JP6232063B2 - 反射フィルムおよびそれを用いたエッジライト型バックライトユニット - Google Patents
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Description
本発明は、液晶表示装置等のバックライトに使用される反射フィルムに関し、特にエッジライト型バックライトユニットに好適な反射フィルムに関する。
液晶表示装置には、液晶層を背面から照らして発光されるバックライト方式が一般に採用されている。このバックライト方式としては、エッジライト型と直下型が知られている。
これらのバックライトに使用される反射フィルムとして、白色フィルムの少なくとも一方の面に粒子を含有する樹脂層(ビーズ層、粒子含有層あるいは塗布層とも言う)が積層され、表面に粒子による凸部(突起)が形成された反射フィルムが知られている。
例えば、バックライトの輝度向上や輝度ムラを抑制するために、粒子の被覆率、粒子の積層数、突起高さ、突出する粒子個数等を規定した樹脂層が提案されている(例えば特許文献1〜4)。
また、エッジライト型バックライトユニットを構成する導光板と反射フィルムとの貼り付きを抑制するために、あるいは導光板と反射フィルムとの接触により導光板にスクラッチ傷が入るのを抑制するために、樹脂層に粒子を含有させて樹脂層表面に粒子による凸部(突起)を形成させることが提案されている(例えば特許文献5〜9)。
上述の特許文献には、樹脂層に含有される粒子として多くの種類の粒子が開示されている。これらの粒子の中には、ポリエチレン粒子も例示されている。従来から知られているポリエチレン粒子の平均分子量としては、10万以下が一般的である。
本発明者らは、ポリエチレン粒子やポリプロピレン粒子に代表されるポリオレフィン粒子は、比較的硬度が低く、熱に対する劣化(変色等)が比較的少ないという特性があることに注目し、これらの特性を活かした反射フィルムの開発に着手した。
しかしながら、従来から一般的に知られているポリエチレン粒子を樹脂層に含有させた場合、加工時あるいは製品使用時の高温環境下で、溶融や変形が起こりやすく、その結果反射フィルムと接触する部材(例えば導光板)を汚染させるという不都合な問題を引き起こすことが判明した。
また、ポリエチレン粒子は比較的滑り性が良好であることが知られている。しかし、従来から一般的に知られているポリエチレン粒子を樹脂層に含有させて反射フィルムの表面に凸部(突起)を形成させた場合、導光板との接触による滑り性は十分に発現されず、その結果、導光板との接触によって削り取られたポリエチレン粒子の一部(削れ粉)が導光板に付着して(転写されて)導光板を汚染させるという問題があることが判明した。
そこで、本発明の目的は、ポリオレフィン粒子の特性(比較的硬度が低く、熱に対する劣化(変色)が比較的少ないという特性)を活かし、反射フィルムと接触する部材(例えば導光板)との貼り付きを抑制するのと同時に、接触部材(例えば導光板)の損傷(スクラッチ傷や削れ粉の転写汚染)および熱による接触部材(例えば導光板)の汚染を抑制することができ、かつ耐熱性が良好な(熱による変色が小さい)反射フィルムと、それを用いたエッジライト型バックライトユニットを提供することにある。
上記目的を達成するために、本発明は以下の構成を有する。
[1]少なくとも内部に気泡を有する白色フィルムである基材フィルムの少なくとも一方の面に、粘度平均分子量が50万以上であるポリオレフィン粒子を含有するとともに、前記ポリオレフィン粒子の平均粒子径(r:μm)と前記樹脂層の厚み(d:μm)との比率(r/d)が1.5以上であり、かつ、前記ポリオレフィン粒子の平均粒子径が15〜100μmであり、前記樹脂層の厚みが1〜10μmであることを特徴とするエッジライト型バックライトユニット用の反射フィルム。
ここで、前記粒子の平均粒子径に関しては、反射フィルムをフィルム平面に垂直な方向に切断したフィルム断面を走査型電子顕微鏡で観察し、その断面写真から、樹脂層に含有される粒子について無作為に選択した30個の粒子のそれぞれの最大長さを計測し、それらを平均した値を粒子の平均粒子径とした。ここで、粒子の最大長さに関しては、1つの粒子を完全に囲む面積が最も小さい正方形または長方形を描き、正方形の場合は1辺の長さ、長方形の場合は長辺の長さを粒子の最大長さとした。また、前記樹脂層の厚みに関しては、反射フィルムを、ロータリー式ミクロトームを使用し、ナイフ傾斜角度3°にてフィルム平面に垂直な方向に切断し、得られたフィルム断面を、走査型電子顕微鏡を用いて観察し、樹脂層表面に粒子が見えている部分ではなく、樹脂層表面が樹脂となっている部分5箇所の厚みを測定し、その平均値を樹脂層の厚みとした。
[2]前記ポリオレフィン粒子がポリエチレン粒子および/またはポリプロピレン粒子である、[1]に記載の反射フィルム。
[3]前記樹脂層における前記ポリオレフィン粒子の含有量が、樹脂層の固形分総量100質量%に対して3〜75質量%である、[1]または[2]に記載の反射フィルム。
[4]前記基材フィルムが、内部に気泡を含有するフィルム層(B層)の両面に前記B層を支持するためのフィルム層(A層)が積層された白色フィルムである、[1]〜[3]のいずれかに記載の反射フィルム。
[5][1]〜[4]のいずれかに記載の反射フィルムが、その樹脂層が積層された面を導光板と向き合うように配置されてなる、エッジライト型バックライトユニット。
[1]少なくとも内部に気泡を有する白色フィルムである基材フィルムの少なくとも一方の面に、粘度平均分子量が50万以上であるポリオレフィン粒子を含有するとともに、前記ポリオレフィン粒子の平均粒子径(r:μm)と前記樹脂層の厚み(d:μm)との比率(r/d)が1.5以上であり、かつ、前記ポリオレフィン粒子の平均粒子径が15〜100μmであり、前記樹脂層の厚みが1〜10μmであることを特徴とするエッジライト型バックライトユニット用の反射フィルム。
ここで、前記粒子の平均粒子径に関しては、反射フィルムをフィルム平面に垂直な方向に切断したフィルム断面を走査型電子顕微鏡で観察し、その断面写真から、樹脂層に含有される粒子について無作為に選択した30個の粒子のそれぞれの最大長さを計測し、それらを平均した値を粒子の平均粒子径とした。ここで、粒子の最大長さに関しては、1つの粒子を完全に囲む面積が最も小さい正方形または長方形を描き、正方形の場合は1辺の長さ、長方形の場合は長辺の長さを粒子の最大長さとした。また、前記樹脂層の厚みに関しては、反射フィルムを、ロータリー式ミクロトームを使用し、ナイフ傾斜角度3°にてフィルム平面に垂直な方向に切断し、得られたフィルム断面を、走査型電子顕微鏡を用いて観察し、樹脂層表面に粒子が見えている部分ではなく、樹脂層表面が樹脂となっている部分5箇所の厚みを測定し、その平均値を樹脂層の厚みとした。
[2]前記ポリオレフィン粒子がポリエチレン粒子および/またはポリプロピレン粒子である、[1]に記載の反射フィルム。
[3]前記樹脂層における前記ポリオレフィン粒子の含有量が、樹脂層の固形分総量100質量%に対して3〜75質量%である、[1]または[2]に記載の反射フィルム。
[4]前記基材フィルムが、内部に気泡を含有するフィルム層(B層)の両面に前記B層を支持するためのフィルム層(A層)が積層された白色フィルムである、[1]〜[3]のいずれかに記載の反射フィルム。
[5][1]〜[4]のいずれかに記載の反射フィルムが、その樹脂層が積層された面を導光板と向き合うように配置されてなる、エッジライト型バックライトユニット。
本発明によれば、反射フィルムと接触する部材(以下、接触部材ということもある。例えば導光板)との貼り付きを抑制するのと同時に、接触部材(例えば導光板)の損傷(スクラッチ傷や削れ粉の転写汚染)および熱による接触部材(例えば導光板)の汚染を抑制することができ、かつ耐熱性が良好な(熱による変色が小さい)反射フィルムを提供することができる。
本発明において、反射フィルムと接触する部材(接触部材)は特に限定されず、反射フィルムの用途や使用目的によって接触部材が適宜選択される。
本発明の反射フィルムは、特に、エッジライト型バックライトユニットに好適であり、かかるユニットは反射フィルムと導光板とが接触して配置されており、以下、接触部材の例として導光板を取り上げ説明する。
反射フィルムと導光板との貼り付きによって白点ムラ(点状に明るく視認される部分が発生するという現象)が発生することがあるが、本発明の反射フィルムを用いることによって導光板との貼り付きが抑制され、その結果、白点ムラの発生が抑制される。
反射フィルムと導光板とが接触することによって導光板が損傷することがあるが、本発明の反射フィルムを用いることによって導光板の損傷が抑制される。ここで、導光板が損傷するとは、例えば導光板にスクラッチ傷が入ること、反射フィルムの樹脂層中の粒子が削られその削れ粉が導光板に転写して導光板を汚染させることが挙げられる。
また、液晶表示装置のバックライトユニットは、液晶表示装置の点灯によって高温となることがあり、樹脂層に含有させる粒子として従来のポリエチレン粒子を用いた場合、ポリエチレン粒子が溶融して導光板を汚染させることがあるが、本発明の反射フィルムを用いることにより、このような熱による導光板の汚染が抑制される。
さらに、本発明の反射フィルムは、粘度平均分子量が50万以上であるポリオレフィン粒子を用いることにより、耐熱性(熱による変色)が良好となる。
以下に、本発明について、実施の形態とともに詳細に説明する。
本発明の反射フィルムは、基材フィルムの少なくとも一方の面に、粘度平均分子量が50万以上であるポリオレフィン粒子を含有する樹脂層を有する。
本発明の反射フィルムは、基材フィルムの少なくとも一方の面に、粘度平均分子量が50万以上であるポリオレフィン粒子を含有する樹脂層を有する。
また、本発明の反射フィルムは、樹脂層表面に、上記ポリオレフィン粒子による凸部が形成されていることが好ましい。
樹脂層表面に上記のような凸部を設けることにより、反射フィルムと導光板との貼り付きが抑制され、その結果、白点ムラの発生が抑制されるため好ましい。そして、凸部を粘度平均分子量が50万以上であるポリオレフィン粒子で形成することにより、導光板の損傷(スクラッチ傷や削れ粉の転写汚染)および熱による導光板の汚染が抑制されるため好ましい。また、粘度平均分子量が50万以上であるポリオレフィン粒子を用いることにより、耐熱性(熱による変色)が良好となるため好ましい。
ここで、樹脂層表面に粒子による凸部が形成されているかどうかは、樹脂層表面を走査型電子顕微鏡(SEM)にて倍率500倍で観察することによって確認することができる。この場合、観察角度は樹脂層表面に対して30度の斜角で観察することによって凸部をより明確に確認することができる。
図1は、本発明にかかる反射フィルムの一例の樹脂層表面の走査型電子顕微鏡による表面写真の画像を示している。樹脂層表面には、粒子による凸部が存在していることが明確に確認できる。
図2、3は、本発明に係る樹脂層の一例を表す模式断面図である。図2、3において、符号1が樹脂による皮膜、符号2が粒子(粘度平均分子量が50万以上のポリオレフィン粒子)を示している。
樹脂層表面における粒子による凸部は、粒子の一部のみが表面に突出して形成されていてもよいし(図2(A))、粒子の半分以上が表面に突出して形成されていてもよい(図2(B))。凸部は、図2(A)および図2(B)に示すように個々の粒子で形成されていてもよいし、複数個の粒子が集合あるいは凝集した状態で凸部が形成されていてもよい(図2(C))。
また、樹脂層表面に平面的に粒子がほぼ隙間なく配列されて凸部が形成されていてもよいし(図3(A))、更に、樹脂層の厚み方向に複数個の粒子が重なった状態で凸部が形成されていてもよい(図3(B))。
図2、3では図示を省略しているが、凸部領域の一部もしくは全部が、樹脂層に含有される樹脂(バインダー)で被覆されていることが好ましい。これによって、粒子の脱落が効果的に抑制されるため好ましい。
[粘度平均分子量が50万以上であるポリオレフィン粒子]
樹脂層に含有させる粘度平均分子量が50万以上であるポリオレフィン粒子としては、特に制限はされないが、これらの具体例としては、例えばエチレン、プロピレン、1-ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、4−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテンなどのα−オレフィンや、環状オレフィンの単独重合体または共重合体からなる粒子が挙げられる。これらの中でも、炭素数が少ないオレフィンであるエチレンあるいはプロピレンの単独重合体、およびエチレンあるいはプロピレンを主成分とする共重合体が好ましい。これらの粒子(エチレンあるいはプロピレンの単独重合体、およびエチレンあるいはプロピレンを主成分とする共重合体)は、他のポリオレフィン粒子(炭素数が比較的多いオレフィンを主成分とするポリオレフィン粒子)に比べて硬度が比較的小さいので、導光板の損傷を効果的に抑制することができるため好ましい。なお、樹脂層にポリエチレン粒子およびポリプロピレン粒子両方を含んでいてもよい。
樹脂層に含有させる粘度平均分子量が50万以上であるポリオレフィン粒子としては、特に制限はされないが、これらの具体例としては、例えばエチレン、プロピレン、1-ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、4−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテンなどのα−オレフィンや、環状オレフィンの単独重合体または共重合体からなる粒子が挙げられる。これらの中でも、炭素数が少ないオレフィンであるエチレンあるいはプロピレンの単独重合体、およびエチレンあるいはプロピレンを主成分とする共重合体が好ましい。これらの粒子(エチレンあるいはプロピレンの単独重合体、およびエチレンあるいはプロピレンを主成分とする共重合体)は、他のポリオレフィン粒子(炭素数が比較的多いオレフィンを主成分とするポリオレフィン粒子)に比べて硬度が比較的小さいので、導光板の損傷を効果的に抑制することができるため好ましい。なお、樹脂層にポリエチレン粒子およびポリプロピレン粒子両方を含んでいてもよい。
上記のエチレンを主成分とする共重合体の共重合成分としては、例えば、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテンおよび4−メチル−1−ペンテンなどのα−オレフィンや、環状オレフィンが挙げられる。また上記のプロピレンを主成分とする共重合体の共重合成分としては、例えば、エチレン、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテンおよび4−メチル−1−ペンテンなどのα−オレフィンや、環状オレフィンが挙げられる。
これらの共重合体におけるエチレンあるいはプロピレンの含有比率は、50質量%以上が好ましく、70質量%以上がより好ましく、90質量%以上が特に好ましい。上限は99質量%程度である。
上記したポリオレフィン粒子の中でも、エチレンの単独重合体およびエチレンを主成分とする共重合体からなるポリエチレン粒子が好ましく、特にエチレンの単独重合体からなるポリエチレン粒子が好ましい。このポリエチレン粒子は、上記したように導光板の損傷を効果的に抑制することができることに加えて、樹脂層への混合が比較的良好である結果、樹脂層の塗布性が比較的良好であるという利点がある。
以下、粘度平均分子量が50万以上であるポリオレフィン粒子を単に「ポリオレフィン粒子」ということがあり、断りのない限り、「ポリオレフィン粒子」は「粘度平均分子量が50万以上であるポリオレフィン粒子」を意味する。本発明におけるポリオレフィン粒子は、その粘度平均分子量が50万以上である。つまり、本発明におけるポリオレフィン粒子は、従来から一般的に知られている低分子量のポリオレフィン粒子(粘度平均分子量が10万以下)に対して、超高分子量のポリオレフィン粒子である。
ポリオレフィン粒子の粘度平均分子量は、熱による導光板の汚染を十分に抑制するという観点から、80万以上であることが好ましく、100万以上であることがより好ましく、150万以上であることが特に好ましい。粘度平均分子量の上限は、特に限定されないが、2,000万以下が好ましく、1,000万以下がより好ましく、700万以下が特に好ましく、500万以下が最も好ましい。
エチレンの単独重合体からなる粘度平均分子量が50万以上であるポリエチレン粒子は、例えば、特開2012−25817号公報、国際公開第2009/011231号パンフレット等を参照することによって合成することができる。また、エチレンを主成分する共重合体(他のα−オレフィンとの共重合体)からなる粘度平均分子量が50万以上であるポリエチレン粒子は、例えば特開2007−23171号公報を参照することによって合成することができる。また、プロピレンの単独重合体からなる粘度平均分子量が50万以上であるポリプロピレン粒子は、例えば、特開平6−234812号公報、特開平7−292021号公報、特開2005−298726号公報等を参照することによって合成することができる。
また、粘度平均分子量が50万以上であるポリエチレン粒子は一般に市販されており入手することができる。例えば、“ミペロン(登録商標)”シリーズ(商品名、三井化学社製)、“ハイゼックスミリオン(登録商標)”シリーズ(商品名、三井化学社製)、“サンファイン(登録商標)”シリーズ(商品名、旭化成ケミカルズ社製)、“ダイニーマ(登録商標)”シリーズ(商品名、DSM社製)、“スペクトラ(登録商標)”シリーズ(商品名、ハネウェル社製)、“GUR(登録商標)”シリーズ(商品名、チコナ社製)、“ホスタレン (登録商標) ”シリーズ(商品名、ヘキスト社)などが挙げられる。
本発明におけるポリオレフィン粒子は、樹脂層の表面にポリオレフィン粒子による凸部が形成されるように含有させることが好ましい。この観点から、ポリオレフィン粒子の平均粒子径(r:μm)は5μm以上が好ましく、10μm以上がより好ましく、15μm以上が特に好ましい。本発明では、ポリオレフィン粒子の平均粒子径として15〜100μmの範囲を採用した。樹脂層に平均粒子径が15μm以上であるポリオレフィン粒子を含有させることにより、樹脂層表面に適度な凸部が形成され、その結果、反射フィルムと導光板との貼り付きが効果的に抑制される(白点ムラの発生が抑制される)ため好ましい。
ポリオレフィン粒子の平均粒子径の上限は、ポリオレフィン粒子の脱落を抑制するという観点、および樹脂層を塗布形成する時の均一な塗工性を確保するという観点から、100μm以下が好ましく、75μm以下がより好ましく、50μm以下が特に好ましい。
平均粒子径が15〜100μmのポリオレフィン粒子を樹脂層に含有させて、樹脂層表面に適度な凸部を形成することにより、粒子の脱落防止や均一な塗布性を確保しながら、反射フィルムと導光板との貼り付きを効果的に抑制することができる。また、ポリオレフィン粒子によって形成された凸部は、硬度が比較的小さいので、導光板の傷付きを抑制することができるため好ましい。
ここで平均粒子径(r:μm)とは、写真上で1つの粒子を完全に囲む面積が最も小さい正方形または長方形において、正方形の場合は1辺の長さ、長方形の場合は長辺の長さ(長軸径)を粒子の最大長さとし、実施例に記載の個数の粒子の最大長さを平均した値をいう。
本発明におけるポリオレフィン粒子の形状は、球状であることが好ましい。球状のポリオレフィン粒子で樹脂層に凸部を形成することにより、導光板の傷付きを更に抑制することができる。ここで、「球状」とは、必ずしも真球だけを意味するのではなく、粒子の断面形状が円形、楕円形、ほぼ円形、ほぼ楕円形など曲面で囲まれているものを意味し、粒子の断面において長径と短径の比(長径/短径)が1.4以下を意味する。
樹脂層表面にポリオレフィン粒子による凸部を形成することにより、例えば樹脂層表面の滑り性が向上するという好ましい効果が発現する。樹脂層表面の滑り性が向上することにより、反射フィルムの樹脂層表面と導光板とが接触することによって起こる導光板の損傷(スクラッチ傷)が抑制され、更に樹脂層に含有されるポリオレフィン粒子が削り取られることが抑制されるので導光板の汚染(転写汚染)が抑制されるため好ましい。
従来から一般的に知られているポリエチレン粒子(粘度平均分子量が10万以下)は、樹脂層に含有させて樹脂層表面に凸部を形成させた場合、樹脂層表面の滑り性は向上せず、むしろ滑り性は劣ることが分かった。この理由は、粘度平均分子量が10万以下の低分子量のポリエチレン粒子によって形成された凸部は硬度が小さいために、接触部材(導光板)との接触により圧縮変形し、滑り性が低下していると推測される。
また、樹脂層表面の滑り性が良好であると、バックライトが振動した際や導光板が熱変形した際に、反射フィルムが導光板に引っかかって反射フィルムが変形するという現象が起こりにくいという効果が期待される。
[樹脂層]
本発明における樹脂層は、ポリオレフィン粒子と樹脂(バインダー)とを含有することが好ましい。樹脂としては、特に限定されないが、有機成分を主体とする樹脂が好ましく、例えばポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、フッ素系樹脂などが挙げられる。
本発明における樹脂層は、ポリオレフィン粒子と樹脂(バインダー)とを含有することが好ましい。樹脂としては、特に限定されないが、有機成分を主体とする樹脂が好ましく、例えばポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、フッ素系樹脂などが挙げられる。
これらの樹脂は単独で用いてもよく、あるいは2種以上の共重合体もしくは混合物としたものを用いてもよい。中でもポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂もしくはメタクリル樹脂が、耐熱性、添加物の分散性、生産性、光沢度の点から好ましく用いられる。
また、樹脂層の耐光性を向上させるという観点から、紫外線吸収剤(紫外線吸収成分)や光安定化剤(光安定化成分)を含む樹脂を用いることが好ましい。これらの樹脂中に含有させる紫外線吸収成分としてはベンゾトリアゾールやベンゾフェノンなどが挙げられ、樹脂中に含有させる光安定化成分としてはヒンダードアミン(HALS)が挙げられる。特に、紫外線吸収成分と光安定化成分とを含む樹脂が好ましい。
かかる樹脂として、分子中に紫外線吸収成分を含む重合性モノマーとアクリル系モノマーとを共重合した樹脂、分子中に光安定化成分を含む重合性モノマーとアクリル系モノマーとを共重合した樹脂、あるいは分子中に紫外線吸収成分を含む重合性モノマー、分子中に光安定化成分を含む重合性モノマーおよびアクリル系モノマーとを共重合した樹脂が挙げられる。
上記の分子中に紫外線吸収成分を含む重合性モノマーとしては、例えば、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メタクリロキシエチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール(大塚化学(株)製の商品名「RUVA−93」)が挙げられる。
上記の分子中に光安定化成分を含む重合性モノマーとしては、例えば、4−メタクリロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン((株)ADEKA製の商品名「アデカスタブ(登録商標)LA−82」)が挙げられる。
これらの樹脂の製造方法は、特開2002−90515号公報に詳細に開示されており、これを参照して製造することができる。また、これらの樹脂は、(株)日本触媒から“ハルスハイブリッド(登録商標)”として市販されており、入手することができる。
反射フィルムと導光板との貼り付きを抑制するためには、樹脂層表面に適度の量の凸部を形成することが好ましく、この観点から、樹脂層におけるポリオレフィン粒子の含有量は、樹脂層の固形分総量100質量%に対して3質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましく、7質量%以上がさらに好ましく、10質量%以上が特に好ましい。上限の含有量は、ポリオレフィン粒子の脱落を抑制するという観点、および樹脂層の塗布形成時の均一な塗工性を確保するという観点から、75質量%以下が好ましく、60質量%以下がより好ましく、55質量%以下が特に好ましい。すなわち、樹脂層におけるポリオレフィン粒子の含有量は樹脂層の固形分総量100質量%に対して3〜75質量%が好ましい。
樹脂層における樹脂(バインダー)の含有量は、ポリオレフィン粒子を固着して脱落を抑制するという観点、および樹脂層を塗布形成する時の均一な塗工性を確保するという観点から、樹脂層の固形分総量100質量%に対して20質量%以上が好ましく、25質量%以上がより好ましく、30質量%以上が特に好ましい。樹脂含有量の上限は、樹脂層表面に適度な大きさ凸部を適度な量で形成するという観点から、樹脂層の固形分総量100質量%に対して90質量%以下が好ましく、85質量%以下がより好ましく、80質量%以下が特に好ましい。
樹脂層は、更に架橋剤を含有することが好ましい。つまり、樹脂層は、上述の樹脂(バインダー)と架橋剤とを含有する組成物から形成されることにより、樹脂層に架橋構造が形成されて樹脂層の硬度が向上し、これによってポリオレフィン粒子の脱落の抑制効果を向上させることができるため好ましい。
かかる架橋剤としては、イソシアネート系、メラミン系、エポキシ系の架橋剤が好ましく、中でも、比較的低温でも迅速に架橋反応することができるという観点から、イソシアネート系架橋剤が好ましい。
樹脂層における架橋剤の含有量は、樹脂層の固形分総量100質量%に対して0.3〜20質量%の範囲が好ましく、0.5〜15質量%の範囲がより好ましく、1〜10質量%の範囲が特に好ましい。
本発明の反射フィルムには、その加工時(反射フィルムを打ち抜き、成形してバックライト内に組み込む)などに帯電し、周囲に存在する帯電した塵や埃が付着するという問題が発生する場合がある。かかる問題に対応するため、樹脂層に本発明の効果を阻害しない範囲内で帯電防止剤を含有することが好ましい。
かかる帯電防止剤としては、例えば、カチオン性樹脂やアニオン性樹脂などの有機系帯電防止剤、導電性無機化合物(例えば、酸化錫、アンチモンドープ酸化錫(ATO)、酸化インジウム、錫ドープ酸化インジウムなど)が挙げられる。
本発明における樹脂層には、さらに、本発明の効果を阻害しない範囲内で各種の添加剤を添加することができる。添加剤としては、例えば、蛍光増白剤、耐熱安定剤、耐酸化安定剤、有機の滑剤、カップリング剤、染料、顔料などが挙げられる。
樹脂層の厚み(d)は特に限定しないが、0.3〜20μmの範囲が好ましく、0.5〜15μmの範囲がより好ましく、1〜10μmの範囲が特に好ましい。本発明では、特に好ましい1〜10μmの範囲を採用した。ここで、樹脂層の厚みとは、樹脂層上に粒子による凸部が存在しない部分の厚みを意味する。つまり、粒子による突起が存在しない部分の厚みである。
樹脂層の厚みが0.3μm未満であると、ポリオレフィン粒子が脱落する場合があり、一方、樹脂層の厚みが20μmを超えるとポリオレフィン粒子による凸部が十分に形成されない場合がある。
特に、導光板の損傷を抑制するという観点および反射フィルムと導光板との貼り付きを抑制(白点ムラの発生を抑制)するという観点から、樹脂層に含有されるポリオレフィン粒子の平均粒子径(r:μm)と樹脂層厚み(d:μm)との比率(r/d)は、1.5以上が好ましく、2.0以上がより好ましく、3.0以上が特に好ましい。本発明では、比率(r/d)として1.5以上を採用した。上記比率(r/d)の上限は、ポリオレフィン粒子の脱落を抑制するという観点から、30以下が好ましく、25以下がより好ましく、20以下が特に好ましい。
樹脂層の厚みは、例えば、以下のようにして求めることができる。まず、本発明の反射フィルムを、日本ミクロトーム研究所(株)製ロータリー式ミクロトームを使用し、ナイフ傾斜角度3°にてフィルム平面に垂直な方向に切断する。得られたフィルム断面を、走査型電子顕微鏡((株)日立製作所製S−3400N)を用いて観察し、樹脂層表面に粒子が見えている部分ではなく、樹脂層表面が樹脂となっている部分5箇所の厚みを測定し、その平均値を樹脂層の厚みとする。
本発明には、前述の図3(A)および図3(B)に示されるように、樹脂層表面に平面的に粒子がほぼ隙間なく配列されて凸部を形成する態様が含まれる。この態様において樹脂層の厚みとは、基材表面から粒子表面までの距離を5箇所測定し、その平均値を樹脂層の厚みというものとする。これらの態様は、粒子によって形成された凸部領域の一部もしくは全部を樹脂層に含まれる樹脂で被覆させることにより、粒子の脱落を抑制することができるため好ましい。つまり、樹脂層に含有される粒子の平均粒子径、粒子と樹脂の含有比率等を調整することによって、あるいは粒子と樹脂の相溶性を調整することにより、粒子によって形成された凸部領域の一部もしくは全部を樹脂層に含まれる樹脂で被覆させることができる。
樹脂層は、ポリオレフィン粒子以外の他の粒子(以下、「他の粒子」と言う)を含有することができる。樹脂層に他の粒子を含有させる場合、他の粒子の平均粒子径はポリオレフィン粒子の平均粒子径より小さいことが好ましい。樹脂層が、平均粒子径が比較的小さい他の粒子を含有することにより、樹脂層の傷耐性(傷が入りにくくなる特性)が向上するため好ましい。
他の粒子の平均粒子径は、ポリオレフィン粒子の平均粒子径の0.8倍以下が好ましく、0.7倍以下がより好ましく、0.6倍以下が特に好ましい。下限は0.05倍以上が好ましく、0.1倍以上がより好ましい。他の粒子の平均粒子径は、具体的には1〜20μmの範囲が好ましく、2〜15μmの範囲がより好ましい。
樹脂層における他の粒子の含有量は、ポリオレフィン粒子100質量部に対して10〜200質量部の範囲が好ましく、20〜150質量部の範囲がより好ましく、30〜130質量部の範囲が特に好ましい。
他の粒子としては、例えば、有機系粒子としては、アクリル系樹脂粒子、シリコーン系樹脂粒子、ナイロン系樹脂粒子、スチレン系樹脂粒子、ベンゾグアナミン系樹脂粒子、ウレタン系樹脂粒子、ポリエステル系樹脂粒子等の有機系粒子、あるいは、シリカ、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、硫化バリウム、マグネシウムシリケート等の無機系粒子が挙げられる。これらの粒子の中でも、ナイロン系樹脂粒子が好ましい。ナイロン系樹脂粒子は硬度が比較的低いので、導光板の損傷を抑制するという観点から好ましい。
本発明に係る反射フィルムにおいて、樹脂層は基材フィルムの少なくとも一方の面に設けられる。樹脂層は、基材フィルムの片面のみに設けられていてもよいし、基材フィルムの両面に設けられていてもよい。
樹脂層の積層は、例えば、少なくとも樹脂、ポリオレフィン粒子および有機溶剤を含む塗布組成物(塗布液)を基材フィルム上に塗布、乾燥することによって行うことができる。
樹脂層の塗布組成物を基材フィルムに塗布するにあたり、任意の塗布方法を用いることができる。例えばグラビアコート、ロールコート、スピンコート、リバースコート、バーコート、スクリーンコート、ブレードコート、エアーナイフコート、ディッピングなどの塗布方法を用いることができる。また、樹脂層の塗布組成物は、基材フィルムの製造時に塗布(インラインコーティング)してもよいし、結晶配向完了後の基材フィルム上に塗布(オフラインコーティング)してもよい。
[基材フィルム]
基材フィルムとしては、本発明では、白色フィルムが用いられる。
基材フィルムとしては、本発明では、白色フィルムが用いられる。
基材フィルムは、反射フィルムとして使用する場合には可視光線反射率が高ければ高い方が良い。このため、内部に気泡を含有する白色フィルムが好ましく使用される。
白色フィルムは、例えば、熱可塑性樹脂等からなるフィルムに、気泡を含有させることによって白色を呈するようにしたフィルムである。
白色フィルムは、可視光線反射率が高いことが好ましく(例えば可視光線(波長550nm)の反射率が95%以上であることが好ましく)、この観点から、少なくとも内部に気泡を有する白色フィルムが好ましく用いられる。
内部に気泡を有する白色フィルムは特に限定されるものではないが、多孔質の未延伸、あるいは二軸延伸ポリプロピレンフィルム、多孔質の未延伸あるいは延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムが例として挙げられる。これらの製造方法等については、特開平8−262208号公報の〔0034〕〜〔0057〕、特開2002−90515号公報の〔0007〕〜〔0018〕、特開2002−138150号公報の〔0008〕〜〔0034〕等に詳細に開示されている。中でも特開2002−90515号公報に開示されている多孔質白色二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム、あるいはポリエチレンナフタレートと混合及び/又は共重合した多孔質白色二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムが好ましく用いられる。
白色フィルムの好ましい態様は、上述の内部に気泡を含有するフィルム層(B層)の少なくとも一方の面に、上記B層を支持(保持)するためのフィルム層(A層)が積層されたものが挙げられる。この態様において、A層はB層の片面のみに積層されていてもよいし、B層の両面に積層されていてもよい。つまり、A層/B層の2層構成、A1層/B層/A2層の3層構成が挙げられる。これらの中でも、高い剛性を得るという観点から、A1層/B層/A2層の3層構成が好ましい。ここで、A1層とA2層はA層であり、A1層とA2層は同一の構成(組成や厚みが同一)であってもよいし、異なる構成(組成および厚みの少なくとも一方が異なる)であってもよい。
上記のような3層構成において、A1層とA2層は全く同一組成で構成されていてもよいし、異なる組成で構成されていてもよいが、白色フィルムの生産性の観点から、A1層とA2層は全く同一組成で構成されていることが好ましい。以下の説明において、A1層とA2層を統合して「A層」と称することがあり、「A層」なる表現には、2層構成のA層および3層構成のA1層とA2層とが含まれる。また、以下の説明においてA層に含有する各種材料の含有量は、一層当たりの含有量を指す。
A層はB層を支持(保持)する機能を有することが好ましい。A層にこの機能を付与するという観点から、A層は樹脂を主体とする層であることが好ましい。ここで、A層が樹脂を主体とする層であるとは、A層の固形分総量100質量%に対して樹脂を50質量%以上含有することを意味する。更にA層は、樹脂を60質量%以上含有することが好ましく、70質量%以上含有することがより好ましく、特に80質量%以上含有することが好ましい。上限は99質量%程度である。
また、A層は粒子を含有することが好ましい。A層に粒子を含有させることによって反射フィルムに適度なすべり性を付与することができる。反射フィルムにすべり性が付与されることによりハンドリング性や加工性(透過部(開口部)を形成するための打ち抜き加工等)が良好となる。
A層を構成する樹脂としては、ポリエステル樹脂が好ましい。かかるポリエステル樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)やポリエチレンナフタレート(PEN)が好ましい。また、このポリエステル樹脂の中には、公知の各種添加剤、例えば、酸化防止剤、帯電防止剤などが添加されていてもよい。A層を構成するポリエステル樹脂の含有量は、A層を構成する樹脂総量100質量部に対して50質量部以上が好ましく、60質量部以上がより好ましく、特に70質量部以上が好ましい。上限は99質量部程度である。
A層に含有させる粒子としては、有機粒子や無機粒子を挙げることができる。有機粒子としては、例えばポリエステル樹脂、ベンゾグアナミンのようなポリアミド系樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、フッ素系樹脂、シリコーン樹脂などの樹脂からなる粒子、上記樹脂の2種以上の共重合体もしくは混合物からなる粒子が挙げられる。
無機粒子としては、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫化亜鉛、リン酸カルシウム、シリカ、アルミナ、マイカ、雲母チタン、タルク、クレー、カオリン、フッ化リチウム、フッ化カルシウム等が挙げられる。
上記した粒子の中でも無機粒子が好ましく、更に無機粒子の中でも、炭酸カルシウム、酸化チタン、硫酸バリウム、シリカが好ましく用いられる。
A層に含有させる粒子の平均粒子径は、0.05〜10μmの範囲が好ましく、0.1〜5μmの範囲がより好ましく、0.2〜3μmの範囲がさらに好ましい。
A層における粒子の含有量は、A層の固形分総量100質量%に対して0.005質量%以上であることが好ましく、0.01質量%以上であることがより好ましい。上限の含有量は、A層の固形分総量100質量%に対して20質量%以下であることが好ましく、10質量%以下であることがより好ましく、5質量%以下であることが特に好ましい。粒子の含有量が0.005質量%未満では、良好なすべり性が得られない場合がある。一方、粒子の含有量が20質量%を超えると製膜性が低下する場合がある。
B層はフィルム層内部に微細な気泡を含有することによって白色化されている層であることが好ましい。B層は、多孔質の未延伸あるいは二軸延伸ポリプロピレンフィルム、多孔質の未延伸あるいは延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムが好ましく用いられる。この内部に気泡を含有するフィルム層(B層)の製造方法等は、前述したように、例えば特開平8−262208号公報、特開2002−90515号公報、特開2002−138150号公報等に詳細に開示されており、本発明に用いることができる。
B層は、ポリプロピレン樹脂やポリエステル樹脂で構成されていることが好ましく、特にポリエステル樹脂で構成されていることが好ましい。B層を構成するポリエステル樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)やポリエチレンナフタレート(PEN)が好ましい。また、このポリエステル樹脂の中には、公知の各種添加剤、例えば、酸化防止剤、帯電防止剤などが添加されていてもよい。B層を構成するポリエステル樹脂の含有量は、B層の固形分総量100質量%に対して50質量%以上が好ましく、60質量%以上がより好ましく、特に70質量%以上が好ましい。上限は95質量%程度である。
B層における気泡の形成は、例えば、フィルム基材であるポリエステルフィルム中に、ポリエステル樹脂とは非相溶な樹脂を細かく分散させ、それを延伸(たとえば二軸延伸)することにより達成できる。
B層は、B層を構成するポリエステル樹脂に非相溶な樹脂(以下、非相溶樹脂ということもある)を混合して含有させることが好ましい。非相溶樹脂を含有することにより、延伸時に非相溶樹脂を核とした空洞が生まれ、この空洞界面により光反射が起きるため好ましい。ポリエステル樹脂に非相溶な樹脂としては、単独重合体であっても共重合体であってもよく、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリメチルペンテンなどのポリオレフィン樹脂、環状ポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアクリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、フッ素樹脂などが好適に用いられる。これらは2種以上を併用してもよい。
上記の非相溶樹脂の中でも、特にポリエステル樹脂との臨界表面張力差が大きく、延伸後の熱処理によって変形しにくい樹脂が好ましい。具体的には、ポリオレフィン系樹脂が好ましい。ポリオレフィン系樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリメチルペンテンなどのポリオレフィン樹脂、環状ポリオレフィン樹脂、および、これらの共重合体を挙げることができる。
B層に含有させる非相溶樹脂の好ましい含有量は、B層の固形分総量100質量%に対して5質量%以上25質量%以下である。また、B層中に含有させる非相溶樹脂は、ポリエステル樹脂からなるマトリックス中に数平均粒子径が0.4μm以上3.0μm以下で分散していることが、適切な反射界面数やフィルム強度を得る上で好ましい。さらに非相溶樹脂の数平均粒子径は、0.5μm以上1.5μm以下の範囲であることが好ましい。
ここでいう数平均粒子径とは、フィルムの幅方向(TD)の断面を切り出し、その断面のB層部分を(株)日立製作所製走査型電子顕微鏡(FE−SEM)S−2100A形を用いて観測される粒子100個の面積を求め、真円に換算した際の直径の平均値である。
B層には、更に有機粒子や無機粒子などの粒子を含有させることが好ましい。かかる粒子としては前述のA層に含有させることができる粒子と同様のものが挙げられる。これらの粒子の中でも、波長400〜700nmの可視光域において吸収の少ない炭酸カルシウム、硫酸バリウム、二酸化チタンの無機粒子が反射特性や隠蔽性、製造コスト等の観点で好ましい。本発明において、フィルムの巻き取り性、長時間の製膜安定性、反射特性向上の観点から、硫酸バリウム、二酸化チタンが最も好ましい。粒子の平均粒子径としては、0.1〜3μmの範囲が好ましく、このような無機粒子を使用することによって反射性や隠蔽性が向上するため好ましい。
B層における無機粒子の含有量は、良好な反射特性や隠蔽性を確保するという観点から、B層の固形分総量100質量%に対して0.1質量%以上が好ましく、0.5質量%以上がより好ましく、特に1質量%以上が好ましい。一方、このような無機粒子の含有量が多くなると、反射シートの透過黄色度(YI)が高くなる傾向にあるので、無機粒子の上限の含有量は、10質量%以下が好ましく、5質量%以下がより好ましく、特に3質量%以下が好ましい。
B層は、更に共重合ポリエステルを含有することが好ましい。B層に共重合ポリエステルを含有させることにより、B層に比較的高濃度の無機粒子を含有させる場合であっても安定して製膜することができる。共重合ポリエステルは、B層中の非相溶樹脂の分散剤としての役割も有する。
かかる共重合ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレートとイソフタル酸との共重合体、ポリエチレンテレフタレートとシクロヘキサンジメタノールとの共重合体、ポリブチレンテレフタレートとポリテトラメチレンテレフタレートとの共重合体等が挙げられる。本発明では、これらの共重合ポリエステルからなる群の中から選ばれる少なくとも2種類を含有することが好ましい。
白色フィルムが2層構成である場合の各層の厚み比率は、高い反射率を維持するという観点から、A層:B層=2:98〜20:80の範囲が好ましく、更に、A層:B層=3:97〜10:90の範囲がより好ましい。
白色フィルムが3層構成である場合の各層の厚み比率は、高い反射率を維持するという観点から、A1層:B層:A2層=1:98:1〜15:70:15の範囲が好ましく、更に、A1層:B層:A2層=2:96:2〜10:80:10の範囲がより好ましい。
基材フィルムの厚みは、高い反射率を確保するという観点から、30μm以上が好ましく、50μm以上がより好ましく、100μm以上が特に好ましい。厚みの上限は、バックライトユニットの薄型化を図るという観点から、1,000μm以下が好ましく、400μm以下がより好ましく、300μm以下が特に好ましい。
基材フィルムは市販されているものを使用することができる。例えば、単層構成の白色フィルムとしては、“ルミラー(登録商標)”E20(東レ(株)製)、SY90、SY95(SKC製)などが挙げられ、2層構成の白色フィルムとしては、“テトロン(登録商標)”フィルムUXSP、UXJP(帝人デュポンフィルム(株)製)などが挙げられ、3層構成の白色フィルムとしては、“ルミラー(登録商標)”E60L、E6SL、E6SR、E6SQ、E6Z、E80A、E85D(東レ(株)製)、“テトロン(登録商標)”フィルムUX、UXE、UXS7、UXQ1(帝人デュポンフィルム(株)製)、Lumirex(登録商標)II(三菱樹脂(株)製)などが挙げられる。また、これら以外の構成である白色フィルムの例として、Optilon(登録商標) ACR3000、ACR3020(デュポン(株)製)、“MCPET(登録商標)”(古河電機工業(株)製)が挙げられる。
[液晶表示装置のバックライトユニット]
本発明の反射フィルムは、液晶表示装置のバックライトユニットに好適である。バックライト方式としては、エッジライト型と直下型が一般的に採用されているが、本発明の反射フィルムは、どちらの方式にも適用される。特に、本発明の反射フィルムは、エッジライト型バックライト方式に好適である。
本発明の反射フィルムは、液晶表示装置のバックライトユニットに好適である。バックライト方式としては、エッジライト型と直下型が一般的に採用されているが、本発明の反射フィルムは、どちらの方式にも適用される。特に、本発明の反射フィルムは、エッジライト型バックライト方式に好適である。
エッジライト型バックライト方式は、導光板の側端部に配置された光源の光を、導光板を介して伝搬させ液晶層(画面)を照らす方式であり、本発明の反射フィルムは、導光板に対して液晶層とは反対側に配置される。この際、本発明の反射フィルムは、樹脂層が積層された面が導光板と向き合うように配置される。
このようなエッジライト型バックライト方式は、前述したように、導光板と反射フィルムが接触することによって、導光板を損傷させるという問題、導光板と反射フィルムの貼り付きによる白点ムラの問題があるが、これらの問題は本発明の反射フィルムを用いることにより軽減される。
また、前述したように、樹脂層に従来から一般的に知られている低分子量(粘度平均分子量が10万以下)のポリエチレン粒子を用いたときの特有の問題(熱によって導光板を汚染するという問題)は、本発明の反射フィルム、即ち、樹脂層に超高分子量(粘度平均分子量が50万以上)のポリオレフィン粒子を含有させることによって抑制される。
以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。尚、本実施例における、測定方法、評価方法および材料を以下に示す。
[測定方法および評価方法]
(1)粘度平均分子量
(1−1)ポリオレフィン粒子の粘度平均分子量
JIS K7367(1999)にしたがって、粘度平均分子量(Mv)を測定する。極限粘度を[η]とすると、粘度平均分子量(Mv)は以下の式で表される。
Mv=a×[η]b
(ここで、a,bは係数であり、溶媒や高分子の組成により決定される)。なお、ポリエチレン粒子(エチレンの単独重合体およびエチレンを主成分とする共重合体を含む)およびポリプロピレン粒子(プロピレンの単独重合体およびプロピレンを主成分とする共重合体を含む)については、以下の(1−2)、(1−3)にしたがって粘度平均分子量を測定した。
(1)粘度平均分子量
(1−1)ポリオレフィン粒子の粘度平均分子量
JIS K7367(1999)にしたがって、粘度平均分子量(Mv)を測定する。極限粘度を[η]とすると、粘度平均分子量(Mv)は以下の式で表される。
Mv=a×[η]b
(ここで、a,bは係数であり、溶媒や高分子の組成により決定される)。なお、ポリエチレン粒子(エチレンの単独重合体およびエチレンを主成分とする共重合体を含む)およびポリプロピレン粒子(プロピレンの単独重合体およびプロピレンを主成分とする共重合体を含む)については、以下の(1−2)、(1−3)にしたがって粘度平均分子量を測定した。
(1−2)ポリエチレン粒子(エチレンの単独重合体およびエチレンを主成分とする共重合体を含む)の粘度平均分子量
JIS K7367−3(1999)に従って、極限粘度[η]及び粘度平均分子量(Mv)を測定した。
20mLのデカリン(ジブチルヒドロキシトルエン(BHT)を1g/L含む)にポリエチレン粒子20mgを入れ、150℃で、2時間攪拌してポリエチレン粒子を溶解させた。その溶液を135℃の恒温糟で、キャノン−フェンスケ粘度計(型番:SO)を用いて、標線間の落下時間(ts)を測定した。なお、ブランクとしてポリエチレン粒子を溶解していない、デカリンのみの落下時間(tb)を測定した。以下の式に従いポリエチレン粒子の比粘度(ηsp/C)をプロットし、濃度0に外挿した極限粘度[η]を求めた。
(ηsp/C) = (ts/tb−1)/0.1
この[η]から以下の式に従い、粘度平均分子量(Mv)を求めた。
Mv = (5.37×104)×[η]1.37。
JIS K7367−3(1999)に従って、極限粘度[η]及び粘度平均分子量(Mv)を測定した。
20mLのデカリン(ジブチルヒドロキシトルエン(BHT)を1g/L含む)にポリエチレン粒子20mgを入れ、150℃で、2時間攪拌してポリエチレン粒子を溶解させた。その溶液を135℃の恒温糟で、キャノン−フェンスケ粘度計(型番:SO)を用いて、標線間の落下時間(ts)を測定した。なお、ブランクとしてポリエチレン粒子を溶解していない、デカリンのみの落下時間(tb)を測定した。以下の式に従いポリエチレン粒子の比粘度(ηsp/C)をプロットし、濃度0に外挿した極限粘度[η]を求めた。
(ηsp/C) = (ts/tb−1)/0.1
この[η]から以下の式に従い、粘度平均分子量(Mv)を求めた。
Mv = (5.37×104)×[η]1.37。
(1−3)ポリプロピレン粒子(プロピレンの単独重合体およびプロピレンを主成分とする共重合体を含む)の粘度平均分子量
上記(1−2)と同様にして極限粘度[η]を求め、以下の式に従って粘度平均分子量(Mv)を求めた。
Mv=(8.88×104)×[η]1.25。
上記(1−2)と同様にして極限粘度[η]を求め、以下の式に従って粘度平均分子量(Mv)を求めた。
Mv=(8.88×104)×[η]1.25。
(2)樹脂層に含有されるポリオレフィン粒子の平均粒子径
反射フィルムを、日本ミクロトーム研究所(株)製ロータリー式ミクロトームを使用し、ナイフ傾斜角度3°にてフィルム平面に垂直な方向に切断した。得られたフィルム断面を、走査型電子顕微鏡((株)日立製作所製S−3400N)(50μmよりも大きい粒子は500倍、それ以外は1,000倍)で観察し、その断面写真から、樹脂層に含有される粒子について無作為に選択した30個の粒子のそれぞれの最大長さを計測し、それらを平均した値を粒子の平均粒子径とした。ここで、粒子の最大長さは1つの粒子を完全に囲む面積が最も小さい正方形または長方形(すなわち、正方形または長方形の4辺に粒子が接している正方形または長方形)を描き、正方形の場合は1辺の長さ、長方形の場合は長辺の長さ(長軸径)を粒子の最大長さとした(すなわち、最も長い定方向接線径を、粒子の最大長さとした)。
反射フィルムを、日本ミクロトーム研究所(株)製ロータリー式ミクロトームを使用し、ナイフ傾斜角度3°にてフィルム平面に垂直な方向に切断した。得られたフィルム断面を、走査型電子顕微鏡((株)日立製作所製S−3400N)(50μmよりも大きい粒子は500倍、それ以外は1,000倍)で観察し、その断面写真から、樹脂層に含有される粒子について無作為に選択した30個の粒子のそれぞれの最大長さを計測し、それらを平均した値を粒子の平均粒子径とした。ここで、粒子の最大長さは1つの粒子を完全に囲む面積が最も小さい正方形または長方形(すなわち、正方形または長方形の4辺に粒子が接している正方形または長方形)を描き、正方形の場合は1辺の長さ、長方形の場合は長辺の長さ(長軸径)を粒子の最大長さとした(すなわち、最も長い定方向接線径を、粒子の最大長さとした)。
(3)樹脂層の厚み
反射フィルムを、日本ミクロトーム研究所(株)製ロータリー式ミクロトームを使用し、ナイフ傾斜角度3°にてフィルム平面に垂直な方向に切断した。得られたフィルム断面を、走査型電子顕微鏡((株)日立製作所製S−3400N)(500倍)を用いて観察し、樹脂層表面に粒子が見えている部分ではなく、樹脂層表面が樹脂となっている部分5箇所の厚みを測定し、その平均値を樹脂層の厚みとした。
反射フィルムを、日本ミクロトーム研究所(株)製ロータリー式ミクロトームを使用し、ナイフ傾斜角度3°にてフィルム平面に垂直な方向に切断した。得られたフィルム断面を、走査型電子顕微鏡((株)日立製作所製S−3400N)(500倍)を用いて観察し、樹脂層表面に粒子が見えている部分ではなく、樹脂層表面が樹脂となっている部分5箇所の厚みを測定し、その平均値を樹脂層の厚みとした。
(4)耐熱性評価その1(熱による変色)
反射フィルムを温度60℃の雰囲気下で500時間加熱した後、常温下で1時間放置し、反射フィルムの樹脂層面の変色を目視で評価した。
A:変色がない。
B:変色が認められる。
反射フィルムを温度60℃の雰囲気下で500時間加熱した後、常温下で1時間放置し、反射フィルムの樹脂層面の変色を目視で評価した。
A:変色がない。
B:変色が認められる。
(5)耐熱性評価その2(熱による導光板の汚染)
17インチ液晶テレビ(パナソニック(株)製、“VIERA(登録商標)” TH−L17F1)を分解し、LEDを光源とするエッジライト型バックライト(バックライトAとする)を取り出した。バックライトAの発光面の大きさは、37.5cm×21.2cmであり、対角の長さは43.1cmであった。さらにバックライトAから光学フィルム3枚、導光板(アクリル板、3.5mm厚み、導光板に形成された凸部の高さ12μm)及び反射フィルムを取り出し、本発明の実施例及び比較例の反射フィルムを搭載されていた反射フィルムと同じ形状、大きさに裁断した。搭載されていた反射フィルムの代わりに裁断した反射フィルムの樹脂層の面が導光板側を向くように設置し、導光板及び光学フィルム3枚を分解前と同じ順序及び方向で設置した。
このようにして分解および組み立てたバックライトAを温度80度の雰囲気下で1時間加熱した後、常温下で1時間放置し、再度液晶テレビを分解して、導光板の反射フィルムが接触した面の汚染状態を目視で評価した。
S:汚染がない。
A:汚染が僅かに認められるが、許容レベルである。
B:汚染されている。
17インチ液晶テレビ(パナソニック(株)製、“VIERA(登録商標)” TH−L17F1)を分解し、LEDを光源とするエッジライト型バックライト(バックライトAとする)を取り出した。バックライトAの発光面の大きさは、37.5cm×21.2cmであり、対角の長さは43.1cmであった。さらにバックライトAから光学フィルム3枚、導光板(アクリル板、3.5mm厚み、導光板に形成された凸部の高さ12μm)及び反射フィルムを取り出し、本発明の実施例及び比較例の反射フィルムを搭載されていた反射フィルムと同じ形状、大きさに裁断した。搭載されていた反射フィルムの代わりに裁断した反射フィルムの樹脂層の面が導光板側を向くように設置し、導光板及び光学フィルム3枚を分解前と同じ順序及び方向で設置した。
このようにして分解および組み立てたバックライトAを温度80度の雰囲気下で1時間加熱した後、常温下で1時間放置し、再度液晶テレビを分解して、導光板の反射フィルムが接触した面の汚染状態を目視で評価した。
S:汚染がない。
A:汚染が僅かに認められるが、許容レベルである。
B:汚染されている。
(6−1)導光板の損傷(スクラッチ傷)の評価その1
40インチ液晶テレビ(Samsung社製、PAVV UN40B7000WF)を分解して得られた導光板の凸部が設けられた面側に反射フィルムの樹脂層の面が接触されるように積層させた後、200gf/cm2(0.0196MPa)、100gf/cm2(0.0098MPa)及び50gf/cm2(0.0049MPa)の荷重下で反射フィルムを1m/分の線速度で引き上げ、前記導光板の表面上に発生したスクラッチ傷の程度を目視で観察し、以下の基準で評価した。
A級:いずれの荷重下においても傷が見られない。
B級:200gf/cm2の荷重下では傷が見られるが、100gf/cm2の荷重下、50gf/cm2の荷重下においては傷が見られない。
C級:200gf/cm2、100gf/cm2の荷重下では傷が見られるが、50gf/cm2の荷重下においては傷が見られない。
D級:50gf/cm2の荷重下において傷が見られる。
40インチ液晶テレビ(Samsung社製、PAVV UN40B7000WF)を分解して得られた導光板の凸部が設けられた面側に反射フィルムの樹脂層の面が接触されるように積層させた後、200gf/cm2(0.0196MPa)、100gf/cm2(0.0098MPa)及び50gf/cm2(0.0049MPa)の荷重下で反射フィルムを1m/分の線速度で引き上げ、前記導光板の表面上に発生したスクラッチ傷の程度を目視で観察し、以下の基準で評価した。
A級:いずれの荷重下においても傷が見られない。
B級:200gf/cm2の荷重下では傷が見られるが、100gf/cm2の荷重下、50gf/cm2の荷重下においては傷が見られない。
C級:200gf/cm2、100gf/cm2の荷重下では傷が見られるが、50gf/cm2の荷重下においては傷が見られない。
D級:50gf/cm2の荷重下において傷が見られる。
(6−2)導光板の損傷(粒子削れ粉の転写汚染)の評価その2
40インチ液晶テレビ(Samsung社製、PAVV UN40B7000WF)を分解して得られた導光板の凸部が設けられた面側に反射フィルムの樹脂層の面が接触されるように積層させた後、200gf/cm2(0.0196MPa)の荷重下で反射フィルムを1m/分の線速度で引き上げ、前記導光板の表面上に反射フィルムに含有される粒子の削れ粉が導光板に転写して導光板を汚染させているかどうかを目視で観察し、以下の基準で評価した。
A:汚染がない。
B:汚染されている。
40インチ液晶テレビ(Samsung社製、PAVV UN40B7000WF)を分解して得られた導光板の凸部が設けられた面側に反射フィルムの樹脂層の面が接触されるように積層させた後、200gf/cm2(0.0196MPa)の荷重下で反射フィルムを1m/分の線速度で引き上げ、前記導光板の表面上に反射フィルムに含有される粒子の削れ粉が導光板に転写して導光板を汚染させているかどうかを目視で観察し、以下の基準で評価した。
A:汚染がない。
B:汚染されている。
(7)白点ムラ(反射フィルムと導光板との貼り付き)の評価
52インチ液晶テレビ(ソニー社製、“BRAVIA(登録商標)”KDL−52EX700)を分解して、LEDを光源とするエッジライト型バックライトを取り出した。このバックライトの発光面の大きさは、116cm×65.5cmであり、対角の長さは133.2cmであった。さらにバックライトから光学フィルム3枚、凹型導光板(アクリル板、4mm厚み、凹部深さ55μm)及び反射フィルムを取り出し、本発明の実施例及び比較例の反射フィルムを搭載されていた反射フィルムと同じ形状、大きさに裁断した。搭載されていた反射フィルムの代わりに裁断した反射フィルムの樹脂層面が導光板側を向くように設置し、導光板及び光学フィルム3枚を分解前と同じ向き及び方向で設置した。
この液晶テレビを点灯して、目視で白点ムラを観察した。
S:白点が観察されない。
A:白点が僅かに観察されるが、許容レベルである。
B:白点が明確に観察される。
52インチ液晶テレビ(ソニー社製、“BRAVIA(登録商標)”KDL−52EX700)を分解して、LEDを光源とするエッジライト型バックライトを取り出した。このバックライトの発光面の大きさは、116cm×65.5cmであり、対角の長さは133.2cmであった。さらにバックライトから光学フィルム3枚、凹型導光板(アクリル板、4mm厚み、凹部深さ55μm)及び反射フィルムを取り出し、本発明の実施例及び比較例の反射フィルムを搭載されていた反射フィルムと同じ形状、大きさに裁断した。搭載されていた反射フィルムの代わりに裁断した反射フィルムの樹脂層面が導光板側を向くように設置し、導光板及び光学フィルム3枚を分解前と同じ向き及び方向で設置した。
この液晶テレビを点灯して、目視で白点ムラを観察した。
S:白点が観察されない。
A:白点が僅かに観察されるが、許容レベルである。
B:白点が明確に観察される。
(8)滑り性の評価
反射フィルムの樹脂層面とアクリル板(住友化学(株)製の「“スミペックス(登録商標)”E(クリア)」厚み3mm)との動摩擦係数をJIS K7125(1999年)に準拠して、東レ式スリップテスター200G−15C(MAKINO SEISAKUSHO製)を用いて測定した。
<測定条件>
荷重:200g
移動速度(引っ張り速度):150mm/分
<評価>
それぞれ動摩擦係数を3回測定し平均した値(平均動摩擦係数)を以下の基準で評価した。
S:平均動摩擦係数が0.3以下である。
A:平均動摩擦係数が0.3より大きく0.6以下である。
B:平均動摩擦係数が0.6より大きい。
反射フィルムの樹脂層面とアクリル板(住友化学(株)製の「“スミペックス(登録商標)”E(クリア)」厚み3mm)との動摩擦係数をJIS K7125(1999年)に準拠して、東レ式スリップテスター200G−15C(MAKINO SEISAKUSHO製)を用いて測定した。
<測定条件>
荷重:200g
移動速度(引っ張り速度):150mm/分
<評価>
それぞれ動摩擦係数を3回測定し平均した値(平均動摩擦係数)を以下の基準で評価した。
S:平均動摩擦係数が0.3以下である。
A:平均動摩擦係数が0.3より大きく0.6以下である。
B:平均動摩擦係数が0.6より大きい。
(9)樹脂層の塗布性の評価
基材フィルム上に塗布された樹脂層を目視観察し、筋状ムラの発生程度を以下の基準で評価した。
S:筋状ムラは認められない。
A:薄い筋状ムラが認められる。
B:筋状ムラが明確に認められる。
基材フィルム上に塗布された樹脂層を目視観察し、筋状ムラの発生程度を以下の基準で評価した。
S:筋状ムラは認められない。
A:薄い筋状ムラが認められる。
B:筋状ムラが明確に認められる。
(10)樹脂層表面における粒子による凸部の確認
反射フィルムの樹脂層表面を走査型電子顕微鏡((株)日立製作所製S−3400N)(500倍)で、樹脂層表面に対して30度の斜角で観察し、凸部が存在しているかどうかを確認した。
反射フィルムの樹脂層表面を走査型電子顕微鏡((株)日立製作所製S−3400N)(500倍)で、樹脂層表面に対して30度の斜角で観察し、凸部が存在しているかどうかを確認した。
[樹脂層に含有させる粒子]
下記に示すような各種粒子を用意した。粒子の形状は、後述の低分子量ポリエチレン粒子2(不定形)以外はいずれも球状である。
下記に示すような各種粒子を用意した。粒子の形状は、後述の低分子量ポリエチレン粒子2(不定形)以外はいずれも球状である。
<ポリエチレン粒子(a);エチレンの単独重合体>
三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−220、粘度平均分子量200万
<ポリエチレン粒子(b);エチレンの単独重合体>
三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−221U、粘度平均分子量200万
<ポリエチレン粒子(c);エチレンの単独重合体>
三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”PM−200、粘度平均分子量180万
<ポリエチレン粒子(d);エチレンの単独重合体>
三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−330、粘度平均分子量200万
<ポリエチレン粒子(e);エチレンの単独重合体>
ヘキスト社の“ホスタレン(登録商標)”GUR4126、粘度平均分子量300万
<ポリエチレン粒子(f);エチレンの単独重合体>
チコナ社の商品名“GUR(登録商標)”4186、粘度平均分子量300万
<ポリエチレン粒子(g);エチレンの単独重合体>
チコナ社の商品名“GUR(登録商標)”2126、粘度平均分子量400万
<ポリエチレン粒子(h);エチレンの単独重合体>
三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−220、粘度平均分子量200万
<ポリエチレン粒子(b);エチレンの単独重合体>
三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−221U、粘度平均分子量200万
<ポリエチレン粒子(c);エチレンの単独重合体>
三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”PM−200、粘度平均分子量180万
<ポリエチレン粒子(d);エチレンの単独重合体>
三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−330、粘度平均分子量200万
<ポリエチレン粒子(e);エチレンの単独重合体>
ヘキスト社の“ホスタレン(登録商標)”GUR4126、粘度平均分子量300万
<ポリエチレン粒子(f);エチレンの単独重合体>
チコナ社の商品名“GUR(登録商標)”4186、粘度平均分子量300万
<ポリエチレン粒子(g);エチレンの単独重合体>
チコナ社の商品名“GUR(登録商標)”2126、粘度平均分子量400万
<ポリエチレン粒子(h);エチレンの単独重合体>
上記各粒子は以下の要領で合成した。
(固体状遷移金属触媒成分の調製)
無水塩化マグネシウム4.76g、2−エチルヘキシルアルコール23.2mlおよびデカン25mlを120℃で2時間加熱して均一溶液とし、さらに安息香酸エチル0.9mlを添加した。この均一溶液を−20℃に冷却した後、四塩化チタン200ml中に1時間かけて攪拌滴下した。滴下終了後、この混合物を1時間半かけて90℃に昇温し、安息香酸エチル1.8mlを添加し、さらに90℃で2時間攪拌下に保持した後、固体成分を濾過によって採取した。次いで、この固体成分を四塩化チタン200mlに再び潤滑させ、90℃で2時間加熱した後、濾過により固体成分を採取した。遊離したチタン化合物が洗液中に検出されなくなるまで精製ヘキサンで充分洗浄し、固体状遷移金属触媒成分を得た。
無水塩化マグネシウム4.76g、2−エチルヘキシルアルコール23.2mlおよびデカン25mlを120℃で2時間加熱して均一溶液とし、さらに安息香酸エチル0.9mlを添加した。この均一溶液を−20℃に冷却した後、四塩化チタン200ml中に1時間かけて攪拌滴下した。滴下終了後、この混合物を1時間半かけて90℃に昇温し、安息香酸エチル1.8mlを添加し、さらに90℃で2時間攪拌下に保持した後、固体成分を濾過によって採取した。次いで、この固体成分を四塩化チタン200mlに再び潤滑させ、90℃で2時間加熱した後、濾過により固体成分を採取した。遊離したチタン化合物が洗液中に検出されなくなるまで精製ヘキサンで充分洗浄し、固体状遷移金属触媒成分を得た。
(本重合)
内容積2Lのオートクレーブに、精製デカン1.0L、トリイソブチルアルミニウム1.0mmolおよび上記固体状遷移金属触媒成分をチタン原子に換算して0.013mmol装入した。その後、60℃まで昇温してからエチレンの供給を始め、65℃で全圧6.0kg/cm2Gを維持するようにエチレンを4時間にわたり供給した。重合終了後、降温、脱圧し、重合体130gを得た。得られた重合体の粘度平均分子量は200万であった。
内容積2Lのオートクレーブに、精製デカン1.0L、トリイソブチルアルミニウム1.0mmolおよび上記固体状遷移金属触媒成分をチタン原子に換算して0.013mmol装入した。その後、60℃まで昇温してからエチレンの供給を始め、65℃で全圧6.0kg/cm2Gを維持するようにエチレンを4時間にわたり供給した。重合終了後、降温、脱圧し、重合体130gを得た。得られた重合体の粘度平均分子量は200万であった。
<ポリエチレン粒子(i);エチレンの単独重合体>
上記のポリエチレン粒子(h)の合成において、固体状遷移金属触媒成分の装入量、エチレン供給時の全圧およびエチレンの供給時間を調整して、粘度平均分子量が60万のポリエチレン粒子(i)を得た。
上記のポリエチレン粒子(h)の合成において、固体状遷移金属触媒成分の装入量、エチレン供給時の全圧およびエチレンの供給時間を調整して、粘度平均分子量が60万のポリエチレン粒子(i)を得た。
<ポリエチレン粒子(j);エチレンの単独重合体>
上記のポリエチレン粒子(h)の合成において、固体状遷移金属触媒成分の装入量、エチレン供給時の全圧およびエチレンの供給時間を調整して、粘度平均分子量が120万のポリエチレン粒子(j)を得た。
上記のポリエチレン粒子(h)の合成において、固体状遷移金属触媒成分の装入量、エチレン供給時の全圧およびエチレンの供給時間を調整して、粘度平均分子量が120万のポリエチレン粒子(j)を得た。
<ポリエチレン粒子(k);エチレンの単独重合体>
上記のポリエチレン粒子(h)の合成において、固体状遷移金属触媒成分の装入量、エチレン供給時の全圧およびエチレンの供給時間を調整して、粘度平均分子量が600万のポリエチレン粒子(k)を得た。
上記のポリエチレン粒子(h)の合成において、固体状遷移金属触媒成分の装入量、エチレン供給時の全圧およびエチレンの供給時間を調整して、粘度平均分子量が600万のポリエチレン粒子(k)を得た。
<ポリエチレン粒子(l);エチレンを主成分とする共重合体>
以下の要領で合成した。
以下の要領で合成した。
(固体状遷移金属触媒成分の調製)
無水塩化マグネシウム75g、デカン280.3gおよび2−エチルヘキシルアルコ−ル308.3gを温度130℃で3時間加熱反応させて均一溶液とした後、この溶液中に2−イソブチル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン22.2mlを添加し、さらに温度100℃にて1時間攪拌混合を行なった。
無水塩化マグネシウム75g、デカン280.3gおよび2−エチルヘキシルアルコ−ル308.3gを温度130℃で3時間加熱反応させて均一溶液とした後、この溶液中に2−イソブチル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン22.2mlを添加し、さらに温度100℃にて1時間攪拌混合を行なった。
このようにして得られた均一溶液を室温まで冷却した後、この均一溶液30mlを−20℃に保持した四塩化チタン80ml中に攪拌下45分間にわたって全量滴下装入した。装入終了後、この混合液の温度を4.5時間かけて110℃に昇温して、2時間、同温度にて攪拌下保持した。2時間の反応終了後、熱濾過にて固体部を採取し、この固体部を100mlの四塩化チタンにて再懸濁させた後、再び温度110℃で2時間、加熱反応を行った。反応終了後、再び熱濾過にて固体部を採取し、温度90℃のデカンおよびヘキサンを用いて洗液中に遊離するチタン化合物が検出されなくなるまで充分洗浄した。以上の操作によって調整した固体状遷移金属触媒成分はデカンスラリ−として保存した。
(本重合)
充分に窒素置換された内容量1リットルの重合器に、室温で250mlのヘプタン、トリエチルアルミニウム2.0ミリモル、および固体状遷移金属触媒成分をチタン原子換算で0.045ミリモルを加え、温度65℃まで昇温して、重合器にエチレンを供給して圧力0.8MPaで73分間重合した。その後、温度60℃まで温度を下げ脱圧の後、窒素で系内のエチレンをパージした。次いで4−メチル−1−ペンテン350mlを添加し、温度60℃で60分間重合を行った。重合終了後、重合器から重合体粒子を取り出してろ過した後、ヘキサンで洗浄した。得られた全重合体の収量は65.3gであり、反応系に供給したエチレンの積算量と全重合体の収量の関係から算出した重合体の組成は、質量比でポリエチレン;93質量%、ポリ−4−メチル−1−ペンテン;7質量%であった。
得られた共重合体の粘度平均分子量は300万であった。
充分に窒素置換された内容量1リットルの重合器に、室温で250mlのヘプタン、トリエチルアルミニウム2.0ミリモル、および固体状遷移金属触媒成分をチタン原子換算で0.045ミリモルを加え、温度65℃まで昇温して、重合器にエチレンを供給して圧力0.8MPaで73分間重合した。その後、温度60℃まで温度を下げ脱圧の後、窒素で系内のエチレンをパージした。次いで4−メチル−1−ペンテン350mlを添加し、温度60℃で60分間重合を行った。重合終了後、重合器から重合体粒子を取り出してろ過した後、ヘキサンで洗浄した。得られた全重合体の収量は65.3gであり、反応系に供給したエチレンの積算量と全重合体の収量の関係から算出した重合体の組成は、質量比でポリエチレン;93質量%、ポリ−4−メチル−1−ペンテン;7質量%であった。
得られた共重合体の粘度平均分子量は300万であった。
<ポリプロピレン粒子;プロピレンの単独重合体>
以下の要領で合成した。
以下の要領で合成した。
(予備重合)
内容量6literの撹拌機付のリアクターにn−ヘプタン3literを投入し、プロピレン重合用固体状チタン触媒成分30g、トリメチルアルミニウムを固体状チタン触媒成分中のチタン原子に対して10倍モル、および2,6−ジメチル−3,3−ビス(メトキシメチル)ヘプタンを固体状チタン触媒成分中のチタン原子に対して2倍モルの割合で供給した。次に、プロピレン48Nliterを装入し、槽内温度を15℃以下に保持してプロピレンを完全に反応させ、予備重合体を得た。これにイソブタンを加えて予備重合固体1.6g/literとなるまで希釈し、予備重合体スラリーとした。
内容量6literの撹拌機付のリアクターにn−ヘプタン3literを投入し、プロピレン重合用固体状チタン触媒成分30g、トリメチルアルミニウムを固体状チタン触媒成分中のチタン原子に対して10倍モル、および2,6−ジメチル−3,3−ビス(メトキシメチル)ヘプタンを固体状チタン触媒成分中のチタン原子に対して2倍モルの割合で供給した。次に、プロピレン48Nliterを装入し、槽内温度を15℃以下に保持してプロピレンを完全に反応させ、予備重合体を得た。これにイソブタンを加えて予備重合固体1.6g/literとなるまで希釈し、予備重合体スラリーとした。
(本重合)
容量600literの撹拌機付き第1段リアクターに液化プロピレンモノマー110kg、上記(1)で得た予備重合体スラリー5liter、トリエチルアルミニウム0.14モル、ジシクロペンチルジメトキシシラン0.14モルおよび水素5Nliterを装入し、温度70℃で1時間重合を行い、ポリプロピレン粒子を得た。このポリプロピレン粒子の粘度平均分子量は160万であった。
容量600literの撹拌機付き第1段リアクターに液化プロピレンモノマー110kg、上記(1)で得た予備重合体スラリー5liter、トリエチルアルミニウム0.14モル、ジシクロペンチルジメトキシシラン0.14モルおよび水素5Nliterを装入し、温度70℃で1時間重合を行い、ポリプロピレン粒子を得た。このポリプロピレン粒子の粘度平均分子量は160万であった。
<低分子量ポリエチレン粒子1>
住友精化(株)製の“フロービーズ(登録商標)”LE−2080、粘度平均分子量10万以下
住友精化(株)製の“フロービーズ(登録商標)”LE−2080、粘度平均分子量10万以下
<低分子量ポリエチレン粒子2>
住友精化(株)製の“フローセン(登録商標)”UF20、粘度平均分子量10万以下
住友精化(株)製の“フローセン(登録商標)”UF20、粘度平均分子量10万以下
<架橋アクリル粒子>
積水化成品工業(株)製の“テクポリマー(登録商標)”MBX−30
積水化成品工業(株)製の“テクポリマー(登録商標)”MBX−30
<架橋アクリル粒子>
積水化成品工業(株)製の“テクポリマー(登録商標)”SSX−104
積水化成品工業(株)製の“テクポリマー(登録商標)”SSX−104
<他の粒子>
東レ(株)製のSP10(ナイロン12樹脂粒子)。
東レ(株)製のSP10(ナイロン12樹脂粒子)。
[実施例1]
白色フィルム(東レ(株)製“ルミラー(登録商標)”E6SQ)の片面に、バーコーターを使用して、樹脂層厚みが約3μmとなるように、下記の樹脂層塗布液を塗布し、100℃で乾燥して樹脂層を積層し、反射フィルムを作製した。
白色フィルム(東レ(株)製“ルミラー(登録商標)”E6SQ)の片面に、バーコーターを使用して、樹脂層厚みが約3μmとなるように、下記の樹脂層塗布液を塗布し、100℃で乾燥して樹脂層を積層し、反射フィルムを作製した。
<樹脂層塗布液>
ベンゾトリアゾール含有アクリル系共重合体樹脂((株)日本触媒製“ハルスハイブリッド(登録商標)”UV−G720T 濃度40質量%溶液)70質量部、ポリエチレン粒子a(三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−220、粘度平均分子量200万)12質量部、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)“コロネート(登録商標)”HL、濃度75質量%)2.7質量部、酢酸エチル55質量部を攪拌しながら添加して塗布液を調製した。
ベンゾトリアゾール含有アクリル系共重合体樹脂((株)日本触媒製“ハルスハイブリッド(登録商標)”UV−G720T 濃度40質量%溶液)70質量部、ポリエチレン粒子a(三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−220、粘度平均分子量200万)12質量部、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)“コロネート(登録商標)”HL、濃度75質量%)2.7質量部、酢酸エチル55質量部を攪拌しながら添加して塗布液を調製した。
この塗布液の固形分濃度は30質量%である。また、この塗布液に含まれる全固形分量100質量%に対する粒子の含有比率は28.6質量%、樹脂の含有比率は66.7質量%である。
[実施例2、参考実施例3、実施例4〜13および比較例1〜4]
実施例1の樹脂層塗布液におけるポリエチレン粒子を表1に示す粒子に変更した以外は、実施例1と同様にして反射フィルムを作製した。尚、実施例4および6は、樹脂層厚みが約6μmとなるように塗布した。
実施例1の樹脂層塗布液におけるポリエチレン粒子を表1に示す粒子に変更した以外は、実施例1と同様にして反射フィルムを作製した。尚、実施例4および6は、樹脂層厚みが約6μmとなるように塗布した。
[実施例14]
以下の樹脂層塗布液に変更する以外は、実施例1と同様にして反射フィルムを作製した。
以下の樹脂層塗布液に変更する以外は、実施例1と同様にして反射フィルムを作製した。
<樹脂層塗布液>
ベンゾトリアゾール含有アクリル系共重合体樹脂((株)日本触媒製“ハルスハイブリッド(登録商標)”UV−G720T 濃度40質量%溶液)50質量部、ポリエチレン粒子a(三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−220、粘度平均分子量200万)20質量部、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)“コロネート(登録商標)”HL、濃度75質量%)2.7質量部、酢酸エチル67質量部を攪拌しながら添加して塗布液を調製した。
ベンゾトリアゾール含有アクリル系共重合体樹脂((株)日本触媒製“ハルスハイブリッド(登録商標)”UV−G720T 濃度40質量%溶液)50質量部、ポリエチレン粒子a(三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−220、粘度平均分子量200万)20質量部、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)“コロネート(登録商標)”HL、濃度75質量%)2.7質量部、酢酸エチル67質量部を攪拌しながら添加して塗布液を調製した。
この塗布液の固形分濃度は30質量%である。また、この塗布液に含まれる全固形分量100質量%に対する粒子の含有比率は47.6質量%、樹脂の含有比率は47.6質量%である。
[実施例15]
以下の樹脂層塗布液に変更する以外は、実施例1と同様にして反射フィルムを作製した。
以下の樹脂層塗布液に変更する以外は、実施例1と同様にして反射フィルムを作製した。
<樹脂層塗布液>
ベンゾトリアゾール含有アクリル系共重合体樹脂((株)日本触媒製“ハルスハイブリッド(登録商標)”UV−G720T 濃度40質量%溶液)85質量部、ポリエチレン粒子a(三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−220、粘度平均分子量200万)6質量部、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)“コロネート(登録商標)”HL、濃度75質量%)2.7質量部、酢酸エチル46質量部を攪拌しながら添加して塗布液を調製した。
ベンゾトリアゾール含有アクリル系共重合体樹脂((株)日本触媒製“ハルスハイブリッド(登録商標)”UV−G720T 濃度40質量%溶液)85質量部、ポリエチレン粒子a(三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−220、粘度平均分子量200万)6質量部、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)“コロネート(登録商標)”HL、濃度75質量%)2.7質量部、酢酸エチル46質量部を攪拌しながら添加して塗布液を調製した。
この塗布液の固形分濃度は30質量%である。また、この塗布液に含まれる全固形分量100質量%に対する粒子の含有比率は14.3質量%、樹脂の含有比率は81.0質量%である。
[実施例16]
以下の樹脂層塗布液に変更する以外は、実施例1と同様にして反射フィルムを作製した。
以下の樹脂層塗布液に変更する以外は、実施例1と同様にして反射フィルムを作製した。
<樹脂層塗布液>
ベンゾトリアゾール含有アクリル系共重合体樹脂((株)日本触媒製“ハルスハイブリッド(登録商標)”UV−G720T 濃度40質量%溶液)16質量部、ポリエチレン粒子a(三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−220、粘度平均分子量200万)33.6質量部、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)“コロネート(登録商標)”HL、濃度75質量%)2.7質量部、酢酸エチル87質量部を攪拌しながら添加して塗布液を調製した。
ベンゾトリアゾール含有アクリル系共重合体樹脂((株)日本触媒製“ハルスハイブリッド(登録商標)”UV−G720T 濃度40質量%溶液)16質量部、ポリエチレン粒子a(三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−220、粘度平均分子量200万)33.6質量部、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)“コロネート(登録商標)”HL、濃度75質量%)2.7質量部、酢酸エチル87質量部を攪拌しながら添加して塗布液を調製した。
この塗布液の固形分濃度は30質量%である。また、この塗布液に含まれる全固形分量100質量%に対する粒子の含有比率は80.0質量%、樹脂の含有比率は15.2質量%である。
[実施例17]
以下の樹脂層塗布液に変更する以外は、実施例1と同様にして反射フィルムを作製した。
以下の樹脂層塗布液に変更する以外は、実施例1と同様にして反射フィルムを作製した。
<樹脂層塗布液>
ベンゾトリアゾール含有アクリル系共重合体樹脂((株)日本触媒製“ハルスハイブリッド(登録商標)”UV−G720T 濃度40質量%溶液)21.3質量部、ポリエチレン粒子a(三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−220、粘度平均分子量200万)31.5質量部、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)“コロネート(登録商標)”HL、濃度75質量%)2.7質量部、酢酸エチル84質量部を攪拌しながら添加して塗布液を調製した。
ベンゾトリアゾール含有アクリル系共重合体樹脂((株)日本触媒製“ハルスハイブリッド(登録商標)”UV−G720T 濃度40質量%溶液)21.3質量部、ポリエチレン粒子a(三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−220、粘度平均分子量200万)31.5質量部、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)“コロネート(登録商標)”HL、濃度75質量%)2.7質量部、酢酸エチル84質量部を攪拌しながら添加して塗布液を調製した。
この塗布液の固形分濃度は30質量%である。また、この塗布液に含まれる全固形分量100質量%に対する粒子の含有比率は75.0質量%、樹脂の含有比率は20.2質量%である。
[実施例18]
以下の樹脂層塗布液に変更する以外は、実施例1と同様にして反射フィルムを作製した。
以下の樹脂層塗布液に変更する以外は、実施例1と同様にして反射フィルムを作製した。
<樹脂層塗布液>
ベンゾトリアゾール含有アクリル系共重合体樹脂((株)日本触媒製“ハルスハイブリッド(登録商標)”UV−G720T 濃度40質量%溶液)96.8質量部、ポリエチレン粒子a(三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−220、粘度平均分子量200万)1.3質量部、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)“コロネート(登録商標)”HL、濃度75質量%)2.7質量部、酢酸エチル39質量部を攪拌しながら添加して塗布液を調製した。
ベンゾトリアゾール含有アクリル系共重合体樹脂((株)日本触媒製“ハルスハイブリッド(登録商標)”UV−G720T 濃度40質量%溶液)96.8質量部、ポリエチレン粒子a(三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−220、粘度平均分子量200万)1.3質量部、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)“コロネート(登録商標)”HL、濃度75質量%)2.7質量部、酢酸エチル39質量部を攪拌しながら添加して塗布液を調製した。
この塗布液の固形分濃度は30質量%である。また、この塗布液に含まれる全固形分量100質量%に対する粒子の含有比率は3.0質量%、樹脂の含有比率は92.2質量%である。
[実施例19]
以下の樹脂層塗布液に変更する以外は、実施例1と同様にして反射フィルムを作製した。
以下の樹脂層塗布液に変更する以外は、実施例1と同様にして反射フィルムを作製した。
<樹脂層塗布液>
ベンゾトリアゾール含有アクリル系共重合体樹脂((株)日本触媒製“ハルスハイブリッド(登録商標)”UV−G720T 濃度40質量%溶液)94.8質量部、ポリエチレン粒子a(三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”)XM−220、粘度平均分子量200万)2.1質量部、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)“コロネート(登録商標)”HL、濃度75質量%)2.7質量部、酢酸エチル40質量部を攪拌しながら添加して塗布液を調製した。
ベンゾトリアゾール含有アクリル系共重合体樹脂((株)日本触媒製“ハルスハイブリッド(登録商標)”UV−G720T 濃度40質量%溶液)94.8質量部、ポリエチレン粒子a(三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”)XM−220、粘度平均分子量200万)2.1質量部、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)“コロネート(登録商標)”HL、濃度75質量%)2.7質量部、酢酸エチル40質量部を攪拌しながら添加して塗布液を調製した。
この塗布液の固形分濃度は30質量%である。また、この塗布液に含まれる全固形分量100質量%に対する粒子の含有比率は5.0質量%、樹脂の含有比率は90.3質量%である。
[実施例20]
以下の樹脂層塗布液に変更する以外は、実施例1と同様にして反射フィルムを作製した。
以下の樹脂層塗布液に変更する以外は、実施例1と同様にして反射フィルムを作製した。
<樹脂層塗布液>
ベンゾトリアゾール含有アクリル系共重合体樹脂((株)日本触媒製“ハルスハイブリッド(登録商標)”UV−G720T 濃度40質量%溶液)86.3質量部、ポリエチレン粒子a(三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−220、粘度平均分子量200万)3.4質量部、ナイロン粒子(東レ(株)のSP10)2.1質量部、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)“コロネート(登録商標)”HL、濃度75質量%)2.7質量部、酢酸エチル45質量部を攪拌しながら添加して塗布液を調製した。
ベンゾトリアゾール含有アクリル系共重合体樹脂((株)日本触媒製“ハルスハイブリッド(登録商標)”UV−G720T 濃度40質量%溶液)86.3質量部、ポリエチレン粒子a(三井化学(株)の“ミペロン(登録商標)”XM−220、粘度平均分子量200万)3.4質量部、ナイロン粒子(東レ(株)のSP10)2.1質量部、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)“コロネート(登録商標)”HL、濃度75質量%)2.7質量部、酢酸エチル45質量部を攪拌しながら添加して塗布液を調製した。
この塗布液の固形分濃度は30質量%である。また、この塗布液に含まれる全固形分量100質量%に対するポリエチレン粒子aの含有比率は8.1質量%、ナイロン粒子の含有比率は5.0質量%、樹脂の含有比率は82.2質量%である。
[評価]
上記の実施例および比較例で作製した反射フィルムについて、前述した測定および評価を行った。その結果を表1、2に示す。尚、実施例および比較例のいずれも、樹脂層表面に粒子による凸部が存在することが確認された。
上記の実施例および比較例で作製した反射フィルムについて、前述した測定および評価を行った。その結果を表1、2に示す。尚、実施例および比較例のいずれも、樹脂層表面に粒子による凸部が存在することが確認された。
本発明の実施例は、いずれも、耐熱性-1(熱による変色がないこと)および耐熱性-2(熱による導光板の汚染がないこと)が良好であり、導光板の損傷および白点ムラの発生が抑制されている。また、本発明の実施例は、いずれも滑り性および塗布性が良好である。
一方、低分子量(粘度平均分子量が10万以下)ポリエチレン粒子を用いた比較例1および比較例2は、耐熱性-2(熱による導光板の汚染がないこと)が劣っている。また、比較例1および2は、滑り性が劣っているので導光板との接触によって粒子が削られて導光板に転写し、導光板を汚染させている。また、比較例1および2は塗布性が劣っており筋状ムラの発生がある。また、比較例1および2は白点ムラの評価が劣っている。
架橋アクリル粒子を用いた比較例3は、導光板の損傷が劣っている。
架橋アクリル粒子を用いた比較例4は、導光板の損傷が劣っており、また、平均粒子径が比較的小さい粒子を用いているので、白点ムラの発生が見られる。
架橋アクリル粒子を用いた比較例4は、導光板の損傷が劣っており、また、平均粒子径が比較的小さい粒子を用いているので、白点ムラの発生が見られる。
本発明に係る反射フィルムは、液晶表示装置等のバックライトに使用でき、特に、エッジライト型バックライトユニットに使用して好適なものである。
1 樹脂による皮膜
2 粒子(ポリオレフィン粒子)
2 粒子(ポリオレフィン粒子)
Claims (5)
- 少なくとも内部に気泡を有する白色フィルムである基材フィルムの少なくとも一方の面に、粘度平均分子量が50万以上であるポリオレフィン粒子を含有する樹脂層を有するとともに、前記ポリオレフィン粒子の平均粒子径(r:μm)と前記樹脂層の厚み(d:μm)との比率(r/d)が1.5以上であり、かつ、前記ポリオレフィン粒子の平均粒子径が15〜100μmであり、前記樹脂層の厚みが1〜10μmであることを特徴とするエッジライト型バックライトユニット用の反射フィルム。
ここで、前記粒子の平均粒子径に関しては、反射フィルムをフィルム平面に垂直な方向に切断したフィルム断面を走査型電子顕微鏡で観察し、その断面写真から、樹脂層に含有される粒子について無作為に選択した30個の粒子のそれぞれの最大長さを計測し、それらを平均した値を粒子の平均粒子径とした。ここで、粒子の最大長さに関しては、1つの粒子を完全に囲む面積が最も小さい正方形または長方形を描き、正方形の場合は1辺の長さ、長方形の場合は長辺の長さを粒子の最大長さとした。また、前記樹脂層の厚みに関しては、反射フィルムを、ロータリー式ミクロトームを使用し、ナイフ傾斜角度3°にてフィルム平面に垂直な方向に切断し、得られたフィルム断面を、走査型電子顕微鏡を用いて観察し、樹脂層表面に粒子が見えている部分ではなく、樹脂層表面が樹脂となっている部分5箇所の厚みを測定し、その平均値を樹脂層の厚みとした。 - 前記ポリオレフィン粒子がポリエチレン粒子および/またはポリプロピレン粒子である、請求項1に記載の反射フィルム。
- 前記樹脂層における前記ポリオレフィン粒子の含有量が、樹脂層の固形分総量100質量%に対して3〜75質量%である、請求項1または2に記載の反射フィルム。
- 前記基材フィルムが、内部に気泡を含有するフィルム層(B層)の両面に前記B層を支持するためのフィルム層(A層)が積層された白色フィルムである、請求項1〜3のいずれかに記載の反射フィルム。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の反射フィルムが、その樹脂層が積層された面を導光板と向き合うように配置されてなる、エッジライト型バックライトユニット。
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