JP6224825B2 - 無機エアロゲル及びメラミンフォームを含む複合インスレーション - Google Patents
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Description
本発明は、プリフォーム連続気泡メラミンフォームにより強化される無機エアロゲルを含み、又は本質的にこれからなるモノリシック複合材料であって、前記材料の20°Cかつ大気圧にて規格NF EN12667の保護熱板法に準拠して測定される熱伝導率λが、5〜20mW/m‐K、好ましくは10〜20mW/m‐K、有利には10〜15mW/m‐Kであり、かつマクロ空隙率が5%未満、好ましくは2%未満である、モノリシック複合材料に関する。
また、本発明は多層パネル、特に、本質的に本発明のモノリシック複合材料からなる少なくとも1つの層を含み、任意選択的に異なる材料の層と組み合わせる多層ラミネート又はサンドイッチパネルの形態の多層パネルに関する。
また、本発明は、プリフォーム連続気泡メラミンフォームにより強化される無機エアロゲルを含み、又は本質的にこれからなるモノリシック複合材料の製造方法であって、モノリシック複合材料の20°Cかつ大気圧にて規格NF EN12667の保護熱板により測定される熱伝導率λが、5〜20mW/m‐Kであり、かつマクロ空隙率が5%未満、好ましくは2%未満であって、方法が、以下の連続工程:a)プリフォーム連続気泡メラミンフォームが第一に配された反応器に、無機ゾルであって、前記ゾルがゾルの全質量に対して好ましくは5質量%を上回る、より好ましくは6〜15質量%の無機材料を含む、無機ゾルをキャストすること、b)ゾルをリオゲルにゲル化すること、c)リオゲルを乾燥させること、を含む方法に関する。
1つの実施態様において、リオゲルは、アルコゲルである。この場合において、溶媒は好ましくはエタノールである。本実施態様において、有利には、工程b)は、工程b2)アルコゲルをエージングすること、次いで工程b3)アルコゲルの疎水化処理が続き、その後疎水性アルコゲルが得られる。例えば工程b2)は、工程b1)で得られるアルコゲルを、pHが1〜3である酸媒体中で疎水化剤と接触させることを含む。有利には、用いられる疎水化剤は、有機シロキサン、有機クロロシラン、又は有機アルコキシシランの群より選択され、より有利には、用いられる疎水化剤はヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)、トリメチルクロロシラン及びトリメチルエトキシシランからなる群より選択され、更により有利には、ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)より選択される。更に、本実施態様において、本発明に係るシリカゾルは、好ましくはエタノール中でのテトラエトキシシランの制御された加水分解により得られる。有利には、加水分解の間に生成するエタノールは、後に同じ工程の溶媒として再利用、及び再使用される。好ましくは工程b3)は、工程c)で得られるアルコゲルを、pHが1〜3である酸媒体中で加水分解剤と接触させることを含む。
1つの実施態様において、工程c)は、80°C未満の温度における臨界未満条件下での前硬化の工程c1)、及び臨界未満条件下での乾燥工程c2)に分けられ、前記乾燥工程c2)は、前記乾燥工程c2)が対流である際、100°Cを上回る温度にて誘電性又は対流性である。
有利には、少なくとも工程a)、b)及びc1)が、少なくとも1つの反応器中で実施され、2つの内壁の間の前記反応器の特性距離は、2mm〜50mm、好ましくは5〜30mmを含む。この反応器の性質は、複合材料の組成が均一であるように、複合材料のコアへの反応物の拡散を向上させる。
また、本発明は、複合材料、又は本発明に係る多層パネルの断熱体、特に建築構造物、又は工業的なシステム若しくは方法の断熱におけるアプリケーションに関する使用に関する。
例1:本発明に係る厚み10mmの複合パネルの製造
1)シリカアルコゲル複合体の製造
塩酸の存在下でアルコキシシランを加水分解し、次いでアンモニアを加えることにより得られるシリカゾルを注いだ後に、寸法が300×300×70mm3である密閉チャンバー中において、250×290×10mm3のメラミンフォームのシート(BASFにより販売されるBasotect(登録商標)フォーム)上でゲル化した。ゲル化した後、強化アルコゲルをエタノール中で50°Cにて24時間エージングした。塩酸及びヘキサメチルジシロキサン(疎水化剤)を、次いで複合アルコゲルを完全に覆うようにチャンバー中へ導入した。反応媒体を加熱して50°Cにて48時間維持した。ろ過により、反応混合物を疎水性シリカアルコゲル複合体から分離した。
メラミンフォームシートにより強化された濃縮アルコゲルを、160°Cの真空オーブン中で2時間乾燥させた。得られるエアロゲルパネルの厚みは10mmであり、及びその20°Cかつ大気圧にてNF EN12667の保護熱板により測定される熱伝導率は12.6mW/m‐Kである。
乾燥後に得られる複合材料は、次いで3DX‐線トモグラフィーにより分析される。取得は、130kVジェネレーターを備えるDeskTom機械モデルで実施した。約12cmの線源/サンプル距離において、サンプル上で得られる解像度は24.5μmである。データの取得及び再構成に用いられるソフトウェアは、RX Solutionsにより開発されたソフトウェア(X‐Act)である。後処理(空隙率の可視化及び分析)のために、ソフトウェアVG Studio Max Version2.2を用いた。分析の結果、大部分の材料の細孔体積(Vm)は1.10-4mm3〜5.10-3mm3であることがわかった(図1参照)。
1)シリカアルコゲルの複合体の製造
塩酸の存在下でアルコキシシランを加水分解し、次いでアンモニアを加えることにより得られるシリカゾルを注いだ後に、寸法が300×300×70mm3である密閉チャンバー中において、250×290×30mm3のメラミンフォームのシート上でゲル化した。用いられた溶媒はエタノールであった。ゲル化した後、強化アルコゲルをエタノールのリフラックス下で24時間エージングした。塩酸及びヘキサメチルジシロキサン(疎水化剤)を、次いで複合アルコゲルを完全に覆うようにチャンバー中へ導入した。反応媒体を加熱してエタノール中においてのリフラックスを48時間維持した。ろ過により、反応混合物を疎水性シリカアルコゲルから分離した。
強化疎水性シリカアルコゲルをマイクロウェーブ乾燥器に入れ、50°Cにて50分間乾燥させた。
図2に示されるように、例1に示される方法に従って製造された材料の25×10×250mm3サンプルで3点曲げ試験を実施した。複合材料は、100mm間隔の2つの支持体上に配される。
得られた結果は、図3に示される。力‐たわみ曲線の傾きに対応する剛性又は曲げ剛性は、K=0.0385N/mmとして算出された。
一軸圧縮試験は、5kNの外力センサーキャパシティを備える電気機械試験機Zwick100kNで実施された。サンプルの寸法は、30×30×10mm3であった。クロスヘッドの移動速度は負荷の間は0.3mm/分であり、及び解放の間は1mm/分である。
1)シリカヒドロゲル複合体の製造
ケイ酸ナトリウムの水溶液及び塩酸溶液を混合することにより得られるシリカゾルを注いだ後に、寸法が300×300×70mm3である密閉チャンバー中において、250×290×10mm3のメラミンフォームのシート上でゲル化した。ゲル化した後、強化ヒドロゲルを水中で50°Cにて24時間エージングした。溶媒交換をアセトンにより実施した(アセトンを2回再利用することにより50°Cにて48時間)。塩酸及びヘキサメチルジシロキサン(疎水化剤)を、次いで複合リオゲルを完全に覆うようにチャンバー中へ導入した。反応媒体を加熱して50°Cにて48時間維持した。ろ過により、反応媒体を疎水性シリカリオゲル複合体から分離した。
メラミンフォームのシートにより強化される濃縮リオゲルを、160°Cの真空オーブン中で2時間乾燥させた。得られるキセロゲルパネルの厚みは9mmであった。また、その20°Cかつ大気圧にてNF EN12667の保護熱板により測定される熱伝導率は14.5mW/m‐Kである。
本開示は以下も包含する。
[1]
プリフォーム連続気泡メラミンフォームにより強化されるモノリシック無機エアロゲルを含む複合材料であって、前記材料の20°Cかつ大気圧にてNF EN12667の保護熱板法に準拠して測定される熱伝導率λが5〜20mW/m‐Kであり、かつマクロ空隙率が5%未満であり、かつ前記材料が、複合体の全質量を基準として90質量%〜98質量%、好ましくは92質量%〜98質量%のエアロゲルを含む、複合材料。
[2]
以下の連続工程:a)プリフォーム連続気泡メラミンフォームが予め配された反応器に無機ゾルをキャストすること、b)ゾルをリオゲルにゲル化すること、c)リオゲルを乾燥させることを含むプロセスにより製造される、上記態様1に記載の材料。
[3]
工程a)で用いられる前記ゾルが、無機ゾルの全質量を基準として5質量%を上回る、好ましくは6〜15質量%の無機材料を含むことを特徴とする、上記態様2に記載の材料。
[4]
直径が50〜250ミクロンであるマクロポアが、前記材料の全マクロポアの80%超を構成することを特徴とする、上記態様1〜3のいずれかに記載の材料。
[5]
材料の厚みが、2〜50mmであることを特徴とする、上記態様1〜4のいずれかに記載の材料。
[6]
材料の密度が、70kg/m 3 〜150kg/m 3 であることを特徴とする、上記態様1〜5のいずれかに記載の材料。
[7]
メラミンフォームが、その厚みが2〜50mm、空隙率が95%〜99.5%、密度が8.5〜11.5kg/m 3 、及び20°Cかつ大気圧にてNF EN12667の保護熱板により測定される熱伝導率が35〜40mW/m‐Kであるメラミン‐ホルムアルデヒドフォームであることを特徴とする、上記態様1〜6のいずれかに記載の材料。
[8]
無機エアロゲルが、シリカエアロゲル、酸化チタン、酸化マンガン、酸化カルシウム、炭酸カルシウム、酸化ジルコニウム、又はこれらの混合物から選択されることを特徴とする、上記態様1〜7のいずれかに記載の材料。
[9]
材料が、バインダーを含まないことを特徴とする、上記態様1〜8のいずれかに記載の材料。
[10]
材料が、繊維強化材料を含まないことを特徴とする、上記態様1〜9のいずれかに記載の材料。
[11]
材料が、EN/ISO3251に準拠して、3%以下である複合材料の残留溶媒の質量を有することを特徴とする、上記態様1〜10のいずれかに記載の材料。
[12]
エアロゲルが、更に乳白剤を含むことを特徴とする、上記態様1〜11のいずれかに記載の材料。
[13]
本質的に上記態様1〜12のいずれか一項に記載のモノリシック複合材料からなる少なくとも1つの層を含む、サンドイッチパネル。
[14]
上記態様1〜12のいずれかに記載の複合材料、又は上記態様13に記載の多層パネルの断熱体としての使用。
[15]
上記態様1〜12のいずれかに記載の複合材料、又は上記態様13に記載の多層パネルの遮音材としての使用。
Claims (15)
- プリフォーム連続気泡メラミンフォームにより強化されるモノリシック無機エアロゲルを含む複合材料であって、前記材料の20°Cかつ大気圧にてNF EN12667の保護熱板法に準拠して測定される熱伝導率λが10〜15mW/m‐Kであり、かつマクロ空隙率が5%未満であり、かつ前記材料が、複合体の全質量を基準として90質量%〜98質量%のエアロゲルを含む、複合材料。
- 以下の連続工程:a)プリフォーム連続気泡メラミンフォームが予め配された反応器に無機ゾルをキャストすること、b)ゾルをリオゲルにゲル化すること、c)リオゲルを乾燥させることを含む、請求項1に記載の材料の製造方法。
- 工程a)で用いられる前記ゾルが、無機ゾルの全質量を基準として5質量%を上回る無機材料を含むことを特徴とする、請求項2に記載の製造方法。
- 直径が50〜250ミクロンであるマクロポアが、前記材料の全マクロポアの80%超を構成することを特徴とする、請求項1に記載の材料。
- 材料の厚みが、2〜50mmであることを特徴とする、請求項1又は4に記載の材料。
- 材料の密度が、70kg/m3〜150kg/m3であることを特徴とする、請求項1、4及び5のいずれか1項に記載の材料。
- メラミンフォームが、その厚みが2〜50mm、空隙率が95%〜99.5%、密度が8.5〜11.5kg/m3、及び20°Cかつ大気圧にてNF EN12667の保護熱板により測定される熱伝導率が35〜40mW/m‐Kであるメラミン‐ホルムアルデヒドフォームであることを特徴とする、請求項1及び4〜6のいずれか1項に記載の材料。
- 無機エアロゲルが、シリカエアロゲル、酸化チタン、酸化マンガン、酸化カルシウム、炭酸カルシウム、酸化ジルコニウム、又はこれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項1及び4〜7のいずれか1項に記載の材料。
- 材料が、バインダーを含まないことを特徴とする、請求項1及び4〜8のいずれか1項に記載の材料。
- 材料が、EN/ISO3251に準拠して、3%以下である複合材料の残留溶媒の質量を有することを特徴とする、請求項1及び4〜9のいずれか1項に記載の材料。
- エアロゲルが、更に乳白剤を含むことを特徴とする、請求項1及び4〜10のいずれか1項に記載の材料。
- 本質的に請求項1及び4〜11のいずれか一項に記載のモノリシック複合材料からなる少なくとも1つの層を含む、サンドイッチパネル。
- 請求項1及び4〜11のいずれか1項に記載の複合材料、又は請求項12に記載の多層パネルの断熱体としての使用。
- 請求項1及び4〜11のいずれか1項に記載の複合材料、又は請求項12に記載の多層パネルの遮音材としての使用。
- 前記材料により占有される体積の5%未満が、直径が5μmを上回る細孔により占有されていることを特徴とする、請求項1に記載の材料。
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