JP6195903B2 - シリカ含有ゴム配合物の製造方法 - Google Patents
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Description
・前記高分子基材を液体シリカ前駆体に浸漬させ、膨潤ポリマーを形成すること;
・前記膨潤ポリマーを有機溶媒に加え、その膨潤ポリマー溶液を絶えずかき回すこと;
・水とシリカ合成触媒を膨潤ポリマー溶液に加えること;
・沈殿剤を加えポリマーゲルマトリックスを沈殿させること;
・沈殿したポリマーゲルマトリックスを分離し洗浄すること;
を含むことを特徴とするシリカ含有ゴム配合物の製造方法が提供される。
混練作業を始める前に、230〜270リットル接線式ロータミキサーに、充填率が66〜72%となるまで架橋性高分子基材、シリカ、シラン結合剤、そしてオイルを投入した。
前工程で得られた混合物に、充填率が63〜67%となるまで硬化系を投入した。
配合物Aを製造するため、シリカ含有ポリマー組成物を以下のゾルゲル法を用いて製造した:
・250gのテトラエトキシシランを100gのS-SBR上に沈着させ、6時間かけて膨潤させた;
・膨潤ポリマーを1.5リットルのTHFに溶解し、得られた溶液をゆっくりと24時間かき混ぜた;
・5gのn-ヘキシルアミンと58gの水を膨潤ポリマー溶液に加え、周囲温度で30時間かき混ぜた;膨潤ポリマーを有機溶媒に溶解した後にだけシリカ合成触媒を加えることが特に重要である;
・次に7gのSI75シラン結合剤を加え、溶液を50℃で72時間かき混ぜた;シラン結合剤は、下記で述べるようにポリマーゲルマトリックスを分離した後に加えてもいいが、シリカがその前駆体から形成された後にだけ加えることが重要である;FIB-SEM装置を用いて、得られたシリカ粒子の平均直径が80 nmであり、非常に浅い直径分布曲線であることがわかった;
・アセトンを加えポリマーゲルマトリックスを沈殿させる;
・沈殿したポリマーゲルマトリックスを分離し乾燥させる。
Claims (8)
- 高分子基材中にシリカを分散させる工程と、次いで前工程で形成した混合物を硬化剤と混ぜあわせる工程とを含むシリカ含有ゴム配合物の製造方法において、高分子基材中にシリカを分散させる前記工程が,以下の一連の操作,すなわち:
・前記高分子基材を液体シリカ前駆体に浸漬させ、膨潤ポリマーを形成すること;
・前記膨潤ポリマーを有機溶媒に加え、その膨潤ポリマー溶液を絶えずかき回すこと;
・水とシリカ合成触媒を膨潤ポリマー溶液に加えること;
・沈殿剤を加え、ポリマーゲルマトリックスを沈殿させること;
・沈殿したポリマーゲルマトリックスを分離し洗浄すること;
を含むことを特徴とするシリカ含有ゴム配合物の製造方法。 - 前記膨潤ポリマー溶液が、5〜35重量パーセントの高分子基材と、0.5〜30重量パーセントの前記シリカ前駆体とを含むことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 水と触媒を加えることで形成されたシリカ粒子の直径が、5〜100ナノメートルであることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記シリカ前駆体が、テトラアルコキシシラン類、ポリスルフィドシラン類、遊離メルカプトシラン類、及びブロック化メルカプトシラン類からなる群に含まれることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記シリカ前駆体が、テトラエトキシシランであることを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 前記シリカ合成触媒が、塩基触媒であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 高分子基材中にシリカを分散させる前記工程が、シリカを合成した後にシラン結合剤を加えることを含むことを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 高分子基材が、SBR、BR、または天然ゴムからなる群より選択され、単独にまたは互いに混合されて使用されることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
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