KR100803319B1 - 변성 이소프렌 고무, 3급 아민, 실리카, 실란커플링제를포함하는 마스터배치 및 상기 마스터배치를 포함하는타이어용 고무조성물 - Google Patents

변성 이소프렌 고무, 3급 아민, 실리카, 실란커플링제를포함하는 마스터배치 및 상기 마스터배치를 포함하는타이어용 고무조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 변성 이소프렌 고무, 3급 아민, 실리카, 실란커플링제를 포함하는 마스터배치 및 상기 마스터배치를 포함하는 타이어용 고무조성물에 관한 것으로 보다 상세하게는 본 발명의 마스터배치를 포함하도록 하여 타이어 컴파운드의 마모특성을 개선할 수 있는 타이어용 고무조성물에 관한 것이다.
변성 이소프렌 고무, 3급 아민, 실리카, 마스터배치

Description

변성 이소프렌 고무, 3급 아민, 실리카, 실란커플링제를 포함하는 마스터배치 및 상기 마스터배치를 포함하는 타이어용 고무조성물{Master batch comprising modified isoprene rubber, tertiary amine, silica, silan coupling agent and rubber composition for tire thereof}
본 발명은 변성 이소프렌 고무, 3급 아민, 실리카, 실란커플링제를 포함하는 마스터배치 및 상기 마스터배치를 포함하는 타이어용 고무조성물에 관한 것으로 보다 상세하게는 본 발명의 마스터배치를 포함하도록 하여 타이어 컴파운드의 마모특성을 개선할 수 있는 타이어용 고무조성물에 관한 것이다.
일반적으로 고무는 카본블랙과의 친화성이 우수하여 그 공정성이 용이하다고 할 수 있으나, 마모(abrasion), 트랙션(traction), 회전저항(rolling resistance)을 동시에 만족을 시키기에는 그 어려움이 있다. 즉, 충진제로서 카본블랙을 통하여 마모를 개선하면 회전저항이 감소하거나, 트랙션을 개선하면 마모가 감소하는 트레드 오프(trade off) 관계를 나타낸다.
실리카는 상기에서 언급한 카본블랙의 성능을 개선하기 위해 제안된 대표적 인 충진제로서 트랙션과 회전저항을 동시에 개선하면서 마모성능을 기존의 카본블랙 사용 대비 동등한 수준 이상을 확보할 수 있다. 그러나 실리카는 표면의 수산화기(-OH)로 인하여 친수성의 특징이 있어, 고무와 배합시 고무내에서 실리카가 고루 분산되지 않고, 실리카끼리 반응하여 응집하려는 특성으로 인해 분산성이 매우 떨어지는 단점이 있다.
상기의 실리카의 문제를 개선하기 위해서는 여러 가지 방법들이 제시되었다. 이중에서 가장 대표적인 것이 실란커플링제를 적용하여 실리카의 수산화기의 표면을 개질하는 것이다. 상기의 실라커플링제르 일예로 TESPT(Bis-(3-triethoxysilylpropyl)tetrasulfane) 와 TESPD(Bis-(3-ethoxysilylpropyl)disulfane) 등이 그 대표적인 예라 할 수 있으며 이러한 실란커플링제는 실리카와 반응할 수 있는 실나놀 그룹과 가황공정 중에 폴리머와 화학적 결합을 형성할 수 있는 그룹으로 이루어져 실리카의 분산성을 높여주는 역할을 한다.
그러나, 실란커플링제 사용시 실란커플링제의 말단에 있는 에톡시(EtO-Si) 그룹이 먼저 실리카 입자들의 실라놀기(Si-OH)와 반응이 충분히 일어나고 그에 따라 발생하는 부산물 에탄올(EtOH)이 제거되려면 140℃∼160℃에서 반응이 이루어져야 한다. 그러나, 반응 조건이 170℃가 넘게 되면 실란커플링제의 테트라설판(Tetrasulfane) 그룹이 조기에 가황반응이 일어 날수도 있다. 따라서 실리카와 실란커플링제를 적용하여 고무조성물을 제조하는 공정에는 많은 주의를 요하게 된다.
현재까지 실리카 컴파운드에서 주로 사용되는 방법은 위의 실란커플링제를 카본블랙과 50%씩 혼용하여 적용하고 있으나, 이는 상기 언급한 바와 같이 공정 조건에 따라 반응의 차이를 보이기 때문에 정밀한 배합 조건을 요하게 된다. 또한 이러한 특징은 공정 자동화를 실시하는데 많은 어려움을 야기한다.
그러한 이유로 한국특허공개 2001-0081360과 한국특허공개 2003-0012103에서는 실리카와 웨트마스터배치로 제조하여 분산성을 향상시키고자 하였다. 그러나, 상기 선행기술을 통한 웨트마스터배치 공정조건은 실리카를 수분산 시키고 응집, 침전시키는 과정에서 회수율 등의 차이를 나타내며 반제품상(웨트마스터배치 콤포지트)의 품질 산포를 나타낼 수 있으며, 많은 양의 공정 용수가 필요하게 된다.
따라서 본 발명에서는 실리카와 반응이 용이할 수 있도록 변성 이소프렌고무, 3급아민, 실리카, 실란커플링제를 마스터배치로 준비하여 기존의 컴파운딩 배합공정에 적용하여 마스터배치를 얻고, 이 마스터배치를 타이어용 고무조성물에 제공하여 최종적으로 타이어 컴파운드의 성능을 개선하고자 한다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 제안된 것으로, 본 발명은 타이어 컴파운드에 사용되는 실리카의 용이한 분산을 유도하기 위해 변성 이소프렌 고무를 포함하는 원료고무에 3급아민, 실리카, 실란커플링제를 포함하는 마스터배치를 얻고, 상기 마스터배치를 포함하여 컴파운드의 마모특성을 향상시킬 수 있는 타이어 고무조성물의 제공을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기의 변성 이소프렌 고무를 포함하는 원료고무에 3급아민, 실리카, 실란커플링제를 포함하는 마스터배치를 얻고, 상기 마스터배치를 포함하는 고무조성물로 이루어진 고무를 포함하는 타이어의 제공을 다른 목적으로 한다.
본 발명은 변성 이소프렌 고무, 3급 아민, 실리카, 실란커플링제를 포함하는 마스터배치를 나타낸다.
본 발명의 마스터배치는 변성 이소프렌 고무를 포함하는 원료고무에 3급 아민, 실리카, 실란커플링제를 포함한다.
상기의 마스터배치에서 원료고무는 변성 이소프렌 고무를 단독으로 사용할 수 있다.
상기의 마스터배치에서 원료고무는 변성 이소프렌 고무와 천연고무, 합성고무 중에서 선택된 어느 하나 이상의 고무를 혼합한 혼합고무를 사용할 수 있다.
상기의 마스터배치에서 원료고무로 사용할 수 있는 합성고무는 스티렌 부타디엔 고무, 부타디엔 고무, 부틸고무, 할로겐화 부틸 고무, 이소프렌이 함유된 스티렌 부타디엔 고무, 니트릴을 포함하는 스티렌 부타디엔 고무, 네오프렌 고무 중에서 선택된 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기에서 원료고무의 일예로 비닐함량이 50∼60%, 스티렌 함량이 10∼15%인 스티렌 부타디엔 고무(SBR)를 사용할 수 있다.
상기에서 원료고무의 일예로 비닐함량이 65∼75%, 스티렌 함량이 20∼25%인 스티렌 부타디엔 고무를 사용할 수 있다.
상기에서 원료고무의 일예로 비닐함량이 50∼60%, 스티렌 함량이 10∼15%인 스티렌 부타디엔 고무(SBR)와 비닐함량이 65∼75%, 스티렌 함량이 20∼25%인 스티렌 부타디엔 고무의 혼합고무를 사용할 수 있다.
상기의 마스터배치에서 원료고무 100중량부를 사용하는 경우 변성 이소프렌 고무 5∼30중량부 및 천연고무 70∼95중량부로 이루어진 것을 사용할 수 있다.
상기의 마스터배치에서 원료고무 100중량부를 사용하는 경우 변성 이소프렌 고무 5∼30중량부 및 합성고무 70∼95중량부로 이루어진 것을 사용할 수 있다.
상기의 마스터배치에서 원료고무 중에 포함되는 변성 이소프렌 고무는 카르복실기, 메타릴기, 에폭시기 중에서 선택된 어느 하나의 관능기가 도입된 변성 이소프렌 고무를 사용할 수 있다.
상기의 마스터배치에서 원료고무 중에 포함되는 변성 이소프렌 고무는 카르복실기, 메타릴기, 에폭시기 중에서 선택된 어느 하나의 관능기가 변성 이소프렌 고무 전체 중량 대비 2∼15％ 도입된 것을 사용할 수 있다.
상기의 마스터배치에서 원료고무 중에 포함되는 변성 이소프렌 고무는 카르복실기, 메타크릴기, 에폭시기 중에서 선택된 어느 하나의 관능기가 도입되고, 분자량이 10,000∼100,000, 점도(38℃)가 140∼150cps, 비중(specific gravity) 0.9∼0.98, 유리전이온도(Tg)가 -55℃∼-45℃인 특성을 가진 것을 사용할 수 있다. 이러한 변성 이소프렌 고무의 일예로 카르복실기가 도입되고 분자량이 29,000, 카르복실기(meq/g, ％) 1.5(10％), 점도(38℃)가 146cps, 비중(specific gravity) 0.93, 유리전이온도(Tg)가 -51℃인 특성의 변성 이소프렌 고무를 사용할 수 있다.
상기의 마스터배치에서 3급 아민은 원료고무 중의 변성 이소프렌 고무에 도입된 관능기와 결합하게 되어 4급화를 형성하게 되며, 마스터배치 내의 실리카의 수산기와 용이한 반응을 하여 궁극적으로 실리카의 분산성을 향상시키는 역할을 한다.
상기에서 3급 아민은 하기의 식(1)로 나타낼 수 있는 것을 사용할 수 있다.
Figure 112007015983007-pat00001
...... 식(1)
상기 식(1)에서 R1, R2, R3는 H 또는 탄소수가 1∼10개인 알킬기를 나타낸다.
상기의 마스터배치에서 실리카는 BET 표면적이 100∼140㎡/g인 것을 사용할 수 있다.
상기의 마스터배치에서 실리카는 CTAB가 100∼140㎡/g인 것을 사용할 수 있다.
상기의 마스터배치에서 실리카는 BET 표면적이 100∼140㎡/g이며, CTAB가 100∼140㎡/g인 것을 사용할 수 있다.
상기의 마스터배치에서 실란커플링제는 종래 실리카의 분산성을 향상시킬 수 있는 것이라면 어떠한 것이라도 사용할 수 있다. 본 발명의 마스터배치에서 이러한 실란커플링제의 일예로서 비스-(3-트리에톡시실릴프로필)테트라술판(Bis-(3- triethoxysilylpropyl)tetrasulfane, TESPT), 비스-(3-에톡시실릴프로필)다이설판(Bis-(3-ethoxysilylpropyl)disulfane, TESPD), 3-티오시아네이토프로필-트리에톡시 실란(Si-264), g-메르캅토프로필-트리메톡시실란 중에서 선택된 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
본 발명의 마스터배치는 변성 이소프렌 고무를 포함하는 원료고무 100중량부에 대하여 3급 아민 0.2∼6중량부, 실리카 20∼100중량부, 실란커플링제 1.6∼8중량부를 포함할 수 있다.
본 발명은 변성 이소프렌 고무, 3급 아민, 실리카, 실란커플링제를 포함하는 마스터배치의 제조방법을 포함한다.
본 발명의 마스터배치는 변성 이소프렌 고무를 포함하는 원료고무에 3급 아민, 실리카, 실란커플링제를 첨가하고, 혼련, 응고 및 건조하여 제조할 수 있다.
상기에서 마스터배치 제조시 원료고무는 에멀젼 상태의 것을 사용할 수 있다.
상기에서 마스터배치 제조시 변성 이소프렌 고무를 포함하는 원료고무에 3급 아민, 실리카, 실란커플링제를 첨가하고, 이들이 모두 고루 혼련될 수 있을 정도로 교반시킬 수 있다. 이러한 교반조건의 일예로 50∼500rpm으로 10분∼2시간 동안 교반할 수 있다.
혼련이 끝난 후 응고 및 건조하여 마스터배치의 제조할 수 있다. 이때 응고 및 건조 공정은 통상적인 마스터배치 제조시 사용하는 조건을 이용할 수 있다. 이 러한 응고 및 건조의 일예로서 20∼25℃의 상온 또는 0∼5℃의 온도에서 응고시킨 후 20∼25℃의 상온 또는 40∼70℃의 열풍으로 건조할 수 있다.
상기에서 변성 이소프렌 고무를 포함하는 원료고무, 3급 아민, 실리카, 실란커플링제는 상기의 마스터배치의 설명시 사용한 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 마스터배치에 있어서, 다양한 성분, 함량 등의 조건에 의해 마스터배치를 제조한바, 본 발명의 목적을 달성하기 위해서는 상기에서 언급한 조건에 의해 마스터배치를 얻는 것이 바람직함을 알 수 있었다.
본 발명은 상기에서 언급한 변성 이소프렌 고무, 3급 아민, 실리카, 실란커플링제를 포함하는 마스터배치를 포함하는 타이어용 고무조성물을 나타낸다.
본 발명은 상기에서 언급한 변성 이소프렌 고무를 포함하는 원료고무, 3급 아민, 실리카, 실란커플링제를 포함하는 마스터배치를 포함하는 타이어용 고무조성물을 나타낸다.
상기에서 변성 이소프렌 고무, 3급 아민, 실리카, 실란커플링제를 포함하는 마스터배치를 포함하는 타이어용 고무조성물은 타이어 트레드 또는 타이어 사이드월용 고무조성물로 사용할 수 있다.
본 발명은 상기에서 언급한 변성 이소프렌 고무, 3급 아민, 실리카, 실란커플링제를 포함하는 마스터배치를 타이어용 고무조성물에 첨가하고, 이러한 타이어용 고무조성물로 이루어진 고무를 포함하는 타이어를 나타낸다.
본 발명은 상기에서 언급한 변성 이소프렌 고무를 포함하는 원료고무, 3급 아민, 실리카, 실란커플링제를 포함하는 마스터배치를 타이어용 고무조성물에 첨가하고, 이러한 타이어용 고무조성물로 이루어진 고무를 포함하는 타이어를 나타낸다.
상기에서 타이어는 자동차용 타이어, 버스용 타이어, 트럭용 타이어, 항공기용 타이어, 오토바이용 타이어 중에서 선택된 어느 하나를 나타낸다.
이하 본 발명의 내용을 비교예, 실시예 및 시험예에 의해 보다 상세하게 설명하기로 한다. 다만 이들 비교예, 실시예 및 시험예은 본 발명의 내용을 이해하기 위해 제시되는 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
<비교예 1>
이소프렌고무 10중량부 및 스타이렌부타디엔고무(스타이렌 40%) 90중량부로 이루어진 원료고무 100중량부에 대하여 실리카 70.0중량부, 실란커플링제(Bis-(3-triethoxysilylpropyl)tetrasulfane, TESPT) 5.6중량부, 아로마틱오일 37.5중량부, 실리카분산제(SDA) 2중량부, 노화방지제(Polymerized 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline, TMDQ) 2중량부, 산화아연(ZnO) 3중량부, 스테아린산 2.0중량부와 가황시스템으로는 황 1.7 중량부, 가류촉진제(N-cyclohexyl-2-benzothiazol sulfonamide, CZ) 1.3중량부, 가류촉진제(N,N-Diphenylguanidine, DPG) 0.5중량부를 밴버리 믹서에 넣고 160℃에서 25분동안 가류하여 고무 시편을 제조하였다.
상기에서 실리카는 BET 표면적이 120㎡/g이며 CTAB은 120㎡/g인 것을 사용하 였다.
상기에서 실리카분산제(SDA)는 5중량％ 아연염(Zinc slats) 및 95중량％ 칼륨염&지방산으로 구성된 것을 사용하였다.
<비교예 2>
카르복실기가 변성 이소프렌 고무 중량 대비 10% 도입된 변성 이소프렌고무 10중량부 및 스티렌부타디엔고무(스티렌 함량 40%) 90중량부로 이루어진 원료고무 100중량부에 대하여 실리카 70.0중량부, 실란커플링제(TESPT) 5.6중량부, 아로마틱오일 37.5중량부, 실리카분산제(SDA) 2중량부, 노화방지제(TMDQ) 2중량부, 산화아연(ZnO) 3중량부, 스테아린산 2.0중량부와 가황시스템으로는 황 1.7 중량부, 가류촉진제(CZ) 1.3중량부, 가류촉진제(DPG) 0.5중량부를 밴버리 믹서에 넣고 160℃에서 25분동안 가류하여 고무 시편을 제조하였다.
상기에서 실리카는 BET 표면적이 120㎡/g이며 CTAB은 120㎡/g인 것을 사용하였다.
상기에서 실리카분산제(SDA)는 5중량％ 아연염(Zinc slats) 및 95중량％ 칼륨염&지방산으로 구성된 것을 사용하였다.
<실시예>
카르복실기가 변성 이소프렌 고무 중량 대비 10% 도입된 변성 이소프렌고무 10중량부 및 스티렌부타디엔고무(스티렌 함량 40%) 90중량부로 이루어진 원료고무 100중량부에 대하여 3급아민인 암모니아(NH3) 0.85중량부, BET 표면적이 120㎡/g이며 CTAB은 120㎡/g인 실리카 70.0중량부, 실란커플링제(TESPT) 5.6중량부를 100rpm으로 1시간 동안 교반하여 혼련시킨 후 5℃의 온도에서 응고시킨 다음 60℃의 열풍으로 건조하여 마스터배치를 제조하였다.
상기에서 제조한 마스터배치와 아로마틱오일 37.5중량부, 실리카분산제(SDA) 2중량부, 노화방지제(TMDQ) 2중량부, 산화아연(ZnO) 3중량부, 스테아린산 2.0중량부 및 가황시스템으로는 황 1.7 중량부, 가류촉진제(CZ) 1.3중량부, 가류촉진제(DPG) 0.5중량부를 밴버리 믹서에 넣고 160℃에서 25분동안 가류하여 고무 시편을 제조하였다.
상기에서 실리카분산제(SDA)는 5중량％ 아연염(Zinc slats) 및 95중량％ 칼륨염&지방산으로 구성된 것을 사용하였다.
표 1. 비교예 및 실시예의 고무조성물 (단위:중량부)
구분 비교예1 비교예2 실시예
스티렌부타디엔고무 90 90 90
이소프렌고무 10 0 0
변성이소프렌고무 0 10 10
3급아민 0 0 0.85
실리카 70 70 70
실란커플링제 5.6 5.6 5.6
실리카분산제(SDA) 2 2 2
아로마틱오일 37.5 37.5 37.5
노화방지제 2 2 2
산화아연 3 3 3
스테아린산 2 2 2
황 1.7 1.7 1.7
가류촉진제(CZ) 1.3 1.3 1.3
가류촉진제(DPG) 0.5 0.5 0.5
<시험예>
상기 비교예 및 실시예에서 제조한 고무시편에 대해 ASTM 관련규정에 의해 경도, 300% 모듈러스, 인장강도 및 신장율에 대한 물성 및 마모특성을 측정하고 그 결과를 아래의 표 2에 나타내었다.
표 2. 비교예 및 실시예 고무시편 물성시험 결과
구분 비교예 1 비교예 2 실시예
물성 경도 100 94 101
300% 모듈러스 100 92 101
인장강도 100 93 102
신장율 100 104 106
마모 DIN 마모 100 91 115
상기 표 2에서 비교예 2, 실시예의 물성 수치는 비교예 1의 값을 100으로 하였을 때 환산한 것으로서 수치가 높을수록 물성이 우수함을 의미한다.
상기 표 2에서 마모는 DIN 마모시험기를 적용하여 평가하였으며 수치가 높을수록 마모특성이 우수함을 의미한다.
상기 표 2의 결과에서처럼 본 발명의 변성 이소프렌고무, 3급아민, 실리카, 실란커플링제를 포함하는 마스터배치를 고무조성물의 성분으로 사용하고, 이러한 고무조성물로 제조한 실시예의 고무시편은 변성 이소프렌고무를 사용하지 않거나 또는 3급아민을 사용하지 않은 고무조성물로 제조한 비교예 1,2의 고무시편과 대비시 동등 수준 이상의 물성을 나타낼 뿐만 아니라 마모특성이 향상되고 있음을 알 수 있다.

Claims (5)

  1. 변성 이소프렌 고무, 3급 아민, 실리카, 실란커플링제를 포함하는 마스터배치.
  2. 제1항에 있어서, 변성 이소프렌 고무를 포함하는 원료고무 100중량부에 대하여 3급 아민 0.2∼6중량부, 실리카 20∼100중량부, 실란커플링제 1.6∼8중량부를 포함하는 마스터배치.
  3. 제1항에 있어서, 변성 이소프렌 고무는 카르복실기, 메타크릴기, 에폭시기 중에서 선택된 어느 하나의 관능기가 변성 이소프렌 고무 전체 중량 대비 2∼15％ 도입된 것인 마스터배치.
  4. 특허청구범위 제1항의 마스터배치를 포함하는 타이어용 고무조성물.
  5. 특허청구범위 제1항의 마스터배치를 포함하는 타이어용 고무조성물로 이루어진 고무를 포함하는 타이어.
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