JP2016525624A - ゴムタイヤ配合物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
少なくとも１つの架橋性不飽和鎖ポリマーベースと、シリカと、シラン結合剤と、０．６〜５ｐｈｒの式（Ｉ）で表される化合物とを混合する混合ステップと；少なくともステアリン酸及び硬化システムを調製された配合物に添加、混合する次の混合ステップとを含む、ゴムタイヤ配合物の製造方法。（Ｉ）式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は、互いに同一又は異なり、水素、並びに、アルカン、アルケン、シクロアルカン、ヘテロ環化合物、芳香族化合物、アミン、イミン、アミド、スルフィド、アルコール、アルデヒド、ケトン、エーテル、エステル、ニトリル、ニトロ誘導体、及び、イソシアネートファミリーの基からなる群から選択される。
Description
本発明は、ゴムタイヤ配合物の製造方法に関する。
タイヤ産業界の研究が常に焦点を当てている目標の１つは、タイヤの転がり抵抗性及び耐摩耗性の改善である。
かかる点に関して、シリカは、トレッド配合物（トレッドコンパウド）の補強性充填剤として長年使用されている。シリカはカーボンブラックの代わりに使用され、シリカのシラノール基と相互作用してシリカ粒子が水素結合を形成するのを防止する特別な化学物質（シラン）と共に使用される。シランは、適切な官能性によりポリマーベースとも相互作用し得、ポリマーベースとシリカとの間に化学架橋を形成し、ポリマーの補強性充填剤との親和性を改善する。シリカは、転がり抵抗性及びウェットロードホールディング性の点で有利であるため、使用されている。
当業者に知られているとおり、シリカのポリマーベースとの相互作用が良好である程、得られる配合物は転がり抵抗性及び耐摩耗性の点で良好となる。
出願人は、驚くべきことに、補強性充填剤としてのシリカがポリマーベースと良好に相互作用する、ゴム配合物の製造方法を発見した。
本発明の目的は、少なくとも１つの架橋性不飽和鎖ポリマーベースと、シリカと、シラン結合剤と、０．６〜５ｐｈｒの一般式（Ｉ）で表される化合物とを混合する混合ステップと；少なくともステアリン酸及び硬化システムを調製された配合物に添加、混合する次の混合ステップとを含む、ゴムタイヤ配合物の製造方法である。
式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は、互いに同一又は異なり、水素、並びに、アルカン、アルケン、シクロアルカン、ヘテロ環化合物、芳香族化合物、アミン、イミン、アミド、スルフィド、アルコール、アルデヒド、ケトン、エーテル、エステル、ニトリル、ニトロ誘導体、及び、イソシアネートファミリーの基からなる群から選択される。
好ましくは、０．６ｐｈｒ以上５ｐｈｒ未満の一般式（Ｉ）で表される化合物が使用される。
５ｐｈｒ超の一般式（Ｉ）で表される化合物を使用すると、配合物の押出し時に早熟硬化の問題が発生し得ることが試験で示される。５ｐｈｒ超の一般式（Ｉ）で表される化合物を使用することによる他の潜在的な問題としては、製造した配合物の粘性が大きくなることや、一般式（Ｉ）で表される化合物が金属コードを組み込んだ配合物内で移動するため、ゴムの金属コードへの接着性が低下すること等が挙げられる。
上記欠点のうちの１つを安全に解消するために、５ｐｈｒ未満の一般式（Ｉ）で表される化合物を使用することが好ましい。
好ましくは、互いに同一又は異なるＲ１、Ｒ２、Ｒ３は、Ｈ、ＣＨ３、ＣＨ３ＣＨ２、ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２、ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２、ＣＨ２ＣＨＣＨＣＨ、ＣＨ３ＣＨ３ＣＨ、Ｃ６Ｈ５、Ｃ６Ｈ１１、Ｃ１０Ｈ７、ＣＨ３Ｃ６Ｈ４ＣＨ３、ＣＨ３ＣＨ２Ｃ６Ｈ５、Ｃ６Ｈ４ＯＨ、Ｃ４Ｈ５Ｏ２、ＣＨ３Ｃ６Ｈ４ＯＣＨ３、ＣＨ３ＯＣ６Ｈ４ＯＣＨ３、ＮＨ２、Ｃ６Ｈ４ＮＨ２、Ｃ４Ｈ７ＮＨ、Ｃ６Ｈ１０ＮＨ２、Ｃ（ＣＨ３）２ＯＨ、Ｃ５Ｈ９ＮＨ、ＮＨ２ＣＨ２Ｈ７Ｈ１２、ＣＨＣＨＯＣＨ２Ｃ６Ｈ５、Ｃ６Ｈ１０ＯＨ、ＣＨ２Ｃ６Ｈ３Ｃ３Ｈ２ＮＨ、ＳＯ３Ｃ６Ｈ４ＣＨ３、Ｃ６Ｈ４ＮＯ２、Ｃ６Ｈ１１、Ｃ１０Ｈ７、Ｃ６Ｈ４ＯＨ、ＣＨ３ＯＣ６Ｈ４、（ＣＨ３）３ＣＣ６Ｈ４、ＣＨ３Ｃ６Ｈ３ＮＯ２、（ＣＨ２）３Ｃｌ、ＣＨ３Ｘ、ＣＨ３ＣＨ２Ｘ、ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２Ｘ、ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｘ、Ｃ６Ｈ５Ｘ、Ｃ６Ｈ５ＣＨ２Ｘ、（ＣＨ３）３ＣＸ、Ｃ４Ｈ３Ｘ、ＣＨ２ＣＨＣＨ２Ｘ、Ｃ６Ｈ４ＳＯ３ＣＨ３Ｘ、Ｃ６Ｈ４ＮＯ２Ｘ、Ｃ６Ｈ１１Ｘ、Ｃ１０Ｈ７Ｘ、ＯＨＣＨ２ＣＨ２Ｘ、ＯＨＣ４Ｈ４Ｘ、ＣＨ３ＯＣ６Ｈ４Ｘ、（ＣＨ３）３ＣＣ６Ｈ４Ｘ、ＣＨ２Ｃ６Ｈ４ＣＨＸ、ＮＨ２Ｃ６Ｈ１０Ｘ、ＯＨＣ（ＣＨ３）２Ｘ、ＮＨＣ５Ｈ９Ｘ、ＮＨＣ５Ｈ９ＮＣ５Ｈ９Ｘ、ＮＨ２ＣＨ２Ｃ７Ｈ１２Ｘ、ＯＨＣ６Ｈ１０Ｘ、及び、ＮＨＣＨ２Ｃ６Ｈ３Ｃ３Ｈ２Ｘ（ただし、ＸはＯ又はＳであり得る）からなる群から選択される。
好ましくは、Ｒ１及びＲ２はＨであり、Ｒ３はＮＨ２である。
好ましくは、２０ｐｈｒ以上のシリカが第１の混合ステップで使用される。
好ましくは、ポリマーベースは、スチレン−ブタジエンゴム、ブタジエンゴム、天然ゴム、又は、それらの混合物を含む群から選択される。
好ましくは、１〜６ｐｈｒのステアリン酸が最終混合ステップで使用される。
本発明の更なる目的は、本発明に係る方法で製造されたトレッド配合物である。
本発明の更なる目的は、本発明に係る方法で製造された配合物で作製されてなるトレッドである。
本発明の更なる目的は、少なくとも一部が本発明に係る方法で製造された配合物で作製されてなる、タイヤである。
以下は、本発明をより明確に理解するための非限定的な実施例である。
２つの配合物（Ｅ１，Ｅ２）を本発明に係る方法で製造した。
第１の混合ステップにおいて、ポリマーベースをシリカ、シラン結合剤、及び、一般式（Ｉ）で表される化合物と混合する。より具体的には、例示の配合物Ｅ１及びＥ２に使用した当該化合物は尿素である。ステアリン酸及び硬化システムを最終混合ステップで添加した。本発明に係る方法で製造したこれらの配合物は、第１の混合ステップで添加した尿素の量とポリマーベースの種類が互いに異なる。
本発明の利点を正確に評価するために、５つの対照配合物（対照１〜５）を製造した。最初の２つの対照配合物（対照１，２）は、尿素を含まない点で本発明に係る方法で製造した配合物と相違し、また、ステアリン酸を添加するステップが互いに相違する。すなわち、第１の対照配合物（対照１）では、標準方法と同様、ステアリン酸は第１の混合ステップで添加する一方、第２の対照配合物（対照２）では、ステアリン酸は硬化システムと共に最終混合ステップで添加する。
対照配合物３及び４は、標準方法に従ってステアリン酸を第１の混合ステップで添加する点で、本発明に係る方法で製造した配合物と相違する。
対照配合物５は、一般式（Ｉ）で表される化合物をチオ尿素に置き換えた点でのみ、本発明に係る方法で製造した配合物Ｅ１と相違する。
上記例示の配合物は以下の通り製造した。
−配合物の調製−
（第１の混合工程）
混合に先だって、２３０〜２７０リットルの接線式ローターミキサーに表Ｉ〜ＩＩの成分を充填比６６〜７２％で投入した。
ミキサーを４０〜６０ｒｐｍの速度で作動させ、温度が１４０〜１６０℃に達した時点で、得られた混合物をミキサーから取り出した。
（第１の混合工程）
混合に先だって、２３０〜２７０リットルの接線式ローターミキサーに表Ｉ〜ＩＩの成分を充填比６６〜７２％で投入した。
ミキサーを４０〜６０ｒｐｍの速度で作動させ、温度が１４０〜１６０℃に達した時点で、得られた混合物をミキサーから取り出した。
（第２の混合ステップ）
得られた混合物を４０〜６０ｒｐｍの速度で作動させた上記ミキサー内で再度混合し、温度が１３０〜１５０℃に達した時点で、配合物をミキサーから取り出した。
得られた混合物を４０〜６０ｒｐｍの速度で作動させた上記ミキサー内で再度混合し、温度が１３０〜１５０℃に達した時点で、配合物をミキサーから取り出した。
（最終混合工程）
表Ｉ〜ＩＩの成分を、第２の 混合ステップで得られた混合物に充填比６３〜６７％で添加した。
ミキサーを２０〜４０ｒｐｍの速度で作動させ、温度が１００〜１１０℃に達した時点で、得られた混合物をミキサーから取り出した。
表Ｉ〜ＩＩの成分を、第２の 混合ステップで得られた混合物に充填比６３〜６７％で添加した。
ミキサーを２０〜４０ｒｐｍの速度で作動させ、温度が１００〜１１０℃に達した時点で、得られた混合物をミキサーから取り出した。
表Ｉは、本発明の教示に従って製造した２つの配合物の組成（単位：ｐｈｒ）を示す。
表ＩＩは、５つの対照配合物の組成（単位：ｐｈｒ）を示す。
Ｓ−ＳＢＲは、溶液重合で得られるポリマーベースであって、平均分子量はそれぞれ８００〜１５００×１０３、５００〜９００×１０３、スチレン含有量は１０〜４５％、ビニル含有量は２０〜７０％である。
ＢＲはブタジエンゴムである。
使用したシリカは、ＥＶＯＮＩＫ社からＵｌｔｒａｓｉｌ ＶＮ３ ＧＲの商品名で市販されているものであり、表面積はおよそ１７０ｍ２／ｇである。
使用したシラン結合剤はポリスルフィドオルガノシラン類のものであって、化学式は（ＣＨ３ＣＨ２Ｏ）３Ｓｉ（ＣＨ２）３ＳＳ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）３であり、ＥＶＯＮＩＫ社からＳＩ７５の商品名で市販されている。
使用した促進剤１は、メルカプトベンゾチアゾールジスルフィド（ＭＢＴＳ）である。
使用した促進剤２は、ジフェニルグアニジン（ＤＰＧ）である。
使用した抗酸化剤は、重合１，２−ジ−ヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン（ＴＭＱ）及びＮ−１，３−ジメチルブチル−Ｎ’−フェニル−パラフェニレンジアミン（６ＰＰＤ）の混合物である。
表Ｉ〜ＩＩの配合物を試験し、シリカ及びポリマーベースの効果的な化学結合に関するそれらの性質を決定した。
動的特性をＩＳＯ−４６６４に準拠して測定した（当業者に知られている通り、６０℃ｔａｎδ値は転がり抵抗性能に密接に関係しており、６０℃ｔａｎδ値が小さいほど、転がり抵抗性が良好である）。耐摩耗性はＩＳＯ−４６４９に準拠して測定した。「バウンドラバー」と示されるパラメータが、ポリマーと充填剤との化学的・物理的相互作用を示すために文献では一般的に使用されている。上記試験は、未加硫サンプルに対して行われ、通常、ＴＨＦ処理（２４時間、室温）後の未可溶化配合物の割合を測定する。
表ＩＩＩ〜ＩＶは、本発明に係る方法で製造した配合物及び対照配合物の上記試験の結果をそれぞれ示す。本発明に係る配合物の利点をより明確に示すために、標準方法である対照配合物１の結果に基づいて指標化した試験結果を示す。
表ＩＩＩ〜ＩＶから明らかなとおり、本発明に係る方法を使用して製造した配合物は、転がり抵抗性、シリカとポリマーベースとの相互作用、及び、耐摩耗性がいずれも良好である。
より具体的には、対照配合物２、３、４の数値に示されるとおり、単にステアリン酸の添加を最終混合ステップにシフトすること、或いは、単に一般式（Ｉ）で表される化合物を使用することは、本発明に係る配合物で得られる利点を達成するのに十分ではない。
さらに、対照配合物５の数値で示されるとおり、一般式（Ｉ）以外の化合物は、構造が類似しているにもかかわらず、シリカとポリマーベースとの相互作用の点で効果的ではない。
Claims (10)
- 少なくとも１つの架橋性不飽和鎖ポリマーベースと、シリカと、シラン結合剤と、０．６〜５ｐｈｒの一般式（Ｉ）で表される化合物とを混合する混合ステップと；
少なくともステアリン酸及び硬化システムを調製された配合物に添加、混合する次の混合ステップとを含む、ゴムタイヤ配合物の製造方法。
式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は、互いに同一又は異なり、水素、並びに、アルカン、アルケン、シクロアルカン、ヘテロ環化合物、芳香族化合物、アミン、イミン、アミド、スルフィド、アルコール、アルデヒド、ケトン、エーテル、エステル、ニトリル、ニトロ誘導体、及び、イソシアネートファミリーの基からなる群から選択される。 - ０．６ｐｈｒ以上５ｐｈｒ未満の一般式（Ｉ）で表される化合物が使用される、請求項１に記載のゴムタイヤ配合物の製造方法。
- 互いに同一又は異なるＲ１、Ｒ２、Ｒ３は、Ｈ、ＣＨ３、ＣＨ３ＣＨ２、ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２、ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２、ＣＨ２ＣＨＣＨＣＨ、ＣＨ３ＣＨ３ＣＨ、Ｃ６Ｈ５、Ｃ６Ｈ１１、Ｃ１０Ｈ７、ＣＨ３Ｃ６Ｈ４ＣＨ３、ＣＨ３ＣＨ２Ｃ６Ｈ５、Ｃ６Ｈ４ＯＨ、Ｃ４Ｈ５Ｏ２、ＣＨ３Ｃ６Ｈ４ＯＣＨ３、ＣＨ３ＯＣ６Ｈ４ＯＣＨ３、ＮＨ２、Ｃ６Ｈ４ＮＨ２、Ｃ４Ｈ７ＮＨ、Ｃ６Ｈ１０ＮＨ２、Ｃ（ＣＨ３）２ＯＨ、Ｃ５Ｈ９ＮＨ、ＮＨ２ＣＨ２Ｈ７Ｈ１２、ＣＨＣＨＯＣＨ２Ｃ６Ｈ５、Ｃ６Ｈ１０ＯＨ、ＣＨ２Ｃ６Ｈ３Ｃ３Ｈ２ＮＨ、ＳＯ３Ｃ６Ｈ４ＣＨ３、Ｃ６Ｈ４ＮＯ２、Ｃ６Ｈ１１、Ｃ１０Ｈ７、Ｃ６Ｈ４ＯＨ、ＣＨ３ＯＣ６Ｈ４、（ＣＨ３）３ＣＣ６Ｈ４、ＣＨ３Ｃ６Ｈ３ＮＯ２、（ＣＨ２）３Ｃｌ、ＣＨ３Ｘ、ＣＨ３ＣＨ２Ｘ、ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２Ｘ、ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｘ、Ｃ６Ｈ５Ｘ、Ｃ６Ｈ５ＣＨ２Ｘ、（ＣＨ３）３ＣＸ、Ｃ４Ｈ３Ｘ、ＣＨ２ＣＨＣＨ２Ｘ、Ｃ６Ｈ４ＳＯ３ＣＨ３Ｘ、Ｃ６Ｈ４ＮＯ２Ｘ、Ｃ６Ｈ１１Ｘ、Ｃ１０Ｈ７Ｘ、ＯＨＣＨ２ＣＨ２Ｘ、ＯＨＣ４Ｈ４Ｘ、ＣＨ３ＯＣ６Ｈ４Ｘ、（ＣＨ３）３ＣＣ６Ｈ４Ｘ、ＣＨ２Ｃ６Ｈ４ＣＨＸ、ＮＨ２Ｃ６Ｈ１０Ｘ、ＯＨＣ（ＣＨ３）２Ｘ、ＮＨＣ５Ｈ９Ｘ、ＮＨＣ５Ｈ９ＮＣ５Ｈ９Ｘ、ＮＨ２ＣＨ２Ｃ７Ｈ１２Ｘ、ＯＨＣ６Ｈ１０Ｘ、及び、ＮＨＣＨ２Ｃ６Ｈ３Ｃ３Ｈ２Ｘ（ただし、ＸはＯ又はＳであり得る）からなる群から選択される、請求項１に記載のゴムタイヤ配合物の製造方法。
- Ｒ１及びＲ２はＨであり、Ｒ３はＮＨ２である、請求項３に記載のゴムタイヤ配合物の製造方法。
- ２０ｐｈｒ以上のシリカが前記第１の混合ステップで使用される、請求項１〜４のいずれか一項に記載のゴムタイヤ配合物の製造方法。
- 前記ポリマーベースは、スチレン−ブタジエンゴム、ブタジエンゴム、天然ゴム、又は、それらの混合物を含む群から選択される、請求項１〜５のいずれか一項に記載のゴムタイヤ配合物の製造方法。
- １〜６ｐｈｒのステアリン酸が前記最終混合ステップで使用される、請求項１〜６のいずれか一項に記載のゴムタイヤ配合物の製造方法。
- 本発明に係る方法で製造された、タイヤ部分配合物。
- 請求項８に記載の配合物で作製されてなる、トレッド。
- 少なくとも一部が請求項８に記載の配合物で作製されてなる、タイヤ。
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