ITRM20130442A1 - Metodo per la preparazione di una mescola in gomma per pneumatici - Google Patents
Metodo per la preparazione di una mescola in gomma per pneumaticiInfo
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Description
DESCRIZIONE
del brevetto per invenzione industriale dal titolo:
“METODO PER LA PREPARAZIONE DI UNA MESCOLA IN GOMMA PER PNEUMATICI”
La presente invenzione è relativa ad un metodo per la preparazione di una mescola in gomma per pneumatici.
Una delle esigenze su cui costantemente si concentra parte della ricerca nel campo dei pneumatici è relativa ai miglioramenti in termini di resistenza al rotolamento e di resistenza all’abrasione dello pneumatico.
A tale riguardo, da tempo è noto l’utilizzo della silice come carica rinforzante nelle mescole per battistrada. La silice viene utilizzata in sostituzione del nero di carbonio, ed è utilizzata con delle particolari sostanze chimiche (silani) le quali, interagendo con i gruppi silanolici della silice stessa, inibiscono la formazione di legami idrogeno tra le sue particelle. I silani inoltre possono, mediante appropriata funzionalità, interagire con la base polimerica per creare un ponte chimico tra essa e la silice, migliorando quindi l’affinità del polimero con la carica rinforzante. La scelta di utilizzo della silice è dettata dai vantaggi in termini di resistenza al rotolamento e di tenuta sul bagnato che questa comporta.
Come è noto ad un tecnico del ramo, migliore è l’interazione tra la silice e la base polimerica, maggiori sono i vantaggi che si ottengono in termini di resistenza al rotolamento e di resistenza all’abrasione della mescola risultante.
La Richiedente ha sorprendentemente ed inaspettatamente trovato una particolare metodologia che consente la preparazione di mescole in gomma, in cui la silice come carica rinforzante presenta una migliorata interazione con la base polimerica.
Oggetto della presente invenzione è un metodo per la realizzazione di mescole in gomma, caratterizzato dal fatto di comprendere una fase di miscelazione in cui vengono miscelati tra loro almeno una base polimerica a catena insatura reticolante, della silice, un agente legante silanico e un composto di formula generale (I), e una successiva fase di miscelazione durante la quale vengono aggiunti e miscelati alla mescola in lavorazione almeno dell’acido stearico ed un sistema di vulcanizzazione;
(ǀ)
in cui:
R1, R2e R3uguali o diversi tra loro sono scelti nel gruppo composto da: idrogeno e gruppi appartenenti alle famiglie degli alcani, alcheni, ciclo alcani, eterocicli, aromatici, ammine, immine, ammidi, solfuri, alcool, aldeidi, chetoni, eteri, esteri, nitrili, nitro-derivati e isocianati.
Preferibilmente, R1, R2e R3uguali o diversi tra loro sono scelti nel gruppo composto da: H, CH3, CH3CH2, CH3CH2CH2, CH3CH2CH2CH2, CH2CHCHCH, CH3CH3CH, C6H5, C6H11, C10H7, CH3C6H4CH3, CH3CH2C6H5, C6H4OH, C4H5O2, CH3C6H4OCH3, CH3OC6H4OCH3, NH2, C6H4NH2, C4H7NH, C6H10NH2, C(CH3)2OH, C5H9NH, NH2CH2C7H12, CHCHOCH2C6H5, C6H10OH, CH2C6H3C3H2NH, SO3C6H4CH3, C6H4NO2, C6H11, C10H7, C6H4OH, CH3OC6H4, (CH3)3CC6H4, CH3C6H3NO2, (CH2)3Cl, CH3X, CH3CH2X, CH3CH2CH2X, CH3CH2CH2CH2X,C6H5X, C6H5CH2X, (CH3)3CX, C4H3X, CH2CHCH2X, C6H4SO3CH3X, C6H4NO2X, C6H11X, C10H7X, OHCH2CH2X, OHC4H4X, CH3OC6H4X, (CH3)3CC6H4X, CH2C6H4CHX, NH2C6H10X. OHC(CH3)2X, NHC5H9X, NHC5H9NC5H9X, NH2CH2C7H12X, OHC6H10X, NHCH2C6H3C3H2X, dove X può essere O oppure S.
Preferibilmente, R1e R2sono H e R3è NH2.
Preferibilmente, il composto di formula generale (I) è usato nella prima fase di miscelazione in una quantità compresa tra 0,6 e 5 phr.
Preferibilmente, la silice è usata nella prima fase di miscelazione in una quantità maggiore o uguale a 20 phr.
Preferibilmente, la base polimerica è scelta nel gruppo costituito da gomma stirene-butadiene, gomma butadiene, gomma naturale o loro miscele.
Preferibilmente l’acido stearico è usato nell’ultima fase di miscelazione in una quantità compresa tra 1 e 6 phr.
Un ulteriore oggetto della presente invenzione è una mescola per battistrada ottenuta con il metodo della presente invenzione.
Un ulteriore oggetto della presente invenzione è un battistrada realizzato con la mescola ottenuta con il metodo della presente invenzione.
Ancora un ulteriore oggetto della presente invenzione è uno pneumatico in cui almeno una sua parte è realizzata con la mescola ottenuta con il metodo oggetto della presente invenzione.
Di seguito sono riportati degli esempi a scopo esplicativo e non limitativo per una migliore comprensione della presente invenzione.
Sono state realizzate due mescole (E1-E2) con il metodo oggetto della presente invenzione.
Nella prima fase di miscelazione la base polimerica è miscelata con la silice, l’agente legante silanico e un composto di formula generale (I). Nello specifico il composto utilizzato negli esempi relativi alle mescole E1-E2 è l’Urea. L’acido stearico e il sistema di vulcanizzazione sono aggiunti nella fase finale di miscelazione. Le mescole realizzate con il metodo della presente invenzione si differenziano tra loro per la quantità di Urea aggiunta nella prima fase di miscelazione e per la tipologia di base polimerica.
Per una corretta valutazione dei vantaggi della presente invenzione sono state realizzate cinque mescole di confronto (Conf.1-Conf.5). Le prime due mescole di confronto (Conf.1-Conf.2), contrariamente alle mescole realizzate secondo l’invenzione, non contengono Urea e si differenziano tra loro per la diversa fase in cui viene aggiunto l’acido stearico: nella prima mescola di confronto (Conf. 1) l’acido stearico è aggiunto nella prima fase di miscelazione secondo un metodo standard, mentre nella seconda mescola di confronto (Conf. 2) è aggiunto nella fase finale insieme al sistema di vulcanizzazione.
Le mescole di confronto Conf.3 e Conf.4, si differenziano dalle mescole realizzate secondo l’invenzione perché l’acido stearico è stato aggiunto durante la prima fase di miscelazione secondo la metodologia standard.
La mescola di confronto (Conf.5) si differenzia dalla mescola E1 realizzate secondo l’invenzione esclusivamente perché al posto del composto di formula generale (I) è stata utilizzata la Tiourea.
Le mescole descritte negli esempi sono state realizzate secondo la procedura sotto riportata:
- preparazione delle mescole -(1a fase di miscelazione)
In un miscelatore con rotori tangenziali e di volume interno compreso tra 230 e 270 litri, sono stati caricati prima dell'inizio della miscelazione gli ingredienti riportati nelle tabelle I e II raggiungendo un fattore di riempimento compreso tra 66-72%.
Il miscelatore è stato azionato ad una velocità compresa tra 40-60 giri/minuto, e la miscela formatasi è stata scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 140-160°C.
(2a fase di miscelazione)
La miscela così realizzata è stata nuovamente lavorata in miscelatore azionato ad una velocità compresa tra 40-60 giri/minuto. Successivamente, la mescola viene scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 130-150°C.
(fase finale di miscelazione)
Alla miscela ottenuta dalla prima fase di miscelazione sono stati aggiunti gli ingredienti indicati nelle Tabelle I e II raggiungendo un fattore di riempimento compreso tra 63-67%.
Il miscelatore è stato azionato ad una velocità compresa tra 20-40 giri/minuto, e la miscela formatasi è stata scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 100-110°C.
In Tabella I sono riportate le composizioni in phr delle tre mescole ottenute secondo i dettami della presente invenzione.
TABELLA I
E1 E2
1a Fase di miscelazione
S-SBR 80,0 80,0
BR 20,0 20,0
Nero di Carbonio 8,0 8,0
Silice 80,0 80,0
Legante silanico 8,0 8,0
Urea 1,0 3,0
Fase finale di miscelazione
Ac. Stearico 2,0 2,0
Zolfo 1,5 1,5
Accelerante 1 1,0 1,0
Accelerante 2 1,0 1,0
Antiossidante 2,0 2,0
ZnO 1,0 1,0 In Tabella II sono riportate le composizioni in phr delle prime tre mescole di confronto.
TABELLA II
Conf.1 Conf.2 Conf.3 Conf.4 Conf.5 1a Fase di miscelazione
S-SBR 80,0 80,0 80,0 80,0 80,0 BR 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 Nero di Carbonio 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 Silice 80,0 80,0 80,0 80,0 80,0 Legante silanico 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 Urea -- -- 1,0 3,0 --Tiourea -- -- -- -- 1,0 Ac. stearico 2,0 -- 2,0 2,0 --Fase finale di miscelazione
Ac. stearico -- 2,0 -- -- 2,0 Zolfo 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 Accelerante 1 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 Accelerante 2 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 Antiossidante 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 ZnO 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 S-SBR è una base polimerica ottenuta mediante un processo di polimerizzazione in soluzione con un peso molecolare medio compreso rispettivamente tra 800-1500x10<3>e tra 500-900x10<3>, con un contenuto di stirene compreso tra 10 al 45% e uno di vinile compreso tra 20 e 70%.
BR è una gomma butadiene.
La silice utilizzata è commercializzata con il nome Ultrasil VN3 GR dalla società EVONIK e presenta un area superficiale di circa 170 m<2>/g.
Il legante silanico utilizzato appartiene alla classe degli organosilani polisolfuri con formula (CH3CH2O)3Si(CH2)3SS(CH2)3Si(OCH2CH3)3ed è commercializzato con il nome SI75 dalla società EVONIK.
Come Accelerante 1 è stato utilizzato il composto mercapto Benzotiazol-disolfuro (indicato con la sigla MBTS).
Come Accelerante 2 è stato utilizzato il composto Difenil-guanidina (indicato con la sigla DPG).
Come Antiossidante è stata utilizzata una miscela composta da 1,2 di-idro-2,2,4-trimetilchinolina polimerizzata (TMQ) e N-1,3-Dimetilbutil-N’-fenilparafenilendiammina (6PPD).
Le mescole riportate nelle Tabelle I e II sono state sottoposte ad una serie di test per poterne valutare le proprietà legate all’efficacia del legame chimico tra silice e base polimerica.
Le proprietà dinamiche sono state misurate in accordo con la norma ISO 4664 (come è noto ad un tecnico del ramo, i valori di tanδ a 60°C sono strettamente correlati alla proprietà di resistenza al rotolamento: minore è il valore di tanδ a 60°C, migliore risulta la resistenza al rotolamento); la resistenza all’abrasione è stata misurata in accordo con la norma ISO 4649. Il parametro indicato come "BOUND RUBBER" viene usato comunemente in letteratura come indicatore dell'interazione chimico-fisica polimerofiller; il test viene eseguito su campioni non vulcanizzati e comunemente si determina la frazione di mescola che non viene solubilizzata dopo trattamento in THF (24 ore a temperatura ambiente).
Nelle Tabelle III e IV sono riportati i risultati ottenuti dai test di cui sopra rispettivamente per le mescole ottenute dal metodo oggetto della presente invenzione e per le mescole di confronto. Per una più immediata evidenza dei vantaggi apportati dalle mescole della presente invenzione, i risultati ottenuti dai test sono stati indicizzati sulla base dei risultati ottenuti dalla mescola di confronto Conf.1 che rappresenta la metodologia standard.
TABELLA III
E1 E2
Resistenza al rotolamento 110 120
Bound rubber 115 125
Resistenza all’abrasione 120 140
TABELLA IV
Conf.1 Conf.2 Conf.3 Conf.4 Conf.5 Resistenza al 100 100 102 104 105 rotolamento
Bound rubber 100 102 105 108 110 Resistenza 100 100 105 107 110 all’abrasione
Come appare evidente da un confronto dei dati riportati nelle Tabelle II e III le mescole realizzate con il metodo della presente invenzione presentano una migliore resistenza al rotolamento, una migliore interazione tra la silice e la base polimerica (bound rubber) e una migliore resistenza all’abrasione.
In particolare, i dati relativi alle mescola Conf.2, Conf.3 e Conf.4 dimostrano che il solo spostamento dell’acido stearico nella fase finale di miscelazione o il solo utilizzo di un composto compreso nella formula generale (I) non possono essere sufficienti a garantire i vantaggi che invece si ottengono con le mescole della presente invenzione.
Inoltre, i dati relativi alla mescola di confronto Conf.5 dimostrano che l’utilizzo di altri composti che non rientrano nella formula generale (I), seppur strutturalmente simili, non sono altrettanto efficaci in termini di interazione tra la silice e la base polimerica.
Claims (10)
- RIVENDICAZIONI 1. Metodo per la realizzazione di mescole in gomma, caratterizzato dal fatto di comprendere una fase di miscelazione in cui vengono miscelati tra loro almeno una base polimerica a catena insatura reticolante, della silice, un agente legante silanico e un composto di formula generale (I), e una successiva fase di miscelazione durante la quale vengono aggiunti e miscelati alla mescola in lavorazione almeno dell’acido stearico ed un sistema di vulcanizzazione; (ǀ) in cui: R1, R2e R3uguali o diversi tra loro sono scelti nel gruppo composto da: idrogeno e gruppi appartenenti alle famiglie degli alcani, alcheni, ciclo alcani, eterocicli, aromatici, ammine, immine, ammidi, solfuri, alcool, aldeidi, chetoni, eteri, esteri, nitrili, nitro-derivati e isocianati.
- 2. Metodo per la realizzazione di mescole in gomma per pneumatici secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che R1, R2e R3uguali o diversi tra loro sono scelti nel gruppo composto da: H, CH3, CH3CH2, CH3CH2CH2, CH3CH2CH2CH2, CH2CHCHCH, CH3CH3CH, C6H5, C6H11, C10H7, CH3C6H4CH3, CH3CH2C6H5, C6H4OH, C4H5O2, CH3C6H4OCH3, CH3OC6H4OCH3, NH2, C6H4NH2, C4H7NH, C6H10NH2, C(CH3)2OH, C5H9NH, NH2CH2C7H12, CHCHOCH2C6H5, C6H10OH, CH2C6H3C3H2NH, SO3C6H4CH3, C6H4NO2, C6H11, C10H7, C6H4OH, CH3OC6H4, (CH3)3CC6H4, CH3C6H3NO2, (CH2)3Cl, CH3X, CH3CH2X, CH3CH2CH2X, CH3CH2CH2CH2X,C6H5X, C6H5CH2X, (CH3)3CX, C4H3X, CH2CHCH2X, C6H4SO3CH3X, C6H4NO2X, C6H11X, C10H7X, OHCH2CH2X, OHC4H4X, CH3OC6H4X, (CH3)3CC6H4X, CH2C6H4CHX, NH2C6H10X. OHC(CH3)2X, NHC5H9X, NHC5H9NC5H9X, NH2CH2C7H12X, OHC6H10X, NHCH2C6H3C3H2X, dove X può essere O oppure S.
- 3. Metodo per la realizzazione di mescole in gomma per pneumatici secondo la rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che R1e R2sono H e R3è NH2.
- 4. Metodo per la realizzazione di mescole in gomma per pneumatici secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che il composto di formula generale (I) è usato nella prima fase di miscelazione in una quantità compresa tra 0,6 e 5 phr.
- 5. Metodo per la realizzazione di mescole in gomma per pneumatici secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che la silice è usata nella prima fase di miscelazione in una quantità maggiore o uguale a 20 phr.
- 6. Metodo per la realizzazione di mescole in gomma per pneumatici secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che la base polimerica è scelta nel gruppo costituito da gomma stirene-butadiene, gomma butadiene, gomma naturale o loro miscele.
- 7. Metodo per la realizzazione di mescole in gomma per pneumatici secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che l’acido stearico è usato nell’ultima fase di miscelazione in una quantità compresa tra 1 e 6 phr.
- 8. Mescola per una porzione di pneumatico ottenuta con il metodo della presente invenzione.
- 9. Battistrada realizzato con la mescola secondo la rivendicazione 8.
- 10. Pneumatico in cui almeno una sua parte è realizzata con la mescola secondo la rivendicazione 9.
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