ITTO20101055A1 - Metodo per la preparazione di una mescola per battistrada - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
“METODO PER LA PREPARAZIONE DI UNA MESCOLA PER BATTISTRADAâ€
La presente invenzione à ̈ relativa ad un metodo per la preparazione di una mescola per battistrada.
Come à ̈ noto, una parte della ricerca nel campo dei pneumatici à ̈ concentrata all’ottenimento di battistrada che presentino sempre migliori prestazioni in termini di resistenza all’usura.
A tale riguardo, da tempo à ̈ noto l’utilizzo della silice come carica rinforzante nelle mescole per battistrada. La silice viene utilizzata in sostituzione parziale o totale del nero di carbonio. La scelta di utilizzo della silice à ̈ dettata dai vantaggi in termini di resistenza al rotolamento e di tenuta sul bagnato che comporta.
La silice viene utilizzata in combinazione con i leganti silanici, i quali legandosi ai gruppi silanolici inibiscono la formazione di legami idrogeno tra particelle di silice ed, al tempo stesso, aggraffano chimicamente la silice alla base polimerica.
È stato verificato che l’utilizzo di silice ad elevata area superficiale in una mescola di gomma comporta un notevole miglioramento della resistenza all’usura della mescola stessa.
Un ulteriore ingrediente di cui si sono accertate le capacità di migliorare la resistenza all’usura di una mescola di gomma à ̈ una particolare miscela polimerica di S-SBR. Tale miscela polimerica à ̈ caratterizzata dall’avere un contenuto di stirene compreso tra 25-45% e un contenuto di vinile compreso tra 20-70%, e dall’essere composta da un 10-90% di una prima frazione a peso molecolare medio compreso tra 50-100x10<3>e presentante una distribuzione del peso molecolare <1,5, e da un 10-90% di una seconda frazione a peso molecolare medio compreso tra 800-1500x10<3>e presentante una distribuzione del peso molecolare <3,0.
Sia la silice ad elevata area superficiale sia la miscela polimerica sopra descritta presentano, tuttavia, lo svantaggio di indurre dei valori di viscosità della mescola troppo elevati con gli ovvi problemi di processabilità che questo comporta, non ultimo l’elevato consumo di energia di miscelazione e l’innalzamento di temperatura della mescola stessa.
Era quindi sentita l’esigenza di disporre di un metodo per la preparazione delle mescole per battistrada che consentisse l’utilizzo di almeno la silice ad elevata area superficiale senza per questo peggiorare la processabilità della mescola stessa.
La Richiedente ha sorprendentemente ed inaspettatamente realizzato un metodo per la preparazione di una mescola per battistrada in grado di soddisfare l’esigenza sopra riportata.
Oggetto della presente invenzione à ̈ un metodo per la preparazione di una mescola in gomma comprendente una miscelazione di almeno una base polimerica a catena insatura reticolabile, di una silice con un area superficiale compresa tra 100 e 220 m<2>/g, un primo legante silanico compreso nella classe degli organosilani polisolfuri e un secondo legante silanico compreso nella classe mercaptosilano protetto come tioestere; il detto metodo essendo caratterizzato dal fatto che detto secondo legante silanico à ̈ aggiunto alla mescola in preparazione dopo che detto primo legante silanico abbia reagito con detta silice.
Preferibilmente, detto metodo comprende una prima fase di impasto in cui una mescola in lavorazione comprende almeno detta base polimerica a catena insatura reticolabile, da 40 a 130 phr di detta silice e da 2 a 15 phr di detto primo legante silanico, una seconda fase di impasto in cui alla mescola in preparazione proveniente da detta prima fase di impasto viene aggiunto da 2 a 15 phr di detto secondo legante silanico, ed una fase finale di impasto in cui sono aggiunti degli agenti di vulcanizzazione.
Preferibilmente, detta base polimerica a catena insatura reticolabile comprende da 20 a 60 phr di una miscela polimerica di S-SBR avente un contenuto di stirene compreso tra 25-45% e un contenuto di vinile compreso tra 20-70% ed essendo composta da un 20-40% di una prima frazione a peso molecolare medio compreso tra 50-100x10<3>e presentante una distribuzione del peso molecolare <1,5, e da un 80-60% di una seconda frazione a peso molecolare medio compreso tra 800-1500x10<3>e presentante una distribuzione del peso molecolare <3,0.
Preferibilmente, detta base polimerica comprende inoltre da 20 a 60 phr di E-SBR e/o S-SBR e da 0 a 20 phr di BR. La dicitura S-SBR sta ad indicare una gomma stirenebutadiene ottenuta in soluzione, mentre la dicitura E-SBR sta ad indicare una gomma stirene-butadiene ottenuta in emulsione.
Preferibilmente, detto primo legante silanico ha la formula di struttura (I)
(R<1>O)3-p(R<2>)pSi-R<3>-Sa-R<3>-Si(OR<1>
3-r)(R<2>)r(I)
in cui,
una pluralità di R<1>uguali o diversi tra loro ed ognuno rappresenta un gruppo alchilico lineare ciclico o ramificato avente da 1 a 8 atomi di carbonio o un gruppo alcossialchilico lineare o ramificato avente da 2 a 8 atomi di carbonio, una pluralità di R<2>uguali o differenti tra loro ed ognuno rappresenta un gruppo alchilico lineare ciclico o ramificato avente da 1 a 8 atomi di carbonio, una pluralità di R<3>uguali o differenti tra loro e ognuno rappresenta un gruppo alchilenico lineare o ramificato avente da 1 a 8 atomi di carbonio, a rappresenta un numero da 2 a 6, e p e r uguali o differenti tra loro rappresentano un numero da 0 a 3 con l’esclusione del caso in cui sia p sia r siano 3.
Preferibilmente, detto primo legante silanico à ̈ compreso nel gruppo composto da 3,3’-bis(trietossisililpropil)disolfuro, 3,3’-bis(trietossisililpropil)tetrasolfuro e loro miscele.
Preferibilmente, il secondo legante silanico ha una formula di struttura (II)
R<4>
xR<5>
yR<6>
zSiR<7>SCOR<8>(II)
in cui:
R<4>rappresenta un atomo o un gruppo monovalente selezionato tra -Cl, -Br, R<9>O-, R<9>C(=O)O-, R<9>R<10>C=NO-, R<9>R<10>CNO-, R<9>R<10>N- e -(OSi R<9>R<10>)h(OSi R<9>R<10>R<11>) dove R<9>, R<10>and R<11>ognuno uguale o differente dagli due e rappresenta un atomo di idrogeno o un gruppo idrocarburo monovalente avente da 1 a 18 atomi di carbonio, e h rappresenta un numero da 1 a 4; R<5>o à ̈ uguale a R<4>, o un atomo di idrogeno o un gruppo idrocarburo monovalente avente da 1 a 18 atomi di carbonio; R<6>à ̈ o uguale a R<4>e/o R<5>, o un atomo di idrogeno or -[O(R<12>O)j]0,5 dove R<12>rappresenta un gruppo alchilene avente da 1 a 18 atomi di carbonio, e j rappresenta un numero intero da 1 a 4; R<7>rappresenta un gruppo idrocarburo divalente avente da 1 a 18 atomi di carbonio; R<8>rappresenta un gruppo idrocarburo monovalente avente da 1 a 18 atomi di carbonio; x, y and z rappresentano numeri interi che soddisfano le seguenti relazioni x+y+2z=3, 0<x<3, 0<y<2 and 0<z<1.
Preferibilmente, il secondo legante silanico ha una formula di struttura (I)
(CH3CH2O)3Si(CH2)3SCO(CH2)6CH3(I)
Di seguito sono riportati degli esempi a scopo esplicativo e non limitativo per una migliore comprensione della presente invenzione.
ESEMPI
Sono state realizzate quattro mescole di confronto (Mescole A - D) ed una mescola secondo i dettami della presente invenzione (Mescola E). In particolare, la Mescola A à ̈ relativa ad una mescola standard per battistrada con caratteristiche riconosciute essere soddisfacenti, la Mescola B à ̈ relativa ad una mescola in cui à ̈ stata utilizzata una silice ad elevata area superficiale, la mescola C à ̈ relativa ad una mescola in cui sono state utilizzate sia la silice ad elevata area superficiale sia la miscela polimerica di S-SBR, mentre la Mescola D à ̈ una mescola in cui il primo e il secondo legante sono stati aggiunti alla mescola contemporaneamente. La Mescola E secondo l’invenzione à ̈ stata ottenuta aggiungendo il primo legante silanico in una prima fase di impasto ed il secondo legante silanico in una seconda fase di impasto.
Ognuna delle mescole à ̈ stata successivamente sottoposta a valutazioni delle caratteristiche relative alla resistenza all’usura ed alla viscosità .
Le mescole descritte negli esempi vengono ottenute secondo la procedura sotto riportata:
- preparazione delle mescole -(1a fase di impasto)
In un miscelatore con rotori tangenziali e di volume interno compreso tra 230 e 270 litri sono stati caricati prima dell'inizio della miscelazione, la base polimerica reticolabile, la Silice, il legante silanico e l’olio, raggiungendo un fattore di riempimento compreso tra 66-72%.
Il miscelatore à ̈ stato azionato ad una velocità compresa tra 40-60 giri/minuto, e la miscela formatasi à ̈ stata scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 140-160°C.
(2a fase di impasto)
La miscela ottenuta dalla precedente fase à ̈ stata nuovamente lavorata in miscelatore azionato ad una velocità compresa tra 40-60 giri/minuto e, successivamente, scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 130-150°C. Per quanto riguarda la Mescola E, in questa seconda fase di impasto à ̈ stata aggiunto il secondo legante silanico.
(3a fase di impasto)
Alla miscela ottenuta dalla precedente fase à ̈ stato aggiunto il sistema di vulcanizzazione raggiungendo un fattore di riempimento compreso tra 63-67%.
Il miscelatore à ̈ stato azionato ad una velocità compresa tra 20-40 giri/minuto, e la miscela formatasi à ̈ stata scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 100-110°C.
In Tabella I sono riportate le composizioni delle cinque mescole in phr.
TABELLA I
A B C D E
E-SBR 40 40 30 30 30 S-SBR 60 60 40 40 40
LMW S-SBR -- -- 30 30 30
SILICE1 80 -- -- -- --
SILICE2 -- 80 80 80 80
SILANO1 8 8 8 8 8
SILANO2 -- -- -- 8* 8**
* sta ad indicare che gli 8 phr del SILANO2 sono stati aggiunti nella prima fase di impasto contemporaneamente al SILANO 1.
** sta ad indicare che gli 8 phr del SILANO2 sono stati aggiunti nella seconda fase di impasto.
LMW S-SBR à ̈ una gomma avente un contenuto di stirene compreso tra 25-45% e un contenuto di vinile compreso tra 20-70% ed à ̈ composta da
- un 20-40% di una prima frazione a peso molecolare medio compreso tra 50-100x10<3>e presentante una distribuzione del peso molecolare <1,5, e
- un 80-60% di una seconda frazione a peso molecolare medio compreso tra 800-1500x10<3>e presentante una distribuzione del peso molecolare <3,0.
SILICE 1 à ̈ commercializzata con il codice VN3 dalla società Evonik
SILICE 2 à ̈ commercializzata con il codice MP200 dalla società RHODIA e presenta un area superficiale 210 m<2>/g e una granulometria di 55nm.
SILANO1 à ̈ un agente legante silanico commercializzato con il nome SI75 dalla società DEGUSSA.
SILANO2 Ã ̈ di formula di struttura (I)
(CH3CH2O)3Si(CH2)3SCO(CH2)6CH3(I)
Come sopra preannunciato, le mescole A-E sono state sottoposte a test per poterne valutare la resistenza all’usura e la viscosità i cui valori sono indicizzati ai valori della mescola A.
In particolare, la resistenza all’abrasione à ̈ stata ottenuta in accordo con la norma DIN 53 516, mentre la viscosità à ̈ stata misurata in accordo con la norma ASTM D1646.
In Tabella II sono riportati i valori delle caratteristiche indicizzati alla Mescola A.
TABELLA II
A B C D E
Resistenza all’abrasione 100 110 120 100 120 Viscosita’ 100 110 120 100 100 Come à ̈ possibile notare dai dati di Tabella II, la mescola preparata con il metodo oggetto della presente invenzione (Mescola E) à ̈ l’unica a presentare un miglioramento della resistenza all’abrasione senza comportare un aumento della viscosità .
La metodica applicata alla preparazione della Mescola E, in cui i due leganti silanici sono stati aggiunti alla mescola in due distinte fasi di impasto, rappresenta una preferita forma di realizzazione, senza escludere però la possibilità che i due leganti silanici vengano aggiunti alla mescola nella medesima fase di impasto ma in tempi differenti.
Claims (11)
- RIVENDICAZIONI 1. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma comprendente una miscelazione di almeno una base polimerica a catena insatura reticolabile, di una silice con un area superficiale compresa tra 100 e 220 m<2>/g, di un primo legante silanico compreso nella classe degli organosilani polisolfuri e di un secondo legante silanico compreso nella classe mercaptosilano protetto come tioestere; il detto metodo essendo caratterizzato dal fatto che detto secondo legante silanico à ̈ aggiunto alla mescola in preparazione dopo che detto primo legante silanico abbia reagito con detta silice.
- 2. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detta miscelazione comprende una prima fase di impasto in cui una mescola in lavorazione comprende almeno detta base polimerica a catena insatura reticolabile, da 40 a 130 phr di detta silice e da 2 a 15 phr di detto primo legante silanico, una seconda fase di impasto in cui alla mescola in preparazione proveniente da detta prima fase di impasto viene aggiunto da 2 a 15 phr di detto secondo legante silanico, ed una fase finale di impasto in cui sono aggiunti degli agenti di vulcanizzazione.
- 3. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo la rivendicazione 1 o 2, caratterizzato dal fatto che detta base polimerica a catena insatura reticolabile comprende da 20 a 60 phr di una miscela polimerica di S-SBR avente un contenuto di stirene compreso tra 25-45% e un contenuto di vinile compreso tra 20-70% ed essendo composta da un 20-40% di una prima frazione a peso molecolare medio compreso tra 50-100x10<3>e presentante una distribuzione del peso molecolare <1,5, e da un 80-60% di una seconda frazione a peso molecolare medio compreso tra 800-1500x10<3>e presentante una distribuzione del peso molecolare <3,0.
- 4. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo la rivendicazione 3, caratterizzato dal fatto che detta base polimerica comprende da 20 a 60 phr di E-SBR e/o S-SBR e da 0 a 20 phr di BR.
- 5. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detto primo legante silanico ha formula di struttura (I) (R<1>O)3-p(R<2>)pSi-R<3>-Sa-R<3>-Si(OR<1> 3-r)(R<2>)r(I) in cui, una pluralità di R<1>uguali o diversi tra loro ed ognuno rappresenta un gruppo alchilico lineare ciclico o ramificato avente da 1 a 8 atomi di carbonio o un gruppo alcossialchilico lineare o ramificato avente da 2 a 8 atomi di carbonio, una pluralità di R<2>uguali o differenti tra loro ed ognuno rappresenta un gruppo alchilico lineare ciclico o ramificato avente da 1 a 8 atomi di carbonio, una pluralità di R<3>uguali o differenti tra loro e ognuno rappresenta un gruppo alchilenico lineare o ramificato avente da 1 a 8 atomi di carbonio, a rappresenta un numero da 2 a 6, e p e r uguali o differenti tra loro rappresentano un numero da 0 a 3 con l’esclusione del caso in cui sia p sia r siano 3.
- 6. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo la rivendicazione 5, caratterizzato dal fatto che detto primo legante silanico à ̈ compreso nel gruppo composto da 3,3’-bis(trietossisililpropil)disolfuro, 3,3’-bis(trietossisililpropil)tetrasolfuro e loro miscela.
- 7. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detto secondo legante silanico ha una formula di struttura (I) R<1> xR<2> yR<3> zSiR<4>SCOR<5>(I) in cui: R<1>rappresenta un atomo o un gruppo monovalente selezionato tra -Cl, -Br, R<6>O-, R<6>C(=O)O-, R<6>R<7>C=NO-, R<6>R<7>CNO-, R<6>R<7>N- e -(OSi R<6>R<7>)h(OSi R<6>R<7>R<8>) dove R<6>, R<7>and R<8>ognuno uguale o differente dagli due e rappresenta un atomo di idrogeno o un gruppo idrocarburo monovalente avente da 1 a 18 atomi di carbonio, e h rappresenta un numero da 1 a 4; R<2>o à ̈ uguale a R<1>, o un atomo di idrogeno o un gruppo idrocarburo monovalente avente da 1 a 18 atomi di carbonio; R<3>à ̈ o uguale a R<1>e/o R<2>, o un atomo di idrogeno or -[O(R<9>O)j]0,5 dove R<9>rappresenta un gruppo alchilene avente da 1 a 18 atomi di carbonio, e j rappresenta un numero intero da 1 a 4; R<4>rappresenta un gruppo idrocarburo divalente avente da 1 a 18 atomi di carbonio; R<5>rappresenta un gruppo idrocarburo monovalente avente da 1 a 18 atomi di carbonio; x, y and z rappresentano numeri interi che soddisfano le seguenti relazioni x+y+2z=3, 0<x<3, 0<y<2 and 0<z<1.
- 8. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo la rivendicazione 7, caratterizzato dal fatto che detto secondo legante silanico ha formula (CH3CH2O)3Si(CH2)3SCO(CH2)6CH3(I)
- 9. Mescola per battistrada caratterizzata di essere stata realizzata con il metodo secondo una delle rivendicazioni precedenti.
- 10. Battistrada realizzato mediante una mescola secondo la rivendicazione 9.
- 11. Pneumatico comprendente un battistrada secondo la rivendicazione 10.
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