CN103269876B - 胎面配混物的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种橡胶配混物的生产方法，所述方法包括将至少一种可交联不饱和链聚合物类、表面积为100-220m2/g的二氧化硅、多硫化物有机硅烷类的第一硅烷偶联剂和在以硫代酸酯形式被保护的巯基硅烷类中的第二硅烷偶联剂混炼，从而在所述第一硅烷偶联剂已与二氧化硅反应后将所述第二硅烷偶联剂添加至混炼胶。
Description
技术领域
本发明涉及胎面配混物(treadcompound)的生产方法。
背景技术
已知，已在轮胎工业中进行的部分研究集中于改进胎面耐磨耗性。
为此，已将二氧化硅长期用作胎面配混物的补强填料，作为炭黑的部分或全部替代物，这是由于二氧化硅提供滚动阻力和湿滑路面抓地性能(wetroad-holdingperformance)方面的优势。
二氧化硅与硅烷偶联剂组合使用，其中硅烷偶联剂与硅烷醇基键合来防止二氧化硅颗粒之间氢键的形成，同时将二氧化硅化学键合至聚合物类。
已发现，在橡胶配混物中使用大面积二氧化硅大大改进了配混物的耐磨耗性。
发现改进橡胶配混物的耐磨耗性的另一成分为特定的S-SBR聚合物混合物，所述S-SBR聚合物混合物的特征在于包含25-45%苯乙烯和20-70%乙烯基，并在于包括10-90%的平均分子量为50×103-100×103和分子量分布≤1.5的第一级分(fraction)，和10-90%的平均分子量为800×103-1500×103和分子量分布≤3.0的第二级分。
然而，大面积二氧化硅和上述聚合物混合物均具有过度增加混炼胶粘度的缺点，这明显造成加工问题，尤其是混炼能量消耗较高和混炼胶本身的加热。
因而感觉需要能够至少使用大面积二氧化硅但不损害混炼胶的可加工性的胎面配混物的生产方法。
本申请人已出乎意料地设计出旨在满足该需求的胎面配混物生产方法。
发明内容
根据本发明，提供一种橡胶配混物的生产方法，所述生产方法包括将至少一种可交联不饱和链聚合物类、表面积为100-220m2/g的二氧化硅、多硫化物有机硅烷类的第一硅烷偶联剂和在以硫代酸酯形式被保护的巯基硅烷类中的第二硅烷偶联剂混炼；所述方法的特征在于，在所述第一硅烷偶联剂已与所述二氧化硅反应之后,将所述第二硅烷偶联剂添加至混炼胶。
优选地，所述方法包括：第一混炼步骤，其将至少所述可交联不饱和链聚合物类、40-130phr的所述二氧化硅和2-15phr的所述第一硅烷偶联剂混炼；第二混炼步骤，其中将2-15phr的所述第二硅烷偶联剂添加至来自所述第一混炼步骤的混炼胶；和最终混炼步骤，其中添加硫化剂。
优选地，所述可交联不饱和链聚合物类包括20-60phr的S-SBR聚合物混合物，所述S-SBR聚合物混合物包含25-45%苯乙烯和20-70%乙烯基，并包括20-40%的平均分子量为50×103-100×103和分子量分布≤1.5的第一级分，和80-60%的平均分子量为800×103-1500×103和分子量分布≤3.0的第二级分。
优选地，所述可交联不饱和链聚合物类还包括20-60phr的E-SBR和/或S-SBR，和0-20phr的BR。S-SBR代表溶液中的苯乙烯-丁二烯橡胶，E-SBR代表乳液中的苯乙烯-丁二烯橡胶。
优选地，所述第一硅烷偶联剂具有结构式(I)：
>(R1O)3-p(R2)pSi-R3-Sa-R3-Si(OR1)3-r(R2)r(I)
其中：
各R1，其与其他R1可相同或不同，表示具有1-8个碳原子的直链、环状或支化的烷基，或具有2-8个碳原子的直链或支化的烷氧基烷基；各R2，其可与其他R2相同或不同，表示具有1-8个碳原子的直链、环状或支化的烷基；各R3，其可与其他R3相同或不同，表示具有1-8个碳原子的直链或支化的亚烷基；a表示2-6的数；p和r，其可相同或不同，各自表示0-3的数，除了p和r均为3以外。
优选地，所述第一硅烷偶联剂在包括3,3′-双(三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、3,3′-双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物和其混合物的组中。
优选地，所述第二硅烷偶联剂具有结构式(II)：
R4 xR5 yR6 zSiR7SCOR8(II)
其中：
R4表示选自-Cl、-Br、R9O-、R9C(=O)O-、R9R10C=NO-、R9R10CNO-、R9R10N-和-(OSiR9R10)h(OSiR9R10R11)的原子或一价基团，其中R9、R10和R11，其可相同或不同，各自表示氢原子或具有1-18个碳原子的一价烃基，和h表示1-4的数；R5与R4相同，或为氢原子或具有1-18个碳原子的一价烃基；R6与R4和/或R5相同，或R6为氢原子或-[O(R12O)j]0.5，其中R12表示具有1-18个碳原子的亚烷基，和j表示1-4的整数；R7表示具有1-18个碳原子的二价烃基；R8表示具有1-18个碳原子的一价烃基；和x、y和z表示满足关系x+y+2z=3、0≤x≤3、0≤y≤2和0≤z≤1的整数。
优选地，所述第二硅烷偶联剂具有结构式：
(CH3CH2O)3Si(CH2)3SCO(CH2)6CH3
具体实施方式
以下为非限制性实施例，用于更清楚地理解本发明。
实施例
生产四个对照配混物(A-D)和根据本发明的配混物(E)。更具体地，配混物A为具有公认的良好特性的标准胎面配混物；配混物B为含有大面积二氧化硅的配混物；配混物C为含有大面积二氧化硅和S-SBR聚合物混合物二者的配混物；配混物D为其中将第一和第二硅烷偶联剂同时添加至混炼胶的配混物；和根据本发明的配混物E为其中第一硅烷偶联剂在第一混炼步骤中添加，而第二硅烷偶联剂在第二混炼步骤中添加。
随后测试各配混物的耐磨耗性和粘度。
如下生产所述实施例配混物：
-第一混炼步骤-
在开始混炼操作之前，将可交联不饱和链聚合物类、二氧化硅、硅烷偶联剂、油、炭黑和硬脂酸装入230-270升正切转子(tangential-rotor)的混炼机，直至填充因子(fillfactor)为66-72%。
以40-60rpm的速度操作混炼机，在达到140-160℃的温度时将所得混炼胶卸料。
-第二混炼步骤-
将来自第一步骤的混炼胶在40-60rpm下操作的混炼机中再次混炼，并在达到130-150℃的温度时卸料。在该第二混炼步骤中，将第二硅烷偶联剂添加至配混物E。
-第三混炼步骤-
将硫化体系(硫磺、促进剂、抗氧化剂/抗臭氧剂、氧化锌)添加至来自第二步骤的混炼胶，直至填充因子为63-67%。
在20-40rpm下操作混炼机，并在达到100-110℃的温度时将所得混炼胶卸料。
表I示出五种配混物以phr计的组成。
表I
| A | B | C | D | E | |
| E-SBR | 40 | 40 | 30 | 30 | 30 |
| S-SBR | 60 | 60 | 40 | 40 | 40 |
| LMW S-SBR | -- | -- | 30 | 30 | 30 |
| 二氧化硅1 | 80 | -- | -- | -- | -- |
| 二氧化硅2 | -- | 80 | 80 | 80 | 80 |
| 硅烷1 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 |
| 硅烷2 | -- | -- | -- | 8* | 8** |
| 炭黑 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 油 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| 硬脂酸 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 硫磺 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| 促进剂 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 |
| 抗氧化剂/抗臭氧剂 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 |
| 氧化锌 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
*表示在第一混炼步骤中将8phr的硅烷2与硅烷1同时添加。
**表示在第二混炼步骤中添加8phr的硅烷2。
LMWS-SBR为包含25-45%苯乙烯和20-70%乙烯基的橡胶，并包括
-20-40%的平均分子量为50×103-100×103和分子量分布≤1.5的第一级分；和
-80-60%的平均分子量为800×103-1500×103和分子量分布≤3.0的第二级分。
二氧化硅1为由Evonik销售的商品VN3。
二氧化硅2为由RHODIA销售的商品MP200，并具有210m2/g的表面积和55nm的粒径。
硅烷1为由DEGUSSA销售的商用硅烷偶联剂S175。
硅烷2为结构式：
(CH3CH2O)3Si(CH2)3SCO(CH2)6CH3
所使用的促进剂为MBTS、TBBS和DPG的混合物，并且对于所有配混物来说都相同。
所使用的抗氧化剂/抗臭氧剂对于所有配混物来说都相同。
如上所述，测试配混物A-E的耐磨耗性和粘度，结果相对于配混物A指数化。
更具体地，根据DIN标准53516测试耐磨耗性，根据ASTM标准D1646测量粘度。
表II示出相对于配混物A指数化的测试结果。
表II
| A | B | C | D | E | |
| 耐磨耗性 | 100 | 110 | 120 | 100 | 120 |
| 粘度 | 100 | 110 | 120 | 100 | 100 |
如表II所示，使用根据本发明的方法生产的配混物(E)为唯一示出耐磨耗性改进而不增加粘度的配混物。
通过在两个不同的混炼步骤中添加两种硅烷偶联剂来生产配混物E的方法代表了本发明的优选实施方案，但并不排除两种硅烷偶联剂在相同混炼步骤中的不同时间添加的可能性。
Claims (11)
1.一种橡胶配混物的生产方法，其包括将至少一种可交联不饱和链聚合物类、比表面积为100-220m2/g的二氧化硅、多硫化物有机硅烷类的第一硅烷偶联剂和在以硫代酸酯形式被保护的巯基硅烷类中的第二硅烷偶联剂混炼；所述方法的特征在于，在所述第一硅烷偶联剂已与所述二氧化硅反应之后，将所述第二硅烷偶联剂添加至混炼胶。
2.根据权利要求1所述的橡胶配混物的生产方法，其特征在于，所述混炼包括：第一混炼步骤，其将至少所述可交联不饱和链聚合物类、40-130phr的所述二氧化硅和2-15phr的所述第一硅烷偶联剂混炼；第二混炼步骤，其中将2-15phr的所述第二硅烷偶联剂添加至来自所述第一混炼步骤的混炼胶；和最终混炼步骤，其中添加硫化剂。
3.根据权利要求1所述的橡胶配混物的生产方法，其特征在于，所述可交联不饱和链聚合物类包括20-60phr的S-SBR聚合物混合物，所述S-SBR聚合物混合物包含25-45%苯乙烯和20-70%乙烯基，并包括20-40%的平均分子量为50×103-100×103和分子量分布≤1.5的第一级分，和80-60%的平均分子量为800×103-1500×103和分子量分布≤3.0的第二级分。
4.根据权利要求3所述的橡胶配混物的生产方法，其特征在于，所述可交联不饱和链聚合物类包括20-60phr的E-SBR和/或S-SBR，和0-20phr的BR。
5.根据权利要求1所述的橡胶配混物的生产方法，其特征在于所述第一硅烷偶联剂具有结构式(I)：
(R1O)3-p(R2)pSi-R3-Sa-R3-Si(OR1)3-r(R2)r(I)
其中：
各R1，其与其他R1可相同或不同，表示具有1-8个碳原子的直链、环状或支化的烷基，或具有2-8个碳原子的直链或支化的烷氧基烷基；各R2，其可相同或不同，表示具有1-8个碳原子的直链、环状或支化的烷基；各R3，其可相同或不同，表示具有1-8个碳原子的直链或支化的亚烷基；a表示2-6的数；p和r，其可相同或不同，各自表示0-3的数，除了p和r均为3以外。
6.根据权利要求5所述的橡胶配混物的生产方法，其特征在于，所述第一硅烷偶联剂在包括3,3'-双(三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、3,3'-双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物和其混合物的组中。
7.根据权利要求1所述的橡胶配混物的生产方法，其特征在于，所述第二硅烷偶联剂具有结构式(II)：
R4 xR5 yR6 zSiR7SCOR8(II)
其中：
R4表示选自-Cl、-Br、R9O-、R9C(=O)O-、R9R10C=NO-、R9R10CNO-、R9R10N-和-(OSiR9R10)h(OSiR9R10R11)的原子或一价基团，其中R9、R10和R11，其可相同或不同，各自表示氢原子或具有1-18个碳原子的一价烃基，和h表示1-4的数；R5与R4相同或R5为氢原子或具有1-18个碳原子的一价烃基；R6与R4和/或R5相同，或R6为氢原子或-[O(R12O)j]0.5，其中R12表示具有1-18个碳原子的亚烷基，和j表示1-4的整数；R7表示具有1-18个碳原子的二价烃基；R8表示具有1-18个碳原子的一价烃基；和x、y和z表示满足关系x+y+2z=3、0≤x≤3、0≤y≤2和0≤z≤1的整数。
8.根据权利要求7所述的橡胶配混物的生产方法，其特征在于，所述第二硅烷偶联剂具有结构式：
(CH3CH2O)3Si(CH2)3SCO(CH2)6CH3。
9.一种胎面配混物，其特征在于使用根据权利要求1所述的方法来生产。
10.一种胎面，其由根据权利要求9所述的配混物来生产。
11.一种轮胎，其包括根据权利要求10所述的胎面。
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