IT201600110627A1 - Mescola in gomma per porzioni di pneumatico - Google Patents
Mescola in gomma per porzioni di pneumaticoInfo
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Description
“MESCOLA IN GOMMA PER PORZIONI DI PNEUMATICO”
La presente invenzione è relativa a mescole in gomma per porzioni di pneumatico. In particolare, l’invenzione è relativa a mescole in gomma per porzioni di battistrada a cui la descrizione farà esplicito riferimento senza per questo perdere in generalità.
Come è noto, una parte della ricerca nel campo dei pneumatici è concentrata all’ottenimento di battistrada che presentino sempre migliori prestazioni in termini di resistenza al rotolamento e di resistenza all’abrasione.
A tale riguardo, da tempo è noto l’utilizzo della silice come carica rinforzante nelle mescole per battistrada. La scelta della silice è dettata dai vantaggi in termini di resistenza al rotolamento e di tenuta sul bagnato che questa comporta.
La silice viene utilizzata in combinazione con i leganti silanici, i quali si legano ai gruppi silanolici della silice per inibirne la agglomerazione e, al tempo stesso, per legarla chimicamente alla base polimerica.
Una classe molto interessante di leganti silanici è quella dei trialcossimercaptoalchil-silani. Infatti, questa classe di leganti silanici garantisce alle mescole in gomma importanti miglioramenti in termini di resistenza all’usura e di resistenza al rotolamento.
In particolare, il composto sotto riportato è quello risultato maggiormente efficace.
SH(CH2)3Si(OCH2CH3)(O(CH2CH2O)5(CH2)13CH3)2 Tuttavia, l’utilizzo di questa classe di leganti silanici presenta lo svantaggio di provocare un aumento della viscosità della mescola in lavorazione, con ovvie conseguenze sulla sua processabilità.
Generalmente, per ovviare ai suddetti problemi di processabilità si procede utilizzando l’ossido di zinco (ZnO) nella prima fase di mescolamento (masterbatch). L’ossido di zinco è in grado di bloccare i gruppi solfidrilici del silano diminuendone la reattività e scongiurando, così, i conseguenti problemi di processabilità.
L’effetto del ZnO nel masterbatch è, quindi, quello di mitigare la reattività del trialcossimercaptoalchil-silani. Tale effetto, nonostante riesca ad evitare l’aumento indesiderato della viscosità, tuttavia comporta un depotenziamento dell’efficacia del trialcossimercaptoalchil-silano in termini di resistenza al rotolamento e, in particolare, in termini di resistenza all’usura.
In altre parole, ad oggi, per scongiurare problemi di processabilità, non è possibile godere di tutti i vantaggi che potenzialmente si potrebbero ottenere dall’uso del trialcossimercaptoalchil-silano.
Scopo della presente invenzione è quello di realizzare una mescola per porzioni di pneumatico comprendente come agente silanico un trialcossimercaptoalchil-silano in forma non depotenziata potendone, quindi, sfruttare a pieno i vantaggi in termini di resistenza al rotolamento e di resistenza all’usura, senza per questo incorrere negli svantaggi di processabilità dell’arte nota.
Gli inventori della presente invenzione hanno inaspettatamente trovato che l’utilizzo di una particolare silice funzionalizzata permette l’utilizzo del trialcossimercaptoalchil-silano senza la contemporanea presenza nel masterbatch del ZnO, e senza incorrere in problemi di processabilità.
Oggetto della presente invenzione è un procedimento per la preparazione di una mescola in gomma per una porzione di pneumatico; detto procedimento comprendendo una prima fase di mescolamento non produttiva in cui sono miscelati tra loro almeno una base polimerica a catena insatura reticolante, silice, un agente legante silanico compreso nella classe degli trialcossimercaptoalchil-silani e una fase di mescolamento produttiva in cui alla mescola in preparazione vengono aggiunti e miscelati almeno un sistema di vulcanizzazione e ossido di Zn; detto procedimento essendo caratterizzato dal fatto che detta silice è funzionalizzata con degli acidi bicarbossilici, e dal fatto che detta prima fase di mescolamento non produttiva non comprende ossido di Zn.
Qui e nel seguito, con il termine “base polimerica a catena insatura reticolabile” si intende un qualsiasi polimero non reticolato naturale o sintetico in grado di assumere tutte le caratteristiche chimico-fisiche e meccaniche tipicamente assunte dagli elastomeri in seguito a reticolazione (vulcanizzazione) con sistemi a base di zolfo.
Qui e nel seguito, per sistema di vulcanizzazione si intende un complesso di ingredienti comprendente almeno zolfo e dei composti acceleranti, che nella preparazione della mescola vengono aggiunti in una fase finale di mescolamento, ed hanno lo scopo di promuovere la vulcanizzazione della base polimerica una volta che la mescola viene sottoposta ad una temperatura di vulcanizzazione.
Qui e nel seguito per “fase di mescolamento non produttiva” si intende una fase di mescolamento in cui alla base polimerica a catena insatura reticolabile vengono aggiunti e miscelati gli ingredienti della mescola ad esclusione del sistema di vulcanizzazione; mentre per “fase di mescolamento produttiva” si intende una fase di mescolamento in cui alla mescola in preparazione viene aggiunto e miscelato il sistema di vulcanizzazione.
Preferibilmente, nei detti acidi bicarbossilici i due gruppi carbossilici sono tra loro distanziati da una catena alchilica composta da 2 a 18, più preferibilmente da 2 a 10, atomi di carbonio.
Preferibilmente, detti acidi bicarbossilici sono scelti nel gruppo composto da acido succinico, acido glutarico, acido adipico e loro miscele.
Preferibilmente, detto legante silanico è SH(CH2)3Si(OCH2CH3)(O(CH2CH2O)5(CH2)13CH3)2
Un ulteriore oggetto della presente invenzione è una mescola in gomma ottenuta con il procedimento secondo la presente invenzione.
Un ulteriore oggetto della presente invenzione è una porzione di pneumatico, preferibilmente una porzione di battistrada, realizzata con la mescola ottenuta con il procedimento secondo la presente invenzione.
Ancora un ulteriore oggetto della presente invenzione è uno pneumatico comprendente una porzione realizzata con la mescola ottenuta con il procedimento secondo la presente invenzione.
Di seguito sono riportati degli esempi realizzativi a puro titolo illustrativo e non limitativo.
Sono state realizzate quattro mescole in gomma, delle quali le prime tre (Mescole A-C) costituiscono degli esempi di confronto, mentre l’ultima (Mescola D) è stata realizzata con il procedimento secondo la presente invenzione.
In particolare, la prima mescola di confronto (Mescola A) prevede l’utilizzo di un trialcossimercaptoalchil-silano senza l’uso del ZnO nel mastrebatch e in presenza di una silice non funzionalizzata; la seconda mescola di confronto (Mescola B) rappresenta la soluzione attualmente adottata e si differenzia dalla Mescola A per il fatto che parte del ZnO viene usato nel masterbatch per poter evitare i problemi di processabilità dovuti ad un innalzamento della viscosità; la terza mescola di confronto (Mescola C) si differenzia della Mescola B per il fatto di prevedere l’uso della silice funzionalizzata; e, infine, la mescola secondo l’invenzione (Mescola D) prevede l’uso del trialcossimercaptoalchil-silano e della silice funzionalizzata nel masterbatch mentre il ZnO viene aggiunto esclusivamente nella fase di mescolamento produttiva.
Le mescole degli esempi sono state preparate secondo la procedura sotto riportata.
- preparazione delle mescole –
(1a fase di mescolamento produttiva - MASTERBATCH) In un miscelatore con rotori tangenziali e di volume interno compreso tra 230 e 270 litri sono stati caricati prima dell'inizio del mescolamento la base polimerica a catena insatura reticolabile, la silice, l’agente legante silanico e, quando previsto, l’ossido di zinco, raggiungendo un fattore di riempimento compreso tra 66-72%.
Il miscelatore è stato azionato ad una velocità compresa tra 40-60 giri/minuto, e la miscela formatasi è stata scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 145-165°C.
(2a fase di mescolamento non produttiva)
La miscela ottenuta dalla precedente fase è stata nuovamente lavorata nel miscelatore azionato ad una velocità compresa tra 40-60 giri/minuto e, successivamente, scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 130-150°C.
(fase di mescolamento produttiva)
Alla miscela ottenuta dalla precedente fase è stato aggiunto il sistema di vulcanizzazione, i composti antiossidanti e ossido di zinco raggiungendo un fattore di riempimento compreso tra 63-67%.
Il miscelatore è stato azionato ad una velocità compresa tra 20-40 giri/minuto, e la miscela formatasi è stata scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 100-110°C.
In Tabella I sono riportate le composizioni in phr delle Mescole A – D.
TABELLA I
A B C D
Prima fase di mescolamento non produttiva S-SBR 49
E-SBR 51
Legante silanico 9,3
Silice* 80,0 80,0 -- --Silice** -- -- 80,0 80,00 Ossido di zinco -- 1,5 1,5 --Fase di mescolamento produttiva
Ossido di zinco 2,5 1 1 2,5 Zolfo 2,0
TBBS 2,5
MBTS 0,5
TMQ 1,5
S-SBR è una base polimerica ottenuta mediante un processo di polimerizzazione in soluzione con un peso molecolare medio compreso rispettivamente tra 800-1500x10<3>e tra 500-900x10<3>, con un contenuto di stirene compreso tra 10 al 45% e uno di vinile compreso tra 20 e 70%.
E-SBR è una base polimerica ottenuta mediante un processo di polimerizzazione in emulsione con un peso molecolare medio compreso rispettivamente tra 500-900x10<3>, con un contenuto di stirene compreso tra 20 al 45% ed utilizzato con un contenuto di olio compreso tra 0 e 30%.
La Silice* è una silice di area superficiale di circa 170 m<2>/g e commercializzata con il nome Ultrasil VN3 dalla società EVONIK.
la Silice** è una silice funzionalizzata con acidi bicarbossilici ed è commercializzata con il nome EFFICIUM ® dalla società SOLVAY. Il procedimento per la preparazione di questa silice è descritto nella domanda di brevetto WO2014033300 qui incluso per riferimento.
Il legante silanico appartiene alla classe dei trialcossimercaptoalchil-silani (formula di struttura SH(CH2)3Si(OCH2CH3)(O(CH2CH2O)5(CH2)12CH3)2) ed è commercializzato con il nome SI363 dalla società EVONIK.
TBBS è la sigla del composto N-terz-butil-2-benzotiazilsulfenammide utilizzato come accelerante di vulcanizzazione.
MBTS è la sigla del composto mercapto benzotiazoldisolfuro utilizzato come accelerante di vulcanizzazione.
TMQ è la sigla del composto 1,2-diidro-2,2,4trimetilchinolina utilizzato come antiossidante.
Le mescole riportate in Tabella I sono state sottoposte a una misura di viscosità e, una volta vulcanizzate, a una misura di resistenza al rotolamento, e di resistenza all’abrasione.
La viscosità è stata misurata secondo la norma ASTM 1646
La resistenza al rotolamento deriva dalle proprietà dinamiche delle mescole. Il parametro di resistenza al rotolamento è correlato ai valori di tanδ a 60°C: minore è il valore di tanδ a 60°C, migliore risulta la resistenza al rotolamento. Le proprietà dinamiche sono state misurate secondo la norma ASTM D5992
La resistenza all’abrasione è stata misurata secondo la norma DIN 53516.
Per una più immediata comprensione dei vantaggi della presente invenzione, in Tabella II sono riportati i valori delle misure di cui sopra indicizzati ai valori della Mescola A di confronto.
TABELLA II
A B C D
Viscosità 100 60 50 64
Resistenza al rotolamento 100 90 90 100
Resistenza all’abrasione 100 60 60 100
Per il parametro di viscosità, più i valori sono bassi e più sono preferiti; mentre, per i parametri di resistenza al rotolamento e di resistenza all’abrasione, più i valori sono alti e più sono preferiti.
Dai valori riportati in Tabella II si evince come l’utilizzo della silice funzionalizzata permetta l’utilizzo dell’agente legante silanico in forma non depotenziata (ZnO, infatti, è aggiunto esclusivamente nella fase di mescolamento produttiva) garantendo, allo stesso tempo, il mantenimento della viscosità entro dei livelli tali da non compromettere la processabilità della mescola.
In altre parole, grazie al procedimento oggetto della presente invenzione è possibile sfruttare a pieno le potenzialità del trialcossimercaptoalchil-silano in termini di resistenza al rotolamento e di resistenza all’usura, senza soffrire degli svantaggi derivanti da una elevata viscosità.
Gli inventori della presente invenzione hanno sperimentalmente trovato che l’uso della silice funzionalizzata con acidi bicarbossilici riesce a contenere l’aumento della viscosità dovuto alla reattività del trialcossimercaptoalchil-silano. Tale effetto ha, quindi, permesso agli inventori di evitare l’utilizzo nel mastrebatch del ZnO e, di conseguenza, di poter sfruttare a pieno le potenzialità del trialcossimercaptoalchil-silano come sopra descritto.
Claims (1)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la preparazione di una mescola in gomma per una porzione di pneumatico; detto procedimento comprendendo una prima fase di mescolamento non produttiva
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