JP6188150B2 - リチウムイオン二次電池用負極、その製造方法およびリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
正極は、アルミ箔などの正極集電体表面に、金属酸化物とバインダーを含むスラリーを塗布して乾燥することにより得られる。負極は、銅箔などの負極集電体表面に、炭素材料とバインダーを含むスラリーを塗布して乾燥することにより得られる。このとき使用するバインダーは、活物質同士および活物質と集電体とを結着させることにより、集電体から活物質が脱離するのを防ぐ役割がある。
以上の理由から、SBRはリチウムイオン二次電池電極用バインダーとして幅広い用途で使用されている。
つまり、本発明者らは従来のリチウムイオン二次電池は、高温での充放電特性と低温での充放電特性との間にトレードオフの関係が存在し、そのトレードオフの関係はポリマーの組成を改良することでは改善できないことを明らかにした。
そこで、本発明者らは、さらに鋭意検討を重ねた結果、電解液溶媒に対するバインダーの膨潤率および溶出率が特定の範囲を満たす電極を用いたときに、上記トレードオフの関係を改善でき、幅広い温度範囲で充放電特性に優れたリチウムイオン二次電池が得られることを見出して本発明を完成するに至った。
非フッ素系ポリマーと、負極活物質と、増粘剤と、導電助剤とを含むリチウムイオン二次電池用負極であって、
以下の方法により測定される、60℃の電解液溶媒に対する上記非フッ素系ポリマーの溶出率が1.0質量%以下であり、
以下の方法により測定される、60℃の電解液溶媒に対する上記非フッ素系ポリマーの膨潤率が10質量%以上50質量%以下であり、
上記非フッ素系ポリマーは、
(a)カルボキシル基含有不飽和単量体と、
(b)不飽和カルボン酸エステル単量体と、
(c)上記(a)および上記(b)以外の不飽和単量体と、
(d)内部架橋剤と、
を含むエチレン性不飽和単量体混合物を重合して得られるポリマーであり、
上記エチレン性不飽和単量体混合物の全体を100質量%としたとき、
上記(a)の使用量が0.1質量%以上10質量%以下であり、
上記(b)の使用量が20質量%以上84.8質量%以下であり、
上記(c)の使用量が15質量%以上70質量%以下であり、
上記(d)の使用量が0.05質量%以上10質量%以下であり、
上記非フッ素系ポリマーと、上記負極活物質と、上記増粘剤と、上記導電助剤とを含む負極活物質層の全体を100質量部としたとき、
上記非フッ素系ポリマーの含有量が0.5質量部以上3.0質量部以下であり、
上記負極活物質の含有量が93質量部以上98.9質量部以下であり、
上記増粘剤の含有量が0.5質量部以上2.0質量部以下であり、
上記導電助剤の含有量が0.1質量部以上2.0質量部以下である、リチウムイオン二次電池用負極が提供される。
(方法)
当該リチウムイオン二次電池用負極をプロピレンカーボネート/ジエチルカーボネート(質量比で1:1)電解液溶媒に60℃、24時間浸漬し、上記膨潤率および上記溶出率を下記の式(1)および(2)によりそれぞれ算出する。
膨潤率(%)=(浸漬後の電極湿潤質量−浸漬後の電極再乾燥質量)/(浸漬後の電極再乾燥質量)×100 (1)
溶出率(%)=(浸漬前の電極乾燥質量−浸漬後の電極再乾燥質量)/(浸漬前の電極乾燥質量)×100 (2)
上記非フッ素系ポリマーと、上記負極活物質と、上記増粘剤と、上記導電助剤とを混合することによりスラリーを調製する工程と、
上記スラリーのpHを3.0以上7.0以下の範囲に調整する工程と、
上記スラリーを集電体上に塗布して乾燥することにより、上記集電体上に上記負極活物質層を形成する工程と
を含む、リチウムイオン二次電池用負極の製造方法が提供される。
なお、本実施形態では、(A)非フッ素系ポリマーと、(B)活物質と、(C)増粘剤と、(D)導電助剤とを含む層を活物質層と呼び、集電体上に活物質層を形成させたものを電極と呼ぶ。
はじめに、本実施形態のリチウムイオン二次電池用電極の構成について説明する。
本実施形態のリチウムイオン二次電池用電極は、(A)非フッ素系ポリマーと、(B)活物質と、(C)増粘剤と、(D)導電助剤とを含んでいる。
そして、本実施形態のリチウムイオン二次電池用電極は、60℃の電解液溶媒に対する(A)非フッ素系ポリマーの溶出率が1.0質量%以下であり、好ましくは0.9質量%以下であり、さらに好ましくは0.8質量%以下である。60℃の電解液溶媒に対する(A)非フッ素系ポリマーの溶出率が上記上限値以下であると、高温の電解液に長時間接触しても活物質同士および活物質と集電体との結着力が良好なまま維持されるため、得られるリチウムイオン二次電池は高温下でも十分な充放電特性を有する。なお、(A)非フッ素系ポリマーの溶出率は、通常は0.1質量%以上である。
また、本実施形態のリチウムイオン二次電池用電極は、60℃の電解液溶媒に対する(A)非フッ素系ポリマーの膨潤率が10質量%以上50質量%以下であり、好ましくは12質量%以上40質量%以下であり、さらに好ましくは14質量%以上35質量%以下である。60℃の電解液溶媒に対する(A)非フッ素系ポリマーの膨潤率が上記下限値以上であると、低温でもバインダー中に含まれる電解液量を十分に確保できるため、得られるリチウムイオン二次電池は低温下でも十分な充放電特性を有する。また、60℃の電解液溶媒に対する(A)非フッ素系ポリマーの膨潤率が上記上限値以下であると、高温の電解液に長時間接触しても活物質同士および活物質と集電体との結着力が良好なまま維持されるため、得られるリチウムイオン二次電池は高温下でも十分な充放電特性を有する。
なお、膨潤率および溶出率の測定に使用する電解液溶媒とは、本実施形態においてはプロピレンカーボネートと、ジエチルカーボネートを1:1の質量比で混合したものである。
電極の配合が上記範囲内であると、電極の歩留まりと、得られるリチウムイオン二次電池の電池特性のバランスがとくに優れる。
本実施形態のリチウムイオン二次電池用電極に含まれる(A)非フッ素系ポリマーは、活物質同士および活物質と集電体とを結着させる役割をもつバインダーである。
本実施形態の非フッ素系ポリマーは非フッ素系ポリマーであればとくに限定はされないが、(a)カルボキシル基含有不飽和単量体と、(b)不飽和カルボン酸エステル単量体と、(c)上記(a)および上記(b)以外の不飽和単量体と、(d)内部架橋剤と、を含有するエチレン性不飽和単量体混合物を重合して得られるポリマーが好ましい。
これらの中でも、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、β―カルボキシルエチルアクリレート、アクリル酸2ヒドロキシエチルとジカルボン酸誘導体のモノエステルが好ましく、とくにアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸が好ましい。これらのカルボキシル基含有不飽和単量体は1種単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
これらの不飽和カルボン酸エステル単量体の中でも、(メタ)アクリル酸エステルのアルキル部分の炭素数が1〜12好ましくは2〜8であるもの、アクリル酸2−ヒドロキシエチル、アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、メタアクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタアクリル酸2−ヒドロキシプロピル、がとくに好ましい。また、これらアルキル基にリン酸残基、スルホン酸残基、ホウ酸残基などを有する(メタ)アクリル酸エステルなども挙げられる。
非フッ素系ポリマーを含むラテックス粒子の平均粒子径はとくに限定されないが、10nm以上500nm以下であることが好ましく、30nm以上250nm以下であることがより好ましい。平均粒子径が上記範囲内であると、電解液に対するバインダーの膨潤、溶出、結着性および粒子の分散性のバランスがより一層優れる。
なお、本実施形態における平均粒子径とは、体積平均粒子径のことを表し、動的光散乱法により測定できる。
乳化重合としては従来既知の方法が用いられる。例えば、上記エチレン性不飽和単量体混合物を一括して仕込む重合方法、エチレン性不飽和単量体混合物を連続供給しながら重合する方法などが挙げられる。重合は通常30℃〜90℃の温度で攪拌下にておこなわれる。
これらの還元剤は、エチレン性不飽和単量体混合物100質量部に対して、0.05質量部以上5質量部以下の量を用いるのが好ましい。なお、紫外線や放射線照射などによっても重合をおこなうことができる。重合温度は各重合開始剤の重合開始温度以上が好ましい。例えば、過酸化物系重合開始剤では、通常70℃程度である。重合時間はとくに制限されないが、1時間以上24時間以下が好ましい。
さらに、連鎖移動剤としてのオクチルメルカプタン、チオグリコール酸2−エチルヘキシル、チオグリコール酸オクチル、ステアリルメルカプタン、ラウリルメルカプタン、t−ドデシルメルカプタンなどのメルカプタン類などを使用してもよい。
このときに使用される塩基性物質としては、例えば、アンモニア、トリメチルアミン、トリエチルアミン、ブチルアミン、エタノールアミン、2−ジメチルアミノエタノール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、アミノメチルプロパノール、苛性ソーダなどが挙げられる。これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
アニオン性界面活性剤としては、例えば、オレイン酸ナトリウムなどの高級脂肪酸塩類;ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムなどのアルキルアリールスルホン酸塩類;ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル硫酸エステル塩類;ラウリル硫酸ナトリウムなどのアルキル硫酸エステル塩類;ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸ナトリウムなどのポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸エステル塩類;モノオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルスルホコハク酸ナトリウムなどのアルキルスルホコハク酸エステル塩およびその誘導体類;ポリエキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウムなどのポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩類;二重結合を有するアニオン系反応性界面活性剤などが挙げられる。
本実施形態のリチウムイオン二次電池用電極に含まれる活物質は用途に応じて適宜選択される。正極を作製するときは正極活物質を使用し、負極を作製するときは負極活物質を使用する。
オリビン型リチウムリン酸化物は、例えば、Mn、Cr、Co、Cu、Ni、V、Mo、Ti、Zn、Al、Ga、Mg、B、Nb、およびFeよりなる群のうちの少なくとも1種の元素と、リチウムと、リンと、酸素とを含んでいる。これらの化合物はその特性を向上させるために一部の元素を部分的に他の元素に置換したものであってもよい。
本実施形態のリチウムイオン二次電池用電極に含まれる増粘剤は、後述する電極用スラリーの塗工性を向上させるものであればとくに限定されない。増粘剤としては、例えば、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース系ポリマーおよびこれらのアンモニウム塩並びにアルカリ金属塩;ポリカルボン酸;ポリエチレンオキシド;ポリビニルピロリドン;ポリアクリル酸ナトリウムなどのポリアクリル酸塩;ポリビニルアルコール;などの水溶性ポリマーなどが挙げられる。
上記で挙げた増粘剤は1種単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。増粘剤の使用量としては、0.5質量部以上2.0質量部以下であることが好ましく、0.8質量部以上1.7質量部以下であることがより好ましく、0.8質量部以上1.5質量部以下であることがさらに好ましい。増粘剤の使用量が上記範囲内であると、電極スラリーの塗工性およびバインダーの結着性のバランスがより一層優れる。
本実施形態のリチウムイオン二次電池用電極に含まれる導電助剤は、電子伝導性を有しており、電極の導電性を向上させるものであればとくに限定されない。本実施形態の導電助剤として、例えば、アセチレンブラック、ケチェンブラック、カーボンブラックなどの炭素材料が挙げられる。
上記で挙げた導電助剤は1種単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。導電助剤の使用量としては、活物質層の全量を100質量部としたとき、0.1質量部以上2.0質量部以下であることが好ましく、0.3質量部以上1.2質量部以下であることがより好ましく、0.5質量部以上1.2質量部以下であることがさらに好ましい。導電助剤の使用量が上記範囲内であると、電極スラリーの塗工性およびバインダーの結着性のバランスがより一層優れる。
つづいて、本実施形態のリチウムイオン二次電池用電極の製造方法について説明する。
本実施形態のリチウムイオン二次電池用電極の製造方法は、以下の(1)〜(3)の3つの工程を含んでいるのが好ましい。
(1)上記非フッ素系ポリマーと、上記活物質と、上記増粘剤と、上記導電助剤とを混合することによりスラリーを調製する工程
(2)スラリーのpHを3.0以上7.0以下の範囲に調整する工程
(3)スラリーを集電体上に塗布して乾燥することにより、活物質層を形成する工程
以下、各工程について説明する。
はじめに、本実施形態のスラリーを調整する工程について説明する。本実施形態の電極用スラリーは、(A)非フッ素系ポリマーと、(B)活物質と、(C)増粘剤と、(D)導電助剤とを水、または、水と親水性の高い溶媒との混合物に分散または溶解させたものである。
こうすることにより、60℃の電解液溶媒に対する(A)非フッ素系ポリマーの溶出率を低下させることができる。また、電解液溶媒の非フッ素系ポリマーへの染み込み性が向上するため、60℃の電解液溶媒に対する(A)非フッ素系ポリマーの膨潤率を向上させることができる。
(A)非フッ素系ポリマーの溶出率が低下し、膨潤率が向上する理由は必ずしも明らかではないが、上記順序で各成分を混合することにより、スラリー中での(A)非フッ素系ポリマーの分散性が向上する。その結果、得られる電極中の(A)非フッ素系ポリマーの分散状態が変化し、電解液溶媒との親和性が変化するからだと推察される。
(A)非フッ素系ポリマーの溶出率が低下し、膨潤率が向上する理由は必ずしも明らかではないが、上記平均粒子径の比とすることにより、スラリー中での(A)非フッ素系ポリマーの分散性が向上する。その結果、得られる電極中の(A)非フッ素系ポリマーの分散状態が変化し、電解液溶媒との親和性が変化するからだと推察される。
つぎに、得られたスラリーのpHを3.0以上7.0以下の範囲に調整することが好ましく、4.0以上6.0以下の範囲に調整することがより好ましい。スラリーのpHが上記範囲内であると、60℃の電解液溶媒に対する(A)非フッ素系ポリマーの溶出率を低下させることができる。また、電解液溶媒の非フッ素系ポリマーへの染み込み性が向上するため、60℃の電解液溶媒に対する(A)非フッ素系ポリマーの膨潤率を向上させることができる。
(A)非フッ素系ポリマーの溶出率が低下し、膨潤率が向上する理由は必ずしも明らかではないが、上記pHとすることにより、スラリー中での(A)非フッ素系ポリマーの分散性が向上する。その結果、得られる電極中の(A)非フッ素系ポリマーの分散状態が変化し、電解液溶媒との親和性が変化するからだと推察される。
これらの中でもとくに有機酸が好ましい。有機酸を用いると、スラリーのpHを上記範囲内に効率良く調整することができる。また、有機酸の中でもシュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、グルタル酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、アコニット酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、ジアセチル酒石酸、三価以上のカルボン酸などの多価カルボン酸がとくに好ましい。多価カルボン酸としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸がとくに好ましい。
多価カルボン酸を用いてpHを調整することにより、60℃の電解液溶媒に対する(A)非フッ素系ポリマーの溶出率をより一層低下させることができる。また、電解液溶媒の非フッ素系ポリマーへの染み込み性がより一層向上するため、60℃の電解液溶媒に対する(A)非フッ素系ポリマーの膨潤率をより一層向上させることができる。
つづいて、得られたスラリーを集電体上に塗布して乾燥することにより、活物質層を形成する。
スラリーの塗布方法は、一般的な方法を用いることができる。例えば、リバースロール法、ダイレクトロール法、ドクターブレード法、ナイフ法、エクストルージョン法、カーテン法、グラビア法、バー法、ディップ法、スクイーズ法などを挙げることができる。これらの中でも、スラリーの粘性などの物性および乾燥性に合わせて、良好な塗布層の表面状態を得ることが可能となる点で、ドクターブレード法、ナイフ法、エクストルージョン法が好ましい。
本実施形態の電極の製造に用いられる集電体としては、鉄、銅、アルミニウム、ニッケル、ステンレス、チタンなどの金属性のものであればとくに限定されない。価格や入手容易性、電気化学的安定性などの観点から、正極用としてはアルミニウム、負極用としては銅が好ましい。また、集電体の形状についてもとくに限定されないが、厚さが0.001〜0.5mmの範囲でシート状のものを用いることが好ましい。
また、正極用集電体は、スラリーからの腐食を防止するために導電性薄膜によりコーティングするのが好ましい。導電性薄膜としては耐腐食性があり、電気化学的に安定なものであればとくに限定されないが、例えば、上述した導電助剤にポリフッ化ビニリデンなどのポリマーを混合したものが挙げられる。
本実施形態のリチウムイオン二次電池は、本実施形態の正極および/または負極電極と電解液、必要に応じてセパレーターなどを用いて、公知の方法にしたがって製造される。電極は、積層体や捲回体が使用できる。外装体としては、金属外装体やアルミラミネート外装体が適宜使用できる。電池の形状は、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角型、扁平型などいずれの形状であってもよい。
セパレーターとしては、多孔性セパレーター、片面または両面上にゲルポリマーがコーティングされた多孔性セパレーターなどがある。多孔性セパレーターとしては、例えば、ポリプロピレン系、ポリエチレン系などのポリオレフィン系多孔性セパレーター;ポリビニリデンフルオリド、ポリエチレンオキシド、ポリアクリロニトリル、ポリビニリデンフルオリドヘキサフルオロプロピレン共重合体などのセパレーターが挙げられる。
ゲルポリマーとしては電解液含浸時にゲル化可能であればとくに限定されない。例えば、ポリビニリデンフルオリド、ポリエチレンオキシド、ポリアクリロニトリル、ポリビニリデンフルオリドヘキサフルオロプロピレン共重合体などが挙げられる。また、ゲルポリマーのセパレーターへの形成方法は公知の方法を使用できる。例えば、ゲルポリマーを溶媒に溶解させた後にこれをセパレーター上にコーティングする。
攪拌機、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、イオン交換水70部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部、過硫酸カリウム0.3部をそれぞれ仕込んだ。次に、内温を60℃に昇温し、反応容器内を十分に窒素置換した。
また、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、イオン交換水50部、アクリル酸2部、アクリル酸2−エチルヘキシル42部、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル1.7部、アクリル酸n−ブチル16.2部、スチレン38部、ジビニルベンゼン0.1部を混合して単量体混合物を得た。
次いで、この単量体混合物を6時間かけて反応容器に連続的に添加して重合をおこなった。添加は、60℃でおこなった。添加終了後、さらに70℃で3時間撹拌した。次いで、温度を30℃まで冷却し、重合を終了した。得られた重合反応液にアンモニア水を添加してpHを7に調整した。そして、スチームを導入して未反応の単量体を除去した。イオン交換水で固形分を45%に調整して非フッ素系ポリマーAを含む水分散体を得た。なお、固形分は、150℃、20分加熱して水分散体から水を除去し、得られた残分により算出した。
表1に示す配合組成に変更した以外はポリマーAと同様の方法で重合し、非フッ素系ポリマーBを含む水分散体および非フッ素系ポリマーCを含む水分散体をそれぞれ得た。
以下、電極の構成成分として以下の原料を用いた。
負極A:(天然黒鉛、平均粒子系d50:20μm)
負極B:(天然黒鉛、平均粒子系d50:10μm)
負極C:(天然黒鉛、平均粒子系d50:43μm)
導電助剤A:(アセチレンブラック)
(負極の作製)
導電助剤A:1部と増粘剤A:1部とを混練した後、その混合物に負極A:96部と、非フッ素系ポリマーA:2部を添加して混練することによりスラリーを作製した。つぎに、得られたスラリーにシュウ酸を添加することによりpHを5.1に調整した。
このスラリーを厚さ10μmの銅箔の両面にロールプレス処理後の厚さが120μmとなるように塗布し、100℃で5分乾燥、プレス工程を経て、銅箔上に負極活物質層を形成した。なお、両端部の一方の端面には負極活物質が塗布されていない負極活物質非塗布部を設け、負極導電タブを取り付け負極とした。
正極A:85部、導電助剤A:7部、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン:8部とを混合したものに、N−メチルピロリドンを加えてさらに混合してスラリーを作製した。これをドクターブレード法により厚さ20μmのAl箔の両面にロールプレス処理後の厚さが160μmになるように塗布し、120℃で5分乾燥、プレス工程を経てAl箔上に正極活物質層を形成した。なお、両端部にはいずれの面にも正極活物質が塗布されていない正極活物質非塗布部を設け、一方の正極活物質非塗布部に正極導電タブを設け、負極評価用の標準正極とした。
素子をエンボス加工したラミネート外装体に収容し、正極導電タブと負極導電タブを引き出し、ラミネート外装体を、注液部を残して熱融着をおこない、電池パックを作製した。
注液部より、LiPF6の1.0mol/L(リットル)エチレンカーボネート(EC)/ジエチルカーボネート(DEC)=30/70(体積比)電解液を注液し真空含浸をおこなった。その後、注液部分を熱融着し電池を得た。
各成分の種類および組成を表2に記載のものに変え、スラリーのpHを表2に記載の値に変更した以外は、実施例1と同様の方法で電池を作製した。
導電助剤Aと、増粘剤Aと、負極Aと、非フッ素系ポリマーAを一括混合し、スラリーのpHを表2に記載の値に変更した以外は、実施例1と同様の方法で電池を作製した。
得られた各電極をプロピレンカーボネート/ジエチルカーボネート(質量比で1:1)電解液溶媒に60℃、24時間浸漬し、膨潤率および溶出率を下記の式により算出した。
膨潤率(%)=(浸漬後の電極湿潤質量−浸漬後の電極再乾燥質量)/(浸漬後の電極再乾燥質量)×100 (1)
溶出率(%)=(浸漬前の電極乾燥質量−浸漬後の電極再乾燥質量)/浸漬前の電極乾燥質量 ×100 (2)
なお、浸漬後の電極湿潤質量は、電極を電解液溶媒から取り出して電極表面に付着した電解液溶媒を拭き取った後、測定した。測定はそれぞれ5回おこない、その5回の平均値を採用した。
上記で作製した各電池について、0℃および55℃で充放電をそれぞれ500回おこなった。1回目の放電容量を100%として500回目の放電容量を測定し変化率とした。評価結果を表2に示す。
以下、参考形態の例を付記する。
1. 非フッ素系ポリマーと、活物質と、増粘剤と、導電助剤とを含むリチウムイオン二次電池用電極であって、
60℃の電解液溶媒に対する前記非フッ素系ポリマーの溶出率が1.0質量%以下であり、
60℃の電解液溶媒に対する前記非フッ素系ポリマーの膨潤率が10質量%以上50質量%以下である、リチウムイオン二次電池用電極。
2. 1.に記載のリチウムイオン二次電池用電極において、
前記非フッ素系ポリマーのガラス転移温度が−10℃以上30℃以下である、リチウムイオン二次電池用電極。
3. 1.または2.に記載のリチウムイオン二次電池用電極において、
当該リチウムイオン二次電池用電極に含まれる前記非フッ素系ポリマーは、前記非フッ素系ポリマーを含むラテックス粒子により形成されたものである、リチウムイオン二次電池用電極。
4. 3.に記載のリチウムイオン二次電池用電極において、
当該リチウムイオン二次電池用電極の表面に前記ラテックス粒子の一部が付着した、リチウムイオン二次電池用電極。
5. 3.または4.に記載のリチウムイオン二次電池用電極において、
前記ラテックス粒子の平均粒子径に対する前記活物質の平均粒子径の比が50以上200以下である、リチウムイオン二次電池用電極。
6. 1.乃至5.いずれか一つに記載のリチウムイオン二次電池用電極において、
前記非フッ素系ポリマーは、
(a)カルボキシル基含有不飽和単量体と、
(b)不飽和カルボン酸エステル単量体と、
(c)前記(a)および前記(b)以外の不飽和単量体と、
(d)内部架橋剤と、
を含むエチレン性不飽和単量体混合物を重合して得られるポリマーであり、
前記エチレン性不飽和単量体混合物の全体を100質量%としたとき、
前記(a)の使用量が0.1質量%以上10質量%以下であり、
前記(b)の使用量が20質量%以上84.8質量%以下であり、
前記(c)の使用量が15質量%以上70質量%以下であり、
前記(d)の使用量が0.05質量%以上10質量%以下である、リチウムイオン二次電池用電極。
7. 1.乃至6.いずれか一つに記載のリチウムイオン二次電池用電極において、
前記非フッ素系ポリマーと、前記活物質と、前記増粘剤と、前記導電助剤とを含む活物質層の全体を100質量部としたとき、
前記非フッ素系ポリマーの含有量が0.5質量部以上3.0質量部以下であり、
前記活物質の含有量が93質量部以上98.9質量部以下であり、
前記増粘剤の含有量が0.5質量部以上2.0質量部以下であり、
前記導電助剤の含有量が0.1質量部以上2.0質量部以下である、リチウムイオン二次電池用電極。
8. 1.乃至7.いずれか一つに記載のリチウムイオン二次電池用電極の製造方法であって、
前記非フッ素系ポリマーと、前記活物質と、前記増粘剤と、前記導電助剤とを混合することによりスラリーを調製する工程と、
前記スラリーのpHを3.0以上7.0以下の範囲に調整する工程と、
前記スラリーを集電体上に塗布して乾燥することにより、前記集電体上に前記活物質層を形成する工程と
を含む、リチウムイオン二次電池用電極の製造方法。
9. 8.に記載のリチウムイオン二次電池用電極の製造方法において、
有機酸により前記スラリーのpHを調整する、リチウムイオン二次電池用電極の製造方法。
10. 9.に記載のリチウムイオン二次電池用電極の製造方法において、
前記有機酸が多価カルボン酸である、リチウムイオン二次電池用電極の製造方法。
11. 8.乃至10.いずれか一つに記載のリチウムイオン二次電池用電極の製造方法において、
前記増粘剤と前記導電助剤とを混合した後に、
前記非フッ素系ポリマーと前記活物質とをさらに混合して前記スラリーを調整する、リチウムイオン二次電池用電極の製造方法。
12. 1.乃至7.いずれか一つに記載のリチウムイオン二次電池用電極を用いた、リチウムイオン二次電池。
Claims (10)
- 非フッ素系ポリマーと、負極活物質と、増粘剤と、導電助剤とを含むリチウムイオン二次電池用負極であって、
以下の方法により測定される、60℃の電解液溶媒に対する前記非フッ素系ポリマーの溶出率が1.0質量%以下であり、
以下の方法により測定される、60℃の電解液溶媒に対する前記非フッ素系ポリマーの膨潤率が10質量%以上50質量%以下であり、
前記非フッ素系ポリマーは、
(a)カルボキシル基含有不飽和単量体と、
(b)不飽和カルボン酸エステル単量体と、
(c)前記(a)および前記(b)以外の不飽和単量体と、
(d)内部架橋剤と、
を含むエチレン性不飽和単量体混合物を重合して得られるポリマーであり、
前記エチレン性不飽和単量体混合物の全体を100質量%としたとき、
前記(a)の使用量が0.1質量%以上10質量%以下であり、
前記(b)の使用量が20質量%以上84.8質量%以下であり、
前記(c)の使用量が15質量%以上70質量%以下であり、
前記(d)の使用量が0.05質量%以上10質量%以下であり、
前記非フッ素系ポリマーと、前記負極活物質と、前記増粘剤と、前記導電助剤とを含む負極活物質層の全体を100質量部としたとき、
前記非フッ素系ポリマーの含有量が0.5質量部以上3.0質量部以下であり、
前記負極活物質の含有量が93質量部以上98.9質量部以下であり、
前記増粘剤の含有量が0.5質量部以上2.0質量部以下であり、
前記導電助剤の含有量が0.1質量部以上2.0質量部以下である、リチウムイオン二次電池用負極。
(方法)
当該リチウムイオン二次電池用負極をプロピレンカーボネート/ジエチルカーボネート(質量比で1:1)電解液溶媒に60℃、24時間浸漬し、前記膨潤率および前記溶出率を下記の式(1)および(2)によりそれぞれ算出する。
膨潤率(%)=(浸漬後の電極湿潤質量−浸漬後の電極再乾燥質量)/(浸漬後の電極再乾燥質量)×100 (1)
溶出率(%)=(浸漬前の電極乾燥質量−浸漬後の電極再乾燥質量)/(浸漬前の電極乾燥質量)×100 (2) - 請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極において、
前記非フッ素系ポリマーのガラス転移温度が−10℃以上30℃以下である、リチウムイオン二次電池用負極。 - 請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池用負極において、
当該リチウムイオン二次電池用負極に含まれる前記非フッ素系ポリマーは、前記非フッ素系ポリマーを含むラテックス粒子により形成されたものである、リチウムイオン二次電池用負極。 - 請求項3に記載のリチウムイオン二次電池用負極において、
当該リチウムイオン二次電池用負極の表面に前記ラテックス粒子の一部が付着した、リチウムイオン二次電池用負極。 - 請求項3または4に記載のリチウムイオン二次電池用負極において、
前記ラテックス粒子の平均粒子径に対する前記負極活物質の平均粒子径の比が50以上200以下である、リチウムイオン二次電池用負極。 - 請求項1乃至5いずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用負極の製造方法であって、
前記非フッ素系ポリマーと、前記負極活物質と、前記増粘剤と、前記導電助剤とを混合することによりスラリーを調製する工程と、
前記スラリーのpHを3.0以上7.0以下の範囲に調整する工程と、
前記スラリーを集電体上に塗布して乾燥することにより、前記集電体上に前記負極活物質層を形成する工程と
を含む、リチウムイオン二次電池用負極の製造方法。 - 請求項6に記載のリチウムイオン二次電池用負極の製造方法において、
有機酸により前記スラリーのpHを調整する、リチウムイオン二次電池用負極の製造方法。 - 請求項7に記載のリチウムイオン二次電池用負極の製造方法において、
前記有機酸が多価カルボン酸である、リチウムイオン二次電池用負極の製造方法。 - 請求項6乃至8いずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用負極の製造方法において、
前記増粘剤と前記導電助剤とを混合した後に、
前記非フッ素系ポリマーと前記負極活物質とをさらに混合して前記スラリーを調整する、リチウムイオン二次電池用負極の製造方法。 - 請求項1乃至5いずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用負極を用いた、リチウムイオン二次電池。
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