JP6183472B2 - 非水電解質二次電池およびその組電池 - Google Patents
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Description
前記負極が、負極活物質としてチタン含有酸化物を含み、
前記正極が、正極活物質としてLi1+xMyMn2-x-yO4(0≦x≦0.2、0<y≦0.6、Mは2〜13族でかつ第3〜4周期に属する元素(但し、Mnは除く)からなる群から選択される少なくとも1種)で表されるスピネル型マンガン酸リチウム、並びに、コバルトを含む化合物および/または層状岩塩型構造を有するリチウム遷移金属複合酸化物を含み、
前記スピネル型マンガン酸リチウムの重量をAとし、前記コバルトを含む化合物および/または層状岩塩型構造を有するリチウム遷移金属複合酸化物の重量をBとした場合に0.01≦B/(A+B)≦0.1の関係であり、
非水電解質が、シュウ酸骨格を有する有機化合物、イソシアナト基を有する有機化合物、スルホン酸骨格を有する有機化合物のリチウム塩、および、炭素数3以上の側鎖を有する無水コハク酸化合物からなる群から選択される1種を、非水電解質100重量%において0.01〜5重量%含む、非水電解質二次電池である。
本発明の非水電解質二次電池に用いる負極は、集電体上に、少なくとも負極活物質が含まれる負極活物質層が形成されている。この負極活物質層の性能向上のために、導電助剤やバインダーが含まれてもよい。
本発明の非水電解質二次電池に用いる正極は、集電体上に、少なくとも正極活物質が含まれる正極活物質層が形成されている。この正極活物質層の性能向上のために、導電助剤やバインダーが含まれてもよい。
前記Li1+xMyMn2-x-yO4(0≦x≦0.2、0<y≦0.6、Mは2〜13族でかつ第3〜4周期に属する元素(但し、Mnは除く)からなる群から選択される少なくとも1種)で表されるスピネル型マンガン酸リチウムは、正極活物質自身の安定性向上の効果が大きい点から、2〜13族でかつ第3〜4周期に属する元素は、Al、Mg、Zn、Ni、Co、Fe、Ti、CuおよびCrが好ましく、Al、Mg、Zn、Ni、TiおよびCrがより好ましく、正極活物質自身の安定性向上の効果が特に大きいことから、Al、Mg、Zn、TiおよびNiが特に好ましい。
前記コバルトを含む化合物は、上記のようなスピネル型マンガン酸リチウム、並びに、後述の層状岩塩型構造を有するリチウム遷移金属複合酸化物とは異なり、Liを含まないコバルト化合物を意味する。本発明のコバルトを含む化合物、すなわちLiを含まないコバルト化合物としては、コバルト酸化物、コバルト水酸化物、炭酸コバルト、塩化コバルト、硫酸コバルト、コバルト含有有機化合物、およびフッ化コバルトが例示される。これらの中でも、後述の非水電解質との組み合わせで、ガス発生減少、および充電終止電圧の高電圧化の効果が大きいことから、コバルト酸化物、コバルト水酸化物、および炭酸コバルトが好ましく、特に大きい効果が得られる、Co3O4、Co2O3、CoO、CoOOHおよびCoCO3は特に好ましい。
前記層状岩塩型構造を有するリチウム遷移金属複合酸化物は、LiaNibCocMndXeO2(但し、Xは、B、Mg、Al、Si、Ti、V、Cr、Fe、Cu、Zn、Ga、Ge、Sr、Zr、Nb、Mo、In、Snからなる群から選択される少なくとも1種、0<a≦1.2、0≦b、c、d、e≦1、およびb+c+d+e=1)で表される化合物が好ましい。これらの中でも、後述の非水電解質との組み合わせで、ガス発生減少、および充電終止電圧の高電圧化の効果が大きいことから、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、LiNi0.5Mn0.5O2、LiMn0.4Ni0.4Co0.2O2、LiMn0.1Ni0.1Co0.8O2、LiNi0.8Co0.16Al0.04O2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、LiNiO2、LiMnO2、およびLiCoO2から選ばれる1種がより好ましく、特に大きい効果が得られる、LiCoO2が特に好ましい。これら層状岩塩型構造を有するリチウム遷移金属複合酸化物には、LiaNibCocMndXeO2のaが1より大きい、いわゆるリチウムリッチ系もふくまれる。
本発明の非水電解質二次電池に用いるセパレータは、前述の正極と負極との間に設置され、絶縁性で、かつ後述の非水電解質を含むことが出来る構造であればよく、例えば、ナイロン、セルロース、ポリスルホン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリアクリロニトリル、ポリイミド、ポリアミド、ポリエチレンテレフタラート、及びそれらを2種類以上複合したものの、織布、不織布、微多孔膜などが挙げられる。サイクル特性の安定性が優れることから、ナイロン、セルロース、ポリスルホン、ポリエチレン、ポリポロピレン、ポリブテン、ポリアクリロニトリル、ポリイミド、ポリアミド、ポリエチレンテレフタラート、及びそれらを2種類以上複合したものの不織布であることが好ましい。
前記空隙率は、公知の方法、例えば、水銀圧入法、またはバブルポイント法で測定することができる。
本発明の非水電解質二次電池に用いる非水電解質としては、特に限定されないが、非水溶媒に溶質を溶解させた非水電解液を用いることができる。前記非水電解質としての非水電解液は、これを高分子に含浸させたゲル電解質として用いることもできる。
本発明の非水電解質二次電池の正極および負極は、集電体の両面に同じ電極を形成させた形態であってもよく、集電体の片面に正極、他方の面に負極を形成させた形態、すなわち、バイポーラ電極であってもよい。
1≦D/C≦1.2 (5)
(但し、式(5)中、Cは正極1cm2あたりの電気容量を示し、Dは負極1cm2あたりの電気容量を示す。)
1≦F/E≦1.2 (6)
(但し、式(6)中、Eは正極の面積、Fは負極の面積を示す。)
1≦H/G≦1.5 (7)
(但し、式(7)中、Gは負極の面積、Hはセパレータの面積を示す。)
製造例1の正極に用いる正極活物質として、スピネル型のマンガン酸リチウム(Li1.1Al0.1Mn1.8O4)、と、コバルト酸リチウム(LiCoO2)とを用いた。
スピネル型のマンガン酸リチウム(Li1.1Al0.1Mn1.8O4)、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、導電助剤(アセチレンブラック)、およびバインダー(PVdF)を、それぞれ固形分濃度で99重量部、1重量部、5重量部、および5重量部の割合で混合した混合物のスラリーを作製した。このときB/(A+B)=0.01となる。なお、バインダーは固形分濃度5wt%のN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶液に調整したものを使用し、後述の塗工をしやすいように、さらにNMPを加えて粘度調整した。
前述と同様にアルミニウム箔の片面に塗工した電極を16mmΦに打ち抜き動作極とし、Li金属を16mmΦに打ち抜き対極とした。これらの電極を用いて、動作極(片面塗工)/セパレータ/Li金属の順に試験セル(HSセル、宝泉株式会社製)内に積層し、非水電解質(エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート=30/70vol%、LiPF6 1mol/L)を0.15mL入れ、半電池を作製した。この半電池を25℃で一日放置した後、充放電試験装置(HJ1005SD8、北斗電工株式会社製)に接続した。この半電池を25℃、0.4mAで定電流充電(終止電圧:4.5V)および定電流放電(終止電圧:3.5V)を5回繰り返し、5回目の結果を正極の容量とした。その結果、正極の容量は、1.0mAh/cm2であった。
製造例2の正極は、スピネル型のマンガン酸リチウム(Li1.1Al0.1Mn1.8O4)、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、導電助剤(アセチレンブラック)、およびバインダー(PVdF)を、それぞれ固形分濃度で96重量部、4重量部、5重量部、および5重量部の割合で混合して混合物を作製したこと以外は、製造例1と同様に作製した。その結果、正極の容量は、1.0mAh/cm2であった。このときB/(A+B)=0.04となる。
製造例3の正極は、スピネル型のマンガン酸リチウム(Li1.1Al0.1Mn1.8O4)、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、導電助剤(アセチレンブラック)、およびバインダー(PVdF)を、それぞれ固形分濃度で90重量部、10重量部、5重量部、および5重量部の割合で混合して混合物を作製したこと以外は、製造例1と同様に作製した。その結果、正極の容量は、1.0mAh/cm2であった。このときB/(A+B)=0.10となる。
製造例4の正極は、スピネル型のマンガン酸リチウム(Li1.1Al0.1Mn1.8O4)、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、導電助剤(アセチレンブラック)、およびバインダー(PVdF)を、それぞれ固形分濃度で85重量部、15重量部、5重量部、および5重量部の割合で混合して混合物を作製したこと以外は、製造例1と同様に作製した。その結果、正極の容量は、1.0mAh/cm2であった。このときB/(A+B)=0.15となる。
製造例5の正極は、コバルト酸リチウムの代わりに、コバルト酸化物(Co3O4)を用いたこと以外は製造例1と同様に作製した。その結果、正極の容量は、1.0mAh/cm2であった。このときB/(A+B)=0.01となる。
製造例6の正極は、コバルト酸リチウムの代わりに、コバルト酸化物(Co3O4)を用いたこと以外は製造例2と同様に作製した。その結果、正極の容量は、1.0mAh/cm2であった。このときB/(A+B)=0.04となる。
製造例7の正極は、コバルト酸リチウムの代わりに、コバルト酸化物(Co3O4)を用いたこと以外は製造例3と同様に作製した。その結果、正極の容量は、1.0mAh/cm2であった。このときB/(A+B)=0.10となる。
製造例8の正極は、コバルト酸リチウムの代わりに、コバルト酸化物(Co3O4)を用いたこと以外は製造例4と同様に作製した。その結果、正極の容量は、1.0mAh/cm2であった。このときB/(A+B)=0.15となる。
製造例9の正極は、スピネル型のマンガン酸リチウム(Li1.1Al0.1Mn1.8O4)、導電助剤(アセチレンブラック)、およびバインダー(PVdF)を、それぞれ固形分濃度で100重量部、5重量部、および5重量部の割合で混合して混合物を作製したこと以外は、製造例1と同様に作製した。その結果、正極の容量は、1.0mAh/cm2であった。このときB/(A+B)=0となる。
製造例10の正極は、スピネル型のマンガン酸リチウム(Li1.1Al0.1Mn1.8O4)の代わりに、スピネル型のマンガン酸リチウム(LiNi1/2Mn3/2O4)を用いたこと、および定電流充電の終止電圧を5.0Vにしたこと以外は製造例5と同様に正極を製造した。その結果、正極の容量は、1.0mAh/cm2であった。このときB/(A+B)=0.01となる。
製造例11の正極は、スピネル型のマンガン酸リチウム(Li1.1Al0.1Mn1.8O4)の代わりに、スピネル型のマンガン酸リチウム(LiNi1/2Mn3/2O4)を用いたこと、および定電流充電の終止電圧を5.0Vにしたこと以外は製造例6と同様に正極を製造した。その結果、正極の容量は、1.0mAh/cm2であった。このときB/(A+B)=0.04となる。
製造例12の正極は、スピネル型のマンガン酸リチウム(Li1.1Al0.1Mn1.8O4)の代わりに、スピネル型のマンガン酸リチウム(LiNi1/2Mn3/2O4)を用いたこと、および定電流充電の終止電圧を5.0Vにしたこと以外は製造例7と同様に正極を製造した。その結果、正極の容量は、1.0mAh/cm2であった。このときB/(A+B)=0.10となる。
製造例13の正極は、スピネル型のマンガン酸リチウム(Li1.1Al0.1Mn1.8O4)の代わりに、スピネル型のマンガン酸リチウム(LiNi1/2Mn3/2O4)を用いたこと、および定電流充電の終止電圧を5.0Vにしたこと以外は製造例8と同様に正極を製造した。その結果、正極の容量は、1.0mAh/cm2であった。このときB/(A+B)=0.15となる。
製造例14の正極は、スピネル型のマンガン酸リチウム(Li1.1Al0.1Mn1.8O4)の代わりに、スピネル型のマンガン酸リチウム(LiNi1/2Mn3/2O4)を用いたこと、および定電流充電の終止電圧を5.0Vにしたこと以外は製造例9と同様に正極を製造した。その結果、正極の容量は、1.0mAh/cm2であった。このときB/(A+B)=0となる。
負極活物質として、スピネル型のチタン酸リチウム(Li4/3Ti5/3O4)を用いた。この負極活物質、導電助剤(アセチレンブラック)、およびバインダー(PVdF)を、それぞれ固形分濃度で100重量部、5重量部、および5重量部の割合で混合した混合物のスラリーを作製した。なお、バインダーは固形分濃度5wt%のNMP溶液に調製したものを使用し、後述の塗工をしやすいように、さらにNMPを加えて粘度調整した。このスラリーをアルミニウム箔(20μm)に塗工した後に、120℃のオーブンで乾燥させた後、さらに170℃で真空乾燥することによって負極(50cm2)を作製した。
前述と同様の条件でアルミニウム箔の片面に電極を塗工し、16mmΦに打ち抜き動作極を作製した。Li金属を16mmΦに打ち抜き対極とした。これらの電極を用いて、動作極(片面塗工)/セパレータ/Li金属の順に試験セル(HSセル、宝泉株式会社製)内に積層し、非水電解質(エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート=30/70vol%、LiPF6 1mol/L)を0.15mL入れ、半電池を作製した。この半電池を25℃で一日放置した後、充放電試験装置(HJ1005SD8、北斗電工株式会社製)に接続した。この半電池を25℃、0.4mAで定電流放電(終止電圧:1.0V)および定電流充電(終止電圧:2.0V)を5回繰り返し、5回目の結果を負極の容量とした。その結果、負極の容量は、1.2mAh/cm2であった。
非水電解質二次電池は次のとおりに作製した。
実施例1〜108、比較例1〜69の非水電解質二次電池を、充放電装置(HJ1005SD8、北斗電工株式会社製)に接続し、エージング工程を経た後にサイクル運転を行いガス発生量と容量維持率を測定し、サイクル特性を評価した。
実施例1〜108、比較例1〜69の非水電解質二次電池のガス発生量の評価は、アルキメデス法、すなわち非水電解質二次電池の浮力を用いて評価した。評価は下記の通りに行った。
最初に、サイクル運転前の非水電解質二次電池の重量を電子天秤で測定した。次に、比重計(アルファミラージュ株式会社製、品番:MDS−3000)を用いて水中での重量を測定し、これら重量の差をとることによって浮力を算出した。この浮力を水の密度(1.0g/cm3)で除することによって、非水電解質二次電池の体積を算出した。後述のサイクル特性(容量維持率)測定前後の体積を比較することによって、サイクル運転により発生したガス発生量を算出した。ガス発生量の評価は、0.2mL未満を良好とし、それ以上のガス発生量は不良とした。
エージングは、各非水電解質二次電池を満充電(実施例1〜72および比較例1〜42は2.7V、実施例73〜108および比較例43〜69は3.5V)にしたのちに、60℃で168時間放置した。その後、室温(25℃)まで徐冷したのちに、発生したガスを抜いた後に、再度減圧しながら封止した。
エージング後に、60℃、25mA定電流充電、50mA定電流放電を500回繰り返した。このときの実施例1〜72および比較例1〜42の充電終止電圧および放電終止電圧はそれぞれ2.7Vおよび2.0Vとし、実施例73〜108および比較例43〜69の充電終止電圧および放電終止電圧はそれぞれ3.4Vおよび2.5Vとした。1回目の放電容量を100としたときの、500回目の放電容量の維持率を評価した。
サイクル特性の安定性は、前記ガス発生量評価と、1回目の放電容量を100としたときの、500回目の放電容量の維持率とで評価した。ガス発生量評価が良好で容量維持率が80%以上を良好、容量維持率が80%未満を不良とした。
実施例1〜108、比較例1〜69の非水電解質二次電池を、充放電装置(HJ1005SD8、北斗電工株式会社製)に接続し、エージング工程を経た後にレート特性を評価した。
実施例1〜108、比較例1〜69の非水電解質二次電池のガス発生量の評価は、後述の充電レート特性(容量維持率)測定前後の体積を比較することによって、充電レート特性測定後に発生したガス発生量を、サイクル特性評価の場合と同様にして算出した。このガス発生量は、0.2mL未満を良好とし、それ以上のガス発生量は不良とした。
エージングは、各非水電解質二次電池を満充電(実施例1〜72および比較例1〜42は2.7V、実施例73〜108および比較例43〜69は3.5V)にしたのちに、60℃で168時間放置した。その後、室温(25℃)まで徐冷したのちに、発生したガスを抜いた後に、再度減圧しながら封止した。
エージング後に、低充電レート特性を25℃、25mA定電流充電、25mA定電流放電を5回繰り返すことによって測定し、高充電レート特性を25℃、250mA定電流充電、25mA定電流放電を5回繰り返すことによって測定した。このときの実施例1〜72および比較例1〜42の充電終止電圧および放電終止電圧はそれぞれ3.0Vおよび2.0Vとし、実施例73〜108および比較例43〜69の充電終止電圧および放電終止電圧はそれぞれ3.7Vおよび2.5Vとした。低充電レート特性の5回目の充電容量を100としたときの、高充電レート特性の5回目の充電容量の維持率で評価した。
充電レート特性の評価は、ガス発生量の評価が良好で、充電容量維持率60%以上を良好、充電容量維持率60%未満を不良とした。
Claims (8)
- 負極、正極、及び負極と正極との間に介在される非水電解質を備える二次電池であって、
前記負極が、負極活物質としてチタン含有酸化物を含み、
前記正極が、正極活物質として、Li1+xMyMn2−x−yO4(0≦x≦0.2、0<y≦0.6、Mは2〜13族でかつ第3〜4周期に属する元素(但し、Mnは除く)からなる群から選択される少なくとも1種)で表されるスピネル型マンガン酸リチウム、並びに、コバルトを含む化合物および/または層状岩塩型構造を有するリチウム遷移金属複合酸化物を含み、
前記スピネル型マンガン酸リチウムの重量をAとし、前記コバルトを含む化合物および/または層状岩塩型構造を有するリチウム遷移金属複合酸化物の重量をBとした場合に0.01≦B/(A+B)≦0.1の関係であり、
非水電解質が、シュウ酸骨格を有する有機化合物、イソシアナト基を有する有機化合物、スルホン酸骨格を有する有機化合物のリチウム塩、および、炭素数3以上の側鎖を有する無水コハク酸化合物からなる群から選択される1種を、非水電解質100重量%において0.01〜5重量%含み、
前記シュウ酸骨格を有する有機化合物が、下記一般式(1)で表される化合物であり、
前記イソシアナト基を有する有機化合物が、下記一般式(2)で表される化合物であり、
前記スルホン酸骨格を有する有機化合物のリチウム塩が、下記一般式(3)で表される化合物であり、
前記炭素数3以上の側鎖を有する無水コハク酸化合物が、下記一般式(4)で表される化合物である、非水電解質二次電池。
- 前記Li1+xMyMn2−x−yO4(0≦x≦0.2、0<y≦0.6、Mは2〜13族でかつ第3〜4周期に属する元素(但し、Mnは除く)からなる群から選択される少なくとも1種)に含まれるMが、Al、Mg、Zn、Ni、Co、Fe、Ti、CuおよびCrからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記正極が、正極活物質として、Li1+xMyMn2−x−yO4(0≦x≦0.2、0<y≦0.6、Mは2〜13族でかつ第3〜4周期に属する元素(但し、Mnは除く)からなる群から選択される少なくとも1種)で表されるスピネル型マンガン酸リチウム、並びに、層状岩塩型構造を有するリチウム遷移金属複合酸化物を含む請求項1または2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記層状岩塩型構造を有するリチウム遷移金属複合酸化物が、LiaNibCocMndXeO2(但し、Xは、B、Mg、Al、Si、Ti、V、Cr、Fe、Cu、Zn、Ga、Ge、Sr、Zr、Nb、Mo、InおよびSnから選択される少なくとも1種、0<a≦1.2、0≦b、c、d、e≦1およびb+c+d+e=1)で表される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記層状岩塩型構造を有するリチウム遷移金属複合酸化物が、LiCoO2で表されるコバルト酸リチウムである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記コバルトを含む化合物が、Co3O4、Co2O3、CoO、CoOOHおよびCoCO3からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1または2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記チタン含有酸化物が、チタン酸リチウムおよび/または二酸化チタンである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池を複数個接続してなる組電池。
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