JP6127968B2 - 導電性フィルム、これを用いた集電体、電池および双極型電池 - Google Patents
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Description
(1)アミンおよびエポキシ樹脂(ただし、エポキシ樹脂とアミンとの配合比が、エポキシ樹脂の官能基数に対するアミンの活性水素数比で1.0以上である。)。
(2)フェノキシ樹脂およびエポキシ樹脂。
(3)ヒドロキシル基を有する飽和炭化水素系ポリマー。
(4)硬化性樹脂およびエラストマー。前記硬化性樹脂が、(A)分子中に少なくとも1個のヒドロシリル化反応可能なアルケニル基を含有する飽和炭化水素系重合体、および、(B)分子中に少なくとも2個のヒドロシリル基を含有する化合物、を含む。
前記二次電池用集電体の一方側の面に電気的に接続される負極活物質層、
前記二次電池用集電体の他方側の面に電気的に接続される正極活物質層、並びに
前記二次電池用集電体、前記正極活物質層および前記負極活物質層からなる双極型電池用電極と交互に積層される電解質層、
を有することが好ましく、前記二次電池用集電体が複層導電性フィルムである場合、前記正極活物質層が前記複層導電性フィルムの層2に接していることが好ましい。
(1)アミンおよびエポキシ樹脂(ただし、エポキシ樹脂とアミンとの配合比が、エポキシ樹脂の官能基数に対するアミンの活性水素数比で1.0以上である。)。
(2)フェノキシ樹脂およびエポキシ樹脂。
(3)ヒドロキシル基を有する飽和炭化水素系ポリマー。
(4)硬化性樹脂およびエラストマー。
ジアミノフェニルメタン、ジアミノジフェノルスルホン、アニリン、トルイジン、アミノフェノール、アミノクレゾール、メタキシリレンジアミン、1,3−ビスアミノメチルシクロヘキサン、アルキル置換ヒダントイン等のアミンをグリシジル化したグリシジルアミン型エポキシ樹脂や、
水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールF型エポキシ樹脂、水添ビフェノール型エポキシ樹脂、水添フェノールノボラック型エポキシ樹脂、水添クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールA型ノボラック樹脂、水添ナフタレンジオール型エポキシ樹脂及び水添フェノールジシクロペンタジエンノボラック型エポキシ樹脂等の水素化エポキシ樹脂や、
3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキレート、1,2−エポキシ−ビニルシクロヘキセン、ビス(3,4−エポキシシクロヘキシルメチル)アジペート、1−エポキシエチル−3,4−エポキシシクロヘキサン、リモネンジエポキシド、3,4−エポキシシクロヘキシルメタノール、ジシクロペンタジエンジエポキシド等のオレフィンをエポキシ化して得られる脂環式エポキシ樹脂も好ましく用いることができる。
本発明の高分子材料1には、本発明の効果を損なわない範囲で、上述の(1)〜(4)の他の樹脂を含有させてもよい。
2)芳香族テトラカルボン酸二無水物と、これに対し過小モル量の芳香族ジアミン化合物とを有機極性溶媒中で反応させ、両末端に酸無水物基を有するプレポリマーを得る。続いて、全工程において芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミン化合物が実質的に等モルとなるように芳香族ジアミン化合物を用いて重合させる方法。
3)芳香族テトラカルボン酸二無水物と、これに対し過剰モル量の芳香族ジアミン化合物とを有機極性溶媒中で反応させ、両末端にアミノ基を有するプレポリマーを得る。続いてここに芳香族ジアミン化合物を追加添加後、全工程において芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミン化合物が実質的に等モルとなるように芳香族テトラカルボン酸二無水物を用いて重合する方法。
4)芳香族テトラカルボン酸二無水物を有機極性溶媒中に溶解及び/または分散させた後、実質的に等モルとなるように芳香族ジアミン化合物を用いて重合させる方法。
5)実質的に等モルの芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンの混合物を有機極性溶媒中で反応させて重合する方法。
これら方法を単独で用いても良いし、部分的に組み合わせて用いることもできる。
(i)高分子成分を溶融させた状態で導電性粒子を複合化・分散させる方法、
(ii)高分子成分を溶媒に溶かした状態で導電性粒子を複合化・分散させる方法、
(iii)高分子成分の重合反応と同時に導電性粒子を複合化・分散させる方法、
(iv)高分子成分の前駆体と導電性粒子を複合化・分散させる方法、など。
特に炭素系導電性粒子を用いる場合、その後のフィルム化工程で導電性材料または導電性材料の溶液の取り扱いを良好にする為に、ビーズミル、ボールミル等の方法で流動性のある液体状態になるように分散させることが好ましい。
本発明の導電性フィルムの好適な成形方法を例示すると、
a)金属箔の表面上に、溶液にした導電性材料1の塗膜を形成し、乾燥により溶媒を除去し、必要に応じて硬化させた後に金属箔から剥離する方法、
b)プラスチックフィルムの表面上に、溶液にした導電性材料1の塗膜を形成し、乾燥により溶媒を除去し、必要に応じて硬化させた後にプラスチックフィルムから剥離する方法、
c)溶融押出成形機により導電性材料1を加熱溶融し、フィルム状に押出し、必要に応じて硬化させた後に回収する方法、
等を挙げることができる。
a)先ず層2を形成し、次いで溶解または溶融させた導電性材料1を層2上に形成し、必要に応じて乾燥、硬化させる方法、
b)先ず層1を形成し、次いで溶解または溶融させた導電性材料2、導電性材料2の前駆体のいずれかを層1上に塗布し、必要に応じて乾燥、導電性材料2の前駆体を反応させる方法、
c)溶解または溶融させた導電性材料1と、溶解または溶融させた導電性材料2および導電性材料2の前駆体のいずれかとを、共押出法により支持体に塗布し、必要に応じて、乾燥、硬化、導電性材料2の前駆体を反応させる方法、
d)フィルム状の層3の片方の表面に、導電性材料1を塗布、押出し等の方法で形成し、必要に応じて溶媒乾燥、硬化を行い、次いで層1を形成していない側の層3の表面に、導電性材料2またはその前駆体を塗布、押出し等の方法で形成し、必要に応じて溶媒乾燥、硬化、導電性材料2の前駆体の反応を行う方法、
e)層1と層2を別々に製造し、熱圧着等により接着、複層化する方法、
等を挙げることができ、これらを適宜組み合わせることも可能である。
電極セルはフラットセル(宝泉株式会社)を用いた。対極は、直径15mm、厚さ0.5mmの円筒形Li箔、セパレーターは直径19mmの円形に切り抜いたセルガード2500(PP製、セルガード株式会社)、作用極は直径30mmの円形に切り抜いた、実施例または比較例で製造した(複層)導電性フィルム、電解液は1mol/L LiPF6のエチレンカーボネートおよびジエチルカーボネート混合溶液(体積比3:7、商品名:LBG−96533、キシダ化学株式会社製)を用いた。
セルの構成、作製手順は、上記負極耐久性の試験方法と同様とした。
測定は以下の手順で行った。セルを55℃の恒温槽に入れ、1時間静置し、セルの電極A、Bをソーラートロン製マルチスタット1470Eに接続した。ついで、電極Bに対する電極Aの電位が4.2Vになるように定電位で保持したときの1分後の電流aと1日後の電流bを測定し、b/aを算出した。b/aが1/2以下であれば、正極電位に耐久性を有する。
実施例および比較例で得られた導電性フィルムまたは複層導電性フィルムを各々15mm□のサイズに切り抜き、切り抜いたフィルムの両面の中央部10mm□の領域に金薄膜をスパッタ法により形成させた。金薄膜にそれぞれ銅箔を1MPaの加圧により密着させ、2つの銅箔の間に電流Iを流したときの、電位Vを測定し(LCRハイテスタ(登録商標)3522−50、日置電機株式会社製)、測定値V/Iを厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗値(面直方向抵抗)とした。
合成例、実施例、比較例で得られた各導電性フィルムを、各々直径8cmの円形に切り抜き、電解液の溶媒遮断性試験のサンプル用フィルムとした。なお、実施例2〜5、7〜10および比較例1〜4で得られた複層導電性フィルムについては、層間接着面で強制的に層1と層2とを分離し、層1の単層導電性フィルムを得、得られた層1の単層導電性フィルムを直径8cmの円形に切り抜き、電解液の溶媒遮断性試験のサンプル用フィルムとした。
テフロンブロック(1):片側に直径4cmの円形で深さ1cmの溝がある、直径10cm、高さ2cmの円柱状のテフロンブロック(「テフロン」は登録商標)。
Oリング(2):内径4.44cm、太さ0.31cmのOリング。
フィルム押え(4):内径4cm、外径10cm、厚さ0.2mmのSUS304製のフィルム押え。
1.負極活物質スラリーの作製
負極活物質として人造黒鉛95重量部、バインダとしてポリフッ化ビニリデン(KF9130:株式会社クレハ製)5重量部に、N−メチル−2−ピロリドン(和光純薬製)95重量部を添加して、攪拌および脱泡を行い、負極活物質スラリーを得た。
実施例11、15および合成例1(比較例5)で得られた導電性フィルム、並びに実施例12〜14で得られた複層導電性フィルムを各々直径15mmの円形に切り抜いた。次いで、上記1.で作製した負極活物質スラリーを、層1上の中心にドクターブレードを用いて直径8mmの円形に130μm厚みで塗布し、乾燥、プレスを行い、負極活物質層を持つ負極電極を得た。
電極セルはフラットセル(宝泉株式会社)を用いた。対極は、直径15mm、厚さ0.5mmの円筒形Li箔、セパレーターは直径19mmの円形に切り抜いたセルガード2500(PP製、セルガード株式会社)、負極電極は2.で作製した負極電極、電解液は1mol/L LiPF6の、エチレンカーボネートおよびジエチルカーボネート混合溶液(体積比3:7、商品名:LBG−96533、キシダ化学株式会社)を用いた。
測定は以下の手順で行った。セルを45℃の恒温槽に入れた。
25℃にて定電流定電圧方式(CCCV、電流:0.1C、電圧:0.005V)で12時間充電を行なった。その後、定電流(CC、電流:0.1C)で1.5Vまで放電した。この充放電過程を1サイクルとし、3サイクル繰り返した。
3サイクル目の充電容量と3サイクル目の放電容量の差を、活物質の質量で規格化した値を不可逆容量とした。一般にリチウムイオン電池の集電体に用いられている銅箔(20μm厚み)で測定した不可逆容量を1として、測定サンプルの不可逆容量を、銅箔の不可逆容量に対する相対不可逆容量とした。相対不可逆容量が小さければ、電池を作製したときのサイクル特性に優れていると評価できる。
実施例または比較例で得られた複層導電性フィルムの両面に粘着テープ(CT−405、ニチバン社製)を圧着させた後、該粘着テープをT字型に強制剥離したときの2層の剥離度合いを目視で観察して2層間の層間密着性を評価した。
電極セルはフラットセル(宝泉株式会社)を用いた。対極は、直径15mm、厚さ0.5mmの円筒形Li箔、セパレーターは直径19mmに切り抜いたセルガード2500(PP製、セルガード株式会社)、作用極は直径30mmに切り抜いた導電性フィルム、電解液は1mol/L LiPF6の、エチレンカーボネートおよびジエチルカーボネート混合溶液(LBG−96533、キシダ化学株式会社)を用いた。
出発原料として、テトラカルボン酸二無水物として3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)、ジアミン化合物として4,4’−オキシジアニリン(ODA)を用い、溶媒としてN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)を用いた。
容量2000mlのガラス製フラスコにDMAcを735g、ODAを54.66g入れ、攪拌してODAを溶解したのち、BPDAを78.73g添加して更に攪拌を続けた。これとは別にDMAc30gとBPDA1.61gのスラリーを調製し、上記反応溶液の粘度に注意しながらこのスラリーを添加し、粘度が200Pa・sに達したところで添加、攪拌をやめ、樹脂固形分濃度15重量%のポリアミド酸溶液を得た。
得られたポリアミド酸溶液、ケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)およびN,N−ジメチルフォルムアミド(以下、DMF)を重量比で10:1:20の割合で調製し、5mmφのジルコニア球を用いてボールミル分散を行った。分散条件は、上記割合で混合した混合物250g、ジルコニア球500g、回転数600rpm、30分とした。
さらに、ここに上記重量比で56.67に相当する該ポリアミド酸溶液を添加し、均一になるまで攪拌し、炭素系導電性粒子分散ポリアミド酸溶液を得た。
この炭素系導電性粒子分散ポリアミド酸溶液50gに対し、イソキノリン2.5g、無水酢酸9.52g、DMF2.5gからなるキュア溶剤を全量添加して氷浴下でよく攪拌させたものを、40μmのアルミ箔上に最終厚みが25μmになるよう流延し、160℃で70秒間乾燥を行った。乾燥後の自己支持性フィルムをアルミ箔から剥離した後、金属製のピン枠に固定し、300℃で11秒間乾燥し、続けて450℃で1分間乾燥イミド化を行って層2の単層導電性フィルム(25μm厚み)を得た。
エポキシ樹脂(商品名:jER828、三菱化学社製、エポキシ当量;184〜194g/eq)とケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)とキシレンを重量比率で29.2:3.3:67.4の割合で混合したものを、ボールミルで分散処理を施し、カーボン分散液を得た。分散には5mmφのジルコニア球を用い、回転数500rpmで30分間の処理を要した。
上記カーボン分散液とトリエチレンテトラミン(TETA)を重量比率で10:0.45の割合で混合し、均一な塗液とした。
得られた塗液を銅箔上に最終厚みが15μmになるよう塗膜し、150℃で3時間加熱して硬化した。続いて、これを金属箔用エッチング液(商品名:H−200A、サンハヤト社製)に浸し、3時間かけて銅箔を溶解・除去して導電性フィルム(15μm厚み)を得た。
得られた導電性フィルムは、負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は8.0であり、負極電位の耐久性に優れる。厚み方向の電気抵抗は13mΩ・cm2であり、電気抵抗は低く良好である。また、電解液の溶媒遮断性測定において、48時間後の溶媒透過量が0.8mgであり、電解液の溶媒遮断性に優れる。
エポキシ樹脂(商品名:jER828、三菱化学社製、エポキシ当量;184〜194g/eq)とケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)とキシレンを重量比率で29.2:3.3:67.4の割合で混合したものを、ボールミルで分散処理を施し、カーボン分散液を得た。分散には5mmφのジルコニア球を用い、回転数500rpmで30分間の処理を要した。
上記カーボン分散液とトリエチレンテトラミン(TETA)を重量比率で10: 0.45の割合で混合し、均一な塗液とした。
得られた塗液を、合成例1で得た層2の単層導電性フィルムの片面に、最終厚みが15μmになるよう塗膜し、150℃で3時間加熱して硬化することで複層導電性フィルム(40μm厚み)を得た。
得られた複層導電性フィルムについて、負極耐久性、電解液の溶媒遮断性、層間密着性、および、厚み方向の電気抵抗を測定した。
負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は8.0であり、負極電位の耐久性に優れる。厚み方向の電気抵抗は33mΩ・cm2であり、電気抵抗は低く良好である。また、テープ剥離試験を実施したところ、2層間の剥離は発生せず、層間密着性に優れる。
層1の単層導電性フィルムは、電解液の溶媒遮断性測定において、48時間後の溶媒透過量が0.8mgであり、電解液の溶媒遮断性に優れる。
実施例2において、アミンをジエチレントリアミン(DETA)にしてカーボン分散液とDETAを重量比率で10:1.3にしたこと以外は実施例2と同様の方法で複層導電性フィルムの作製及び評価を行った。
得られた複層導電性フィルムは、負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は8.0であり、負極電位の耐久性に優れる。厚み方向の電気抵抗は47mΩ・cm2であり、電気抵抗は低く良好である。また、テープ剥離試験を実施したところ、2層間の剥離は発生せず、層間密着性に優れる。
層1の単層導電性フィルムは、電解液の溶媒遮断性測定において、48時間後の溶媒透過量が2.0mgであり、電解液の溶媒遮断性に優れる。
エポキシ樹脂(商品名:jER828、三菱化学社製、エポキシ当量;184〜194g/eq)とニッケル粉(Ni−255:平均粒径2.2μm、福田金属箔粉工業株式会社製)とキシレンを重量比率で29.2:33:67.4の割合で混合したものを、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎(登録商標)ARE−300、株式会社シンキー製)を用いて分散、脱泡し、分散液を得た。
上記分散液とトリエチレンテトラミン(TETA)を重量比率で10:0.34の割合で混合し、均一な塗液とした。
得られた塗液を、合成例1で得た層2の単層導電性フィルムの片面に、最終厚みが15μmになるよう塗膜し、150℃で3時間加熱して硬化することで複層導電性フィルム(40μm厚み)を得た。
得られた複層導電性フィルムについて、負極耐久性、電解液の溶媒遮断性、層間密着性、および、厚み方向の電気抵抗を測定した。
負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は8.0であり、負極電位の耐久性に優れる。厚み方向の電気抵抗は40mΩ・cm2であり、電気抵抗は低く良好である。また、テープ剥離試験を実施したところ、2層間の剥離は発生せず、層間密着性に優れる。
層1の単層導電性フィルムは、電解液の溶媒遮断性測定において、48時間後の溶媒透過量が0.8mgであり、電解液の溶媒遮断性に優れる。さらに、電解液に含まれる成分の遮断性の評価において、フィルム表面からのリチウムイ元素の侵入深さは1μm以下であり、電解液に含まれる成分の遮断性に優れる。
実施例2において、アミンをダイマー酸のジアミン(商品名:Priamine1074、CRODA社製)にしてカーボン分散液とPriamine1074を重量比率で10:8.6にしたこと以外は実施例2と同様の方法で複層導電性フィルム(40μm厚み)の作製及び評価を行った。
得られた複層導電性フィルムは、負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は4.0であり、負極電位の耐久性に優れるものの、層1の単層導電性フィルムは、電解液の溶媒遮断性測定において、48時間後の溶媒透過量が451mgであった。また、厚み方向の電気抵抗は21mΩ・cm2であり、テープ剥離試験において2層間の剥離は発生しなかった。
実施例2において、カーボン分散液とトリエチレンテトラミンを重量比率で10:1.0にしたこと以外は実施例2と同様の方法で複層導電性フィルム(40μm厚み)の作製及び評価を行った。
得られた複層導電性フィルムは、負極耐久性試験において、負極電位に到達せず、負極耐久性に劣るものであった
厚み方向の電気抵抗は41mΩ・cm2であり、テープ剥離試験において2層間の剥離は発生しなかった。また、層1の単層導電性フィルムは、電解液の溶媒遮断性測定において、48時間後の溶媒透過量が12.3mgであった。
実施例2において、アミンをダイマー酸のジアミン(商品名:Priamine1074、CRODA社製、アミン当量136g/eq)にしてカーボン分散液とPriamine1074を重量比率で10:5.7にしたこと以外は実施例2と同様の方法で複層導電性フィルム(40μm厚み)の作製及び評価を行った。
得られた複層導電性フィルムは、負極耐久性試験において、負極電位に到達せず、負極耐久性に劣るものであり、また、厚み方向の電気抵抗は23mΩ・cm2であり、層1の単層導電性フィルムの電解液の溶媒遮断性は、48時間後の溶媒透過量が861mgであった。
フェノキシ樹脂(商品名:YP−50S、新日鐵化学社製、ヒドロキシ基当量;280〜290g/ep)とケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)とシクロヘキサノンを重量比率で28:3.8:140の割合で混合したものを、ボールミルで分散処理を施し、カーボン分散液を得た。分散には5mmφのジルコニア球を用い、回転数500rpmで30分間の処理を要した。
上記カーボン分散液とエポキシ樹脂(商品名:jER 630、三菱化学社製、エポキシ当量;90〜105g/eq)と2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール(商品名:DMP−30、日新EM社製)を重量比率で171.8:10:2の割合で混合し、均一な塗液とした。
得られた塗液を銅箔上に最終厚みが15μmになるよう塗膜し、50℃で1時間、150℃で1時間、180℃で1時間加熱して硬化させた。
続いて、これを金属箔用エッチング液(商品名:H−200A、サンハヤト社製)に浸し、3時間かけて銅箔を溶解・除去して導電性フィルムを得た。
得られた導電性フィルムは、負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は1.0であり、負極電位の耐久性に優れる。厚み方向の電気抵抗は40mΩ・cm2であり、電気抵抗は低く良好である。また、電解液の溶媒遮断性測定において48時間後の溶媒透過量が1mgであり、電解液の溶媒遮断性に優れる。
フェノキシ樹脂(商品名:YP−50S、新日鐵化学社製、ヒドロキシ基当量;280〜290g/ep)とケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)とシクロヘキサノンを重量比率で28:3.8:140の割合で混合したものを、ボールミルで分散処理を施し、カーボン分散液を得た。分散には5mmφのジルコニア球を用い、回転数500rpmで30分間の処理を要した。
上記カーボン分散液とエポキシ樹脂(商品名:jER 630、三菱化学社製、エポキシ当量;90〜105g/eq)と2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール(商品名:DMP−30、日新EM社製)を重量比率で171.8:10:2の割合で混合し、均一な塗液とした。
得られた塗液を、合成例1で得た層2の単層導電性フィルムの片面に、最終厚みが15μmになるよう塗膜し、50℃で1時間、150℃で1時間、180℃で1時間乾燥させて複層導電性フィルム(40μm厚み)を得た。
得られた複層導電性フィルムは、負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は1.0であり、負極電位の耐久性に優れる。厚み方向の電気抵抗は60mΩ・cm2であり、電気抵抗は低く良好である。また、テープ剥離試験を実施したところ、2層間の剥離は発生せず、層間密着性に優れる。また、層1の単層導電性フィルムは、電解液の溶媒遮断性測定において、48時間後の溶媒透過量が1mgであり、電解液の溶媒遮断性に優れる。
フェノキシ樹脂(商品名:YP−50S、新日鐵化学社製、ヒドロキシ基当量;280〜290g/ep)とケッチェンブラック(ECP600JD、ライオン株式会社製)とシクロヘキサノンを重量比率で28.5:4.6:140の割合で混合したものを、ボールミルで分散処理を施し、カーボン分散液を得た。分散には5mmφのジルコニア球を用い、回転数500rpmで30分間の処理を要した。
上記カーボン分散液とエポキシ樹脂(商品名:jER 828、三菱化学社製、エポキシ当量;184〜194g/eq)と2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール(DMP−30)を重量比率で171.1:18.5:3.7の割合で混合し、均一な塗液とした。
得られた塗液を、合成例1で得た層2の単層導電性フィルムの片面に、最終厚みが15μmになるよう塗膜し、50℃で1時間、150℃で1時間、180℃で1時間乾燥させて複層導電性フィルム(40μm厚み)を得た。
得られた複層導電性フィルムは、負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は1.0であり、負極電位の耐久性に優れる。厚み方向の電気抵抗は60mΩ・cm2であり、電気抵抗は低く良好である。また、テープ剥離試験を実施したところ、2層間の剥離は発生せず、層間密着性に優れる。また、層1のフィルムは、電解液の溶媒遮断性測定において、48時間後の溶媒透過量が3mgであり、電解液の溶媒遮断性に優れる。
フェノキシ樹脂(YP−50S、新日鐵化学社製、ヒドロキシ基当量;280〜290g/ep)とケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)とシクロヘキサノンを重量比率で28.5:12.1:280の割合で混合したものを、ボールミルで分散処理を施し、カーボン分散液を得た。分散には5mmφのジルコニア球を用い、回転数500rpmで30分間の処理を要した。
上記カーボン分散液とエポキシ樹脂(商品名:jER 1004AF、三菱化学社製、エポキシ当量;875〜975g/eq)と2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール(DMP−30)を重量比率で320.6:92.5:10の割合で混合し、均一な塗液とした。
得られた塗液を、合成例1で得た層2の単層導電性フィルムの片面に、最終厚みが15μmになるよう塗膜し、50℃で1時間、150℃で1時間、180℃で1時間乾燥させて複層導電性フィルム(40μm厚み)を得た。
得られた複層導電性フィルムは、負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は1.0であり、負極電位の耐久性に優れる。厚み方向の電気抵抗は60mΩ・cm2であり、電気抵抗は低く良好である。また、テープ剥離試験を実施したところ、2層間の剥離は発生せず、層間密着性に優れる。また、層1のフィルムは、電解液の溶媒遮断性測定において、48時間後の溶媒透過量が100mgであった。
フェノキシ樹脂(商品名:YP−50S、新日鐵化学社製、ヒドロキシ基当量;280〜290g/ep)とニッケル粉(Ni−255:平均粒径2.2μm、福田金属箔粉工業株式会社製)とシクロヘキサノンを重量比率で28:38:140の割合で混合したものを、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎(登録商標)ARE−300、株式会社シンキー製)を用いて分散、脱泡し、分散液を得た。
上記分散液とエポキシ樹脂(商品名:jER 630、三菱化学社製、エポキシ当量;90〜105g/eq)と2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール(商品名:DMP−30、日新EM社製)を重量比率で206:10:2の割合で混合し、均一な塗液とした。
得られた塗液を、合成例1で得た層2の単層導電性フィルムの片面に、最終厚みが15μmになるよう塗膜し、50℃で1時間、150℃で1時間、180℃で1時間乾燥させて複層導電性フィルム(40μm厚み)を得た。
得られた複層導電性フィルムは、負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は1.0であり、負極電位の耐久性に優れる。厚み方向の電気抵抗は60mΩ・cm2であり、電気抵抗は低く良好である。また、テープ剥離試験を実施したところ、2層間の剥離は発生せず、層間密着性に優れる。
層1の単層導電性フィルムは、電解液の溶媒遮断性測定において、48時間後の溶媒透過量が1mgであり、電解液の溶媒遮断性に優れる。電解液に含まれる成分の遮断性の評価において、フィルム表面からのリチウム元素の侵入深さは1μm以下であり、電解液に含まれる成分の遮断性に優れる。
フェノキシ樹脂(商品名:YP−50S、新日鐵化学社製、ヒドロキシ基当量;280〜290g/ep)とケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)とシクロヘキサノンを重量比率で28:2.8:140の割合で混合したものを、ボールミルで分散処理を施し、カーボン分散液を得た。分散には5mmφのジルコニア球を用い、回転数500rpmで30分間の処理を要した。
得られたカーボン分散液を、合成例1で得た層2の単層導電性フィルムの片面に、最終厚みが15μmになるよう塗膜し、50℃で1時間、150℃で1時間、180℃で1時間乾燥させて複層導電性フィルム(40μm厚み)を得た。
得られた複層導電性フィルムは、負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は13であり、負極電位の耐久性に劣る。また、層1のフィルムは、電解液の溶媒遮断性測定において、48時間後の溶媒透過量が480mgであり、電解液の溶媒遮断性に劣る。
エポキシ樹脂(商品名:jER 828、三菱化学社製;エポキシ当量;184〜194g/eq)とケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)とシクロヘキサノンを重量比率で10:1:100の割合で混合したものを、ボールミルで分散処理を施し、カーボン分散液を得た。分散には5mmφのジルコニア球を用い、回転数500rpmで30分間の処理を要した。
上記カーボン分散液と2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール(DMP−30)を重量比で111:1の割合で混合し、均一な塗液とした。
得られた塗液を、合成例1で得た層2の単層導電性フィルムの片面に、最終厚みが15μmになるよう塗膜し、50℃で1時間、150℃で1時間、180℃で1時間乾燥させて複層導電性フィルム(40μm厚み)を得た。
得られた複層導電性フィルムは、負極耐久性試験において、負極電位に到達せず、負極電位の耐久性に劣る。
ポリビニルアルコール(商品名:N型ゴーセノール(登録商標)N−300、日本合成化学工業製)とケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)と純水を重量比率で20:3:180の割合で混合したものを、ボールミルで分散処理を施し、カーボン分散液を得た。分散には5mmφのジルコニア球を用い、回転数500rpmで30分間の処理を要した。
得られた塗液をアルミ箔の片面に最終厚みが15μmになるように塗膜し、30℃で1時間、150℃で5分乾燥させた後に剥離し導電性フィルム(15μm厚み)を得た。
得られた導電性フィルムは、負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は1.0であり、負極電位の耐久性に優れる。厚み方向の電気抵抗は46.1mΩ・cm2であり、電気抵抗は低く良好である。この導電性フィルムは、電解液の溶媒遮断性測定において、2週間後の溶媒透過量が2mgであり、電解液の溶媒遮断性に優れる。また、半電池の不可逆容量測定において、3サイクルの不可逆容量は1.1であり良好であった。
ポリビニルアルコール(商品名:N型ゴーセノール(登録商標)N−300、日本合成化学工業製)とケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)と純水を重量比率で20:3:180の割合で混合したものを、ボールミルで分散処理を施し、カーボン分散液を得た。分散には5mmφのジルコニア球を用い、回転数500rpmで30分間の処理を要した。
得られたカーボン分散液を、合成例1で得た層2の単層導電性フィルムの片面に、最終厚みが15μmになるよう塗膜し、30℃で1時間、150℃で5分乾燥させて複層導電性フィルム(40μm厚み)を得た。
層1の溶媒遮断性を評価するために、層1の単層導電性フィルムを次の方法で作製した。得られたカーボン分散液をアルミ箔上に塗布し、30℃で1時間、150℃で5分乾燥させてアルミ箔から剥離し、層1の単層導電性フィルム(15μm厚み)を得た。
得られた複層導電性フィルムは、負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は1.0であり、負極電位の耐久性に優れる。厚み方向の電気抵抗は45.3mΩ・cm2であり、電気抵抗は低く良好である。また、層1の単層導電性フィルムは、電解液の溶媒遮断性測定において、2週間後の溶媒透過量が2mgであり、電解液の溶媒遮断性に優れる。また、半電池の不可逆容量測定において、3サイクルの不可逆容量は1.1であり良好であった。また、テープ剥離試験を実施したところ、2層間の剥離は発生せず、層間密着性に優れる。
ポリビニルアルコール(商品名:N型ゴーセノール(登録商標)N−300、日本合成化学工業製)とケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)と純水を重量比率で20:2:180の割合で混合したものを、ボールミルで分散処理を施し、カーボン分散液を得た。分散には5mmφのジルコニア球を用い、回転数500rpmで30分間の処理を要した。
得られたカーボン分散液を、合成例1で得た層2の単層導電性フィルムの片面に、最終厚みが15μmになるよう塗膜し、30℃で1時間、150℃で5分乾燥させて複層導電性フィルム(40μ厚み)を得た。
層1の溶媒遮断性を評価するために、層1の単層導電性フィルムを次の方法で作製した。得られたカーボン分散液をアルミ箔上に塗布し、30℃で1時間、150℃で5分乾燥させてアルミ箔から剥離し、層1の単層導電性フィルム(15μm厚み)を得た。
得られた複層導電性フィルムは、負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は1.0であり、負極電位の耐久性に優れる。厚み方向の電気抵抗は257.4mΩ・cm2であり、電気抵抗は低く良好である。また、層1の単層導電性フィルムは、電解液の溶媒遮断性測定において、2週間後の溶媒透過量が3mgであり、電解液の溶媒遮断性に優れる。また、半電池の不可逆容量測定において、3サイクルの不可逆容量は1.2であり良好であった。また、テープ剥離試験を実施したところ、2層間の剥離は発生せず、層間密着性に優れる。
エチレン−ポリビニルアルコール共重合体(商品名:エバール(登録商標)、クラレ製)とケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)と純水を重量比率で20:2:180の割合で混合したものを、ボールミルで分散処理を施し、カーボン分散液を得た。分散には5mmφのジルコニア球を用い、回転数500rpmで30分間の処理を要した。
得られたカーボン分散液を、合成例1で得た層2の単層導電性フィルムの片面に、最終厚みが15μmになるよう塗膜し、30℃で1時間、150℃で5分乾燥させて複層導電性フィルム(40μm厚み)を得た。
層1の溶媒遮断性を評価するために、層1の単層導電性フィルムを次の方法で作製した。得られたカーボン分散液をアルミ箔上に塗布し、30℃で1時間、150℃で5分乾燥させてアルミ箔から剥離し、層1の単層導電性フィルム(15μm厚み)を得た。
得られた複層導電性フィルムは、負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は1.0であり、負極電位の耐久性に優れる。厚み方向の電気抵抗は155.6mΩ・cm2であり、電気抵抗は低く良好である。また、層1の単層導電性フィルムは、電解液の溶媒遮断性測定において、2週間後の溶媒透過量が2mgであり、電解液の溶媒遮断性に優れる。また、半電池の不可逆容量測定において、3サイクルの不可逆容量は1.3であり良好であった。また、テープ剥離試験を実施したところ、2層間の剥離は発生せず、層間密着性に優れる。
ポリビニルアルコール(商品名:N型ゴーセノール(登録商標)N−300、日本合成化学製)とニッケル粉(Ni−255、平均粒径2.2μm、福田金属箔粉工業株式会社製)と純水とを、重量比で、20:20:180の割合で混合したものを、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎(登録商標)ARE−300、株式会社シンキー製)を用いて分散、脱泡し、分散液を得た。
得られた分散液を、アルミ箔の片面に最終厚みが15μmになるように塗膜し、30℃で1時間、150℃で5分間乾燥させた後に剥離し、導電性フィルムを得た。
得られた導電性フィルムは、負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は1.0であり、負極電位の耐久性に優れる。厚み方向の電気抵抗は40mΩ・cm2であり、電気抵抗は低く良好である。この導電性フィルムは、電解液の溶媒遮断性測定において、2週間後の溶媒透過量が2mgであり、電解液の溶媒遮断性に優れる。また、半電池の不可逆容量測定において、3サイクルの不可逆容量は1.1であり良好であった。さらに、電解液に含まれる成分の遮断性の評価において、フィルム表面からのリチウム元素の侵入深さは1μm以下であり、電解液に含まれる成分の遮断性に優れる。
合成例1で得た層2の単層導電性フィルムをそのまま使用した。
単層導電性フィルムは、負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に到達せず、負極電位の耐久性を有しなかった。一方、正極耐久性試験において、1日後の電流は1分後の電流と比較して0.03であり、正極電位の耐久性に優れる。厚み方向の電気抵抗は30mΩ・cm2であり、電気抵抗は低く良好である。また、層2の単層導電性フィルムは、電解液の溶媒遮断性測定において溶媒透過量が0.1mgであり、電解液の溶媒遮断性に優れる。しかし、半電池の不可逆容量測定において、3サイクルの不可逆容量は10であり、不良であった。
ポリイソブチレン(EP400、カネカ社製)、ブチルゴム(IIR365、日本ブチル社製)、ケッチェンブラック(EC600JD、ライオン株式会社製)、およびトルエンを重量比で4.43:5:1:30の割合で調製し、5mmφのジルコニア球を用いてボールミル分散を行った。分散条件は上記割合で調製した混合物250g、ジルコニア球500g、回転数600rpm、30分とした。さらに上記重量比で0.57相当の硬化剤、上記重量比で0.009相当の硬化遅延剤(サーフィノール61、日信化学工業社製)および上記重量比で0.006相当の硬化触媒(Pt−VTS−3.0X、ユミコアジャパン社製)を添加して攪拌および脱泡を行って導電性材料を得た。
なお、ここで使用した硬化剤は、(―Si−O−)繰り返しユニットを平均して7.5個もつメチルハイドロジェンシリコーンに、白金触媒存在下、全ヒドロシリル基量の2当量のα−オレフィンを添加して得られた、1分子中に平均約5.5個のヒドロシリル基を有する化合物である。この化合物のSi−H基含有量は6mmol/gであった。
ポリイソブチレン(EP400、カネカ社製)、ケッチェンブラック(EC600JD、ライオン株式会社製)、およびトルエンを重量比で9.07:1:30の割合で調整し、5mmφのジルコニア球を用いてボールミル分散を行った。分散条件は上記割合で調製した混合物250g、ジルコニア球500g、回転数600rpm、30分とした。さらに上記重量比で0.93相当の硬化剤、上記重量比で0.017相当の硬化遅延剤(サーフィノール61、日信化学工業社製)および上記重量比で0.012相当の硬化触媒(Pt−VTS−3.0X、ユミコアジャパン社製)を添加して攪拌および脱泡を行って導電性材料を得た。
なお、硬化剤は合成例2と同じものを使用した
合成例3で合成した導電性材料をワイヤーバー(ロッドNo.30、塗工速度1cm/秒)を用いてテフロン(登録商標)シート上に塗布し、150℃で10分間乾燥硬化させた。その後、テフロン(登録商標)シートを剥離により除去することで、導電性フィルム(20μm厚み)を得た。
得られた導電性フィルムの、厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗は、120mΩ・cm2(20μm厚み)であった。負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は6であった。
比較例6において、合成例3で合成した導電性材料を、合成例2で合成した導電性材料に変えた以外は比較例6と同様の方法で導電性フィルム(20μm厚み)を作製した。
得られた導電性フィルムの、厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗は、300mΩ・cm2(20μm厚み)であった。負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は1.9であり、比較例6に比して負極電位の耐久性がより一層上がっている。
ブチルゴム(IIR365、日本ブチル社製)、ケッチェンブラック(EC600JD、ライオン株式会社製)、およびトルエンを重量比で10:1:30の割合で調整し、5mmφのジルコニア球を用いてボールミル分散を行った。分散条件は上記割合で調製した混合物250g、ジルコニア球500g、回転数600rpm、30分とした。その後、脱泡を行って導電性材料を得た。
実施例16において、合成例2で合成した導電性材料を、合成例4で合成した導電性材料に変えた以外は実施例16と同様の方法で導電性フィルム(20μm厚み)を作製した。
得られた導電性フィルムの、厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗は、1000mΩ・cm2(20μm厚み)であった。負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は20であり、負極電位の耐久性に劣ると判断した。
出発原料としてテトラカルボン酸二無水物としてピロメリット酸二無水物(PMDA)、ジアミンとして4,4´−オキシジアニリン(ODA)を用い、溶媒としてN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)を用いた。
容量2000mlのガラス製フラスコにDMFを681g、ODAを90.46g入れ、攪拌してODAを溶解したのち、PMDAを96.57g添加して更に攪拌を続け、反応溶液を調製した。これとは別にDMF30gとPMDA1.97gのスラリーを調製し、上記反応溶液の粘度に注意しながらこのスラリーを添加し、粘度が200Pa・sに達したところで添加、攪拌を停止し、樹脂固形分濃度21%のポリアミド酸溶液を得た。
得られたポリアミド酸溶液、ケッチェンブラック(EC600JD、ライオン株式会社製)およびDMFを重量比で7.14:1:30の割合で調製し、5mmφのジルコニア球を用いてボールミル分散を行った。分散条件は上記割合で調製した混合物250g、ジルコニア球500g、回転数600rpm、30分とした。
さらにここに上記重量比で40.46に相当する該ポリアミド酸溶液を添加し、均一になるまで攪拌し炭素系導電性粒子分散ポリアミド酸溶液を得た。
この炭素系導電性粒子分散ポリアミド酸溶液を125μmのPETフィルム(SG−1、パナック社製)上に最終厚みが25μmになるよう流延し、70℃で10分間乾燥を行った。乾燥後の自己支持性フィルムをPETから剥離した後、金属製のピン枠に固定し、160℃から300℃まで7分30秒かけて乾燥し、続けて400℃で3分間乾燥イミド化を行って層2のフィルム(25μm厚み)を得た。
合成例3で合成した導電性材料をワイヤーバー(ロッドNo.30、塗工速度1cm/秒)を用いて合成例5で作製した層2上に塗布し、150℃で10分間乾燥硬化させ、複層導電性フィルム(40μm厚み)を得た。
得られた複層導電性フィルムの、厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗は、170mΩ・cm2(40μm厚み)であった。負極耐久性試験において、セパレーターと層1が接触するように作用極を設置したとき、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は6であった。
比較例8において、合成例3で合成した導電性材料を合成例2で合成した導電性材料に変えた以外は比較例8と同様の方法で複層導電性フィルム(40μm厚み)を作製した。
得られた複層導電性フィルムの、厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗は、340mΩ・cm2(40μm厚み)であった。負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は1.9であり、比較例8に比して負極電位の耐久性がより一層上がっている。また、テープ剥離試験を実施したところ、2層間の剥離は発生せず、層間密着性に優れる。
実施例17において、合成例5で作製した層2を合成例1で作製した層2に変えた以外は実施例17と同様の方法で複層導電性フィルム(40μm厚み)を作製した。
得られた複層導電性フィルムの、厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗は、380mΩ・cm2(40μm厚み)であった。負極耐久性試験において、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は1.9であり、比較例8に比して負極電位の耐久性がより一層上がっている。また、テープ剥離試験を実施したところ、2層間の剥離は発生せず、層間密着性に優れる。
実施例18において、合成例2で合成した導電性材料を合成例3で合成した導電性材料に変えた以外は実施例18と同様の方法で複層導電性フィルム(40μm厚み)を作製した。
得られた複層導電性フィルムの、厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗は、1050mΩ・cm2(40μm厚み)であった。負極耐久性試験において、セパレーターと層1が接触するように作用極を設置したとき、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間は20であり、層1は負極電位の耐久性に劣ると判断した。
2.Oリング
3.フィルム
4.フィルム押え
5.カーボネート系溶媒
Claims (37)
- 下記(1)、(2)又は(4)のいずれかを含む高分子材料1および導電性粒子1を含有する導電性材料1で形成されてなる層1を有する、導電性フィルムからなる二次電池用集電体。
(1)アミンおよびエポキシ樹脂(ただし、エポキシ樹脂とアミンとの配合比が、エポキシ樹脂の官能基数に対するアミンの活性水素数比で1.0以上である。)。
(2)フェノキシ樹脂およびエポキシ樹脂。
(4)硬化性樹脂およびエラストマー。前記硬化性樹脂が、(A)分子中に少なくとも1個のヒドロシリル化反応可能なアルケニル基を含有する飽和炭化水素系重合体、および、(B)分子中に少なくとも2個のヒドロシリル基を含有する化合物、を含む。 - 前記(1)のアミンが、アミン当量が120g/eq以下である、請求項1に記載の集電体。
- 前記(1)のアミンが、脂肪族ポリアミン、脂環式ポリアミンおよび芳香族ポリアミンからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1又は2に記載の集電体。
- 前記(1)のエポキシ樹脂が、エポキシ当量1,000g/eq以下である、請求項1に記載の集電体。
- 前記(2)のフェノキシ樹脂が、ヒドロキシ基当量が100〜500g/eqの範囲内である、請求項1に記載の集電体。
- 前記(2)のフェノキシ樹脂が、重量平均分子量が30,000以上である、請求項1に記載の集電体。
- 前記(2)のエポキシ樹脂が、エポキシ当量が500g/eq以下である、請求項1に記載の集電体。
- 前記(2)のエポキシ樹脂が、数平均分子量が5,000以下である、請求項1に記載の集電体。
- 前記(2)のフェノキシ樹脂と前記エポキシ樹脂との配合比が、フェノキシ樹脂のヒドロキシ基1.0当量に対してエポキシ樹脂のエポキシ基が0.5〜2.0当量の範囲である、請求項1に記載の集電体。
- 前記(4)の硬化性樹脂が、熱硬化性樹脂である、請求項1に記載の集電体。
- 前記(4)の硬化性樹脂が、付加反応によって硬化する、請求項1に記載の集電体。
- 前記(A)が、イソブチレン系重合体である、請求項1に記載の集電体。
- 前記(B)が、ポリオルガノハイドロジェンポリシロキサンである、請求項1に記載の集電体。
- 前記(B)が、1分子中に含まれるヒドロシリル基の平均個数が2〜40個である、請求項1に記載の集電体。
- 前記(A)中の全アルケニル基量に対する、前記(B)中の全ヒドロシリル基量のモル比率(全アルケニル基:全ヒドロシリル基)が1:0.5〜1:5である、請求項1に記載の集電体。
- 前記(4)のエラストマーが、主鎖に不飽和炭素結合を含む、請求項1に記載の集電体。
- 前記(4)のエラストマーが、ブチルゴムである、請求項1に記載の集電体。
- 前記(4)の硬化性樹脂とエラストマーの重量比率が、硬化性樹脂:エラストマー=1:99〜99:1の範囲である、請求項1に記載の集電体。
- 前記導電性粒子1が、炭素系導電性粒子または金属元素を含有する導電性粒子である、請求項1に記載の集電体。
- 前記導電性粒子1が、金属元素を含有する導電性粒子である、請求項1に記載の集電体。
- 前記金属元素が、白金、金、銀、銅、ニッケルおよびチタンからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項20に記載の集電体。
- 前記導電性粒子1の配合比が、重量比で、導電性粒子1:高分子材料1=1:99〜99:1の範囲である、請求項1に記載の集電体。
- 前記導電性フィルムの厚みが1〜100μmの範囲である、請求項1に記載の集電体。
- 前記導電性フィルムの厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗が10Ω・cm2以下である、請求項1に記載の集電体。
- 請求項1に記載の導電性フィルムからなる層1と他の導電性フィルムとの積層体である複層導電性フィルムからなる、二次電池用集電体。
- 前記他の導電性フィルムが、正極電位に耐久性を有する材料からなる層2である、請求項25に記載の集電体。
- 前記正極電位に耐久性を有する材料が、高分子材料2と導電性粒子2とを含有する導電性材料2である、請求項26に記載の集電体。
- 前記高分子材料2が、芳香族ポリイミド、ポリアミドイミド、およびポリアミドからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項27に記載の集電体。
- 前記導電性粒子2が、炭素系導電性粒子である、請求項27に記載の集電体。
- 前記高分子材料2と導電性粒子2との重量比率が、高分子材料2:導電性粒子2=50:50〜99:1の範囲である、請求項27に記載の集電体。
- 前記複層導電性フィルムの厚みが2〜150μmの範囲である、請求項26に記載の集電体。
- 厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗が15Ω・cm2以下である、請求項26に記載の集電体。
- 請求項1または請求項26に記載の集電体を含む、二次電池。
- 双極型電池である、請求項33に記載の二次電池。
- 請求項1または請求項26に記載の集電体、
前記集電体の一方側の面に電気的に接続される負極活物質層、
前記集電体の他方側の面に電気的に接続される正極活物質層、並びに
前記集電体、前記正極活物質層および前記負極活物質層からなる双極型電池用電極と交互に積層される電解質層、
を有する、双極型二次電池。 - 前記集電体が請求項26に記載の集電体であり、正極活物質層が前記複層導電性フィルムの層2に接してなる、請求項35に記載の双極型二次電池。
- 正極活物質がリチウムと遷移金属との複合酸化物を含み、負極活物質がリチウムと遷移金属との複合酸化物および/またはカーボンを含む、請求項35に記載の双極型二次電池。
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