JP6120949B2 - 乳化重合共役ジエン系重合体とシリカ懸濁液とからなるゴム組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
乳化重合共役ジエン系重合体のモノマーとしては、1,3−ブタジエンとスチレンが必須であり、その他のモノマーとして2−メチル−1,3−ブタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエンやα−メチルスチレン、2−メチルスチレン、3−メチルスチレン、4−メチルスチレン、2,4−ジイソプロピルスチレン等も併用することもできる。
本発明で採用できる重合方法としては、種々の重合方法が適用できるが、重合反応時の反応熱の除去の容易性や生産性の点で、乳化重合法が好ましく採用できる。
シリカとしては、例えば、乾式シリカ、湿式シリカ、コロイダルシリカ、沈降シリカなどが挙げられる。これらの中でも、含水ケイ酸を主成分とする湿式シリカが特に好ましい。これらのシリカは、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明のゴム組成物に、引張特性および低発熱性をさらに改善する目的で、シランカップリング剤を配合することが好ましい。シランカップリング剤はシリカの懸濁液に加えても良いし、乾燥後のゴム組成物と他の薬剤とを配合するために混合する際に加えても良い。シランカップリング剤としては、例えば、ビニルトリエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(3−トリ−iso−プロポキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(3−トリブトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、γ−トリメトキシシリルプロピルジメチルチオカルバミルテトラスルフィド、γ−トリメトキシシリルプロピルベンゾチアジルテトラスルフィドなどのテトラスルフィド類、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(3−トリ−iso−プロポキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(3−トリブトキシシリルプロピル)ジスルフィド、γ−トリメトキシシリルプロピルジメチルチオカルバミルジスルフィド、γ−トリメトキシシリルプロピルベンゾチアジルジスルフィドなどを挙げることができる。
本発明のゴム組成物はシリカを配合した際の配合物粘度が高くなりすぎないように伸展油を含有することができる。伸展油としてはゴム工業において通常使用されるものが使用でき、パラフィン系伸展油、芳香族系伸展油、ナフテン系伸展油などがあげられる。
カーボンブラックとしては、例えば、ファーネスブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック、チャンネルブラック、グラファイトなどを用いることができる。これらの中でも、特にファーネスブラックが好ましく、その具体例としては、SAF、ISAF、ISAF−HS、ISAF−LS、IISAF−HS、HAF、HAF−HS、HAF−LS、FEFなどのグレードのものが挙げられる。これらのカーボンブラックは、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
重合体の重量平均分子量(Mw)の測定はゲルパーミエーションクロマトグラフィ「GPC;東ソー製HLC−8020、カラム;東ソー製GMHXL(2本直列)」により行い、示差屈折率(R1)を用いて、単分散ポリスチレンを標準としてポリスチレン換算で行った。重合体中のスチレン単位含有量は1H‐NMRスペクトルの積分比より算出した。重合体のガラス転移点(Tg)はパーキンエルマー社製の示差走査熱分析機(DSC)7型装置を用い、−100℃まで冷却した後に10℃/minで昇温する条件で測定した。
ゴム組成物の加硫物作成のための混練りは、JIS K 6299:2001「ゴム−試験用試料の作製方法」に従った。
(1)低発熱性
粘弾性試験の温度分散は「TA INSTRUMENTS 製粘弾性測定装置RSA3」を用いて、JIS K 7244−7:2007「プラスチック−動的機械特性の試験方法−第7部:ねじり振動−非共振法」に従って、測定周波数が10Hz、測定温度が−50〜80℃、動的ひずみが0.1%、昇温速度が4℃/minで、試験片形状が「幅5mm×長さ40mm×厚さ1mm」のサンプルで測定した。tanδ(60℃)が小さい程、低発熱性である。
切断時の強力(TB)をJIS K 6251:2004に従って測定した。
JIS K 6264−2:2005「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−耐摩耗性の求め方−第7部:試験方法」に従って、アクロン摩耗試験、B法で、加硫ゴム組成物の摩耗量を測定した。コントロールサンプルの耐摩耗性を100として、耐摩耗指数として指数表示した。指数が大きい方が良好である。
JIS K 6300−2001に準じ、100℃にてムーニー粘度[ML1+4/100℃]を測定した。
100Lの重合反応器を用いて、第1表の重合処方に応じて官能基含有モノマー用いずに所定量の水、乳化剤、スチレン、ブタジエンを仕込んだ。その後、重合用容器の温度を5℃に設定し、ラジカル重合開始剤として第1表の開始剤、分子量調節剤、電解質を添加して重合を開始した。約6時間後に重合転化率が60%に達した時点で、ジエチルヒドロキシルアミンを添加して重合を停止させた。次いで、スチームストリッピングにより未反応モノマーを回収し、共役ジエン系重合体の乳化液を得た。この乳化液の一部を分析用に抜き取り、硫酸と塩化ナトリウムにより凝固させてクラム(crumb)とした。次いで、このクラムを熱風乾燥機により乾燥させた。得られた共重合体の分析値は第2表にまとめた。得られた本乳化重合体の乳化液を「N−SB−L1」とし、凝固した乳化共重合体を「N−SB−R1」とした。
製造例1にしたがって、メタクリル酸を3重量部添加し、乳化重合条件を適切化後、同様に乳化重合した。同様な処方で分析し、得られた乳化共重合体の分析値を同じく第2表にまとめた。得られた本乳化重合体の乳化液を「M−SB−L1」とした。
製造例1にしたがって、γ-グリシジルメタクリレートを6重量部添加し、同様に乳化重合した。得られた乳化共重合体の分析値を同じく第2表にまとめた。得られた本乳化重合体の乳化液を「M−SB−L2」とした。
製造例3にしたがって、γ-グリシジルメタクリレートを3重量部添加し、同様に乳化重合した。得られた乳化共重合体の分析値を同じく第2表にまとめた。得られた本乳化重合体の乳化液を「M−SB−L3」とした。
製造例3にしたがって、γ-グリシジルメタクリレートを1.5重量部添加し、同様に乳化重合した。得られた乳化共重合体の分析値を同じく第2表にまとめた。得られた本乳化重合体の乳化液を「M−SB−L4」とした。
製造例3にしたがって、N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレートを1重量部添加し、同様に乳化重合した。得られた乳化共重合体の分析値を同じく表2にまとめた。得られた本乳化重合体の乳化液を「M−SB−L5」とした。
製造例3にしたがって、ビニルトリ−tert−ブトキシシランを1重量部添加し、同様に乳化重合した。得られた乳化共重合体の分析値を同じく表2にまとめた。得られた本乳化重合体の乳化液を「M−SB−L6」とした。
製造例2で製造した「M−SB−L1」とシリカを次の条件で共凝固することによってゴム組成物を製造した。
参考例1と同様に製造例3〜7で製造した「M−SB−L2〜6」とシリカ「WS−1」を共凝固することによってゴム組成物を製造した。これらの組成物を用いて、第3表の配合処方で、加硫物性を評価し、表4にまとめた。
参考例1と同様に製造例1で製造した「N−SB−L1」とシリカ、「WS−1」を共凝固することによってゴム組成物を製造した。これらの組成物の加硫物性を表4にまとめた。
比較例2は「N−SB−L1」を、シリカを用いないで単独で凝固した「N−SB−R1」と熱風乾燥したゴム組成物を用いて、参考例1と同様に加硫物性を評価し、第4表にまとめた。比較例3はJSR(株)製、乳化重合SBR#1502を用いて、シリカ配合で評価し、比較例4は同じ#1502と、シリカをカーボンブラックに置きかえた配合で加硫物性を評価し、表4にまとめた。
シランカップリング剤「Si69」:ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド
ポリエチレングリコール「PEG4000」:ポリエチレングリコール4000
老化防止剤「6C」:N−フェニル−N’−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニルジアミン、
加硫促進剤「D」:N,N’―ジフェニルグアニジン、
加硫促進剤「CZ」:N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド
参考例1と同様処方で、「M−SB−L4」とシリカ「WS−1」を共凝固する際に、シランカップリング剤、ビス(3−トリブトキシシリルプロピル)ジスルフィドをシリカの固形分あたり、2phr添加した以外は参考例1と同様にゴム組成物を調製した。参考例1と同様に、加硫物性を評価し、第5表にまとめた。
参考例7のゴム組成物を120℃の熱ロールで、10分間さらに追加乾燥し、ゴム組成物を調製した。このゴム組成物の加硫物性を評価し、表5にまとめた。
参考例1と同様処方で、「M−SB−L4」とシリカ「WS−1」を用いて、凝固し、熱風乾燥後、熱ロールで追加乾燥して、ゴム組成物を調製した。このゴム組成物の加硫物性を評価し、表5にまとめた。
参考例1で使用したシリカケーキの乾燥工程を経て乾燥されたシリカを、20%含有量になるように蒸留水に添加し、プライミクス(株)製、T.K.ハイビスディスパーミックスを用いて、シリカの懸濁液を調製した。このシリカ懸濁液を「WS−2」とする。引続いて、参考例1と同様処方で、「M−SB−L4」とシリカ「WS−2」を用いて、凝固、熱風乾燥して、ゴム組成物を調製した。このゴム組成物の加硫物性を評価し、表5にまとめた。
乳化重合体の乳化液「M−SB−L1」とシリカ懸濁液(silica water suspension solution)「WS−1」とをあらかじめ混合し、その混合溶液をスチーム噴出器を用いて混合する以外は参考例1と同様に、共凝固した。
実施例11と同様な処方で、乳化重合体の乳化液「M−SB−L4」とシリカ懸濁液 「WS−1」との混合溶液をスチーム噴出器を用いて、高圧スチームの圧力を表に示すように、0.3MPa、0.6MPa、1.1MPaと変えて、混合溶液を均一化し、共凝固した。シリカの含量はほぼ55phrであったが、スチームの圧力が低くなるとゴム組成物の洗浄液は濁りが増加する傾向であった。
Claims (17)
- アミノ基、ピリジル基、アルコキシシリル基、エポキシ基、カルボキシル基および水酸基から選択される少なくとも1種の官能基を有するモノマーを0.02〜10重量%共重合した乳化重合共役ジエン系共重合体の乳化液中の固形分100重量部に対して、シリカ懸濁液の固形分が10〜120重量部になるように、乳化重合共役ジエン系共重合体の乳化液とシリカ懸濁液とをスチーム噴出器(steam ejector)を用いて混合し、酸および/または1価ないし3価の金属塩を加え凝固した後、乾燥したゴム組成物。
- アミノ基、ピリジル基、アルコキシシリル基、エポキシ基、カルボキシル基および水酸基から選択される少なくとも1種の官能基を有するモノマーを0.02〜10重量%共重合した乳化重合共役ジエン系共重合体の乳化液中の固形分100重量部に対して、シリカ懸濁液の固形分が10〜120重量部になるように、乳化重合共役ジエン系共重合体の乳化液とシリカ懸濁液とを混合し、酸および/または1価ないし3価の金属塩を加え凝固した後、凝固後のクラム(ゴムの小さい塊)を熱風乾燥し、引き続いて少なくとも温度が100℃以上の熱ロールを通してシート状で乾燥したゴム組成物。
- シリカ懸濁液と、共役ジエン系共重合体乳化液とが、スチーム噴出器(steam ejector)を用いて混合される、請求項2に記載のゴム組成物。
- シリカの一次粒子径が1〜200nmで、シリカの含水量が30重量%以下になる乾燥工程を経ていないシリカの懸濁液を用いて、共役ジエン系共重合体の乳化液中の固形分100重量部に対して、シリカの固形分が10〜120重量部になるように混合し、凝固、乾燥した請求項1〜3のいずれか一項に記載のゴム組成物。
- シランカップリング剤を予めシリカ懸濁液へ加えたシリカの懸濁液を用いて、共役ジエン系共重合体の乳化液中の固形分100重量部に対して、シリカの固形分が10〜120重量部になるように、共役ジエン系共重合体乳化液と混合、凝固し、乾燥した請求項1〜4のいずれか一項に記載のゴム組成物。
- 乳化重合共役ジエン系共重合体が、アルコキシシリル基、エポキシ基、カルボキシル基から選択される少なくとも1種の官能基を有するモノマーを共重合した乳化重合共役ジエン系共重合体である請求項1〜5のいずれか一項に記載のゴム組成物。
- 乳化重合共役ジエン系共重合体が、アルコキシシリル基、エポキシ基、カルボキシル基から選択される少なくとも1種の官能基を有するモノマーを0.02〜10重量%共重合した乳化重合共役ジエン系共重合体である請求項1〜6のいずれか一項に記載のゴム組成物。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のゴム組成物に1〜50重量部の伸展油を配合したことを特徴とするゴム組成物。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のゴム組成物に1〜50重量部のカーボンブラックを配合したことを特徴とするゴム組成物。
- アミノ基、ピリジル基、アルコキシシリル基、エポキシ基、カルボキシル基および水酸基から選択される少なくとも1種の官能基を有するモノマーを0.02〜10重量%共重合した乳化重合共役ジエン系共重合体の乳化液中の固形分100重量部に対して、シリカ懸濁液の固形分が10〜120重量部になるように、乳化重合共役ジエン系共重合体の乳化液とシリカ懸濁液とをスチーム噴出器(steam ejector)を用いて混合すること、酸および/または1価ないし3価の金属塩を加え凝固すること、および乾燥することを含む、ゴム組成物の製造方法。
- アミノ基、ピリジル基、アルコキシシリル基、エポキシ基、カルボキシル基および水酸基から選択される少なくとも1種の官能基を有するモノマーを0.02〜10重量%共重合した乳化重合共役ジエン系共重合体の乳化液中の固形分100重量部に対して、シリカ懸濁液の固形分が10〜120重量部になるように、乳化重合共役ジエン系共重合体の乳化液とシリカ懸濁液とを混合すること、酸および/または1価ないし3価の金属塩を加え凝固すること、凝固後のクラム(ゴムの小さい塊)を熱風乾燥し、引き続いて少なくとも温度が100℃以上の熱ロールを通してシート状で乾燥することを含む、ゴム組成物の製造方法。
- シリカ懸濁液と、共役ジエン系共重合体乳化液とを混合するにあたり、スチーム噴出器(steam ejector)を用いて混合する、請求項11に記載のゴム組成物の製造方法。
- pHが7以上のアルカリ条件下で調製したシリカ懸濁液と、共役ジエン系共重合体乳化液とを混合する、請求項10〜12のいずれか一項に記載の製造方法。
- シリカ懸濁液と、共役ジエン系共重合体乳化液とを混合し、酸および/または1価ないし3価の金属塩を加えてから、30℃〜100℃に加熱する、請求項10〜13のいずれか一項に記載の製造方法。
- 予め乳化液に、乳化分散液とした伸展油を配合、混合することを含む、請求項10〜14のいずれか一項に記載の製造方法。
- 乾燥後、カーボンブラックを配合することを含む、請求項10〜15のいずれか一項に記載の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載されたゴム組成物を少なくとも30重量%以上含むタイヤ用ゴム組成物。
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