JP6113284B2 - 金属ナノ粒子を含む光吸収層製造用インク組成物及びそれを用いた薄膜の製造方法 - Google Patents
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Description
(ii)銅(Cu)塩及びインジウム(In)塩を含む第2溶液を準備する過程と、
(iii)前記第1溶液に第2溶液を滴加して混合物を製造する過程と、
(iv)前記混合物の反応により、1種以上の銅(Cu)過量のCu−Inバイメタル金属ナノ粒子を合成した後、精製する過程と、
を含んで製造される。
(i)還元剤を含む第1溶液を準備する過程と、
(ii)硫黄(S)またはセレン(Se)化合物を含む第2溶液と、インジウム(In)塩、ガリウム(Ga)塩、またはインジウム(In)塩及びガリウム(Ga)塩を含む第3溶液とを準備する過程と、
(iii)前記第1溶液と第2溶液を混合して混合液を製造する過程と、
(iv)前記過程(iii)の混合液に第3溶液を混合し、反応させて、S又はSeを含むIIIA族金属粒子を合成する過程と、
を含んで製造される。
(i)硫黄(S)またはセレン(Se)化合物を含む第1溶液と、インジウム(In)塩、ガリウム(Ga)塩、またはインジウム(In)塩及びガリウム(Ga)塩を含む第2溶液とを準備する過程と、
(ii)前記第1溶液と第2溶液を混合し、反応させて、S又はSeを含むIIIA族金属粒子を合成する過程と、
を含んで製造される。
(i)銅(Cu)過量のCu−Inバイメタル金属ナノ粒子と、S又はSeを含むIIIA族金属粒子とを溶媒と共に混合して、インクを製造する過程と、
(ii)基板上に前記インクをコーティングする過程と、
(iii)前記基板上にコーティングされたインクを乾燥させた後、熱処理する過程と、
を含むことを特徴とする。
[Cu2In粒子の合成]
CuSO4*5H2O20mmol、InCl310mmolを50mlの蒸留水に溶解させた溶液を製造した。窒素雰囲気下で100mlの蒸留水に200mmolのNaBH4を溶解させ、これに前記混合溶液を一時間かけて滴加した。これを一日撹拌した後、減圧濾過法によって濾過し、蒸留水で精製することでCu2In金属ナノ粒子を得た。
[Cu2In粒子の合成]
CuSO4*5H2O20mmol、InCl310mmolを200mlのDMFに溶解させた溶液を製造した。窒素雰囲気下で100mlのDMFに200mmolのNaBH4を溶解させ、これに前記混合溶液を一時間かけて滴加した。これを一日撹拌した後、減圧濾過法によって濾過し、蒸留水で精製することでCu2In金属ナノ粒子を得た。
[Cu2In粒子の合成]
CuSO4*5H2O20mmol、InCl310mmolを200mlのDMSOに溶解させた溶液を製造した。窒素雰囲気下で150mlのDMSOに200mmolのNaBH4を溶解させ、これに前記混合溶液を一時間かけて滴加した。これを一日撹拌した後、減圧濾過法によって濾過し、蒸留水で精製することでCu2In金属ナノ粒子を得た。
[Cu2In粒子の合成]
Cu(NO3)2*2.5H2O20mmol、InCl310mmolを200mlの蒸留水に溶解させた溶液を製造した。窒素雰囲気下で100mlの蒸留水に200mmolのNaBH4を溶解させ、これに前記混合溶液を一時間かけて滴加した。これを一日撹拌した後、遠心分離方法により精製することでCu2In金属ナノ粒子を得た。
[Cu2In粒子の合成]
酒石酸ナトリウム(sodium tartrate)30mmol、CuSO4*5H2O20mmol、InCl310mmolを100mlの蒸留水に順次溶解させた溶液を製造した。窒素雰囲気下で200mlの蒸留水に200mmolのNaBH4を溶解させ、これに前記混合溶液を一時間かけて滴加した。これを一日撹拌した後、減圧濾過法によって濾過し、蒸留水で精製することでCu2In金属ナノ粒子を得た。
[Cu2In粒子の合成]
酒石酸ナトリウム(sodium tartrate)60mmol、Cu(NO3)2*2.5H2O20mmol、InCl310mmolを100mlの蒸留水に順次溶解させた溶液を製造した。窒素雰囲気下で150mlの蒸留水に300mmolのNaBH4を溶解させ、これに前記混合溶液を一時間かけて滴加した。これを一日撹拌した後、減圧濾過法によって濾過し、蒸留水で精製することでCu2In金属ナノ粒子を得た。
[Cu2In粒子の合成]
酒石酸ナトリウム(sodium tartrate)40mmol、CuSO4*2H2O20mmol、In(NO3)310mmolを80mlの蒸留水に順次溶解させた溶液を製造した。窒素雰囲気下で80mlの蒸留水に200mmolのNaBH4を溶解させ、これに前記混合溶液を一時間かけて滴加した。これを一日撹拌した後、減圧濾過法によって濾過し、蒸留水で精製することでCu2In金属ナノ粒子を得た。
[Cu2In粒子の合成]
酒石酸ナトリウム(sodium tartrate)30mmol、CuSO4*5H2O20mmol、InCl310mmolを100mlの蒸留水に順次溶解させた溶液を製造した。窒素雰囲気下で200mlの蒸留水に600mmolのNaBH4を溶解させ、これに前記混合溶液を一時間かけて滴加した。これを一日撹拌した後、減圧濾過法によって濾過し、蒸留水で精製することでCu2In金属ナノ粒子を得た。
[Cu2In粒子の合成]
酒石酸ナトリウム(sodium tartrate)30mmol、CuCl2*2H2O20mmol、InCl310mmolを50mlの蒸留水に順次溶解させた溶液を製造した。窒素雰囲気下で50mlの蒸留水に200mmolのNaBH4を溶解させ、これに前記混合溶液を一時間かけて滴加した。これを一日撹拌した後、減圧濾過法によって濾過し、蒸留水で精製することでCu2In金属ナノ粒子を得た。
[Cu2In粒子の合成]
PVP0.1g、CuCl2*2H2O20mmol、InCl310mmolを60mlの蒸留水に順次溶解させた溶液を製造した。窒素雰囲気下で80mlの蒸留水に150mmolのNaBH4を溶解させ、これに前記混合溶液を一時間かけて滴加した。これを一日撹拌した後、減圧濾過法によって濾過し、蒸留水で精製することでCu2In金属ナノ粒子を得た。
[Cu2In粒子の合成]
クエン酸ナトリウム(sodium citrate tribasic)30mmol、CuCl2*2H2O20mmol、InCl310mmolを50mlの蒸留水に順次溶解させた溶液を製造した。窒素雰囲気下で50mlの蒸留水に200mmolのNaBH4を溶解させ、これに前記混合溶液を一時間かけて滴加した。これを一日撹拌した後、減圧濾過法によって濾過し、蒸留水で精製することでCu2In金属ナノ粒子を得た。
[Cu2In粒子の合成]
CuCl2*2H2O20mmol、InCl310mmolを100mlのDMSOに順次溶解させた溶液を製造した。窒素雰囲気下で100mlのDMSOに200mmolのNaBH4を溶解させ、これに前記混合溶液を一時間かけて滴加した。これを一日撹拌した後、減圧濾過法によって濾過し、蒸留水で精製することでCu2In金属ナノ粒子を得た。
[Cu2In粒子の合成]
CuCl2*2H2O20mmol、InCl310mmolを100mlのDMSOに順次溶解させた溶液を製造した。窒素雰囲気下で100mlの蒸留水に200mmolのNaBH4を溶解させ、これに前記混合溶液を一時間かけて滴加した。これを一日撹拌した後、減圧濾過法によって濾過し、蒸留水で精製することでCu2In金属ナノ粒子を得た。
[Cu11In9粒子の合成]
CuCl2*2H2O11mmol、InCl39mmolを100mlのDMSOに順次溶解させた溶液を製造した。窒素雰囲気下で100mlのDMSOに200mmolのNaBH4を溶解させ、100℃に温昇させた後、これに前記混合溶液を一時間かけて滴加した。これを一日撹拌した後、減圧濾過法によって濾過し、蒸留水で精製することでCu11In9金属ナノ粒子を得た。
[Cu11In9粒子の合成]
CuCl2*2H2O11mmol、InCl39mmolを100mlのNMPに順次溶解させた溶液を製造した。窒素雰囲気下で100mlのNMPに150mmolのNaBH4を溶解させ、100℃に温昇させた後、これに前記混合溶液を一時間かけて滴加した。これを一日撹拌した後、減圧濾過法によって濾過し、蒸留水で精製することでCu11In9金属ナノ粒子を得た。
[Cu2In粒子の合成]
クエン酸ナトリウム(sodium citrate tribasic)30mmol、Cu(NO3)2*2.5H2O20mmol、InCl310mmolを100mlの蒸留水に順次溶解させた溶液を製造した。窒素雰囲気下で100mlの蒸留水に200mmolのNaBH4を溶解させ、これに前記混合溶液を一時間かけて滴加した。これを一日撹拌した後、減圧濾過法によって濾過し、蒸留水で精製することでCu2In金属ナノ粒子を得た。
[Cu2In粒子の合成]
CuCl2*2H2O20mmol、InCl310mmolを50mlの蒸留水に溶解させた溶液を製造した。窒素雰囲気下で50mlの蒸留水に200mmolのNaBH4を溶解させ、これに前記混合溶液を一時間かけて滴加した。これを一日撹拌した後、減圧濾過法によって濾過し、蒸留水で精製することでCu2In金属ナノ粒子を得た。形成された粒子を分析した電子顕微鏡(SEM−EDX)写真及びXRDグラフを、図2及び図3に示した。
[Cu2In粒子の合成]
CuCl2*2H2O10mmol、InCl35mmolを、100mlのイソプロパノール溶液を100mlのトリエチレングリコール溶液に溶解させたNaBH4150mmolの溶液にゆっくり加えた後、3時間さらに撹拌した。反応を終了し、遠心分離方法で精製することでCu2In金属ナノ粒子を得た。
[In2S3の合成]
硫化ナトリウム九水和物(Sodium sulfide nonahydrate)15mmolを蒸留水100mlに溶解させたフラスコに、InCl310mmolを蒸留水50mlに溶解させた溶液を加えた後、一日撹拌して得られた物質を遠心分離方法で精製することで、明るい黄色のIn:S=2:3の粒子を得た。形成された粒子を分析した電子顕微鏡(SEM−EDX)写真を図4に示した。
[In2Se3の合成]
窒素雰囲気下でNaBH42.37gを200mlの蒸留水に溶解させ、Se粉末2.37gを加えた。20分間さらに撹拌した後、100mlの蒸留水にInCl320mmolを溶解させた溶液を加えた後、5時間撹拌した後、遠心分離することでIn2Se3粒子を得た。
[In2Se3の合成]
窒素雰囲気下でNaBH410mmolを20mlの蒸留水に溶解させ、先の実施例において、Se粒子を用いる代わりにH2SeO3を用いて、10mlの蒸留水にH2SeO35mmolを溶解させた溶液を滴加した。20分間さらに撹拌した後、10mlの蒸留水にInCl33.3mmolを溶解させた溶液を加えた後、3時間撹拌した後、遠心分離することで50nm未満の大きさを有するIn2Se3粒子を得た。この粒子を窒素雰囲気下で350℃で15分間熱処理した結果、In2Se3結晶相を有する100nm前後の粒子を得ることができた。形成された粒子を分析した電子顕微鏡(SEM−EDX)写真及びXRDグラフを、図5及び図6に示した。
[Ga2Se3の合成]
窒素雰囲気下でNaBH431.2mmolを蒸留水80mlに溶解させた後、これにSe粉末15mmolを加えた。澄明な溶液になるまで撹拌した後、これに、60mlの蒸留水にGaI310mmolを溶解させた溶液をゆっくり加えた。一日撹拌した後、遠心分離して精製することでGa2Se3の組成の10〜20nmの大きさの粒子を得た。この粒子を熱処理した結果、Ga2Se3結晶相を示した。形成された粒子を分析した電子顕微鏡(SEM−EDX)写真及びXRDグラフを、図7及び図8に示した。
[InGaS3粒子の合成]
窒素雰囲気下でNa2S*9H2O30mmolを蒸留水100mlに溶解させた後、これに、100mlの蒸留水にInCl310mmolとGaI310mmolを共に溶解させた混合溶液をゆっくり加えた。これを一日撹拌した後、遠心分離し、真空乾燥することで、ICPで分析した10〜20nmの大きさを有するInGaS3粒子を得た。形成された粒子を分析した電子顕微鏡(SEM−EDX)写真を図9に示した。
[InGaSe3の合成]
窒素雰囲気下でNaBH460mmolを蒸留水100mlに加えて溶解させた。これに、蒸留水60mlにH2SeO330mmolを溶解させた溶液を滴加した。溶液が無色透明な状態になった後、100mlの蒸留水にInCl310mmolとGaI310mmolを共に溶解させた混合溶液をゆっくり加えた。これを一日撹拌した後、遠心分離し、真空乾燥することで、10〜20nmの大きさのInGaSe3粒子を得た。形成された粒子を分析した電子顕微鏡(SEM−EDX)写真を図10に示した。
[InSeの合成]
300mlのエチレングリコール(ethylene glycol)に溶解させたH2SeO320mmolの溶液をフラスコに加えた後、20mlの1.0M 硝酸インジウム水溶液を加えた。前記混合溶液を150℃で6時間反応させた後に得られた粒子を、エタノールを用いて遠心分離方法で精製することでInSe粒子を得た。
[In0.7Ga0.3Seの合成]
300mlのエチレングリコール(ethylene glycol)に溶解させたH2SeO320mmolの溶液をフラスコに加えた後、14mlの1.0M 硝酸インジウム水溶液と6mlの1.0M 硝酸ガリウム水溶液を加えた。前記混合溶液を150℃で6時間反応させた後に得られた粒子を、エタノールを用いて遠心分離方法で精製することでIn0.7Ga0.3Se粒子を得た。
[In0.5Ga0.5Seの合成]
300mlのエチレングリコール(ethylene glycol)に溶解させたH2SeO320mmolの溶液をフラスコに加えた後、10mlの1.0M 硝酸インジウム水溶液と10mlの1.0M 硝酸ガリウム水溶液を加えた。前記混合溶液を150℃で6時間反応させた後に得られた粒子を、エタノールを用いて遠心分離方法で精製することでIn0.5Ga0.5Se粒子を得た。
InCl310mmolとPVP10mmolを溶解させた150mlのイソプロパノール溶液に、100mlのトリエチレングリコール(triethylene glycol)溶液に溶解させたNaBH430mmolの溶液をゆっくり加えた後、10分間さらに撹拌した。これに、CuCl210mmolをイソプロパノール50mlに溶解させた溶液、及びNaBH420mmolをトリエチレングリコール50mlに溶解させた溶液を同時に滴加した。滴加した後、10分間さらに撹拌した後、反応を終了し、遠心分離方法で精製することでCuInとCu2In相及びCuIn2相を有するナノ粒子を得た。形成された粒子を分析したXRDグラフを図11に示した。
クエン酸ナトリウム三ナトリウム塩(Sodium citrate trisodium salt)20mmol、CuCl2*2H2O10mmol、InCl310mmolを180mlの蒸留水に順次溶解させた溶液を製造した。窒素雰囲気下で360mlの蒸留水に600mmolのNaBH4を溶解させ、これに前記混合溶液を一時間かけて滴加した。滴加した後、一日撹拌した後、減圧濾過法によって濾過し、蒸留水で精製することで、Cu:In=1:1で存在するCuInナノ粒子を98%の収率で得た。
100mlの蒸留水にCuCl210mmolとInCl310mmolを混合して溶解させた後、200mlの蒸留水にNaBH460mmolを溶解させた溶液に滴加し、1時間さらに撹拌することで、CuIn、Cu2In相及びCuIn2相を有するナノ粒子を得た。
酒石酸ナトリウム(Sodium tartrate)20mmolを30mlの蒸留水に溶解させた溶液と、70mlの蒸留水に溶解させたNaBH4150mmolの溶液とを混合した後、この溶液にCuCl2*2H2O10mmol、InCl310mmolを50mlの蒸留水に溶解させた混合溶液を滴加して、3時間反応させた後に遠心分離方法で精製した後、真空乾燥することで、CuIn、Cu2In、CuIn2相を有するナノ粒子を得た。
実施例17に係るCu2Inナノ粒子を実施例20に係るIn2Se3ナノ粒子と混合して、Cu/In比が0.97になるように、アルコール系混合溶媒からなる溶媒に24%の濃度で分散させて、インクを製造した。これを180℃まで乾燥させた後、XRDを用いて分析した結果、図12に示すように、In2O3相が観察されないことを確認した。
比較例2で合成したCu/In=1.0の組成のCuInナノ粒子を、アルコール系混合溶媒からなる溶媒に25%の濃度で分散させて、インクを製造した。ガラス基板にMoを蒸着して得られた基板に前記インクをコーティングし、CIS薄膜の製造のためのコーティング膜を製造した。これを180℃で乾燥させた後、XRDを用いて分析した結果、図13に示すように、CuInが銅過量のCu11In9相に変わりながら抜け出たInが酸化して、In2O3結晶相を生成することを確認した。
[薄膜の製造]
実施例17に係るCu2Inナノ粒子を実施例19に係るIn2S3ナノ粒子と混合して、Cu/In比が0.97になるように、アルコール系混合溶媒からなる溶媒に24%の濃度で分散させて、インクを製造した。ガラス基板にMoを蒸着して得られた基板に前記インクをコーティングし、CI(G)S薄膜の製造のためのコーティング膜を製造した。これを180℃で乾燥させた後、Se雰囲気下で250℃で5分、530℃で5分間熱処理してCI(G)S薄膜を得た。
[薄膜の製造]
実施例13に係るCu2Inナノ粒子を実施例19に係るIn2S3ナノ粒子及び実施例22に係るGa2Se3ナノ粒子と混合して、Cu/(In+Ga)比が0.96、Ga/Inの比が0.19になるように、アルコール系混合溶媒からなる溶媒に19%の濃度で分散させて、インクを製造した。ガラス基板にMoを蒸着して得られた基板に前記インクをコーティングし、CI(G)S薄膜の製造のためのコーティング膜を製造した。これを180℃で乾燥させた後、Se雰囲気下で、530℃で5分間2回熱処理してCI(G)S薄膜を得た。
[薄膜の製造]
実施例17に係るCu2Inナノ粒子を実施例23に係るInGaS3ナノ粒子と混合して、Cu/(In+Ga)比が0.96、Ga/Inの比が0.25になるように、アルコール系混合溶媒からなる溶媒に21%の濃度で分散させて、インクを製造した。ガラス基板にMoを蒸着して得られた基板に前記インクをコーティングし、CI(G)S薄膜の製造のためのコーティング膜を製造した。これを180℃で乾燥させた後、Se雰囲気下で、530℃と575℃で順次熱処理してCI(G)S薄膜を得た。得られた薄膜の断面形状及びXRD像を、図14及び図15に示した。
[薄膜の製造]
実施例17に係るCu2Inナノ粒子を実施例20に係るIn2Se3粒子と混合して、Cu/In比が0.95になるように、アルコール系混合溶媒からなる溶媒に25%の濃度で分散させて、インクを製造した。ガラス基板にMoを蒸着して得られた基板に前記インクをコーティングし、CI(G)S薄膜の製造のためのコーティング膜を製造した。これを180℃で乾燥させた後、Se雰囲気下で、530℃で熱処理してCI(G)S薄膜を得た。
[薄膜の製造]
実施例4に係るCu2Inナノ粒子を実施例20に係るIn2Se3粒子と混合して、Cu/In比が0.95になるように、アルコール系溶媒とアミン系混合溶媒からなる溶媒に25%の濃度で分散させて、インクを製造した。ガラス基板にMoを蒸着して得られた基板に前記インクをコーティングし、CI(G)S薄膜の製造のためのコーティング膜を製造した。これを180℃で乾燥させた後、Se雰囲気下で、550℃で熱処理してCI(G)S薄膜を得た。
[薄膜の製造]
実施例17に係るCu2Inナノ粒子を実施例19に係るIn2S3粒子と混合して、Cu/In比が0.97になるように、アルコール系混合溶媒からなる溶媒に24%の濃度で分散させて、インクを製造した。ガラス基板にMoを蒸着して得られた基板に前記インクをコーティングし、CI(G)S薄膜の製造のためのコーティング膜を製造した。これを180℃で乾燥させた後、Se雰囲気下で、530℃で5分間2回熱処理してCI(G)S薄膜を得た。
[薄膜の製造]
比較例2で合成したCu/In=1.0の組成のCuInナノ粒子を、アルコール系混合溶媒からなる溶媒に25%の濃度で分散させて、インクを製造した。ガラス基板にMoを蒸着して得られた基板に前記インクをコーティングし、CI(G)S薄膜の製造のためのコーティング膜を製造した。これを180℃で乾燥させた後、Se雰囲気下で530℃で熱処理してCI(G)S薄膜を得た。得られた薄膜の断面形状及びXRD像を、図16及び図17に示した。
[薄膜太陽電池の製造]
実施例29で得られたCI(G)S薄膜にCBD法を用いてCdSバッファ層を製造し、ZnOとAlZnOを順次蒸着した後、Al電極を電子線を用いて載せて、セルを製造し、これからVoc=0.47V、Jsc=25.14mA/cm2、フィルファクター(fill factor)=46.44%、効率5.49%のセルを製造した。
[薄膜太陽電池の製造]
実施例30で得られたCI(G)S薄膜にCBD法を用いてCdSバッファ層を製造し、ZnOとAlZnOを順次蒸着した後、Al電極を電子線を用いて載せて、セルを製造し、これからVoc=0.33V、Jsc=33.18mA/cm2、フィルファクター=41.53%、効率4.49%のセルを製造した。
[薄膜太陽電池の製造]
実施例31で得られたCI(G)S薄膜にCBD法を用いてCdSバッファ層を製造し、ZnOとAlZnOを順次蒸着した後、Al電極を電子線を用いて載せて、セルを製造し、これからVoc=0.37V、Jsc=28.23mA/cm2、フィルファクター=40.57%、効率4.28%のセルを製造した。
[薄膜太陽電池の製造]
実施例32で得られたCI(G)S薄膜にCBD法を用いてCdSバッファ層を製造し、ZnOとAlZnOを順次蒸着した後、Al電極を電子線を用いて載せて、セルを製造し、これからVoc=0.26V、Jsc=32.85mA/cm2、フィルファクター=34.54%、効率2.95%のセルを製造した。
[薄膜太陽電池の製造]
実施例33で得られたCI(G)S薄膜にCBD法を用いてCdSバッファ層を製造し、ZnOとAlZnOを順次蒸着した後、Al電極を電子線を用いて載せて、セルを製造し、これからVoc=0.23V、Jsc=31.97mA/cm2、フィルファクター=30.96%、効率2.27%のセルを製造した。
[薄膜太陽電池の製造]
比較例6で得られたCI(G)S薄膜にCBD法を用いてCdSバッファ層を製造し、ZnOとAlZnOを順次蒸着した後、Al電極を電子線を用いて載せて、セルを製造し、これからVoc=0.13V、Jsc=19.94mA/cm2、フィルファクター=30.64%、効率0.79%のセルを製造した。
実施例35〜39及び比較例7で製造されたCI(G)S系薄膜太陽電池の光電効率を測定し、その結果を下記表1に整理した。
Claims (28)
- 銅(Cu)過量のCu−Inバイメタル金属ナノ粒子と、S又はSeを含むIIIA族金属粒子とが溶媒に分散していることを特徴とする、光吸収層製造用インク組成物であって、
前記銅(Cu)過量のCu−Inバイメタル金属ナノ粒子はCu 2 Inであり、
前記S又はSeを含むIIIA族金属粒子は、下記化学式1で表されることを特徴とする、光吸収層製造用インク組成物。
(In x Ga 1−x ) 2 (S y Se 1−y ) 3 (化学式1)
上記式中、0≦x≦1、0≦y≦1である。 - 前記S又はSeを含むIIIA族金属粒子は、In2S3、In2Se3 、Ga2S3、Ga2Se3 、(In,Ga)2Se3、及び(In,Ga)2S3からなる群から選択される1つ以上の化合物であることを特徴とする、請求項1に記載の光吸収層製造用インク組成物。
- 銅(Cu)過量のCu−Inバイメタル金属ナノ粒子と、S又はSeを含むIIIA族金属粒子とは、0.5<Cu/(In+Ga)<1.5となる範囲で混合されたことを特徴とする、請求項1に記載の光吸収層製造用インク組成物。
- 前記溶媒は、アルカン系、アルケン系、アルキン系、芳香族化合物系、ケトン系、ニトリル系、エーテル系、エステル系、有機ハロゲン化物系、アルコール系、アミン系、チオール系、カルボン酸系、ホスフィン系、燐酸塩系、スルホキシド系、及びアミド系からなる群から選択された1つ以上の有機溶媒であることを特徴とする、請求項1に記載の光吸収層製造用インク組成物。
- 前記インク組成物は添加剤をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の光吸収層製造用インク組成物。
- 前記添加剤は、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリビニルアルコール、アンチテラ204、アンチテラ205、エチルセルロース、及びディスパースBYK110からなる群から選択されるいずれか1つ以上であることを特徴とする、請求項5に記載の光吸収層製造用インク組成物。
- 請求項1に記載の銅(Cu)過量のCu−Inバイメタル金属ナノ粒子を製造する方法であって、
(i)還元剤を含む第1溶液を準備する過程と、
(ii)銅(Cu)塩及びインジウム(In)塩を含む第2溶液を準備する過程と、
(iii)前記第1溶液に第2溶液を滴加して混合物を製造する過程と、
(iv)前記混合物の反応により1種以上の銅(Cu)過量のCu−Inバイメタル金属ナノ粒子を合成した後、精製する過程と、
を含むことを特徴とする、金属ナノ粒子の製造方法。 - 前記還元剤は、有機還元剤及び/又は無機還元剤であることを特徴とする、請求項7に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記還元剤は、LiBH4、NaBH4、KBH4、Ca(BH4)2、Mg(BH4)2、LiB(Et)3H2、NaBH3(CN)、NaBH(OAc)3、アスコルビン酸及びトリエタノールアミンからなる群から選択される1つであることを特徴とする、請求項7に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記第1溶液及び第2溶液の溶媒は、水、イソプロパノール、ジエチレングリコール(DEG)、メタノール、エタノール、オレイルアミン、エチレングリコール、トリエチレングリコール、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド及びNMPからなる群から選択される1つ以上であることを特徴とする、請求項7に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記塩は、塩化物、臭化物、ヨウ化物、硝酸塩、亜硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩、亜硫酸塩、アセチルアセトネート塩及び水酸化物からなる群から選択される1つ以上の形態であることを特徴とする、請求項7に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記第1溶液及び/又は第2溶液にはキャッピング剤がさらに含まれていることを特徴とする、請求項7に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記キャッピング剤は、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリビニルアルコール、エチルセルロース、L−酒石酸ナトリウム、酒石酸ナトリウムカリウム、アクリル酸ナトリウム、ポリ(アクリル酸ナトリウム塩)、クエン酸ナトリウム、クエン酸三ナトリウム、クエン酸二ナトリウム、グルコン酸ナトリウム、アスコルビン酸ナトリウム、ソルビトール、トリエチルホスフェート、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、1,2−エタンジチオール、エタンチオール、アスコルビン酸、クエン酸、酒石酸、2−メルカプトエタノール、及び2−アミノエタンチオールからなる群から選択される1つ以上であることを特徴とする、請求項12に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記混合物において塩と還元剤との混合比は、モル比で1:1〜1:20であることを特徴とする、請求項7に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記第2溶液においてキャッピング剤の含量は、第1溶液と第2溶液との混合物において、金属塩1モルに対して20モル以下であることを特徴とする、請求項12に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 請求項1に記載のS又はSeを含むIIIA族金属粒子を製造する方法であって、
(i)還元剤を含む第1溶液を準備する過程と、
(ii)硫黄(S)又はセレン(Se)化合物を含む第2溶液と、インジウム(In)塩、ガリウム(Ga)塩、またはインジウム(In)塩及びガリウム(Ga)塩を含む第3溶液とを準備する過程と、
(iii)前記第1溶液と第2溶液を混合して混合液を製造する過程と、
(iv)前記過程(iii)の混合液に第3溶液を混合し、反応させて、S又はSeを含むIIIA族金属粒子を合成する過程と、
を含むことを特徴とする、S又はSeを含むIIIA族金属粒子の製造方法。 - 前記還元剤は、有機還元剤及び/又は無機還元剤であることを特徴とする、請求項16に記載のS又はSeを含むIIIA族金属粒子の製造方法。
- 前記還元剤は、LiBH4、NaBH4、KBH4、Ca(BH4)2、Mg(BH4)2、LiB(Et)3H2、NaBH3(CN)、NaBH(OAc)3、アスコルビン酸及びトリエタノールアミンからなる群から選択される1つであることを特徴とする、請求項17に記載のS又はSeを含むIIIA族金属粒子の製造方法。
- 請求項1に記載のS又はSeを含むIIIA族金属粒子を製造する方法であって、
(i)硫黄(S)又はセレン(Se)化合物を含む第1溶液と、インジウム(In)塩、ガリウム(Ga)塩、またはインジウム(In)塩及びガリウム(Ga)塩を含む第2溶液とを準備する過程と、
(ii)前記第1溶液と第2溶液を混合し、反応させて、S又はSeを含むIIIA族金属粒子を合成する過程と、
を含むことを特徴とする、S又はSeを含むIIIA族金属粒子の製造方法。 - 前記セレン(Se)化合物は、Se粉末、H2Se、Na2Se、K2Se、CaSe、(CH3)2Se、SeO2、SeCl4、H2SeO3、H2SeO4及びこれらの水和物、セレノ尿素からなる群から選択される1つ以上であることを特徴とする、請求項16又は19に記載のS又はSeを含むIIIA族金属粒子の製造方法。
- 前記硫黄(S)化合物は、S粉末、H2S、Na2S、K2S、CaS、(CH3)2S、H2SO4、及びこれらの水和物、チオ尿素、及びチオアセトアミドからなる群から選択される1つ以上であることを特徴とする、請求項16又は19に記載のS又はSeを含むIIIA族金属粒子の製造方法。
- 請求項1に記載の光吸収層製造用インク組成物を用いて薄膜を製造する方法であって、
(i)銅(Cu)過量のCu−Inバイメタル金属ナノ粒子と、S又はSeを含むIIIA族金属粒子とを溶媒と共に混合してインクを製造する過程と、
(ii)基板上に前記インクをコーティングする過程と、
(iii)前記基板上にコーティングされたインクを乾燥させた後、熱処理する過程と、
を含むことを特徴とする、薄膜の製造方法。 - 前記過程(ii)のコーティングは、湿式コーティング、噴霧コーティング、スピンコーティング、ドクターブレードコーティング、接触プリンティング、上部フィードリバースプリンティング、下部フィードリバースプリンティング、ノズルフィードリバースプリンティング、グラビアプリンティング、マイクログラビアプリンティング、リバースマイクログラビアプリンティング、ローラーコーティング、スロットダイコーティング、毛細管コーティング、インクジェットプリンティング、ジェット沈着、または噴霧沈着によって行われることを特徴とする、請求項22に記載の薄膜の製造方法。
- 前記過程(iii)の熱処理は、S又はSeを含む気体雰囲気でそれぞれまたは順次行われることを特徴とする、請求項22に記載の薄膜の製造方法。
- 前記S又はSeを含む気体は、H2S、S蒸気、H2Se、Se蒸気、またはこれらと不活性気体の混合気体からなる群から選択されることを特徴とする、請求項24に記載の薄膜の製造方法。
- 前記過程(iii)の熱処理は、摂氏400〜900度の範囲の温度で行われることを特徴とする、請求項22に記載の薄膜の製造方法。
- 前記過程(ii)の後にS又はSeを積層する過程をさらに含むことを特徴とする、請求項22に記載の薄膜の製造方法。
- 請求項1に記載の光吸収層製造用インク組成物を含む薄膜を含む、太陽電池。
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