JP6072375B2 - 溶媒抽出法により貴金属である白金、パラジウムを効率よく濃縮回収する方法 - Google Patents
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Description
イソペンチルアルコールを抽出剤とし、2−メトキシフェニルチオウレアを抽出助剤として、貴金属である白金、パラジウムを含有する原料液を抽出濃縮する方法であって、操作ステップが
(1)貴金属である白金、パラジウムを含有する原料液に2−メトキシフェニルチオウレア−塩酸溶液を加え、原料液の酸度、即ち、H+濃度が3〜5mol/Lとなるように調節し、均一に振り、静置させて水相原液とし、当該水相原液に含有される白金、パラジウムの濃度が0.01〜5mg/Lであるステップと、
(2)所定の量のイソペンチルアルコールを量り取って有機相とするステップと、
(3)有機相と水相原液を1:1〜1:2.5の体積比で分液ロートに加え、1〜5minで振動した後、それを取り出し静置し分液させて、ラフィネート及び分液後の有機相を得て、分液後の有機相を逆抽出し、再度分液して逆抽出液を得て、貴金属の抽出濃縮が完成するステップと
を有することを特徴とする溶媒抽出法により貴金属である白金、パラジウムを効率よく濃縮回収する方法である。
更に、前記の抽出助剤としての2−メトキシフェニルチオウレアの塩酸溶液のHCl濃度が2.5〜6mol/Lであり、前記2−メトキシフェニルチオウレアの質量分率が0.01%〜0.5%である。
更に、前記の配合された2−メトキシフェニルチオウレア−塩酸溶液と得られた水相原液との体積比率は1:2〜1:5である。
ラフィネート及び逆抽出液を希釈してICPにより抽出結果を測定する。
本発明に記載の抽出体系は工程が簡単、分離濃縮率が高く、貴金属の抽出分離純化過程の繋がりに有利である。
前記2−メトキシフェニルチオウレア−塩酸溶液の塩酸濃度が2.5〜6mol/Lであり、2−メトキシフェニルチオウレアの質量分率が0.01%〜0.5%であり、溶液の調製過程中、25〜50℃の水浴において撹拌することが溶解に有利である。
前記の加えられた2−メトキシフェニルチオウレア−塩酸溶液と得られた水相原液との体積比率が1:2〜1:5であり、得られた水相原液に含有された白金、パラジウムの濃度が0.01〜5mg/Lである。
前記の逆抽出は、チオウレアの質量分率が1%〜5%であるチオウレアの水溶液が用いられた。
(1)イソペンチルアルコールを抽出剤とするため、他の希釈剤が必要ではなく、工程を簡単化させる上に、コスト及び環境の保護にも優れる。
(2)2−メトキシフェニルチオウレアを抽出助剤として水相に入れ、抽出の時に貴金属と卑金属を分離させるため、貴金属である白金、パラジウムを効率よく抽出しながら、卑金属を抽出しないという効果を達成できる。
(3)本発明の体系の操作過程が簡単であり、設備に対しての要求が低く、貴金属である白金、パラジウムを抽出濃縮する効果が優れ、適用性及び融通性も高い。
実施例一:
1、白金、パラジウムの濃度がそれぞれ25mg/Lである動作流体、ニッケル、銅、鉄、アルミニウム、マンガンの濃度が400mg/Lである動作流体をそれぞれ調製した。
35℃の恒温水浴で磁気撹拌を行い、2−メトキシフェニルチオウレアの質量分率が0.05%となるように2.5mol/LのHCl溶液で2−メトキシフェニルチオウレアを溶解して、0.05%の2−メトキシフェニルチオウレア−塩酸溶液を得た。
2、水相原液の調製
実験中、グループごとに実験用水相25mlを抽出し、一つのグループを例として下記のように調製した。
ピペットで調製された白金、パラジウム、ニッケル、銅、鉄、アルミニウム、マンガンの各動作流体をそれぞれ1ml、0.05%の2−メトキシフェニルチオウレア−塩酸溶液を10ml取り、酸度([H+])を3mol/Lになるように調節し、体積が25mlである水相原液を得て、均一に振って備える。水相原液における各貴金属と卑金属の含有量が表1に示される。
室温で、50mlの分液ロートに、調製された水相原液25ml及びイソペンチルアルコール有機相15mlを加え、速度変調発振器に置いて4minの抽出反応を行った。抽出が終了した後に静置分液してラフィネートを得て、有機相が分液ロートに留った。
4、逆抽出
質量パーセント濃度が2%であるチオウレア水溶液を調製して、ピペットでそれを20ml取ってステップ3の分液後の分液ロートに入れ、その中の有機相と逆抽出する実験を行い、発振時間が5minであり、逆抽出が終了した後に分液し、逆抽出液及び逆抽出後の有機相を得た。逆抽出後の有機相をステップ3の抽出に引き続き用いて数回の使用を実現することができる。
5、実験結果の分析
抽出及び逆抽出実験が終了した後、ラフィネート及び逆抽出液をICP測定し、データの分析によると、当該体系は貴金属に対しての抽出濃縮効果が顕著であり、白金、パラジウムの抽出率がそれぞれ99%、99.2%以上であり、逆抽出率がほぼ100%に近い一方、卑金属に対して抽出効果がなく、抽出率が0である。
1、白金、パラジウムの濃度がそれぞれ50mg/Lである動作流体、ニッケル、銅、鉄、錫、アルミニウム、マンガン、鉛の濃度が1000mg/Lである動作流体をそれぞれ調製した。
40℃の恒温水浴で磁気撹拌を行い、2−メトキシフェニルチオウレアの質量分率が0.2%となるように6mol/LのHCl溶液で2−メトキシフェニルチオウレアを溶解して、0.2%の2−メトキシフェニルチオウレア−塩酸溶液を得た。
2、水相原液の調製
実験中、グループごとに実験用水相25mlを抽出し、一つのグループを例として下記のように調製した。
ピペットで調製された白金、パラジウム、ニッケル、銅、鉄、鉛、アルミニウム、マンガン、錫の各動作流体をそれぞれ1ml、0.2%の2−メトキシフェニルチオウレア−塩酸溶液を10ml取り、酸度([H+])を4mol/Lになるように調節し、体積が25mlである水相原液を得て、均一に振って備える。水相原液における各貴金属と卑金属の含有量が表2に示される。
室温で、50mlの分液ロートに、調製された水相原液25ml及びイソペンチルアルコール有機相20mlを加え、速度変調発振器に置いて3minの抽出反応を行った。抽出が終了した後に静置分液してラフィネートを得て、有機相が分液ロートに留った。
4、逆抽出
質量パーセント濃度が2%であるチオウレア水溶液を調製して、ピペットでそれを20ml取ってステップ3の分液後の分液ロートに入れ、その中の有機相と逆抽出する実験を行い、発振時間が5minであり、逆抽出が終了した後に分液し、逆抽出液及び逆抽出後の有機相を得た。逆抽出後の有機相をステップ3の抽出に引き続き用いて数回の使用を実現することができる。
5、実験結果の分析
抽出及び逆抽出実験が終了した後、ラフィネート及び逆抽出液をICP測定し、データの分析によると、当該体系は貴金属に対しての抽出濃縮効果が顕著であり、白金、パラジウムの抽出率がそれぞれ99.5%以上であり、逆抽出率がほぼ100%に近い一方、卑金属に対して抽出効果がなく、抽出率が0である。
1、白金、パラジウムの濃度がそれぞれ50mg/Lである動作流体、ニッケル、銅、鉄、錫、アルミニウム、マンガン、鉛の濃度が1000mg/Lである動作流体をそれぞれ調製した。
50℃の恒温水浴で磁気撹拌を行い、2−メトキシフェニルチオウレアの質量分率が0.5%となるように6mol/LのHCl溶液で2−メトキシフェニルチオウレアを溶解して、0.5%の2−メトキシフェニルチオウレア−塩酸溶液を得た。
2、水相原液の調製
実験中、グループごとに実験用水相25mlを抽出し、一つのグループを例として下記のように調製した。
ピペットで調製された白金、パラジウム、ニッケル、銅、鉄、鉛、アルミニウム、錫、マンガンの各動作流体をそれぞれ1ml、0.5%の2−メトキシフェニルチオウレア−塩酸溶液を10ml取り、酸度([H+])を4mol/Lになるように調節し、体積が25mlである水相原液を得て、均一に振って備える。水相原液における各貴金属と卑金属の含有量が表3に示される。
室温で、50mlの分液ロートに、調製された水相原液25ml及びイソペンチルアルコール有機相25mlを加え、速度変調発振器に置いて2minの抽出反応を行った。抽出が終了した後に静置分液してラフィネートを得て、有機相が分液ロートに留った。
4、逆抽出
質量パーセント濃度が3%であるチオウレア水溶液を調製して、ピペットでそれを20ml取ってステップ3の分液後の分液ロートに入れ、その中の有機相と逆抽出する実験を行い、発振時間が5minであり、逆抽出が終了した後に分液し、逆抽出液及び逆抽出後の有機相を得た。逆抽出後の有機相をステップ3の抽出に引き続き用いて数回の使用を実現することができる。
5、実験結果の分析
抽出及び逆抽出実験が終了した後、ラフィネート及び逆抽出液をICP測定し、データの分析によると、当該体系は貴金属に対しての抽出濃縮効果が顕著であり、白金、パラジウムの抽出率がそれぞれ99.9%以上であり、逆抽出率がほぼ100%に近い一方、卑金属に対して抽出効果がなく、抽出率が0である。
Claims (3)
- イソペンチルアルコールを抽出剤とし、2−メトキシフェニルチオウレアを抽出助剤として、貴金属である白金、パラジウムを含有する原料液を抽出濃縮する方法であって、操作ステップが
(1)貴金属である白金、パラジウムを含有する原料液に2−メトキシフェニルチオウレア−塩酸溶液を加え、原料液の酸度、即ち、H+濃度が3〜5mol/Lとなるように調節し、均一に振り、静置させて水相原液とし、当該水相原液に含有される白金、パラジウムの濃度が0.01〜5mg/Lであるステップと、
(2)所定の量のイソペンチルアルコールを量り取って、有機相とするステップと、
(3)有機相と水相原液を1:1〜1:2.5の体積比で分液ロートに加え、1〜5minで振動した後、それを取り出し静置して分液させて、ラフィネート及び分液後の有機相を得て、分液後の有機相を逆抽出して、再度分液して逆抽出液を得て、貴金属の抽出濃縮が完成するステップと
を有することを特徴とする溶媒抽出法により貴金属である白金、パラジウムを効率よく濃縮回収する方法。 - 前記の抽出助剤としての2−メトキシフェニルチオウレアの塩酸溶液のHCl濃度が2.5〜6mol/Lであり、前記2−メトキシフェニルチオウレアの質量分率が0.01%〜0.5%であることを特徴とする請求項1に記載の溶媒抽出法により貴金属である白金、パラジウムを効率よく濃縮回収する方法。
- 前記の配合された2−メトキシフェニルチオウレア−塩酸溶液と得られた水相原液との体積比率は1:2〜1:5であることを特徴とする請求項1に記載の溶媒抽出法により貴金属である白金、パラジウムを効率よく濃縮回収する方法。
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