CN104004921B - 一种溶剂萃取法高效富集回收贵金属铂、钯的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种基于溶剂萃取法高效富集回收铂、钯贵金属的工艺，该工艺以异戊醇为萃取剂，以2-甲氧基苯基硫脲为助萃络合剂。通过将2-甲氧基苯基硫脲加入水相与铂、钯作用，再以异戊醇为萃取剂萃入有机相，达到贵金属与贱金属分离提取、同时富集贵金属铂、钯的目的。本发明可实现贵、贱金属的分离，提高了铂、钯贵金属的富集回收率，所用试剂成本低廉，对环境影响小，工艺流程简单，是一种新的高效的贵金属萃取富集体系。

Description

一种溶剂萃取法高效富集回收贵金属铂、钯的工艺

技术领域

本发明涉及一种用于富集回收贵金属铂、钯的溶剂萃取体系，利用溶剂萃取法将铂、钯贵金属与其他贱金属分离提取，达到富集回收贵金属铂、钯的目的，属于资源回收技术领域。

背景技术

随着经济的发展和社会的进步，人们对贵金属的需求量越来越大。而贵金属，尤其是铂族金属越来越广泛的应用于石油化工、尾气净化、电子技术等各个领域。铂族金属在地壳中的储量稀少，但在一些含贵金属的废弃资源中，如废旧电子元件等，含有含量可观的铂、钯贵金属。从二次资源中回收贵金属铂、钯可以弥补部分供应不足。随着各领域的发展，产生的铂、钯贵金属二次资源也在不断增加。因此对含铂、钯贵金属的废弃物再生利用，使其资源化，已成为伴随我国社会经济发展而产生的一个重大课题。

贵金属富集回收的方法很多，传统的以沉淀为主的铂族金属分离提取工艺过程冗长、收率低、成本高、操作繁琐。自溶剂萃取分离工艺显露出其优越性之后，应用该法提取和纯化铂族金属引起了人们的极大重视。溶剂萃取技术由具有工艺简化、分离效果好、贵金属收率高、生产操作安全、对各种物料的适用性和灵活性较大、处理容量大、易实现自动化等优点被国内外学者公认为是分离提取铂族金属的高新技术。

但是在溶剂萃取过程中，由于废弃资源所含成分的复杂性，贵金属与贱金属的分离富集一直是一个较为繁琐的过程，贱金属的存在常会影响贵金属的萃取回收，导致回收过程复杂、能耗增高、易污染环境、效率低成本高等缺点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有工艺的不足，提供一种简单的、易于操作的，能高效的将贵金属铂、钯富集提取的溶剂萃取工艺体系。

本发明采用异戊醇为萃取剂，2-甲氧基苯基硫脲为助萃络合剂，通过相应工艺对铂、钯贵金属富集回收，效率高，且便于衔接贵金属的萃取分离提纯过程。

为实现上述目的，本发明操作步骤如下：

一种溶剂萃取法高效富集回收贵金属铂、钯的工艺，其特征在于：采用异戊醇为萃取剂，2-甲氧基苯基硫脲为助萃络合剂，对含铂、钯贵金属料液进行提取富集；操作步骤如下：

(1)向含贵金属铂、钯的料液中加入2-甲氧基苯基硫脲—盐酸溶液，调节料液酸度即H⁺浓度至3～5mol/L，摇匀静置，作为水相原液；水相原液中含铂、钯浓度为0.01～5mg/L；

(2)量取定量异戊醇，作为有机相；

(3)将有机相与水相原液按照体积比1:1～1:2.5加入到分液漏斗中，振荡1～5min后取出静置分液，得到萃余液及分液后的有机相，将分液后的有机相进行反萃，再分液得到反萃液，完成贵金属萃取富集。

进一步，所述助萃络合剂2-甲氧基苯基硫脲的盐酸溶液的HCl浓度为2.5～6mol/L，其中2-甲氧基苯基硫脲的质量分数为0.01％～0.5％。

进一步，其特征在于所述加入的2-甲氧基苯基硫脲—盐酸溶液与所得水相原液体积比为1:2～1:5。

将分液后的有机相进行反萃，反萃结束后再经分液得到反萃液及反萃后的有机相，反萃后的有机相继续用于萃取；

将萃余液及反萃液经稀释处理，并通过ICP测试萃取结果。

本发明所述萃取体系工艺简单，分离富集率高，便于衔接贵金属分离提纯过程；

所述萃取剂为异戊醇，2-甲氧基苯基硫脲为助萃络合剂；

所述2-甲氧基苯基硫脲—盐酸溶液的盐酸浓度为2.5～6mol/L，其中2-甲氧基苯基硫脲的质量分数为0.01％～0.5％，溶液配制过程在25～50℃水浴搅拌利于溶解；

所述加入的2-甲氧基苯基硫脲—盐酸溶液与所得水相原液体积比为1:2～1:5，得到的水相原液中含铂、钯浓度为0.01～5mg/L；

所述反萃是采用硫脲的水溶液，其中硫脲的质量分数在1％～5％。

本发明优势体现在：

(1)采用异戊醇作为萃取剂，无需其他稀释剂，既化简工艺又经济环保；

(2)采用2-甲氧基苯基硫脲作为助萃络合剂，加入到水相中，使萃取时贵贱金属得到分离，达到高效萃取贵金属铂、钯而不萃取贱金属的效果；

(3)本发明体系操作过程简单，设备要求低，对铂钯贵金属萃取富集效果好，适用性和灵活性较大。

具体实施方式

以下结合具体实例，对本发明进行进一步的说明。

实例一：

1.分别配制铂、钯浓度各为25mg/L的工作液，镍、铜、铁、铝、锰浓度为400mg/L的工作液；

在35℃恒温水浴磁力搅拌，以2.5mol/L的HCl溶液溶解2-甲氧基苯基硫脲，2-甲氧基苯基硫脲质量分数为0.05％，得到0.05％的2-甲氧基苯基硫脲-盐酸溶液；

2.水相原液的配制：

实验中，每组萃取实验用水相25ml，以一组为例配制如下：

用移液枪取已配制好的铂、钯、镍、铜、铁、铝、锰工作液各1ml，0.05％的2-甲氧基苯基硫脲-盐酸溶液10ml，调节酸度([H⁺])为3mol/L，得到体积25ml的水相原液，摇匀待用；水相原液中各贵贱金属含量如表1所示：

表1：

金属	铂	钯	镍	铜	铁	铝	锰
								浓度mg/L	1	1	16	16	16	16	16

3.溶剂萃取：

室温下取配制好的水相原液25ml，异戊醇有机相15ml于50ml的分液漏斗中，放置在调速振荡器上进行萃取反应，时间4min。萃取结束后，静置分液，得到萃余液，有机相留在分液漏斗中；

4.反萃取：

配制质量百分比浓度为2％的硫脲水溶液，用移液枪取20ml于步骤3分液后的分液漏斗中，与其中的有机相进行反萃实验，振荡时间5min，反萃结束后分液，得到反萃液及反萃后的有机相。反萃后的有机相可继续用在步骤3中进行萃取，实现多次利用；

5.实验结果分析

萃取及反萃实验完成后，将萃余液及反萃液进行ICP测试，经数据分析可以得到，本体系对贵金属的萃取富集效果显著，铂、钯的萃取率分别在99％、99.2％以上，反萃率近100％。而对贱金属没有萃取效果，萃取率为0。

实例二：

1.分别配制铂、钯浓度各为50mg/L的工作液，镍、铜、铁、锡、铝、锰、铅浓度为1000mg/L的工作液；

在40℃恒温水浴磁力搅拌，以6mol/L的HCl溶液溶解2-甲氧基苯基硫脲，2-甲氧基苯基硫脲质量分数为0.2％，得到0.2％的2-甲氧基苯基硫脲-盐酸溶液；

2.水相原液的配制：

实验中，每组萃取实验用水相25ml，以一组为例配制如下：

用移液枪取已配制好的铂、钯、镍、铜、铁、铅、铝、锰、锡工作液各1ml，0.2％的2-甲氧基苯基硫脲-盐酸溶液10ml，调节酸度([H⁺])为4mol/L，得到体积25ml的水相原液，摇匀待用；水相原液中各贵贱金属含量如表2所示：

表2：

3.溶剂萃取：

室温下取配制好的水相原液25ml，异戊醇有机相20ml于50ml的分液漏斗中，放置在调速振荡器上进行萃取反应，时间3min。萃取结束后，静置分液，得到萃余液，而有机相留在分液漏斗中；

4.反萃取：

配制质量百分比浓度为2％的硫脲水溶液，用移液枪取20ml于步骤3分液后的分液漏斗中，与其中的有机相进行反萃实验，振荡时间5min，反萃结束后分液，得到反萃液及反萃后的有机相。反萃后的有机相可继续用在步骤3中进行萃取，实现多次使用；

5.实验结果分析

萃取及反萃完成后，经测试数据分析可以看出，本体系在该条件下对贵金属的萃取富集效果显著，铂、钯的萃取率在99.5％以上，反萃率近100％，而对贱金属萃取率为0。

实例三：

1.分别配制铂、钯浓度各为50mg/L的工作液，镍、铜、铁、锡、铝、锰、铅浓度为1000mg/L的工作液；

在50℃恒温水浴磁力搅拌，以6mol/L的HCl溶液溶解2-甲氧基苯基硫脲，2-甲氧基苯基硫脲质量分数为0.5％，得到0.5％的2-甲氧基苯基硫脲-盐酸溶液；

2.水相原液的配制：

实验中，每组萃取实验用水相25ml，以一组为例配制如下：

用移液枪取已配制好的铂、钯、镍、铜、铁、铅、铝、锡、锰工作液各1ml，0.5％的2-甲氧基苯基硫脲-盐酸溶液10ml，调节酸度([H⁺])为4mol/L，得到体积25ml的水相原液，摇匀待用；水相原液中各贵贱金属含量如表2所示：

表2：

金属	铂	钯	镍	铜	铁	铅	锡	锰	铝
										浓度mg/L	2	2	40	40	40	40	40	40	40

3.溶剂萃取：

室温下取配制好的水相原液25ml，异戊醇有机相25ml于50ml的分液漏斗中，放置在调速振荡器上进行萃取反应，时间2min。萃取结束后，静置分液，得到萃余液，而有机相留在分液漏斗中；

4.反萃取：

配制质量百分比浓度为3％的硫脲水溶液，用移液枪取20ml于步骤3分液后的分液漏斗中，与其中的有机相进行反萃实验，振荡时间5min，反萃结束后分液，得到反萃液及反萃后的有机相。反萃后的有机相可继续用在步骤3中进行萃取，实现多次使用；

5.实验结果分析

萃取及反萃完成后，经测试数据分析可以看出，本体系在该条件下对贵金属的萃取富集效果显著，铂、钯的萃取率在99.9％以上，反萃率近100％，而对贱金属萃取率为0。

Claims (3)

1.一种溶剂萃取法高效富集回收贵金属铂、钯的工艺，其特征在于：采用异戊醇为萃取剂，2-甲氧基苯基硫脲为助萃络合剂，对含铂、钯贵金属料液进行提取富集；操作步骤如下：

(1)向含贵金属铂、钯的料液中加入2-甲氧基苯基硫脲—盐酸溶液，调节料液酸度即H⁺浓度至3～5mol/L，摇匀静置，作为水相原液；水相原液中含铂、钯浓度为0.01～5mg/L；

(2)量取定量异戊醇，作为有机相；

(3)将有机相与水相原液按照体积比1:1～1:2.5加入到分液漏斗中，振荡1～5min后取出静置分液，得到萃余液及分液后的有机相，将分液后的有机相进行反萃，再分液得到反萃液，完成贵金属萃取富集。

2.如权利要求1所述的一种溶剂萃取法高效富集回收贵金属铂、钯的工艺，其特征在于所述助萃络合剂2-甲氧基苯基硫脲的盐酸溶液的HCl浓度为2.5～6mol/L，其中2-甲氧基苯基硫脲的质量分数为0.01％～0.5％。

3.如权利要求1所述的一种溶剂萃取法高效富集回收贵金属铂、钯的工艺，其特征在于所述加入的2-甲氧基苯基硫脲—盐酸溶液与所得水相原液体积比为1:2～1:5。