CN104357675A - 一种盐湖卤水中萃取锂的方法 - Google Patents

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李丽娟
李晋峰
时东
宋雪雪
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曾忠民
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Abstract

一种盐湖卤水中萃取锂的方法，包括步骤：1)配制萃取有机相：萃取有机相包括复合萃取剂和稀释剂，其中复合萃取剂由磷酸三丁酯和N,N-二(2-乙基己基)-3-丁酮乙酰胺按体积百分比为50％：50％混合而成，稀释剂为磺化煤油；2)萃取水相：为LiCl-MgCl2-H2O体系；3)向萃取水相中添加HCl、FeCl3·6H2O，其中，控制铁、锂的物质的量比例为1.3:1，酸浓度为0.5mol/L，所述锂浓度为1.9604g/L；4)将步骤3)得到的萃取水相与步骤1)得到的萃取有机相体积比为1:1～3充分混合后静置并液相分离。本发明改善了高浓度的磷酸三丁酯对萃取设备的腐蚀性较强，且在长期运转中萃取剂不仅在水中溶损严重的问题，并且达到了现有技术萃取锂的效率。萃取方法操作简单可靠。

Description

一种盐湖卤水中萃取锂的方法
技术领域
本发明属于萃取化学、化工技术领域，尤其涉及一种利用复合萃取剂从盐湖卤水溶液中分离锂的方法。
背景技术
我国具有丰富的盐湖资源，盐湖卤水中富含多种矿物质，其中也是锂的重要来源，我国的卤水锂资源蕴藏量居世界前列。但是，盐湖卤水中含有多种金属离子，如何从中分离提取锂是当前研究的重要课题。
锂不仅在国防工业中有着重要应用，在国民经济中的重要性也日益彰显，特别是在能源领域：6Li和7Li分别是未来核聚变反应堆的燃料和核裂变反应所用的重要材料；它作为电池材料的需求也日益增长。因此，锂有“21世纪的能源金属”之称。国内外对锂的需求量持续增长，因此对锂资源的研究和开发利用迫在眉睫。
溶剂萃取技术是从溶液中分离提取各种金属的有效技术，它具有分离效率高、工艺和设备简单、操作连续化、易于实现自动控制等优点，被认为是从高镁锂比卤水中提取分离锂的最有前途的方法之一。目前，最常用的萃取体系是以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂，三氯化铁为共萃取剂，磺化煤油为稀释剂；其中Li与Fe以LiFeCl4的形式共萃取进入有机相，与水相中大量MgCl2及其他金属实现分离。但该体系中需使用高浓度的磷酸三丁酯，对萃取设备的腐蚀性较强，且在长期运转中萃取剂不仅在水中溶损严重，而且在酸性介质中，磷酸三丁酯易发生降解，特别是它对用于制作萃取设备的材质的严重溶胀作用限制了其工业大规模应用。
发明内容
为克服以上不足本发明目的之一是提供一种盐湖卤水中萃取锂的方法，包括以下步骤：
1)配制萃取有机相：萃取有机相包括复合萃取剂和稀释剂，其中复合萃取剂由磷酸三丁酯和N,N-二(2-乙基己基)-3-丁酮乙酰胺按体积百分比为50％：50％混合而成，稀释剂为磺化煤油；
2)萃取水相：为LiCl-MgCl2-H2O体系；
3)向萃取水相中添加HCl、FeCl3·6H2O，其中，控制铁、锂的物质的量比例为1.3:1，酸浓度为0.5mol/L，所述锂浓度为1.9604g/L；
4)将步骤3)得到的萃取水相与步骤1)得到的萃取有机相体积比为1:1～3充分混合后静置并液相分离。
优选地，复合萃取剂与稀释剂的体积比为：1：1。
优选地，步骤4)的混合的条件为震荡6min。
优选地，萃取水相与步骤1)得到的萃取有机相体积比为1:1～2。
更优选地，萃取水相与步骤1)得到的萃取有机相体积比为1:2。
本发明提供了对盐湖卤水中锂进行萃取方法，降低了现有技术中的萃取剂磷酸三丁酯浓度，进一步改善高浓度的磷酸三丁酯对萃取设备的腐蚀性较强，且在长期运转中萃取剂不仅在水中溶损严重的问题，并且达到了现有技术萃取锂的效率。萃取方法操作简单可靠。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
本实施例提供的这种盐湖卤水中萃取锂的方法，包括：
1)配制萃取有机相：取磷酸三丁酯500mL和N,N-二(2-乙基己基)-3-丁酮乙酰胺500mL混合成复合萃取剂，取1000mL磺化煤油为稀释剂加入复合萃取剂中；
2)萃取水相：取饱和氯化镁溶液的盐湖卤水，为LiCl-MgCl2-H2O体系；
3)向萃取水相中添加HCl、FeCl3·6H2O，其中，控制铁、锂的物质的量的比例为1.3:1，这时锂浓度为1.9604g/L，酸浓度为0.05mol/L；
4)将步骤3)得到的萃取水相与步骤1)得到的萃取有机相体积比为1:1充分混合震荡6min后静置并液相分离。检测锂镁分离数据。见表1。
实施例2
本实施例提供的这种盐湖卤水中萃取锂的方法，包括：
1)配制萃取有机相：取磷酸三丁酯500mL和N,N-二(2-乙基己基)-3-丁酮乙酰胺500mL混合成复合萃取剂，取1000mL磺化煤油为稀释剂加入复合萃取剂中；
2)萃取水相：取饱和氯化镁溶液的盐湖卤水，为LiCl-MgCl2-H2O体系；
3)向萃取水相中添加HCl、FeCl3·6H2O，其中，控制铁、锂的物质的量的比例为1.3:1，这时锂浓度为1.9604g/L，酸浓度为0.05mol/L；
4)将步骤3)得到的萃取水相与步骤1)得到的萃取有机相体积比为1:1.5充分混合震荡6min后静置并液相分离。检测锂镁分离数据。见表1。
实施例3
本实施例提供的这种盐湖卤水中萃取锂的方法，包括：
1)配制萃取有机相：取磷酸三丁酯500mL和N,N-二(2-乙基己基)-3-丁酮乙酰胺500mL混合成复合萃取剂，取1000mL磺化煤油为稀释剂加入复合萃取剂中；
2)萃取水相：取饱和氯化镁溶液的盐湖卤水，为LiCl-MgCl2-H2O体系；
3)向萃取水相中添加HCl、FeCl3·6H2O，其中，控制铁、锂的物质的量的比例为1.3:1，这时锂浓度为1.9604g/L，酸浓度为0.05mol/L；
4)将步骤3)得到的萃取水相与步骤1)得到的萃取有机相体积比为1:2充分混合震荡6min后静置并液相分离。检测锂镁分离数据。见表1。
实施例4
本实施例提供的这种盐湖卤水中萃取锂的方法，包括：
1)配制萃取有机相：取磷酸三丁酯500mL和N,N-二(2-乙基己基)-3-丁酮乙酰胺500mL混合成复合萃取剂，取1000mL磺化煤油为稀释剂加入复合萃取剂中；
2)萃取水相：取饱和氯化镁溶液的盐湖卤水，为LiCl-MgCl2-H2O体系；
3)向萃取水相中添加HCl、FeCl3·6H2O，其中，控制铁、锂的物质的量的比例为1.3:1，这时锂浓度为1.9604g/L，酸浓度为0.05mol/L；
4)将步骤3)得到的萃取水相与步骤1)得到的萃取有机相体积比为1:2.5充分混合震荡6min后静置并液相分离。检测锂镁分离数据。见表1。
实施例5
本实施例提供的这种盐湖卤水中萃取锂的方法，包括：
1)配制萃取有机相：取磷酸三丁酯500mL和N,N-二(2-乙基己基)-3-丁酮乙酰胺500mL混合成复合萃取剂，取1000mL磺化煤油为稀释剂加入复合萃取剂中；
2)萃取水相：取饱和氯化镁溶液的盐湖卤水，为LiCl-MgCl2-H2O体系；
3)向萃取水相中添加HCl、FeCl3·6H2O，其中，控制铁、锂的物质的量的比例为1.3:1，这时锂浓度为1.9604g/L，酸浓度为0.05mol/L；
4)将步骤3)得到的萃取水相与步骤1)得到的萃取有机相体积比为1:3充分混合震荡6min后静置并液相分离。检测锂镁分离数据。见表1。
表1
相比 锂萃取率(％) 锂分配比 镁分配比 锂镁分离因数
1.0 60.80 1.551 0.01445 107
1.5 72.30 1.740 0.005547 314
2 77.52 1.724 0.003226 534
2.5 77.53 1.380 0.002002 690
3 85.53 1.970 0.003368 585
以上五个实施例萃取后检测锂镁分离数据，分析表1可以得出，在磷酸三丁酯(TBP)和N,N-二(2-乙基己基)-3-丁酮乙酰胺(ND2EHBTA)用量均衡并且保持不变、酸浓度保持不变时，当萃取水相和萃取有机相比例升高，萃取率也相应升高，但锂镁分离因数生产峰值，而且根据生产成本要求，根据以上实施例及数据列表分析，当控制萃取水相和萃取有机相比为1：2时效果较佳且较有利于控制生产成本。
综上，本发明提供的这种从盐湖卤水中萃取锂的方法可以有效地分离盐湖卤水中的锂，克服了现有的高浓度磷酸三丁酯对萃取设备的腐蚀性较强的缺陷，而且在长期运转中萃取剂在水中溶损问题得到控制。

Claims (5)

1.一种盐湖卤水中萃取锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制萃取有机相：萃取有机相包括复合萃取剂和稀释剂，其中复合萃取剂由磷酸三丁酯和N,N-二(2-乙基己基)-3-丁酮乙酰胺按体积百分比为50％：50％混合而成，稀释剂为磺化煤油；
2)萃取水相：为LiCl-MgCl2-H2O体系；
3)向萃取水相中添加HCl、FeCl3·6H2O，其中，控制铁、锂的物质的量比例为1.3:1，酸浓度为0.5mol/L，所述锂浓度为1.9604g/L；
4)将步骤3)得到的萃取水相与步骤1)得到的萃取有机相体积比为1:1～3充分混合后静置并液相分离。
2.根据权利要求1所述的盐湖卤水中萃取锂的方法，其特征在于，所述复合萃取剂与稀释剂的体积比为：1：1。
3.根据权利要求1所述的盐湖卤水中萃取锂的方法，其特征在于，所述步骤4)的混合的条件为震荡6min。
4.根据权利要求1所述的盐湖卤水中萃取锂的方法，其特征在于，所述萃取水相与步骤1)得到的萃取有机相体积比为1:1～2。
5.根据权利要求4所述的盐湖卤水中萃取锂的方法，其特征在于，所述萃取水相与步骤1)得到的萃取有机相体积比为1:2。
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