CN104878197A - 一种超声波辅助常压低温浸出钾的方法 - Google Patents

一种超声波辅助常压低温浸出钾的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及超声波辅助常压低温浸出钾的方法，包括以下顺序工艺步骤与条件：破碎研磨，将钾长石矿破碎研磨至细度约为150目；酸矿混合，按每克钾长石加入磷酸和有机酸的混合酸溶液5～15mL，混合均匀，磷酸和有机酸的混合比例为1～4：1；浸出反应，将酸矿混合物在常压下浸出反应，反应温度为30～100℃，反应时间为10～48h，期间使用超声波辅助浸出；浸取，向浸出反应后的物料中加入蒸馏水至酸矿混合的原体积进行浸取；固液分离，去除滤渣即得可溶性钾溶液。它具有有利于孔裂隙的发育和新反应界面的形成，促进酸溶解作用，浸出时间短，不需要高温煅烧且在低温常压下反应，对设备要求低，极大节约生产成本，混合酸溶液市场易购且对反应环境友好等特点。

Description

一种超声波辅助常压低温浸出钾的方法
技术领域
本发明涉及一种钾长石中钾的提取方法，尤其涉及一种超声波辅助低温浸出钾的方法。
背景技术
我国水溶性钾资源较为匮乏，但是我国非水溶性钾资源相当丰富，且遍布于全国各地，其中钾长石作为一种典型的难溶性固态钾盐矿，在我国分布就极为广泛，因而开发利用钾长石资源，具有重要意义。
目前，钾长石提钾方法综合起来主要有四大类：(1)高温分解法，如中国专利ZL200910094694.9公开了“一种利用磷矿石与钾长石直接生产磷酸及可溶性钾盐的方法”，其需将钾长石与助剂按照配比混合后在约1100～1400℃的温度下进行反应，钾的熔出率可达90％以上，但是该方法存在能耗高、水耗大，对设备要求高等不足；(2)低温分解法，能耗低，如中国专利ZL201310016371.4公开了“”，其采用低温半干法分解钾长石，即将钾长石、萤石和硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃进行反应得到氟硅酸钾产品，但由于生产中有加入氟化物，产生氟硅酸钾的同时还产生大量废气，所以存在设备投资大、环境污染和设备严重腐蚀等不足；(3)高压水热法，中国专利CN201410066222公开了“一种利用钾长石制备钾肥和硅酸铝的方法”，其是将钾长石矿粉与强碱溶液混合均匀，然后在高压容器内进行水热反应，反应温度为100～300℃，压力为0.1～6MPa，其钾离子收率可达93％，但该方法不仅需要高温，还需要高压条件，存在对设备要求高，能耗大等不足；(4)微生物分解法，具有能耗低，污 染小等特点，如2012年09期《中国微生态学杂志》公开了“高效钾长石分解菌株的筛选、鉴定及解钾活性研究”，其报道分离获得11株表现出一定溶解钾能力的菌株，但该方法存在技术不成熟，菌种培养周期长、分解速度慢、生存能力较弱，钾溶出率低等不足。
因此，研发一种对环境友好、条件温和的方法来提取钾长石中的钾具有十分重要的意义。
发明内容
本发明针对现有钾长石低温提钾方法上的不足，提供一种超声波辅助常压低温浸出钾的方法。
为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案包括以下顺序工艺步骤与条件：
(1)破碎研磨，将钾长石矿破碎研磨至细度约为150目；
(2)酸矿混合，按每克钾长石加入磷酸和有机酸的混合酸溶液5～15mL，混合均匀，磷酸和有机酸的混合比例为1～4：1；
(3)浸出反应，将步骤(2)所得混合物在常压下浸出反应，反应温度为30～100℃，反应时间为10～48h，期间使用超声波辅助浸出；
(4)浸取，向步骤(3)反应后的物料中加入蒸馏水至步骤(2)的原体积进行浸取；
(5)固液分离，对步骤(4)的浸取物进行固液分离，去除滤渣即得可溶性钾溶液。
所述的步骤(3)浸出反应的优选反应温度为40～70℃，反应时间为15～30h。
所述磷酸的优选浓度为20～65％。
所述有机酸为草酸或乙酸或丙氨酸中的任一种。
所述有机酸优选的浓度为0.05～1.0mol/L。
所述步骤(3)超声波频率为40kHz，功率为100W，超声波作用时间为1～5h。
本发明所涉及的百分比均为重量百分比。
本发明利用超声波空化、冲击和微射流作用极大加速传质效果，通过混和酸低温分解钾长石，提取可溶性钾，从而达到经济环保高效地提取钾。
本发明的有益效果：
(1)超声空化作用形成的冲击波、微射流，对固相表层具有冲击破坏作用，有利于孔裂隙的发育和新反应界面的形成，促进酸溶解作用，缩短浸出时间；
(2)利用有机酸的络合作用促进钾长石的溶解；
(3)不需要高温煅烧且在低温常压下反应，对设备要求低，大大节约了生产成本；
(4)所用的混合酸溶液市场易购且对反应环境友好。
附图说明
图1是依据本发明所提出的一种超声波辅助常压低温浸出钾的方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明进一步的说明。但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1：
本实施例包括以下步骤：
(1)将钾长石矿研磨至细度约为150目；
(2)按每克钾长石加入混合酸溶液10mL，混合均匀，其中磷酸浓度为60％，草酸浓度为0.2mol/L；。
(3)将步骤(2)所得混合物在常压下浸出：反应温度为：50℃，反应时间为22h；反应期间对反应混合物进行超声波辅助浸出，采用40kHz的超声波处理，超声波功率为100W，同时补充水至原体积，超声波时间1h；
(4)在反应后的物料中加入与混合液同体积的蒸馏水浸取后固液分离，即得可溶性钾溶液。
检测结果表明，反应后钾的浸出率为50.8％。
实施例2：
本实施例包括以下步骤：
(1)将钾长石矿研磨至细度约为150目；
(2)按每克钾长石加入混合酸溶液10mL，混合均匀，其中磷酸浓度为60％，草酸浓度为0.2mol/L；
(3)将步骤(2)所得混合物在常压下浸出：反应温度为：60℃，反应时间为22h；反应期间对反应混合物进行超声波辅助浸出，采用40kHz的超声波处理，超声波功率为100W，同时补充水至原体积，超声波时间1h；
(4)在反应后的物料中加入与混合液同体积的蒸馏水浸取后固液分离，即得可溶性钾溶液。
检测结果表明，反应后钾的浸出率为41.0％。
实施例3：
本实施例包括以下步骤：
(1)将钾长石矿研磨至细度约为150目；
(2)按每克钾长石加入混合酸溶液10mL，混合均匀，其中磷酸浓度为60％，草酸浓度为0.2mol/L；
(3)将步骤(2)所得混合物在常压下浸出：反应温度为：50℃，反应时间为30h；反应期间对反应混合物进行超声波辅助浸出，采用40kHz的超声波处理，超声波功率为100W，同时补充水至原体积，超声波时间1h；
(4)在反应后的物料中加入与混合液同体积的蒸馏水浸取后固液分离，即得可溶性钾溶液。
检测结果表明，反应后钾的浸出率为54.0％。
实施例4：
本实施例包括以下步骤：
(1)将钾长石矿研磨至细度约为150目；
(2)按每克钾长石加入混合酸溶液10mL，混合均匀，其中磷酸浓度为60％，乙酸浓度为0.2mol/L；
(3)将步骤(2)所得混合物在常压下浸出：反应温度为：50℃，反应时间为30h；反应期间对反应混合物进行超声波辅助浸出，采用40kHz的超声波处理，超声波功率为100W，同时补充水至原体积，超声波时间3h；
(4)在反应后的物料中加入与混合液同体积的蒸馏水浸取后固液分离，即得可溶性钾溶液。
检测结果表明，反应后钾的浸出率为47.1％。
实施例5：
本实施例包括以下步骤：
(1)将钾长石矿研磨至细度约为150目；
(2)按每克钾长石加入混合酸溶液10mL，混合均匀，其中磷酸浓度为60％，乙酸浓度为0.2mol/L；
(3)将步骤(2)所得混合物在常压下浸出：反应温度为：50℃，反应时间为16h；反应期间对反应混合物进行超声波辅助浸出，采用40kHz的超声波处理，超声波功率为100W，同时补充水至原体积，超声波时间3h；
(4)在反应后的物料中加入与混合液同体积的蒸馏水浸取后固液分离，即得可溶性钾溶液。
检测结果表明，反应后钾的浸出率为35.5％。
实施例6：
本实施例包括以下步骤：
(1)将钾长石矿研磨至细度约为150目；
(2)按每克钾长石加入混合酸溶液10mL，混合均匀，其中磷酸浓度为60％，丙氨酸浓度为0.2mol/L；
(3)将步骤(2)所得混合物在常压下浸出：反应温度为：50℃，反应时间为24h；反应期间对反应混合物进行超声波辅助浸出，采用40kHz的超声波处理，超声波功率为100W，同时补充水至原体积，超声波时间3h；
(4)在反应后的物料中加入与混合液同体积的蒸馏水浸取后固液分离，即得可溶性钾溶液。
检测结果表明，反应后钾的浸出率为42.7％。
实施例7：
本实施例包括以下步骤：
(1)将钾长石矿研磨至细度约为150目；
(2)按每克钾长石加入混合酸溶液10mL，混合均匀，其中磷酸浓度为40％，草酸浓度为0.2mol/L；
(3)将步骤(2)所得混合物在常压下浸出：反应温度为：50℃，反应时间为22h；反应期间对反应混合物进行超声波辅助浸出，采用40kHz的超声波处理，超声波功率为100W，同时补充水至原体积，超声波时间1h；
(4)在反应后的物料中加入与混合液同体积的蒸馏水浸取后固液分离，即得可溶性钾溶液。
检测结果表明，反应后钾的浸出率为19.1％。
实施例8：
本实施例包括以下步骤：
(1)将钾长石矿研磨至细度约为150目；
(2)按每克钾长石加入混合酸溶液10mL，混合均匀，其中磷酸浓度为60％，草酸浓度为0.6mol/L；
(3)将步骤(2)所得混合物在常压下浸出：反应温度为：50℃，反应时间为30h；反应期间对反应混合物进行超声波辅助浸出，采用40kHz的超声波处理，超声波功率为100W，同时补充水至原体积，超声波时间3h；
(4)在反应后的物料中加入与混合液同体积的蒸馏水浸取后固液分离，即 得可溶性钾溶液。
检测结果表明，反应后钾的浸出率为66.5％。
表1磷酸、草酸的比例对钾溶出率的影响
注：温度：50℃；反应时间：22h；超声波1h
表2磷酸、乙酸的比例对钾溶出率的影响
注：温度：50℃；反应时间：24h；超声波3h
省略其它实验例，综述：反应温度低于30℃时分子不活跃，高于100℃时络合作用弱；磷酸浓度低于20％时反应效果差，高于65％时粘度大不利于反应；有机酸浓度低于0.05mol/L时络合作用弱，高于1.0mol/L时溶解不了；浸出反应以及超声波辅助时间不宜过长，显然时长增加会提高钾浸出率但显然生产效率降低且生产成本增高；磷酸与有机酸为2：1时钾溶出率最高。

Claims (6)

1.一种超声波辅助常压低温浸出钾的方法包括以下顺序工艺步骤与条件：
(1)破碎研磨，将钾长石矿破碎研磨至细度约为150目；
(2)酸矿混合，按每克钾长石加入磷酸和有机酸的混合酸溶液5～15mL，混合均匀，磷酸和有机酸的混合比例为1～4：1；
(3)浸出反应，将步骤(2)所得混合物在常压下浸出反应，反应温度为30～100℃，反应时间为10～48h，期间使用超声波辅助浸出；
(4)浸取，向步骤(3)反应后的物料中加入蒸馏水至步骤(2)的原体积进行浸取；
(5)固液分离，对步骤(4)的浸取物进行固液分离，去除滤渣即得可溶性钾溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤(3)浸出反应的优选反应温度为40～70℃，反应时间为15～30h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述磷酸的优选浓度为20～65％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述有机酸为草酸或乙酸或丙氨酸中的任一种。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征是所述的有机酸优选的浓度为0.05～1.0mol/L。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是所述步骤(3)超声波频率为40kHz，功率为100W，超声波作用时间为1～5h。
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