CN112725638A - 一种利用表面活性剂强化浸取钾长石中钾的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用表面活性剂强化浸取钾长石中钾的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）配料：将研磨后的钾长石、氟化物、表面活性剂与盐酸进行混合配料；（2）酸浸：将配好的料液在70‑120℃下进行浸出反应，2‑10小时后固液分离，得到一次滤渣和一次滤液；（3）二次过滤：将一次滤渣用热水洗涤后进行二次过滤，得到二次滤渣和二次滤液；（4）滤液混合：将一次滤液与二次滤液混合得到含钾的浸出液。本发明的有益效果是：与未添加表面活性剂相比，可以提高钾的浸出率5‑20%，同时可以降低氟化物及盐酸的添加量。本发明不但可以用来处理钾长石，还可以用来处理粘土、霞石等多种含钾矿石。

Description

一种利用表面活性剂强化浸取钾长石中钾的方法
技术领域
本发明涉及无机化工领域，具体是一种利用表面活性剂强化浸取钾长石中钾的方法。
背景技术
钾肥作为农作物的营养元素肥料，在农作物的生命代谢过程中有极其重要的作用。但在我国，钾肥及其复合肥料的产量与用量不足。钾的提取主要来源于可溶性钾盐矿床，但我国严重缺乏。 据统计，2012年世界水溶性钾盐储量折合K2O为95.52亿吨，中国2.1亿吨，约占世界总储 量 2.2%，主要分布在青海察尔汗盐湖和新疆罗布泊盐湖，不便于开发利用。 而我国非水溶性含钾矿床储量丰富，储量超过200亿吨，多以钾长石的形式遍分布在中部及东部农业发达地区。因此，从非水溶性含钾矿床，如钾长石中经济有效地提取可溶性钾已成为当务之急。
钾长石具有稳定的四面体结构，一般的酸、碱都难以将其分解，目前国内外有关钾长石提取钾的方法主要包括高温挥发法、高温烧结法、水热法、微生物分解法及低温酸浸法等。高温挥发法是将钾长石、石灰石、白云石、萤石和焦炭等按比例配料高温反应，挥发出来的K2O 和炉内的CO2 生成K2CO3，但该方法能耗高、钾回收率低。高温烧结法是将钾长石、添加剂混合后熔融焙烧，此方法也是能耗高，而且烧结后难以处理。水热法是将将钾长石、添加剂、碱在水热条件下进行反应，与高温烧结法相比，该法能耗有所降低，但存在钾浸出率低（<85%），反应得到的残渣（如铝硅酸钙）量大且难以大规模利用等问题。微生物分解法是用微生物细菌等代谢物与钾长石发生生化反应，该方法流程简单且无三废排放问题，但存在钾回收率低，菌种选育困难，驯化难度大等缺点。低温酸浸法是用含氟助剂在无机酸下分解钾长石，该方法虽然对设备耐腐蚀性能要求高，但是具有浸出温度低、钾浸取率高、便于后续处理等优点，正逐步受到科研人员的关注。
前期申请人用盐酸处理钾长石，在优化的工艺条件下，钾浸出率高达90%以上。但仍然存在酸用量及添加剂用量大，反应时间过长等问题，因此，急需对钾长石的酸浸过程进行强化。近年来表面活性剂的乳化、分散、润湿、渗透等作用已经有效的应用于强化矿物浸出过程。如已有文献报道表面活性剂在低品位磷矿、铜矿、锌矿等矿物浸取过程的应用。但是，有关表面活性剂对钾长石的强化浸出研究极其有限。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提出一种利用表面活性剂强化浸取钾长石中钾的方法，该方法经济环保，可高效地浸出钾长石中的钾。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种利用表面活性剂强化浸取钾长石中钾的方法，包括以下步骤：
（1）配料：将研磨后的钾长石、氟化物、表面活性剂与盐酸进行混合配料。
（2）酸浸：将配好的料液在70-120℃下进行浸出反应，2-10小时后固液分离，得到一次滤渣和一次滤液。
（3）二次过滤：将一次滤渣用热水洗涤后进行二次过滤，得到二次滤渣和二次滤液。
（4）滤液混合：将一次滤液与二次滤液混合得到含钾的浸出液。
所述的步骤（1）中的氟化物为氟化钙、氟化镁、氟化钾、氟化钠、氟硅酸、氟硅酸钾等的一种或几种混合物，其添加量为钾长石重量的1-20%。
所述的步骤（1）中所用盐酸浓度为10-37%，用量为液固比2:1—6:1。
所述的步骤（1）中表面活性剂为十 二 烷 基 苯 磺 酸 钠（SDBS）、油酸钠、十二烷基硫酸钠（SDS）、三油酸甘油酯、聚乙烯醇（PVA）、聚乙二醇（6000，PEG）、十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）、溴化十六烷基吡啶（CPB）、六次甲基四胺等的一种或几种混合物，其添加量为0.5-5 g/L。
由于钾长石中结构稳定，一般不与氢氟酸以外的其它酸反应，故酸分解钾长石的过程中需加入氢氟酸或是氟盐（如氟化钙）与其它酸（如硫酸、磷酸、盐酸）。由于氢氟酸的腐蚀性及危险性，一般采用氟盐和酸反应原位生成氢氟酸的方式分解钾长石。已有的研究表明盐酸对钾长石中钾的提取率最高，硫酸次之，磷酸最差。本方法采用氟化物作为添加剂，盐酸作为浸取剂来处理钾长石，涉及到的主要化学反应包括（添加剂CaF2为例）：
CaF2 + 2HCl = CaCl2 + 2HF↑ (1)
12HF + KAlSi3O8 + 4HCl = KCl + AlCl3 + 3SiF4 ↑ + 8H2O (2)
4HF + SiO2 =SiF4 ↑+2H2O (3)
2HF + SiF4 = H2SiF6 (4)
3SiF4 + 2H2O = 2H2SiF6 + SiO2↓ (5)
H2SiF6 =2HF↑+ SiF4 ↑ (6)
已有研究结果表明：当采用CaF2为添加剂时，在90℃条件下，钾长石中的钾元素的浸出率90%以上，但盐酸用量及氟化物用量大，反应时间过长，酸浸液浓度低，这为后续的分离造成了困难。本发明用表面活性剂来强化酸浸过程，达到提高反应速率，缩短反应时间，降低盐酸及氟化物用量的目的。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
（1）与未加表面活性剂相比，反应时间缩短，盐酸及氟化物用量降低，钾浸出率提高。
（2）所用的表面活性剂可选择范围大，添加量低。
（3）本发明工艺不涉及高温高压，许多生产设备都可参照湿法磷酸、纯碱化工等无机化工行业，因此，本发明工艺易于实施。
（4）不但可以用来处理钾长石，还可以用来处理粘土、霞石等多种含钾矿石。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明，但是此说明不会构成对本发明的限制。
实施例1
（1）配料：将研磨后的钾长石80g、4g氟化钙、0.3g SDS与22.5%盐酸溶液320mL进行混合配料。
（2）酸浸：将配好的料液在90℃下进行浸出反应，4小时后固液分离，得到一次滤渣和一次滤液。
（3）二次过滤：将一次滤渣用100mL热水洗涤后进行二次过滤，得到二次滤渣和二次滤液。
（4）滤液混合：将一次滤液与二次滤液混合得到含钾的浸出液。
经检测知钾长石中钾元素浸出率92.5%；若不加表面活性剂，其他条件相同的情况下，钾的浸出率为81.5%，若需达到浸出率90%以上，氟化钙添加量需增加到8g。
实施例2
（1）配料：将研磨后的钾长石80g、4g氟化镁、0.3g SDBS与15%盐酸溶液160mL进行混合配料。
（2）酸浸：将配好的料液在70℃下进行浸出反应，4小时后固液分离，得到一次滤渣和一次滤液。
（3）二次过滤：将一次滤渣用100mL热水洗涤后进行二次过滤，得到二次滤渣和二次滤液。
（4）滤液混合：将一次滤液与二次滤液混合得到含钾的浸出液
检测结果表明钾的浸出率为78.5%。
实施例3
（1）配料：将研磨后的钾长石80g、8g氟硅酸钾、0.5g PVA与37%盐酸溶液480mL进行混合配料。
（2）酸浸：将配好的料液在120℃下进行浸出反应，8小时后固液分离，得到一次滤渣和一次滤液。
（3）二次过滤：将一次滤渣用100mL热水洗涤后进行二次过滤，得到二次滤渣和二次滤液。
（4）滤液混合：将一次滤液与二次滤液混合得到含钾的浸出液。
检测结果表明钾的浸出率为93.7%。
实施例4
（1）配料：将研磨后的钾长石80g、 4g氟硅酸、1g CTMAB与25%盐酸溶液320mL进行混合配料。
（2）酸浸：将配好的料液在100℃下进行浸出反应，10小时后固液分离，得到一次滤渣和一次滤液。
（3）二次过滤：将一次滤渣用100mL热水洗涤后进行二次过滤，得到二次滤渣和二次滤液。
（4）滤液混合：将一次滤液与二次滤液混合得到含钾的浸出液。
检测结果表明钾的浸出率为90.8%。
实施例5
（1）配料：将研磨后的钾长石80g、3g氟硅酸+2g氟化钙、1.5g六次甲基四胺与25%盐酸溶液320mL进行混合配料。
（2）酸浸：将配好的料液在90℃下进行浸出反应，8小时后固液分离，得到一次滤渣和一次滤液。
（3）二次过滤：将一次滤渣用100mL热水洗涤后进行二次过滤，得到二次滤渣和二次滤液。
（4）滤液混合：将一次滤液与二次滤液混合得到含钾的浸出液。
检测结果表明钾的浸出率为94.8%。
实施例6
（1）配料：将研磨后的钾长石80g、6g氟化钠、0.5g SDS+ 0.5g CPB与25%盐酸溶液320mL进行混合配料。
（2）酸浸：将配好的料液在90℃下进行浸出反应，8小时后固液分离，得到一次滤渣和一次滤液。
（3）二次过滤：将一次滤渣用100mL热水洗涤后进行二次过滤，得到二次滤渣和二次滤液。
（4）滤液混合：将一次滤液与二次滤液混合得到含钾的浸出液。
检测结果表明钾的浸出率为91.6%。

Claims (4)

1.一种利用表面活性剂强化浸取钾长石中钾的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配料：将研磨后的钾长石、氟化物、表面活性剂与盐酸进行混合配料；
（2）酸浸：将配好的料液在70-120℃下进行浸出反应，2-10小时后固液分离，得到一次滤渣和一次滤液；
（3）二次过滤：将一次滤渣用热水洗涤后进行二次过滤，得到二次滤渣和二次滤液；
（4）滤液混合：将一次滤液与二次滤液混合得到含钾的浸出液。
2.根据权利要求1所述的一种利用表面活性剂强化浸取钾长石中钾的方法，其特征是：步骤（1）中的氟化物为氟化钙、氟化镁、氟化钾、氟化钠、氟硅酸、氟硅酸钾的一种或几种混合物，其添加量为钾长石重量的1-20%。
3.根据权利要求1所述的一种利用表面活性剂强化浸取钾长石中钾的方法，其特征是：步骤（1）中所用盐酸浓度为10-37%，用量为液固比：盐酸体积（mL）:钾长石（g）为2:1—6:1。
4.根据权利要求1所述的一种利用表面活性剂强化浸取钾长石中钾的方法，其特征是：步骤（1）中的表面活性剂为十 二 烷 基 苯 磺 酸 钠（SDBS）、油酸钠、十二烷基硫酸钠（SDS）、三油酸甘油酯、聚乙烯醇（PVA）、聚乙二醇（6000，PEG）、十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）、溴化十六烷基吡啶（CPB）、六次甲基四胺的一种或几种混合物，其添加量为0.5-5g/L。
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