CN109835932A - 两步酸溶法提取高铝矿物中氧化铝的方法 - Google Patents

两步酸溶法提取高铝矿物中氧化铝的方法 Download PDF

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本发明公开了一种两步酸溶法提取高铝矿物中氧化铝的方法,属于矿产资源高效利用技术领域;该方法是将高铝矿物经干燥、破碎、粉磨、活化处理后进行氧化铝酸溶两步法提取,中和与酸溶反应均在管式反应器内完成,这种方法酸利用率高,高铝矿物中酸溶物溶出率高,酸溶液游离酸含量低,酸渣中氧化硅含量高,方便后续硅资源的利用,故而处理过程无新的固废产生,规避了传统碱法提铝原料铝土矿品位要求高、赤泥量大且难以资源化利用从而造成严重的环境的污染,同时该方法对矿物中铝含量适应范围广,装置处理能力大,有利于缓解我国高品质铝土矿资源匮乏、进口依赖度高问题,对氧化铝行业可持续发展具有重要意义。

Description

两步酸溶法提取高铝矿物中氧化铝的方法
技术领域
本发明公开一种两步酸溶法提取高铝矿物中氧化铝的方法,属于矿产资源高效利用技术领域。
背景技术
铝元素在自然界中分布极广,地壳中铝的含量约为7.3%,仅次于氧与硅,居第三位;而在各种金属元素中,铝的含量居首位。铝的化学性质活泼,在自然界仅以化合物状态存在。地壳中含铝矿物总计有250多种,其中主要的是铝硅酸盐化合物,如高岭土、霞石、云母、黏土等;另一类重要的含铝矿物是氧化铝的水合物。目前,铝土矿是氧化铝生产最主要的矿物资源,世界上98%以上的氧化铝出自铝土矿。
由于近几年全球铝工业的飞速发展,氧化铝的需求量大幅攀升,带动了产能的迅速扩张。据统计,到2015年底,中国氧化铝产能约6500万t/a,产量5898万t/a,基本与电解铝生产规模相匹配。相比之下,同期世界氧化铝产量(含中国)为11355万t/a,中国氧化铝总产量占世界52%,使得中国进口氧化铝的比例也由2006年的34%降低到2015年的7%。根据美国地质调查局(USGS)数据,截至2016年底,世界铝土矿资源丰富,储量约280亿吨,按照2016年世界铝土矿的消费量,静态保障年限约为116年,保障程度高。中国铝土矿储量9.8亿吨,占世界储量的3.5%,居世界第7位。2017年铝土矿总进口量为6876万吨,比2016年增长32.1%,中国铝土矿对外依存度超过60%,如何确保我国氧化铝工业的可持续发展问题必须引起高度重视。
从国家安全考虑,我国铝工业应保持较长时期的最低战略年产量,不能完全依赖进口,而中国的铝土矿资源量又明显不足,不能持续满足我国铝工业快速发展的需要;从战略的角度考虑,必须尽快开展从铝土矿的替代资源中提取氧化铝的研究工作。随着铝矿资源日渐匮乏,可以作为铝土矿替代资源生产氧化铝的资源很多,如铝土矿选尾矿、高铝煤矸石、粉煤灰、高岭土、霞石、长石、云母、明矾石等,但传统的拜耳法、烧结法生产工艺对于处理低铝硅比矿物受到挑战。现将国内氧化铝生产技术的相关研究归纳如下:
CN105776267A涉及一种利用低品位铝土矿制粒烧结生产氧化铝的方法,包括以下步骤:铝土矿、石灰石中加入纯碱、焦粉和碱液进行配料,加入混料机制粒,将成品粒在烧结机上进行烧结,将熟料粉加水或调整液进行溶出,将得到的渣用水进行5~7次反向洗涤后,洗液作为调整液;溶液与铝酸钠结晶混合溶解后脱硅后,加氢氧化铝晶种进行种分分解,种分母液分两步进行蒸发和排盐。本发明提出的方法,针对低品位铝土矿难于提炼的缺陷,结合利用了冶炼领域的烧结技术,提出了全种分工艺技术,使烧结法工艺流程缩减了三分之一以上,综合计算种分分解率提高到90%以上,氧化铝的总回收率达到90%以上,降低了操作难度,减少设备及人员投入,降低了能耗。
CN106966415A涉及一种酸法提取煤粉炉粉煤灰中氧化铝的工艺方法,向煤粉炉粉煤灰中加入硫酸铵活化后进行高温煅烧得到活化后粉煤灰熟料,加入盐酸加热溶出后,得到氯化铝溶出液;向溶出液通入氯化氢气体进行结晶,固液分离洗涤得到高纯度六水氯化铝晶体和废酸液,晶体煅烧生成冶金级氧化铝。废酸加入氯化钙或氯化镁等无机盐氯化物,加热萃取蒸馏回收盐酸和氯化氢气体,回用于溶出和结晶工序,煅烧活化时产生尾气经吸收、结晶生成硫酸铵,实现物料循环利用;所得富含二氧化硅固体残渣可用于生成白炭黑或建筑用材料等。本发明实现了煤粉炉粉煤灰减量化再利用,物料实现全循环利用,所得氧化铝产品纯度一级冶金级氧化铝质量标准,且提取率高达84.6%~90.4%。
CN105197973A提供了一种利用低品铝土矿制取氧化铝的方法,主要包括以下步骤:采用50~100目的低品铝土矿颗粒和氟化氢气体在室温~110℃利用化学浮选法反应10~30 min,以得到高品铝土矿;在245~260℃采用氢氧化钠溶液溶解所述高品铝土矿为1~3 h,过滤,得到溶铝滤液;以2.5~3.5 L/min的速度向所述溶铝滤液中通入二氧化碳进行碳分反应,直至形成pH值为10~12的碳分混合物,依次对所述碳分混合物进行过滤、洗涤、干燥、焙烧处理得到氧化铝。上述利用低品铝土矿制取氧化铝的方法比较简单、工艺流程短、能耗低、适合大规模生产。
CN105753024A公开一种基于石灰烧结法的粉煤灰提取氧化铝的方法,包括以下步骤:(1)粉磨混料;(2)生料制球;(3)竖炉焙烧;(4)自粉化冷却;(5)溶出;(6)分离及洗涤;(7)碳化分解;(8)过滤;(9)低温拜耳法处理;(10)得到冶金级氧化铝。有益效果:竖炉进行烧结,能耗大幅降低,明显利于降低生产成本;该方法容易实现高温、大规模工况下的烧结,不仅保障了产品的烧结质量,而且适宜大规模工业化生产。
CN104445312A涉及一种粉煤灰与煤矸石协同处理提取氧化铝的方法。将煤矸石与粉煤灰按一定比例混合后,与适量硫酸拌匀熟化,然后还原焙烧,焙烧产出的含硫烟气收集制取硫酸,实现硫酸的再生循环。将还原焙砂用含氢氧化钠的溶液进行浸出铝,碱浸矿浆固液分离后得到的铝酸钠溶液经种分或碳分制备氢氧化铝,种分母液或碳分母液苛化处理后循环使用。本发明的方法利用煤矸石中的炭做酸解步骤硫酸铝原位脱水、热解再生硫酸的还原剂和热源,在提取氧化铝的同时,实现矸石中炭资源的综合利用,综合了煤矸石或粉煤灰酸法与碱法提取氧化铝的优点,废弃物产出很少,氧化铝产品质量好,回收率高,能耗低,设备腐蚀小,易于实现大规模工业化。
综上所述,科研工作者在氧化铝的生产研究做了大量工作,尤其在酸法提铝、碱法提铝,以及在采用酸-碱联合法提取铝等方面,但在反应器的选择上,通过两步法在管式反应器内完成中和及酸溶等反应来提取铝的方法还未见报告。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝的生产方法,该方法是将富含氧化铝的矿物先经干燥、破碎、粉磨、活化处理后进行氧化铝酸溶两步法提取;中和及酸溶反应均在管式反应器内完成,这种方法酸利用率高,高铝矿中酸溶物溶出率高,酸溶液游离酸含量低,酸渣中氧化硅含量高,方便后续硅资源的利用,故而无新的固废产生特点,规避了传统碱法提铝赤泥量大,难以资源化利用从而造成严重的环境的污染问题,同时该方法对矿物中铝含量适应范围广,装置处理能力大,有利于缓解我国高品质铝土矿资源匮乏、进口依赖度高问题,对氧化铝行业可持续发展具有重要意义,必将为未来高铝矿物的综合利用提供有效的技术指导。
本发明具体步骤如下:
(1)将高铝矿物经干燥、破碎、粉磨过80目筛,筛余量小于10%,经活化处理后待用;
所述活化处理是指在温度为650-850℃下焙烧0.5-1h;
所述高铝矿物指铝土矿或尾矿、高铝煤矸石,矿物中氧化铝质量含量>20%;
(2)将步骤(1)中高铝活化渣置于搪玻璃的管式反应器中完成中和反应,根据工艺要求,在管式反应器前设置一个配浆槽,酸溶液连续加入配浆槽中,配浆槽顶部进口右侧设置档板Ⅰ,底部出口左侧设置档板Ⅱ,以保证物料混合均匀,溢过档板Ⅱ的物料直接泵入管式反应器前端,并在此通入温度为160~200℃的蒸汽,后续根据监测温度补加蒸汽,以维持反应温度在160~200℃,反应终了溶液pH控制在1.0~2.5;
开车时没有酸溶液,则添加高铝矿物中酸溶物理论耗酸总质量50%的工业硫酸(98酸);
(3)待步骤(2)中和反应结束,混合物经固液分离后即得以硫酸铝为主的溶液,此溶液可用于生产硫酸铝产品或进一步加工生产氧化铝,固相称中和渣,控制中和渣含水率为60~70%;
(4)用泵将中和渣直接泵入带有折流板的管式反应器起始端,根据中和渣(干基)产量折算成活化渣(亦即这部分中和渣需要多少活化渣量才能得到),在此按活化渣酸溶物全部反应理论耗酸量的1.02~1.05倍加工业硫酸(98酸),同时通入温度为160~200℃的蒸汽,后续根据监测温度补加蒸汽,以维持反应温度在160~200℃,物料在管内的停留时间为20~40min,反应结束后,以活化渣质量计,补加2.5~3.0倍工艺水溶解后进行固液分离,酸溶液返回步骤(2)中和反应;
(5)将步骤(4)固液分离后的固相经充分洗涤后即为富含氧化硅的酸渣,简称酸渣,通过分析酸渣的物质组成计算酸渣中SiO2、Al2O3以及Fe2O3的含量;以灰分计,酸渣中SiO2含量>98%,Al2O3<0.5%、Fe2O3<0.1%;
(6)步骤(5)中的酸渣可继续加工硅产品如白炭黑、硅肥、水玻璃等。
本发明的原理
高铝矿物中氧化铝大多以高岭石、水合氧化铝形式存在,经活化后,铝以定型氧化铝形式存在,原高岭石矿物中的硅则以无定型氧化硅形式存在。硫酸为强酸,氧化铝自身为两性物质,上述高铝矿物分解形成的无定型氧化铝与硫酸接触后,均易反应转化为硫酸铝溶液。此溶液可用于生产硫酸铝产品或进一步脱水后经高温分解或低温还原获得以无定型氧化铝为混合物,可采用成熟的拜耳法工艺生产氧化铝,从而实现高铝矿物生产氧化铝的目的;强酸介质中,无定型氧化硅会与反应成偏硅酸,随着反应的推进,游离酸含量降低,在操作温度下,偏硅酸脱水转化无定型二氧化硅,最终在酸化物溶解分离过程中残留于酸渣中,从而实现酸溶物与硅的分离。由于高铝矿物中经二次酸溶反应,酸溶物溶出率高,故而酸渣中主要为无定型氧化硅,可继续加工硅产品如白炭黑、硅肥、水玻璃等。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
(1)该方法酸用量为高铝矿中酸溶物理论酸量的1.02-1.05倍,就能实现高铝矿中酸溶物的高效溶出,保证酸渣中SiO2质量含量>98%,方便后续硅资源的利用,故而生产过程无新的固废产生;
(2)该方法对矿物中铝含量适应范围广,并将传统酸法提铝间歇操作转变为连续生产,有利于大规模处理高铝矿物;
(3)该方法规避了传统碱法提铝赤泥量大,难以资源化利用从而造成的环境污染问题;
(4)酸渣中SiO2含量高,残留杂质含量少,可继续加工硅产品如白炭黑、硅肥、水玻璃等。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图;
图2为配浆槽结构示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对发明作进一步详细说明,但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1
(1)将高铝煤矸石经干燥、破碎、粉磨过80目筛,筛余量小于10%,所用的高铝煤矸石的主要化学组成如表1所示,经活化处理(650℃下焙烧1h)后待用,根据分析可知,单位质量活化渣中酸溶物组成全部反应理论耗酸量为1.47倍98酸;
表1 高铝煤矸石原料主要化学组成(wt%)
成分 SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> MgO CaO 烧失量
含量 32.96 35.12 2.37 0.53 0.68 26.22
(2)将步骤(1)中高铝活化渣在搪玻璃的管式反应器中完成中和反应,根据工艺要求,在管式反应器前设置一个配浆槽,将活化渣质量1.47倍的98酸加3.0倍活化渣质量的清水配成酸溶液,按比例连续加入配浆槽中,配浆槽顶部进口右侧设置档板Ⅰ,底部出口左侧设置档板Ⅱ(图2),以保证物料混合均匀,溢过档板Ⅱ的物料直接泵入管式反应器前端,并在此通入温度为200℃的蒸汽,后续根据监测温度补加蒸汽,以维持反应温度200℃,反应终了溶液pH控制在2.5;
(3)待步骤(2)中的中和反应结束,经固液分离后即得以硫酸铝为主的溶液,此溶液可用于生产硫酸铝产品或进一步加工生产氧化铝,固相称中和渣,据分析,中和渣含水量为70%;
(4)将步骤(3)中和渣(干基)折算成相应的活化渣量,以活化渣酸溶物全部反应理论耗酸量的1.05倍加工业硫酸(98酸),根据配比要求,直接用泵将两种原料泵入带有折流板的搪玻璃的管式反应器中,并在此通入温度为160℃的蒸汽,后续根据监测温度补加蒸汽,以维持反应温度160℃,物料在管内的停留时间为40min,反应结束后,以活化渣质量计,补加2.5倍工艺水溶解后进行固液分离,酸溶液返回中和反应;
(5)步骤(4)反应结束后,进行固液分离,固相经充分洗涤后即为富含氧化硅的酸渣,简称酸渣,通过分析酸渣的物质组成计算酸渣中SiO2、Al2O3、Fe2O3的含量分别为99.12%、0.38%、0.05%;
(6)将步骤(5)中的酸渣可继续加工硅产品如白炭黑、硅肥、水玻璃等。
实施例2
(1)将铝土矿选尾矿经干燥、破碎、粉磨过80目筛,筛余量小于10%,经活化处理(750℃下焙烧40min)后待用,活化铝土矿选尾矿主要化学组成如表2所示;
表2活化铝土矿选尾矿主要化学组成(wt%)
成分 SiO<sub>2</sub>(%) Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(%) Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(%)
含量 36.88 57.86 2.15
(2)将步骤(1)中高铝活化渣在搪玻璃的管式反应器中完成中和反应,根据工艺要求,在管式反应器前设置一个配浆槽,实施例1步骤4中的酸溶液连续加入配浆槽中,配浆槽顶部进口右侧设置档板Ⅰ,底部出口左侧设置档板Ⅱ,以保证物料混合均匀,溢过档板Ⅱ的物料直接泵入管式反应器前端,并在此通入温度为160℃的蒸汽,后续根据监测温度补加蒸汽,以维持反应温度160℃,反应终了溶液pH控制在1.0;
(3)待步骤(2)中的中和反应结束,经固液分离后即得以硫酸铝为主的溶液,此溶液可用于生产硫酸铝产品或进一步加工生产氧化铝,固相称中和渣,据分析,中和渣水分为65%;
(4)将中和渣直接泵入带有折流板的管式反应器起始端,根据中和渣(干基)产量折算成相应活化渣量,在此按活化渣酸溶物全部反应理论耗酸量的1.02倍加工业硫酸(98酸),并在此通入温度为180℃的蒸汽,后续根据监测温度补加蒸汽,以维持反应温度180℃,物料在管内的停留时间为30min,反应结束后,以活化渣质量计,补加3.0倍工艺水溶解后进行固液分离,酸溶液返回中和反应;
(5)将步骤(4)中的固相经充分洗涤后即为富含氧化硅的酸渣,简称酸渣,通过分析酸渣的物质组成计算酸渣中SiO2、Al2O3、Fe2O3的含量分别为98.85%、0.43%、0.08%;
(6)将步骤(5)中的酸渣可继续加工硅产品如白炭黑、硅肥、水玻璃等。
实施例3
(1)将铝土矿经干燥、破碎、粉磨过80目筛,筛余量小于10%,经活化处理(850℃下焙烧30min)后待用,活化铝土矿主要化学组成如表3所示;
表3活化铝土矿主要化学组成(wt%)
成分 SiO<sub>2</sub>(%) Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(%) Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(%)
含量 19.27 74.85 3.93
(2)将步骤(1)中高铝活化渣在搪玻璃的管式反应器中完成中和反应,根据工艺要求,在管式反应器前设置一个配浆槽,实施例2步骤4中的酸溶液按比例连续加入配浆槽中,配浆槽顶部进口右侧设置档板Ⅰ,底部出口左侧设置档板Ⅱ,以保证物料混合均匀,溢过档板Ⅱ的物料直接泵入管式反应器前端,并在此通入温度为180℃的蒸汽,后续根据监测温度补加蒸汽,以维持反应温度180℃,反应终了溶液pH控制在1.8;
(3)待步骤(2)中的中和反应结束,经固液分离后即得以硫酸铝为主的溶液,此溶液可用于生产硫酸铝产品或进一步加工生产氧化铝,固相称中和渣,中和渣水分为60%;
(4)用泵将中和渣直接泵入带有折流板的管式反应器起始端,根据中和渣(干基)产量折算成相应活化渣量,在此按活化渣酸溶物全部反应理论耗酸量的1.04倍加工业硫酸(98酸),并在此通入温度为200℃的蒸汽,后续根据监测温度补加蒸汽,以维持反应温度200℃,物料在管内的停留时间为20min,反应结束后,以活化渣质量计,补加2.8倍工艺水溶解后进行固液分离,酸溶液返回中和反应;
(5)将步骤(4)中的固相经充分洗涤后即为富含氧化硅的酸渣,简称酸渣,通过分析酸渣的物质组成计算酸渣中SiO2、Al2O3、Fe2O3的含量分别为99.12%、0.38%、0.08%;
(6)将步骤(5)中的酸渣可继续加工硅产品如白炭黑、硅肥、水玻璃等。

Claims (6)

1.一种两步酸溶法提取高铝矿物中氧化铝的方法,其特征在于:高铝矿物先经干燥、破碎、粉磨、活化处理后在管式反应器中进行氧化铝酸溶两步法提取,所述两步法如下:第一步是将高铝活化渣加酸溶液进行中和反应,经固液分离后即得以硫酸铝为主的溶液,此溶液用于生产硫酸铝产品或进一步加工生产氧化铝,固相称中和渣;第二步则将中和渣进一步加酸溶出其中的酸溶物,再经溶解后进行固液分离,液相即为酸溶液,酸溶液返回第一步加高铝活化渣进行中和反应,固相经充分洗涤后即为富含氧化硅的酸渣,简称酸渣,用于继续加工硅产品。
2.根据权利要求1所述的两步酸溶法提取高铝矿物中氧化铝的方法,其特征在于:高铝矿物指铝土矿或尾矿、高铝煤矸石,矿物中氧化铝质量含量>20%。
3.根据权利要求1所述的两步酸溶法提取高铝矿物中氧化铝的方法,其特征在于:开车时没有酸溶液,则添加铝矿物中酸溶物理论耗酸总质量50%的工业硫酸。
4.根据权利要求1所述的两步酸溶法提取高铝矿物中氧化铝的方法,其特征在于:中和反应在搪玻璃的管式反应器中进行,在管式反应器前设置一个配浆槽,酸溶液连续加入配浆槽中,配浆槽顶部进口右侧设置档板Ⅰ,底部出口左侧设置档板Ⅱ,以保证物料混合均匀,溢过档板Ⅱ的物料直接泵入管式反应器前端,并在此通入温度为160~200℃的蒸汽,后续根据监测温度补加蒸汽,以维持反应温度在160~200℃,反应终了溶液pH在1.0~2.5。
5.根据权利要求1所述的两步酸溶法提取高铝矿物中氧化铝的方法,其特征在于:酸溶反应是在搪玻璃的管式反应器中进行,中和反应混合物经液固分离后,控制中和渣含水率为60~70%,用泵将中和渣直接泵入带有折流板的管式反应器起始端,根据中和渣干基产量折算成活化渣,在此按活化渣酸溶物全部反应理论耗酸量的1.02~1.05倍加工业硫酸,同时通入温度为160~200℃的蒸汽,后续根据监测温度补加蒸汽,以维持反应温度在160~200℃,物料在管内的停留时间为20~40min,反应结束后,以活化渣质量计,补加2.5~3.0倍工艺水溶解后进行固液分离,酸溶液返回中和反应。
6.根据权利要求3或5所述的两步酸溶法提取高铝矿物中氧化铝的方法,其特征在于:工业硫酸为98酸。
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