CN103789559B - 一种氧化钪提纯过程中钛的分离方法 - Google Patents

Abstract

一种氧化钪提纯过程中钛的分离方法，包括如下步骤：第一步，钪富集渣用氢氟酸液溶解并沉钪，实现钪、钛分离；第二步，含钛滤液加入KCl进行沉钛反应，回收氟钛酸钾；第三步，含钛滤液再用K₂CO₃进行沉钛反应，进一步回收氟钛酸钾；第三步，沉钛尾液经浓缩后返回第二步工序使用，实现尾液回收利用的目的。本发明采用氟钛酸钾沉淀法除钛，具有成本低廉、工艺简单、溶液过滤性能好的优点，非常适用于工业生产。

Description

一种氧化钪提纯过程中钛的分离方法

技术领域

本发明涉及稀土金属湿法冶金技术领域，具体是一种氧化钪提纯过程中钛的分离方法。

背景技术

在氧化钪富集提纯过程中，国内外普遍采用溶剂萃取法从浸液中富集钪，该法具有选择性好、适用介质条件及应用范围广泛的优点。但是，由于钛、钪两种元素的化学性质相似，常用萃取剂如P204、P507等酸性磷类萃取剂对这两种元素都有较高的选择性，因此，使用溶剂萃取法无法分离钛、钪。为了进一步富集钪，传统方法普遍采用H₂SO₄和H₂O混合液洗涤有机相除钛，在已工业应用的多次单级洗Ti工艺中，洗涤费用占提钪原材料成本的80％左右，成本较高。近年来，国内外热衷于研究水解沉淀法除钛，该法工艺简单，成本较低，但其酸液水解条件苛刻，过程较难控制，造成水解液过滤困难，因而限制到应用实践。

发明内容

针对目前分离钪钛存在的上述缺点，本发明提供一种氧化钪提纯过程中钛的分离方法。采用氟钛酸钾沉淀法除钛，具有成本低廉、工艺简单、溶液过滤性能好的优点，非常适用于工业生产。

本发明的技术方案是：一种氧化钪提纯过程中钛的分离方法，包括如下步骤：

第一步，钪富集渣用氢氟酸液溶解并沉钪，实现钪、钛分离；第二步，含钛滤液加入KCl进行沉钛反应，回收氟钛酸钾；第三步，含钛滤液再用K₂CO₃进行沉钛反应，进一步回收氟钛酸钾；第三步，沉钛尾液经浓缩后返回第二步工序使用。

具体方法步骤和控制技术条件如下：

①称量钪富集渣，按液固体积重量比为4～6:1于反应罐中加入浓度为8～12mol/L的氢氟酸液，边搅拌边加入钪富集渣，加料时间20～30min，渣料加完后开始计时，反应时间30～60min，然后静置冷却1～3h，取出料液，过滤，洗涤，得到氟化钪沉淀及含钛滤液；

②将步骤①含钛滤液按含钛滤液中Ti⁴⁺摩尔数含量的1.0～1.2倍边搅拌边加入KCl，加料时间20～30min，加料完毕后继续搅拌60～120min，陈化静置5～6h，过滤，洗涤，得到氟钛酸钾产品和滤液；

③将步骤②的滤液按滤液中F+摩尔数含量的1.0～1.2倍边搅拌边加入K₂CO₃，加料时间10～30min，搅拌时间30～40min，过滤，洗涤，得到氟钛酸钾产品和尾液；

④将步骤③的尾液浓缩至原体积的1/2～1/3后，返回步骤②使用。

本发明的有益效果在于：

1、工艺操作简单，流程通畅，使钪、钛分离工艺变得简单可行。

2、钪、钛的分离效率高，且产出的氟钛酸钾产品能出售，成本低廉。

附图说明

图1是本发明所述的氧化钪提纯过程中钛的分离方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。

实施例1

本发明所述的氧化钪提纯过程中钛的分离方法的一个实例，包括如下步骤：

①、称量钪富集渣10kg，于反应罐中加入浓度为8mol/L的氢氟酸液45L，用电动搅拌器进行快速搅拌，边搅拌边加入钪富集渣，加料时间20min，渣料加完后开始计时，反应时间30min。反应结束后静置冷却1h，取出料液，用板框压滤机过滤，再取料液体积量的5%的水洗涤滤饼3次，得到氟化钪沉淀及含钛滤液。

②、用电动搅拌器快速搅拌步骤①得到的含钛滤液，按含钛滤液中Ti⁴⁺摩尔数含量的1.0倍边搅拌边加入KCl，加料时间20min，加料完毕后继续搅拌60min，陈化静置5h，用板框压滤机过滤，再取料液体积量的5%的水洗涤滤饼3次，得到氟钛酸钾产品和滤液。

③、用电动搅拌器快速搅拌步骤②得到的滤液，按滤液中F⁺摩尔数含量的1.1倍边搅拌边加入K₂CO₃，加料时间10min，搅拌时间40min，用板框压滤机过滤，再取料液体积量的8%的水洗涤滤饼3次，得到氟钛酸钾产品和尾液。

④、将步骤③的尾液浓缩至原体积的1/3后，返回步骤②工序中使用。

实施例2

本发明所述的氧化钪提纯过程中钛的分离方法的一个实例，包括如下步骤：

①、称量钪富集渣10kg，于反应罐中加入浓度为9mol/L的氢氟酸液50L，边搅拌边加入钪富集渣，加料时间25min，渣料加完后开始计时，反应时间30min。反应结束后静置冷却2h，取出料液，用板框压滤机过滤，再取料液体积量的8%的水洗涤滤饼3次，得到氟化钪沉淀及含钛滤液。

②、用电动搅拌器快速搅拌步骤①得到的含钛滤液，按含钛滤液中Ti⁴⁺摩尔数含量的1.1倍边搅拌边加入KCl，加料时间25min，加料完毕后继续搅拌70min，陈化静置5.5h，用板框压滤机过滤，再取料液体积量的8%的水洗涤滤饼3次，得到氟钛酸钾产品和滤液。

③、用电动搅拌器快速搅拌步骤②得到的滤液，按滤液中F⁺摩尔数含量的1.0倍边搅拌边加入K₂CO₃，加料时间15min，搅拌时间40min，用板框压滤机过滤，再取料液体积量的6%的水洗涤滤饼3次，得到氟钛酸钾产品和尾液。

④、将步骤③的尾液浓缩至原体积的1/2后，返回步骤②工序中使用。

实施例3

①、称量钪富集渣10kg，于塑料反应罐中加入浓度为12mol/L的氢氟酸液60L，用电动搅拌器进行快速搅拌，边搅拌边加入钪富集渣，加料时间30min，渣料加完后开始计时，反应时间50min。反应结束后静置冷却3h，料液取出，用板框压滤机过滤，再取料液体积量的10%的水洗涤滤饼3次，得到氟化钪沉淀及含钛滤液。

②、用电动搅拌器快速搅拌步骤①得到的含钛滤液，按含钛滤液中Ti⁴⁺摩尔数含量的1.2倍边搅拌边加入KCl，加料时间30min，加料完毕后继续搅拌120min，陈化静置6h，用板框压滤机过滤，再取料液体积量的12%的水洗涤滤饼3次，得到氟钛酸钾产品和滤液。

③、用电动搅拌器快速搅拌步骤②得到的滤液，按滤液中F⁺摩尔数含量的1.2倍边搅拌边加入K₂CO₃，加料时间15min，搅拌时间50min，用板框压滤机过滤，再取料液体积量的8%的水洗涤滤饼3次，得到氟钛酸钾产品和尾液。

④、将步骤③的尾液浓缩至原体积的1/2后，返回②步工序中使用。

Claims (1)

1.一种氧化钪提纯过程中钛的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：

①称量钪富集渣，液固比按体积重量比为4～6:1于反应罐中加入浓度为8～12mol/L的氢氟酸液，边搅拌边加入钪富集渣，加料时间20～30min，渣料加完后开始计时，反应时间30～60min，然后静置冷却1～3h，取出料液，过滤，洗涤，得到氟化钪沉淀及含钛滤液；

②将步骤①含钛滤液按含钛滤液中Ti⁴⁺摩尔数含量的1.0～1.2倍边搅拌边加入KCl，加料时间20～30min，加料完毕后继续搅拌60～120min，陈化静置5～6h，过滤，洗涤，得到氟钛酸钾产品和滤液；

③将步骤②的滤液按滤液中F⁺摩尔数含量的1.0～1.2倍边搅拌边加入K₂CO₃，加料时间10～30min，搅拌时间30～40min，过滤，洗涤，得到氟钛酸钾产品和尾液；

④将步骤③的尾液浓缩至原体积的1/2～1/3后，返回步骤②使用。