JP6028886B1 - 容器用樹脂被覆金属板 - Google Patents
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Abstract
Description
i)前記樹脂層(A)は、ポリエステルの構成単位である酸成分の85mol%以上がテレフタル酸単位であるポリエステルを主成分とし、
ii)前記樹脂層(A)のうち、容器としたときの内容物と接する最上層の樹脂層(a1)は、ワックス成分を、前記最上層の樹脂層(a1)に対して、0.10〜2.0mass%含有し、かつ厚みが、0.5μm以上10μm以下の範囲であり、
iii)前記樹脂層(a1)表面に対して、ラマン分光法による3085±5cm−1のラマンバンド強度(I3085)に対する2968±5cm−1のラマンバンド強度(I2968)の比(I2968/I3085)が、0.6以上0.9以下であり、
iv)前記樹脂層(B)は、ポリエチレンテレフタレート又は共重合成分の含有率が15mol%以下の共重合ポリエチレンテレフタレートであるポリエステル(I)と、ポリブチレンテレフタレート又は共重合成分の含有率が15mol%以下の共重合ポリブチレンテレフタレートであるポリエステル(II)と、を含有し、
前記ポリエステル(I)と、前記ポリエステル(II)との比率は、mass%基準で、10:90〜60:40であり、
v)前記樹脂層(B)表面に対して、ラマン分光法による3085±5cm−1のラマンバンド強度(I3085)に対する2968±5cm−1のラマンバンド強度(I2968)の比(I2968/I3085)が、0.8以上1.0以下であることを特徴とする容器用樹脂被覆金属板。
本発明では、金属板を容器に成形した際に容器内面となる側に、ポリエステルを主成分とする複層構造の樹脂層(A)を有する。この樹脂層(A)は、酸成分(ジカルボン酸成分)とグリコール(ジオール)成分が重合されたポリエステルを主成分とし、ポリエステルの構成単位である酸成分の85mol%以上がテレフタル酸単位であることを特徴とする。なお、前記主成分とは、樹脂層(A)に含まれる前記ポリエステルの含有量が、樹脂層(A)中の樹脂の総質量に対して、80mass%以上であることを意味する。樹脂層(A)に含まれる前記ポリエステルの含有量としては、樹脂層(A)中の樹脂の総質量に対して、85mass%以上が好ましく、90mass%以上がより好ましく、95mass%以上がさらに好ましく、100mass%であってもよい。前記ポリエステルの構成単位である酸成分のうち、テレフタル酸単位以外のものが15mol%超であった場合、樹脂の融点が低下し、容器成形時の摩擦熱で樹脂が軟化してしまい、フィルム削れ等の損傷が発生する場合がある。また、容器成形後のレトルト殺菌処理においても、水蒸気により樹脂層がアタックされ、湿潤環境下での密着性が劣化する懸念がある。
また、本発明では、前記樹脂層(A)は、少なくとも2層から構成され、かつ内容物と接する最上層(最外層)の樹脂層(a1)が、ワックス成分を、前記最上層の樹脂層(a1)に対して、0.10〜2.0mass%含有することを特徴とする。ワックス成分を添加する目的は、樹脂層(A)の表面自由エネルギーを低下させることにあり、ワックス成分を添加することにより樹脂層(A)に内容物が付着し難くなり、内容物取り出し性が向上する。0.10mass%以上に限定した理由は、0.10mass%未満となると、上記効果が乏しくなり、内容物の取り出し性が劣るためである。また、2.0mass%以下に限定した理由は、2.0mass%を超えると、フィルム成膜技術的にも困難な領域となり、生産性に乏しくコスト高を招いてしまうためである。
さらに、前記最上層の樹脂層(a1)は、その表面に対して、ラマン分光法による3085±5cm−1のラマンバンド強度(I3085)に対する2968±5cm−1のラマンバンド強度(I2968)の比(I2968/I3085)が、0.6以上0.9以下であることを特徴とする。ここで、3085±5cm−1のラマンバンド強度(I3085)および2968±5cm−1のラマンバンド強度(I2968)とは、それぞれ、3085±5cm−1の範囲内でのラマンバンドの最も高いピーク高さ、2968±5cm−1の範囲内でのラマンバンドの最も高いピーク高さである。
樹脂層(a1)の厚みは、0.5μm以上10μm以下の範囲とする。ワックス成分の添加量は、樹脂層(a1)に対して、2.0mass%以下に限定されるため、樹脂層(a1)の厚みが0.5μm未満となると、ワックスの含有量そのものが不足し、十分な内容物取り出し性が得られないためである。一方、樹脂層(a1)の厚みが10μm超となると、樹脂層(a1)の樹脂層(A)に対する比率が過度となり、樹脂層(A)と金属板との密着性や、樹脂層(A)の成形性、耐食性などの機能が低下する懸念がある。よって、樹脂層(a1)の厚みは、0.5μm以上10μm以下とする。樹脂層(a1)の厚みとしては、1.0μm以上5.0μm以下が好ましい。なお、樹脂層(a1)の厚みの測定方法は、特に限定されないが、SEM観察による測定や、透過型の偏光顕微鏡による樹脂層の断面観察等によって測定することができる。
樹脂層(A)のうち、樹脂層(a1)を除く樹脂層(a2)の厚みは、5μm以上20μm以下とすることが好ましい。前記樹脂層(a2)は、樹脂層(a1)と金属板との間に位置する層である。前記樹脂層(a2)の厚みが5μm未満であると、樹脂層(a2)が、金属板との密着性を確保しつつ、樹脂層(a1)との界面密着性を保持するだけの樹脂強度を確保できなくなる可能性がある。一方、前記樹脂層(a2)の厚みが20μmを超えると、飲料缶用素材や食品缶詰用素材に求められる機能に対して、さらなる改善が望めないばかりか、樹脂コストの上昇のみを招いてしまう可能性がある。
樹脂層(A)の結晶構造としては、X線回折測定により得られる(100)面の結晶サイズχが6.0nm以下であることが好ましく、より好ましくは5.5nm以下、更に好ましくは、5.0nm以下、特に好ましくは4.5nm以下である。(100)面の結晶サイズχが前記の範囲であるとラミネート性がより高められやすくなる。ここで(100)面の結晶サイズχは、反射X線回折によりScherrerの式を用いて求められる。6.0nm以下の(100)面の結晶サイズは、樹脂を構成するポリマーや、添加物、さらに製膜条件、熱処理条件等により決定され、これらを任意に設定することにより達成できる。例えば、熱処理温度を低く、熱処理時間を短くすると良いが、樹脂に要求される特性を満たす範囲でなければならない。なお、上記の結晶サイズの測定方法としては、X線回折測定方法を挙げているが、この方法に限るものではない。
容器外面側となる樹脂層(B)の組成としては、ポリエチレンテレフタレートまたは共重合成分の含有率が15mol%以下の共重合ポリエチレンテレフタレートであるポリエステル(I)と、ポリブチレンテレフタレートまたは共重合成分の含有率が15mol%以下の共重合ポリブチレンテレフタレートであるポリエステル(II)とが必須であり、前記ポリエステル(I)と、前記ポリエステル(II)との比率は、mass%基準で、10:90〜60:40である。樹脂層(B)は、前記ポリエステル(I)及び前記ポリエステル(II)を主成分とするものである。なお、前記主成分とは、樹脂層(B)に含まれる前記ポリエステル(I)及び前記ポリエステル(II)の合計含有量が、樹脂層(B)中の樹脂の総質量に対して、80mass%以上であることを意味する。前記合計含有量としては、樹脂層(B)中の樹脂の総質量に対して、85mass%以上が好ましく、90mass%以上がより好ましく、95mass%以上がさらに好ましく、100mass%であってもよい。本発明の容器用樹脂被覆金属板は、この構成を有することにより、レトルト殺菌処理時に発生する白化現象を抑制する効果を有する。ポリエステル樹脂を被覆させた金属板を用いて製造した食品缶詰についてレトルト殺菌処理を行なうと、多くの場合、外面側樹脂層が白化する現象が見られる。これは樹脂層内に微細な気泡が形成され、これら気泡によって光が散乱した結果、白く濁った外観を呈するものである。加えて、この樹脂層に形成される気泡は以下のような特徴を有する。まず、これらの気泡は、缶を乾熱環境下で加熱しても形成されない。また、缶に内容物を充填せずに空き缶のままレトルト殺菌処理を行っても気泡は形成されない。気泡は外面樹脂層の厚み方向全域にわたって観察されるわけではなく、鋼板に接している界面近傍において観察される。
さらに、樹脂層(B)表面に対して、ラマン分光法による3085±5cm−1のラマンバンド強度(I3085)に対する2968±5cm−1のラマンバンド強度(I2968)の比(I2968/I3085)が、0.8以上1.0以下であることを特徴とする。
次に本発明の容器用樹脂被覆金属板の製造方法の一例について説明する。
冷間圧延、焼鈍、調質圧延を施した厚さ0.18mm×幅977mmからなる帯状の鋼板に、脱脂、酸洗後、クロムめっきを行い、クロムめっき鋼板(TFS)を製造した。クロムめっきは、CrO3、F−、SO4 2−を含むクロムめっき浴でクロムめっき、中間リンス後、CrO3、F−を含む化成処理液で電解した。その際、電解条件(電流密度・電気量等)を調整して金属クロム付着量とクロム水酸化物付着量を、Cr換算でそれぞれ120mg/m2、15mg/m2に調整した。
表1に示す樹脂層(a1)の酸成分とグリコール成分を表1に示す比率(mol%)で重合して得たポリエステル樹脂に、表1に示すワックス成分を添加して樹脂組成物(樹脂層(a1)の原料)を調整した。また、表1に示す樹脂層(a2)の酸成分とグリコール成分を表1に示す比率(mol%)で重合してポリエステル樹脂を得、このポリエステル樹脂からなる樹脂組成物(樹脂層(a2)の原料)を調整した。そして、それぞれの樹脂組成物を、常法に従い、共押出した後、冷却ドラム上で冷却固化させ、未延伸フィルムを得た。このフィルムを、二軸延伸・熱固定して、二軸延伸ポリエステルフィルム(樹脂層(A))を得た。
表2に示す樹脂層(b1)のポリエステル(I)とポリエステル(II)を表2に示す質量比率で混合して樹脂組成物(樹脂層(b1)の原料)を調整した(ただし、表2のNo22〜26は、ポリエステル(I)またはポリエステル(II)のみからなる樹脂組成物である)。また、表2に示す樹脂層(b2)のポリエステル(I)とポリエステル(II)を表2に示す質量比率で混合して混合物を得、この混合物に表2に示す着色剤を添加した樹脂組成物(樹脂層(b2)の原料)を調整した(ただし、樹脂層(B)が着色剤を含まない場合、前記樹脂組成物には着色剤を添加していない。また、表2のNo21〜26は、ポリエステル(I)に着色剤を添加した樹脂組成物である)。そして、それぞれの樹脂組成物を、溶融・乾燥させ、Tダイより共押出した後、冷却ドラム上で冷却固化させ、樹脂層(b1)と樹脂層(b2)が積層された未延伸フィルムを得た後、二軸延伸・熱固定して、二軸延伸ポリエステルフィルム(樹脂層(B))を得た。なお、表2において、PETはポリエチレンテレフタレートを示し、PBTはポリブチレンテレフタレートを示す。また、表2において、共重合PET1は、共重合体中のイソフタル酸の含有率が4.0mol%の共重合ポリエチレンテレフタレート(共重合PET)を示し、共重合PET2は、共重合体中のイソフタル酸の含有率が5.2mol%の共重合PETを示し、共重合PET3は、共重合体中のイソフタル酸の含有率が12mol%の共重合PETを示し、共重合PET4は、共重合体中のイソフタル酸の含有率が20mol%の共重合PETを示し、共重合PET5は、共重合体中のイソフタル酸の含有率が6.5mol%の共重合PETを示す。表2において、共重合PBT1は、共重合体中のイソフタル酸の含有率が6.0mol%の共重合ポリブチレンテレフタレート(共重合PBT)を示し、共重合PBT2は、共重合体中のイソフタル酸の含有率が7.8mol%の共重合PBTを示し、共重合PBT3は、共重合体中のイソフタル酸の含有率が6.5mol%の共重合PBTを示す。
図1に示す金属帯のラミネート装置を用い、前記で得たクロムめっき鋼板1を金属帯加熱装置2で加熱し、ラミネートロール3a、3bで前記クロムめっき鋼板1の一方の面に、容器成形した後に容器内面側になるポリエステルフィルム(樹脂層(A))をラミネート(熱融着)するとともに、他方の面に容器外面側になるポリエステルフィルム(樹脂層(B))をラミネート(熱融着)した。
以上より得られた樹脂被覆金属板及び金属板上に有する樹脂層に対して以下の特性を測定、評価した。測定方法および評価方法を、下記に示す。
樹脂層(a1)表面及び樹脂層(B)表面に対して、樹脂被覆金属板の長手方向と平行な方向(MD),樹脂被覆金属板の長手方向と垂直な方向(TD)について、レーザーラマンによる2968±5cm−1のラマンバンドと3085±5cm−1のラマンバンドの各々のラマンスペクトルを測定し、それぞれの範囲内(2968±5cm−1、3085±5cm−1)での最も高いピーク高さをそれぞれのラマンバンド強度とし、下記式によりラマンバンド強度比を求めた。
I=I2968/I3085
I2968:2968±5cm−1のラマンバンド強度
I3085:3085±5cm−1のラマンバンド強度
(測定条件)
励起光源:半導体レーザー(λ=530nm)
顕微鏡倍率:×100
アパーチャ:25μmφ
長手方向(MD):レーザー偏光面が樹脂被覆金属板の長手方向と平行になるようにレーザー光を入射。
幅方向(TD):レーザー偏光面が樹脂被覆金属板の長手方向と垂直になるようにレーザー光を入射。
絞り成形機を用いて、樹脂被覆金属板を、絞り工程で、ブランク径:100mm、絞り比(成形前径/成形後径):1.88でカップ成形した。続いて、ランチョンミート用の塩漬け肉(固形分中のたんぱく質含有率:60mass%)をカップ内に充填し、蓋を巻き締めた後、レトルト殺菌処理(130℃、90分間)を行なった。その後、蓋を取り外し、カップを逆さまにして内容物を取り出した時に、カップ内側に残存する内容物の程度を観察することにより、内容物の取り出し易さの程度を評価した。
(評点について)
◎:カップをさかさまにしただけで(手で振ることなく)内容物が取り出せ、取り出し後のカップ内面を肉眼で観察した際、付着物が殆ど確認できない状態になるもの。
○:カップをさかさまにしただけではカップ内側に内容物が残存するが、カップを上下に振動させる(手でカップを振るなどの動作をする)と、内容物が取り出せる。取り出し後のカップ内面を肉眼で観察した際、付着物が殆ど確認できない状態になるもの。
×:カップを上下に振動させる(手でカップを振るなどの動作をする)だけでは、内容物が取り出し難い。上下に振動させるスピードを極端に増すか、もしくはスプーンなどの器具を用いて内容物を強制的に取り出した後、カップ内面を肉眼で観察した際、付着物が明らかに確認できる状態になるもの。
樹脂被覆金属板にワックス塗布後、直径165mmの円板を打ち抜き、絞り比1.70で浅絞り缶を得た。次いで、この絞り缶に対し、絞り比1.90及び2.10で再絞り加工を行った。この後、常法に従いドーミング成形を行った後、トリミングし、次いでネックイン−フランジ加工を施し深絞り缶を成形した。このようにして得た深絞り缶のネックイン部に着目し、缶の成形性およびフィルムの加工状態を目視観察した。下記評点で、◎及び○を成形性評価で合格とした。
(評点について)
◎:成形後フィルムに損傷が認められない状態。
○:成形可能であるが、部分的にフィルムの変色が認められる状態。
△:成形可能であるが、缶外面にフィルムの損傷が認められる状態。
×:缶が破胴し、成形不可能。
上記(3)の成形性評価で成形可能(◎、○及び△)であった缶の、底部(缶外面側)を対象とした。缶内に常温の水道水を満たした後、蓋を巻き締めて密閉した。その後、缶底部を下向きにして、蒸気式レトルト殺菌炉の中に配置し、125℃で90分間、レトルト処理を実施した。処理後、缶底部外面の外観変化を観察した。
(評点について)
◎:外観変化なし。
○:外観にかすかな曇りあり。
×:外観が白濁(白化発生)。
上記(3)の成形性評価で合格(◎及び○)であった缶を対象とした。缶の内部に、3質量%のNaClと、3質量%のクエン酸ナトリウムを含む混合液を充填した後、蓋を巻き締めて密閉した。続いて、レトルト殺菌処理を130℃、90分間の条件で実施した後、38℃の恒温槽内で、90日間、経時させた。その後、缶を切り開き、缶胴部より、ピール試験用のサンプル(幅15mm、長さ120mm)を切り出した。切り出したサンプルの長辺側端部からフィルムの一部を剥離し、剥離したフィルムを、剥離された方向とは逆方向(角度:180°)に開き、引張試験機を用いて、引張速度30mm/min.でピール試験を行い、幅15mmあたりの密着力を評価した。評価対象面は、缶内面の缶胴部である。
(評点について)
◎:10.0(N)以上
○:5.0(N)以上、10.0(N)未満
×:5.0(N)未満
(6)成形後密着性2
上記(3)の成形性評価で合格(◎及び○)であった缶を対象とした。缶胴部よりピール試験用のサンプル(幅15mm、長さ120mm)を切り出した。切り出したサンプルの長辺側端部からフィルムの一部を剥離し、剥離したフィルムを、剥離された方向とは逆方向(角度:180°)に開き、引張試験機を用いて、引張速度30mm/min.でピール試験を行い、幅15mmあたりの密着力を評価した。評価対象は、缶外面の缶胴部である。
(評点)
◎:10.0(N)以上
○:5.0(N)以上、10.0(N)未満
×:5.0(N)未満
(7)耐食性1
上記(3)の成形性評価で合格(◎及び○)であった缶を対象とした。缶の内部に、市販のケチャップ(カゴメ(株)製)を充填した後、蓋を巻き締めて密閉した。続いて、レトルト殺菌処理を130℃、90分間の条件で実施した後、38℃の恒温槽内で、90日間、経時させた。その後、内容物(ケチャップ)中に溶出した鉄濃度を計測し、耐食性を評価した。評価対象面は、缶内面の缶胴部である。
(評点について)
◎:1質量ppm未満
○:1質量ppm以上10質量ppm未満
×:10質量ppm以上
(8)耐食性2
上記(3)の成形性評価で合格(◎及び○)であった缶を対象とした。図3に示すように、缶外面の缶胴部2箇所に、下地鋼板に達するクロスカット傷を入れた。続いて、クロスカット傷を付与した缶に対し、JIS Z 2371に準拠した塩水噴霧テストを300時間行い、傷部からの片側最大腐食幅を測定した。測定方法を図4に示す。評価対象は、缶外面の缶胴部である。
(評点について)
◎:片側最大腐食幅0.5mm未満
○:片側最大腐食幅0.5mm以上〜1.0mm未満
×:片側最大腐食幅1.0mm以上
以上により得られた結果を表4、5に示す。
2 金属帯加熱装置
3a ラミネートロール(樹脂層(A)と接触)
3b ラミネートロール(樹脂層(B)と接触)
4a 樹脂層(A)
4b 樹脂層(B)
5 金属帯冷却装置
Claims (4)
- 金属板と、該金属板を容器に成形した際に容器内面となる側に、酸成分とグリコール成分の重合体であるポリエステルを主成分とする複層構造の樹脂層(A)を有し、容器外面となる側に、ポリエステルを主成分とする樹脂層(B)を有する容器用樹脂被覆金属板であって、
i)前記樹脂層(A)は、ポリエステルの構成単位である酸成分の85mol%以上がテレフタル酸単位であるポリエステルを主成分とし、
ii)前記樹脂層(A)のうち、容器としたときの内容物と接する最上層の樹脂層(a1)は、ワックス成分を、前記最上層の樹脂層(a1)に対して、0.10〜2.0mass%含有し、かつ厚みが、0.5μm以上10μm以下の範囲であり、
iii)前記樹脂層(a1)表面に対して、ラマン分光法による3085±5cm−1のラマンバンド強度(I3085)に対する2968±5cm−1のラマンバンド強度(I2968)の比(I2968/I3085)が、0.6以上0.9以下であり、
iv)前記樹脂層(B)は、ポリエチレンテレフタレート又は共重合成分の含有率が15mol%以下の共重合ポリエチレンテレフタレートであるポリエステル(I)と、ポリブチレンテレフタレート又は共重合成分の含有率が15mol%以下の共重合ポリブチレンテレフタレートであるポリエステル(II)と、を含有し、
前記ポリエステル(I)と、前記ポリエステル(II)との比率は、mass%基準で、10:90〜60:40であり、
v)前記樹脂層(B)表面に対して、ラマン分光法による3085±5cm−1のラマンバンド強度(I3085)に対する2968±5cm−1のラマンバンド強度(I2968)の比(I2968/I3085)が、0.8以上1.0以下であることを特徴とする容器用樹脂被覆金属板。 - 前記ワックス成分が、カルナウバワックスを含有することを特徴とする請求項1に記載の容器用樹脂被覆金属板。
- 前記樹脂層(B)が、少なくとも2層の複層構造であることを特徴とする請求項1または2に記載の容器用樹脂被覆金属板。
- 前記樹脂層(B)が、少なくとも2層の複層構造であり、金属板と接する層に着色剤を含有し、前記着色剤の含有量が樹脂層(B)の全層に対して、0.1〜50mass%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の容器用樹脂被覆金属板。
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