JP6020172B2 - 積層体、透明導電性積層体、タッチパネル、および積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
1)支持基材の少なくとも片面に、屈折率の異なる2層からなる積層膜を有する積層体であって、
積層膜を構成する2層が第1層と第2層とからなり、第1層、第2層、支持基材がこの順に積層され、
第1層は無機粒子Aを含み、無機粒子Aの数平均粒子径(D A )が1nm以上40nm以下であり、無機粒子Aの数平均粒子径(DA)と第1層の膜厚(T1)の関係が、以下の条件を満たすことを特徴とする積層体。
2)無機粒子Aによる第2層の表面の被覆率が90%以上であることを特徴とする、前記1)の積層体。
3)以下の(1)から(3)で定義される単位長さAと長さBの比B/Aが、1≦B/A≦ 1.15である、前記1)または2)の積層体。
4)前記第2層が無機粒子Bを含み、無機粒子Bの数平均粒子径(DB)と、無機粒子Aの数平均粒子径(DA)との関係が、以下の条件を満たすことを特徴とする、1)から3)のいずれかの積層体。
5)前記第1層の膜厚T1が、10nm以上50nm以下であることを特徴とする、1)から4)のいずれかの積層体。
6)前記無機粒子Aが、フッ素化合物Aにより表面処理された無機粒子(これをフッ素処理無機粒子Aとする)であることを特徴とする、1)から5)のいずれかの積層体。
7)前記無機粒子Aの数平均粒子径(DA)が、20nm以上25nm以下であることを特徴とする、1)から6)のいずれかの積層体。
8)前記1)から7)のいずれかの積層体の第1層上に、導電性領域と非導電性領域からなる透明導電層を有することを特徴とする、透明導電性積層体。
9)一対の透明導電膜付基板が一定間隔をおいて対向配置されたタッチパネルであって、前記透明導電膜付基板の少なくとも一方が、8)の透明導電性積層体であり、該積層体の前記積層膜が他方の透明導電膜付基板に対向するように配設されてなることを特徴とするタッチパネル。
10)1)から7)のいずれかの積層体を製造する方法であって、前記支持基材の少なくとも片面上に、塗料組成物を1回のみ塗布することで屈折率の異なる2層からなる積層膜を形成することを特徴とする積層体の製造方法。
11)前記積層体の製造方法において、支持基材の表面エネルギーが40mN/m以上で、JIS−B−0601(2001)に記載の表面粗さが40nm以下であることを特徴とする、10)の積層体の製造方法。
1.0≦(T1/DA)≦ 1.8 式2
1.1≦(T1/DA)≦ 1.6 式3
T1/DAを0.9以上2.0以下とするためには、積層膜を形成するために用いる塗料組成物中の無機粒子Aの濃度、第1層の塗布膜厚、表面処理による無機粒子Aの表面状態の制御により達成可能である。さらに後述する本発明の積層体の製造方法を用い、塗料組成物中の無機粒子Aの濃度、1回塗布の塗布膜厚、表面処理による無機粒子Aの表面状態の制御することによって、より好ましいT1/DAの範囲にすることができる。
(1)第1層と第2層とで形成される界面において、直線長さが500nm以上離れた任意の界面上の2点をA1、A2とする。
(2)A1とA2を結ぶ直線の長さを、単位長さAとする。
(3)A1とA2間の第1層と第2層とで形成される界面に沿った長さを、長さBとする。
1≦(DA/DB)≦5 式4
1≦(DA/DB)≦4 式5
1≦(DA/DB)≦3 式6
前記DA/DBを1以上5以下にするためには、無機粒子A及び無機粒子Bの粒子径を制御することにより達成可能である。
本発明の対象物である積層体とは、支持基材の少なくとも片面に屈折率の異なる2層からなる積層膜が形成された部材を指し、支持基材がプラスチックフィルムの場合には、屈折率調整フィルムと呼ばれる。
本発明の対象物である透明導電性積層体とは、支持基材上に、第2層、第1層、及び透明導電層をこの順に積層した構成、すなわち、前記積層体の第1層の上に透明導電層を積層した構成を有する。
本発明の積層体の積層膜は、少なくとも第1層が無機粒子(無機粒子A)を含むことが重要である。さらに、本発明の積層体の積層膜は、第1層及び第2層にそれぞれ無機粒子A、無機粒子Bを含むことが好ましい。なお、無機粒子Aと無機粒子Bの粒子の種類は異なることが好ましい。
本発明の積層体の製造方法に好適に用いられる塗料組成物は、少なくとも無機粒子Aを含む塗料組成物であり、より好ましくは無機粒子Aと無機粒子Bを含む塗料組成物であり、より好ましくはフッ素処理無機粒子Aと無機粒子Bを含む塗料組成物である。本発明の製造方法では、塗料組成物を支持基材の少なくとも片面上に1回のみ塗布することにより、支持基材上に屈折率の異なる2層からなる積層膜を形成することが可能であり、それにより本発明の目的に適した積層体を形成することができる。
本発明の積層体の第1層に含まれる無機粒子Aに関して説明する。無機粒子Aは、Si,Na,K,Ca,MgおよびAlから選択される半金属元素、または金属元素の酸化物、窒化物、ホウ素化物、フッ素化物が好ましく、シリカ粒子(SiO2)、アルカリ金属フッ化物類(NaF,KF,NaAlF6など)、およびアルカリ土類金属のフッ化物(CaF2、MgF2など)がより好ましく、耐久性、屈折率、コストなどの点からシリカ粒子が特に好ましい。
ここで、Rfは、フルオロアルキル基、フルオロオキシアルキル基、フルオロアルケニル基、フルオロアルカンジイル基、及びフルオロオキシアルカンジイル基からなる群より選ばれる少なくとも1つの置換基を有する。
ここで、R42は、炭素数1から6のアルキレン基を示す。
R5は、反応性部位を示す。
ここで、R62は、炭素数1から6のアルキレン基を示す。
本発明の積層体の第2層は、少なくとも1種類以上の無機粒子を含むことが好ましく、第2層が有する無機粒子を無機粒子Bとする。無機粒子Bは、無機粒子Aとは異なる種類の無機粒子が好ましい。無機粒子Bは特に限定されないが、金属元素、半金属元素の酸化物、窒化物、ホウ素化物であることが好ましく、Ga、Zr,Ti,Al,In,Zn,Sb,Sn,およびCeよりなる群から選ばれる少なくとも一つの元素Bの酸化物粒子であることがさらに好ましい。
本発明の積層体の積層膜は、1種類以上のバインダーを含むことが好ましい。そのため本発明の積層体の好適な製造方法において用いられる塗料組成物は、1種類以上のバインダー原料を含むことが好ましい。ここで本発明において、塗料組成物中に含まれるバインダーを「バインダー原料」、積層体の積層膜中に含まれるバインダーを「バインダー」と表すが、バインダーとしては、バインダー原料がそのままバインダーとして存在する場合もある(つまり、塗料組成物のバインダー原料が、そのままの形で積層膜中のバインダーとして存在する態様も含む。)。
本発明の積層体の製造方法に用いる塗料組成物は、前述の無機粒子、バインダー原料に加えて、有機溶媒を含むことが好ましい。有機溶媒を含むことにより、塗布時に適度な流動性を与え、また粒子の運動性を確保できるため積層膜の自発的な層形成が容易となり、良好な特性を発現できるため好ましい。
本発明の製造方法に用いる塗料組成物としては、更に重合開始剤や硬化剤を含むことが好ましい。重合開始剤及び硬化剤は、表面処理無機粒子とバインダー原料との反応を促進したり、バインダー間の反応を促進したりするために用いられる。
本発明の製造方法に用いる塗料組成物は、無機粒子A/(無機粒子Bを含む他の無機粒子)(質量比率)が、1/30〜1/1であることが好ましい。無機粒子A/(無機粒子Bを含む他の無機粒子)=1/30〜1/1とすることで、得られる積層体の第1層の厚みと第2層の厚みの比を一定にすることができる。このため1回の塗布で第1層と第2層の厚みを同時に必要な厚みとすることが容易であるため好ましい。
本発明の積層体の製造方法としては、支持基材の少なくとも片面に、塗料組成物を1回のみ塗布することによりして、屈折率の異なる2層からなる積層膜を形成する方法であることが望ましい。この製造方法は、塗布工程で2つの層を形成できるため経済性の面で好ましい。
本発明の透明導電性積層体は、前記積層体の第1層上に透明導電層を形成して得られる。透明導電層の製造方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、CVD法、イオンプレーティング法、スプレー法などが知られており、必要とする膜厚に応じて、前記の方法を適宜用いることができる。例えば、スパッタリング法の場合、酸化物ターゲットを用いた通常のスパッタリング法、あるいは、金属ターゲットを用いた反応性スパッタリング法等が用いられる。この時、反応性ガスとして、酸素、窒素、等を導入したり、オゾン添加、プラズマ照射、イオンアシスト等の手段を併用したりしてもよい。また、本発明の目的を損なわない範囲で、基板に直流、交流、高周波などのバイアスを印加してもよい。
[第2層構成成分No.(1)の調製]
下記材料を混合し、第2層構成成分No.(1)を得た。
二酸化チタン粒子イソプロピルアルコール分散物 8.2質量部
(ELCOM 日揮触媒化成株式会社製: 固形分30質量%、数平均粒子径 8nm)
バインダー原料 1.1質量部
(PET−30: 日本化薬株式会社製 固形分100質量%)
2−プロパノール 90.7質量部。
下記材料を混合し、第2層構成成分No.(2)を得た。
酸化ジルコニウム粒子メチルエチルケトン分散物 8.2質量部
(株式会社ソーラー製 固形分30質量%、数平均粒子径 15nm)
バインダー原料 1.1質量部
(PET−30: 日本化薬株式会社 固形分100質量%)
2−プロパノール 90.7質量部。
下記材料を混合し、第2層構成成分No.(3)を得た。
酸化ジルコニウム粒子メチルイソブチルケトン分散物 8.2質量部
(CIKナノテック株式会社製 固形分30質量%、数平均粒子径 40nm)
バインダー原料 1.1質量部
(PET−30: 日本化薬株式会社 固形分100質量%)
2−プロパノール 90.7質量部。
下記材料を混合し、第2層構成成分No.(4)を得た。
酸化ジルコニウム粒子メチルイソブチルケトン分散物 8.2質量部
(CIKナノテック株式会社製 固形分30質量%、数平均粒子径 20nm)
バインダー原料 1.1質量部
(PET−30: 日本化薬株式会社 固形分100質量%)
2−プロパノール 90.7質量部。
[第1層構成成分No.(1)の調製]
イソプロピルアルコール分散コロイダルシリカ(扶桑化学工業株式会社製コロイダルシリカゾル(PL−2L IPA):固形分濃度30質量%、数平均粒子径18nm )15gに、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.37gと10質量%蟻酸水溶液0.17gを混合し、70℃にて1時間撹拌した。ついで、H2C=CH−COO−CH2−(CF2)8F 1.38g及び2,2−アゾビスイソブチロニトリル0.057gを加えた後、60分間90℃にて加熱撹拌した。その後、イソプロピルアルコールを加え希釈し、固形分3.5質量%の第1層構成成分No.(1)とした。
前記第1層構成成分No.(1)に対し、イソプロピルアルコール分散コロイダルシリカを、中空シリカイソプロピルアルコール分散物(日揮触媒化成株式会社製中空シリカ:固形分濃度20質量%、数平均粒子径 40nm)に変えた以外は同様にして、第1層構成成分No.(2)を得た。
前記第1層構成成分No.(1)に対し、イソプロピルアルコール分散コロイダルシリカを、中空シリカイソプロピルアルコール分散物(日揮触媒化成株式会社製中空シリカ:固形分濃度20質量%、数平均粒子径 60nm)に変えた以外は同様にして、第1層構成成分No.(3)を得た。
前記第1層構成成分No.(1)に対し、イソプロピルアルコール分散コロイダルシリカの種類(日産化学工業株式会社製 コロイダルシリカ IPA−ST:固形分濃度30質量%、数平均粒子径 12.5nm)に変えた以外は同様にして、第1層構成成分No.(4)を得た。
前記第1層構成成分No.(1)に対し、イソプロピルアルコール分散コロイダルシリカを、フッ化マグネシウムイソプロピルアルコール分散物(CIKナノテック株式会社製:固形分濃度20質量%、数平均粒子径 20nm)に変えた以外は同様にして、第1層構成成分No.(5)を得た。
中空シリカイソプロピルアルコール分散物(日揮触媒化成株式会社製中空シリカ:固形分濃度20質量%、数平均粒子径 40nm)15gに、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.37gと10質量%蟻酸水溶液0.17gを混合し、70℃にて1時間撹拌した。ついで90℃にて1時間加熱撹拌した。その後、イソプロピルアルコールを加え希釈し、固形分3.5質量%の第1層構成成分No.(6)とした。
メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.37gと10質量%蟻酸水溶液0.17gを混合し、70℃にて1時間撹拌した。ついで90℃にて1時間加熱撹拌した。その後、イソプロピルアルコールを加え希釈し、固形分3.5質量%の第1層構成成分No.(7)とした。
前記第1層構成成分No.(1)に対し、イソプロピルアルコール分散コロイダルシリカの種類を変更(日産化学工業株式会社製 イソプロピルアルコール分散コロイダルシリカ(IPA−ST−MA):固形分濃度30質量%、数平均粒子径 25nm)した以外は同様にして、第1層構成成分No.(8)を得た。
前記第1層構成成分No.(1)に対し、イソプロピルアルコール分散コロイダルシリカの種類を変更(扶桑化学工業株式会社製 イソプロピルアルコール分散コロイダルシリカ(PL−3L IPA):固形分濃度30質量%、数平均粒子径 35nm)した以外は同様にして、第1層構成成分No.(9)を得た。
前記第1層構成成分No.(1)に対し、IPAイソプロピルアルコール分散コロイダルシリカの種類を変更(日揮触媒化成株式会社製 イソプロピルアルコール分散コロイダルシリカ:固形分濃度30質量%、数平均粒子径 30nm)した以外は同様にして、第1層構成成分No.(10)を得た。
[ハードコート組成物No.1の調製]
下記材料を混合しハードコート組成物No.1を得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA) 30.0質量部
イルガキュア907(チバスペシャリティケミカルズ社製) 1.5質量部
メチルイソブチルケトン 73.5質量部。
下記材料を混合しハードコート組成物No.2を得た。
ハードコート塗料組成物 50.0質量部
(XAFF−201 DHマテリアル株式会社製)
メチルイソブチルケトン 50.0質量部。
下記材料を混合しハードコート組成物No.3を得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA) 30.0質量部
コロイダルシリカ粒子分散物 5質量部
(ELCOM TO−1024SIV 日揮触媒化成株式会社
30質量% 数平均粒子径:45nm)
イルガキュア907(チバスペシャリティケミカルズ社製) 1.5質量部
メチルイソブチルケトン 73.5質量部。
下記材料を混合しハードコート組成物No.4を得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA) 30.0質量部
コロイダルシリカ粒子分散物 20質量部
(ELCOM TO−1025SIV 日揮触媒化成株式会社
30質量% 数平均粒子径:120nm)
イルガキュア907(チバスペシャリティケミカルズ社製) 1.5質量部
メチルイソブチルケトン 73.5質量部。
[塗料組成物No.1の調製]
下記材料を混合し塗料組成物No.1を得た。
第1層構成成分No.(1) 13質量部
第2層構成成分No.(1) 30質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 46.3質量部。
塗料組成物No.1に対し、第2層構成成分No.(1)を第2層構成成分No.(2)に置き換えた以外は同様にして、塗料組成物No.2を得た。
下記材料を混合し塗料組成物No.3を得た。
第1層構成成分No.(2) 20質量部
第2層構成成分No.(1) 30質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 39.3質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.4を得た。
第1層構成成分No.(3) 30質量部
第2層構成成分No.(1) 30質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 29.3質量部。
塗料組成物No.1に対し、第1層構成成分No.(1)を第1層構成成分No.(4)に置き換えた以外は同様にして、塗料組成物No.5を得た。
下記材料を混合し塗料組成物No.6を得た。
第1層構成成分No.(2) 22質量部
第2層構成成分No.(2) 30質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 37.3質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.7を得た。
第1層構成成分No.(5) 17質量部
第2層構成成分No.(1) 30質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 42.3質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.8を得た。
第2層構成成分No.(1) 30質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 60質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.9を得た。
第1層構成成分No.(2) 19質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 70.3質量部。
塗料組成物No.9に対し、第1層構成成分No.(2)を第1層構成成分No.(6)に置き換えた以外は同様にして、塗料組成物No.10を得た。
下記材料を混合し塗料組成物No.11を得た。
第1層構成成分No.(2) 17質量部
第2層構成成分No.(1) 30質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 42.3質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.12を得た。
第1層構成成分No.(4) 29質量部
第2層構成成分No.(1) 29質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 31.3質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.13を得た。
第1層構成成分No.(7) 13質量部
第2層構成成分No.(1) 29質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 47.3質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.14を得た。
第1層構成成分No.(8) 22質量部
第2層構成成分No.(1) 45質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 22.5質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.15を得た。
第1層構成成分No.(8) 21質量部
第2層構成成分No.(1) 43質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 25.8質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.16を得た。
第1層構成成分No.(8) 18質量部
第2層構成成分No.(1) 38質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 33.3質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.17を得た。
第1層構成成分No.(8) 14質量部
第2層構成成分No.(1) 36質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 38.8質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.18を得た。
第1層構成成分No.(8) 12質量部
第2層構成成分No.(1) 29質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 48.4質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.19を得た。
第1層構成成分No.(5) 20質量部
第2層構成成分No.(1) 38質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 32質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.20を得た。
第1層構成成分No.(5) 14質量部
第2層構成成分No.(1) 30質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 45.1質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.21を得た。
第1層構成成分No.(5) 11質量部
第2層構成成分No.(1) 26質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 51.7質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.22を得た。
第1層構成成分No.(8) 11質量部
第2層構成成分No.(1) 26質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 51.7質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.23を得た。
第1層構成成分No.(4) 8 質量部
第2層構成成分No.(1) 17質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 64.6質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.24を得た。
第1層構成成分No.(9) 22質量部
第2層構成成分No.(1) 42質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 25.2質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.25を得た。
第1層構成成分No.(10) 27質量部
第2層構成成分No.(1) 58質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 4.4質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.26を得た。
第1層構成成分No.(10) 19質量部
第2層構成成分No.(1) 40質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 30.9質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.27を得た。
第1層構成成分No.(5) 10質量部
第2層構成成分No.(3) 30質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 49.0質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.28を得た。
第1層構成成分No.(10) 10質量部
第2層構成成分No.(3) 30質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 49.0質量部。
下記材料を混合し塗料組成物No.29を得た。
第1層構成成分No.(5) 10質量部
第2層構成成分No.(4) 30質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 10質量部
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン 0.7質量部
2−プロパノール 49.0質量部。 [支持基材の作成]
以下、支持基材の作成方法を示す。各サンプルの構成については、表1にまとめる。
支持基材No.1〜3として、PET("PET"は"ポリエチレンテレフタレート"を示す)樹脂フィルム上に易接着性塗料が塗布されている易接着PETフィルムU48、U46、U34(東レ株式会社製)をそれぞれ用いた。
支持基材1の易接着塗料が塗布されている面上に、前述のハードコート組成物No.1をバーコーター(#10)を用いて塗布後、下記に示す乾燥を行った。
熱風風速 3m/s
風向 塗布面に対して平行
乾燥時間 1.5分間
次いで160W/cmの高圧水銀灯ランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度600W/cm2、積算光量800mJ/cm2の紫外線を、酸素濃度0.1体積%の下で照射して硬化させ、これを支持基材4とした。
前記支持基材No.4の製造方法に対して、ハードコート組成物No.1の代わりにハードコート組成物No.2、3および4を用いた以外は同様にして、支持基材No.5、6および7を作成した。
本発明の製造方法にて用いる支持基材について、積層膜を塗布する面の表面粗さと表面エネルギーの評価を実施し、得られた結果を表に示す。特に断りのない場合を除き、測定は各実施例・比較例において1つのサンプルについて場所を変えて3回測定を行い、その平均値を用いた
[支持基材の表面粗さRa(nm)]
表面粗さ計(SURFCORDER ET4000A:(株)小坂研究所製)を用い、JIS−B−0601(2001)に基づき、下記測定条件にて測定を行った。Ra(表面粗さ)とは、測定される断面曲線から、カットオフ値λcの高域フィルタによって長波長成分を遮断して得られた輪郭曲線(粗さ曲線)を求め、その曲線の基準長さにおける高さ(平均線から測定曲線までの距離)の絶対値の平均値のことである。
<測定条件>
測定速度 :0.1mm/S
評価長さ :10mm
カットオフ値λc :0.1mm
フィルタ:ガウシアンフィルタ低域カット。
支持基材の積層膜を塗布する面の表面自由エネルギーは、水、エチレングリコール、ホルムアミド、ジヨードメタンの接触角を協和界面科学製自動接触角計DM−501を用いて測定し、その平均値を用いて同装置付属の解析ソフトソフト「FAMAS」を用いて算出した。算出原理はOwensの方法(J.Appl.Polym.Sci.,13,1741(1969)に基づくものである。測定は各サンプルについて4点行った。
[積層体の作成方法(塗布回数1回)]
支持基材として前記支持基材1を用いた。この支持基材の易接着塗料が塗布されている面上に、塗料組成物No.1をバーコーター(#6)で塗布後、下記に示す第一段階の乾燥を行い、次いで第二段階の乾燥を行った。
熱風温度 50℃
熱風風速 1.5m/s
風向 塗布面に対して平行
乾燥時間 0.5分間
第二段階
熱風温度 100℃
熱風風速 5m/s
風向 塗布面に対して垂直
乾燥時間 1分間
なお、熱風の風速は吹き出し部に設置された差圧計による測定値から換算した。
表1−1、1−2に示す支持基材と塗料組成物の組み合わせを用いた以外は、実施例1と同様の方法で、実施例2〜21、参考例1〜2、参考例5〜10、比較例1〜4の積層体を作成した。
支持基材として、表1−1に記載の支持基材を用いた。
この支持基材の易接着塗料が塗布されている面上に、表1−1に記載の塗料組成物をバーコーター(#6)で塗布後、下記に示す第一段階の乾燥を行い、次いで第二段階の乾燥を行った。
熱風温度 50℃
熱風風速 1.5m/s
風向 塗布面に対して平行
乾燥時間 0.5分間
第二段階
熱風温度 100℃
熱風風速 5m/s
風向 塗布面に対して垂直
乾燥時間 1分間
なお、熱風の風速は吹き出し部に設置された差圧計による測定値から換算した。
上記塗料組成物を硬化させた後、当該硬化物の上に、表1−1に記載の塗料組成物をバーコーター(#6)で塗布後、下記に示す第一段階の乾燥を行い、次いで第二段階の乾燥を行った。
熱風温度 50℃
熱風風速 1.5m/s
風向 塗布面に対して平行
乾燥時間 0.5分間
第二段階
熱風温度 100℃
熱風風速 5m/s
風向 塗布面に対して垂直
乾燥時間 1分間
なお、熱風の風速は吹き出し部に設置された差圧計による測定値から換算した。
作製した積層体について次に示す性能評価を実施し、得られた結果を表に示す。特に断りのない場合を除き、測定は各実施例・比較例において1つのサンプルについて場所を変えて3回測定を行い、その平均値を用いた。
前記積層体の第1層上にインジウム−スズ複合酸化物からなる透明導電性薄膜を成膜した。このとき、スパッタリング前の圧力を0.0001Paとし、ターゲットとして酸化スズを36質量%含有した酸化インジウム(住友金属鉱山株式会社製、密度6.9g/cm3)に用いて、2W/cm2のDC電力を印加した。また、Arガスを130sccm、O2ガスを表面抵抗値が最小となる流速で流し、0.4Paの雰囲気下でDCマグネトロンスパッタリング法を用いて成膜した。ただし、通常のDCではなく、アーク放電を防止するために、日本イーエヌアイ製RPG−100を用いて5μs幅のパルスを50kHz周期で印加した。また、センターロール温度は10℃として、スパッタリングを行った。
前記透明導電性積層体にエッチングレジストを印刷した後、1N塩酸中に浸漬、次いでアルカリ浸漬により、1×3cmのパターンを形成した。
第1層、第2層の個々の屈折率は、反射分光膜厚計(大塚電子製、商品名[FE−3000])により、300〜800nmの範囲での反射率を測定し、該装置付属のソフトウェア[FE−Analysis]を用い、大塚電子株式会社製[膜厚測定装置 総合カタログP6(非線形最小二乗法)]に記載の方法に従い、550nmにおける屈折率を求めた。
透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて断面を観察することにより、積層膜中の第1層と第2層とで形成される界面の有無を判断した。界面の有無の判断は以下の方法に従い判断した。
明確な境界を引くことができる場合 「A」
明確な境界を引くことができるが、やや乱れがある場合。 「B」
明確な境界を引くことができない場合 「C」
[第1層と第2層の厚み(T1,T2)]
透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて断面を観察することにより、支持基材上の第1層と第2層の厚みを測定した。各層の厚みは、以下の方法に従い測定した。積層膜の断面の超薄切片をTEMにより20万倍の倍率で撮影した画像から、ソフトウェア(画像処理ソフトEasyAccess)にて各層の厚みを読み取った。合計で30点の層厚みを測定して平均値とした。
透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて断面を観察することにより、前述の方法で区別した界面に対し、画像処理ソフトにより単位長さA、長さBを求め、その比B/Aを求めた。
透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて断面を観察することにより、[第1層と第2層とで形成される界面の状態]に記載の方法で区別した第1層、第2層に対し、同画像から第1層に含まれる粒子100個について、その外径を画像処理ソフトによって計測し、その値をJISZ8819−2(2001)記載の個数基準算術平均長さ径に基づいて平均化することでDAを求め、第2層についても同様にしてDBを求めた。
走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて表面を観察することにより、前述の定義に基づき無機粒子Aによる第2層の被覆率を求めた。具体的には、画面中に粒子が100個以上観測される条件で倍率を設定し、ソフトウェア(画像処理ソフトEasyAccess)にて、撮影した画像のホワイトバランスを最明部と最暗部が8bitのトーンカーブに収まるように調整し、さらに2種類の粒子が明確に見分けられるようにコントラストを調節した。次いで同画像を2値化した後、ヒストグラムから第2層に該当する部分の画素数を求め、これを総画素数で除することにより、無機粒子Aによる第2層の被覆率を求めた。
透明性はヘイズ値を測定することにより判定した。測定はJIS−K7136(2000)に基づき、日本電色工業(株)製ヘイズメーターを用いて、積層体サンプルの支持基材とは反対側(積層膜側)から光を透過するように装置に置いて測定を行い、ヘイズ値が1.2%以下を合格とした。
JIS−K7136(2000)に準拠し、日本電色工業(株)製、NDH−1001DPを用いて、透明導電性積層体の透明導電層のある部分の全光線透過率(%)を測定し、1.5%以下を合格とした。
JIS−K7194(1994)に準拠し、4端子法にて表面抵抗値を測定した。測定器は、ダイアインスツルメンツ製ロレスタ−EPを用いた。
常態下(23℃、相対湿度65%)で、透明導電層を有する面に1cm2のクロスカットを100個入れ、ニチバン株式会社製セロハンテープをその上に貼り付け、ゴムローラーを用いて、荷重19.6Nで3往復させ、押し付けた後、90度方向に剥離し、透明導電層の残存した個数により3段階評価(A:81個〜100個、B:61個〜80個、C:0個〜60個)した。AとBを密着性合格とした。
透明導電層のある部分と透明導電層のない部分のカラーb値を、JIS−K7105(1981)に準拠した色差計(日本電色工業製、ZE−2000)を用いて、標準の光C/2にて、それぞれ測定し、透明導電層のある部分のカラーb値をb1、透明導電層のない部分のカラーb値をb0とし、b0とb1の差が1.0以下を合格とした。
透明導電層側に、屈折率1.52のアクリル系粘着層を有するポリエチレンテレフタレートフィルムを保護フィルムとして貼り合わせた。富士通社製FMV−BIBLOLOOX T70M/Tを用いて画面を白色表示にし、保護フィルムを貼り合わせたフィルムをその前に置いて、様々な角度からパターニングの見え方を評価し、下記の判断基準でAA、AおよびBを合格とした。
A: パターニングがほとんどみえない。
該積層体の無機粒子Aがフッ素表面処理粒子ではなく、製造方法が本発明の好ましい方法とは異なる参考例4の積層体、およびそれを用いた透明導電性積層体では、積層体の透明性、透明導電性積層体の全光線透過率、表面抵抗値と密着性、透過光の着色抑制(カラーb値)、視認性がやや劣るが許容できる範囲であった。
該積層体の製造方法において、支持基材の表面エネルギーが本発明の好ましい範囲とは異なる実施例9の積層体、およびそれを用いた透明導電性積層体では、積層体の透明性、透明導電性積層体の全光線透過率、表面抵抗値と密着性、透過光の着色抑制(カラーb値)、視認性がやや劣るが許容できる範囲であった。
該積層体の製造方法において、支持基材の表面粗さが本発明の好ましい範囲とは異なる実施例9の積層体、およびそれを用いた透明導電性積層体では、積層体の透明性、透明導電性積層体の全光線透過率、表面抵抗値と密着性、透過光の着色抑制(カラーb値)、視認性がやや劣るが許容できる範囲であった。
2 支持基材
3 積層膜
4 第1層
5、9 第2層
6、8、14 無機粒子A
7 無機粒子B
10、12 第2層の第1層への浸入部
11、13 第1層の途切れている部分
Claims (11)
- 支持基材の少なくとも片面に、屈折率の異なる2層からなる積層膜を有する積層体であって、
積層膜を構成する2層が第1層と第2層とからなり、第1層、第2層、支持基材がこの順に積層され、
第1層は無機粒子Aを含み、無機粒子Aの数平均粒子径(D A )が1nm以上40nm以下であり、無機粒子Aの数平均粒子径(DA)と第1層の膜厚(T1)の関係が、以下の条件を満たすことを特徴とする積層体。
1.05≦(T1/DA)≦ 1.6 - 無機粒子Aによる第2層の表面の被覆率が90%以上であることを特徴とする、請求項1に記載の積層体。
- 以下の(1)から(3)で定義される単位長さAと長さBの比B/Aが、1≦B/A≦ 1.15である、請求項1または2に記載の積層体。
(1) 第1層と第2層とで形成される界面において、直線長さが500nm以上離れた任意の界面上の2点をA1、A2する。
(2) A1とA2を結ぶ直線の長さを単位長さAとする。
(3) A1とA2間の第1層と第2層とで形成される界面に沿った長さを、長さBとする。 - 前記第2層が無機粒子Bを含み、無機粒子Bの数平均粒子径(DB)と、無機粒子Aの数平均粒子径(DA)との関係が、以下の条件を満たすことを特徴とする、請求項1から3のいずれかに記載の積層体。
1≦(DA/DB)≦5 - 前記第1層の膜厚T1が、10nm以上50nm以下であることを特徴とする、請求項1から4のいずれかに記載の積層体。
- 前記無機粒子Aが、フッ素化合物Aにより表面処理された無機粒子(これをフッ素処理無機粒子Aとする)であることを特徴とする、請求項1から5のいずれかに記載の積層体。
- 前記無機粒子Aの数平均粒子径(DA)が、20nm以上25nm以下であることを特徴とする、請求項1から6のいずれかに記載の積層体。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の積層体の第1層上に、導電層を有することを特徴とする、透明導電性積層体。
- 請求項8に記載の透明導電性積層体を含むタッチパネル。
- 請求項1から7のいずれかの積層体を製造する方法であって、前記支持基材の少なくとも片面上に、塗料組成物を1回のみ塗布することで屈折率の異なる2層からなる積層膜を形成することを特徴とする積層体の製造方法。
- 前記積層体の製造方法において、支持基材の表面エネルギーが40mN/m以上で、JIS−B−0601(2001)に記載の表面粗さが40nm以下であることを特徴とする、請求項10に記載の積層体の製造方法。
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