JP6019148B2 - ゴム組成物及びその製造方法、並びに、前記ゴム組成物を用いたタイヤ - Google Patents
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Description
従が不十分となって真実接触面積が低下することなどによってトレッドと路面との粘着作用が低下し、タイヤの氷上制動性が低下するため、低温でのトレッドの動的貯蔵弾性率を低くすることが好ましい。また、このような氷結路面を走行する際のトレッドと路面のすべりに起因する歪は一般に非常に小さいことが知られており、トレッドの1%を下回る微小歪域での動的貯蔵弾性率を低減することが特に好ましい。
性を両立させることが可能である。言い換えると低温かつ低歪での貯蔵弾性率が低く、高温かつ大歪での貯蔵弾性率が高められたゴム組成物をトレッド材料に用いる事が望まれる。
また、冬季性能を高めるためには、前述したゴム組成物の粘弾性的な特性の制御に加えて氷結路面上でのブレーキおよび加速等に際してトレッドと氷結路面との摩擦等によって路面が融解して発生する水分の除去が有効である事は当業者に公知の事実であり、その目的でトレッド表面に発泡性気泡を初めとする気泡を配置することや、更にその効果を高めるために特定形状の筒型気泡を配置する技術が知られている(たとえば特許文献2001−233993A参照)。さらには、上述のような局面において微小突起による引っかき効果を追求するために、適度な硬さの粒子を配合した樹脂成分をトレッド面に配置する技術も知られている(たとえば「特願平9−533355」(WO97/34776)参照)。このような水分除去や引っかき効果による既知の冬季性能向上技術の効果を相殺せずに、前述のような粘弾性特性を達成する技術が特に望まれている。
本発明の上述二つの目的に共通するゴム組成物に望まれる特性は、低歪での貯蔵弾性率が低く大歪で貯蔵弾性率が高い特性と、低温で貯蔵弾性率が低く、高温で貯蔵弾性率が高くなる特性の二点であるが、特に前者が重要である。
環状分子と、該環状分子を串刺し状に包接する直鎖状分子又は1の分岐点を有する分子と、該直鎖状分子又は1の分岐点を有する分子の末端に配置され上記環状分子の脱離を防止する封鎖基を有するポリロタキサン、または前記ポリロタキサンが前記環状分子を介して架橋された架橋ポリロタキサンとを含み、
前記ゴム成分100質量部に対して、前記ポリロタキサンまたは架橋ポリロタキサンを0.1から20質量部含むことを特徴とする。
更に好ましくは、前記芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体、又は共役ジエン化合物重合体、又は天然ゴムを主成分とするゴム成分が、天然ゴム及び/又はポリイソプレンゴムと、ポリブタジエンゴムとを主成分とするものであることを特徴とする。
本発明のゴム組成物の他の好適例において、前記ポリロタキサンの直鎖状分子又は1の分岐点を有する分子が疎水性であることを特徴とする。ここで「親和性を有するとは」SP値の差が5以下と同意である。
なお、本発明において架橋ポリロタキサンを用いることは好適であるが、架橋ポリロタキサンをゴム組成物中に配合する代わりに、ポリロタキサンをゴム組成物に配合した後に該ポリロタキサンを架橋することも可能である。かかる態様によっても本発明の効果を達成することが可能であり、本発明の範囲内である。この場合、架橋剤はポリロタキサンをゴム組成物に配合する際、あるいは配合した後かつ加硫反応前にゴム組成物中に別途配合することによってし、その後ゴム組成物の加硫反応時に同時に架橋を達成できるほか、ゴム組成物の加硫前または後に溶液として塗布するなどの方法によって含浸させ、さらに熱処理を加えることによって、ゴム組成物中のポリロタキサンと反応させる事ができる。いずれの方法をとる場合でも、ポリロタキサン間の架橋反応と、マトリクスとなるゴムの加硫反応を同時に達成できる観点から、架橋剤の添加はゴム組成物を加硫する前である事がこのましい。
本発明のゴム組成物の他の好適例において、前記ゴム成分は、天然ゴム(NR)とシス−1,4−ポリブタジエンゴム(BR)からなることを特徴とする。
更に硫黄および充填剤を含む上記ゴム組成物を用いたことを特徴とする。
する。一方で、高温かつ高歪では動的貯蔵弾性率(G’)が高くなりドライハンドリング
性能の改善が達成される。これらにより冬季性能およびドライ性能が好ましく高められたタイヤを得ることが出来る。
さらに、前述のようなポリロタキサンないしは架橋ポリロタキサンの特性により、該架橋ポリロタキサンをサイド補強型のランフラットタイヤのサイド補強ゴムおよび・またはビードフィラーに使用すると、歪みが低い通常走行時には低弾性となり、歪みが高いランフラット走行時には高弾性となる。よって通常走行時の優れた乗り心地と、ランフラット走行時のたわみ抑制を両立することができる。すなわち、架橋ポリロタキサンは滑車架橋点を有するので、低歪領域では架橋点がフレキシブルであるために低弾性となり、一方高歪領域では伸びきりが起こるために高弾性となるために、本発明で目的とする効果を得ることができる。
る重炭酸アンモニウム、重炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム、窒素を発生するニトロソスルホニルアゾ化合物、N,N’−ジメチル−N,N’−ジニトロソフタルアミド、トル
エンスルホニルヒドラジド、P−トルエンスルホニルセミカルバジド、P,P’−オキシ
ビスベンゼンスルホニルセミカルバジド等が挙げられる。これら発泡剤は、一種単独で使用してもよいし、二種以上を併用してもよい。また、上記発泡剤には、発泡助剤として尿素、ステアリン酸亜鉛、ベンゼンスルフィン酸亜鉛や亜鉛華等を併用することが好ましい。発泡剤を用いる場合は、加硫時の圧力を適切に制御することで好ましい大きさの気泡をゴム組成物中に配置する事ができる。発泡剤以外にはミクロバルーンなどの中空材料を配合する手法も好ましく用いることが出来る。
分子量5,000のポリカプロラクトン(PCL)10g、TEMPO(2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルオキシラジカル)100mg、臭化ナトリウム1gをアセトン100mlに溶解した。市販の次亜塩素酸ナトリウム水溶液(有効塩素濃度5%)5mlを添加し、室温で10分間攪拌した。残余の次亜塩素酸ナトリウムを分解させるためにエタノールを最大5mlまでの範囲で添加して反応を終了した。次いで、溶液をエバポレーターで留去し、250mlの温エタノールに溶解させてから冷凍庫(約−4℃)中に一晩静置し、PCL−カルボキシル化物のみを析出させ、回収し乾燥させた。
上述の如く調製したPCL−カルボキシル化物0.2gをアセトン50mlに溶解し、この一方で7.25gのα−CD(シクロデキストリン)を50mlの水に溶解した。両者を70℃に加熱した後、PCL−カルボキシル化物溶液をα−CD水溶液に少量ずつ加え、70℃で17分間超音波処理した。次いで、10時間静置して得られた沈殿を回収し、乾燥させ、包接錯体を得た。
上記のブロック化ポリロタキサン1 10gをDMF 200mlに溶解して溶液を得、別途調整した塩化シアヌル3.5gのDMF 250ml溶液を加えて、さらに1規定の水酸化ナトリウム水溶液を50ml加え、常温で3時間反応させて架橋ポリロタキサンゲルを得た。その後定法に従って溶媒を除去することによって架橋ポリロタキサンを得た。
、氷上性能、ウェット性能、ドライ性能及び磨耗性能を下記の方法で評価した。結果を表1に示す。
レオメトリックス社製の粘弾性測定装置を用いて、温度−20℃(歪0.1%)、0℃(歪0.1%)、60℃(歪5%)、周波数15Hzで貯蔵弾性率(G’)を測定した。
表1においては比較例1のゴム組成物、貯蔵弾性率(G’)をそれぞれ100として指数
表示した。貯蔵弾性率(G’)については、−20℃、0℃の値が小さい方が接地面積を
稼げるために良好であり、60℃のG’は高い方が操縦安定性およびドライブレーキ性能
は良好である。
排気量1600ccの乗用車に上記供試タイヤ4本を装着し、氷温−1℃の氷上での制動性能を確認した。具体的には、氷上平坦路を走行させ、時速20km/hの時点でブレーキを踏んでタイヤをロックさせ、停止するまでの距離(制動距離)を測定し、下記式:
氷上性能=比較例1のタイヤの制動距離/試験タイヤの制動距離×100(指数)
に従って、指数化した。指数値が大きい程、制動距離が短く、氷上での制動性能に優れることを示す。
排気量1600ccの乗用車に上記供試タイヤ4本を装着し、水上での制動性能を確認した。具体的には、水上平坦路を走行させ、時速20km/hの時点でブレーキを踏んでタイヤをロックさせ、停止するまでの距離(制動距離)を測定し、下記式:
ウェット性能=比較例1のタイヤの制動距離/試験タイヤの制動距離×100(指数)
に従って、指数化した。指数値が大きい程、制動距離が短く、水上での制動性能に優れることを示す。
排気量1600ccの乗用車に上記供試タイヤ4本を装着し、乾燥路面での実車試験にて、タイヤのドライ性能をドライバーのフィーリング評点で表した。評点が高い程、ドライ性能が優れることを示す。
排気量1600ccの乗用車に上記供試タイヤ4本を装着し、乗員2人相当分の荷重下、市街地及び山坂道における50000kmの実施走行テストを行い、走行後のトレッド浅溝の深さを測定した。浅溝測定は、センター付近の溝にて周状10ヶ所の平均値とし、比較例1を100として指数表示した。数値が大きい方が良好である。
*2 N134(N2SA:146m2/g)
*3 Nipsil AQ(日本シリカ(株)製)
*4 Si69(Degussa社製)
*5 N−イソプロピル−N’−フェニル−P−フェニレンジアミン
*6 ジベンゾチアジルスルフィド
*7 N−シクロヘキシル−2−ベンゾジアゾ−ルスルフェンアミド
*8 ジニトロペンタメチレンテトラミン
が判った。またポリロタキサンを配合した後に、トレッドの加硫とポリロタキサンの架橋を行った場合(実施例3および12)においても同様に、60℃のG’、氷上性能、ウェ
ット性能、ドライ性能及び磨耗性能の明らかな改善が認められた。天然ゴム(NR)の配合部数を増加した場合(実施例4)とポリブタジエンゴム(BR)の配合部数を増加した場合(実施例5)でも、やはり60℃のG’、氷上性能、ウェット性能、ドライ性能及び
磨耗性能の明らかな改善が認められた。一方PCL−カルボキシル化物を配合したゴム組成物をトレッドに適用した場合は(比較例2)、そのような効果は認められなかった。比較例3〜7においても同様であり、磨耗性能等において劣っているという結果が得られた。
各試供タイヤを大気圧でリム組みし、内圧230kPaを封入してから38℃の室内中に24時間放置後、バルブのコアを抜き、タイヤ内圧を大気圧として、荷重4.17kN(425kg)、速度89km/h、室内温度38℃の条件でドラム走行テストを行なった。各試供タイヤの故障発生までの走行距離を測定し、比較例8又は10の走行距離を指数100として、以下の式により指数表示した。指数が大きい程、ランフラット耐久性が良好である。
ランフラット耐久性(指数)=(試供タイヤの走行距離/比較例8又は10のタイヤの走行距離)×100
各試作タイヤを乗用車に装着し、専門のドライバー2名により乗心地性のフィーリングテストを行い、1〜10の評点をつけその平均値を求めた。該値が大きい程、乗り心地が良好であることを示す。
*2 N134(N2SA:146m2/g)
*3 N−イソプロピル−N’−フェニル−P−フェニレンジアミン
*4 N−シクロヘキシル−2−ベンゾジアゾ−ルスルフェンアミド
*2 N134(N2SA:146m2/g)
*3 N−イソプロピル−N’−フェニル−P−フェニレンジアミン
*4 N−シクロヘキシル−2−ベンゾジアゾ−ルスルフェンアミド
2 サイドウォール部
3 トレッド部
4 ラジアルカーカス
4a 折り返しカーカスプライ
4b ダウンカーカスプライ
5 ベルト
6 ビードコア
7 ビードフィラー
8 サイド補強層
Claims (29)
- 芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体、又は共役ジエン化合物重合体、又は天然ゴムを主成分とするゴム成分と、
環状分子と、該環状分子を串刺し状に包接する直鎖状分子又は1の分岐点を有する分子と、該直鎖状分子又は1の分岐点を有する分子の末端に配置され上記環状分子の脱離を防止する封鎖基を有するポリロタキサン、または前記ポリロタキサンが環状分子を介して架橋された架橋ポリロタキサンとを含み、
前記ゴム成分100質量部に対して、前記ポリロタキサンまたは架橋ポリロタキサンを0.1から20質量部含むことを特徴とするゴム組成物。 - 前記芳香族ビニル化合物がスチレンであり、前記共役ジエン化合物がイソプレン又はブタジエンであることを特徴とする請求項1記載のゴム組成物。
- 前記芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体、又は共役ジエン化合物重合体、又は天然ゴムを主成分とするゴム成分が、天然ゴム及び/又はポリイソプレンゴムと、ポリブタジエンゴムと、スチレン−ブタジエン共重合体のいずれか少なくとも1種を主成分とするものであることを特徴とする請求項1記載のゴム組成物。
- 前記芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体、又は共役ジエン化合物重合体、又は天然ゴムを主成分とするゴム成分が、天然ゴム及び/又はポリイソプレンゴムと、ポリブタジエンゴムとを主成分とするものであることを特徴とする請求項1記載のゴム組成物。
- 前記ポリロタキサンの直鎖状分子又は1の分岐点を有する分子が、前述ゴム成分と親和性を有することを特徴とする請求項1記載のゴム組成物。
- 前記ポリロタキサンの直鎖状分子又は1の分岐点を有する分子が、以下のひとつから選ばれるものであることを特徴とする請求項1記載のゴム組成物。
ポリカプロラクトン、天然ゴム(NR)、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリ(メタ)アクリル酸、セルロース系樹脂(カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース)、ポリアクリルアミド、ポリエチレンオキサイド、ポリエチレングリコール、ポリビニルアセタール系樹脂、ポリビニルメチルエーテル、ポリアミン、ポリエチレンイミン、カゼイン、ゼラチン、でんぷん、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンープロピレン共重合体、ポリイソブテン、イソブテン−イソプレン共重合体、ポリイソプレン、ポリエステル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリスチレンやアクリロニトリル−スチレン共重合樹脂のポリスチレン系樹脂、ポリメチルメタクリレートや(メタ)アクリル酸エステル共重合体、アクリロニトリル−メチルアクリレート共重合樹脂のアクリル系樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂、ポリビニルブチラール樹脂;スチレン、α−メチルスチレン、1−ビニルナフタレン、3−ビニルトルエン、エチルビニルベンゼン、ジビニルベンゼン、4−シクロヘキシルスチレン及び2,4,6−トリメチルスチレンの芳香族ビニル化合物の重合体;1,3−ブタジエン、イソプレン、1,3−ペンタジエン、2,3−ジメチルブタジエン、2−フェニル−1,3−ブタジエン、1,3−ヘキサジエンの共役ジエン化合物の重合体;及びそれら芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物の共重合体 - 前記ポリロタキサンの直鎖状分子又は1の分岐点を有する分子が疎水性であることを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項記載のゴム組成物。
- 前記直鎖状分子又は1の分岐点を有する分子が、ポリカプロラクトン、スチレン−ブタジエン共重合体、イソブテン−イソプレン共重合体、ポリイソプレン、天然ゴム(NR)、ポリエチレングリコール、ポリイソプレン、ポリイソブチレン、ポリブタジエン、ポリプロピレングリコール、ポリテトラヒドロフラン、ポリジメチルシロキサン、ポリエチレン、ポリプロピレン、およびエチレンープロピレン共重合体からなる群から選択されたものであるか、又はスチレン、α−メチルスチレン、1−ビニルナフタレン、3−ビニルトルエン、エチルビニルベンゼン、ジビニルベンゼン、4−シクロヘキシルスチレン及び2,4,6−トリメチルスチレンからなる群から選択された芳香族ビニル化合物の重合体であるか、又は1,3−ブタジエン、イソプレン、1,3−ペンタジエン、2,3−ジメチルブタジエン、2−フェニル−1,3−ブタジエン及び1,3−ヘキサジエンからなる群から選択された共役ジエン化合物の重合体であるか、又はそれら芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物の共重合体であることを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項記載のゴム組成物。
- 前記直鎖状分子又は1の分岐点を有する分子の分子量が1,000〜100,000であることを特徴とする請求項1から請求項8のいずれか1項記載のゴム組成物。
- 前記環状分子が、シクロデキストリン、クラウンエーテル、ベンゾクラウン、ジベンゾクラウン及びジシクロヘキサノクラウンからなる群から選択されることを特徴とする請求項1から請求項9のいずれか1項記載のゴム組成物。
- 前記環状分子がシクロデキストリンであることを特徴とする請求項1から請求項10のいずれか1項記載のゴム組成物。
- 前記環状分子がα、β、またはγ−シクロデキストリンであることを特徴とする請求項1から請求項11のいずれか1項記載のゴム組成物。
- 前記環状分子がα−シクロデキストリンであることを特徴とする請求項1から請求項12のいずれか1項記載のゴム組成物。
- 前記封鎖基が、ジニトロフェニル基、アダマンチル基、トリチル基、フルオレセイン及びピレンからなる群から選択されることを特徴とする請求項1から請求項13のいずれか1項記載のゴム組成物。
- 前記環状分子の内面の直径が、包摂するゲスト分子である前述直鎖状分子または1の分岐点を有する分子の包摂を意図した部分の最大直径よりも大きく、かつその3倍を越えないことを特徴とする請求項1記載のゴム組成物。
- 前記環状分子の内面の直径が、包摂するゲスト分子である前述直鎖状分子または1の分岐点を有する分子の包摂を意図した部分の最大直径よりも大きく、かつその2倍を越えないことを特徴とする請求項1記載のゴム組成物。
- 前記環状分子の包接量は、前記直鎖状分子又は1の分岐点を有する分子が環状分子を包接する最大量である最大包接量を1とすると、0.001〜0.6であることを特徴とする請求項1から請求項16のいずれか1項のゴム組成物。
- 前記ポリロタキサンのポリロタキサン環状分子同士の架橋に用いる架橋剤が、分子内に以下の群から選ばれる官能基を少なくとも2つ有することを特徴とする請求項1記載のゴム組成物。
カルボン酸ハロゲン化物基、イソシアヌール酸ハロゲン化物基、イソシアネート基、アルコキシシリル基、エポキシ基、イミダゾリル基、ビニル基、 - 前記ポリロタキサンのポリロタキサン環状分子同士の架橋に用いる架橋剤が、塩化シアヌル、トリメソイルクロリド、テレフタロイルクロリド、エピクロロヒドリン、ジブロモベンゼン、グルタールアルデヒド、フェニレンジイソシアネートおよびこれらの部分縮合物、ジイソシアン酸トリレイン、1,8−ジイソシアネートオクタン、ジビニルスルホン、1,1’−カルボニルジイミダゾール及びアルコキシシランからなる群から選択されることを特徴とする請求項1から請求項18のいずれか1項記載のゴム組成物。
- 請求項1から請求項19のいずれか1項に記載のゴム組成物を製造するゴム組成物の製造方法であって、
前記ポリロタキサンをゴム組成物に配合すると共に、前記架橋材を塗布、含浸、または配合により添加し、熱処理によって前記環状分子同士を架橋させることを特徴とするゴム組成物の製造方法。 - 前記ゴム成分は、天然ゴム(NR)、ポリイソプレンゴム(IR)、ポリブタジエンゴム(BR)、スチレン・ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)、クロロプレンゴム(CR)及びブチルゴム(IIR)からなる群から選択されることを特徴とする請求項1から請求項19のいずれか1項記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分のガラス転移温度(Tg)が0℃以下であることを特徴とする請求項1から請求項19及び請求項21のいずれか1項記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分が、ビニル含量が30%以下のポリブタジエンゴム(BR)であることを特徴とする請求項1から請求項19及び請求項21から請求項22のいずれか1項記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分は、天然ゴム(NR)とシス−1,4−ポリブタジエンゴム(BR)からなることを特徴とする請求項21に記載のゴム組成物。
- 更に、カーボンブラック及び白色充填剤からなる群から選択される少なくとも一種の充填剤を含むことを特徴とする請求項1から請求項19及び請求項21から請求項24のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 請求項1から請求項19及び請求項21から請求項25のいずれか1項に記載のゴム組成物をトレッドに用いたことを特徴とするタイヤ。
- 一対のビード部及び一対のサイドウォール部と、両サイドウォール部に連なるトレッド部とを有し、前記一対のビード部間にトロイド状に延在して、これら各部を補強するラジアルカーカスと、前記ビード部内に夫々埋設したビードコアのタイヤ半径方向外側に配置したビードフィラーと、前記サイドウォール部の前記カーカスの内側面に配置した一対のサイド補強層とを具えた空気入りタイヤにおいて、
上記サイド補強層及び/又はビードフィラーのゴム組成物として、更に硫黄および充填剤を含む請求項1〜19及び請求項21から請求項25のいずれか1項に記載のゴム組成物を用いたことを特徴とする空気入りタイヤ。 - 前記ゴム組成物が、前記ゴム成分100質量部に対して、前記ポリロタキサン又は架橋ポリロタキサンを0.1〜20質量部、前記硫黄を2質量部以上、前記充填剤を10〜100質量部を含むことを特徴とする請求項27記載の空気入りタイヤ。
- 前記充填剤がカーボンブラックであることを特徴とする請求項27又は請求項28記載の空気入りタイヤ。
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