JP6000640B2 - 新規オルガノポリシロキサンエラストマー及びその利用 - Google Patents
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Description
R1は、炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表し、
R2は、それぞれ独立して、炭素原子数1〜6のアルキル基又はフェニル基を表し、
Zは二価有機基を表し、
iはLiで示されるシリルアルキル基の階層を示し、該シリルアルキル基の繰り返し数である階層数がkのとき1〜kの整数であり、階層数kは1〜10の整数であり、Li+1はiがk未満のときは該シリルアルキル基であり、i=kのときはR2であり、aiは0〜3の範囲の数である)
で示される、シロキサンデンドロン構造を有するシリルアルキル基である。
−CrH2r−O− (3−1)
(式中、rは1〜6の範囲の数である)
−R3(−O−X1 m−R4)p (4−1)
(式中、
R3は、(p+1)価の有機基であり、
pは、1〜3の範囲の数であり、
X1は、各々独立に、上記一般式(3−1)〜(3−4)で表される親水性単位から選択される少なくとも1種以上の親水性単位であり、
mは、1〜100の範囲の数であり、
R4は、水素原子、炭素原子数1〜20のアルキル基、アシル基及びグリシジル基からなる群から選択される基である)
一般式(4−2):
−R3(−O−X2)p (4−2)
{式中、
R3は、前記と同様の基であり、
pは、前記と同様の数であり、
X2は、下記構造式(4−2−1);
一般式(4−3):
−R3(−O−X3)p (4−3)
{式中、
R3は、前記と同様の基であり、
pは、前記と同様の数であり、
X3は、下記構造式(4−3−1);
一般式(4−4):
−R3(−O−X4)p (4−4)
{式中、
R3は、前記と同様の基であり、
pは、前記と同様の数であり、
X4は、下記構造式(4−4−1);
(A)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B)反応性不飽和基を1分子中に1つ有するシロキサンデンドロン 並びに
(C)(C1)1分子中に平均で1より大きい数の反応性不飽和基を有する有機化合物、及び、(C2)1分子中に1以上の反応性不飽和基及び1以上のエポキシ基を有する有機化合物からなる群から選択される1種類以上の有機化合物
を少なくとも反応させることにより得ることができる。
(A)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B)反応性不飽和基を1分子中に1つ有するシロキサンデンドロン
(C)(C1)1分子中に平均で1より大きい数の反応性不飽和基を有する有機化合物、及び、(C2)1分子中に1以上の反応性不飽和基及び1以上のエポキシ基を有する有機化合物からなる群から選択される1種類以上の有機化合物{但し、下記(D)が1分子中に平均で1より大きい数の反応性不飽和基を有する場合には(C)は任意である}、並びに、
(D)反応性不飽和基及び上記構造式(3―1)〜(3−4)で表される親水性単位から選択される少なくとも1種以上の親水性単位を含有してなる親水性基を有する親水性誘導体
を少なくとも反応させることにより得ることができる。
R5 aHbSiO(4−a−b)/2 (1)
(式中、
R5は、互いに独立して、一価有機基を表し、1.0≦a≦3.0、及び、0.001≦b≦1.5である)で表されるものが好ましい。
L´1は、炭素原子数1〜6のアルキル基若しくはフェニル基、又は、j=1のときの下記一般式(2”);
R2は、炭素原子数1〜6のアルキル基又はフェニル基であり、
Zは、二価の有機基であり、
jは、Ljで示されるシリルアルキル基の階層を示し、該シリルアルキル基の繰り返し数である階層数がk’のとき1〜k’の整数であり、階層数k’は1〜10の整数であり、Lj+1はjがk’未満のときは該シリルアルキル基であり、j=k’のときはR2であり、
ajは、0〜3の範囲の数である)で示されるシリルアルキル基であり、
Z´は、二価有機基であり、
R6は、水素原子又はメチル基である}で表される、分子鎖末端に1個の炭素−炭素二重結合を有するシロキサンデンドロン構造を有する化合物であることが好ましい。
(C1−1) 一般式(5−1):
CH2=CH(CH2)xCH=CH2 (5−1)
(式中、1≦x≦20である)で表されるα,ω−ジエン、
(C1−2) 一般式(5−2):
CH≡C(CH2)xC≡CH (5−2)
(式中、1≦x≦20である)で表されるα,ω−ジイン、
(C1−3) 一般式(5−3):
CH2=CH(CH2)xC≡CH (5−3)
(式中、1≦x≦20である)で表されるα,ω−エン−イン、
(C1−4) 一般式(5−4):
CqH2q−1O(CnH2nO)yCqH2q−1 (5−4)
(式中、2≦q≦20、2≦n≦4、yはオキシエチレン単位、オキシプロピレン単位、オキシブチレン単位の繰返し数の合計値であり、1≦y≦180である)で表されるビスアルケニルポリエーテル化合物、
(C1−5) 平均組成式(5−5):
R7 cR8 dSiO(4−c−d)/2 (5−5)
(式中、R7は、互いに独立してもよいがR8とは異なる一価有機基を表し、
R3は、互いに独立して、炭素原子数2〜30の一価の不飽和脂肪族炭化水素基を表し、1.0≦c≦2.5、及び、0.001≦d≦1.5である)で表される不飽和基含有シリコーン化合物、
(C2−1) 一般式 (5−6):
(C2−2) 一般式(5−7):
R11は、水素原子又はメチル基を表し、
R12は水素原子又はメチル基を表す)で表される、不飽和基含有脂環式エポキシ化合物
から選ばれる1種類以上の有機化合物であることが好ましい。
(E1)炭素原子数1〜60の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基、
(E2)−R13O(AO)zR14 (式中、AOは、炭素原子数2〜4のオキシアルキレン基を表し、R13は、炭素原子数3〜5の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R14は、水素原子、炭素原子数1〜24の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基、又は、炭素原子数2〜24の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状のアシル基を表し、z=1〜100である)で表されるポリオキシアルキレン基、
(E3)炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状のアルコキシ基、
(E4)水酸基、
(E5)−R15−COOR16 (式中、R15は、炭素原子数2〜20の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R16は、炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表す)で表されるエステル基、
(E6)−R17−OCOR18 (式中、R17は、炭素原子数2〜20の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R18は、炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表す)で表されるエステル基
(E7)下記一般式(6)
(E8)下記一般式(7)
(E9)下記一般式(8)
から選ばれるものが好ましい。
(A)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B)反応性不飽和基を1分子中に1つ有するシロキサンデンドロン、並びに、
(C)(C1)1分子中に平均で1より大きい数の反応性不飽和基を有する有機化合物、及び、(C2)1分子中に1以上の反応性不飽和基及び1以上のエポキシ基を有する有機化合物からなる群から選択される1種類以上の有機化合物
を少なくとも反応させる工程を含む、オルガノポリシロキサンエラストマーの製造方法によっても達成することができる。
(P−1): 有機化合物
(P−2): ケイ素原子を含有する化合物
(Q): 1分子中に1の不飽和基を有する化合物(ただし、前記(C2)であるものを除く)
(Q): 1分子中に1の不飽和基を有する化合物(ただし、前記(C2)であるものを除く)
(A)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B)反応性不飽和基を1分子中に1つ有するシロキサンデンドロン、
(C)(C1)1分子中に平均で1より大きい数の反応性不飽和基を有する有機化合物、及び、(C2)1分子中に1以上の反応性不飽和基及び1以上のエポキシ基を有する有機化合物からなる群から選択される1種類以上の有機化合物{但し、下記(D)が1分子中に平均で1より大きい数の反応性不飽和基を有する場合には(C)は任意である}、並びに、
(D)反応性不飽和基及び上記構造式(3―1)〜(3−4)で表される親水性単位から選択される少なくとも1種以上の親水性単位を含有してなる親水性基を有する親水性誘導体
を少なくとも反応させる工程を含む、オルガノポリシロキサンエラストマーの製造方法によっても達成することができる。
(P−1): 有機化合物
(P−2): ケイ素原子を含有する化合物
(Q): 1分子中に1の不飽和基を有する化合物(ただし、前記(C2)であるものを除く)
(Q): 1分子中に1の不飽和基を有する化合物(ただし、前記(C2)であるものを除く)
本発明の第1の態様は、L1で表される、ケイ素原子に結合したシロキサンデンドロン構造を有する基を有し、且つ、架橋部に炭素−ケイ素結合を含む架橋三次元網状構造を有するオルガノポリシロキサンエラストマーである。
R1は、炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表し、
R2は、それぞれ独立して、炭素原子数1〜6のアルキル基又はフェニル基を表し、
Zは二価有機基を表し、
iはLiで示されるシリルアルキル基の階層を示し、該シリルアルキル基の繰り返し数である階層数がkのとき1〜kの整数であり、階層数kは1〜10の整数であり、Li+1はiがk未満のときは該シリルアルキル基であり、i=kのときはR2であり、aiは0〜3の範囲の数である)
で示されるシリルアルキル基として定義される。
−CrH2r−O− (3−1)
(式中、rは1〜6の範囲の数である)
−R3(−O−X1 m−R4)p (4−1)
{式中、
R3は、(p+1)価の有機基であり、
pは、1〜3の範囲の数であり、
X1は、各々独立に、上記一般式(3−1)〜(3−4)で表される親水性単位から選択される少なくとも1種以上の親水性単位であり、
mは、1〜100の範囲の数であり、
R4は、水素原子、炭素原子数1〜20のアルキル基、アシル基及びグリシジル基からなる群から選択される基である}
−R3(−O−X2)p (4−2)
{式中、
R3は、前記と同様の基であり、
pは、前記と同様の数であり、
X2は、下記構造式(4−2−1);
−R3(−O−X3)p (4−3)
{式中、
R3は、前記と同様の基であり、
pは、前記と同様の数であり、
X3は、下記構造式(4−3−1);
−R3(−O−X4)p (4−4)
{式中、
R3は、前記と同様の基であり、
pは、前記と同様の数であり、
X4は、下記構造式(4−4−1);
なお、X2がオキシエチレン単位又はオキシプロピレン単位であることが好ましい。また、X2が連続して結合しているしている場合には、−(C2H4O)t1(C3H6O)t2− で示されるポリオキシアルキレン単位(式中、t1及びt2は各々0以上の数であり、(t1+t2)は0〜50の範囲の数であり、好ましくは0〜30の範囲の数である。)としてグリセリン誘導体基に1種以上含まれることもできる。ただし、化粧料又は外用剤の処方全体としてPEG−FREE処方を実現する場合には、オキシアルキレン単位の繰り返し数の平均値が2以上のオキシアルキレン構造を分子中に有しないことが好ましい。
X1及びR29は前記と同様の基であり、
m2は1〜5の範囲の数である)
−R−O−Xm3−H (9)
で表わされるグリセリン誘導体基である。式中、Rは二価有機基であり、上記の2価の連結基と同様の基が例示される。好適には、Rはオキシアルキレン単位の繰り返し数の平均値が2以上のオキシアルキレン構造を含有しない2価の連結基である。Xは上記構造式(4―1−1)〜(4−3−1)で表される親水性単位から選択される少なくとも1種以上のグリセリン単位である。m3はグリセリン単位の繰り返し数であり、平均して1.5〜2.4の範囲の数である。なお、各グリセリン単位の繰り返し数の好適範囲は、前記と同様である。
(A)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B)反応性不飽和基を1分子中に1つ有するシロキサンデンドロン、並びに、
(C)(C1)1分子中に平均で1より大きい数の反応性不飽和基を有する有機化合物、及び、(C2)1分子中に1以上の反応性不飽和基及び1以上のエポキシ基を有する有機化合物からなる群から選択される1種類以上の有機化合物
を少なくとも反応させることにより製造することができる。
(A)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B)反応性不飽和基を1分子中に1つ有するシロキサンデンドロン、
(C)(C1)1分子中に平均で1より大きい数の反応性不飽和基を有する有機化合物、及び、(C2)1分子中に1以上の反応性不飽和基及び1以上のエポキシ基を有する有機化合物からなる群から選択される1種類以上の有機化合物{但し、下記(D)が1分子中に平均で1より大きい数の反応性不飽和基を有する場合には(C)は任意である}、並びに、
(D)反応性不飽和基及び上記構造式(3―1)〜(3−4)で表される親水性単位から選択される少なくとも1種以上の親水性単位を含有してなる親水性基を有する親水性誘導体
を少なくとも反応させることにより製造することができる。
R5 aHbSiO(4−a−b)/2 (1)
(式中、
R5は、互いに独立して、一価有機基を表し、1.0≦a≦3.0、及び、0.001≦b≦1.5である)で表されるものが好ましい。
(i)R1 3SiO(R1 2SiO)v(R1SiHO)wSiR1 3
(ii)HR1 2SiO(R1 2SiO)v(R1SiHO)z1SiR1 3
(iii)HR1 2SiO(R1 2SiO)v(R1SiHO)z1SiR1 2H
(式中、R1は上記のとおりであり、vは0又は正の整数であり、wは正の整数であり、z1は0又は正の整数である)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンが例示される。これらのオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、(i)側鎖のみ、(ii)側鎖又は分子鎖の片末端、(iii)側鎖又は分子鎖の両末端にケイ素原子結合水素原子を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
(E1)炭素原子数1〜60の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基、
(E2)−R13O(AO)zR14 (式中、AOは、炭素原子数2〜4のオキシアルキレン基を表し、R13は、炭素原子数3〜5の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R14は、水素原子、炭素原子数1〜24の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基、又は、炭素原子数2〜24の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状のアシル基を表し、z=1〜100である)で表されるポリオキシアルキレン基、
(E3)炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状のアルコキシ基、
(E4)水酸基、
(E5)−R15−COOR16 (式中、R15は、炭素原子数2〜20の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R16は、炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表す)で表されるエステル基、
(E6)−R17−OCOR18 (式中、R17は、炭素原子数2〜20の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R18は、炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表す)で表されるエステル基
(E7)下記一般式(6)
(E8)下記一般式(7)
(E9)下記一般式(8)
から選ばれることが好ましい。
(E1−1)炭素原子数9〜60の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基、及び
(E8)上記一般式(6)で表される、鎖状ポリシロキサン構造で置換されたアルキル基、
から選ばれる少なくとも1つの一価有機基を更に有することが好ましく、これらは、対応する(C)成分を(A)成分と反応させることにより、本発明に係るオルガノポリシロキサンエラストマーの分子中に導入される。これらの官能基は、疎水性が高く、油剤との親和性に優れるため、前記のグリセリン誘導体基と共に用いることで、本発明に係るオルガノポリシロキサンエラストマーの乳化特性(幅広い油剤種への対応力)を更に改善できる利点がある。これらの官能基は、2種以上を分子内に導入することができ、かつ好ましい。
一般式(2’):
L´1は、炭素原子数1〜6のアルキル基若しくはフェニル基、又は、j=1のときの下記一般式(2”);
R2は、炭素原子数1〜6のアルキル基又はフェニル基であり、
Zは、二価有機基であり、
jは、Ljで示されるシリルアルキル基の階層を示し、該シリルアルキル基の繰り返し数である階層数がk’のとき1〜k’の整数であり、階層数k’は1〜10の整数であり、Lj+1はjがk’未満のときは該シリルアルキル基であり、j=k’のときはR2であり、
ajは、0〜3の範囲の数である)で示されるシリルアルキル基であり、
Z´は、二価有機基であり、
R6は、水素原子又はメチル基である}
R7 cR8 dSiO(4−c−d)/2 (5−5)
(式中、
R7は、互いに独立してもよいがR8とは異なる一価有機基を表し、
R8は、互いに独立して、炭素原子数2〜30の一価の不飽和脂肪族炭化水素基を表し、1.0≦c≦2.5、及び、0.001≦d≦1.5である)で表される(C1−5)不飽和基含有シリコーン化合物が挙げられる。炭素原子数2〜30の一価の不飽和脂肪族炭化水素基は既述のとおりである。
(F1)炭素原子数1〜60の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基(但し、脂肪族不飽和基を有する炭素原子数2〜20の一価炭化水素基を除く)
(F2)水酸基
(F3)−R15−COOR16 (式中、R15及びR16は上記の通りである)で表されるエステル基
(F4)−R17−OCOR18 (式中、R17及びR18は上記の通りである)で表されるエステル基
(F5)−R24−NR25COR26 (式中、R24は炭素原子数2〜20の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R25は水素原子又は炭素原子数1〜20の置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表し、R26は炭素原子数1〜30の置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表す)で表されるアミド基
(F6)−R24−CONR25R27 (式中、R24は炭素原子数2〜20の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R25及びR27は、各々独立に、水素原子又は炭素原子数1〜20の置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表す)で表されるアミド基
から選ばれるものが好ましい。置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基又は二価炭化水素基の定義、種類等は既述のとおりである。
CH2=CH(CH2)xCH=CH2 (5−1)
(式中、1≦x≦20である)で表される(C1−1)α,ω−ジエン、一般式(5−2):
CH≡C(CH2)xC≡CH (5−2)
(式中、1≦x≦20である)で表されるα,ω−ジイン(C1−2)、一般式(5−3):
CH2=CH(CH2)xC≡CH (5−3)
(式中、1≦x≦20である)で表される(C1−3) α,ω−エン−イン、一般式(5−4):
CqH2q−1O(CnH2nO)yCqH2q−1 (5−4)
(式中、2≦q≦20、2≦n≦4、yはオキシエチレン単位、オキシプロピレン単位、オキシブチレン単位の繰返し数の合計値であり、1≦y≦180である)で表される(C1−4)ビスアルケニルポリエーテル化合物が挙げられる。
一般式(5−7):
R11は、水素原子又はメチル基を表し、
R12は水素原子又はメチル基を表す)で表される、(C2−2)不飽和基含有脂環式エポキシ化合物が挙げられる。上記一般式における不飽和結合、及び、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基の定義、種類等は既述のとおりである。
蟻酸、酢酸、トリフルオロ酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデカン酸等の直鎖飽和脂肪族モノカルボン酸(アルカン酸);
2−メチルプロパン酸、2−メチルブタン酸、トリメチルプロパン酸、2−メチルペンタン酸、トリメチル酢酸等の分岐飽和脂肪族モノカルボン酸(アルカン酸);
アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、アセトビニル酸、アセトアリル酸、ヘキセン酸、ヘプテン酸、オクテン酸等の不飽和脂肪族モノカルボン酸(アルケン酸);
プロピオール酸、テトロル酸、アリル酢酸、ヘキシン酸、オクチン酸等の不飽和脂肪族モノカルボン酸(アルキン酸);
ペンタジエン酸、ソルビン酸等の多価不飽和脂肪族モノカルボン酸;
クエン酸、乳酸、グリコール酸、α−オキシ酪酸等のα−ヒドロキシモノカルボン酸;
2−ヒドロキシ吉草酸、2−ヒドロキシカプロン酸、β−オキシ酪酸等のβ−ヒドロキシモノカルボン酸;
γ−オキシ酪酸等のγ−ヒドロキシモノカルボン酸;
グリセリン酸等のジヒドロキシモノカルボン酸;
ヒドロキシ(メタ)アクリル酸等のその他のヒドロキシモノカルボン酸;
シュウ酸、マロン酸、琥珀酸、グルタル酸、アジピン酸等の飽和脂肪族ジカルボン酸;
タルトロン酸、リンゴ酸等のモノヒドロキシ飽和脂肪族ジカルボン酸
酒石酸等のジヒドロキシ飽和脂肪族ジカルボン酸;
マレイン酸、フマル酸等の不飽和脂肪族ジカルボン酸;
安息香酸等の芳香族モノカルボン酸;
フタル酸等の芳香族ジカルボン酸;
グリシン、アラニン、バリン、ロイシン、グルタミン酸、アスパラギン酸、PL−ピロリドンカルボン酸等のアミノ酸;
没食子酸等のポリカルボン酸が挙げられる。
本発明は、上記オルガノポリシロキサンエラストマーを含む組成物にも関する。前記組成物中のオルガノポリシロキサンエラストマーの配合量は特に限定されるものではないが、例えば、組成物の全重量(質量)を基準にして5〜80重量(質量)%、好ましくは10〜60重量(質量)%、より好ましくは15〜50重量(質量)%、更により好ましくは20〜40重量(質量)%、更により好ましくは25〜35重量(質量)%の範囲とすることができる。
本発明のオルガノポリシロキサンエラストマー又はそれを含む組成物は、人体に使用される外用剤用の原料及び化粧料用の原料として好適に利用することができる。特に、本発明に係る粒子状のオルガノポリシロキサンエラストマーと油剤とを含むペースト状の組成物は、このまま外用剤用の原料及び化粧料用の原料として用いることができる。
本発明のオルガノポリシロキサンエラストマー若しくはそれを含む組成物、又は、前記オルガノポリシロキサンエラストマー若しくはそれを含む組成物を含む外用剤及び化粧料用の原料は、外用剤又は化粧料に好適に配合することができ、本発明の外用剤又は化粧料を構成することができる。そして、本発明の外用剤又は化粧料は熱可塑性物質から作成されている容器又は非熱可塑性物質から作成されている容器に収容されることが好ましい。また、その容器は少なくとも1の区画部を定めていることができ、該容器と本発明に係る化粧料又は外用剤とからなる化粧品用ユニットないしは外用剤用ユニットを構成することができる。そして、本発明の外用剤又は化粧料は、主として化粧(メイクアップ)又はケア(例えば、乾燥皮膚の手入れ)を行うための非治療的な美容方法として、皮膚や毛髪等のケラチン性物質に適用して使用することができる。
本発明に係る外用剤又は化粧料には、更に、その剤形及び処方に応じて、固形状シリコーン樹脂、架橋性オルガノポリシロキサン(本発明のオルガノポリシロキサンエラストマーを除く)、アクリルシリコーンデンドリマーコポリマー、シリコーン生ゴム(シリコーンガム)、ポリアミド変性シリコーン、アルキル変性シリコーンワックス、アルキル変性シリコーンレジンワックスを配合することができる。本発明のオルガノポリシロキサンエラストマーは、主鎖がポリシロキサン鎖等から構成され、変性基としてシロキサンデンドロン構造を有する基を有し、更に、主としてグリセリン誘導体からなる親水性基や長鎖アルキル基等を有してもよいため、これらのシリコーン系の化合物との配合安定性に優れ、これらのシリコーン系化粧料原料の特徴的な感触を活かした化粧料を設計できる利点がある。
本発明のオルガノポリシロキサンエラストマー若しくはそれを含む組成物の臭気の程度は、オルガノポリシロキサンエラストマー若しくはそれを含む組成物及び、2,4−ジニトロフェニルヒドラジン(2,4−DNPH)を少なくとも1種の炭素原子数1〜4の一価低級アルコールを含む反応媒体中で反応させて得られる反応液の吸光度から測定されるカルボニル価によって決定することができる。なお、「カルボニル化合物」には、アルデヒド類やケトン類のようにカルボニル基を有する化合物のほか、アセタールやプロペニルエーテル等、カルボニル基を有していないが、ある条件で分解してカルボニル基を生じるような潜在的なカルボニル化合物も含まれる。
反応器に平均組成式:MD43.2DH 8.2Mで表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン 170.1g、下記平均組成式:
R*11= −C16H33
R*21= −C3H6O−X (X=ジグリセリン部分)
反応器に平均組成式:MD43.4DH 7.4Mで表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン 74.3g、下記平均組成式:
R*11= −C16H33
反応器に平均組成式:MD46.1DH 3.15Mで表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン 91.9g、平均組成式CH2=CH−Si(OSiMe3)3で表されるビニルトリストリメチルシロキシシラン 5.1g を仕込み、窒素流通下で攪拌しながら70℃まで加温した。白金−1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体のヘキサメチルジシロキサン溶液(Pt濃度0.45wt%) 0.70mlを添加して70〜80℃で5時間の反応を行なった。反応液を少量採取し、アルカリ分解ガス発生法により反応率を計算したところ、MD46.1DR*32 0.38DH 2.77Mで表される変性シリコーン中間体が生成していることが分かった。ここで、R*32は下記のとおりである。
R*32 =−C2H4−Si(OSiMe3)3
反応器に平均組成式:MD40DH 15Mで表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン 110.1g、1−ドデセン 12.1g(1−ドデセンの総仕込み量の1/4相当)を仕込み、窒素流通下で攪拌しながら50℃まで昇温し、塩化白金酸のエタノール溶液(Pt濃度3wt%) 0.10gを添加した。反応熱により80℃まで温度上昇が起こり、その後自然に温度が降下したのを確認後、2回目の1−ドデセン 12.1gを添加して反応させた。更に同様の方法で、3回目、4回目の1−ドデセンを添加して反応させた。この後、90〜100℃で1時間反応を行なった後、反応液を少量採取し、アルカリ分解ガス発生法により反応率が目標に達したことを確認した。次いで、減圧下で加熱して未反応のドデセン等低沸分を取り除いた。
R*12= ―C12H25
R*41= −C2H4SiMe2(OSiMe2)6OSiMe3
反応器に平均組成式:MD40DH 15Mで表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン 125.3g、1−ドデセン 13.7g(1−ドデセンの総仕込み量の1/4相当)仕込み、窒素流通下で攪拌しながら50℃まで昇温し、塩化白金酸のエタノール溶液(Pt濃度3wt%) 0.10gを添加した。反応熱により85℃まで温度上昇が起こり、その後自然に温度が降下したのを確認後、2回目の1−ドデセン 13.7gを添加して反応させた。更に同様の方法で、3回目、4回目の1−ドデセンを添加して反応させた。この後、90〜100℃で1時間反応を行なった後、反応液を少量採取し、アルカリ分解ガス発生法により反応率が目標に達したことを確認した。次いで、減圧下で加熱して未反応のドデセン等低沸分を取り除いた。
以下の手順及び評価基準に従って、実施例1及び比較例1〜2で得られたペースト状組成物とイソドデカンとの混合物(分散体)の使用感(非水系での使用感)を評価した。結果を表2に併せて示す。なお、表中、部は重量(質量)部を示す。
1.混合物を0.10g スポイトで取り、手の甲に載せて指で塗り広げた。
2.この時、塗布初期〜後半の触感、肌の印象及び乾燥後(塗布15分後)の後肌感を評価した。
3.エラストマー特有の優れた感触の持続性について、上記の結果を元に判定した。
「触感: 塗布初期〜後期」
◎: エラストマー的なベルベット調の厚みのあるなめかさが特長的であり、滑らかに伸び広がる。○: すべりや伸び広がり性に優れているが、少しヌルっとした感触があり、エラストマー特有の厚み感も少ない。
△: すべりや伸び広がり性は良好であるが、エラストマーに特有の厚み感はほとんど感じない。
×: すべり感が不足し、伸び広がりが重く油っぽい感触である。また、エラストマーに特有の厚み感も無い。
○: 肌なじみが良く、油性感が抑えられマット感のある自然な印象を肌に与える。
△: 良くも悪くもない。テカリ光沢は少ない。
×: 油っぽいテカリ(光沢)が強く、長く続く。
◎: エラストマー特有のなめらかさが依然良好に持続しており、しかも全くべとつき感がない。
○: エラストマー特有の厚みのある滑らかさがあるが、若干の抵抗感が感じられる。
△: すべりは持続しているがエラストマー特有の厚み感は無く、少しべとつき感が出てきた。
×: べたつき感が強く、しかも全くすべり感が無い。
○: 塗布初期から塗布後半、更には乾燥後まで、エラストマー特有の厚みのあるなめかさがほとんど変わらずに持続している。
△: 塗布初期から塗布後半、更に乾燥後までの間に感触の変化はあるが、不快な感触は少ない。又は不快なレベルまでは至っていない。
×: 塗布初期から塗布後半、更に乾燥後までの間に大きく感触が劣化する。
以下の手順及び評価基準に従って、実施例1及び比較例1〜2で得られたペースト状組成物とミネラルオイルとの混合物(分散体)の使用感(非水系での使用感)を評価した。結果を表3に併せて示す。なお、表中、部は重量(質量)部を示す。
1.混合物を0.10g スポイトで取り、手の甲に載せて指で塗り広げた。
2.この時、塗布初期〜後半の触感、肌の印象及び乾燥後(塗布15分後)の後肌感を評価した。
3.エラストマー特有の優れた感触の持続性について、上記の結果を元に判定した。
「触感: 塗布初期〜後期」
◎: エラストマーパウダー特有の面白いすべり感があり、軽くて伸びも良好である。しかもこれらの感触が持続する。
○: エラストマー特有の厚みのあるすべり感はあるが、少しヌルっとした感触がある。
×: すべりは普通で、エラストマーに特有の感触はほとんどなく、感触も油っぽい。
○: 肌なじみが良く、油性感が抑えられている。テカリ光沢は少ない。
△: 良くも悪くもない。テカリ光沢は中程度である。
×: 油っぽいテカリ(光沢)が強く、長く続く。
◎: エラストマーパウダー特有の面白いすべり感が変わらず良好に持続しており、しかも全くべとつき感が生じていない。
○: エラストマー特有の厚みのあるすべり感が持続しているが、少し抵抗感を感じる。
△: べとつき感が生じてきたうえ、すべり性も低下して抵抗感がはっきり認められる。
×: べたつき感が強く、しかも全くすべり感が無い。
◎: 塗布初期から塗布後半、更には乾燥後まで、エラストマーパウダー特有の面白いすべり感が全く変わらずに持続している。
△: 塗布初期から塗布後半、更に乾燥後までの間に感触の変化はあるが、不快な感触は少ない。又は不快なレベルまでは至っていない。
×: 塗布初期から塗布後半、更に乾燥後までの間に大きく感触が劣化する。
実施例1、比較例1〜2で得られたペースト状組成物を用いて、以下の手順により表4〜表5に示す組成の油中水型エマルション組成物を調製し、粘度の測定を行った。更に、以下の評価基準により官能性(感触・使用感)、静置安定性(外観と形態)、応力に対する安定性、乳化粒子径の安定性、経時着臭を評価した。結果を表4〜表5に併せて示す。なお、表中、部は重量(質量)部を示す。
1.200ml容器に、油剤及び界面活性剤(乳化剤)としてのペースト状組成物を仕込んだ。
2.撹拌を行い、ペースト状組成物を油剤中に均一分散させた(油相乃至は油中粉体分散相A)。
3.別の容器に食塩とイオン交換水とを仕込み、スパチュラで混合して溶解させた。更に、1,3−ブチレングリコールを混合して溶解させた(水相B)。
4.ホモディスパーの鋸歯を油相Aに浸し、容器を固定したのち1000rpmで攪拌しながら、水相Bをほぼ定速で約45秒かけて油相A中に注ぎ込んだ。
5.ホモディスパーの回転数を3500rpmまで上げ、全体が均質になるよう攪拌を2分間継続した。
6.撹拌を止め、容器の内壁に付着した油分等をへらで掻き落とし、生成しているエマルションと混合した。
7.ホモディスパーの回転数3500rpmで全体が均質になるよう3分間の攪拌を行った。
1.上記の方法により得られた油中水型エマルション組成物の性状を記録する。
2.25℃の条件下で、当該エマルション組成物の粘度測定をE型粘度計により行った。このとき、粘度計のコーンローターの回転数は0.5rpmとして測定を実施した。
各油中水型エマルション組成物を化粧料として使用した場合の塗布初期〜塗布中、塗布後半の使用感触及び乾燥後の後肌感を評価した。実施例と比較例のペースト状組成物全てが乳化できた油剤は2csとミネラルオイルのみであったため、官能性評価はこれらの処方でのみ実施した。ここで、全サンプルとも伸び広がり性と単純なすべりの良さ、柔らかい触感、しわ隠し効果に関しては優れたレベルにあったため、以下の点に着目して評価を行った。具体的には、
1.油中水型エマルション組成物を0.10g 指に取り、手の甲に載せて塗り広げた。
2.この時、塗布初期〜塗布中、塗布後半、乾燥後について、水の感触とエラストマー特有の厚みある滑らかさやパウダリー感、並びに、塗布後の保湿感の付与、乾き際のべとつき感の少なさ等について、以下の基準により評価した。
◎: 水の感触が得られ、特有の厚みのある滑らかさとともに持続する。油分のバランスも良好。
○: 初期に非常に水々しい感触が得られるが、やや厚みとヌルツキのあるすべり感である。
△: 水の感触が得られるが、滑らかさに厚みがあまり感じられない。
×: 若干、厚みのある滑らかさを感じるが、それ以外は普通のクリームの塗布感であり水の感触はあまり感じられない。
◎: 肌なじみが良く、良好な保湿感が得られる上に肌上での油分と水分のバランスがちょうど良い。テカリが目立たず、外観上も感覚的にも自然な肌の質感が得られる。
○: 保湿感は良好であるが、やや油っぽいテカリが見られる。
△: 保湿感はあまり感じないが、マットで自然な肌の質感には優れる。
×: 保湿感がなく、油っぽいヌルツキ及びテカリが強い。
◎: パウダリー感がありしかもベルベット調の特有の厚みのあるすべり感が変わらず良好に持続しており、しかも全くべとつき感が生じていない。
△: 若干ベルベット調の厚みある滑らかさが残っているが、すべり性が低下して抵抗感が増した。
×: べたつき感が強く、しかも全くすべり感が無い。又は油っぽいヌルツキが強い。
◎: 塗布初期から塗布後半、更には乾燥後まで、エラストマー特有の優れた感触がほとんど変わらずに持続している。
△: 塗布初期から塗布後半、更に乾燥後までの間に感触の変化はあるが、不快な感触は少ない。又は不快なレベルまでは至っていない。
×: 塗布初期から塗布後半、更に乾燥後までの間に大きく感触が劣化する。
各油中水型エマルション組成物を調製した当日、及びこのエマルション組成物(28gを35mlガラス瓶に秤取して密栓したもの)を50℃で1ヶ月静置後に、外観と形態を観察し、以下の基準により評価した。
◎: 経時後も全体が均一でマット感のあるクリーム〜ゲル状の形態を有している。
○: 経時後もほぼ大部分が均一で、マット感のあるクリーム〜ゲル状の形態を有している。僅かな析出物があるかもしれない。
△: 経時後は、乳化物の表面粗さが容易に見え、不均一さ、析出物の量が若干多い。
×: 初期から乳化自体ができておらず相分離が起こっている。
◎: 指にとって手の甲に塗布したとき、クリームをやや強く皮膚に押し付けて指で伸ばしても、全く水滴が発生することがない。
△: クリームを指にとって手の甲に置いただけでは水滴は発生しないが、クリームを指で伸ばしているうちに少しずつ水滴が発生してくる。
×: クリームを指に取っただけでクリームが壊れて水滴が発生する。手の甲に塗ろうと、指でごく軽く伸ばしただけで、あっという間に大きな水滴が現れる(即座にエマルションが壊れてしまう)。
各油中水型エマルション組成物を調製した翌日、及びこのエマルション組成物(前述した、28gを35mlガラス瓶に秤取して密栓したもの)を50℃で1ヶ月静置した後に、光学顕微鏡で観察(1000倍)及び写真撮影を行い、粒子径の分布範囲を目視により求めた。これにより、初期と経時での乳化粒子径の安定性を評価した。
なお、粒子合一が認められた場合には、その旨を表中に記載した。
◎: 乳化粒子径の変化が少なく、合一の兆侯も認められない。
○: 乳化粒子径が若干増大している可能性があるが、はっきりした合一は認められない。又は、乳化粒子径の増大があっても全体的に粒子サイズが小さく、乳化系は保持されている。
△: 一部で粒子合一があったと考えられ、乳化粒子径が明確に増大している。
×: 多くの粒子で合一が生じており、乳化が壊れつつある。又は、最初からひどい合一がある。
各油中水型エマルション組成物(前述した、28gを35mlガラス瓶に秤取して密栓したもの)を50℃で1ヶ月静置したのち、取り出して室温に戻した。その翌日に開封して、発生した臭気を以下の基準により評価した。但し、油剤が共通のグループ内で、相対比較を行った。
◎:ほとんど着臭が知覚できないレベル。
○:少しの着臭(甘い溶剤様の特異臭)が感じられる。
△:中程度の着臭(甘い溶剤様の特異臭)が認められる。
×:強い着臭(甘い溶剤様の特異臭)がある
以下の手順に従って、実施例1、比較例1〜2で得られたペースト状組成物及び油剤との混合物を、表5(エラストマー濃度16%)の組成のとおり調製した。また、得られた組成物の粘度を測定し、本発明のオルガノポリシロキサンエラストマーによる、油剤の増粘・ゲル化・構造化効果を確認した。結果を表5に併せて示す。なお、表中、部は重量(質量)部を示す。
1.ペースト状組成物をホバートミキサーに仕込み、混合しながら油剤を5分かけて滴下投入し、均一な組成物(油中粉体分散体)とした。
2.25℃の条件下で、混合物の粘度測定をE型粘度計により行った。また、性状を記録した。このとき、粘度計のコーンローターの回転数を10rpm、0.5rpmの2通りに変えて粘度測定を行った。
3.以下の数式により、分散体のチクソトロピー指数TIを計算した。
TI = 0.5rpmにおける粘度測定値/10rpmにおける粘度測定値
実施例2〜3、比較例2で得られたペースト状組成物を用いて、以下の手順により表6に示す組成の油中水型エマルション組成物を調製し、以下の評価基準により官能性(感触・使用感)を評価した。結果を表6に併せて示す。なお、表中、部は重量(質量)部を示す。
1.200ml容器に、油剤、界面活性剤(乳化剤)、ペースト状組成物を仕込んだ。なお、比較例2のペースト状組成物は界面活性剤を兼ねている。
2.撹拌を行い、ペースト状組成物を油剤中に均一分散させた(油相乃至は油中粉体分散相A)。
3.別の容器に食塩とイオン交換水とを仕込み、スパチュラで混合して溶解させた。更に、1,3−ブチレングリコールを混合して溶解させた(水相B)。
4.ホモディスパーの鋸歯を油相Aに浸し、容器を固定したのち1000rpmで攪拌しながら、水相Bをほぼ定速で約45秒かけて油相A中に注ぎ込んだ。
5.ホモディスパーの回転数を3500rpmまで上げ、全体が均質になるよう攪拌を2分間継続した。
6.撹拌を止め、容器の内壁に付着した油分等をへらで掻き落とし、生成しているエマルションと混合した。
7.ホモディスパーの回転数3500rpmで全体が均質になるよう3分間の攪拌を行った。
各油中水型エマルション組成物を化粧料として使用した場合の塗布初期〜塗布中、塗布後半の使用感触及び乾燥後の後肌感を評価した。ここで、全サンプルとも伸び広がり性と単純なすべりの良さ、柔らかい触感、しわ隠し効果に関しては優れたレベルにあったため、特に、塗布初期の非常に水々しい感触(エマルションが応力で破壊されることにより生じる)、塗布初期〜後半までのエラストマー特有の厚みある滑らかさやパウダリー感に着目して評価を行った。具体的には、
1.油中水型エマルション組成物を0.10g 指に取り、手の甲に載せて塗り広げた。
2.この時、塗布初期〜塗布中、塗布後半、乾燥後について、前記した使用感、塗布後の保湿感の付与、乾き際のべとつき感の少なさ等について、以下の基準により評価した。
◎: 初期に非常に水々しい感触が得られ、エラストマー特有のパウダリーな滑らかさがある。
○: 初期に非常に水々しい感触が得られるが、やや厚みとヌルツキのあるすべり感である。
△: 水の感触が得られるが、滑らかさに厚みがあまり感じられない。
×: 若干、厚みのある滑らかさを感じるが、それ以外は普通のクリームの塗布感であり水の感触はあまり感じられない。
◎: 肌なじみが良く、良好な保湿感が得られる上に肌上での油分と水分のバランスがちょうど良い。テカリが目立たず、外観上も感覚的にも自然な肌の質感が得られる。
○: 保湿感が少し感じられ、マットで自然な肌の質感に優れる。
△: 保湿感はあまり感じないが、マットで自然な肌の質感には優れる。
×: 保湿感がなく、油っぽいヌルツキ及びテカリが強い。
○: パウダリー感がありしかもベルベット調の特有の厚みのあるすべり感が変わらず良好に持続しており、しかもべとつき感は少ない。
△: 若干ベルベット調の厚みある滑らかさが残っているが、すべり性が低下して抵抗感が増した。
×: べたつき感が強く、しかも全くすべり感が無い。又は油っぽいヌルツキが強い。
○: 塗布初期から塗布後半、更には乾燥後まで、エラストマー特有の優れた感触がほとんど変わらずに持続している。
△: 塗布初期から塗布後半、更に乾燥後までの間に感触の変化はあるが、許容できるレベルである。
×: 塗布初期から塗布後半、更に乾燥後までの間に大きく感触が劣化する。
式中、R*13、R*22、R*32は下記を示す。
R*13= −C10H21
R*22= ―C3H6OCH2CH(OH)CH2OH
R*32= ―C2H4Si(OSiMe3)3
(成分)(Wt%)
1.実施例1のペースト状組成物 3.8
2.EL-8051 IN Silicone Organic Elastomer Blend*1) 7.2
3.ES−5612 Formulation Aid*2) 1.0
4.ジメチルポリシロキサン(6cst) 3.0
5.ジメチルポリシロキサン(2cst) 4.0
6.イソヘキサデカン 5.0
7.トリエチルヘキサノイン 5.0
8.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 2.0
9.9701 Cosmetic Powder*3) 1.5
10.シロキサンデンドロン基を有するポリグリセリン・アルキル共変性シリコーン 2.0
11.シリコーン処理顔料 5.0
12.ペンチレングリコール 5.0
13.塩化ナトリウム 0.5
14.クエン酸ナトリウム 0.2
15.防腐剤 適量
16.香料 適量
17.精製水 54.8
注 *1) (ジメチコン/ビス−イソブチルPPG−20)クロスポリマーを、ネオペンタン酸イソデシルで希釈したもの(エラストマー成分12%)
注 *2) ポリエーテル変性シリコーン
注 *3) オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体(シリカ被覆タイプ)
A:成分1〜4、6〜9を混合して均一にする。
B:成分10、11、5を混合する。
C:成分12〜15、及び17を混合して溶解する。
D:CをAに加えて乳化する。
E:成分16、及びBをDに加えて混合し、均一化する。
べたつきがなく、厚みのある滑らかさでよく伸び広がり、しかも、顔料の分散性が良く、密着感に優れ、おさまりも良く、マット感のある仕上がりが得られる。
(成分)(Wt%)
1.実施例1のペースト状組成物 2.7
2.EL-8050 ID Silicone Organic Elastomer Blend *4) 5.8
3.シロキサンデンドロン基を有するポリエーテル・アルキル共変性シリコーン 2.0
4.ジメチルポリシロキサン(6cst) 6.5
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 21.6
6.トリエチルヘキサノイン 5.0
7.有機変性ベントナイト 1.2
8.FA 4002 ID*5) 1.5
9.シリコーン処理顔料 5.0
10.ジプロピレングリコール 3.0
11.ソルビトール(70%水溶液) 2.0
12.クエン酸ナトリウム 0.2
13.防腐剤 適量
14.香料 適量
15.精製水 43.5
注 *4) (ジメチコン/ ビス−イソブチルPPG−20)クロスポリマーを、イソドデカンで希釈したもの(エラストマー成分15%)
注 *5) (アクリレーツ/メタクリル酸ポリトリメチルシロキシ)コポリマーの、イソドデカン溶液(有効成分40%)
A:成分1〜4、5の一部、6〜7を混合して均一にする。
B:成分10〜13、及び15を混合して溶解する。
C:成分8、9、及び5の残部を混合する。
D:BをAに加えて乳化する。
E:成分14及びCをDに加えて混合し、均一化する。
べたつきがなく、のび広がりも軽く、しかも、顔料の分散性が良く、密着感に優れ、おさまりも良く、マット感のある仕上がりが得られ、低粘度にもかかわらず、経時的にも非常に安定である。
(成分)(Wt%)
1.セレシン 5.5
2.ステアリン酸イヌリン 2.0
3.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 8.0
4.トリエチルヘキサノイン 4.0
5.ジメチルポリシロキサン(6cst) 11.5
6.イソヘキサデカン 0.7
7.実施例1のペースト状組成物 3.3
8.シロキサンデンドロン基を有するポリエーテル・アルキル共変性シリコーン 1.5
9.9702 Powder*6) 1.5
10.シリコーン処理酸化チタン 10.0
11.シリコーン処理顔料 適量
12.レシチン 0.2
13.モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン 0.3
14.ジプロピレングリコール 8.0
15.クエン酸ナトリウム 0.2
16.精製水 43.3
注 *6) オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体(マイカとの複合パウダー)
A:成分1〜9を加熱混合して均一にする。
B:成分10〜14を混合して均一にする。
C:成分15、16を混合溶解したのち、Bを加えて均一にし、加温する。
D:CをAに加えて乳化し、コンパクト容器に流し込む。
油剤が多いにもかかわらず油っぽさ、べたつきがなく、のび広がりも軽く、さっぱりとした使用性を持ち、しかも、密着感に優れ、おさまりも良く化粧もちに優れる。
(成分)(Wt%)
1.実施例1のペースト状組成物 5.0
2.デカン酸プロピレングリコール 5.0
3.ミリスチン酸イソプロピル 5.0
4.オクチルシラン処理顔料 10.0
5.卵黄由来水素添加リン脂質 1.0
6.グリセリン 2.0
7.1,3−ブチレングリコール 10.0
8.防腐剤 適量
9.精製水 52.0
10.9040 Silicone Elastomer Blend*7) 2.0
11.セチルアルコール 5.0
12.香料 適量
注 *7) 架橋型オルガノポリシロキサン(ジメチコンクロスポリマー)をデカメチルシクロペンタシロキサンで希釈したもの(エラストマー成分12%)
A:成分1〜3を混合して均一化する。
B:成分4〜9を加熱混合し、均一にする。
C:成分10〜11加熱混合する。
D:Bを攪拌しながらCを加えて乳化し、冷却する。
E:Aを攪拌しながらDを加えて乳化する。
のびが軽くさっぱりとして、べたつきや油感がなく、透明感があり化粧持ちが良く、温度や経時による変化も僅かであり、使用性も安定性も非常に優れている。
(成分)(Wt%)
1.実施例1のペースト状組成物 5.0
2.9045 Silicone Elastomer Blend *8) 0.9
3.ES−5612 Formulation Aid *2) 0.5
4.ジメチルポリシロキサン(6cst) 6.0
5.ジメチルポリシロキサン(20cst) 2.0
6.デカメチルシクロペンタシロキサン 3.0
7.微粒子酸化チタン/デカメチルシクロペンタシロキサン/シロキサンデンドロン基を有するポリグリセリン変性シリコーンからなる油中粉体分散物*9) 10.0
8.疎水化シリカ 0.1
9.ジプロピレングリコール 5.0
10.クエン酸ナトリウム 0.2
11.塩化ナトリウム 0.5
12.メチルセルロース(2%水溶液) 2.5
13.エタノール 3.0
14.防腐剤 適量
15.香料 適量
16.精製水 61.3
注 *8)架橋型オルガノポリシロキサン(ジメチコンクロスポリマー)をデカメチルシクロペンタシロキサンで希釈したもの(エラストマー成分13%)
注 *2) ポリエーテル変性シリコーン
注 *9) D5と粉体と分散剤(変性シリコーン)の配合wt比は、50:40:8
A:成分1〜8を加熱混合する。
B:成分9 〜16を混合溶解し、A に加えて攪拌乳化する。
油っぽさ、べたつきがなく、のび広がりも軽く、みずみずしいさっぱりとした使用性を持ち、しかも、密着感に優れ、おさまりも良く、マット感のある仕上がりが得られる。更に紫外線カット効果のある化粧持ちの良い優れたW/O 型メークアップ下地である。
(成分)(Wt%)
1.ポリエチレンワックス 12.0
2.マイクロクリスタリンワックス 4.0
3.ポリブテン 5.0
4.FA 4002 ID *5) 12.0
5.実施例1のペースト状組成物 7.0
6.2−エチルヘキサン酸セチル 20.0
7.ショ糖脂肪酸エステル 3.0
8.トリイソステアリン酸グリセリル 37.0
9.顔料 適量
10.防腐剤 適量
11.香料 適量
注 *5) (アクリレーツ/メタクリル酸ポリトリメチルシロキシ)コポリマーの、イソドデカン溶液(有効成分40%)
A:成分1〜8を加熱溶解し、成分9を加え均一に混合する。
B:成分10をAに加えて混合する。
C:Bに成分11を加えて容器に充填し、口紅を得る。
のびが軽くて油っぽさや粉っぽさがない上、さっぱりとした使用感を与えると共に、耐水性や撥水性が良好で持ちも良く、安定性にも優れている。
(成分)(Wt%)
1.ワセリン 2.5
2.スクアラン 3.0
3.実施例1のペースト状組成物 0.5
4.トリオクタン酸グリセリル 2.0
5.シリコーン処理マイカ 40.0
6.シリコーン処理タルク 22.5
7.シリコーン処理酸化チタン 10.0
8.シリコーン処理微粒子酸化チタン 5.0
9.シリコーン処理硫酸バリウム 10.0
10.疎水化シリカ 0.1
11.顔料 適量
12.フッ素化合物処理粉体 2.0
13.トレフィルE−506S*10) 2.4
14.防腐剤 適量
15.香料 適量
注 *10) オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体{(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー、エラストマー成分量100%}
A:成分4〜14を混合して、均一にする。
B:成分1〜3を均一に混合し、Aに加えて均一にする。
C:Bに成分15を添加し、金型にプレス成型してパウダーファンデーションを得る。
べたつきがなく、のび広がりも軽く、しかも、密着感に優れ、おさまりも良く、つやのある仕上がりが得られる。
(成分)(Wt%)
1.セレシン 5.5
2.マイクロクリスタリンワックス 1.0
3.流動パラフィン 3.0
4.実施例1のペースト状組成物 9.0
5.ジカプリン酸ポリプロピレングリコール 3.0
6.シロキサンデンドロン基を有するポリグリセリン・アルキル共変性シリコーン 1.0
7.ジメチルポリシロキサン(6cst) 15.5
8.オイル処理酸化チタン 10.0
9.顔料 適量
10.レシチン 0.3
11.モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン 0.5
12.ジプロピレングリコール 6.0
13.マルトース 2.0
14.クエン酸ナトリウム 0.2
15.精製水 43.0
A:成分1〜7を加熱混合する。
B:成分8〜13を混合して均一にする。
C:成分14〜15を混合して溶解し、Bを加えて均一にし、加温する。
D:CをAに加えて乳化する。
油剤が多いにもかかわらず油っぽさ、べたつきがなく、のび広がりも軽く、さっぱりとした使用性を持ち、しかも、密着感に優れ、おさまりも良く化粧もちにも優れる。
(成分)(Wt%)
1.セリサイト 40.0
2.マイカ 10.0
3.タルク 19.0
4.酸化チタン 10.0
5.微粒子酸化チタン 5.0
6.ステアリン酸マグネシウム 3.0
7.顔料 適量
8.オクチルドデカノール 3.0
9.ジメチルポリシロキサン(6cst) 4.0
10.メチルトリメチコン 1.5
11.実施例1のペースト状組成物 4.5
12.防腐剤 適量
13.香料 適量
A:成分8〜12を混合して、均一にする。
B:成分1〜7をよく混合し、更にAを加えて均一に混合する。
C:成分13をBに添加する。
べたつきがなく、のび広がりも軽く、しかも、密着感に優れ、おさまりも良く、つやのある仕上がりが得られ、化粧持ちが良い。
(成分)(Wt%)
1.シリコーン処理微粒子酸化亜鉛 20.0
2.670 FLUID *11) 12.0
3.デカメチルシクロペンタシロキサン 22.8
4.トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 3.0
5.実施例1のペースト状組成物 4.2
6.シロキサンデンドロン基を有するポリグリセリン・アルキル共変性シリコーン 1.0
7.シロキサンデンドロン基を有するポリエーテル・アルキル共変性シリコーン 1.0
8.メトキシ桂皮酸オクチル 6.0
9.クエン酸ナトリウム 0.2
10.ジプロピレングリコール 3.0
11.防腐剤 適量
12.香料 適量
13.精製水 26.8
A: 成分3の一部、及び4〜8を加熱混合する。
B: 成分9〜11、13を混合して溶解させ、A に加えて攪拌乳化する。
C: 成分1、2及び3の残部を混合分散し、Bに添加して均一に混合する。
D: 成分12をCに加えて均一にする。
のびが軽くさっぱりとして、べたつきや油性感のない自然な塗布感が得られる。塗布後には透明感と化粧持ちに優れながら肌なじみのよい保護皮膜が得られ、UVカット効果も優秀である。製剤としては温度や経時による変化が少なく、使用性や安定性の面でも優れている。
(成分)(Wt%)
1.ジメチルポリシロキサン(6cst) 5.0
2.トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 2.0
3.実施例1のペースト状組成物 6.0
4.ES−5612 Formulation Aid *2) 1.0
5.微粒子酸化チタン/デカメチルシクロペンタシロキサン/シロキサンデンドロン基を有するポリグリセリン・アルキル変性シリコーンからなる油中粉体分散物 *12) 30.0
6.微粒子酸化亜鉛/デカメチルシクロペンタシロキサン/シロキサンデンドロン基を有するポリグリセリン・アルキル変性シリコーンからなる油中粉体分散物 *13) 30.0
7.ジプロピレングリコール 3.0
8.クエン酸ナトリウム 0.2
9.防腐剤 適量
10.香料 適量
11.精製水 22.8
注 *2) ポリエーテル変性シリコーン
注 *12) D5と粉体と分散剤(変性シリコーン)の配合wt比は、50:40:10
注 *13) D5と粉体と分散剤(変性シリコーン)の配合wt比は、35:60:5
A:成分1〜4を加熱混合する。
B:成分7〜9、11を混合溶解し、Aに加えて攪拌乳化する。
C:成分5、6、10をBに加えて均一にする。
のびが軽くさっぱりとして、べたつきや油感がほとんどなく、透明感があり化粧持ちが良く、温度や経時による変化が僅かであり、使用性も安定性も非常に優れている。UVカット効果にも優れる。
(成分)(Wt%)
1.9040 Silicone Elastomer Blend *7) 5.0
2.2−エチルヘキサン酸セチル 5.0
3.実施例1のペースト状組成物 1.0
4.微粒子酸化チタン/デカメチルシクロペンタシロキサン/シロキサンデンドロン基を有するポリグリセリン・アルキル変性シリコーンからなる油中粉体分散物*12) 15.0
5.BY 25−339 *14) 1.0
6.SS−2802 *15) 1.0
7.ポリアクリルアミド系乳化増粘剤*16) 2.0
8.プロピレングリコール 5.0
9.メチルセルロース(2%水溶液) 5.0
10.防腐剤 適量
11.香料 適量
12.精製水 60.0
注 *7) 架橋型オルガノポリシロキサン(ジメチコンクロスポリマー)をデカメチルシクロペンタシロキサンで希釈したもの(エラストマー成分12%)
注 *12) D5と粉体と分散剤(変性シリコーン)の配合wt比は、50:40:10
注 *14) ポリエーテル変性シリコーン
注 *15) ポリエーテル変性シリコーン
注 *16) SEPIC社製: SEPIGEL 305(商品名)
A:成分5〜8及び10、12を混合する。
B:成分1〜3を加熱混合し、A に加えて攪拌乳化する。
C:成分4をBに加え、更に成分9、10を加えて均一にする。
のびが軽くさっぱりとしたみずみずしい塗布感が得られる。塗布後は、肌が白くならず適度なソフトフォーカス効果とUVカット効果が得られ、効果の持続性も良好である。製剤としては、温度や経時による変化が僅かであり、使用性や安定性に非常に優れている。
(成分)(Wt%)
1.2−エチルヘキサン酸セチル 5.0
2.実施例1のペースト状組成物 6.0
3.ジメチルポリシロキサン(2cst) 5.0
4.ジオレイン酸メチルグルコース 1.5
5.イソヘキサデカン 3.5
6.硫酸マグネシウム 0.5
7.プロピレングリコール 5.0
8.精製水 39.5
9.セチルアルコール 1.0
10.PEG−10大豆ステロール 2.0
11.防腐剤 適量
12.香料 適量
13.精製水 31.0
A:成分6〜8を混合する。
B:成分1〜5を混合し、Aに加えて攪拌乳化する。
C:成分9〜11及び13を混合し、Bを攪拌下、添加して乳化する。
D:Cに成分12を加えて均一にする。
のびが軽くさっぱりとして、べたつきや油感がなく、透明感があり化粧持ちが良く、温度や経時による変化が少なく、使用性と安定性も非常に優れたW/O/W 型クリームである。
(成分)(Wt%)
1.トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 15.0
2.実施例1のペースト状組成物 8.0
3.ショ糖モノステアレート 3.0
4.グリセリン 5.0
5.1,3−ブチレングリコール 5.0
6.防腐剤 適量
7.精製水 60.0
8.マカデミアナッツ油 2.0
9.セチルアルコール 2.0
10.香料 適量
A:成分1〜2を均一に混合する。
B:成分3〜7を加熱混合し、均一にする。
C:成分8〜10を加熱混合する。
D:Bを攪拌しながらCを加えて乳化し、冷却する。
E:Aを攪拌しながらDを加えて乳化する。
塗布時には、のびが軽くさっぱりとして、べたつきや油感がほとんどない。塗布後は肌に保湿効果と透明感をもたらす。これら効果の持続性も良好である。製剤としては、温度や経時による変化が少なく、使用性と安定性にも非常に優れたO/W/O 型乳液である。
(成分)(Wt%)
1.ステアリン酸 1.0
2.自己乳化型モノステアリン酸グリセリン 0.5
3.ポリオキシエチレン(10)セチルアルコール 0.5
4.流動パラフィン 5.0
5.ジメチルポリシロキサン(20cst) 1.0
6.コレステロール 0.5
7.実施例1のペースト状組成物 5.3
8.デカメチルシクロペンタシロキサン 1.7
9.セチル硫酸ナトリウム 0.5
10.グリセリン 2.0
11.カルボキシビニルポリマー 0.2
12.水酸化カリウム 0.1
13.パラベン 0.2
14.香料 0.1
15.精製水 81.4
A:成分1〜8を約80℃にて均一に混合する。
B:成分9〜13及び15を約80℃にて均一に溶解する。
C:Bをホモミキサーで撹拌しながら、Aを添加して乳化し、その冷却過程の70℃で成分14を添加した後、室温まで冷却し撹拌を停止する。
塗布時のみずみずしく滑らかな感触、塗布後のしっとりとした仕上がり、乳液のノリと塗布後の小じわの隠ぺい性、これら効果の持続性がいずれも極めて良好である。
(成分)(Wt%)
1.ステアリン酸 3.0
2.親油型モノステアリン酸グリセリン 2.0
3.サラシミツロウ 1.0
4.ポリオキシエチレン(10)ステアリルエーテル 1.0
5.ワセリン 1.0
6.ベヘニルアルコール 2.0
7.スクワラン 10.0
8.実施例1のペースト状組成物 5.3
9.イソヘキサデカン 1.7
10.N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.5
11.プロピレングリコール 3.0
12.マルトース 1.0
13.キサンタンガム 0.3
14.パラベン 0.2
15.香料 0.1
16.精製水 67.9
A:成分1〜9を約80℃にて均一に混合する。
B:成分10〜14及び16を約80℃にて均一に溶解する。
C:Bをホモミキサーで撹拌しながら、Aを添加して乳化し、その冷却過程の70℃で成分15を添加した後、室温まで冷却し撹拌を停止する。
塗布時の感触(なめらかさ)、塗布後の仕上がり(しっとり感)に代表される官能特性、クリームのノリ、塗布後の小じわの隠ぺい性、効果の持続性がいずれも極めて良好である。
(成分)(Wt%)
1.シリコーン処理板状硫酸バリウム 38.0
2.実施例1のペースト状組成物 10.6
3.デカメチルシクロペンタシロキサン 3.4
4.ウレタンビーズ 5.0
5.シリコーン処理酸化チタン 10.0
6.シリコーン処理微粒子酸化チタン 2.0
7.酸化鉄 4.5
8.シリコーン処理微粒子酸化亜鉛 5.0
9.フッ素処理セリサイト 20.0
10.パーフロロポリエーテル変性シリコーン 1.3
11.防腐剤 0.2
A:各成分をミキサーに仕込んで混合後、アトマイザーにて粉砕する。
B:次いで、金型を用いて金皿に打型して製品を得る。
塗布時の感触が良好であり、化粧効果の持続性、塗布後の小じわの隠ぺい性も良好である。
(成分)(Wt%)
1.実施例1のペースト状組成物 5.0
2.SS−3408 *17) 10.0
3.ジメチルポリシロキサン(2cst) 5.0
4.オクチルメトキシシンナメート 7.5
5.オクトクリレン 10.0
6.防腐剤 適量
7.カルボマー(2%水溶液) 20.0
8.プロピレングリコール 3.0
9.精製水 39.3
10.トリエタノールアミン 0.2
注 *17) カプリリルメチコン
A:成分1〜6をよく混合して均一にする。
B:Aを撹拌しながら、成分7を添加してよく混合する。
C:成分8、9をBに添加して十分に混合する。
D:Cに成分10を添加して混合し、中和する。
塗布時にべたつきが少なく滑らかでみずみずしい塗布感が得られ、サンスクリーン効果の持続性にも優れる。
(成分)(Wt%)
1.タルク 37.0
2.マイカ 30.0
3.ビスマスオキシクロライド 5.0
4.ステアリン酸亜鉛 3.0
5.窒化ホウ素 5.0
6.メチルパラベン 0.2
7.プロピルパラベン 0.1
8.酸化鉄(赤、黄色及び黒) 12.2
9.実施例1のペースト状組成物 0.9
10.デカメチルシクロペンタシロキサン 3.1
11.ジメチルポリシロキサン(5cst) 3.5
A:成分1〜8をよく混合して均質にする。
B:別の容器で成分9〜11をよく混合して均一にする。
C:BをAに添加してよく混合する。
D:Cを適当な容器入れ、プレスして成形する。
べたつきがなく、のび広がりも軽く、しかも、密着感に優れ、おさまりも良く、透明感のある仕上がりが得られ、化粧持ちが良い。
(成分)(Wt%)
1.ワセリン 34.3
2.鉱油 6.0
3.キャンデリラワックス 4.0
4.カルナバワックス 3.0
5.マイクロクリスタリンワックス 10.0
6.ミツロウ6.0
7.SH 556 FLUID*18) 3.0
8.イソドデカン 2.3
9.実施例1のペースト状組成物 0.7
10.ひまし油 15.7
11.D&C Red No.7カルシウムレーキ 6.0
12.マイカ 5.0
13.酸化鉄 4.0
注 *18) フェニルトリメチコン
A:成分1〜6を混合し、加熱して溶解する。
B:別に、成分7〜9をよく混合して均一にする。
C:BをAに添加して、よく混合する。
D:別に、成分10、11を混合してロールミルに通し、均質化する。
E:DをCに添加してよく混合する。
F:更に成分12、13をEに添加してよく混合したのち容器に充填する。
のびが軽くて油っぽさや粉っぽさがない上、さっぱりとした使用感を与えると共に、耐水性や撥水性が良好で持ちも良く、安定性にも優れている。
(成分)(Wt%)
1.FA 4002 ID *5) 19.0
2.パルミチン酸/ エチルヘキサン酸デキストリン 8.0
3.ポリエチレンワックス 3.5
4.ミツロウ 6.5
5.レシチン 0.5
6.SS−3408*17) 21.0
7.C11−12流動イソパラフィン 19.0
8.実施例1のペースト状組成物 4.0
9.酸化鉄 5.0
10.アエロジルRY200*18) 3.5
11.タルク 10.0
注 *5) (アクリレーツ/メタクリル酸ポリトリメチルシロキシ)コポリマーの、イソドデカン溶液(有効成分40%)
注 *17) カプリリルメチコン
注 *18) アエロジルRY200(日本アエロジル社製):疎水化シリカ
A:成分1〜8をよく混合し、40℃に加温して均一な分散物とする。
B:成分9〜11 をA に加えローラーにて分散する。
マスカラに適度な粘性があるため使用者にとって扱いやすく、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがなく、耐水性、撥水性、耐汗性があり化粧持ちも良い。温度や経時的な変化が僅かであり安定性にも優れている。
(成分)(Wt%)
1.実施例1のペースト状組成物 22.5
2.EL−8051 IN SILICONE ORGANIC ELASTOMER BLEND *25) 6.0
3.デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0
4.メチルトリメチコン 9.5
5.シロキサンデンドロン構造を有するポリグリセリン変性シリコーン 0.9
6.1,3−ブチレングリコール 3.0
7.(アクリル酸ヒドロキシエチル/アクリロイルジメチルタウリンNa) コポリマー含有の乳化増粘剤*19) 0.6
8.アンモニウムアクリロイルジメチルタウリン/VPコポリマー(5%水溶液) 13.0
9.塩化ナトリウム(1%水溶液) 8.0
10.精製水 26.5
注 *19) SEPIC社製: SIMULGEL NS(商品名)
注 *25) (ジメチコン/ ビス−イソブチルPPG−20)クロスポリマーを、ネオペンタン酸イソデシルで希釈したもの(エラストマー成分15%)
A:成分1〜4を均一に混合する。
B:成分5〜10を混合する。
C:AをBに加えて乳化する。
キメが細かく、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがない上しっとりとしてリッチ感があり、更にみずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に化粧持ちも非常に良く、温度変化や経時による変化が少なく安定性に優れている。
(成分)(Wt%)
1.実施例1のペースト状組成物 2.0
2.EL-9140 DM Slicone Elastomer Blend*20) 15.0
3.ジメチルポリシロキサン(2cst) 10.0
4.SS−3408*17) 8.0
5.ジメチルポリシロキサン(6cst) 10.0
6.SS−2804*21) 0.7
7.プロピレングリコール3.0
8.ポリアクリルアミド系乳化増粘剤*16) 0.8
9.キサンタンガム(2%水溶液)8.0
10.ポリソルベート20 0.5
11.防腐剤 適量
12.香料 適量
13.精製水 42.0
注 *20) 架橋型オルガノポリシロキサン(ジメチコンクロスポリマー)をジメチルポリシロキサン(1.5cst)で希釈したもの(エラストマー成分14%)
注 *17) カプリリルメチコン
注 *21) ポリエーテル変性シリコーン
注 *16) SEPIC社製: SEPIGEL 305(商品名)
A:成分1〜5を均一に混合する。
B:成分6〜13を混合する。
C:AをBに加えて乳化する。
のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがない上、しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に化粧持ちも非常に良く、温度変化や経時による変化がなく安定性にも優れる。
(成分)(Wt%)
1.実施例1のペースト状組成物 4.5
2.ジメチルポリシロキサン(2cst) 22.5
3.イソヘキサデカン 23.0
4.ステアリルアルコール 19.0
5.水素添加ひまし油 3.0
6.グリセリルステアレート 1.0
7.PEG−100ステアレート 1.0
8.タルク 4.0
9.アルミニウムジルコニウムクロロハイドレックス−グリシン 22.0
A:成分1〜3を十分に混合し、75℃に加熱する。
B:成分4〜7をAに添加する。
C:成分8、9をBに添加して混合する。
D:Cを55℃に冷却して型に注ぐ。
滑らかでべたつかず、サラッとした塗布感が得られる。制汗効果の持続性も良好である。
(成分)(Wt%)
1.実施例1のペースト状組成物 8.0
2.ジメチルポリシロキサン(2cst) 30.0
3.イソヘキサデカン 30.0
4.SH 556 FLUID*22) 5.0
5.エタノール 2.0
6.アルミニウムジルコニウムクロロハイドレックス−グリシン 25.0
注 *22) フェニルトリメチコン
A:成分1〜4をよく混合して均一にする。
B:成分5、6をAに添加してよく混合する。
サラッとしてべたつかない塗布感でありながら、皮膚表面に厚みのある滑らかさを付与できる。制汗効果の持続性も良好である。
(成分)(Wt%)
1.ステアリルアルコール 25.0
2.ベヘニルアルコール 0.5
3.硬化ヒマシ油 4.0
4.ポリプロピレングリコール(平均分子量1000) 7.0
5.PPG−14ブチルエーテル 1.0
6.デカメチルシクロペンタシロキサン 33.0
7.実施例1のペースト状組成物 4.5
8.アルミニウム・シ゛ルコニウム・テトラクロロハイト゛レート・ク゛リシン 25.0
A:成分1〜3及び成分6〜7を、80℃で加熱撹拌を行って均一な分散物とする。
B:65℃に保ち、撹拌を行いながら成分4〜5を加えて溶解させる。
C:65℃に保ち、成分8 を加え、よく撹拌して均一に分散させる。
D:容器に流し込み、室温で固化させる。
皮膚に塗布することにより厚みのある滑らかさが得られ、その皮膜はべたつかず適度な保湿感を有するため、快適で自然な使用感が得られる。乾燥後の白残りもほとんど見えないレベルである。制汗効果の持続性も良好である。
(成分)(Wt%)
1.ジメチルポリシロキサン(2cst) 22.5
2.安息香酸C12−15アルキル 12.5
3.ポリデセン 11.3
4.実施例1のペースト状組成物 1.9
5.β−シトステロール 2.4
6.γ−オリザノール 2.4
7.アルミニウム・ジルコニウム・ペンタクロロハイドレート 18.8
8.精製水 18.8
9.グリセリン 9.4
A:成分1〜4を、80℃で加熱撹拌を行って均一な分散物にする。
B:80℃に保ち、撹拌を行いながら成分5〜6を順次加えて溶解させる。
C:別に、成分7〜9を混合し溶解させたのち、65℃に加熱する。
D:Bを65℃に保ち、撹拌しながらCを徐添して乳化する。
E:静置して脱気した後、容器に流し込み室温で固化させる。
半透明感のある上品な外観と適度なスティック硬度を有す。なめらかでみずみずしい塗布感に優れながら、制汗効果の持続性も良好である。皮膚を効果的に保護すると共に保湿効果の持続性にも優れ、塗布後の白残りも少ない。
(成分)(Wt%)
1.ミネラルオイル 2.5
2.セテアリルアルコール 2.7
3.ステアリン酸グリセリル 2.0
4.PEG−20ステアレート 1.2
5.実施例1のペースト状組成物 5.0
6.フェノキシエタノール 0.4
7.酸化チタン 0.2
8.グリセリン 6.0
9.アルミニウム-シ゛ルコニウムテトラクロルハイト゛レックスク゛リシン 15.0
10.精製水65.0
A:成分1〜6を、80℃で加熱撹拌を行って均一な分散物とする。
B:80℃に保ち、撹拌を行いながら成分7を加えて均一分散させる。
C:別に、成分8〜10を混合し溶解させたのち、65℃に加熱する。
D:Bを65℃に保ち、撹拌しながらCを徐添して乳化する。
なめらかで違和感のない自然な塗布感の得られるクリームであり、制汗及び保湿効果の即効性と持続性のバランスが良好である。皮膚に潤いを与え、弾力性を回復する。塗布後の白残りはほとんどない。
(成分)(Wt%)
1.ジメチルポリシロキサン(2cst) 10.0
2.SS−3408 *17) 1.0
3.ジメチルポリシロキサン(20cst) 1.0
4.ジメチルポリシロキサン(50cst) 1.0
5.イソプロピルパルミテート 1.0
6.実施例1のペースト状組成物 10.0
7.プロピレングリコール 10.0
8.モノオレイン酸POE(20)ソルビタン 0.7
9.50%アルミニウムクロロハイドレート水溶液 40.0
10.70%ソルビトール水溶液 13.4
11.精製水 11.9
12.精製水(屈折率調製用) 適量
注 *17) カプリリルメチコン
A:成分1〜6をよく混合し均一にする。
B:別に、成分7〜11をよく混合して溶解させる。
C:A、B相の各々の2、3滴を取り、25℃における屈折率(RI)を測定する。
D:成分12は、B相の屈折率値を<0.0001単位内でA相の屈折率値に合致させるため、少しずつ分割して添加する。この工程を所望の屈折率値の合致に達するまで反復する。
E:A相を攪拌しながら、B相を徐添して乳化する。
半透明〜透明で見栄えがよく、外観上の変化が少ない。適度な粘度を有するため、指に取ろうとした時に、直ぐに流れ落ちることなく、容易に希望の量が取れる。塗布時には、滑らかで自然な使用感が得られ乾き際のべたつきも少なく、塗布後には白さが目立たない。
(成分)(Wt%)
1.ステアリルアルコール 25.0
2.水添ヒマシ油 4.0
3.ジメチルポリシロキサン(2cst) 31.0
4.PPG−20ブチルエーテル 7.0
5.セスキイソステアリン酸ソルビタン 2.0
6.実施例1のペースト状組成物 10.0
7.L−メントール 0.8
8.BHT 0.1
9.3−メチル−4−イソプロピルフェノール 0.1
10.焼ミョウバン 20.0
A:成分1〜6を混合し、約80℃で加熱と撹拌を行って均一な分散物とする。
B:系の凝固点より少し高い温度(約65℃)に保ち、撹拌下に成分7〜9を加えて溶解させる。
C:系の凝固点より少し高い温度に保ち、成分10を加え、よく撹拌して均一に分散させる。
D:容器に流し込み、室温で固化させる。
塗布時の使用感がなめらかであり、違和感なく自然で適度等ライ感が得られる。塗布後のべたつきもなく、乾燥後でも白さがほとんど目立たない。
(成分)(Wt%)
1.セタノール 5.6
2.ステアリルトリモニウムクロリド 1.5
3.ベヘントリモニウムクロリド 0.8
4.ミネラルオイル 1.0
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 2.0
6.ジメチルポリシロキサン(5000cst) 0.5
7.SH 556 FLUID*22) 2.0
8.実施例1のペースト状組成物 1.5
9.メチルイソチアゾリノン 0.1
10.EDTA−2Na 0.1
11.グリセリン 2.0
12.精製水 82.9
注 *22) フェニルトリメチコン
A:成分1〜8をよく混合し、80℃で加熱撹拌して均一な分散物とする。
B:別に、成分10〜12を80℃で加熱して溶解する。
C:Aを撹拌下に、Bを徐添して乳化する。
D:Cを撹拌しながら冷却し、40℃以下で成分9を添加する。
毛髪への塗布時には滑らかに伸び広がり、流水による濯ぎ時には良好な滑らかさが持続する。タオルドライ時には、毛先を含めた毛髪全体にサラッとした軽い良好なすべり感を付与できる。更に、乾燥後のコンディショニング効果(サラッとした軽い指通り感やボリューム感、パサツキを抑えた自然なつやの付与)にも優れる。
(成分)(Wt%)
1.POE(2)ラウリルエーテル硫酸Na (70%水溶液) 17.86
2.コカミドプロピルベタイン (30%水溶液) 8.33
3.セタノール 0.50
4.カチオン化セルロース(2%水溶液) 25.00
5.カチオン化グアーガム 0.05
6.シ゛メチルシ゛アリルアンモニウムハライト゛とアクリルアミト゛の共重合体型カチオン性ホ゜リマー(9%水溶液) 1.67
7.安息香酸Na 0.30
8.ジステアリン酸グリコール 1.00
9.実施例1のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/Wエマルション4.00
10.クエン酸 0.05
11.精製水 41.24
A:成分1〜3、成分7、8、11をよく混合し、70℃に保ちながら撹拌し完全に溶解する。
B:70℃に保ちながら、Aに成分4〜6を加え、完全に溶解する。
C:Bを撹拌しながら冷却し、55℃で成分9を加える。
D:更に室温まで冷却し、撹拌しながら成分10を加える。
起泡性が良く、クリーミーで細かく均一な泡質であり、洗髪時の感触が良好。濯ぎ後の濡れた状態でも、毛髪に適度で自然な滑らかさを与える。
(成分)(Wt%)
1.カラギーナン 1.0
2.POE(60)硬化ひまし油 1.0
3.カルボキシビニルポリマー 0.6
4.トリエタノールアミン 適量(pH = 7.5)
5.グリセリン 2.0
6.香料 適量
7.オクチルメトキシシンナメート 0.1
8.エタノール 25.0
9.精製水 58.3
10.N -メタクリロイルオキシシ゛エチル-N, N -シ゛メチルアミノエチル-α-N-メチルカルホ゛キシヘ゛タイン・メタクリル酸アルキルエステル共重合体 3.0
11.アクリル酸アルキルコホ゜リマーTEA (30% エタノール溶液) 1.0
12.実施例1のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/Wエマルション 8.0
A:成分9の半量、成分1〜3、成分5をよく混合し、均一に溶解させる。
B:別の容器に成分4、成分6〜8を仕込み、均一に溶解させる。
C:Bを撹拌しながら、成分9の残りを徐々に添加して、均一な分散液とする。
D:Cの分散液を撹拌しながら、成分10、11を徐々に添加して、均一な粘性液を得る。
E:Dを撹拌しながら、成分12を徐々に添加して、均一なクリームを得る。
塗布後、乾燥までの感触が滑らかでくし通りがよく、べたつきも少ない。乾燥後は、毛髪がゴワゴワすることなく自然な滑らかさを有し、セットの持続性にも優れている。
(成分)(Wt%)
1.精製水 45.33
2.ポリクオタニウム−10 0.3
3.EDTA−2Na 0.1
4.グリセリン 1.5
5.ラウレス硫酸Na(27%水溶液) 30.0
6.ラウレス−6カルボン酸Na(24%水溶液) 10.0
7.コカミドプロピルベタイン、NaCl(30%水溶液) 10.0
8.ポリクオタニウム−7 0.27
9.防腐剤 適量
10.香料 適量
11.コカミドMEA 2.0
12.実施例1のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/W エマルション 0.5
13. クエン酸 適量
A:成分1〜4を加温し、混合溶解する。
B:Aで得た組成物に成分5〜7を添加して均一にする。
C:Bで得た組成物を冷却し、成分8〜12を添加してよく混合し、均一にする。
D:必要に応じて成分13を添加し、pHを調製する。
(成分)(Wt%)
1.ステアリルトモニウムクロリド 1.44
2.セチルアルコール 2.4
3.オクチルドデカノール 0.5
4.エチルヘキサン酸セチル 0.6
5.スクワラン 0.2
6.精製水 89.86
7.グリセリン 2.0
8.防腐剤 適量
9.香料 適量
10.実施例1のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/W エマルション 3.0
11.クエン酸 適量
A:成分1〜5を加温し、混合溶解する。
B:成分6〜7を加温し、混合溶解する。
C:Aで得た組成物にBで得た組成物を添加し、乳化する。
D:Cで得た組成物を冷却し、成分8〜10を添加してよく混合する。
E:必要に応じて、成分11を添加する。
(成分)(Wt%)
1.セチルアルコール 5.6
2.ミネラルオイル 1.0
3.ステアルトリモニウムクロリド 1.2
4.ベヘントリモニウムクロリド 0.64
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 2.0
6.ジメチコン(2cSt) 1.0
7.ジメチコン(5,000cSt) 1.0
8.SH 556 FLUID *22) 2.0
9.実施例1のペースト状組成物 0.5
10.グリセリン 2.0
11.EDTA−2Na 0.1
12.精製水 82.76
13.パンテノール 0.1
14.トコフェロール 0.04
15.リシンHCl 0.02
16.グリシン 0.02
17.ヒスチジン 0.02
18.防腐剤 適量
19.香料 適量
注 *22) フェニルトリメチコン
A:成分1〜9を加温し、よく混合して溶解させ、均一な分散物とする。
B:成分10〜12を加温し、混合溶解する。
C:Aで得た組成物にBで得た組成物を添加し、乳化する。
D:Cで得た組成物を冷却し、成分13〜19を添加する。
(成分)(Wt%)
1.セチルアルコール 4.0
2.ミネラルオイル 1.0
3.ステアルトリモニウムクロリド 1.0
4.ベヘントリモニウムクロリド 0.2
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 1.2
6.ジメチコン(2cSt) 0.6
7.ジメチコン(5,000cSt) 0.6
8.SH 556 FLUID *22) 1.2
9.実施例1のペースト状組成物 0.3
10.グリセリン 2.0
11.EDTA−2Na 0.1
12.精製水 87.6
13.パンテノール 0.1
14.トコフェロール 0.04
15.リシンHCl 0.02
16.グリシン 0.02
17.ヒスチジン 0.02
18.防腐剤 適量
19.香料 適量
注 *22) フェニルトリメチコン
A:成分1〜9を加温し、よく混合して溶解させ、均一な分散物とする。
B:成分10〜12を加温し、混合溶解する。
C:Aで得た組成物にBで得た組成物を添加し、乳化する。
D:Cで得た組成物を冷却し、成分13〜19を添加する。
(成分)(Wt%)
1.精製水 75.7
2.ソルビトール 0.6
3.クレアチン 0.2
4.尿素 1.0
5.1,3−ブチレングリコール 2.0
6.防腐剤 適量
7.エタノール 15.0
8.PCAイソステアリン酸グリセレス−25 0.5
9.香料 適量
10.BY 25−339 *14) 1.0
11.実施例1のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/W エマルション 1.0
12.シクロヘキサンジカルボン酸ビスエトキシジグリコール 2.0
13.塩化ヒドロキシプロピルトリモニウムデンプン 1.0
注 *14) ポリエーテル変性シリコーン
A:成分1〜6を混合溶解する。
B:成分7〜10を混合溶解する。
C:Aで得た組成物にBで得た組成部を添加し、可溶化する。
D:Cで得た組成物に成分11〜13を添加し、よく混合して均一にする。
{原液}
(成分)(Wt%)
1.ポリビニルピロリドン・酢酸ビニル共重合体 5.0
2.ヒ゛ニルヒ゜ロリト゛ン・N,N−シ゛メチルアミノエチルメタクリル酸共重合体シ゛エチル硫酸塩 0.5
3.SH 556 FLUID *22) 2.0
4.実施例1のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/W エマルション 1.0
5.エタノール 12.0
6.防腐剤 適量
7.香料 適量
8.精製水 79.5
{充填処方}
(成分)(Wt%)
9.原液 95.0
10.液化石油ガス(LPG) 5.0
注 *22) フェニルトリメチコン
A:成分1〜8をよく混合し、均一な分散物とする。
B:Aで得た組成物(原液)を容器(缶)に充填し、バルブ装着後、成分10を充填する。
{原液}
(成分)(Wt%)
1.エチルアルコール 92.4
2.アクリル樹脂アルカノールアミン液(有効成分50%) 7.0
3.セチルアルコール 0.1
4.実施例1のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/W エマルション 0.5
5.香料 適量
{充填処方}
6.原液 50.0
7.ジメチルエーテル 50.0
A:成分1に成分2〜5を添加し、よく混合して均一な分散物にする。
B:Aで得た組成物をろ過する。
C:Bで得た組成物(原液)を容器(缶)に充填し、バルブ装着後、成分7を充填する。
(成分)(Wt%)
1.コハク酸ジエチルヘキシル 10.0
2.スクワラン 1.0
3.シア脂 1.0
4.実施例1のペースト状組成物 2.0
5.キャンデリラロウ 5.5
6.マイクロクリスタリンワックス 6.0
7.カルナバロウ 6.0
8.セテス−6 6.0
9.セテスー10 6.0
10.ステアリン酸グリセリル(SE)石鹸不純物 1.5
11.ヒドロキシステアリン酸 4.5
12.精製水 47.5
13.1,3−ブチレングリコール 3.0
14.水酸化Na 適量
15.PEG−90M 適量
16.防腐剤 適量
A:成分1〜11を加温溶解し、よく混合して均一な分散物にする。
B:成分12〜14を加温し、混合溶解する。
C:Aで得た組成物にBで得た組成物を添加し、乳化する。
D:Bで得た組成物に成分15〜16を、加温下に順次添加してよく混合し、均一にする。
E:Dを容器に充填し、放冷して固化させる。
(成分)(Wt%)
1.ワセリン 4.0
2.エチルヘキサン酸セチル3.0
3.実施例1のペースト状組成物 2.0
4.ジメチコン(350cSt) 1.0
5.PEG−40水添ヒマシ油 1.0
6.ポリアクリルアミド 1.0
7.精製水 81.9
8.グリセリン 3.0
9.ヒドロキシエチルセルロース 0.1
10.エタノール 3.0
11.防腐剤 適量
A:成分1〜5を加温して溶解し、よく混合して均一な分散物にする。
B:成分6〜9を加温し、よく混合して溶解する。
C:Aで得た組成物を、Bで得た組成物に添加して乳化する。
D:Cで得た組成物に、成分10〜11を順次添加してよく混合し、均一化する。
(成分)(Wt%)
1.カルボマー 0.4
2.ヒドロキシエチルセルロース 0.1
3.PEG−6 1.5
4.精製水 88.2
5.エタノール 3.5
6.PEG−40水添ヒマシ油 0.5
7.トリラウレス−4リン酸 0.1
8.エチルヘキサン酸セチル 2.0
9.実施例1のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/Wエマルション 1.2
10.FZ−4150 *23) 2.5
11.防腐剤 適量
12.水酸化Na 適量
注 *23)ジメチコンをポリエーテル変性シリコーンにより乳化したО/Wエマルション(有効成分30%)
A: 成分1〜4を加温し、混合溶解する。
B: 成分5〜7を加温し、混合溶解する。
C: A で得た組成物にB で得た組成物を添加し、乳化する。
D: C で得た組成物に成分8〜12を添加してよく混合し、均一化する。
(成分)(Wt%)
1.BY11−003 *24) 67.0
2.実施例1のペースト状組成物 3.0
3.ジメチコン(350cSt) 2.0
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 28.0
5.香料 適量
注 24)ジメチコンガムのデカメチルシクロペンタシロキサン溶液(ジメチコンガム成分10%)
A:成分1〜4を適宜加温し、よく混合して均一な分散物とする。
B:Aに成分5を添加し、よく混合して均一化する。
{第1剤}
(成分)(Wt%)
1.ステアレス−2 3.0
2.ステアレス−21 2.0
3.PPG−15 ステアリル 5.0
4.セトステアリルアルコール 4.0
5.ベヘニルアルコール 2.0
6.実施例1のペースト状組成物 2.0
7.塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム 0.8
8.精製水 69.4
9.EDTA−2Na 0.5
10.無水亜硫酸Na 0.5
11.アスコルビン酸Na 0.1
12.1,3−ブチレングリコール 3.0
13.パラフェニレンジアミン 0.25
14.パラアミノフェノール 0.1
15.メタアミノフェノール 0.05
16.ポリクオタニウム−39 0.3
17.炭酸水素アンモニウム 2.0
18.強アンモニア水 5.0
A:成分1〜7を加温して溶解し、よく混合して均一な分散物とする。
B:成分8〜15を加温して、混合溶解する。
C:Bで得た組成物にAで得た組成物を添加し、乳化する。
D:Cで得た組成物に成分16〜18を順次添加して混合し、均一にする。
(成分)(Wt%)
1.セトステアリルアルコール 4.5
2.ラウリル硫酸Na 0.5
3.防腐剤 適量
4.エチドロン酸 0.1
5.リン酸水素2Na 0.3
6.精製水 77.46
7.過酸化水素水(35%水溶液) 17.14
8.リン酸 適量
E:成分1を加温溶解する。
F:成分2〜6を加温し、混合溶解する。
G:Fで得た組成物にEで得た成分を添加し、乳化する。
H:Gで得た組成物を冷却し、成分7と必要に応じて成分8を添加し、よく混合して均一化する。
(成分)(Wt%)
1.黒色401号 0.4
2.紫色401号 0.1
3.橙色205号 0.3
4.ベンジルアルコール 5.0
5.クエン酸 0.5
6.ヒドロキシエチルセルロース 2.0
7.塩化ステアリルトリメチルアンモニウム 0.5
8.PEG−40水添ヒマシ油 0.5
9.実施例1のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/Wエマルション 1.0
10.エタノール 10.0
11.防腐剤 適量
12.香料 適量
13.精製水 79.7
14.クエン酸ナトリウム 適 量
A:成分1〜13をよく混合し、溶解する。
B:Aで得た組成物に成分14を加えて、pHを調整する。
{第1剤}
(成分)(Wt%)
1.EDTA−2Na 0.1
2.エチドロン酸 0.1
3.防腐剤 適量
4.精製水 81.2
5.PEG−40水添ヒマシ油 0.6
6.香料 0.3
7.チオグリコール酸アンモニウム(50%水溶液) 13.0
8.強アンモニア水 1.0
9.モノエタノールアミン 1.2
10.炭酸水素アンモニウム 2.0
11.実施例1のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/Wエマルション 0.5
12. リン酸 適量
A:成分1〜4を適宜加温し、混合溶解する。
B:成分5〜6を加温し、混合溶解する。
C:Bで得た組成物に成分7〜11を順次添加し、よく混合して均一にする。
D:Cで得た組成物に、必要に応じて成分12を添加し、混合する。
(成分)(Wt%)
1.ポリクオタニウム−10 0.4
2.EDTA−2Na 0.1
3.防腐剤 適量
4.リン酸二水素Na 0.05
5.リン酸水素二Na 0.5
6.精製水 90.95
7.臭素酸Na 8.0
8.pH調整剤 適量
E:成分1〜6を適宜加温し、混合溶解する。
F:E で得た組成物に成分7を添加する。必要に応じて成分8を添加する。
Claims (23)
- ケイ素原子に結合したL1で表されるシロキサンデンドロン構造を有する基、及び、前記ケイ素原子とは異なるケイ素原子に結合したQで表される親水基とを有し、且つ、架橋部に炭素−ケイ素結合を含む架橋構造を有するオルガノポリシロキサンエラストマー。
{ここで、L1はi=1のときの下記一般式(2):
R1は、炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表し、
R2は、それぞれ独立して、炭素原子数1〜6のアルキル基又はフェニル基を表し、
Zは二価有機基を表し、
iはLiで示されるシリルアルキル基の階層を示し、該シリルアルキル基の繰り返し数である階層数がkのとき1〜kの整数であり、階層数kは1〜10の整数であり、Li+1はiがk未満のときは該シリルアルキル基であり、i=kのときはR2であり、aiは0である)で示される、シロキサンデンドロン構造を有するシリルアルキル基である}
{ここでQは、二価以上の連結基を介してケイ素原子に結合し、かつ下記構造式(3―1)〜(3−4)
−CrH2r−O− (3−1)
(式中、rは1〜6の範囲の数である)
- 前記Qが下記一般式(4−1):
−R3(−O−X1 m−R4)p (4−1)
{式中、
R3は、(p+1)価の有機基であり、
pは、1〜3の範囲の数であり、
X1は、各々独立に、上記一般式(3−1)〜(3−4)で表される親水性単位から選択される少なくとも1種以上の親水性単位であり、
mは、1〜100の範囲の数であり、
R4は、水素原子、炭素原子数1〜20のアルキル基、アシル基及びグリシジル基からなる群から選択される基である}
で表される親水性基である、請求項1乃至3のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエラストマー。 - (A)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B)反応性不飽和基を1分子中に1つ有するシロキサンデンドロン、
(C)(C1)1分子中に平均で1より大きい数の反応性不飽和基を有する有機化合物、及び、(C2)1分子中に1以上の反応性不飽和基及び1以上のエポキシ基を有する有機化合物からなる群から選択される1種類以上の有機化合物{但し、下記(D)が1分子中に平均で1より大きい数の反応性不飽和基を有する場合には(C)は任意である}、並びに、
(D)反応性不飽和基及び上記構造式(3―1)〜(3−4)で表される親水性単位から選択される少なくとも1種以上の親水性単位を含有してなる親水性基を有する親水性誘導体
を少なくとも反応させることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエラストマーの製造方法。 - 前記(C)成分及び/又は前記(D)成分の不飽和結合と反応する前記(A)成分の1分子当たりのケイ素原子結合水素原子数の平均値が0.1以上である、請求項5に記載のオルガノポリシロキサンエラストマーの製造方法。
- 前記(A)成分が、平均組成式(1):
R5 aHbSiO(4−a−b)/2 (1)
(式中、
R5は、互いに独立して、一価有機基を表し、1.0≦a≦3.0、及び、0.001≦b≦1.5である)で表される、請求項5又は6に記載のオルガノポリシロキサンエラストマーの製造方法。 - 前記(B)成分が、下記一般式(2’)で表される分子鎖末端に1個の炭素−炭素二重結合を有するシロキサンデンドロン構造を有する化合物である、請求項5乃至7のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエラストマーの製造方法。
一般式(2’):
L´1は、炭素原子数1〜6のアルキル基若しくはフェニル基、又は、j=1のときの下記一般式(2”);
R2は、炭素原子数1〜6のアルキル基又はフェニル基であり、
Zは、二価有機基であり、
jは、Ljで示されるシリルアルキル基の階層を示し、該シリルアルキル基の繰り返し数である階層数がk’のとき1〜k’の整数であり、階層数k’は1〜10の整数であり、Lj+1はjがk’未満のときは該シリルアルキル基であり、j=k’のときはR2であり、
ajは、0である)で示されるシリルアルキル基であり、
Z´は、二価有機基であり、
R6は、水素原子又はメチル基である} - 前記(C)成分が下記(C1−1)〜(C1−5)及び(C2−1)〜(C2〜2)
(C1−1) 一般式(5−1):
CH2=CH(CH2)xCH=CH2 (5−1)
(式中、1≦x≦20である)で表されるα,ω−ジエン、
(C1−2) 一般式(5−2):
CH≡C(CH2)xC≡CH (5−2)
(式中、1≦x≦20である)で表されるα,ω−ジイン、
(C1−3) 一般式(5−3):
CH2=CH(CH2)xC≡CH (5−3)
(式中、1≦x≦20である)で表されるα,ω−エン−イン、
(C1−4) 一般式(5−4):
CqH2q−1O(CnH2nO)yCqH2q−1 (5−4)
(式中、2≦q≦20、2≦n≦4、yはオキシエチレン単位、オキシプロピレン単位、オキシブチレン単位の繰返し数の合計値であり、1≦y≦180である)で表されるビスアルケニルポリエーテル化合物、
(C1−5) 平均組成式(5−5):
R7 cR8 dSiO(4−c−d)/2 (5−5)
(式中、R7は、互いに独立してもよいがR8とは異なる一価有機基を表し、
R 8 は、互いに独立して、炭素原子数2〜30の一価の不飽和脂肪族炭化水素基を表し、1.0≦c≦2.5、及び、0.001≦d≦1.5である)で表される不飽和基含有シリコーン化合物、
(C2−1) 一般式 (5−6):
(C2−2) 一般式(5−7):
R11は、水素原子又はメチル基を表し、
R12は水素原子又はメチル基を表す)で表される、不飽和基含有脂環式エポキシ化合物
から選ばれる1種類以上の有機化合物である、請求項5乃至8のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエラストマーの製造方法。 - 平均組成式(1)において、R5である一価有機基が、以下の(E1)〜(E9)
(E1)炭素原子数1〜60の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基、
(E2)−R13O(AO)zR14 (式中、AOは、炭素原子数2〜4のオキシアルキレン基を表し、R13は、炭素原子数3〜5の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R14は、水素原子、炭素原子数1〜24の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基、又は、炭素原子数2〜24の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状のアシル基を表し、z=1〜100である)で表されるポリオキシアルキレン基、
(E3)炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状のアルコキシ基、
(E4)水酸基、
(E5)−R15−COOR16 (式中、R15は、炭素原子数2〜20の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R16は、炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表す)で表されるエステル基、
(E6)−R17−OCOR18 (式中、R17は、炭素原子数2〜20の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R18は、炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表す)で表されるエステル基
(E7)下記一般式(6)
(E8)下記一般式(7)
(E9)下記一般式(8)
から選ばれる、請求項7乃至9のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエラストマーの製造方法。 - 粒子の形態である、請求項1乃至4のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエラストマー。
- 体積平均粒子径が20〜1000μmの範囲内にある粒子の形態である、請求項11記載のオルガノポリシロキサンエラストマー。
- 自重以上の量の油剤を含んで膨潤しうる、請求項1乃至4、11及び12のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエラストマー。
- 請求項1乃至4及び11乃至13のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエラストマー、及び、少なくとも1種の油剤を含む組成物。
- ペーストの形態である、請求項14記載の組成物。
- エマルジョン組成物である、請求項14又は15記載の組成物。
- 請求項1乃至4及び11乃至13のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエラストマーを、機械力を用いて粉砕した後に、少なくとも1種の油剤と混合するか、前記オルガノポリシロキサンエラストマーと少なくとも1種の油剤との混合物を、機械力を用いて粉砕することを特徴とする、請求項14乃至16のいずれかに記載の組成物の製造方法。
- 請求項1乃至4及び11乃至13のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエラストマーに、1種類以上の酸性物質を加えて処理した後、加熱又は減圧によって揮発成分を除去してなる、臭気が低減されたオルガノポリシロキサンエラストマーの製造方法。
- 請求項14乃至16のいずれかに記載の組成物に、1種類以上の酸性物質を加えて処理した後、加熱又は減圧によって揮発成分を除去してなる、臭気が低減されたオルガノポリシロキサンエラストマー含有組成物の製造方法。
- 請求項1乃至4及び11乃至13のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエラストマー又は請求項14乃至16のいずれかに記載の組成物を含有する外用剤用原料。
- 請求項1乃至4及び11乃至13のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエラストマー又は請求項14乃至16のいずれかに記載の組成物を含有する化粧料用原料。
- 請求項1乃至4及び11乃至13のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエラストマー又は請求項14乃至16のいずれかに記載の組成物を含有する外用剤。
- 請求項1乃至4及び11乃至13のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエラストマー又は請求項14乃至16のいずれかに記載の組成物を含有する化粧料。
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