WO2022030462A1 - 化粧料用粉末材料、化粧料用粉末材料の製造方法、及び化粧料 - Google Patents

化粧料用粉末材料、化粧料用粉末材料の製造方法、及び化粧料 Download PDF

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cosmetic
cosmetics
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玲一郎 土屋
春香 服部
弥生 小田
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大東化成工業株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a powder material for cosmetics having excellent dispersibility in oils, a method for producing the powder material for cosmetics, and a cosmetic containing the powder material for cosmetics.
  • the dispersibility of the powder in the oil is an important factor that influences the properties such as the appearance, functionality, stability, and usability of the pharmaceutical product.
  • a lipophilic material obtained by coating the surface of a powder material for cosmetics with isopropyltriisostearoyl titanate has been used for foundations and the like.
  • Isopropyltriisostearoyl titanate has a plurality of isostearyl groups having a branched structure in one molecule.
  • Cosmetic powder materials surface-treated with isopropyltriisostearoyl titanate having such a molecular structure have high lipophilicity, and are used in cosmetic preparations as silicone-based oils, hydrocarbon-based oils, and ester-based oils. It has excellent dispersibility for any of the above.
  • the surface-treated pigment material of Patent Document 1 shows good dispersibility in hydrocarbon-based oils and ester-based oils, but is inferior in dispersibility in silicone-based oils.
  • the saturated fatty acid triglyceride used as a surface treatment agent does not have a branched structure in the alkyl chain in the molecule, and is used for cosmetics surface-treated with isopropyltriisostearoyl titanate. Compared with the powder material, the dispersibility of the silicone-based oil, the hydrocarbon-based oil, and the ester-based oil in any of the oils was significantly inferior.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and has an excellent dispersibility in any of a silicone-based oil agent, a hydrocarbon-based oil agent, and an ester-based oil agent, and affects the appearance color of the preparation. It is an object of the present invention to provide a powder material for cosmetics, a method for producing the powder material for cosmetics, and a cosmetic containing the powder material for cosmetics.
  • the characteristic composition of the powder material for cosmetics according to the present invention for solving the above-mentioned problems is It is intended to contain a cosmetic powder surface-treated with an ester compound of a fatty acid having 8 to 20 carbon atoms and glycerin.
  • the cosmetic powder material having this constitution is surface-treated with an ester compound of a fatty acid having 8 to 20 carbon atoms and glycerin, whereby a silicone-based oil agent, a hydrocarbon-based oil agent, and an ester are prepared. It has excellent dispersibility with respect to any of the oil-based oils. Further, since the ester compound of the fatty acid having 8 to 20 carbon atoms and glycerin is colorless, the cosmetic powder surface-treated with the ester compound is not colored, and there is no possibility of affecting the appearance color of the preparation. ..
  • the ester compound is a group consisting of diglyceryl tetraisostearate, diglyceryl triisostearate, tri (caprylic acid / capric acid) glyceryl, glyceryl dilaurate, glyceryl triisostearate, decaglyceryl monoisostearate, and decaglyceryl diisostearate. It is preferable that it is at least one selected from.
  • the ester compound has one or more isostearyl groups having a branched structure or a lauryl group, a caprylic group, or a caprylic group having a linear structure in one molecule.
  • the lipophilicity of the cosmetic powder is enhanced, and it can be used for silicone-based oils, hydrocarbon-based oils, and ester-based oils. The dispersibility becomes better.
  • the ester compound in an amount of 0.1 to 10% by mass.
  • the ester compound is not in the state of a dispersion existing between the particles of the cosmetic powder, but the ester compound. Covers the surface of the cosmetic powder, and the cosmetic powder material has the properties of a powder as a whole. As a result, the lipophilicity of the cosmetic powder becomes higher, and the dispersibility in the silicone-based oil agent, the hydrocarbon-based oil agent, and the ester-based oil agent becomes further excellent.
  • the cosmetic powder is at least one selected from the group consisting of titanium oxide, yellow iron oxide, red iron oxide, black iron oxide, talc, zinc oxide, silicon oxide, pearl mica, mica, and sericite. It is preferable to have.
  • the cosmetic powder material of the present composition by selecting the above-mentioned appropriate powder as the cosmetic powder, the foundation, eye shadow, eye blow, and blusher in which these cosmetic powders are blended as pigments are selected.
  • the color of the ester compound does not affect the appearance color of the preparation, and the functionality, stability, usability and the like can be improved.
  • the characteristic configuration of the method for producing a powder material for cosmetics according to the present invention for solving the above problems is A mixing step in which an ester compound of a fatty acid having 8 to 20 carbon atoms and glycerin is dispersed, suspended, or dissolved in an organic solvent, and a cosmetic powder are mixed.
  • the present invention includes a heat treatment step of heat-treating the mixture obtained in the mixing step.
  • a mixed solution in which an ester compound of a fatty acid having 8 to 20 carbon atoms and glycerin is dispersed, suspended or dissolved in an organic solvent, and a powder for cosmetics By including a mixing step of mixing and a heat treatment step of heat-treating the mixture obtained in the mixing step, a cosmetic powder surface-treated with an ester compound of a fatty acid having 8 to 20 carbon atoms and glycerin is contained. A powder material for cosmetics can be obtained.
  • This cosmetic powder material is either a silicone-based oil agent, a hydrocarbon-based oil agent, or an ester-based oil agent by surface-treating the cosmetic powder with an ester compound of a fatty acid having 8 to 20 carbon atoms and glycerin.
  • the dispersibility is also excellent. Further, since the ester compound of the fatty acid having 8 to 20 carbon atoms and glycerin is colorless, the cosmetic powder surface-treated with the ester compound is not colored, and there is no possibility of affecting the appearance color of the preparation. ..
  • the treatment temperature in the heat treatment step is preferably set to 70 to 150 ° C.
  • the treatment temperature in the heat treatment step is set to 70 to 150 ° C., so that the surface of the powder for cosmetics has 8 to 20 carbon atoms of fatty acid and glycerin.
  • the hydrophilic group of the ester compound with is oriented toward the powder for cosmetics, and the oil-friendly property of the powder for cosmetics is enhanced. As a result, it is possible to obtain a powder material for cosmetics having better dispersibility in silicone-based oils, hydrocarbon-based oils, and ester-based oils.
  • the mixing step is preferably performed by adding the mixed solution to the cosmetic powder under stirring.
  • the mixing step is performed by adding a mixed solution to the powder for cosmetics under stirring, so that a small amount of ester compound serving as a surface treatment agent is used.
  • the surface of the cosmetic powder can be uniformly coated in a short time.
  • the characteristic composition of the cosmetic according to the present invention for solving the above-mentioned problems is The above-mentioned powder material for cosmetics is blended.
  • the cosmetic having this composition is a product having excellent functionality, stability, and usability by blending the above-mentioned powder material for cosmetics. Further, since the ester compound used for the surface treatment is colorless, the cosmetic powder surface-treated with the ester compound is not colored, and the appearance color of the pharmaceutical product is not affected.
  • FIG. 1 is a graph showing the results of the oil dispersity evaluation test 1.
  • FIG. 2 is a torque curve in oil absorption measurement using an ester-based oil agent.
  • FIG. 3 is a torque curve in oil absorption measurement using a hydrocarbon-based oil agent.
  • FIG. 4 is a torque curve in oil absorption measurement using a silicone-based oil agent.
  • FIG. 5 is a graph showing the results of the oil dispersity evaluation test 2.
  • FIG. 6 is a graph showing the results of the water repellency test.
  • the powder material for cosmetics of the present invention has excellent dispersibility in any of silicone-based oils, hydrocarbon-based oils, and ester-based oils, and contains fatty acids having 8 to 20 carbon atoms and glycerin. Contains cosmetic powder surface-treated with an ester compound.
  • the ester compound of a fatty acid having 8 to 20 carbon atoms and glycerin is used as a surface treatment agent for oil-forming the cosmetic powder. Since the ester compound of the fatty acid having 8 to 20 carbon atoms and glycerin is colorless, even if the cosmetic powder is surface-treated with the ester compound, there is no possibility of affecting the color of the cosmetic powder.
  • the fatty acids fatty acids having 8 to 18 carbon atoms are preferable.
  • the fatty acid may be branched or linear.
  • Glycerin comprises unpolymerized (ie, monomeric) monoglycerin and polymerized (ie, polymer) polyglycerin.
  • the degree of polymerization is not particularly limited, but it is preferably 2 or more and 10 or less.
  • the glycerin monoglycerin as a monomer, diglycerin having a degree of polymerization of 2 or decaglycerin having a degree of polymerization of 10 is preferable.
  • the ester compound of the fatty acid having 8 to 20 carbon atoms and glycerin include diglyceryl tetraisostearate (DG4ISA), diglyceryl triisostearate (DG3ISA), diglyceryl diisostearate, diglyceryl monoisostearate, and tri (capril).
  • Acid / capric acid glyceryl, glyceryl triethylhexanoate, glyceryl dilaurate, glyceryl triisostearate, decaglyceryl monoisostearate, and decaglyceryl diisostearate, among which DG4ISA, DG3ISA, glyceryl dilaurate, triisostearate.
  • Glyceryl acid, decaglyceryl monoisostearate, and decaglyceryl diisostearate are preferred.
  • DG4ISA, DG3ISA, tri (caprylic acid / capric acid) glyceryl, glyceryl dilaurate, glyceryl triisostearate, decaglyceryl monoisostearate, and decaglyceryl diisostearate have an isostearyl group having a branched structure or a linear structure. Since it has one or more lauryl group, caprylic group, or caprylic group in one molecule and has a monoglyceryl group, a diglyceryl group, or a decaglyceryl group, it is particularly effective when the cosmetic powder is surface-treated. It is possible to impart excellent oiliness.
  • DG4ISA DG3ISA
  • tri (caprylic acid / capric acid) glyceryl, glyceryl dilaurate, glyceryl triisostearate, decaglyceryl monoisostearate, and decaglyceryl diisostearate are naturally derived materials, so chemical synthetic products are used. Health-oriented cosmetic users who do not like it can use it with confidence.
  • each of the above-mentioned ester compounds can also be used in combination of two or more kinds.
  • the content of the ester compound in the powder material for cosmetics of the present invention is preferably 0.1 to 10% by mass, more preferably 0.5 to 10% by mass.
  • the ester compound covers the surface of the cosmetic powder and is not in the state of a dispersion existing between the particles of the cosmetic powder.
  • the powder material for use has the properties of powder as a whole. As a result, the lipophilicity of the cosmetic powder becomes higher, and the dispersibility in the silicone-based oil agent, the hydrocarbon-based oil agent, and the ester-based oil agent becomes further excellent.
  • the viscosity of the powder material for cosmetics when dispersed in a silicone-based oil agent, a hydrocarbon-based oil agent, or an ester-based oil agent becomes appropriate, a cosmetic having an excellent usability can be obtained. Further, since the ester compound is not contained more than the required amount, the production cost of the cosmetic can be suppressed. When the content of the ester compound is 0.1% by mass or more, the powder for cosmetics can be sufficiently coated, and the lipophilicity is sufficiently imparted. Further, the viscosity can be reduced when dispersed in a silicone-based oil agent, a hydrocarbon-based oil agent, and an ester-based oil agent.
  • the content of the ester compound is 10% by mass or less, the content of the ester compound in excess of the required amount can be suppressed, so that economic merits can be enjoyed.
  • it is possible to suppress the presence of an excessive amount of the ester compound between the particles of the cosmetic powder it is possible to suppress the cosmetic powder material from exhibiting the properties as a dispersion as a whole, and it is used for cosmetics. Appropriate oil resistance can be imparted to the powder.
  • the cosmetic powder material aggregates in the powder state after the surface treatment step of the cosmetic powder with the ester compound, it can be used especially for powder cosmetics (powder foundation, eye shadow, blush, etc.). It may be difficult from the viewpoint of touch and manufacturing process (color cannot be mixed).
  • the content of the ester compound is 10% by mass or less, it is possible to suppress the aggregation of the powder material for cosmetics in the powder state, so that there is an advantage that the use in the powder cosmetics is not restricted. be.
  • the cosmetic powder is a powder that is a base material of the cosmetic powder material of the present invention.
  • Cosmetic powders include, for example, titanium oxide, yellow iron oxide, red iron oxide, black iron oxide, talc, zinc oxide, silicon oxide, pearl mica, mica, carbon black, red iron oxide, cerium oxide, manganese violet, cobalt violet.
  • Red No. 220 Red No. 226, Red No. 227, Red No. 228, Red No. 230, Red No. 401, Red 405, Red 505, Yellow 4, Yellow 5, Yellow 202, Yellow 203, Yellow 205, Yellow 401, Orange 201, Orange 203, Orange 204, Orange 205, Orange 206
  • Organic pigments such as No., Orange No. 207, Blue No. 1, Blue No. 2, Blue No. 201, Blue No. 404, Green No. 3, Green No. 201, Green No. 204, and Green No. 205, chlorophyll, ⁇ -carotene, etc.
  • Natural pigments such as zinc myristate, calcium palmitate, and aluminum stearate, tar pigments, nylon powder, cellulose powder, polyethylene powder, polymethyl methacrylate powder, polystyrene powder, acrylic powder, and silicone powder. Examples include organic powder.
  • These cosmetic powders can be used alone or in admixture.
  • the cosmetic powder material of the present invention is a cosmetic powder surface-treated with the ester compound by using a colorless ester compound of a fatty acid having 8 to 20 carbon atoms and glycerin as a surface treatment agent.
  • Pigment powders such as titanium oxide, which are blended in make-up cosmetics such as foundations, eye shadows, eye blows, and blushers because they are configured so as not to affect the color and the appearance color of the formulation.
  • Yellow iron oxide, red iron oxide, black iron oxide, talc, zinc oxide, silicon oxide, pearl mica, mica, sericite and the like can be preferably used.
  • the cosmetic powder material of the present invention can also contain components other than the ester compound and the cosmetic powder.
  • a component include silicones, alkylsilanes, alkyltitanates, fluorine compounds, amino acid compounds, and fatty acid compounds. These components can be used in combination with an ester compound for surface treatment of cosmetic powders.
  • the powder material for cosmetics of the present invention can be produced by carrying out the following steps (I) and (II).
  • (I) Mixing step In the mixing step, a mixed solution in which an ester compound of a fatty acid having 8 to 20 carbon atoms and glycerin is dispersed, suspended or dissolved in an organic solvent is prepared, and this mixed solution and cosmetic powder are prepared. Mix with the body.
  • the organic solvent include hydrocarbon solvents, alcohol solvents, highly polar organic solvents (acetone, ethyl acetate) and the like.
  • these organic solvents those capable of appropriately dispersing, suspending, or dissolving the ester compound to be used are used.
  • DG4ISA is used as the ester compound
  • the organic solvent is a hydrocarbon solvent. , Alcohol-based solvent, and highly polar organic solvent can be preferably used.
  • the amount of the organic solvent is preferably 10 to 30% by mass of the cosmetic powder to which the mixed solution is mixed.
  • the amount of the organic solvent is in the above range, when the content of the ester compound in the powder material for cosmetics is set to 0.1 to 10% by mass, the surface of the powder for cosmetics made of the ester compound is uniform. The coating will be easier. Since the amount of the organic solvent is 10% by mass or more of the cosmetic powder, the surface of the cosmetic powder is uniformly coated with the ester compound even if the wettability of the cosmetic powder to the organic solvent is low. can. As a result, the time required for mixing with the cosmetic powder can be shortened, and the production efficiency of the cosmetic powder material can be improved.
  • the amount of the organic solvent is 30% by mass or less of the cosmetic powder
  • the time required for removing the organic solvent after mixing the mixture and the cosmetic powder is shortened, and the cosmetic powder material can be used.
  • the manufacturing efficiency can be improved.
  • Examples of the method of mixing the mixed solution and the powder for cosmetics include a method using a mixer such as a Henschel mixer, a Ladyge mixer, a kneader, a V-type mixer, and a roll mill. In the method using a mixer, it is preferable to mix the mixed liquid with the powder for cosmetics under stirring while gradually adding the mixed liquid.
  • n-hexane, isopropyl alcohol, or the like having a boiling point lower than the boiling point of the ester compound of a fatty acid having 8 to 20 carbon atoms and glycerin is used as the organic solvent, and the mixture is heated during or after mixing. , It is preferable to remove the organic solvent by volatilizing it.
  • (II) Heat treatment step In the heat treatment step, the mixture obtained in the mixing step is heat-treated.
  • the cosmetic powder material of the present invention is obtained in which the surface of the cosmetic powder is coated with an ester compound of a fatty acid having 8 to 20 carbon atoms and glycerin.
  • the treatment temperature in the heat treatment step is preferably set to 70 to 150 ° C. When the treatment temperature is within the above range, the hydrophilic group of the ester compound of the fatty acid having 8 to 20 carbon atoms and glycerin is oriented toward the cosmetic powder side on the surface of the cosmetic powder, and the cosmetic of the present invention is provided.
  • the oil-based property of the cosmetic powder in the raw material is higher.
  • the dispersibility in silicone-based oils, hydrocarbon-based oils, or ester-based oils becomes even better.
  • the treatment temperature is 70 ° C. or higher, the ester compound is appropriately oriented and sufficient lipophilicity can be imparted to the cosmetic powder.
  • the treatment temperature is 150 ° C. or lower, it is possible to suppress the partial volatilization or decomposition of the ester compound, whereby the surface of the cosmetic powder can be appropriately coated, and a sufficient lipophilicity for the cosmetic powder can be obtained. Can give oiliness.
  • the treatment time in the heat treatment step is preferably set to 3 to 9 hours.
  • the degree of orientation of the ester compound of the fatty acid having 8 to 20 carbon atoms and glycerin on the surface of the cosmetic powder becomes appropriate.
  • the treatment time is 3 hours or more, the ester compound is appropriately oriented and sufficient lipophilicity can be imparted to the cosmetic powder.
  • the treatment time is 9 hours or less, it is possible to suppress the partial volatilization or decomposition of the ester compound, whereby the surface of the cosmetic powder can be appropriately coated, and a sufficient lipophilicity for the cosmetic powder can be obtained. Can give oiliness.
  • a normal crusher such as a hammer mill, a ball mill, a sand mill, or a jet mill can be used. It is not particularly limited because the same quality can be obtained by any of the crushers.
  • the cosmetic powder material of the present invention preferably has sufficient lipophilicity.
  • the degree of lipophilicity is expressed by the degree of difficulty in getting wet with water.
  • the difficulty of getting wet with water is expressed by, for example, water repellency, and the water repellency is expressed by the contact angle with water. That is, the higher the lipophilicity, the higher the water repellency and the larger the contact angle. Therefore, the larger the contact angle of the cosmetic powder material of the present invention, the higher the lipophilicity. Therefore, from this viewpoint, the contact angle of the cosmetic powder of the present invention is preferably 60 ° or more, preferably 100 ° or more. More preferred.
  • the upper limit of the contact angle does not need to be set in particular, but about 150 ° is the limit at which polka dots can be formed.
  • the cosmetic of the present invention is a mixture of the above-mentioned powder material for cosmetics.
  • the blending amount of the powder material for cosmetics is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 95% by weight.
  • the dispersibility of the powder material for cosmetics is excellent even in cosmetics using any of silicone-based oils, hydrocarbon-based oils, and ester-based oils. It can be used as a cosmetic product having excellent functionality, stability, and usability.
  • the ester compound used for the surface treatment in the powder material for cosmetics is colorless, there is no possibility that the appearance color of the cosmetic containing the powder material for cosmetics is affected by the color of the ester compound.
  • the cosmetic of the present invention includes ingredients usually used in cosmetics, such as powders, surfactants, oils, gelling agents, polymers, beauty ingredients, moisturizers, pigments, preservatives, fragrances and the like. It can be blended within a range that does not impair the effects of the invention.
  • ⁇ Powder material for cosmetics> The powder material for cosmetics (Examples 1 and 2) of the present invention was prepared, and an oil dispersity evaluation test was carried out. The cosmetic powder material of Example 1 was further evaluated for its dispersion characteristics in oils. For comparison, powder materials for cosmetics (Comparative Examples 1 and 2) outside the scope of the present invention were prepared, and similar tests and evaluations were carried out. In addition, powder materials for cosmetics of Examples 3 to 21 and Comparative Examples 3 to 7 were prepared and used for each test or evaluation described later.
  • Example 1 2 g of DG4ISA as a surface treatment agent was added to 10 g of n-hexane and dispersed to prepare a mixed solution. Next, 98 g of titanium oxide as a cosmetic powder was stirred with a mixer, and the mixture was added dropwise thereto and mixed for 10 minutes to prepare a mixture. This mixture was heat-treated at 110 ° C. for 6 hours, and the dry powder obtained by the heat treatment was pulverized with a hammer mill to obtain a powder material for cosmetics of Example 1.
  • the cosmetic powder material of Example 1 had a DG4ISA content of 2.0% by mass.
  • Example 2 DG3ISA was used as the surface treatment agent. Other than that, the same procedure as in Example 1 was carried out, and a powder material for cosmetics of Example 2 was obtained.
  • the cosmetic powder material of Example 2 had a DG3ISA content of 2.0% by mass.
  • Example 3 Iron oxide (a mixture of yellow, red, and black) was used as the cosmetic powder. Other than that, the same procedure as in Example 1 was carried out, and a powder material for cosmetics of Example 3 was obtained. The powder material for cosmetics of Example 3 was blended in the W / O type liquid foundation described later and used only for the evaluation of the stability of the cosmetics.
  • Example 4 Talc powder was used as the cosmetic powder. Other than that, the same procedure as in Example 1 was carried out, and a powder material for cosmetics of Example 4 was obtained. The powder material for cosmetics of Example 4 was blended in the W / O type liquid foundation described later and used only for the evaluation of the stability of the cosmetics.
  • Example 5 Iron oxide (a mixture of yellow, red, and black) was used as the cosmetic powder. Other than that, the same procedure as in Example 2 was carried out, and a powder material for cosmetics of Example 5 was obtained. The powder material for cosmetics of Example 5 was blended in the W / O type liquid foundation described later and used only for the evaluation of the stability of the cosmetics.
  • Example 6 Talc powder was used as the cosmetic powder. Other than that, the same procedure as in Example 2 was carried out, and a powder material for cosmetics of Example 6 was obtained. The powder material for cosmetics of Example 6 was blended in the W / O type liquid foundation described later and used only for the evaluation of the stability of the cosmetics.
  • Example 7 To 10 g of isopropyl alcohol, 2 g of tri (caprylic acid / capric acid) glyceryl as a surface treatment agent was added and dissolved to prepare a mixed solution. Next, 98 g of titanium oxide as a cosmetic powder was stirred with a mixer, and the mixture was added dropwise thereto and mixed for 10 minutes to prepare a mixture. This mixture was heat-treated at 110 ° C. for 6 hours, and the dry powder obtained by the heat treatment was pulverized with a hammer mill to obtain a powder material for cosmetics of Example 7. The cosmetic powder material of Example 7 had a tri (caprylic acid / capric acid) glyceryl content of 2.0% by mass.
  • Example 8 Glyceryl triethylhexanoate was used as the surface treatment agent. Other than that, the same procedure as in Example 7 was carried out, and a powder material for cosmetics of Example 8 was obtained.
  • the cosmetic powder material of Example 8 had a content of glyceryl triethylhexanoate of 2.0% by mass.
  • Example 9 Glyceryl dilaurate was used as the surface treatment agent. Other than that, the same procedure as in Example 7 was carried out, and a powder material for cosmetics of Example 9 was obtained.
  • the cosmetic powder material of Example 9 had a content of glyceryl dilaurate in an amount of 2.0% by mass.
  • Example 10 Glyceryl triisostearate was used as the surface treatment agent. Other than that, the same procedure as in Example 7 was carried out, and a powder material for cosmetics of Example 10 was obtained.
  • the cosmetic powder material of Example 10 had a content of glyceryl dilaurate in an amount of 2.0% by mass.
  • Example 11 Decaglyceryl monoisostearate was used as the surface treatment agent. Other than that, the same procedure as in Example 7 was carried out, and a cosmetic powder material of Example 11 was obtained.
  • the cosmetic powder material of Example 11 had a content of decaglyceryl monoisostearate of 2.0% by mass.
  • Example 12 Decaglyceryl diisostearate was used as the surface treatment agent. Other than that, the same procedure as in Example 7 was carried out, and a cosmetic powder material of Example 12 was obtained.
  • the cosmetic powder material of Example 12 had a content of decaglyceryl diisostearate of 2.0% by mass.
  • Example 13 To 10 g of n-hexane, 0.1 g of DG4ISA as a surface treatment agent was added and dispersed to prepare a mixed solution. Next, 99.9 g of titanium oxide as a cosmetic powder was stirred with a mixer, and a mixture was added dropwise thereto and mixed for 10 minutes to prepare a mixture. This mixture was heat-treated at 110 ° C. for 6 hours, and the dry powder obtained by the heat treatment was pulverized with a hammer mill to obtain a cosmetic powder material of Example 13. The cosmetic powder material of Example 13 had a DG4ISA content of 0.1% by mass.
  • Example 14 0.5 g of DG4ISA as a surface treatment agent was added to 10 g of n-hexane and dispersed to prepare a mixed solution. Next, 99.5 g of titanium oxide as a cosmetic powder was stirred with a mixer, and a mixture was added dropwise thereto and mixed for 10 minutes to prepare a mixture. This mixture was heat-treated at 110 ° C. for 6 hours, and the dry powder obtained by the heat treatment was pulverized with a hammer mill to obtain a cosmetic powder material of Example 14. The cosmetic powder material of Example 14 had a DG4ISA content of 0.5% by mass.
  • Example 15 The same as in Example 14 except that the temperature of the heat treatment was changed to 50 ° C., and the powder material for cosmetics of Example 15 was obtained.
  • the cosmetic powder material of Example 15 had a DG4ISA content of 0.5% by mass.
  • Example 16 The same as in Example 14 except that the temperature of the heat treatment was changed to 70 ° C., and the powder material for cosmetics of Example 16 was obtained.
  • the cosmetic powder material of Example 16 had a DG4ISA content of 0.5% by mass.
  • Example 17 The same as in Example 14 except that the temperature of the heat treatment was changed to 150 ° C., and the powder material for cosmetics of Example 17 was obtained.
  • the cosmetic powder material of Example 17 had a DG4ISA content of 0.5% by mass.
  • Example 18 1.0 g of DG4ISA as a surface treatment agent was added to 10 g of n-hexane and dispersed to prepare a mixed solution. Next, 99.0 g of titanium oxide as a cosmetic powder was stirred with a mixer, and a mixture was added dropwise thereto and mixed for 10 minutes to prepare a mixture. This mixture was heat-treated at 110 ° C. for 6 hours, and the dry powder obtained by the heat treatment was pulverized with a hammer mill to obtain a cosmetic powder material of Example 18. The cosmetic powder material of Example 18 had a DG4ISA content of 1.0% by mass.
  • Example 19 5.0 g of DG4ISA as a surface treatment agent was added to 10 g of n-hexane and dispersed to prepare a mixed solution. Next, 95.0 g of titanium oxide as a cosmetic powder was stirred with a mixer, and the mixture was added dropwise thereto and mixed for 10 minutes to prepare a mixture. This mixture was heat-treated at 110 ° C. for 6 hours, and the dry powder obtained by the heat treatment was pulverized with a hammer mill to obtain a cosmetic powder material of Example 19. The cosmetic powder material of Example 19 had a DG4ISA content of 5.0% by mass.
  • Example 20 10.0 g of DG4ISA as a surface treatment agent was added to 10 g of n-hexane and dispersed to prepare a mixed solution. Next, 90.0 g of titanium oxide as a cosmetic powder was stirred with a mixer, and the mixture was added dropwise thereto and mixed for 10 minutes to prepare a mixture. This mixture was heat-treated at 110 ° C. for 6 hours, and the dry powder obtained by the heat treatment was pulverized with a hammer mill to obtain a powder material for cosmetics of Example 20.
  • the cosmetic powder material of Example 20 had a DG4ISA content of 10.0% by mass.
  • Example 21 11.0 g of DG4ISA as a surface treatment agent was added to 10 g of n-hexane and dispersed to prepare a mixed solution. Next, 89.0 g of titanium oxide as a cosmetic powder was stirred with a mixer, and a mixture was added dropwise thereto and mixed for 10 minutes to prepare a mixture. This mixture was heat-treated at 110 ° C. for 6 hours, and the dry powder obtained by the heat treatment was pulverized with a hammer mill to obtain a cosmetic powder material of Example 21.
  • the cosmetic powder material of Example 21 had a DG4ISA content of 11.0% by mass.
  • Comparative Example 1 As a surface treatment agent, a conventionally used isopropyltriisostearoyl titanate having a red color was used. Other than that, the same procedure as in Example 1 was carried out, and a powder material for cosmetics of Comparative Example 1 was obtained.
  • the cosmetic powder material of Comparative Example 1 had a content of isopropyltriisostearoyl titanate of 2.0% by mass.
  • Comparative Example 2 Polyhydroxystearic acid (PHSA) was used as the surface treatment agent. Other than that, the same procedure as in Example 1 was carried out, and a powder material for cosmetics of Comparative Example 2 was obtained.
  • the cosmetic powder material of Comparative Example 2 had a PHSA content of 2.0% by mass.
  • Comparative Example 3 Iron oxide (a mixture of yellow, red, and black) was used as the cosmetic powder. Other than that, the same procedure was used for Comparative Example 1 to obtain a powder material for cosmetics of Comparative Example 3. The powder material for cosmetics of Comparative Example 3 was blended in the W / O type liquid foundation described later and used only for the evaluation of the stability of the cosmetics.
  • Comparative Example 4 Talc powder was used as the cosmetic powder. Other than that, the same procedure was used for Comparative Example 1 to obtain a powder material for cosmetics of Comparative Example 4. The powder material for cosmetics of Comparative Example 4 was blended in the W / O type liquid foundation described later and used only for the evaluation of the stability of the cosmetics.
  • Comparative Example 5 Iron oxide (a mixture of yellow, red, and black) was used as the cosmetic powder. Other than that, the same procedure was used for Comparative Example 2 to obtain a powder material for cosmetics of Comparative Example 5. The powder material for cosmetics of Comparative Example 5 was blended in the W / O type liquid foundation described later and used only for the evaluation of the stability of the cosmetics.
  • Titanium oxide powder was used as the powder for cosmetics. This titanium oxide powder was used as it was as a powder material for cosmetics of Comparative Example 7 without surface treatment.
  • oil dispersity evaluation test 1 It is known that the greater the dispersibility of the powder material for cosmetics in an oil agent, the smaller the viscosity of the dispersion in which the powder material for cosmetics is dispersed in the oil agent. Therefore, as an oil dispersity evaluation test 1, a dispersion obtained by dispersing the cosmetic powder materials of Examples 1, 2, 7, 8, 9, 10, 11, and 12 and Comparative Examples 1 and 2 in an oil is used. The viscosity was measured using a B-type viscometer. The dispersion used was prepared by stirring and mixing 60 g of a powder material for cosmetics and 40 g of an oil agent at 1000 rpm for 10 minutes. As the oil agent, tri (caprylic acid / capric acid) glyceryl which is an ester oil agent, squalane which is a hydrocarbon oil agent, and dimethicone oil which is a silicone oil agent were used.
  • FIG. 1 is a graph showing the results of the oil dispersity evaluation test 1.
  • the cosmetic powder material of Examples 1, 2, 7, 8, 9, 10, 11, and 12 is a dispersion using any of tri (caprylic acid / capric acid) glyceryl, squalane, and dimethicone oil. However, it showed a viscosity close to that of the dispersion using each oil of the powder material for cosmetics of Comparative Example 1.
  • the cosmetic powder material of the present invention is comparable to the cosmetic powder material surface-treated with isopropyltriisostearoyl titanate for any of silicone-based oils, hydrocarbon-based oils, and ester-based oils. It was confirmed that it has excellent dispersibility.
  • the powder material for cosmetics of the present invention can be used as a substitute for the powder material for cosmetics surface-treated with isopropyltriisostearoyl titanate, which has been conventionally used in many products.
  • the cosmetic powder materials of Examples 1, 2, 9, 10, 11, and 12 had a lower viscosity of the dispersion than the cosmetic powder material of Comparative Example 1. ..
  • dimethicone was used as the oil agent
  • the cosmetic powder material of Example 7 had a smaller viscosity of the dispersion than the cosmetic powder material of Comparative Example 1.
  • the powder material for cosmetics of the present invention can be more preferably used than the powder material for cosmetics surface-treated with isopropyltriisostearoyl titanate.
  • the oil absorption of the cosmetic powder materials of Examples 1 and Comparative Examples 1 and 2 is measured by using an absolute meter in accordance with JIS K 6217-4 "How to determine the oil absorption of carbon black". The measurement was performed, and the dispersion characteristics of the powder material for cosmetics in oils were evaluated by comparing the waveforms of the torque curves at the time of measurement. Specifically, the torque curve shows that 50 g of the cosmetic powder material is weighed in the mixing chamber, and the oil is dropped onto the cosmetic powder material being stirred by the rotary blade in the mixing chamber at a constant speed. Created by measuring the torque applied to.
  • tri (caprylic acid / capric acid) glyceryl which is an ester oil agent, alkane having 9 to 12 carbon atoms which is a hydrocarbon oil agent, and dimethicone oil which is a silicone oil agent were used.
  • FIG. 2 is a torque curve for oil absorption measurement using an ester-based oil
  • FIG. 3 is a torque curve for oil absorption measurement using a hydrocarbon-based oil
  • FIG. 4 is a torque curve for oil absorption measurement using a hydrocarbon-based oil. It is a torque curve in the measured oil absorption.
  • the waveform of the torque curve is different from that of the cosmetic powder material of Comparative Example 1. It is similar, and in particular, when an ester-based oil agent and a silicone-based oil agent are used, the waveform of the torque curve is extremely close to that of the powder material for cosmetics of Comparative Example 1.
  • the cosmetic powder material of the present invention is a cosmetic whose dispersion characteristics in silicone-based oils, hydrocarbon-based oils, and ester-based oils are surface-treated with isopropyltriisostearoyl titanate, which has been used in many conventional products. It was confirmed that it was similar to the raw powder material.
  • the powder material for cosmetics of Comparative Example 2 using PHSA as the surface treatment agent has a completely different torque curve waveform from the powder material for cosmetics of Comparative Example 1, and further.
  • the maximum value of the viscous resistance torque of the powder material for cosmetics of Comparative Example 2 was very large, about 10 times the maximum value of the viscous resistance torque of the powder material for cosmetics of Comparative Example 1.
  • the cosmetic powder material of Comparative Example 2 was significantly different from the cosmetic powder material surface-treated with isopropyltriisostearoyl titanate in terms of the dispersion characteristics in the silicone-based oil.
  • ⁇ Oil dispersity evaluation test 2> In general, in the surface treatment of a cosmetic powder, it is preferable that the amount of the surface treatment agent (ester compound) contained in the obtained cosmetic powder material is appropriately set. If the content of the ester compound is too small, it may not be possible to exert a sufficient effect. On the other hand, if the content of the ester compound is too large, the powder material for cosmetics aggregates in the powder state after the surface treatment step, and it feels like it is used for powder cosmetics (powder foundation, eye shadow, blusher, etc.). It may be difficult from the viewpoint of surface and manufacturing process (color cannot be mixed).
  • Examples 13, 14, 18, 19, 20, and 21 having different concentrations of DG4ISA are compared with the oil agent dispersibility evaluation test 1 described above. Similarly, the oil agent dispersibility evaluation test 2 was conducted. The results are shown in FIG. In addition, FIG. 5 also shows the result of Example 1 (2.0% by mass) in the above-mentioned oil dispersity evaluation test 1.
  • FIG. 5 is a graph showing the results of the oil dispersity evaluation test 2.
  • the concentration in the dispersion is such that the concentration used in this test (60% by mass).
  • the paste could not be obtained because it could not be dispersed in tri (caprylic acid / capric acid) glyceryl, squalane, and dimethicone oil. Therefore, the viscosity of the untreated cosmetic powder material could not be measured.
  • the powder material for cosmetics containing 0.1% by mass of the ester compound a paste could be obtained and the viscosity could be measured.
  • the powder material for cosmetics containing 0.1% by mass or more of the ester compound exerts the effect of surface treatment. Further, it was confirmed that the larger the content of the ester compound, the smaller the viscosity of the dispersion and the better the dispersibility.
  • the dispersibility in the oil agent was sufficiently good, but the powder material for cosmetics aggregated in the powder state, and the powder cosmetic (powder). It has tended to be difficult to use for foundations, eye shadows, blushers, etc.) from the viewpoints of touch and manufacturing process (colors cannot be mixed). Therefore, it was confirmed that the content of the ester compound in the powder material for cosmetics is preferably 0.1 to 10%.
  • the heat treatment step is an important step. If the treatment temperature in the heat treatment step is too low, sufficient water repellency and dispersibility may not be obtained. On the other hand, if the treatment temperature is too high, the surface treatment agent is likely to be decomposed, volatilized, or discolored.
  • water repellency is represented by the contact angle.
  • the contact angle is an angle formed by a tablet-shaped tableted cosmetic powder material and dropped water droplets, and the measured value indicates the degree of water repellency. Therefore, the larger the contact angle of the powder material for cosmetics, the higher the water repellency.
  • the cosmetic powder materials of Examples 14, 15, 16 and 17 heat-treated at different treatment temperatures, and an untreated (not surface-treated and thus not heat-treated) comparative example.
  • the contact angle of the powder material for cosmetics of No. 7 was measured as follows. First, an appropriate amount of cosmetic powder was packed in a mold and locked with a compressive force of 10 MPa to prepare a tablet for measuring the contact angle. The prepared tablet is installed in a contact angle measuring device (contact angle meter LSE-B100, manufactured by Nick), and water droplets are dropped onto the tablet using a syringe, and the contact angle (°) formed between the water droplets and the tablet. ) was measured. The results are shown in FIG.
  • FIG. 6 is a graph showing the results of the water repellency test.
  • the contact angle did not occur because the water droplets soaked into the cosmetic powder material and no water droplets were present on the surface thereof.
  • the treatment temperature is less than 70 ° C., it tends to be difficult to obtain sufficient water repellency.
  • the treatment temperature was 70 to 150 ° C., sufficient water repellency was obtained.
  • the treatment temperature was higher than 150 ° C., DG4ISA tended to volatilize and decompose. Therefore, it was confirmed that the treatment temperature is preferably 70 to 150 ° C. or lower.
  • component B which is a powder component
  • component A which is an oily component
  • component B was mixed, heated to 80 ° C., and stirred well with a disper until uniform.
  • the mixture of component B was gradually added to the mixture of component A under stirring with the disper, and the mixture was slowly cooled to 50 ° C.
  • Component C which is an aqueous component, was mixed, heated to 80 ° C. to uniformly dissolve, and then slowly cooled to 50 ° C.
  • the mixture of component C slowly cooled to 50 ° C. was gradually added to the mixture of components A and B slowly cooled to 50 ° C. to emulsify. This emulsion was cooled to room temperature to obtain a W / O type liquid foundation.
  • the cosmetics of Examples 22 and 23 and Comparative Examples 8 and 9 were stored at room temperature and 45 ° C. for 3 weeks, respectively.
  • the stability of the cosmetic was evaluated by visually observing the appearance of the cosmetic after storage.
  • the cosmetic of Comparative Example 8 had red streaks on the surface of the liquid foundation regardless of whether it was stored in an environment of room temperature or 45 ° C. It is considered that this is because the color of isopropyltriisostearoyl titanate itself used as a surface treatment agent developed.
  • the cosmetic of Comparative Example 9 was stored in an environment of 45 ° C., the color of the surface of the liquid foundation was darker than that of the cosmetics of Examples 22 and 23 and Comparative Example 8.
  • the cosmetic of Comparative Example 9 was applied to the skin, a color change occurred.
  • the cosmetics of Examples 22 and 23 showed a feeling of use, good color development, and elongation equal to or higher than those of Comparative Example 8. Further, the evaluation of the cosmetics of Examples 22 and 23 is very high as compared with the cosmetics of Comparative Example 9, and the powder material for cosmetics in the present invention is suitable for use in make-up cosmetics. I can say.
  • the powder material for cosmetics of the present invention can be used for cosmetics and the like, and is particularly suitable for use in makeup cosmetics such as foundations containing pigments, eye shadows, eye blows and blushers.

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Abstract

シリコーン系油剤、炭化水素系油剤、及びエステル系油剤の何れに対しても優れた分散性を有しながら、製剤の外観色に影響を与えない化粧料用粉末材料を提供する。 炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物で表面処理された化粧料用粉体を含む化粧料用粉末材料であり、エステル化合物は、テトライソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル、ジラウリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、モノイソステアリン酸デカグリセリル及びジイソステアリン酸デカグリセリルからなる群から選択される少なくとも一つである。

Description

化粧料用粉末材料、化粧料用粉末材料の製造方法、及び化粧料
 本発明は、油剤への分散性に優れた化粧料用粉末材料、当該化粧料用粉末材料の製造方法、及び当該化粧料用粉末材料を配合した化粧料に関する。
 粉体の油剤への分散性は、製剤の外観、機能性、安定性、使用感等の性質を左右する重要なファクターである。従来、油剤への分散性を向上させる目的で、化粧料用粉末材料の表面をイソプロピルトリイソステアロイルチタネートで被覆することによって親油化したものが、ファンデーション等に利用されている。イソプロピルトリイソステアロイルチタネートは、分岐構造をもったイソステアリル基を一分子中に複数有している。このような分子構造を有するイソプロピルトリイソステアロイルチタネートで表面処理された化粧料用粉末材料は、親油性が高くなり、化粧料製剤に利用されるシリコーン系油剤、炭化水素系油剤、及びエステル系油剤の何れに対しても分散性に優れたものとなる。
 しかしながら、イソプロピルトリイソステアロイルチタネートは、それ自体が赤色を呈するため、イソプロピルトリイソステアロイルチタネートにより表面処理された化粧料用粉末材料も赤色を呈し、製剤の外観色に影響することが問題となっている。そこで、イソプロピルトリイソステアロイルチタネートに代替する表面処理剤として、ポリヒドロキシ脂肪酸またはその誘導体(例えば、特許文献1を参照)や、飽和脂肪酸トリグリセライド(例えば、特許文献2を参照)が検討されている。
特開2006-291199号公報 特開昭61-176667号公報
 ところが、特許文献1の表面処理顔料素材は、炭化水素系油剤、及びエステル系油剤に対する良好な分散性を示すが、シリコーン系油剤に対する分散性が劣るものであった。また、特許文献2の体質顔料は、表面処理剤として用いられている飽和脂肪酸トリグリセライドが分子中のアルキル鎖に分岐構造を有しておらず、イソプロピルトリイソステアロイルチタネートにより表面処理された化粧料用粉末材料と比較すると、シリコーン系油剤、炭化水素系油剤、及びエステル系油剤の何れの油剤への分散性も大幅に劣るものであった。
 本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、シリコーン系油剤、炭化水素系油剤、及びエステル系油剤の何れに対しても優れた分散性を有しながら、製剤の外観色に影響を与えない化粧料用粉末材料、当該化粧料用粉末材料の製造方法、及び当該化粧料用粉末材料を配合した化粧料を提供することを目的とする。
 上記課題を解決するための本発明に係る化粧料用粉末材料の特徴構成は、
 炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物で表面処理された化粧料用粉体を含むことにある。
 本構成の化粧料用粉末材料によれば、化粧料用粉体が炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物で表面処理されることにより、シリコーン系油剤、炭化水素系油剤、及びエステル系油剤の何れに対しても分散性が優れたものとなる。また、炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物は無色であるため、当該エステル化合物で表面処理された化粧料用粉体が着色されず、製剤の外観色に影響を与える虞がない。
 本発明に係る化粧料用粉末材料において、
 前記エステル化合物は、テトライソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル、ジラウリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、モノイソステアリン酸デカグリセリル、及びジイソステアリン酸デカグリセリルからなる群から選択される少なくとも一つであることが好ましい。
 本構成の化粧料用粉末材料によれば、エステル化合物が、分岐構造をもったイソステアリル基、又は直鎖構造をもったラウリル基、カプリル基、若しくはカプリン基を一分子中に一つ以上有し、かつモノグリセリル基、ジグリセリル基、又はデカグリセリルを有するテトライソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル、ジラウリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、モノイソステアリン酸デカグリセリル、及びジイソステアリン酸デカグリセリルからなる群から選択される少なくとも一つであることにより、化粧料用粉体の親油性が高くなり、シリコーン系油剤、炭化水素系油剤、及びエステル系油剤への分散性がより優れたものとなる。
 本発明に係る化粧料用粉末材料において、
 前記エステル化合物を0.1~10質量%含有することが好ましい。
 本構成の化粧料用粉末材料によれば、エステル化合物を0.1~10質量%含有することにより、エステル化合物が化粧料用粉体の粒子間に存在する分散体の状態ではなく、エステル化合物が化粧料用粉体の表面を被覆して化粧料用粉末材料が全体として粉体としての性状を有するものとなる。その結果、化粧料用粉体の親油性がより高くなり、シリコーン系油剤、炭化水素系油剤、及びエステル系油剤への分散性がさらに優れたものとなる。
 本発明に係る化粧料用粉末材料において、
 前記化粧料用粉体は、酸化チタン、黄色酸化鉄、赤色酸化鉄、黒色酸化鉄、タルク、酸化亜鉛、酸化ケイ素、パールマイカ、マイカ、及びセリサイトからなる群から選択される少なくとも一つであることが好ましい。
 本構成の化粧料用粉末材料によれば、化粧料用粉体として上記の適切なものを選択することにより、これらの化粧料用粉体を顔料として配合したファンデーション、アイシャドー、アイブロー、ほほ紅等のメイクアップ化粧料において、エステル化合物の色により製剤の外観色が影響を受けることがなく、機能性、安定性、使用感等を向上させることができる。
 上記課題を解決するための本発明に係る化粧料用粉末材料の製造方法の特徴構成は、
 炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物を有機溶剤に分散、懸濁、又は溶解させた混合液、及び化粧料用粉体を混合する混合工程と、
 前記混合工程において得た混合物を熱処理する熱処理工程と
を包含することにある。
 本構成の化粧料用粉末材料の製造方法によれば、炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物を有機溶剤に分散、懸濁、又は溶解させた混合液、及び化粧料用粉体を混合する混合工程と、混合工程において得た混合物を熱処理する熱処理工程とを包含することにより、炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物で表面処理された化粧料用粉体を含む化粧料用粉末材料を得ることができる。この化粧料用粉末材料は、化粧料用粉体が炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物で表面処理されることにより、シリコーン系油剤、炭化水素系油剤、及びエステル系油剤の何れに対しても分散性が優れたものとなる。また、炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物は無色であるため、当該エステル化合物で表面処理された化粧料用粉体が着色されず、製剤の外観色に影響を与える虞がない。
 本発明に係る化粧料用粉末材料の製造方法において、
 前記熱処理工程における処理温度は、70~150℃に設定されることが好ましい。
 本構成の化粧料用粉末材料の製造方法によれば、熱処理工程における処理温度が70~150℃に設定されることにより、化粧料用粉体の表面において、炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物の親水基が化粧料用粉体側へ配向し、化粧料用粉体の親油性が高まる。その結果、シリコーン系油剤、炭化水素系油剤、及びエステル系油剤に対する分散性がより優れた化粧料用粉末材料を得ることができる。
 本発明に係る化粧料用粉末材料の製造方法において、
 前記混合工程は、攪拌下の前記化粧料用粉体に前記混合液を添加することにより行われることが好ましい。
 本構成の化粧料用粉末材料の製造方法によれば、混合工程が、攪拌下の化粧料用粉体に混合液を添加することにより行われることにより、表面処理剤となる少量のエステル化合物によって化粧料用粉体の表面を短時間で均一に被覆することができる。
 上記課題を解決するための本発明に係る化粧料の特徴構成は、
 上述の化粧料用粉末材料を配合したことにある。
 本構成の化粧料は、上述の化粧料用粉末材料を配合したことにより、機能性、安定性、及び使用感に優れた製品となる。また、表面処理に用いたエステル化合物が無色であるため、当該エステル化合物で表面処理された化粧料用粉体が着色されず、製剤の外観色が影響を受ける虞がない。
図1は、油剤分散性評価試験1の結果を示すグラフである。 図2は、エステル系油剤を用いた吸油量測定でのトルク曲線である。 図3は、炭化水素系油剤を用いた吸油量測定でのトルク曲線である。 図4は、シリコーン系油剤を用いた吸油量測定でのトルク曲線である。 図5は、油剤分散性評価試験2の結果を示すグラフである。 図6は、撥水性試験の結果を示すグラフである。
 以下、本発明の化粧料用粉末材料、化粧料用粉末材料の製造方法、及び化粧料について、詳細に説明する。ただし、本発明は、以下に説明する実施形態及び実施例に限定されることを意図するものではない。
〔化粧料用粉末材料〕
 本発明の化粧料用粉末材料は、シリコーン系油剤、炭化水素系油剤、及びエステル系油剤の何れに対しても優れた分散性を有するものであり、炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物で表面処理された化粧料用粉体を含有する。
<エステル化合物>
 本発明の化粧料用粉末材料において、炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物は、化粧料用粉体を親油化させるための表面処理剤として用いられる。炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物は無色であるため、当該エステル化合物で化粧料用粉体を表面処理しても化粧料用粉体の色に影響を与える虞がない。前記脂肪酸のうち、炭素数8~18の脂肪酸が好ましい。前記脂肪酸は、分岐状であっても、直鎖状であってもよい。グリセリンは、重合していない(すなわち、単量体である)モノグリセリン、及び重合している(すなわち、重合体である)ポリグリセリンを含む。ポリグリセリンを用いる場合、その重合度は特に限定されないが、2以上10以下が好ましい。グリセリンとしては、単量体であるモノグリセリン、重合度が2であるジグリセリン、又は重合度が10であるデカグリセリンが好ましい。炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物としては、例えば、テトライソステアリン酸ジグリセリル(DG4ISA)、トリイソステアリン酸ジグリセリル(DG3ISA)、ジイソステアリン酸ジグリセリル、モノイソステアリン酸ジグリセリル、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル、トリエチルヘキサン酸グリセリル、ジラウリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、モノイソステアリン酸デカグリセリル、及びジイソステアリン酸デカグリセリルが挙げられ、これらの中でも、DG4ISA、DG3ISA、ジラウリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、モノイソステアリン酸デカグリセリル、及びジイソステアリン酸デカグリセリルが好ましい。DG4ISA、DG3ISA、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル、ジラウリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、モノイソステアリン酸デカグリセリル、及びジイソステアリン酸デカグリセリルは、分岐構造をもったイソステアリル基、又は直鎖構造を有するラウリル基、カプリル基、若しくはカプリン基を一分子中に一つ以上有し、かつモノグリセリル基、ジグリセリル基、又はデカグリセリル基を有するため、化粧料用粉体を表面処理したときに特に優れた親油性を付与することができる。また、DG4ISA、DG3ISA、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル、ジラウリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、モノイソステアリン酸デカグリセリル、及びジイソステアリン酸デカグリセリルは、天然由来の素材であるため、化学合成品を好まない健康志向の化粧料ユーザも安心して使用することができる。なお、上掲の各エステル化合物は、2種以上を組み合わせて用いることも可能である。
 本発明の化粧料用粉末材料におけるエステル化合物の含有量は、0.1~10質量%であることが好ましく、0.5~10質量%であることがより好ましい。エステル化合物の含有量が上記の範囲にあれば、エステル化合物が化粧料用粉体の粒子間に存在する分散体の状態ではなく、エステル化合物が化粧料用粉体の表面を被覆して化粧料用粉末材料が全体として粉体としての性状を有するものとなる。その結果、化粧料用粉体の親油性がより高くなり、シリコーン系油剤、炭化水素系油剤、及びエステル系油剤への分散性がさらに優れたものとなる。また、化粧料用粉末材料をシリコーン系油剤、炭化水素系油剤、又はエステル系油剤に分散させた際の粘度が適切なものとなるため、使用感に優れた化粧料を得ることができる。さらに、必要量以上にエステル化合物を含有することがないため、化粧料の製造コストを抑えることができる。エステル化合物の含有量が0.1質量%以上であることによって、化粧料用粉体を十分に被覆することができ、親油性の付与が十分なものとなる。また、シリコーン系油剤、炭化水素系油剤、及びエステル系油剤に分散させた際に粘度を小さくすることができる。エステル化合物の含有量が10質量%以下であることによって、必要量以上にエステル化合物を含有することを抑制できるため、経済的なメリットを享受することができる。加えて、過剰な量のエステル化合物が化粧料用粉体の粒子間に存在することを抑制できるため、化粧料用粉末材料が全体として分散体としての性状を示すことを抑制し、化粧料用粉体に適切な親油性を付与できる。ここで、エステル化合物による化粧料用粉体の表面処理工程後、化粧料用粉末材料が粉末の状態で凝集すると、特に粉末化粧料(パウダーファンデーション、アイシャドー、ほほ紅等)への利用が、感触面や製造工程面(混色できない)等の観点から困難になるおそれがある。この点につき、エステル化合物の含有量が10質量%以下であることによって、化粧料用粉末材料が粉末の状態で凝集することを抑制できるため、上記粉末化粧料への利用が制限されないという利点がある。
<化粧料用粉体>
 化粧料用粉体は、本発明の化粧料用粉末材料の基材となる粉体である。化粧料用粉体として、例えば、酸化チタン、黄色酸化鉄、赤色酸化鉄、黒色酸化鉄、タルク、酸化亜鉛、酸化ケイ素、パールマイカ、マイカ、カーボンブラック、ベンガラ、酸化セリウム、マンガンバイオレット、コバルトバイオレット、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト、群青、紺青、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、カオリン、絹雲母(セリサイト)、白雲母、金雲母、合成雲母、紅雲母、黒雲母、バーミキュライト、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、リン酸カルシウム、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素、パール顔料、及びオキシ塩化ビスマス等の無機顔料、赤色3号、赤色10号、赤色106号、赤色201号、赤色202号、赤色204号、赤色205号、赤色220号、赤色226号、赤色227号、赤色228号、赤色230号、赤色401号、赤色405号、赤色505号、黄色4号、黄色5号、黄色202号、黄色203号、黄色205号、黄色401号、橙色201号、橙色203号、橙色204号、橙色205号、橙色206号、橙色207号、青色1号、青色2号、青色201号、青色404号、緑色3号、緑色201号、緑色204号、及び緑色205号等の有機色素、クロロフィル、及びβ-カロチン等の天然色素、ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム、及びステアリン酸アルミニウム等の金属石鹸、タール顔料、ナイロンパウダー、セルロースパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリメタクリル酸メチルパウダー、ポリスチレンパウダー、アクリルパウダー、及びシリコーンパウダー等の有機粉体が挙げられる。これらの化粧料用粉体は、単独又は混合して使用することができる。特に、本発明の化粧料用粉末材料は、表面処理剤として無色の炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物を用いることで、当該エステル化合物で表面処理された化粧料用粉体の色、及び製剤の外観色に影響を与えないように構成するものであるため、ファンデーション、アイシャドー、アイブロー、及びほほ紅等のメイクアップ化粧料に配合される顔料粉体、例えば、酸化チタン、黄色酸化鉄、赤色酸化鉄、黒色酸化鉄、タルク、酸化亜鉛、酸化ケイ素、パールマイカ、マイカ、及びセリサイト等を好適に使用することができる。
<その他成分>
 本発明の化粧料用粉末材料は、エステル化合物、及び化粧料用粉体以外の成分を含むことも可能である。そのような成分として、例えば、シリコーン類、アルキルシラン類、アルキルチタネート類、フッ素化合物類、アミノ酸化合物類、脂肪酸化合物類が挙げられる。これらの成分は、エステル化合物と組み合わせて化粧料用粉体の表面処理に用いることができる。
〔化粧料用粉末材料の製造方法〕
 本発明の化粧料用粉末材料は、下記(I)及び(II)の工程を実施することで製造することができる。
(I)混合工程
 混合工程では、炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物を、有機溶剤に分散、懸濁、又は溶解させた混合液を調製し、この混合液と化粧料用粉体とを混合する。有機溶剤としては、例えば、炭化水素系溶媒、アルコール系溶媒、及び高極性有機溶媒(アセトン、酢酸エチル)等が挙げられる。これらの有機溶剤は、使用するエステル化合物を適切に分散、懸濁、又は溶解できるものを使用する。例えば、エステル化合物としてDG4ISAを使用する場合、有機溶剤には、ヘキサン等の極性の低い炭化水素系溶媒を使用することが好ましい。エステル化合物としてDG3ISA、ジイソステアリン酸ジグリセリル、モノイソステアリン酸ジグリセリル、ジラウリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、モノイソステアリン酸デカグリセリル、又はジイソステアリン酸デカグリセリルを使用する場合、有機溶剤には、炭化水素系溶媒、アルコール系溶媒、及び高極性有機溶媒の何れも好適に使用することができる。予めエステル化合物を有機溶剤に分散、懸濁、又は溶解させておくことで、表面処理剤である少量のエステル化合物によって、短時間で化粧料用粉体の表面を均一に被覆することが容易となる。有機溶剤の量は、混合液を混合する化粧料用粉体の10~30質量%であることが好ましい。有機溶剤の量が上記の範囲にあれば、化粧料用粉末材料におけるエステル化合物の含有量を0.1~10質量%に設定する場合に、エステル化合物による化粧料用粉体の表面の均一な被覆がより容易なものとなる。有機溶剤の量が化粧料用粉体の10質量%以上であることによって、有機溶剤に対する化粧料用粉体の濡れ性が低くても、化粧料用粉体の表面をエステル化合物によって均一に被覆できる。これにより、化粧料用粉体との混合に要する時間が短縮し、化粧料用粉末材料の製造効率を向上させることができる。有機溶剤の量が化粧料用粉体の30質量%以下であることによって、混合液と化粧料用粉体との混合後、有機溶剤の除去に要する時間が短縮し、化粧料用粉末材料の製造効率を向上させることができる。混合液と化粧料用粉体との混合方法としては、例えば、ヘンシェルミキサー、レディゲミキサー、ニーダー、V型混合機、ロールミル等の混合機を用いる方法が挙げられる。混合機を用いる方法では、攪拌下の化粧料用粉体に、混合液を徐々に添加しながら混合することが好ましい。また、本発明の製造方法では、有機溶剤として、炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物の沸点より低い沸点を有するn-ヘキサン、イソプロピルアルコール等を用い、混合時又は混合後に加熱し、有機溶剤を揮発させることで除去することが好ましい。
(II)熱処理工程
 熱処理工程では、混合工程において得た混合物を熱処理する。熱処理により、化粧料用粉体の表面が、炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物によって被覆された本発明の化粧料用粉末材料が得られる。熱処理工程における処理温度は、70~150℃に設定されることが好ましい。処理温度が上記の範囲にあれば、化粧料用粉体の表面において、炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物の親水基が化粧料用粉体側へ配向し、本発明の化粧料用粉末材料における化粧料用粉体の親油性がより高くなる。その結果、シリコーン系油剤、炭化水素系油剤、又はエステル系油剤に対する分散性がさらに優れたものとなる。処理温度が70℃以上であることによって、エステル化合物が適切に配向し、化粧料用粉体に十分な親油性を付与できる。処理温度が150℃以下であることによって、エステル化合物が一部揮発又は分解することを抑制でき、これにより、化粧料用粉体の表面を適切に被覆でき、化粧料用粉体に十分な親油性を付与できる。熱処理工程における処理時間は、3~9時間に設定されることが好ましい。処理時間が上記の範囲にあれば、化粧料用粉体の表面における炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物の配向の程度が適切なものとなる。処理時間が3時間以上であることによって、エステル化合物が適切に配向し、化粧料用粉体に十分な親油性を付与できる。処理時間が9時間以下であることによって、エステル化合物が一部揮発又は分解することを抑制でき、これにより、化粧料用粉体の表面を適切に被覆でき、化粧料用粉体に十分な親油性を付与できる。また、熱処理後には、粉砕処理を施すことが好ましい。熱処理後に粉砕を行う場合においては、ハンマーミル、ボールミル、サンドミル、ジェットミル等の通常の粉砕機を用いることができる。何れの粉砕機によっても同等の品質のものが得られるため、特に限定されるものではない。
 本発明の化粧料用粉末材料は、十分な親油性を有することが好ましい。親油性の程度は、水に対する濡れ難さの程度で表わされる。水に対する濡れ難さは、例えば撥水性で表され、撥水性は水に対する接触角で表される。すなわち、親油性が高い程、撥水性が高くなり、接触角が大きくなる。よって、本発明の化粧料用粉末材料の接触角が大きい程、親油性が高くなるため、この観点から、本発明の化粧料用粉末の接触角は、60°以上が好ましく、100°以上がより好ましい。一方、前記接触角の上限値については特に定める必要はないが、150°程度が水玉を形成し得る限界となる。
〔化粧料〕
 本発明の化粧料は、上述した化粧料用粉末材料を配合したものである。化粧料用粉末材料の配合量は特に限定されないが、好ましくは0.1~95重量%である。上述した化粧料用粉末材料を配合することによって、シリコーン系油剤、炭化水素系油剤、及びエステル系油剤の何れの油剤を用いた化粧品であっても、化粧料用粉末材料の分散性が優れたものとなり、機能性、安定性、及び使用感に優れた化粧料とすることができる。また、化粧料用粉末材料において表面処理に用いられるエステル化合物が無色であるため、この化粧料用粉末材料を配合した化粧料の外観色が、エステル化合物の色に影響を受ける虞がない。
 さらに、本発明の化粧料には通常化粧料に用いられる成分、例えば、粉体、界面活性剤、油剤、ゲル化剤、高分子、美容成分、保湿剤、色素、防腐剤、香料等を本発明の効果を損なわない範囲で配合することができる。
<化粧料用粉末材料>
 本発明の化粧料用粉末材料(実施例1及び2)を作製し、油剤分散性評価試験を実施した。実施例1の化粧料用粉末材料については、さらに、油剤への分散特性を評価した。また、比較のため、本発明の範囲外となる化粧料用粉末材料(比較例1及び2)を作製し、同様の試験及び評価を実施した。この他、実施例3~21、及び比較例3~7の化粧料用粉末材料を作製し、後述する各試験又は評価に供した。
〔実施例1〕
 n-ヘキサン10gに表面処理剤となるDG4ISAを2g添加して分散させ、混合液を調製した。次に、化粧料用粉体として酸化チタン98gをミキサーで攪拌し、ここに混合液を滴下して10分間混合することにより混合物を調製した。この混合物を110℃で6時間熱処理し、熱処理により得られた乾燥粉体をハンマーミルで粉砕することにより、実施例1の化粧料用粉末材料を得た。実施例1の化粧料用粉末材料は、DG4ISAの含有量が2.0質量%であった。
〔実施例2〕
 表面処理剤として、DG3ISAを用いた。それ以外は実施例1と同様とし、実施例2の化粧料用粉末材料を得た。実施例2の化粧料用粉末材料は、DG3ISAの含有量が2.0質量%であった。
〔実施例3〕
 化粧料用粉体として、酸化鉄(黄色、赤色、黒色の混合物)を用いた。それ以外は実施例1と同様とし、実施例3の化粧料用粉末材料を得た。実施例3の化粧料用粉末材料は、後述するW/O型リキッドファンデーションに配合し、化粧料の安定性の評価にのみ用いた。
〔実施例4〕
 化粧料用粉体として、タルク粉末を用いた。それ以外は実施例1と同様とし、実施例4の化粧料用粉末材料を得た。実施例4の化粧料用粉末材料は、後述するW/O型リキッドファンデーションに配合し、化粧料の安定性の評価にのみ用いた。
〔実施例5〕
 化粧料用粉体として、酸化鉄(黄色、赤色、黒色の混合物)を用いた。それ以外は実施例2と同様とし、実施例5の化粧料用粉末材料を得た。実施例5の化粧料用粉末材料は、後述するW/O型リキッドファンデーションに配合し、化粧料の安定性の評価にのみ用いた。
〔実施例6〕
 化粧料用粉体として、タルク粉末を用いた。それ以外は実施例2と同様とし、実施例6の化粧料用粉末材料を得た。実施例6の化粧料用粉末材料は、後述するW/O型リキッドファンデーションに配合し、化粧料の安定性の評価にのみ用いた。
〔実施例7〕
 イソプロピルアルコール10gに表面処理剤となるトリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリルを2g添加して溶解させ、混合液を調製した。次に、化粧料用粉体として酸化チタン98gをミキサーで攪拌し、ここに混合液を滴下して10分間混合することにより混合物を調製した。この混合物を110℃で6時間熱処理し、熱処理により得られた乾燥粉体をハンマーミルで粉砕することにより、実施例7の化粧料用粉末材料を得た。実施例7の化粧料用粉末材料は、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリルの含有量が2.0質量%であった。
〔実施例8〕
 表面処理剤としてトリエチルヘキサン酸グリセリルを用いた。それ以外は実施例7と同様とし、実施例8の化粧料用粉末材料を得た。実施例8の化粧料用粉末材料は、トリエチルヘキサン酸グリセリルの含有量が2.0質量%であった。
〔実施例9〕
 表面処理剤として、ジラウリン酸グリセリルを用いた。それ以外は実施例7と同様とし、実施例9の化粧料用粉末材料を得た。実施例9の化粧料用粉末材料は、ジラウリン酸グリセリルの含有量が2.0質量%であった。
〔実施例10〕
 表面処理剤として、トリイソステアリン酸グリセリルを用いた。それ以外は実施例7と同様とし、実施例10の化粧料用粉末材料を得た。実施例10の化粧料用粉末材料は、ジラウリン酸グリセリルの含有量が2.0質量%であった。
〔実施例11〕
 表面処理剤として、モノイソステアリン酸デカグリセリルを用いた。それ以外は実施例7と同様とし、実施例11の化粧料用粉末材料を得た。実施例11の化粧料用粉末材料は、モノイソステアリン酸デカグリセリルの含有量が2.0質量%であった。
〔実施例12〕
 表面処理剤として、ジイソステアリン酸デカグリセリルを用いた。それ以外は実施例7と同様とし、実施例12の化粧料用粉末材料を得た。実施例12の化粧料用粉末材料は、ジイソステアリン酸デカグリセリルの含有量が2.0質量%であった。
〔実施例13〕
 n-ヘキサン10gに表面処理剤となるDG4ISAを0.1g添加して分散させ、混合液を調製した。次に、化粧料用粉体として酸化チタン99.9gをミキサーで攪拌し、ここに混合液を滴下して10分間混合することにより混合物を調製した。この混合物を110℃で6時間熱処理し、熱処理により得られた乾燥粉体をハンマーミルで粉砕することにより、実施例13の化粧料用粉末材料を得た。実施例13の化粧料用粉末材料は、DG4ISAの含有量が0.1質量%であった。
〔実施例14〕
 n-ヘキサン10gに表面処理剤となるDG4ISAを0.5g添加して分散させ、混合液を調製した。次に、化粧料用粉体として酸化チタン99.5gをミキサーで攪拌し、ここに混合液を滴下して10分間混合することにより混合物を調製した。この混合物を110℃で6時間熱処理し、熱処理により得られた乾燥粉体をハンマーミルで粉砕することにより、実施例14の化粧料用粉末材料を得た。実施例14の化粧料用粉末材料は、DG4ISAの含有量が0.5質量%であった。
〔実施例15〕
 熱処理の温度を50℃に変更したこと以外は実施例14と同様とし、実施例15の化粧料用粉末材料を得た。実施例15の化粧料用粉末材料は、DG4ISAの含有量が0.5質量%であった。
〔実施例16〕
 熱処理の温度を70℃に変更したこと以外は実施例14と同様とし、実施例16の化粧料用粉末材料を得た。実施例16の化粧料用粉末材料は、DG4ISAの含有量が0.5質量%であった。
〔実施例17〕
 熱処理の温度を150℃に変更したこと以外は実施例14と同様とし、実施例17の化粧料用粉末材料を得た。実施例17の化粧料用粉末材料は、DG4ISAの含有量が0.5質量%であった。
〔実施例18〕
 n-ヘキサン10gに表面処理剤となるDG4ISAを1.0g添加して分散させ、混合液を調製した。次に、化粧料用粉体として酸化チタン99.0gをミキサーで攪拌し、ここに混合液を滴下して10分間混合することにより混合物を調製した。この混合物を110℃で6時間熱処理し、熱処理により得られた乾燥粉体をハンマーミルで粉砕することにより、実施例18の化粧料用粉末材料を得た。実施例18の化粧料用粉末材料は、DG4ISAの含有量が1.0質量%であった。
〔実施例19〕
 n-ヘキサン10gに表面処理剤となるDG4ISAを5.0g添加して分散させ、混合液を調製した。次に、化粧料用粉体として酸化チタン95.0gをミキサーで攪拌し、ここに混合液を滴下して10分間混合することにより混合物を調製した。この混合物を110℃で6時間熱処理し、熱処理により得られた乾燥粉体をハンマーミルで粉砕することにより、実施例19の化粧料用粉末材料を得た。実施例19の化粧料用粉末材料は、DG4ISAの含有量が5.0質量%であった。
〔実施例20〕
 n-ヘキサン10gに表面処理剤となるDG4ISAを10.0g添加して分散させ、混合液を調製した。次に、化粧料用粉体として酸化チタン90.0gをミキサーで攪拌し、ここに混合液を滴下して10分間混合することにより混合物を調製した。この混合物を110℃で6時間熱処理し、熱処理により得られた乾燥粉体をハンマーミルで粉砕することにより、実施例20の化粧料用粉末材料を得た。実施例20の化粧料用粉末材料は、DG4ISAの含有量が10.0質量%であった。
〔実施例21〕
 n-ヘキサン10gに表面処理剤となるDG4ISAを11.0g添加して分散させ、混合液を調製した。次に、化粧料用粉体として酸化チタン89.0gをミキサーで攪拌し、ここに混合液を滴下して10分間混合することにより混合物を調製した。この混合物を110℃で6時間熱処理し、熱処理により得られた乾燥粉体をハンマーミルで粉砕することにより、実施例21の化粧料用粉末材料を得た。実施例21の化粧料用粉末材料は、DG4ISAの含有量が11.0質量%であった。
〔比較例1〕
 表面処理剤として、従来用いられている赤色を呈するイソプロピルトリイソステアロイルチタネートを使用した。それ以外は実施例1と同様とし、比較例1の化粧料用粉末材料を得た。比較例1の化粧料用粉末材料は、イソプロピルトリイソステアロイルチタネートの含有量が2.0質量%であった。
〔比較例2〕
 表面処理剤として、ポリヒドロキシステアリン酸(PHSA)を用いた。それ以外は実施例1と同様とし、比較例2の化粧料用粉末材料を得た。比較例2の化粧料用粉末材料は、PHSAの含有量が2.0質量%であった。
〔比較例3〕
 化粧料用粉体として、酸化鉄(黄色、赤色、黒色の混合物)を用いた。それ以外は比較例1と同様とし、比較例3の化粧料用粉末材料を得た。比較例3の化粧料用粉末材料は、後述するW/O型リキッドファンデーションに配合し、化粧料の安定性の評価にのみ用いた。
〔比較例4〕
 化粧料用粉体として、タルク粉末を用いた。それ以外は比較例1と同様とし、比較例4の化粧料用粉末材料を得た。比較例4の化粧料用粉末材料は、後述するW/O型リキッドファンデーションに配合し、化粧料の安定性の評価にのみ用いた。
〔比較例5〕
 化粧料用粉体として、酸化鉄(黄色、赤色、黒色の混合物)を用いた。それ以外は比較例2と同様とし、比較例5の化粧料用粉末材料を得た。比較例5の化粧料用粉末材料は、後述するW/O型リキッドファンデーションに配合し、化粧料の安定性の評価にのみ用いた。
〔比較例6〕
 化粧料用粉体として、タルク粉末を用いた。それ以外は比較例2と同様とし、比較例6の化粧料用粉末材料を得た。比較例6の化粧料用粉末材料は、後述するW/O型リキッドファンデーションに配合し、化粧料の安定性の評価にのみ用いた。
〔比較例7〕
 化粧料用粉体として、酸化チタン粉末を用いた。この酸化チタン粉末を、表面処理することなく、そのまま比較例7の化粧料用粉末材料として用いた。
<油剤分散性評価試験1>
 化粧料用粉末材料の油剤への分散性が大きい程、油剤に化粧料用粉末材料を分散させた分散体の粘度は小さくなることが知られている。そこで、油剤分散性評価試験1として、実施例1、2、7、8、9、10、11、及び12、並びに比較例1及び2の化粧料用粉末材料を油剤に分散させた分散体の粘度を、B型粘度計を用いて測定した。分散体は、化粧料用粉末材料60gと油剤40gとを、1000rpmで10分間撹拌混合することにより調製したものを用いた。油剤は、エステル系油剤であるトリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル、炭化水素系油剤であるスクワラン、及びシリコーン系油剤であるジメチコンオイルを用いた。
 図1は、油剤分散性評価試験1の結果を示すグラフである。実施例1、2、7、8、9、10、11、及び12の化粧料用粉末材料は、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル、スクワラン、及びジメチコンオイルの何れの油剤を用いた分散体でも、比較例1の化粧料用粉末材料の各油剤を用いた分散体と近い粘度を示した。本発明の化粧料用粉末材料は、シリコーン系油剤、炭化水素系油剤、及びエステル系油剤の何れの油剤に対しても、イソプロピルトリイソステアロイルチタネートで表面処理された化粧料用粉末材料と同程度の優れた分散性を有することが確認された。本発明の化粧料用粉末材料は、従来、多くの製品で使用されていたイソプロピルトリイソステアロイルチタネートで表面処理された化粧料用粉末材料の代替品として使用可能であると考えられる。特に、油剤としてスクワランを用いた場合、実施例1、2、9、10、11、及び12の化粧料用粉末材料は、比較例1の化粧料用粉末材料よりも分散体の粘度が小さかった。また、油剤としてジメチコンを用いた場合、実施例7の化粧料用粉末材料は、比較例1の化粧料用粉末材料よりも分散体の粘度が小さかった。この観点では、炭化水素系油剤を用いた化粧料では、本発明の化粧料用粉末材料は、イソプロピルトリイソステアロイルチタネートで表面処理された化粧料用粉末材料よりも好適に使用できると考えられる。
 一方、表面処理剤としてPHSAを用いた比較例2の化粧料用粉末材料は、ジメチコンオイルを用いた分散体での粘度が大きく、十分な分散性を有していないことが確認された。
<分散特性評価>
 JIS K 6217-4「カーボンブラックのオイル吸収量の求め方」に準拠した粉体の吸油量測定において、回転翼で撹拌されている試料に油剤を添加するにつれて、自由に流動する粉体から粘性をもつ凝集体へと変化したときの粘性特性の変化によって回転翼に発生するトルクを記録したトルク曲線は、粉体が吸収可能な油剤の量、油剤に対する粉体の濡れ性、及び凝集体の硬さ等によって、その波形が影響を受ける。そのため、トルク曲線の波形が類似する粉体は、油剤との相性、即ち分散特性が類似していると考えられる。そこで、実施例1、並びに比較例1及び2の化粧料用粉末材料の吸油量を、JIS K 6217-4「カーボンブラックのオイル吸収量の求め方」に準拠してアブソープトメータを用いて測定し、測定時のトルク曲線の波形の比較により、化粧料用粉末材料の油剤への分散特性を評価した。トルク曲線は、具体的には、混合室に化粧料用粉末材料50gをはかりとり、混合室内で回転翼による撹拌中の化粧料用粉末材料に油剤を一定の速度で滴下し、このとき回転翼にかかるトルクを測定することによって作成した。油剤は、エステル系油剤であるトリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル、炭化水素系油剤である炭素数9~12のアルカン、及びシリコーン系油剤であるジメチコンオイルを用いた。
 図2は、エステル系油剤を用いた吸油量測定でのトルク曲線であり、図3は、炭化水素系油剤を用いた吸油量測定でのトルク曲線であり、図4は、シリコーン系油剤を用いた吸油量測定でのトルク曲線である。実施例1の化粧料用粉末材料は、シリコーン系油剤、炭化水素系油剤、及びエステル系油剤の何れの油剤を用いた場合にも、比較例1の化粧料用粉末材料とトルク曲線の波形が類似しており、特に、エステル系油剤、及びシリコーン系油剤を用いた場合、比較例1の化粧料用粉末材料とトルク曲線の波形が極めて近いものとなった。本発明の化粧料用粉末材料は、シリコーン系油剤、炭化水素系油剤、及びエステル系油剤への分散特性が、従来の多くの製品で使用されていたイソプロピルトリイソステアロイルチタネートで表面処理された化粧料用粉末材料と類似することが確認された。
 一方、表面処理剤としてPHSAを用いた比較例2の化粧料用粉末材料は、シリコーン系油剤を用いた場合、比較例1の化粧料用粉末材料とトルク曲線の波形が全く異なるものとなり、さらに、比較例2の化粧料用粉末材料での粘性抵抗トルクの最大値は、比較例1の化粧料用粉末材料での粘性抵抗トルクの最大値の約10倍と非常に大きくなった。このように、シリコーン系油剤への分散特性について、比較例2の化粧料用粉末材料は、イソプロピルトリイソステアロイルチタネートで表面処理された化粧料用粉末材料と大きく相違することが確認された。
<油剤分散性評価試験2>
 一般に、化粧料用粉体の表面処理においては、得られる化粧料用粉末材料中に含有される表面処理剤(エステル化合物)の量が適切に設定されることが好ましい。エステル化合物の含有量が小さすぎれば、十分な効果を発揮できない虞がある。一方、エステル化合物の含有量が大きすぎれば、表面処理工程後、化粧料用粉末材料が粉末の状態で凝集し、粉末化粧料(パウダーファンデーション、アイシャドー、ほほ紅等)への利用が、感触面や製造工程面(混色できない)等の観点から困難になるおそれがある。そこで、化粧料用粉末材料中のエステル化合物の最適な含有量を調べるため、DG4ISAの濃度が異なる実施例13、14、18、19、20、及び21について、上述した油剤分散性評価試験1と同様にして、油剤分散性評価試験2を行った。結果を図5に示す。なお、図5には、上述した油剤分散性評価試験1での実施例1(2.0質量%)の結果を併せて示す。
 図5は、油剤分散性評価試験2の結果を示すグラフである。なお、比較例7のように未処理(表面処理剤が添加されていない)の化粧料用粉末材料は、その分散体中の濃度が本試験で用いられる程度の濃度(60質量%)である場合には、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル、スクワラン、及びジメチコンオイルに対して分散することができず、ペーストを得ることができなかった。よって、未処理の化粧料用粉末材料は、粘度を測定することができなかった。一方、0.1質量%のエステル化合物を含有する化粧料用粉末材料では、ペーストを得ることができ、粘度を測定することが可能であった。その結果、0.1質量%以上のエステル化合物を含有する化粧料用粉末材料では、表面処理の効果を奏することが確認された。また、エステル化合物の含有量が大きい程、分散体の粘度が小さく、分散性が良好であることが確認された。一方、11質量%以上のエステル化合物を含有する化粧料用粉末材料では、油剤に対する分散性は十分に良好であったが、化粧料用粉末材料が粉末の状態で凝集し、粉末化粧料(パウダーファンデーション、アイシャドー、ほほ紅等)への利用が、感触面や製造工程面(混色できない)等の観点から困難になる傾向にあった。従って、化粧料用粉末材料中のエステル化合物の含有量は、0.1~10%が好ましいことが確認された。
<撥水性試験>
 化粧料用粉体を表面処理する際、熱処理工程は、重要な工程である。熱処理工程における処理温度が低すぎる場合には、十分な撥水性や分散性が得られない虞がある。一方、処理温度が高すぎる場合には、表面処理剤の分解や揮発、変色が生じ易くなる。上述した通り、撥水性は、接触角で表される。接触角は、タブレット状に打錠した化粧料用粉末材料と、滴下した水滴とで形成される角度であり、その測定値は、撥水性の程度を示す。従って、化粧料用粉末材料の接触角が大きくなるほど、その撥水性は高くなる。そこで、撥水性試験として、異なる処理温度で熱処理した実施例14、15、16、及び17の化粧料用粉末材料、並びに未処理の(表面処理されておらず、よって熱処理されていない)比較例7の化粧料用粉末材料の接触角を、以下のように測定した。まず、適量の化粧料用粉末を鋳型に詰め、10MPaの圧縮力で打錠することによって、接触角測定用のタブレットを作製した。作製したタブレットを接触角測定装置(接触角計LSE-B100、ニック社製)に設置し、シリンジを用いて水滴をタブレット上に滴下し、水滴とタブレットとの間に形成される接触角(°)を測定した。結果を図6に示す。
 図6は、撥水性試験の結果を示すグラフである。未処理の比較例7では、水滴が化粧料用粉末材料に染み込んでしまい、その表面に水滴が存在しなかったため、接触角は生じなかった。図6より明らかなように、処理温度が70℃未満では、十分な撥水性が得られ難い傾向にあった。一方、処理温度が70~150℃では、十分な撥水性が得られた。なお、処理温度が150℃超では、DG4ISAの揮発、分解が生じる傾向にあった。よって、処理温度は、70~150℃以下が好ましいことが確認された。
<化粧料>
〔実施例22及び23、比較例8及び9〕
 下記の製法を用いて表1示す処方で実施例22及び23、並びに比較例8及び9の化粧料(W/O型リキッドファンデーション)を得た。なお、各成分の配合量の単位は質量%とする。
(W/O型リキッドファンデーションの製法)
 先ず、粉体成分である成分Bを混合し、これをミキサーを用いて均一になるまでよく撹拌した。次に、油性成分である成分Aを混合し、これを80℃に加温し、ディスパーを用いて均一になるまでよく撹拌混合した。このディスパーによる撹拌下の成分Aの混合物に、成分Bの混合物を徐々に添加しながら、50℃まで徐冷した。水性成分である成分Cを混合し、これを80℃に加温して均一に溶解させた後、50℃まで徐冷した。最後に、ディスパーによる撹拌下において、50℃まで徐冷した成分A及びBの混合物中に、50℃まで徐冷した成分Cの混合物を徐々に添加することで乳化させた。この乳化物を室温まで冷却してW/O型リキッドファンデーションを得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 実施例22及び23、並びに比較例8及び9の化粧料を、夫々室温及び45℃の環境下で3週間保管した。保管後の化粧料の外観を目視により観察することで、化粧料の安定性を評価した。
 実施例22及び23の化粧料は、室温及び45℃の何れの環境下で保管したものにおいても、外観の変化は見られなかった。本発明の化粧料は、優れた安定性を有することが確認された。
 一方、比較例8の化粧料は、室温及び45℃の何れの環境下で保管したものにおいても、リキッドファンデーションの表面に赤い筋が生じていた。これは、表面処理剤として用いたイソプロピルトリイソステアロイルチタネート自体の色が発色したためと考えられる。比較例9の化粧料は、45℃の環境下で保管したものでは、実施例22及び23、並びに比較例8の化粧料と比較して、リキッドファンデーションの表面の色が濃くなっていた。この比較例9の化粧料を肌に塗布したところ、色変わりが生じた。
 さらに、実施例22及び23、並びに比較例8及び9の各化粧料について、女性パネラー10名を使用して、使用感に関する官能評価試験を実施した。官能評価試験は、実際に女性パネラーが夫々の化粧料を肌上に塗布した後に、「使用感」、「発色の良さ」、及び「伸び」の3項目に関するアンケートに答える形式で実施した。アンケートでは、各項目に1点から5点までの間の点数をつけてもらい、全パネラーの平均点を結果として表した。評価基準は以下の通りとした。以下に示すように、点数が高い程、評価が優れていることを示す。結果を表2に示す。
  1点:化粧料として許容できない。
  2点:化粧料として許容できるが、好ましくはない。
  3点:化粧料として許容できる。
  4点:化粧料として良好である。
  5点:化粧料として非常に良好である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 表2より明らかなように、実施例22及び23の化粧料では、比較例8と同等以上の使用感、発色の良さ、伸びを示した。また、比較例9の化粧料と比較すると、実施例22及び23の化粧料の評価は、非常に高く、本発明における化粧料用粉末材料は、メイクアップ化粧料への利用に好適であるといえる。
 本発明の化粧料用粉末材料は、化粧料等に利用可能であり、特に、顔料を配合したファンデーション、アイシャドー、アイブロー、ほほ紅等のメイクアップ化粧料への利用に適する。

Claims (8)

  1.  炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物で表面処理された化粧料用粉体を含む化粧料用粉末材料。
  2.  前記エステル化合物は、テトライソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル、ジラウリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、モノイソステアリン酸デカグリセリル、及びジイソステアリン酸デカグリセリルからなる群から選択される少なくとも一つである請求項1に記載の化粧料用粉末材料。
  3.  前記エステル化合物を0.1~10質量%含有する請求項1又は2に記載の化粧料用粉末材料。
  4.  前記化粧料用粉体は、酸化チタン、黄色酸化鉄、赤色酸化鉄、黒色酸化鉄、タルク、酸化亜鉛、酸化ケイ素、パールマイカ、マイカ、及びセリサイトからなる群から選択される少なくとも一つである請求項1~3の何れか一項に記載の化粧料用粉末材料。
  5.  炭素数8~20の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物を有機溶剤に分散、懸濁、又は溶解させた混合液、及び化粧料用粉体を混合する混合工程と、
     前記混合工程において得た混合物を熱処理する熱処理工程と
    を包含する化粧料用粉末材料の製造方法。
  6.  前記熱処理工程における処理温度は、70~150℃に設定される請求項5に記載の化粧料用粉末材料の製造方法。
  7.  前記混合工程は、攪拌下の前記化粧料用粉体に前記混合液を添加することにより行われる請求項5又は6に記載の化粧料用粉末材料の製造方法。
  8.  請求項1~4の何れか一項に記載の化粧料用粉末材料を配合した化粧料。
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