JP5962817B2 - 晶析方法および晶析装置 - Google Patents
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Description
本願は、2007年3月14日に日本国特許庁に出願された特願2007−064938号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
前記攪拌槽に被処理流体を供給し、冷却ジャケットの入口における冷却媒体温度、冷却ジャケットの出口における冷却媒体温度、環境温度Tatmおよび装置代表温度Teを管理しつつ、前記攪拌槽内の被処理流体を冷却することによって結晶を析出させる晶析操作を行い、
前記装置代表温度Teとして、冷却ジャケットの入口における冷却媒体温度を用い、晶析操作中の、下記式(1)によって定義される実質冷却熱量Qrの値が一定となるように冷却条件を制御することにより、下記の測定方法で求められる結晶の液透過速度(K)を8.9m/hr以上とすることを特徴とする晶析方法を提供する。
Qr=Qa−Qatm (1)
式(1)において、Qaは下記式(3)によって算出される、冷却器における冷却熱量(単位:W)を表し、Qatmは下記式(2)で算出される環境放出熱量(単位:W)を表す。
Qa=ρ・Cp・v・t (3)
式(3)において、
ρ(単位:kg/m3)は冷却媒体密度、
Cp(単位:J/(kg・K))は冷却媒体の比熱、
v(単位:m3/s)は冷却ジャケットにおける冷却媒体の流量、
t(単位:℃)は、冷却ジャケット入口の冷却媒体温度と出口の冷却媒体温度との差を表す。
Qatm=UA・(Tatm−Te) (2)
式(2)において、
UA(単位:W/K)は放熱係数、
Tatm(単位:℃)は晶析装置の置かれた環境温度、
Te(単位:℃)は装置代表温度を表し、
放熱係数UAは、予め、攪拌槽内に流体を収容した状態で冷却媒体によって熱交換する測定テストを行い、攪拌槽内の流体の温度を経時的に測定し、得られた槽内温度変化曲線、槽内流体の量、密度、および比熱、冷却媒体の流量v、密度ρ、および比熱Cp、冷却ジャケットの入口及び出口の冷却媒体温度(温度差t)、晶析装置の置かれた環境温度Tatm、ならびに装置代表温度Teに基づいて、槽内流体の温度変化に用いられた熱量と、冷却ジャケット中の冷却媒体温度変化分の熱量との差である環境放出熱量Qatmを算出し、前記式(2)により放熱係数UA(単位:W/K)を算出して得られる値である。
[結晶の液透過速度(K)の測定方法]
(1)内径3cm程度、長さ1m程度のガラス管を垂直に立て、底部に金網をセットする。
(2)晶析装置出口から得たスラリー(結晶と母液とからなる)をガラス管の高さ50cm程度まで注ぐ。
(3)ガラス管内の結晶が沈降し、落ち着いたところで結晶層上面位置(H1)にマークする。
(4)H1から2.5cm上方の位置(H3)、及び5cm上方の位置(H2)にマークする。
(5)液面がH2からH1まで低下するのに要する時間(T)を測定する。
なお、測定中必要に応じ、ガラス管上部からスラリーの母液を追加しても構わない。
(6)測定中、液面がH1からH3の高さとなったときの結晶層上面位置(H)をマークする。
(7)得られたデータから式(4)を用いて液透過速度(K)を算出する。
K=H・Ln(H2/H1)/T・3600 …(4)
ただし、式(4)において、各パラメータは以下の内容を表す。
K[単位:m/hr]:液透過速度
H[単位:m]:結晶層高さ
H1[単位:m]:測定開始時結晶層上面高さ
H2[単位:m]:測定開始時液面高さ
H3[単位:m]:中間液面高さ
T[単位:秒]:測定時間。
なお、H、H1、H2はガラス管底部の金網からの高さとする。
冷却ジャケットの入口における冷却媒体温度、冷却ジャケットの出口における冷却媒体温度、環境温度Tatmおよび装置代表温度Teを管理する手段と、下記式(1)によって定義される実質冷却熱量Qrの値が一定となるように冷却条件を制御する手段とを有し、
前記装置代表温度Teが、冷却ジャケットの入口における冷却媒体温度であることを特徴とする晶析装置。
Qr=Qa−Qatm (1)
式(1)において、Qaは下記式(3)によって算出される、冷却器における冷却熱量(単位:W)を表し、Qatmは下記式(2)で算出される環境放出熱量(単位:W)を表す。
Qa=ρ・Cp・v・t (3)
式(3)において、
ρ(単位:kg/m3)は冷却媒体密度、
Cp(単位:J/(kg・K))は冷却媒体の比熱、
v(単位:m3/s)は冷却ジャケットにおける冷却媒体の流量、
t(単位:℃)は、冷却ジャケット入口の冷却媒体温度と出口の冷却媒体温度との差を表す。
Qatm=UA・(Tatm−Te) (2)
式(2)において、
UA(単位:W/K)は放熱係数、
Tatm(単位:℃)は晶析装置の置かれた環境温度、
Te(単位:℃)は装置代表温度を表し、
放熱係数UAは、予め、攪拌槽内に流体を収容した状態で冷却媒体によって熱交換する測定テストを行い、攪拌槽内の流体の温度を経時的に測定し、得られた槽内温度変化曲線、槽内流体の量、密度、および比熱、冷却媒体の流量v、密度ρ、および比熱Cp、冷却ジャケットの入口及び出口の冷却媒体温度(温度差t)、晶析装置の置かれた環境温度Tatm、ならびに装置代表温度Teに基づいて、槽内流体の温度変化に用いられた熱量と、冷却ジャケット中の冷却媒体温度変化分の熱量との差である環境放出熱量Qatmを算出し、前記式(2)により放熱係数UA(単位:W/K)を算出して得られる値である。
また本発明における被処理流体として、イソブチレン、第三級ブチルアルコール、メタクロレイン又はイソブチルアルデヒドを、一段または二段で分子状酸素と反応させる接触気相酸化に付して得られる反応ガスを、水に吸収させて得られた水溶液から、有機溶剤を用いてメタクリル酸を抽出し、蒸留により有機溶剤及び不揮発分を除去して得られる粗製メタクリル酸を用い、該粗製メタクリル酸からアルデヒド類等の不純物を除去する晶析操作に本発明を適用することが好ましい。
Qr=Qa−Qatm …(1)
(Qrは実質冷却熱量(単位:W)、Qaは見かけ冷却熱量(単位:W)、Qatmは下記式(2)で算出される環境放出熱量(単位:W)を示す。)
Qatm=UA(Tatm−Te) …(2)
(UAは放熱係数(単位:W/K)、Tatmは環境温度(単位:℃)、Teは装置代表温度(単位:℃)を示す。)
Qa= ρ・Cp・v・t …(3)
実質冷却熱量Qrの値の制御に用いられる冷却条件は、晶析装置の運転条件のうち、該Qrの値に影響を与えるパラメータであればよく、対象となる系に最も適したものを適宜選択すればよい。好ましいパラメータとしては、冷却媒体の入口温度、出口温度、入口と出口の算術平均もしくは対数平均温度等が挙げられる。
下記の実施例および比較例において、晶析装置としては冷却ジャケットを有する攪拌槽型晶析装置を用いた。冷却媒体としては40質量%エチレングリコール水溶液(比熱:1.1)を用いた。この晶析装置における放熱係数(UA)を、予め測定テストを行って算出したところ490W/Kであった。見かけ冷却熱量(Qa)は、冷却ジャケットへの冷却媒体の供給量、冷却ジャケットの入口における冷却媒体温度と出口における冷却媒体温度との差、および冷却媒体の比熱から算出した。環境温度(Tatm)度は、装置近辺に熱電対を設置して測定した。装置代表温度(Te)は冷却ジャケット入口における冷却媒体温度とした。
(液透過速度算出方法)
(1)内径3cm程度、長さ1m程度のガラス管を垂直に立て、底部に金網をセットする。
(2)晶析装置出口から得たスラリー(結晶と母液とからなる)をガラス管の高さ50cm程度まで注ぐ。
(3)ガラス管内の結晶が沈降し、落ち着いたところで結晶層上面位置(H1)にマークする。
(4)H1から2.5cm上方の位置(H3)、及び5cm上方の位置(H2)にマークする。
(5)液面がH2からH1まで低下するのに要する時間(T)を測定する。
なお、測定中必要に応じ、ガラス管上部からスラリーの母液を追加しても構わない。
(6)測定中、液面がH1からH3の高さとなったときの結晶層上面位置(H)をマークする。
(7)得られたデータから式(4)を用いて液透過速度(K)を算出する。
K=H・Ln(H2/H1)/T・3600 …(4)
ただし、式(4)において、各パラメータは以下の内容を表す。
K[単位:m/hr]:液透過速度
H[単位:m]:結晶層高さ
H1[単位:m]:測定開始時結晶層上面高さ
H2[単位:m]:測定開始時液面高さ
H3[単位:m]:中間液面高さ
T[単位:秒]:測定時間
なお、H、H1、H2はガラス管底部の金網からの高さとする。
メタクロレインを分子状酸素で接触気相酸化し、得られた反応生成ガスを凝縮し、抽出した後、蒸留することにより粗製メタクリル酸Aを得た。得られた粗製メタクリル酸Aについてガスクロマトグラフィーにより成分分析を行ったところ、表1に示される不純物が含まれていた。
晶析装置に、上記調製例1で得られた粗製メタクリル酸Aを供給速度1800kg/hrで供給するとともに、メタノールを供給速度90kg/hrで供給し、攪拌槽内でこれらの混合溶液を冷却しつつ攪拌することによって結晶を析出させ、該結晶を含むスラリーを攪拌槽から排出した。この運転を180日間連続的に行った。
運転中、晶析装置の実質冷却熱量(Qr)が29kWとなるように、冷却ジャケットの入口における冷却媒体温度を調節した。なお、冷却媒体温度の調整、各パラメータの測定・算出はDCSを用い3秒毎に連続して行った。液透過速度(K)については、環境温度が比較的高い場合(No.1)と、低い場合(No.2)について測定を実施した。この結果をその他の運転条件と共に、表2に示す。液透過速度以外のパラメータの値は、液透過速度測定の前後3時間(計6時間)の平均値である(以下、同様)。
実施例1において実質冷却熱量(Qr)の管理は行わず、攪拌槽内の温度が5.3℃に保たれるように、冷却ジャケットの入口における冷却媒体温度を調節した。その他は実施例1とそれぞれ同様にして晶析装置の長期連続運転を行った。得られた結晶の液透過速度(K)を、その他の運転条件と共に表3に示す。
実施例1において実質冷却熱量(Qr)の管理は行わず、見かけ冷却熱量(Qa)が42kWに保たれるように、冷却ジャケットの入口における冷却媒体温度を調節した。その他は、No.1、2とそれぞれ同様にして晶析装置の長期連続運転を行った。得られた結晶の液透過速度(K)を、その他の運転条件と共に表4に示す。
実施例1において、攪拌槽から排出されるスラリーを、固液分離装置であるKCP装置(製品名、呉羽エンジニアリング社製)に連続的に導入して、精製メタクリル酸と母液(メタノールを含むメタクリル酸溶液)に分離した。得られた精製メタクリル酸についてガスクロマトグラフィーにより成分分析を行ったところ、不純物の含有量は表5に示すとおりであり、純度が高い結晶であること認められた。
Claims (6)
- 攪拌槽と、該攪拌槽の周面に外側から冷却媒体を接触させるための冷却ジャケットとを有する冷却器を備え、該攪拌槽の周面を伝熱面として熱交換により攪拌槽内を冷却する攪拌槽型晶析装置を用い、
前記攪拌槽に被処理流体を供給し、冷却ジャケットの入口における冷却媒体温度、冷却ジャケットの出口における冷却媒体温度、環境温度Tatmおよび装置代表温度Teを管理しつつ、前記攪拌槽内の被処理流体を冷却することによって結晶を析出させる晶析操作を行い、
前記装置代表温度Teとして、冷却ジャケットの入口における冷却媒体温度を用い、晶析操作中の、下記式(1)によって定義される実質冷却熱量Qrの値が一定となるように冷却条件を制御することにより、下記の測定方法で求められる結晶の液透過速度(K)を8.9m/hr以上とすることを特徴とする晶析方法。
Qr=Qa−Qatm (1)
式(1)において、Qaは下記式(3)によって算出される、冷却器における冷却熱量(単位:W)を表し、Qatmは下記式(2)で算出される環境放出熱量(単位:W)を表す。
Qa=ρ・Cp・v・t (3)
式(3)において、
ρ(単位:kg/m3)は冷却媒体密度、
Cp(単位:J/(kg・K))は冷却媒体の比熱、
v(単位:m3/s)は冷却ジャケットにおける冷却媒体の流量、
t(単位:℃)は、冷却ジャケット入口の冷却媒体温度と出口の冷却媒体温度との差を表す。
Qatm=UA・(Tatm−Te) (2)
式(2)において、
UA(単位:W/K)は放熱係数、
Tatm(単位:℃)は晶析装置の置かれた環境温度、
Te(単位:℃)は装置代表温度を表し、
放熱係数UAは、予め、攪拌槽内に流体を収容した状態で冷却媒体によって熱交換する測定テストを行い、攪拌槽内の流体の温度を経時的に測定し、得られた槽内温度変化曲線、槽内流体の量、密度、および比熱、冷却媒体の流量v、密度ρ、および比熱Cp、冷却ジャケットの入口及び出口の冷却媒体温度(温度差t)、晶析装置の置かれた環境温度Tatm、ならびに装置代表温度Teに基づいて、槽内流体の温度変化に用いられた熱量と、冷却ジャケット中の冷却媒体温度変化分の熱量との差である環境放出熱量Qatmを算出し、前記式(2)により放熱係数UA(単位:W/K)を算出して得られる値である。
[結晶の液透過速度(K)の測定方法]
(1)内径3cm程度、長さ1m程度のガラス管を垂直に立て、底部に金網をセットする。
(2)晶析装置出口から得たスラリー(結晶と母液とからなる)をガラス管の高さ50cm程度まで注ぐ。
(3)ガラス管内の結晶が沈降し、落ち着いたところで結晶層上面位置(H1)にマークする。
(4)H1から2.5cm上方の位置(H3)、及び5cm上方の位置(H2)にマークする。
(5)液面がH2からH1まで低下するのに要する時間(T)を測定する。
なお、測定中必要に応じ、ガラス管上部からスラリーの母液を追加しても構わない。
(6)測定中、液面がH1からH3の高さとなったときの結晶層上面位置(H)をマークする。
(7)得られたデータから式(4)を用いて液透過速度(K)を算出する。
K=H・Ln(H2/H1)/T・3600 …(4)
ただし、式(4)において、各パラメータは以下の内容を表す。
K[単位:m/hr]:液透過速度
H[単位:m]:結晶層高さ
H1[単位:m]:測定開始時結晶層上面高さ
H2[単位:m]:測定開始時液面高さ
H3[単位:m]:中間液面高さ
T[単位:秒]:測定時間。
なお、H、H1、H2はガラス管底部の金網からの高さとする。 - 晶析操作中の冷却条件の制御が、冷媒温度の制御である請求項1に記載の晶析方法。
- 晶析操作中の冷却条件の制御が、冷媒流量の制御である請求項1に記載の晶析方法。
- 晶析操作を連続式で行う請求項1〜3のいずれか一項に記載の晶析方法。
- 被処理流体が(メタ)アクリル酸である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の晶析方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の晶析方法に用いられる晶析装置であって、
攪拌槽と、該攪拌槽の周面に外側から冷却媒体を接触させるための冷却ジャケットとを有する冷却器を備え、該攪拌槽の周面を伝熱面として熱交換により攪拌槽内を冷却する攪拌槽型晶析装置であり、
冷却ジャケットの入口における冷却媒体温度、冷却ジャケットの出口における冷却媒体温度、環境温度Tatmおよび装置代表温度Teを管理する手段と、
下記式(1)によって定義される実質冷却熱量Qrの値が一定となるように冷却条件を制御する手段とを有し、
前記装置代表温度Teが、冷却ジャケットの入口における冷却媒体温度であることを特徴とする晶析装置。
Qr=Qa−Qatm (1)
式(1)において、Qaは下記式(3)によって算出される、冷却器における冷却熱量(単位:W)を表し、Qatmは下記式(2)で算出される環境放出熱量(単位:W)を表す。
Qa=ρ・Cp・v・t (3)
式(3)において、
ρ(単位:kg/m3)は冷却媒体密度、
Cp(単位:J/(kg・K))は冷却媒体の比熱、
v(単位:m3/s)は冷却ジャケットにおける冷却媒体の流量、
t(単位:℃)は、冷却ジャケット入口の冷却媒体温度と出口の冷却媒体温度との差を表す。
Qatm=UA・(Tatm−Te) (2)
式(2)において、
UA(単位:W/K)は放熱係数、
Tatm(単位:℃)は晶析装置の置かれた環境温度、
Te(単位:℃)は装置代表温度を表し、
放熱係数UAは、予め、攪拌槽内に流体を収容した状態で冷却媒体によって熱交換する測定テストを行い、攪拌槽内の流体の温度を経時的に測定し、得られた槽内温度変化曲線、槽内流体の量、密度、および比熱、冷却媒体の流量v、密度ρ、および比熱Cp、冷却ジャケットの入口及び出口の冷却媒体温度(温度差t)、晶析装置の置かれた環境温度Tatm、ならびに装置代表温度Teに基づいて、槽内流体の温度変化に用いられた熱量と、冷却ジャケット中の冷却媒体温度変化分の熱量との差である環境放出熱量Qatmを算出し、前記式(2)により放熱係数UA(単位:W/K)を算出して得られる値である。
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