JP5929480B2 - メタクリル酸の精製方法 - Google Patents
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Description
表1に示される不純物を含有する粗製メタクリル酸Aとエタノール(第二成分)とを混合し、エタノールを12.5mol%含む晶析原料を調製した。この晶析原料の固液平衡温度(Te)を事前に測定したところ、7.11℃であった。なお、固液平衡温度(Te)は氷点法により測定した。
保持温度(Th)での保持後の再冷却における目標温度2(Tt2)を6.11℃(Te−1.0℃)とし、冷却媒体の再冷却速度の設定値を−6.0℃/hrとして晶析原料の再冷却を行い、設定値が目標温度2(Tt2)に到達した後に50分の保持時間を設定した以外は、実施例1と同様に晶析操作を行った。最初の冷却時、晶析原料の温度が6.5℃に到達した時点で結晶の析出(核化)が観察され、一時的に温度が上昇した。また、再冷却開始前に晶析槽内に内部種晶が存在していることを装置外部からの目視にて確認した。操作条件の一覧を表2に示す。また、冷却ジャケットの冷却媒体温度(ジャケット温度)、晶析槽内の晶析原料又はスラリーの温度(槽内温度)の推移を図2に示す。
表1に示される不純物を含有する粗製メタクリル酸Aとアセトン(第二成分)とを混合し、アセトンを12.5mol%含む晶析原料を調製した。この晶析原料の固液平衡温度(Te)を事前に測定したところ、5.54℃であった。
保持温度(Th)での保持後の再冷却における目標温度2(Tt2)を4.54℃(Te−1.0℃)とし、冷却媒体の再冷却速度の設定値を−6.0℃/hrとして晶析原料の再冷却を行い、設定値が目標温度2(Tt2)到達後に50分の保持時間を設定した以外は、実施例3と同様に晶析操作を行った。最初の冷却時、晶析原料の温度が4.7℃に到達した時点で結晶の析出(核化)が観察され、一時的に温度が上昇した。また、再冷却開始前に晶析槽内に内部種晶が存在していることを装置外部からの目視にて確認した。操作条件の一覧を表2に示す。また、冷却ジャケットの冷却媒体温度(ジャケット温度)、晶析槽内の晶析原料又はスラリーの温度(槽内温度)の推移を図4に示す。
表1に示される不純物を含有する粗製メタクリル酸Aとヘキサン(第二成分)とを混合し、ヘキサンを12.5mol%含む晶析原料を調製した。この晶析原料の固液平衡温度(Te)を事前に測定したところ、6.51℃であった。
保持温度(Th)での保持後の再冷却における目標温度2(Tt2)を5.51℃(Te−1.0℃)とし、冷却媒体の再冷却速度の設定値を−6.0℃/hrとして晶析原料の再冷却を行い、設定値が目標温度2(Tt2)到達後に50分の保持時間を設定した以外は、実施例5と同様に晶析操作を行った。最初の冷却時、晶析原料の温度が6.0℃に到達した時点で結晶の析出(核化)が観察され、一時的に温度が上昇した。また、再冷却開始前に晶析槽内に内部種晶が存在していることを装置外部からの目視にて確認した。操作条件の一覧を表2に示す。また、冷却ジャケットの冷却媒体温度(ジャケット温度)、晶析槽内の晶析原料又はスラリーの温度(槽内温度)の推移を図6に示す。
表1に示される不純物を含有する粗製メタクリル酸Aとメタノール(第二成分)とを混合し、メタノールを12.5mol%含む晶析原料を調製した。この晶析原料の固液平衡温度(Te)を事前に測定したところ、7.57℃であった。
保持温度(Th)での保持後の再冷却における目標温度2(Tt2)を6.57℃(Te−1.0℃)とし、冷却媒体の再冷却速度の設定値を−6.0℃/hrとして晶析原料の再冷却を行い、設定値が目標温度2(Tt2)到達後に50分の保持時間を設定した以外は、実施例7と同様に晶析操作を行った。最初の冷却時、晶析原料の温度が6.9℃に到達した時点で結晶の析出(核化)が観察され、一時的に温度が上昇した。また、再冷却開始前に晶析槽内に内部種晶が存在していることを装置外部からの目視にて確認した。操作条件の一覧を表2に示す。また、冷却ジャケットの冷却媒体温度(ジャケット温度)、晶析槽内の晶析原料又はスラリーの温度(槽内温度)の推移を図8に示す。
実施例1において、冷却媒体の設定温度が目標温度1(Tt1)に到達した時点で得られた結晶のアスペクト比を実施例1と同様に測定した。結果を表3に示す。
実施例3において、冷却媒体の設定温度が目標温度1(Tt1)に到達した時点で得られた結晶のアスペクト比を実施例1と同様に測定した。結果を表3に示す。
実施例7において、冷却媒体の設定温度が目標温度1(Tt1)に到達した時点で得られた結晶のアスペクト比を実施例1と同様に測定した。結果を表3に示す。
Claims (4)
- 懸濁型冷却式晶析槽を用いる晶析操作によるメタクリル酸の精製方法であって、晶析原料の温度を晶析原料の固液平衡温度未満に下げた後、析出した結晶を含むスラリーの温度を該固液平衡温度以上に上げ、保持し、再度該固液平衡温度未満に下げることによって、アスペクト比が3.6〜4.7である結晶を得る、メタクリル酸の精製方法。
- 前記スラリーの温度を保持する際、スラリーの温度を固液平衡温度より0〜5℃高い温度で保持する請求項1に記載のメタクリル酸の精製方法。
- 前記スラリー再冷却時において、冷却による結晶析出時のスラリーの温度から到達最低温度までの温度と、各時点における冷却媒体の温度との差が、15℃以下である請求項1又は2に記載のメタクリル酸の精製方法。
- 第二成分を添加した粗製メタクリル酸を晶析原料として用い、晶析操作を回分式で行う請求項1〜3のいずれか1項に記載のメタクリル酸の精製方法。
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