JP6214156B2 - メタクリル酸の精製方法 - Google Patents
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Description
(実施例1)
表1に示される不純物を含有する粗製メタクリル酸Aとメタノール(第二成分)とを混合し、メタノールを5.0質量%含む晶析原料を調製した。
ガラス製懸濁型冷却式晶析槽に前記晶析原料を70mL入れ、小型攪拌子による攪拌条件下、設定温度8.0℃の冷却媒体を冷却コイルへ流通させ、30分間保持した。保持後、冷却媒体の冷却速度の設定値を−15℃/時間として、20分冷却を行った。その後、冷却媒体の設定温度を3.0℃として1時間保持を行った。途中、この原料組成における固液平衡温度(7.8℃)に達した時点で、6.0℃にて保持された平均結晶アスペクト比4に調整した種晶スラリー5mLを晶析槽内へ投入した。種晶は温度変調法によってそのアスペクト比を調整し、また、画像法によって測定した。種晶アスペクト比分布を図1に示す。また、種晶添加時における冷却開始からの経過時間、種晶スラリーの平均結晶アスペクト比、標準偏差、種晶添加後の晶析原料中の結晶濃度を表2に示す。
(比較例1)
種晶スラリーを、温度変調法によるアスペクト比の調整を行わず、晶析原料が入ったガラス製サンプル瓶を6.0℃の恒温槽にて攪拌保持することによって得られたものとすること以外、実施例1と同様にして、晶析操作を行った。
画像法によって測定された種晶アスペクト比分布を図1に示す。また、種晶添加時における冷却開始からの経過時間、種晶スラリーの平均結晶アスペクト比、標準偏差、種晶添加後の晶析原料中の結晶濃度を表2に示す。
Claims (2)
- 懸濁型冷却式晶析槽を用いた晶析操作によるメタクリル酸の精製方法において、晶析槽内の晶析原料中に種晶として平均結晶アスペクト比が1〜5であり、かつ種晶の結晶アスペクト比の標準偏差が0.1〜3.0である結晶群が存在する状態で晶析操作を行うことを特徴とするメタクリル酸の精製方法。
- 種晶添加後の晶析槽内の晶析原料中の結晶量が、0.1〜60質量%であることを特徴とする請求項1に記載のメタクリル酸の精製方法。
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