CN116332754A - 一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法 - Google Patents
一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116332754A CN116332754A CN202310562666.5A CN202310562666A CN116332754A CN 116332754 A CN116332754 A CN 116332754A CN 202310562666 A CN202310562666 A CN 202310562666A CN 116332754 A CN116332754 A CN 116332754A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- butenoic acid
- heat exchange
- stage
- exchange medium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Abstract
本申请公开了一种熔融结晶法提纯反式2‑丁烯酸的方法,包括以下步骤:向换热管路中充入换热介质,在循环过程中,控制换热介质温度以控制结晶器中的溶液的温度;向结晶器中加入2‑丁烯酸原料液,进料完毕后,调节换热介质温度,使得结晶器中的结晶溶液温度为60‑65℃后,进行分阶段降温、养晶处理;恒温养晶结束后,将母液排出,对排料管道进行吹扫;吹扫完毕后分阶段进行升温发汗处理,制备发汗液;将发汗液全部排出,对排料管道进行吹扫完毕后,调节换热介质温度,将结晶器内的固体产品融化成液体,进行排出,得到产品。本申请提纯的反式2‑丁烯酸纯度高,且工艺环保,成本低。
Description
技术领域
本申请涉及化学分离技术领域,尤其是涉及一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法。
背景技术
2-丁烯酸为不饱和脂肪酸,分子中含有双键和羧基,具有很强的反应性,在工业上具有广泛的各种用途,主要用于制备各种树脂、杀菌剂、表面涂料、杀菌剂、增塑剂;也是一种重要的医药中间体、农药中间体。
然而在2-丁烯酸反应过程中,即使合理的控制反应条件并采用不同种类的溶剂包括乙酸酯、环己烷等溶剂都无法避免地会使反应生成顺式2-丁烯酸和反式2-丁烯酸,而在医药领域,反式2-丁烯酸的价值会更高。因此提纯反式2-丁烯酸是很有必要的。
目前生产提纯反式2-丁烯酸的方法主要有:一是,利用喷射泵向氧化反应釜内喷入混合料液,再通入氧气,控制氧化反应釜中的反应压力和温度进行氧化反应,得到氧化反应液,并采用结晶过滤、干燥的方式得到2-丁烯酸产品;二是,通过精馏塔并根据反应物料(粗2-丁烯酸)中物质沸点的高低进行的顺序分离,可论述为采用脱轻塔将混合物物料中轻组分包括溶解氧、副反应产生的醚类、醛类化合物;经脱轻后的物料则继续在脱溶剂塔中脱除反应中溶剂;脱除溶剂的物料则进入脱2-丁烯醛塔中脱除未完全反应的2-丁烯醛;脱2-丁烯醛塔釜还剩下顺式2-丁烯酸、反式2-丁烯酸(以反式2-丁烯酸为主),由于顺式2-丁烯酸的沸点低于反式2-丁烯酸。因此,在成品塔中顺式2-丁烯酸从塔顶采出,而反式2-丁烯酸则由进料处下方测线采出,反应中生成的高废物则由塔釜排出。
但目前这两种方法虽然都可以进行反式2-丁烯酸的提纯,但其一结晶分离的方法:是以水为溶剂进行结晶,结晶过程中必然会有大量的水包覆在反式2-丁烯酸中,需经过多次的重结晶操作才能将物料中水含量控制在较低的水平。因此,为满足产品质量需增加干燥设备以进一步降低水含量。且采用水作为溶剂,会产生大量的生产废水,为后续的环保处理增加负荷。其二精馏分离法:虽能够严格控制产品中水的含量,设备投资费用显著降低,但顺式2-丁烯酸和反式2-丁烯酸沸点相差仅仅15℃,意味着实现同分异构体的分离需要增加生产能耗,即操作成本显著增加。
因此急需开发一种提纯反式2-丁烯酸纯度高且工艺环保、成本低的方法。
发明内容
为了解决上述至少一种技术问题,开发一种提纯后的反式2-丁烯酸纯度高且工艺环保、成本低的方法,本申请提供一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法。
一方面,本申请提供的一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法,包括以下步骤:
S1、向换热管路中充入换热介质,在循环过程中,换热介质温度为T;
S2、向结晶器中加入2-丁烯酸原料液,进料过程中,控制换热介质温度为60-65℃;
S3、进料完毕后,调节换热介质温度,使得结晶器中的溶液温度为60-65℃后,进行分阶段降温,第一阶段结晶器中的溶液温度降至54-57℃,第二阶段结晶器中的溶液温度降至48-50℃后,保持恒温进行养晶;
S4:恒温养晶结束后,将母液排出,对排料管道进行吹扫;
S5:吹扫完毕后分阶段进行升温发汗处理,第一阶段的发汗液温度为t1,t160
℃;第二阶段的发汗液温度为t2,;第三阶段的发汗液温度为t3,;第
四阶段的发汗液温度为t4,,直至发汗液温度为70℃后,保持恒温;
S6:将S5中的发汗液全部排出,对排料管道进行吹扫完毕后,调节换热介质温度,将结晶器内的固体产品融化成液体,进行排出,得到产品。
通过采用上述技术方案,本申请的熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸方法,由于无溶剂参与,避免了二次污染,产品的质量得到提高,提纯的反式2-丁烯酸纯度高;克服了溶剂结晶,特别是以水为溶剂而造成的严重污水或废水处理,工艺环保,并不需要通过增加干燥设备以降低产品中水含量,降低了设备投资费用;采用水为换热介质,控制在一定温度下,仅需投入少量的电能,降低了能耗。
可选的,所述S1中,所述充入的换热介质温度为70-90℃,所述换热介质为水。
通过采用上述技术方案,本申请以水作为换热介质,比热容大,可以吸收更多的热量,温度变化更加稳定,传热效率更高。
通过采用上述技术方案,在加入原料前,通过调节循环系统内的换热介质在一定的范围内,避免因结晶设备刚开始运行温度较低导致进入物料提前部分结晶,影响产品质量。
可选的,所述2-丁烯酸原料液的温度为80-90℃。
通过采用上述技术方案,本申请的熔融结晶提纯反式2-丁烯酸的方法,杂质顺式2-丁烯酸的含量最高可达10wt%,提纯后的反式2-丁烯酸纯度高;控制原料液温度为80-90℃,保持原料为液态,再进行结晶处理,结晶效果好。
可选的,所述S3中,第一阶段降温速率为0.5-2℃/h,第二阶段降温速率为1-2.5℃/h;所述养晶时间为1-4h。
通过采用上述技术方案,本申请分阶段降温进行结晶,控制特定的降温速率,结晶效果好,提纯后的反式2-丁烯酸纯度高。
可选的,所述S5中,第一阶段的升温速率为3.8-4.2℃/h,第二阶段的升温速率为2.5-3.2℃/h,第三阶段的升温速率为1.3-1.8℃/h,第四阶段的升温速率为0.6-1.2℃/h。
可选的,所述S5中,恒温时间为30-45min。
通过采用上述技术方案,本申请分阶段升温进行发汗操作,包含在结晶中的杂质顺式2-丁烯酸可随着分阶段的升温操作,逐渐溶解成液态,杂质去除效果好,提纯后的反式2-丁烯酸纯度高。
可选的,所述S6中,调节换热介质温度为75-90℃。
通过采用上述技术方案,本申请控制换热介质温度为75-90℃时,结晶器中的反式2-丁烯酸溶解成液态可全部排出,得到产品,避免温度过高,造成能源浪费,或温度过低反式2-丁烯酸结晶未完全溶解。
综上所述,本发明包括以下至少一种有益技术效果:
1. 本申请的熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸方法,提纯的反式2-丁烯酸纯度高,并克服了溶剂结晶,特别是以水为溶剂而造成的严重污水或废水处理,工艺环保;
2.本申请熔融结晶后的产品由于无溶剂参与,避免了二次污染,产品的质量得到提高;且产品中水的含量,不需要通过增加干燥设备以降低产品中水含量,提高了产品的纯度的同时降低了设备投资费用;
3. 本申请采用水为换热介质,控制在一定温度下,仅需投入少量的电能,降低了能耗。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请的一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法,包括以下步骤:
S1、向换热管路中充入换热介质,在循环过程中,换热介质温度为T;
S2、向结晶器中加入2-丁烯酸原料液,进料过程中,控制换热介质温度为60-65℃;
S3、进料完毕后,调节换热介质温度,使得结晶器中的溶液温度为60-65℃后,进行分阶段降温,第一阶段结晶器中的溶液温度降至54-57℃,第二阶段结晶器中的溶液温度降至48-50℃后,保持恒温进行养晶;
S4:恒温养晶结束后,将母液排出,对排料管道进行吹扫;
S5:吹扫完毕后分阶段进行升温发汗处理,第一阶段的发汗液温度为t1,t160
℃;第二阶段的发汗液温度为t2,;第三阶段的发汗液温度为t3,;第
四阶段的发汗液温度为t4,,直至发汗液温度为70℃后,保持恒温;
S6:将S5中的发汗液全部排出,对排料管道进行吹扫完毕后,调节换热介质温度,将结晶器内的固体产品融化成液体,进行排出,得到产品。
目前,提纯反式2-丁烯酸工艺主要为,因熔点差异的结晶分离法和因沸点差异的精馏分离法。
但目前的结晶分离,实质上是以水为溶剂的进行结晶,此法在结晶过程中必然会有大量的水包覆在反式2-丁烯酸中,需经过多次的重结晶操作才能将物料中水含量控制在较低的水平,因此,为满足产品质量需增加干燥设备以进一步降低水含量;另外,采用水作为溶剂,也会产生大量的生产废水,为后续的环保处理增加负荷。
而精馏分离法虽能够严格控制产品中水的含量,设备投资费用显著降低。但是,顺式2-丁烯酸和反式2-丁烯酸沸点相差仅仅15℃,意味着实现同分异构体的分离需要增加生产能耗,即操作成本显著增加。
基于以上问题,本申请的发明人设计了熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法,此方法相较于溶剂结晶,避免了污水的产生且也避免了处理污水所带来的成本增加;同时也因为无溶剂的残余,避免了二次污染,产品质量得到了提高;相较于精馏分离,本申请的熔融结晶法,工艺简单,以水为换热介质,控制一定的温度,仅需要少量电能,降低了分离过程的能耗,成本得到极大地降低。
本申请原料的型号及厂家,若无特殊说明,皆为市售:
检测项目
反式2-丁烯酸纯度:用气相色谱检测反式2-丁烯酸的纯度;
气相色谱仪:GC-8860型气相色谱仪,山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司。
实施例1-8
实施例1
一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法,包括以下步骤:
S1、向换热管路中充入水作为换热介质,充入水的温度为70℃,在循环过程中,控制换热介质温度为60℃;
S2、向结晶器中加入2-丁烯酸原料液,其中顺式2-丁烯酸的含量为2-丁烯酸原料液的9wt%,2-丁烯酸原料液的温度为80℃,进料过程中,控制换热介质温度为60℃;
S3、进料完毕后,调节换热介质温度,直到结晶器中的溶液温度为60℃后,进行分阶段降温,第一阶段以0.5℃/h的降温速率,结晶器中溶液温度降温至54℃,第二阶段以1℃/h的降温速率,结晶器中溶液温度降温至49℃,保持49℃温度下进行养晶1h;
S4:恒温养晶结束后,将母液排出,对排料管道进行吹扫;
S5:吹扫完毕后分阶段进行升温发汗处理,第一阶段以3.9℃/h的升温速率升温至发汗液温度t1,t1为60℃;第二阶段以3℃/h的升温速率升温至发汗液温度t2,t2为65℃;第三阶段以1.3℃/h的升温速率升温至发汗液温度t3,t3为68℃;第四阶段以0.6℃/h的升温速率升温至发汗液温度t4,t4为70℃,在发汗液温度为70℃下,恒温32min;
S6:将S5中的发汗液全部排出,对排料管道进行吹扫完毕后,调节换热介质温度为75℃,将结晶器内的固体产品融化成液体,进行排出,得到产品。
实施例2
一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法,包括以下步骤:
S1、向换热管路中充入水作为换热介质,充入水的温度为75℃,在循环过程中,控制换热介质温度为63℃;
S2、向结晶器中加入2-丁烯酸原料液,其中顺式2-丁烯酸的含量为2-丁烯酸原料液的10wt%,2-丁烯酸原料液的温度为82℃,进料过程中,控制换热介质温度为61℃;
S3、进料完毕后,调节换热介质温度,直至结晶器中的溶液温度为61℃后,进行分阶段降温,第一阶段以0.9℃/h的降温速率,结晶器中溶液温度降温至55℃,第二阶段以1.5℃/h的降温速率,结晶器中溶液温度降温至48℃,保持48℃温度下进行养晶2h;
S4:恒温养晶结束后,将母液排出,对排料管道进行吹扫;
S5:吹扫完毕后分阶段进行升温发汗处理,第一阶段以4℃/h的升温速率升温至发汗液温度t1,t1为60℃;第二阶段以2.5℃/h的升温速率升温至发汗液温度t2,t2为65℃;第三阶段以1.4℃/h的升温速率升温至发汗液温度t3,t3为68℃;第四阶段以0.8℃/h的升温速率升温至发汗液温度t4,t4为70℃,在发汗液温度为70℃下,恒温30min;
S6:将S5中的发汗液全部排出,对排料管道进行吹扫完毕后,调节换热介质温度为80℃,将结晶器内的固体产品融化成液体,进行排出,得到产品。
实施例3
一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法,包括以下步骤:
S1、向换热管路中充入水作为换热介质,充入水的温度为80℃,在循环过程中,控制换热介质温度为70℃;
S2、向结晶器中加入2-丁烯酸原料液,其中顺式2-丁烯酸的含量为2-丁烯酸原料液的8wt%,2-丁烯酸原料液的温度为90℃,进料过程中,控制换热介质温度为62℃;
S3、进料完毕后,调节换热介质温度,直至结晶器中的溶液温度为62℃后,进行分阶段降温,第一阶段以0.7℃/h的降温速率,结晶器中溶液温度降温至56℃,第二阶段以1.2℃/h的降温速率,结晶器中溶液温度降温至48℃,保持48℃温度下进行养晶3h;
S4:恒温养晶结束后,将母液排出,对排料管道进行吹扫;
S5:吹扫完毕后分阶段进行升温发汗处理,第一阶段以4.1℃/h的升温速率升温至发汗液温度t1,t1为60℃;第二阶段以2.6℃/h的升温速率升温至发汗液温度t2,t2为65℃;第三阶段以1.5℃/h的升温速率升温至发汗液温度t3,t3为68℃;第四阶段以0.9℃/h的升温速率升温至发汗液温度t4,t4为70℃,在发汗液温度为70℃下,恒温35min;
S6:将S5中的发汗液全部排出,对排料管道进行吹扫完毕后,调节换热介质温度为77℃,将结晶器内的固体产品融化成液体,进行排出,得到产品。
实施例4
一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法,包括以下步骤:
S1、向换热管路中充入水作为换热介质,充入水的温度为85℃,在循环过程中,控制换热介质温度为75℃;
S2、向结晶器中加入2-丁烯酸原料液,其中顺式2-丁烯酸的含量为2-丁烯酸原料液的7wt%,2-丁烯酸原料液的温度为86℃,进料过程中,控制换热介质温度为65℃;
S3、进料完毕后,调节换热介质温度,直至结晶器中的溶液温度为65℃后,进行分阶段降温,第一阶段以1.2℃/h的降温速率,结晶器中溶液温度降温至55℃,第二阶段以2℃/h的降温速率,结晶器中溶液温度降温至48℃,保持48℃温度下进行养晶4h;
S4:恒温养晶结束后,将母液排出,对排料管道进行吹扫;
S5:吹扫完毕后分阶段进行升温发汗处理,第一阶段以4.2℃/h的升温速率升温至发汗液温度t1,t1为60℃;第二阶段以2.7℃/h的升温速率升温至发汗液温度t2,t2为65℃;第三阶段以1.6℃/h的升温速率升温至发汗液温度t3,t3为68℃;第四阶段以1℃/h的升温速率升温至发汗液温度t4,t4为70℃,在发汗液温度为70℃下,恒温38min;
S6:将S5中的发汗液全部排出,对排料管道进行吹扫完毕后,调节换热介质温度为82℃,将结晶器内的固体产品融化成液体,进行排出,得到产品。
实施例5
一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法,包括以下步骤:
S1、向换热管路中充入水作为换热介质,充入水的温度为90℃,在循环过程中,控制换热介质温度为80℃;
S2、向结晶器中加入2-丁烯酸原料液,其中顺式2-丁烯酸的含量为2-丁烯酸原料液的6wt%,2-丁烯酸原料液的温度为88℃,进料过程中,控制换热介质温度为60℃;
S3、进料完毕后,调节换热介质温度,直至结晶器中的溶液温度为60℃后,进行分阶段降温,第一阶段以2℃/h的降温速率,结晶器中溶液温度降温至54℃,第二阶段以1.7℃/h的降温速率,结晶器中溶液温度降温至50℃,保持50℃温度下进行养晶4h;
S4:恒温养晶结束后,将母液排出,对排料管道进行吹扫;
S5:吹扫完毕后分阶段进行升温发汗处理,第一阶段以3.8℃/h的升温速率升温至发汗液温度t1,t1为60℃;第二阶段以2.8℃/h的升温速率升温至发汗液温度t2,t2为65℃;第三阶段以1.7℃/h的升温速率升温至发汗液温度t3,t3为68℃;第四阶段以1.1℃/h的升温速率升温至发汗液温度t4,t4为70℃,在发汗液温度为70℃下,恒温40min;
S6:将S5中的发汗液全部排出,对排料管道进行吹扫完毕后,调节换热介质温度为85℃,将结晶器内的固体产品融化成液体,进行排出,得到产品。
实施例6
一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法,包括以下步骤:
S1、向换热管路中充入水作为换热介质,充入水的温度为73℃,在循环过程中,控制换热介质温度为69℃;
S2、向结晶器中加入2-丁烯酸原料液,其中顺式2-丁烯酸的含量为2-丁烯酸原料液的5wt%,2-丁烯酸原料液的温度为84℃,进料过程中,控制换热介质温度为64℃;
S3、进料完毕后,调节换热介质温度,直至结晶器中的溶液温度为64℃后,进行分阶段降温,第一阶段以0.8℃/h的降温速率,结晶器中溶液温度降温至56℃,第二阶段以2.5℃/h的降温速率,结晶器中溶液温度降温至50℃,保持50℃温度下进行养晶3h;
S4:恒温养晶结束后,将母液排出,对排料管道进行吹扫;
S5:吹扫完毕后分阶段进行升温发汗处理,第一阶段以4℃/h的升温速率升温至发汗液温度t1,t1为60℃;第二阶段以3.2℃/h的升温速率升温至发汗液温度t2,t2为65℃;第三阶段以1.8℃/h的升温速率升温至发汗液温度t3,t3为68℃;第四阶段以1.2℃/h的升温速率升温至发汗液温度t4,t4为70℃,在发汗液温度为70℃下,恒温42min;
S6:将S5中的发汗液全部排出,对排料管道进行吹扫完毕后,调节换热介质温度为80℃,将结晶器内的固体产品融化成液体,进行排出,得到产品。
实施例7
一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法,包括以下步骤:
S1、向换热管路中充入水作为换热介质,充入水的温度为88℃,在循环过程中,控制换热介质温度为78℃;
S2、向结晶器中加入2-丁烯酸原料液,其中顺式2-丁烯酸的含量为2-丁烯酸原料液的3wt%,2-丁烯酸原料液的温度为85℃,进料过程中,控制换热介质温度为63℃;
S3、进料完毕后,调节换热介质温度,直至结晶器中的溶液温度为63℃后,进行分阶段降温,第一阶段以1.8℃/h的降温速率,结晶器中溶液温度降温至57℃,第二阶段以2.3℃/h的降温速率,结晶器中溶液温度降温至49℃,保持49℃温度下进行养晶2h;
S4:恒温养晶结束后,将母液排出,对排料管道进行吹扫;
S5:吹扫完毕后分阶段进行升温发汗处理,第一阶段以4℃/h的升温速率升温至发汗液温度t1,t1为60℃;第二阶段以3.1℃/h的升温速率升温至发汗液温度t2,t2为65℃;第三阶段以1.5℃/h的升温速率升温至发汗液温度t3,t3为68℃;第四阶段以0.7℃/h的升温速率升温至发汗液温度t4,t4为70℃,在发汗液温度为70℃下,恒温45min;
S6:将S5中的发汗液全部排出,对排料管道进行吹扫完毕后,调节换热介质温度为87℃,将结晶器内的固体产品融化成液体,进行排出,得到产品。
实施例8
一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法,包括以下步骤:
S1、向换热管路中充入水作为换热介质,充入水的温度为83℃,在循环过程中,控制换热介质温度为66℃;
S2、向结晶器中加入2-丁烯酸原料液,其中顺式2-丁烯酸的含量为2-丁烯酸原料液的2wt%,2-丁烯酸原料液的温度为83℃,进料过程中,控制换热介质温度为62℃;
S3、进料完毕后,调节换热介质温度,直至结晶器中的溶液温度为62℃后,进行分阶段降温,第一阶段以1.5℃/h的降温速率,结晶器中溶液温度降温至54℃,第二阶段以1.1℃/h的降温速率,结晶器中溶液温度降温至49℃,保持49℃温度下进行养晶4h;
S4:恒温养晶结束后,将母液排出,对排料管道进行吹扫;
S5:吹扫完毕后分阶段进行升温发汗处理,第一阶段以4.2℃/h的升温速率升温至发汗液温度t1,t1为60℃;第二阶段以2.9℃/h的升温速率升温至发汗液温度t2,t2为65℃;第三阶段以1.6℃/h的升温速率升温至发汗液温度t3,t3为68℃;第四阶段以0.8℃/h的升温速率升温至发汗液温度t4,t4为70℃,在发汗液温度为70℃下,恒温36min;
S6:将S5中的发汗液全部排出,对排料管道进行吹扫完毕后,调节换热介质温度为90℃,将结晶器内的固体产品融化成液体,进行排出,得到产品。
检测实施例1-8提纯后的反式2-丁烯酸的纯度,检测结果见表1。
表1实施例1-8提纯后的反式2-丁烯酸的纯度
由实施例1-8及表1可知,本申请采用熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的工艺,反式2-丁烯酸的纯度为99.85-99.98%,纯度高,且无溶剂的残余,工艺环保,整个工艺过程中,换热介质温度最高为90℃,能耗低,成本低。
以上均为本申请的较佳实施例,并非依此限制本申请的保护范围,故:凡依本申请的原理所做的等效变化,均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、向换热管路中充入换热介质,在循环过程中,换热介质温度为T;
S2、向结晶器中加入2-丁烯酸原料液,进料过程中,控制换热介质温度为60-65℃;
S3、进料完毕后,调节换热介质温度,使得结晶器中的溶液温度为60-65℃后,进行分阶段降温,第一阶段结晶器中的溶液温度降至54-57℃,第二阶段结晶器中的溶液温度降至48-50℃后,保持恒温进行养晶;
S4:恒温养晶结束后,将母液排出,对排料管道进行吹扫;
S5:吹扫完毕后分阶段进行升温发汗处理,第一阶段的发汗液温度为t1,t160℃;第二阶段的发汗液温度为t2,/>;第三阶段的发汗液温度为t3,/>;第四阶段的发汗液温度为t4,/>,直至发汗液温度为70℃后,保持恒温;
S6:将S5中的发汗液全部排出,对排料管道进行吹扫完毕后,调节换热介质温度,将结晶器内的固体产品融化成液体,进行排出,得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法,其特征在于,所述S1中,所述充入的换热介质温度为70-90℃,所述换热介质为水。
6.根据权利要求5所述的一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法,其特征在于,所述2-丁烯酸原料液的温度为80-90℃。
7.根据权利要求1所述的一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法,其特征在于,所述S3中,第一阶段降温速率为0.5-2℃/h,第二阶段降温速率为1-2.5℃/h;所述养晶时间为1-4h。
8.根据权利要求1所述的一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法,其特征在于,所述S5中,第一阶段的升温速率为3.8-4.2℃/h,第二阶段的升温速率为2.5-3.2℃/h,第三阶段的升温速率为1.3-1.8℃/h,第四阶段的升温速率为0.6-1.2℃/h。
9.根据权利要求1所述的一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法,其特征在于,所述S5中,恒温时间为30-45min。
10.根据权利要求1所述的一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法,其特征在于,所述S6中,调节换热介质温度为75-90℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310562666.5A CN116332754B (zh) | 2023-05-18 | 2023-05-18 | 一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310562666.5A CN116332754B (zh) | 2023-05-18 | 2023-05-18 | 一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN116332754A true CN116332754A (zh) | 2023-06-27 |
CN116332754B CN116332754B (zh) | 2023-08-15 |
Family
ID=86891510
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202310562666.5A Active CN116332754B (zh) | 2023-05-18 | 2023-05-18 | 一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN116332754B (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB595174A (en) * | 1945-02-02 | 1947-11-27 | Shawinigan Chem Ltd | Purification of crotonic acid |
EP0521499A1 (de) * | 1991-07-05 | 1993-01-07 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zum Trennen und Reinigen von Stoffen durch fraktionierende Schmelzkristallisation |
JP2011006354A (ja) * | 2009-06-25 | 2011-01-13 | Nippon Shokubai Co Ltd | (メタ)アクリル酸の製造方法 |
CN102282120A (zh) * | 2009-02-03 | 2011-12-14 | 株式会社日本触媒 | (甲基)丙烯酸的制备方法 |
CN114560766A (zh) * | 2022-03-02 | 2022-05-31 | 广西金源生物化工实业有限公司 | 工业生产巴豆酸的方法 |
CN115722154A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-03-03 | 安徽中山化工有限公司 | 一种巴豆酸生产系统及工艺 |
-
2023
- 2023-05-18 CN CN202310562666.5A patent/CN116332754B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB595174A (en) * | 1945-02-02 | 1947-11-27 | Shawinigan Chem Ltd | Purification of crotonic acid |
EP0521499A1 (de) * | 1991-07-05 | 1993-01-07 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zum Trennen und Reinigen von Stoffen durch fraktionierende Schmelzkristallisation |
CN102282120A (zh) * | 2009-02-03 | 2011-12-14 | 株式会社日本触媒 | (甲基)丙烯酸的制备方法 |
JP2011006354A (ja) * | 2009-06-25 | 2011-01-13 | Nippon Shokubai Co Ltd | (メタ)アクリル酸の製造方法 |
CN114560766A (zh) * | 2022-03-02 | 2022-05-31 | 广西金源生物化工实业有限公司 | 工业生产巴豆酸的方法 |
CN115722154A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-03-03 | 安徽中山化工有限公司 | 一种巴豆酸生产系统及工艺 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
化学工业部人事教育司等: "《结晶》", 化学工业出版社, pages: 157 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN116332754B (zh) | 2023-08-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102101829B (zh) | 一种乙酰乙酸酯的制备工艺 | |
CN107848998A (zh) | 用于制备纯化的酸组合物的方法 | |
KR102364274B1 (ko) | 2-메틸알릴 알코올의 연속 제조 방법 | |
JPH0748311A (ja) | アクリル酸の精製方法と装置、およびその方法により精製されたアクリル酸 | |
CN107216289B (zh) | 一种依达拉奉的制备方法 | |
JP5112898B2 (ja) | (メタ)アクリル酸の晶析方法およびその晶析システム | |
WO2000075097A1 (de) | Verfahren zur reiningung und herstellung von acrylsäure oder methacrylsäure | |
CN116332754B (zh) | 一种熔融结晶法提纯反式2-丁烯酸的方法 | |
JP5929480B2 (ja) | メタクリル酸の精製方法 | |
CN1029842C (zh) | 一种精制长链二元酸的方法 | |
JP5336794B2 (ja) | 原料粗結晶の精製方法 | |
CN108164416B (zh) | 一种基于生物柴油制备壬二酸单甲酯的新工艺 | |
CN109824508B (zh) | 一种精制癸二酸的方法 | |
JP5569108B2 (ja) | (メタ)アクリル酸の精製方法 | |
JP2014065705A (ja) | (メタ)アクリル酸の製造方法 | |
CN106916068A (zh) | 一种简单便捷的苯扎氯铵生产方法 | |
CN112851560A (zh) | 一种顺式-d-羟脯氨酸的制备方法 | |
DE10306948A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von desodorisiertem N-Vinyl-2-Pyrrolidon | |
KR20170073672A (ko) | 아크릴산의 정제 방법 및 정제 장치 | |
JP6608927B2 (ja) | メタクリル酸の精製方法及び製造方法 | |
CN109608398A (zh) | 一种依达拉奉的制备方法 | |
JP6214156B2 (ja) | メタクリル酸の精製方法 | |
CN112430185B (zh) | 一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法 | |
JP2003171347A (ja) | アクリル酸エステルの製造方法 | |
JPS59110645A (ja) | 純粋なクロトン酸の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |