PL228090B1 - Sposób oczyszczania kwasu akrylowego przez krystalizacje ze stopu - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania kwasu akrylowego przez krystalizację ze stopu, w celu usunięcia domieszki kwasu propionowego.

Podstawową technologią otrzymywania kwasu akrylowego jest 2-stopniowe utlenianie propylenu. W technologii tej w 1 stopniu reakcyjnym propylen utleniany jest tlenem z powietrza do akroleiny, a w 2 stopniu akroleina utleniana jest do kwasu akrylowego. Gazowa mieszanina poreakcyjna jest szybko schładzana (np. poprzez natrysk wody, która jednocześnie absorbuje kwas akrylowy), a niekondensujące gazy są oddzielane od kondensatu. Wykroplona część gazowej mieszaniny poreakcyjnej jest następnie poddawana zabiegom mającym na celu wydobycie z niej kwasu akrylowego oraz jego oczyszczenie. W zależności od stosowanej technologii wodny roztwór kwasu akrylowego może być poddawany destylacji w celu odpędzenia wody, albo kwas akrylowy może być ekstrahowany z fazy wodnej przy pomocy odpowiednio dobranego rozpuszczalnika organicznego (np. ketonu metylo-izobutylowego). W wyniku takich zabiegów wydzielany jest kwas akrylowy o czystości t echnicznej (92-95%), który poddawany jest końcowemu oczyszczaniu. Techniczny kwas akrylowy otrzymany z propylenu zanieczyszczony jest głównie aldehydami, w szczególności furfurolem i aldehydem benzoesowym, nieprzereagowaną akroleiną oraz acetonem i innymi ketonami.

Alternatywna metoda otrzymywania kwasu akrylowego polega na przerobie gliceryny. W metodzie tej gliceryna jest katalitycznie dehydratowana do akroleiny, a w kolejnym kroku akroleina jest utleniana do kwasu akrylowego.

Akroleina otrzymywana metodą dehydratacji gliceryny zawiera znacznie więcej zanieczyszczeń niż akroleina z utleniania propylenu. Akroleina z gliceryny zanieczyszczona jest aldehydem propionowym i octowym, oraz hydroksyacetonem i alkoholem allilowym. W czasie utleniania akroleiny zanieczyszczenia te również ulegają utlenianiu oraz innym przemianom, co powoduje, że otrzymywany kwas akrylowy jest zanieczyszczony głównie kwasem propionowym i kwasem octowym.

Kwas akrylowy produkowany z akroleiny otrzymywanej drogą dehydratacji gliceryny zawiera znacznie więcej kwasu propionowego niż kwas akrylowy otrzymywany na drodze przekształcania propylenu, co powoduje konieczność stosowania specjalnych metod jego oczyszczania. Głównym problemem jest brak możliwości destylacyjnego oddzielenia kwasu akrylowego od kwasu propionowego, ponieważ związki te różnią się temperaturami wrzenia o niecałe 0,1°C i dodatkowo najprawdopodobniej tworzą azeotrop dodatni.

W związku z powyższym od dawna próbowano zastosować do oczyszczania kwasu akrylowego metody krystalizacyjne zwłaszcza, że temperatury topnienia kwasu akrylowego (13,5°C) i propionowego (-20,7°C) różnią się o ponad 36°C.

W publikacji Le Page Mostefa M., Muhr H., Plasari E., Fauconet M.; Determination of the Solid-Liquid Phase Diagram of the Binary System Acrylic Acid + Propionic Acid; J. Chem. Eng. Data 2012, 57, 1209-1212, przedstawiony jest diagram krzywej krzepnięcia dla całego zakresu stężeń tego układu, z którego wynika, że kwas akrylowy z kwasem propionowym tworzą w fazie stałej eutektyk o temperaturze krzepnięcia -24,5°C, a w układach zawierających poniżej 55% wag., kwasu akrylowego tworzy się układ perytektyczny, co uniemożliwia zatężanie kwasu w zakresie stężeń eutektyk-perytektyk.

Sposób oczyszczania substancji organicznych metodą krystalizacji ze stopu jest od dawna znany i opisywany, ale w literaturze nie znaleziono podanych szczegółowo warunków technologicznych procesu rozdzielania mieszaniny kwasu akrylowego i propionowego w sposób w jaki prowadzi się ten proces według wynalazku.

W zgłoszeniu patentowym US 2011/0257355 opisana jest zasada prowadzenia oczyszczania kwasu akrylowego od kwasu propionowego w zbiorniku, polegająca na szybkim zestaleniu surowca, potem jego stopieniu i ponownym schłodzeniu do temperatury -6°C, a po 20 godz. oddzieleniu kryształów od cieczy na filtrze próżniowym.

W zgłoszeniu patentowym US 2012/0190890 opisano sposób oczyszczania kwasu akrylowego metodą krystalizacji ze stopu prowadzonej dynamicznie, polegającej na tym, że surowiec jest w sposób ciągły dozowany do wnętrza pionowo ustawionego elementu krystalizacyjnego i spływa cienką warstwą po jego ściance, która w tym czasie jest powoli chłodzona zewnętrznym nośnikiem ciepła. Po etapie dynamicznej krystalizacji prowadzone jest wypacanie (nadtapianie) osadzonej fazy stałej, a następnie jej topienie w temperaturze 30°C.

PL 228 090 B1

W opisie patentowym US 6.541.665 (2003) podano metodę prowadzenia krystalizacji ze stopu, w przedziale temperatur -15° do +14°C, bez względu na sposób jej prowadzenia (krystalizacja dynamiczna lub periodyczna), polegającą na wydzieleniu z roztworu macierzystego fazy stałej mającej wyższe stężenie kwasu akrylowego niż roztwór macierzysty, a następnym poddaniu pozostałości pokrystalizacyjnej destylacji w celu dodatkowej separacji składników.

W zgłoszeniu patentowym US 2012/0108857 zaproponowano układ do prowadzenia krystalizacji metodą dynamiczną, którego centralną częścią jest krystalizator rurowy, przez który cyrkulowan y jest roztwór macierzysty, ale nie podano warunków prowadzenia krystalizacji.

Sposób według wynalazku, oczyszczania kwasu akrylowego, a zwłaszcza usuwania z niego kwasu propionowego, realizuje się przez krystalizację ze stopu metodą periodyczną.

Sposób oczyszczania kwasu akrylowego przez krystalizację ze stopu, według wynalazku polega na tym, że kwas akrylowy zawierający kwas propionowy, termostatuje się przez 0,5-1 godziny w temperaturze równej temperaturze jego krzepnięcia, a następnie stopniowo schładza się z szybkością od 1°C/godz. do 4°C/godz., aż do wykrystalizowania 70-90% masy surowca, po czym oddziela się ciekłą pozostałość stanowiącą frakcję wzbogaconą w kwas propionowy, zaś wytworzone kryształy kwasu akrylowego poddaje się nadtapianiu przez ich termostatowanie w temperaturze równej lub do 2°C niższej od temperatury krzepnięcia surowca, a powstającą w tym czasie ciecz oddziela się jako frakcję pośrednią, po czym podnosi się skokowo temperaturę do 30-40°C i wytapia pozostałe kryształy otrzymując kwas akrylowy z obniżoną zawartością kwasu propionowego.

Korzystnie otrzymaną frakcję kwasu akrylowego z obniżoną zawartością kwasu propionowego, poddaje się kolejnemu oczyszczaniu przez krystalizację otrzymując kwas akrylowy o wyższej czystości.

Korzystnie wzbogaconą w kwas propionowy frakcję pozostałości poddaje się kolejnej krystalizacji poprzez schładzanie z szybkością od 1,5°C/godz. do 4°C/godz., aż do wykrystalizowania 60-80% masy surowca, po czym oddziela się ciekłą pozostałość stanowiącą frakcję wzbogaconą w kwas propionowy, zaś wytworzone kryształy kwasu akrylowego poddaje się nadtapianiu przez ich termostatowanie w temperaturze od 1°do 2°C niższej od temperatury krzepnięcia surowca, a powstającą w tym czasie ciecz oddziela się jako frakcję pośrednią, po czym wytapia się pozostałe kryształy otrzymując kwas akrylowy o zmniejszonej zawartości kwasu propionowego.

Korzystnie wzbogaconą w kwas propionowy frakcję przejściową, poddaje się kolejnej krystalizacji poprzez schładzanie jej z szybkością od 1,5°C/godz. do 3°C/godz., aż do wykrystalizowania 70-80% masy surowca, po czym oddziela się ciekłą pozostałość stanowiącą frakcję wzbogaconą w kwas propionowy, zaś osadzone kryształy kwasu akrylowego poddaje się nadtapianiu przez ich termostatowanie w temperaturze od 0,5°C do 2,0°C niższej od temperatury krzepnięcia surowca, a powstającą w tym czasie ciecz oddziela się jako frakcję pośrednią, po czym wytapia się pozostałe kryształy otrzymując kwas akrylowy z obniżoną zawartością kwasu propionowego.

Korzystnie proces oczyszczania każdej frakcji produktu, frakcji przejściowej oraz frakcji pozostałości powtarza się kilkukrotnie, aż do otrzymania kwasu akrylowego o zawartości kwasu propionowego poniżej 0,5%, oraz do otrzymania pozostałości o składzie zbliżonym do eutektyku kwasu akrylowego i kwasu propionowego.

Korzystnie w procesie oczyszczania kwasu akrylowego lub kolejnego produktu oczyszczania szybkość schładzania wynosi od 1°C/godz. do 1,5°C/godz.

Proces oczyszczania technicznego kwasu akrylowego według wynalazku może być prowadzony w krystalizatorach mających budowę pionowo ustawionych rurowych wymienników ciepła o średnicach rur od 50 do 100 mm, lub w krystalizatorach o budowie płytowych wymienników ciepła, dla których odległość pomiędzy pionowo ustawionymi płytami wynosi od 40 do 90 mm. Krystalizator jest od dołu zamknięty zaworem spustowym oraz uzbrojony w pompy i odpowiednio orurowany system co najmniej 4 zbiorników (na surowiec, produkt i frakcje pośrednie). Krystalizator jest chłodzony lub grzany przeponowo za pośrednictwem nośnika ciepła cyrkulowanego przez przestrzeń międzyrurową przez pompę autonomicznego układu termostatującego. Krystalizator pracuje w przedziale od -20° do +40°C. Układ termostatujący musi zapewniać możliwość zasilania krystalizatora nośnikiem o zadanej, stałej temperaturze z tego zakresu oraz programowanego, liniowego obniżania temperatury nośnika w przedziale +15°C do -20°C z szybkością do 1° do 4°C /godz.

Przykładowo, proces oczyszczania technicznego akrylowego zawierającego około 5% kwasu propionowego prowadzony jest następująco:

PL 228 090 B1

Do krystalizatora termostatowanego nośnikiem ciepła o temperaturze 11°C wprowadzany jest surowiec o temperaturze +20°C. Po upływie około 0,5 h termostatowania temperatura wprowadzonego surowca obniża się do około 12-13°C. Rozpoczyna się wtedy etap 7-godzinnego kontrolowanego schładzania zawartości krystalizatora, w którym temperatura nośnika ciepła jest obniżana z szybkością 1,5°C/godz. od startowej temperatury 11 °C, do temperatury końcowej 0,5°C. W trakcie kontrolowanego schładzania początkowo temperatura surowca obniża się nadążając, z niewielkim przesunięciem czasowym, za temperaturą nośnika ciepła. Gdy temperatura surowca obniży się do około 9,2+8,9°C, w cieczy zaczynają formować się kryształy, które następnie narastają i osadzają się na wewnętrznych ściankach rur. Wydzielające się ciepło krystalizacji podgrzewa surowiec, co powoduje w ciągu 1,5 godz. wzrost temperatury surowca do około 10,2°C, przy temperaturze nośnika ciepła rzędu 6,5°C. W tym momencie występuje największa różnica temperatur pomiędzy nośnikiem ciepła a roztworem macierzystym, z którego wypadają kryształy. Potem różnica temperatur zaczyna się zmniejszać. Najwyższa temperatura zarejestrowana w rdzeniu cieczy na etapie krystalizacji (tutaj 10,2°C) może być uznana za wartość temperatury krzepnięcia surowca i przyjęta za parametr procesowy.

Gdy temperatura nośnika ciepła osiągnie wartość 0,5°C, przy temperaturze wewnątrz rury rzędu 4°C, otwierany jest zawór spustowy i niezakrzepła część surowca, tutaj nazywana pozostałością, odprowadzana jest do odpowiedniego zbiornika. Jednocześnie temperatura nośnika ciepła podnoszona jest skokowo do wartości 4°C i przez czas 1,5-2,5 godz. ciecz spływająca z krystalizatora dalej kierowana jest do zbiornika pozostałości. Pozostałość jest frakcją kwasu akrylowego zawierającą 2+3-krotnie więcej kwasu propionowego niż surowiec. Po upływie zadanego czasu odbioru pozostałości następuje etap nadtapiania osadzonej w rurach fazy stałej. Temperatura nośnika ciepła podnoszona jest skokowo do wartości 8,0°C i przez czas 3-5 godz. ciecz spływająca z krystalizatora kierowana jest do osobnego zbiornika. W ten sposób otrzymuje się tak zwaną frakcję pośrednią, w której zawartość kwasu propionowego jest zazwyczaj 1,5+2-krotnie wyższa niż w surowcu. Po upływie zadanego czasu odbioru frakcji pośredniej następuje etap wytapiania produktu. Kran spustowy zastaje zamknięty, a temperatura nośnika ciepła podniesiona skokowo do 40°C. W czasie około 1 godz. osadzone w rurach kryształy ulegają stopieniu. Otwierany jest wtedy zawór spustowym i cały ciekły produkt kierowany jest do dedykowanego zbiornika, w którym dodawany jest do niego inhibitor polimeryzacji. Doświadczalnie stwierdzono, że wprowadzany w surowcu inhibitor kumuluje się głównie we frakcji pozostałości oraz frakcji przejściowej. Zawartość kwasu propionowego w produkcie jest średnio 1,5-2-krotnie niższa niż w surowcu.

Szczegółowo sposób oczyszczania kwasu akrylowego z domieszki kwasu propionowego przedstawiono w poniższych przykładach realizacji wynalazku.

P r z y k ł a d 1

Oczyszczaniu poddano techniczny kwas akrylowy zawierający 5% mas. kwasu propionowego. Szklany krystalizator o pojemności roboczej 1,6 dm³ miał budowę pionowo ustawionego wymiennika ciepła typu rura w rurze. Jego część roboczą stanowiła rura szklana o średnicy wewnętrznej 60 mm i długości 570 mm, od dołu zaopatrzona w kran spustowy, a od góry w pochwę termometryczną na czujnik miernika temperatury. Rura obudowana była płaszczem termostatującym o średnicy zewnętrznej 96 mm. Krystalizator termostatowany był nośnikiem ciepła o temperaturze 10°C cyrkulowanym w obiegu zamknięty przez kriostat marki Julabo model CF41 wyposażony w panel programowania temperatury. Do wnętrza krystalizatora wlano 1050 gramów surowca 1 o składzie podanym w Tabeli 1. Zawartość krystalizatora termostatowano przez 0,5 godz., aż temperatura mierzona na osi krystalizatora osiągnęła wartość 11°C. W tym momencie uruchomiono system programowanego obniżania temperatury nośnika ciepła z szybkością 1,0°C/godz. Przy temperaturze 8,2°C mierzonej na osi krystalizatora w masie cieczy zaczęły pojawić się pierwsze kryształy, a temperatura wewnątrz cieczy zaczęła obniżać się znacznie wolniej niż temperatura obiegowego nośnika ciepła.

Obniżanie temperatury nośnika prowadzono przez 7 h, po tym czasie temperatura nośnika ciepła osiągnęła wartość 3°C, a temperatura mierzona na osi krystalizatora wartość 7,7°C. W tym momencie otworzono kran spustowy i odprowadzono niezakrzepłą część wsadu (pozostałość 1) do odbieralnika. Następnie skokowo podniesiono temperaturę nośnika ciepła do 6,6°C i przez 4 godz. termostatowano krystalizator zbierając do oddzielnego odbieralnika spływająca ciecz, która po zakończeniu nadtapiania stanowiła frakcję przejściową 1. Po zakończeniu nadtapiania zamknięto zawór spustowy, skokowo podniesiono temperaturę nośnika ciepła do 40°C i w ciągu 0,5 godz. upłynniono

PL 228 090 Β1 pozostałą w krystalizatorze fazę stałą, która po odprowadzeniu do oddzielnego odbieralnika stanowiła frakcję produktu 1. W wyniku przeprowadzonego procesu krystalizacji zawartość kwasu propionowego w kwasie akrylowym obniżyła się o 2,1% mas.

Tabela 1

Zawartość składników w surowcu i wydzielonych frakcjach [% mas.]

	wielkość frakcji	Kwas akrylowy	kwas propionowy	woda	dimer KA	inhibitor
surowiec 1	100%	92,6	5,0	0,2	2,15	0,007
pozostałość 1	13%	70,0	17,3	1,2	11,3	0,043
frakcja przejściowa 1	4%	82,2	10,7	0,8	6,2	0,023
produkt 1	83%	96,6	2,9	0,05	0,4	0,001

Przykład 2

Oczyszczaniu poddano kwas akrylowy zawierający 2,8% mas. kwasu propionowego, otrzymany jako produkt jak opisano w Przykładzie 1. Do krystalizatora o budowie opisanej w Przykładzie 1, termostatowanego nośnikiem ciepła o temperaturze 10,5°C wlano 1500 gramów surowca 2 o składzie podanym w Tabeli 2. Zawartość krystalizatora termostatowano przez 0,5 godz. aż temperatura mierzona na osi krystalizatora osiągnęła wartość 10,6°C. W tym momencie uruchomiono system programowanego obniżania temperatury nośnika ciepła z szybkością 1,0°C/godz. Przy temperaturze 11,2°C mierzonej na osi krystalizatora w masie cieczy zaczęły pojawić się kryształy, a w ciągu kolejnej godziny temperatura zawartości krystalizatora wzrosła do 12,6°C. Obniżanie temperatury nośnika ciepła prowadzono przez 6 godz., po tym czasie temperatura nośnika ciepła osiągnęła wartość 4,4°C, a temperatura mierzona na osi krystalizatora wartość 6,8°C. W tym momencie otworzono kran spustowy i odprowadzono niezakrzepłą część wsadu (pozostałość 2) do odbieralnika. Następnie skokowo podniesiono temperaturę nośnika ciepła do 10,2°C i przez 4 godz. termostatowano krystalizator zbierając do oddzielnego odbieralnika spływająca ciecz, która po zakończeniu nadtapiania stanowiła frakcję przejściową 2. Po zakończeniu nadtapiania zamknięto zawór spustowy, skokowo podniesiono temperaturę nośnika ciepła do 40°C i w ciągu 0,5 godz. upłynniono pozostałą w krystalizatorze fazę stałą, która po odprowadzeniu do oddzielnego odbieralnika stanowiła frakcję produktu 2. W wyniku przeprowadzonego procesu krystalizacji zawartość kwasu propionowego w kwasie akrylowym obniżyła się o 0,9% masowego.

Tabela 2

Zawartość składników w surowcu i wydzielonych frakcjach [% mas.]

	wielkość frakcji	Kwas akrylowy	kwas propionowy	woda	dimer KA	inhibitor
surowiec 2	100%	95,9	2,8	0,3	0,95	0,011
pozostałość 2	7,5%	80,9	13,8	0,5	4,64	0,110
frakcja przejściowa 2	3,5%	89,6	7,7	0,4	2,24	0,054
produkt 2	89%	97,7	1,9	0,05	0,20	0,001

Przykład 3

Oczyszczaniu poddano kwas akrylowy zawierający 12,5% mas. kwasu propionowego, otrzymany z połączenia kilku frakcji pozostałości otrzymanych jak opisano w Przykładzie 1. Do krystalizatora o budowie podanej w Przykładzie 1, termostatowanego nośnikiem ciepła o temperaturze 8,0°C wlano 1200 gramów surowca 3 o składzie podanym w Tabeli 3. Zawartość krystalizatora termostatowano przez 0,5 godz. aż temperatura mierzona na osi krystalizatora osiągnęła wartość 8,3°C. W tym momencie uruchomiono system programowanego obniżania temperatury nośnika ciepła z szybkością 2,0°C/godz. Przy temperaturze 1,7°C mierzonej na osi krystalizatora w masie cieczy zaczęły pojawić się kryształy, a w przeciągu 1 godz. temperatura na osi krystalizatora wzrosła do 3,2°C. Obniżanie temperatury nośnika prowadzono przez 8 godz., po tym czasie temperatura nośnika ciepła

PL 228 090 Β1 osiągnęła wartość -7,5°C, a temperatura mierzona na osi krystalizatora wartość -5,3°C. W tym momencie otworzono kran spustowy i odprowadzono niezakrzepłą część wsadu (pozostałość 3) do odbieralnika. Następnie skokowo podniesiono temperaturę nośnika ciepła do -3,5°C i przez 2 godz. termostatowano krystalizator zbierając do oddzielnego odbieralnika spływającą ciecz, która po zakończeniu nadtapiania stanowiła frakcję przejściową 3. Po zakończeniu nadtapiania zamknięto zawór spustowy, skokowo podniesiono temperaturę nośnika ciepła do 30°C i w ciągu 0,5 godz. upłynniono pozostałą w krystalizatorze fazę stałą, która po odprowadzeniu do oddzielnego odbieralnika stanowiła frakcję produktu 3.

W wyniku przeprowadzonego procesu krystalizacji zawartość kwasu propionowego w kwasie akrylowym obniżyła się o 6,1% masowych.

Tabela 3

Zawartość składników w surowcu i wydzielonych frakcjach [% mas.]

	wielkość frakcji	Kwas akrylowy	kwas propionowy	woda	dimer KA	inhibitor
surowiec 3	100%	80,5	12,5	0,5	6,4	0,07
pozostałość 3	35,5%	59	22,2	1,8	16	0,17
frakcja przejściowa 3	2,5%	63,2	20,4	1,2	14	0,15
, produkt 3	62,0%	93,2	6,4	0,1	0,2	0,01

Zastrzeżenia patentowe

Claims (6)

1. Sposób oczyszczania kwasu akrylowego przez krystalizację ze stopu, znamienny tym, że kwas akrylowy zawierający kwas propionowy, termostatuje się przez 0,5 -1 godziny w temperaturze równej temperaturze jego krzepnięcia, a następnie stopniowo schładza się z szybkością od 1°C/godz. do 4°C/godz., aż do wykrystalizowania 70-90% masy surowca, po czym oddziela się ciekłą pozostałość stanowiącą frakcję wzbogaconą w kwas propionowy, zaś wytworzone kryształy kwasu akrylowego poddaje się nadtapianiu przez ich termostatowanie w temperaturze równej lub do 2,0°C niższej od temperatury krzepnięcia surowca, a powstającą w tym czasie ciecz oddziela się jako frakcję pośrednią, po czym podnosi się skokowo temperaturę do 30-40°C i wytapia pozostałe kryształy otrzymując kwas akrylowy z obniżoną zawartością kwasu propionowego.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że otrzymaną frakcję kwasu akrylowego z obniżoną zawartością kwasu propionowego, poddaje się kolejnemu oczyszczaniu przez krystalizację otrzymując kwas akrylowy o wyższej czystości.

3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wzbogaconą w kwas propionowy frakcję pozostałości poddaje się kolejnej krystalizacji poprzez schładzanie jej z szybkością od 1,5°C/godz. do 4°C/godz., aż do wykrystalizowania 60-80% masy surowca, po czym oddziela się ciekłą pozostałość stanowiącą frakcję wzbogaconą w kwas propionowy, zaś wytworzone kryształy kwasu akrylowego poddaje się nadtapianiu przez ich termostatowanie w temperaturze od 1°C do 2°C niższej od temperatury krzepnięcia surowca, a powstającą w tym czasie ciecz oddziela się jako frakcję pośrednią, po czym wytapia się pozostałe kryształy otrzymując kwas akrylowy o zmniejszonej zawartości kwasu propionowego.

4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wzbogaconą w kwas propionowy frakcję przejściową, poddaje się kolejnej krystalizacji poprzez schładzanie jej z szybkością od 1,5°C/godz. do 3°C/godz., aż do wykrystalizowania 70-80% masy surowca, po czym oddziela się ciekłą pozostałość stanowiącą frakcję wzbogaconą w kwas propionowy, zaś osadzone kryształy kwasu akrylowego poddaje się nadtapianiu przez ich termostatowanie w temperaturze od 0,5°C do 2°C niższej od temperatury krzepnięcia surowca, a powstającą w tym czasie ciecz oddziela się jako frakcję pośrednią, po czym wytapia się pozostałe kryształy otrzymując kwas akrylowy z obniżoną zawartością kwasu propionowego.

PL 228 090 B1

5. Sposób według zastrz. 2, albo 3, albo 4, znamienny tym, że proces oczyszczania uzyskanego z poprzedniej krystalizacji produktu, frakcji przejściowej oraz frakcji pozostałości powtarza się kilkukrotnie, aż do otrzymania kwasu akrylowego o zawartości kwasu propionowego poniżej 0,5%, oraz do otrzymania pozostałości o składzie zbliżonym do eutektyku kwasu akrylowego i kwasu propionowego.

6. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że w procesie oczyszczania kwasu akrylowego lub kolejnego produktu oczyszczania szybkość schładzania wynosi od 1°C/godz. do 1,5°C/godz.