JP5318602B2 - アクリル酸結晶の融解方法 - Google Patents
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上記融解液の温度は、媒体の温度を制御することにより、所望の温度範囲に調整することができる。したがって、融解液の温度および媒体と融解液との温度差を、それぞれ、18〜25℃および5〜25℃の範囲内に調整するには、媒体の温度を適宜制御することにより達成することができる。
(実施例1)
特開2005−15478号公報の実施例1と同様の方法によるプロピレンの接触気相酸化反応によって得られる反応ガスを捕集用水溶液と接触させ、捕集塔塔底より、アクリル酸90.0質量%、水3.2質量%、酢酸1.9質量%、マレイン酸0.6質量%、アクリル酸二量体1.5質量%、フルフラール0.07質量%、ベンズアルデヒド0.27質量%、ホルムアルデヒド0.06質量%、ハイドロキノン0.1質量%、その他の不純物2.3質量%の組成をもつアクリル酸溶液を得た。なお、このときの捕集塔塔底温度、すなわち捕集塔より取り出されるアクリル酸溶液の温度は91℃であった。
1.結晶化:貯蔵器にアクリル酸溶液を供給し、循環ポンプにより管壁面に落下皮膜状に流し、ジャケットの温度を凝固点以下に下降させ、約60〜90質量%を壁面に結晶化させた。
2.発汗:循環ポンプを停止させ、ジャケットの温度を凝固点付近にまで上昇させ、約2〜5%を発汗させた。発汗後、残留液融解液をポンプで汲み出した。
3.融解:ジャケットの温度を凝固点以上に上昇させ、結晶を融解し、ポンプで汲み出した。融解開始後、融解液は装置上部に循環し、アクリル酸結晶上に流下させた。
(比較例1)
実施例1において、媒体の温度を39℃に調整し、かつ、融解液の到達温度を28℃して、循環ポンプにより融解液を循環して結晶全体を融解した以外は実施例1と同様にしてアクリル酸の製造を行った。動的結晶化工程の結晶融解時には、媒体の温度と融解液の温度との差が最大30℃を超える時があった。上記の運転条件により、99.91質量%の純度を有する高純度のアクリル酸を3.09kg/時を得た。この高純度アクリル酸の中には少量のポリマーの存在が認められた。
(比較例2)
実施例1において、動的結晶化工程の結晶融解時に、融解液の到達温度を17℃として、循環ポンプにより融解液を循環して結晶全体を融解した以外は実施例1と同様にしてアクリル酸の製造を行った。なお、融解液の温度が17℃に到達した時点において、まだ結晶が残っていたため、17℃の融解液の循環を続ける必要があった。上記の運転条件により、99.94質量%の純度を有する高純度のアクリル酸を2.35kg/時を得た。この高純度アクリル酸の中にはポリマーは認められなかった。なお、熱媒体の温度と融解液の温度との差は5〜25℃の範囲であった。
(比較例3)
実施例1において、動的結晶化工程の結晶融解時に、融解液の到達温度を28℃として、循環ポンプにより融解液を循環して結晶全体を融解した以外は実施例1と同様にしてアクリル酸の製造を行った。上記の運転条件により、99.94質量%の純度を有する高純度のアクリル酸を2.91kg/時を得た。この高純度アクリル酸の中にはポリマーは認められなかった。なお、熱媒体の温度と融解液の温度との差は5〜25℃の範囲であった。
(比較例4)
実施例1において、動的結晶化工程の結晶融解時に、熱媒体の温度と融解液の温度との差が常に2℃以下となるように媒体の温度を制御した以外は実施例1と同様にしてアクリル酸の製造を行った。このため、第一回動的結晶化の融解の際の媒体の温度は14〜22℃の間に制御された。この条件により、結晶全体を融解するまで融解液の循環を続けた。上記の運転条件により、99.94質量%の純度を有する高純度のアクリル酸を2.46kg/時を得た。この高純度アクリル酸の中にはポリマーは認められなかった。
2、3、5、6 ライン
4 晶析管
7 ポンプ
Claims (4)
- アクリル酸結晶を融解させるに際し、融解液の温度が18〜25℃、また、媒体と融解液との温度差が5〜25℃の条件下に融解することを特徴とするアクリル酸結晶の融解方法。
- アクリル酸結晶がアクリル酸製造プロセスの結晶化工程で得られるアクリル酸の結晶である請求項1記載のアクリル酸結晶の融解方法。
- アクリル酸結晶を融解液で濡らしながら融解させる請求項1または2記載のアクリル酸結晶の融解方法。
- 結晶化工程が動的結晶化工程であり、融解液を循環してアクリル酸結晶を融解させる請求項1〜3のいずれかに記載のアクリル酸結晶の融解方法。
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