JP5960660B2 - パターン化された多孔質通気性材料 - Google Patents

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Description

本発明は、パターン化された多孔質ガス透過性材料に関し、特には、液体に曝露した後に材料のガス透過性が実質的に保持されるパターン化された補助材に関する。より詳細には、本発明は、パターン化されたそのような材料を表面張力が小さな粘性流体を収容する通気システムに利用することに関する。
多くのエンクロージャーは、エンクロージャーの内部体積と外部大気の間に圧力差が存在するときにその圧力差を小さくするため、外部大気に通じている必要がある。このような通気は、温度のゆらぎ、高度の変化、中に収容されている液体の蒸気圧のために必要となる可能性がある。通気性材料によってガスが流れて圧力を等しくできる一方で、液体状汚染物質や粒子状汚染物質の侵入が阻止される。通気性材料として多孔性材料が用いられている産業分野として、自動車、エレクトロニクス、製造、医療、包装などがあるが、これだけに限られるわけではない。延伸PTFE(ePTFE)が、こうした用途での公知の多孔質通気性材料である。しかしこのような通気性材料を表面張力が小さな粘性流体に曝露すると、ガス透過性の低下が観察される可能性がある。通気性材料の表面に残る残留液体膜または液滴が、気体流が利用できる通気面積を制限する可能性がある。流体は通気性材料の表面で乾燥して固くなって非透過性膜層が表面全体に残される可能性があるため、ガス透過性が失われることによって通気性材料は使用不能になる。この出願では、“ガス透過性”という用語は、2つの面を持つ材料の性質として、その材料が、ある気体にとってその材料を横断するときに圧力差がある状態にされたとき、その気体が第1の面から第2の面へと移動できるという性質を意味する。ガス透過性は、例えばガーレー数によって特徴づけることができる。
特に通気性材料を表面張力の小さな粘性流体に曝露する場合に、流体に曝露した後に十分な空気流のある多孔性材料が必要とされている。
本発明により以下の手段[1]〜[16]が提供される。
[1]
エンクロージャーを通気するための開口部を通気装置内に有する前記通気装置であって、前記通気装置が、
前記通気装置内に装着されて、前記開口部を覆っており、液漏れなしに少なくとも3436.4Pa(0.5psi)の水浸入圧に耐える液密閉でガス透過性がある前記開口部の封止を形成している、ガス透過性の多孔質通気性要素であって、開口部全体に伸びた多孔質な表面を有する前記多孔質通気性要素を含んでおり、
前記多孔質通気性要素は、80%未満の多孔度と、前記多孔質な表面に複数の表面へこみ部とを有するポリマー膜を含んでおり、
前記複数の表面へこみ部は、前記開口部を覆っている前記多孔質通気性要素の前記多孔質な表面の一部の領域において、対応する圧縮された前記多孔質な表面内の領域によって定義され、
前記複数の表面へこみ部の各々の、前記多孔質な表面の上部から表面へこみ部の最内面までのz軸方向の差が少なくとも12μm(ミクロン)であり、
前記複数の表面へこみ部のパターンは、正方形、円、線、多角形、アメーバ状の形、有限な幅の細長い形とこれらの組み合わせからなるグループの中から選択され、
ここで、前記多孔質な表面は、前記圧縮された領域に隣接する複数の圧縮されていない領域を含み、
ここで、前記複数の表面へこみ部は、前記多孔質な表面の少なくとも20%の領域を覆っており、
前記圧縮されていない領域の空気回復率より大きい、液体に接触させた後の空気流回復率を提供する、通気装置。
[2]
前記複数の表面へこみ部の各々の、前記多孔質な表面の上部から表面へこみ部の最内面までのz軸方向の差が少なくとも15μm(ミクロン)である、[1]に記載の通気装置。
[3]
前記複数の表面へこみ部の各々の、前記z軸方向の差が少なくとも20μm(ミクロン)である、[1]に記載の通気装置。
[4]
前記多孔質な表面における前記圧縮された領域が、圧縮されていない領域より大きな、クルスDSA 100ビデオ接触角装置を用いて測定されるはじき力を有する、[1]に記載の通気装置。
[5]
前記圧縮された領域が前記圧縮されていない領域より少なくとも1.3ミリNewton −1 (mN −1 )大きいはじき力を有する、[4]に記載の通気装置。
[6]
前記複数の表面へこみ部が、前記多孔質通気性要素の前記多孔質な表面の少なくとも40%の領域を覆っている、[1]に記載の通気装置。
[7]
前記多孔質通気性要素が少なくとも一つの疎油性表面を有する、[1]に記載の通気装置。
[8]
前記多孔質通気性要素がPTFE(ポリテトラフルオロエチレン)を含む、[1]に記載の通気装置。
[9]
前記多孔質通気性要素が、ポリスルホン、ポリエチレン、ビニルポリマー、スチレン、アクリレート、ポリカーボネートを含むポリプロピレン、酢酸セルロース、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレンコポリマー(FEP)、テトラフルオロエチレン/ペルフルオロアルキルビニルエーテルコポリマー(PFA)からなる群から選択される材料を含む、[1]の通気装置。
[10]
前記圧縮されていない領域の空気回復率と比べて、前記複数の表面へこみ部が空気流回復率を少なくとも5%改良する、[1]に記載の通気装置であって、前記空気流回復率は下式、
空気流回復率(%)=(流体に接触させる前のガーレー数(秒))/(流体に接触させた後のガーレー数(秒))×100
を用いて決定される、通気装置。
[11]
前記圧縮されていない領域の空気回復率と比べて、前記複数の表面へこみ部が空気流回復率を少なくとも10%改良する、[10]に記載の通気装置であって、前記空気流回復率は下式、
空気流回復率(%)=(流体に接触させる前のガーレー数(秒))/(流体に接触させた後のガーレー数(秒))×100
を用いて決定される、通気装置。
[12]
前記複数の表面へこみ部は、フォトリソグラフィによってパターン化された押し型を、多孔質な表面に、圧力を用いて押圧することによって形成された、[1]に記載の通気装置。
[13]
液密閉エンクロージャーを通気する方法であって、
前記方法は、
前記エンクロージャーに開口部を提供する工程と、
多孔質な表面及び80%未満の多孔度を有する、ガス透過性の多孔性ポリマーの通気性要素を提供する工程と、
前記多孔性ポリマーの通気性要素の前記多孔質な表面の一部に複数の表面へこみ部を形成する工程であって、前記複数の表面へこみ部は、対応する圧縮された領域によって定義され、前記複数の表面へこみ部の、前記多孔質な表面の上部から表面へこみ部の最内面までの前記z軸方向の差が、12μm(ミクロン)より大きく、前記複数の表面へこみ部のパターンは、正方形、円、線、多角形、アメーバ状の形、有限な幅の細長い形)とこれらの組み合わせからなるグループの中から選択される、工程と、
液漏れなしに少なくとも3436.4Pa(0.5psi)の水浸入圧に耐える液密閉でガス透過性がある前記開口部の封止を形成するために、前記多孔性ポリマーの通気性要素で前記開口部を覆う工程と、を含んでおり、
ここで、前記多孔質な表面は前記開口部全体に伸びており、前記開口部を覆っている前記多孔質な表面の一部の領域に前記複数の表面へこみ部が形成されており、
ここで、前記多孔質な表面は、前記圧縮された領域に隣接する複数の圧縮されていない領域を含み、
ここで、前記複数の表面へこみ部は、前記多孔質な表面の少なくとも20%の領域を覆っており、
前記圧縮されていない領域の空気回復率より大きい、液体に接触させた後の空気流回復率を提供し、前記空気流回復率は下式、
空気流回復率(%)=(流体に接触させる前のガーレー数(秒))/(流体に接触させた後のガーレー数(秒))×100
を用いて決定される、方法。
[14]
[13]に記載の方法であって、前記形成する工程は、前記複数の表面へこみ部が前記多孔質通気性要素上にエンボス加工されるように、圧縮力を前記多孔質な表面に適用して、前記多孔質な表面を圧縮する工程を含む、方法。
[15]
[14]に記載の方法であって、多孔質通気性要素を疎油性にするために、溶液を使用して多孔質通気性要素を被覆する工程を更に含む、方法。
[16]
[15]に記載の方法であって、前記圧縮する工程は、フォトリソグラフィによってパターン化された押し型を、多孔質な表面上に、圧力を用いて押圧する工程を含む、方法。

1つの特徴では、エンクロージャーの通気用に内部に開口部を有する通気装置が提供される。この通気装置は、その内部に装着されていて液密閉であるが気体は透過できる封止を開口部に形成する多孔質通気性要素を備えている。この多孔質通気性要素は多孔度が80%未満であり、z軸方向の差が少なくとも12ミクロンである少なくとも1つの表面へこみ部を有する。

別の特徴では、液密閉であるエンクロージャーに通気する方法が提供される。この方法は、エンクロージャーに開口部を設け、多孔度が80%未満の多孔性ポリマーを用意し、その多孔性ポリマーの表面の一部に深さが12ミクロンを超えるへこみ部を形成し、開口部をその多孔性ポリマーで覆うことで、液密閉であるが気体は透過できる封止をその開口部に形成する操作を含んでいる。
さらに別の特徴では、パターン化された疎油性製品は、流体チャレンジに曝露した後、空気流回復率が、ベースとなるパターンなしの製品よりも5%以上大きい。より好ましいのは、空気流回復率が、ベースとなるパターンなしの製品よりも10%以上大きいことである。最も好ましいのは、空気流回復率が、ベースとなるパターンなしの製品よりも15%以上大きいことである。この明細書では、ベースとなるパターンなしの製品は、流体チャレンジに曝露した後の流れの回復がない(0%)。
さらに別の特徴では、エンクロージャーの通気用に内部に開口部を有する通気装置が提供される。この通気装置は、その内部に装着されていて液密閉であるが気体は透過できる封止を開口部に形成する多孔質通気性要素を備えている。この多孔質通気性要素は、液体との接触後に多孔質通気性要素の実質的な圧力低下が見られるような少なくとも1つの表面へこみ部を有する。
別の特徴では、パターン化された疎水性製品は、流体チャレンジに曝露した後、空気流回復率が、ベースとなるパターンなしの製品よりも5%以上大きい。より好ましいのは、空気流回復率が、ベースとなるパターンなしの製品よりも10%以上大きいことである。最も好ましいのは、空気流回復率が、ベースとなるパターンなしの製品よりも15%以上大きいことである。この明細書では、ベースとなるパターンなしの製品は、流体チャレンジに曝露した後の流れの回復率が約17%である。
通気装置を示す。 通気されたエンクロージャーを示す。 パターン化された通気性材料の表面の様子を示す。 パターン化された多孔質通気性材料の断面図を示す。 パターンの形態を示す。 空気流回復率試験装置の図を示す。 空気流回復率試験装置の図を示す。 エンボス加工装置の概略図を示す。 光学式粗さ計によるへこみ部の画像である。 光学式粗さ計によるへこみ部の画像である。
パターン化された本発明の多孔質通気性材料は、表面張力が小さな粘性流体に曝露した後に実質的なガス透過性を示す。“実質的なガス透過性”とは、(流体に曝露した後の)空気流回復率が、パターンなしの基本材料の空気流回復率よりも少なくとも5%大きいことを意味する。“表面張力が小さな粘性流体”とは、粘性率が0.05Pa・s(50cP(センチポアズ))よりも大きくて表面張力が35mN/mよりも小さな流体を意味する。このような流体を含む用途では、パターン化された多孔質通気性材料は、公知の通気性材料の欠点を克服している。
パターン化された多孔質通気性材料は、通気装置で用いることができる。通気装置は、内部に通気可能な開口部を有する通気口本体を備えることができる。パターン化された多孔質通気性材料をその本体に装着することで、液体は通さないが気体は透過させる封止を開口部に形成することができる。この通気装置は、液密閉であるエンクロージャーで用いることができる。“液密閉である”とは、侵入しようとする水圧に対して液漏れなしに少なくとも3436.4Pa(0.5psi)まで耐えることのできる封止またはエンクロージャーを意味する。例として、液体を閉じ込める容器や、コンピュータのディスク-ドライブ、自動車のエンジン制御ユニット、自動車のヘッド-ランプなどにおけるエレクトロニクス用エンクロージャーがある。
通気口本体42は、インサート、キャップ、成形部品の形態を取ることができる。別の特徴では、図2に示してあるように、エンクロージャーは、その中に組み込まれた通気口本体を備えることができる。エンクロージャーは、単純な形態では、多孔質通気性材料で封止して通気されるようにした開口部を備えることができる。
通気口本体は、ポリマー材料から構成することが好ましい。すると多孔質複合製品を加熱して本体に封止する操作などの処理が容易になる。この通気口本体は、さまざまな形状に構成し、エンクロージャーの表面に任意の方向を向けて(鉛直に、水平に、ある角度傾斜で)設置することができる。通気口本体をエンクロージャーに取り付ける手段は、目的とする通気の用途に依存する。取り付け手段の例として、締まり嵌め、ねじ込み、接着剤などがある。そのため通気口本体は、よりよく取り付けるために鉤状物やネジ山などを備えることができる。
図1に示してあるように、通気装置40は、気体の通路45を有する通気口本体42と、通気性材料47を備えることができる。通気性材料47は、気体を透過させるが液体は通さない封止を通路45に形成することができる。
パターン化された多孔質通気性材料をエンクロージャーで通気性要素として用いることができる。図2に示してあるように、エンクロージャー32において通気性材料47を利用して液密閉である封止34を開口部36に形成し、液体38を保持したり侵入させなかったりすることが好ましい。図示した実施態様では、通気性材料47は、気体の膨張や化学物質の脱ガスなどに必要なガス透過性を提供する。通気性材料47の表面には、エンボス加工されたパターン24がある。液体洗浄剤の容器などの用途では、液体が収容されるが、パターン化された多孔質通気性材料は、気体を透過させることができる。ガス透過性であるため、熱サイクルが原因となったエンクロージャーの変形やつぶれを阻止したり、液体の脱ガスを可能にしたりすることができる。別の実施態様では、パターン化された多孔質通気性材料を用いて液体がエンクロージャーの中に入るのを阻止できる。
パターン化された多孔質通気性材料は、有機のものでも無機のものでもよい。多孔性ポリマー膜を含む材料が好ましい。好ましい多孔性ポリマー膜材料としてモノマーからのポリマーがあり、超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリカーボネート、酢酸セルロース、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレンコポリマー(FEP)、テトラフルオロエチレン/ペルフルオロアルキルビニルエーテルコポリマー(PFA)、PTFEなどが挙げられるが、これだけに限定されるわけではない。より好ましいのは、多孔性PTFEを含む材料を使用することである。
図3は、パターン化された通気性材料の上面図を示しており、図4は、パターン化された通気性材料の部分断面図を示している。パターン化された形態は、材料表面の1つ以上のへこみ部(10)によって定義することができる。これらへこみ部は、図4に示したようなx、y、zデカルト座標系を用いて三次元で定義することもできる。二次元x-y面は通気性材料の外面に対応していて、材料の厚さ方向(z軸)に直角である。z軸は通気性材料の厚さ方向に平行であり、通気性材料の表面に直角である。へこみ部のz軸方向の差(12)または深さは、へこみ部のパターン化された表面(14)からへこみ部の最内面(16)までの距離である。z軸方向の差は、光学的凹凸測定を利用して測定できる。
z軸方向の差が12ミクロンを超えるパターン化された通気性材料が好ましい。さらに、z軸方向の差が20ミクロンを超える通気性材料がより好ましい。へこみ部のパターンと形状は、通気性材料の表面の二次元x-y面の中で定義される。1つ以上のへこみ部には、へこみ部のアレイが含まれる。(通気性材料の表面のx-y面内で)25μm2〜5cm2の面積をカバーする複数のへこみ部またはへこみ部のアレイが好ましい。複数のへこみ部またはへこみ部のアレイは、面被覆率を通気性材料の90%までにすることができる。通気性材料のx-y面内の所定の表面積に関しては、%面被覆率は、通気性材料の表面の全面積のうちで複数のへこみ部またはへこみ部のアレイによって占められる面積の割合として定義される。
好ましいパターンの形態は、単純な単一の形(正方形、円、線、多角形、アメーバ状の形、有限な幅の細長い形)とこれらの組み合わせからなるグループの中から選択することができる。パターンは、複雑な形態を取ることもできる。その中には、上記の単純な単一の形の複雑な組み合わせが含まれる。パターンの形態は、規則的でも不規則でもよい。パターンは、規則的な間隔またはランダムな間隔で方向が交代する連続した曲線部のある標準的でない形が可能である。他の形として、文字や数字も挙げられる。さらに、パターンは、上記の形の組み合わせから作り出してもよく、その中には、単純で規則的なアレイや、ランダムな分布またはフラクタルなパターンをまねして作り出したより複雑なアレイが含まれる。
パターンの形態の例として、図5に示したものなどが挙げられる。図5に示した形には、三角形(13F)、星形(13E)などの単純な形や、図示してある円のアレイ(7A)、正方形のアレイ(7B)、長方形のアレイ(7C)、五角形のアレイ(13C)といった単純な形のアレイや、(13G)と(13B)に示したパターンなどの標準的でないいくつかの組み合わせが含まれる。
通気性材料の表面上の多孔性領域と非多孔性領域のパターンは、圧力、熱、または圧力と熱とを利用したエンボス加工、レーザーアブレーション、マスクを用いたプラズマ処理、機械的な引っ掻きまたは彫刻、マイクロコンタクトプリンティング、マスクを用いた化学蒸着、マスクを用いたコーティング、インク-ジェット印刷、サンドブラスティングなどの方法で実現することができる。一般に、パターニング条件は、通気の用途で利用される流体不透過性を損う孔を材料に開けないように制御する必要がある。
通気性材料は、28.4g(1オンス)または141.8g(5オンス)の銅とポリマー製フォトマスクからフォトリソグラフィによってパターン化された押し型を用いてエンボス加工することができる。エンボス加工は、パターン化された押し型に圧力をかけて通気性材料に押し付けることによって実施する。油圧プレスを用いて圧縮力を生み出し、通気性材料の表面にパターンが刻印されるようにすることができる。
パターンは、多孔質通気性材料を開放性材料(例えばメッシュ、スクリム、不織布など)と貼り合わせることによっても実現できる。開放性材料への多孔質通気性材料の貼り合わせには、熱と圧力だけ、またはポリマー接着材料との組み合わせが関係する。接着剤はウェブ、粉末、ホットメルト、液体の形態が可能であり、それを転写したり、被覆したり、スプレーしたり、ドットマトリックスのパターンに印刷したりする。上記の材料は、圧縮力を印加するニップローラーを通じて機能状態にする。例えばローラーを加熱して接着剤を融かし、通気性材料と開放性材料の結合を作り出すことができる。したがって通気性材料の表面に作り出されるパターンの形は、開放性材料の性質によって異なる。
パターン化された多孔質通気性材料を疎油性にし、表面張力が小さな液体に対する抵抗力が必要ないくつかの通気の用途に適用できるようにすることができる。“疎油性”とは、AATCC試験法118-2002油等級が少なくとも2である製品を意味する。いくつかある方法の1つに、ペルフルオロジオキソールポリマーの溶液を用い、パターン化された材料を被覆するというアメリカ合衆国特許第5,116,650号に記載されている方法がある。被覆は、パターンを作り出す前に通気性材料に付着させてもよい。
パターン化された多孔性製品は、ラミネートとして構成することができる。ラミネートは、パターン化された多孔性膜を裏張り材料の上に支持することによって構成できる。裏張り材料は、構造をよりよく支持することになるため、通気性材料をエンクロージャーに取り付ける助けにもなる。空気透過性の適切な裏張り材料は、ニット、不織布、スクリム、メルト-ブローン、織られたファブリック、メッシュ、フォームなどの空気透過性媒体の形態にすることができる。裏張り材料は、パターン化された多孔質通気性材料に公知の方法(例えば熱間積層法、接着剤、超音波ボンディング)で貼り付けることができる。
例示としての以下に示す実施例に関して本発明をさらに説明する。
試験法
表面張力の測定
チャレンジ流体の表面張力は、クルス・ラボラトリー・デスクトップ・ソフトウエアのバージョン2.0.0.2207を走らせているクルスK12ハードウエア・ビオスのバージョン4.04を用い、ウィルヘルミー・プレート法を利用して測定した。ウィルヘルミー・プレートの浸漬は、清浄にしたクルス標準白金プレートとソフトウエアのデフォルト浸漬パラメータを用いて実施した。
粘性率の測定
粘性率は、UL小体積スピンドルとチューブの付属品を備えたブルックフィールドDVII+粘度計を用いて測定した。粘性率は、22.5℃の温度、30RPM、剪断速度36.7秒-1で単位をパスカル秒(Pa・s)(センチポアズ(cP))として記録する。粘性率は、トルクによって可能な最大のRPMで事前に処理したサンプルについて、30RPMで5分間経過した後に読み取った。
密度の測定と多孔度の計算
パターンなしの通気性材料サンプルをダイで切断し、所定の長さと幅を持つ切片を形成した。切片の質量は、化学天秤を用いて測定した。切片の厚さは挟みゲージを用いて測定した。これらのデータを利用し、以下の式:
ρ=m/w・l・t
を用いて密度を計算した。ただし、ρ=密度(g/cc)、m=質量(g)、w=幅(cm)、l=長さ(cm)、
t=厚さ(cm)である。
ベースとなるパターンなしの通気性材料の多孔度を%多孔度で表わした。%多孔度は、(この明細書にすでに記載した)パターンなしの通気性材料の平均密度とPTFEのバルク密度の平均の商を1から差し引き、その値に100%を掛けることによって決定した。この計算を行なうため、PTFEのバルク密度を2.2g/ccに取った。
チャレンジ流体
3通りの代表的なチャレンジ流体を調製し、流体に曝露した後の空気流回復試験と圧力低下試験で使用した。3通りの流体の特性を以下の表に示す。油等級が少なくとも2である疎油性製品に関しては、流体V57S24とV57S27を空気流回復試験と圧力低下試験で使用した。疎水性製品に関しては、流体V51S34を使用した。“疎水性”とは、水で濡らすのが極めて難しくて水の接触角が90°を超える表面を持つ材料を意味する。
Figure 0005960660
これらの成分を混合し、1時間にわたって撹拌した後、直ちに使用して試験した。調製した流体で用いた成分は以下の通りである。すなわち、蒸留水、グリセロール(99.5+%分光測光グレード、シグマ-オールドリッチ・ケミカル社、カタログ番号191612)、PVP(ポリビニルピロリドン 1,300,000Mw、シグマ-オールドリッチ・ケミカル社、カタログ番号437190)、トゥイーン(登録商標)80(シグマ-オールドリッチ・ケミカル社、カタログ番号274364)、Tegopren(登録商標)5847(デグサ・ケミカル社)、Tergitol(登録商標)TMN6(ダウ・ケミカル社)である。
流体に曝露した後の空気流回復試験
図6と図6aは、空気流回復試験で用いる装置を示している。上部プレート102と下部プレート104の間を通気性材料100で封じる。これらプレートは、それぞれ、直径が2.54cmのオリフィスを有する。上部プレートには液体ウエル106が組み込まれている。通気性材料100は、プレートの間にガスケット108とつまみネジ110を用いて固定される。次に、組み立てられたプレートを、クランプ302と、つまみネジ304と、ガスケット306によってアダプタ300の中に固定する。アダプタ300は、空気室301と、その中に空気を供給するための通路310を備えている。ガスケット308を用いてTelydyne Genuine Gurley(登録商標)テスター(モデル番号4320)をアダプタ300の入口ポート312に取り付ける。
100cm3の空気を12.4cmの水圧でサンプルに供給し、流れる時間を秒単位で記録する。この測定は、流体に接触させる前のガーレー数(単位は秒)である。
次にプレートをアダプタから外し、通気性材料の全表面が試験流体で覆われるようにして液体ウエル106に試験流体を満たすことにより、通気性材料を試験流体に曝露する。これは、ホールピペットを用いて約0.5〜1.25cm3の試験流体をウエル106に添加することによって実現できる。30秒後、プレート組立体を反転させ、ウエルの外にある過剰な液体を拭い取った(ウエルの中に約0.1gの流体が残る)。ビーカーの頂部に、ウエルがビーカーの底を向くようにしてプレートを水平に5分間載せる。次に、Telydyne Genuine Gurley(登録商標)テスター(モデル番号4320)を取り付けたアダプター300の中にプレートを固定する。
100cm3の空気を12.4cmの水圧でサンプルに供給し、流れる時間を秒単位で記録する。この測定値は、流体に接触させた後のガーレー数(単位は秒)である。この試験で10分後に空気が流れ始めなかった場合には、試験を停止し、サンプルは流れを回復しなかったと見なし、空気流の回復なしという意味でNRと表記する。次に、%空気流回復率を、以下の式:空気流回復率(%)=(流体に接触させる前のガーレー数(単位は秒)/流体に接触させた後のガーレー数(単位は秒))×100
を用いて求める。
油等級試験
AATCC試験法118-2002に従って油等級試験を実施した。
z軸方向の差
へこみ部のz軸方向の差または深さは、光学式粗さ計(GFM Microcad、GFMエステヒニーク社、テルトウ/ベルリン、ドイツ国)を用いて表面形状の特徴を明らかにすることによって推定できる。x-y面の視野が4mm×3mmのレンズを用いて測定値を得た。測定を行なう前に、装置の較正を、製造者から提供された適切な基準を用いてx軸、y軸、z軸の解像度に関して行なった。x軸、y軸、z軸の解像度はどれも、1ミクロンよりも優れていた。製造者が推めているようにして照明と焦点を調節し、画像を収集する前に画像の品質を最適化した。製造者から提供されたOSCADソフトウエアのバージョン4.02で5次多項式の設定にし、取得したデータからへこみ部の輪郭を取り出した。このようにして得られたへこみ部の画像データ・ファイルを、Solarmapソフトウエア(ソラリス・デヴェロップメント社)を用いて開き、ヒストグラムを作った。材料の最外面とへこみ部の最内面を表わす2つのピークが一般に観察された。z軸方向の差は、これらピークの中心を基準として推定した。z軸方向の差は、へこみ部のパターン化された表面の頂点からへこみ部の最内面までの距離を表わしている。
水浸入圧(WEP)
水浸入圧は、通気口本体に侵入する水の試験法を提供する。通気口本体を固定装置の中に配置し、水で加圧する。1枚のpH紙を通気口本体の加圧されていない側の上に載せ、水が通過する証拠の目印とする。次に、pH紙の色が変化して水が通過したことを示すまで、サンプルをわずかずつの増分で加圧する。突破時または侵入時の水圧を水浸入圧として記録する。
流体に曝露した後の圧力低下試験
3リットルの容器の通気穴(直径2.54cm)をサンプルで封止した。この容器に圧力変換器と空気入口ポートを取り付けた。この容器にチャレンジ流体を部分的に満たして反転させ、その流体でサンプルの表面を覆った。その時点で加圧空気を用いてこの容器を初期圧力6872.9Pa(約1psi)に加圧した。次に入口ポートを閉じ、サンプルによって覆われた通気穴を除いて容器を封止した。この容器を元の向きに戻してサンプルが水平な状態になるようにし、チャレンジ流体をサンプルの表面から取り除いた。容器を15分間にわたってこの状態に放置した後、残留圧を測定した。15分後のこの残留圧の測定値が初期圧の90%を超えるときには、チャレンジ流体に曝露した後に通気機能が不十分であることを示しているため、サンプルはこの試験に失格したと見なした。15分後のこの残留圧の測定値が初期圧の90%未満であるときには、チャレンジ流体に曝露した後の圧力低下に関して通気機能が十分であることを示しているため、サンプルはこの試験に合格したと見なした。この試験の結果は、合格または失格で示す。
はじき力
はじき力は、DSAソフトウエアのバージョン1.90.0.11ソフトウエアを走らせているクルスDSA 100ビデオ接触角装置を用いて測定した。両面テープを用いてガラス・スライドに取り付けた通気性材料の上に興味の対象である流体の液滴を載せた。スライド-テープ-通気性材料組立体の重さを化学天秤で測定して差し引き、流体の液滴を、約25mgの質量になるまで、通気性材料の表面上の興味の対象となる領域に添加した。次に、液滴が載ったこれらスライド-テープ-通気性材料組立体を上記装置の傾斜したステージに装着した。液滴が連続的に動くのが観察される第1の角度になるまで、ソフトウエアのデフォルトであるゆっくりした設定でサンプルの表面を段階的に傾けた。この角度をαと名づける。以下の式を用いてはじき力を計算した。
はじき力(単位はmNewtons-1)=(1/sinα×(液滴の質量(単位はg))×9.8m/秒2)×1000
〈実施例1〉
延伸PTFE材料(多孔度=53%、密度=1.025g/cc)の一方の面に、1オンスの銅とポリマー製フォトマスクからフォトリソグラフィによってパターン化された押し型を用いてエンボス加工した。1オンスの銅が表面にあるFR-4難燃性エポキシ織布ガラス複合回路板をポジのポリマー製フォトレジストの2枚のシートの間に挟んでラミネートにした。16,000dpi(1インチ当たりのドット数)(1センチメートル当たりは、40,640のドット数)またはそれ以上で印刷することにより、CADによる作図に基づくポジの透明なフォトマスクを作った。このフォトマスクを、真空を利用してフォトレジストラミネートの一方の面に接触させ、UV光源に曝露して画像を転写させた。次に、このラミネートを現像浴の中を通過させると、ポリマー製フォトレジストがフォトマスクのパターンになって残った。次に、パターン化されたこのラミネート化銅複合回路板をエッチングすると、ポリマー製フォトレジストが頂部に載った銅の中にパターンが残った。1オンスの銅の中にパターン化された押し型を、複合回路板の表面にある銅の頂部に残されたポリマー製フォトレジストで用いた。
図7に示したスキームを利用してエンボス加工を実施した。PTFE材料(70)を厚さ約1.57mmのステンレス鋼製プレート(72)の上に配置した。パターン化された押し型(74)をPTFE材料の上に配置した。パコ・パッド(パコタン・テクノロジーズ社(ニューヨーク)の部品番号5500-10)(76)を押し型の上に配置し、その上には厚さ約1.57mmの第2のステンレス鋼製プレート(72)を載せた。このサンドイッチ構造を手動式の刻印用油圧プレス(モデル番号4350.L)のプレス板(78)の間に配置し、プレス板を約10秒間にわたって互いに押し合わせた。次にプレス板を互いに離し、サンプルを取り出した。この刻印用プレスは、プレス板に加わる力を読むことができる。この実施例では、加えた圧縮力は907.0kg(2000ポンド)であった。
エンボス加工の後、フィルタ材料を1.25質量%のペルフルオロジオキソールポリマー溶液(デュポン・フルオロプロダクツ社(ウィルミントン、デラウェア州)からのテフロン(登録商標)AF 1600)で被覆し、サンプルを疎油性にした。AATCC油等級を測定すると6.5であった。
表Iは、へこみ部の所定の領域(37.5mm×37.5mm)におけるz軸方向の差と、%被覆率を示している。
パターン化された疎油性円板について、チャレンジ流体V57S24に曝露した後の空気流回復率を調べた。パターン化された側をチャレンジ流体に曝露する試験を実施した。パターン化された疎油性円板のパターンなしの側をチャレンジ流体に曝露する試験も実施した。両方の試験から、同じ圧力低下結果が得られた。結果を表IIに示す。
Figure 0005960660
Figure 0005960660
〈実施例2〉
実施例1に記載したようにして、延伸PTFE材料(多孔度=53%、密度=1.025g/cc)の一方の面に、フォトリソグラフィでパターンを形成した押し型を用いてエンボス加工したが、141.8g(5オンス)の銅とポリマー製フォトマスクを用いた。エンボス加工は、実施例1に記載した刻印用プレスを用いて907.0kg(2000ポンド)の力で実施した。
表IIIは、へこみ部の所定の領域(37.5mm×37.5mm)におけるz軸方向の差と、%被覆率を示している。図8は、パターン7Aになったへこみ部の光学的凹凸測定画像を示している。
パターン化された疎水性円板について、チャレンジ流体V51S34に曝露した後の空気流回復率を調べた。パターン化された側をチャレンジ流体に曝露する試験を実施した。パターン化された円板のパターンなしの側をチャレンジ流体に曝露する試験も実施した。両方の試験から、同じ圧力低下結果が得られた。結果を表IVに示す。
V51S34試験流体を使用してはじき力の試験を実施した。表IIIに、パターン7A、7B、7Cを有するサンプルのパターン化された領域とパターンなしの領域のはじき力の差を示してある。パターンなしの領域のはじき力は、対照であるパターンなしのサンプルを測定することによって推定した。パターン化された領域のはじき力は、平坦なプレスのプレス板の間で、より大きなサンプルを、押し型に加えたのとほぼ同じ圧力で圧縮することによって推定した。パターンを形成している間の大まかな圧力は、加える負荷を押し型の面積で割った値に等しい。例えばパターン7Cでは、エンボス加工中の圧力は、負荷/面積=2000ポンド/0.4275インチ2=10526psi(72.576MPa)に等しい。圧縮しない対照サンプルで測定したはじき力は4.6mN-1であった。はじき力の差は、圧縮しない対照サンプルの値から圧縮した値を差し引いて求めた。
はじき力は、正方形パターンの形になったパターン化された領域とその隣でも直接測定した。1つの試験では、液滴をそのパターンの正方形領域の1つの上に置き、別の試験では、液滴をそのパターンの縁部に隣接するパターンなしの領域の上に置いた。圧縮された正方形領域のはじき力は6.9mN-1であり、その正方形領域に隣接するパターンなしの領域のはじき力は4.6mN-1であった。
Figure 0005960660
Figure 0005960660
〈実施例3〉
実施例2に記載したようにして、延伸PTFE材料(多孔度=53%、密度=1.025g/cc)の一方の面に、フォトリソグラフィでパターンを形成した押し型を用いてエンボス加工した。エンボス加工は、実施例1に記載した刻印用プレスを用いて24489.8kg(54000ポンド)の力で実施した。
エンボス加工の後、フィルタ材料を1.25質量%のペルフルオロジオキソールポリマー溶液で被覆し、サンプルを疎油性にした。AATCC油等級を測定すると6.5であった。
パターン化された(パターン7A、7B、7C)疎油性の円板について、チャレンジ流体V57S24に曝露した後の圧力低下を調べた。パターン化された(パターン13I、13J)疎油性の円板について、チャレンジ流体V57S27に曝露した後の圧力低下を調べた。パターン化された側をチャレンジ流体に曝露する試験を実施した。パターン化された円板のパターンなしの側をチャレンジ流体に曝露する試験も実施した。両方の試験から、同じ圧力低下結果が得られた。結果を表Vに示す。
Figure 0005960660
本発明をいくつかの実施態様と詳細な説明でこの明細書に開示してきたが、当業者には、本発明の精神を逸脱することなく、そのような詳細の変形またはバリエーションが可能であること、そしてそのような変形またはバリエーションはこの明細書の請求項の範囲に入ると見なされることは明らかであろう。
以下、本発明の実施態様を列記する。
[項目1]
エンクロージャーを通気するための開口部を装置内に有する通気装置であって、前記通気装置が、
前記通気装置内に装着され、液密閉でガス透過性がある前記開口部の封止を形成する多孔質通気性要素を含んでおり、
前記多孔質通気性要素は80%未満の多孔度を有し、さらに少なくとも12μm(ミクロン)のz軸方向の差を有する少なくとも一つの表面へこみ部を含む、通気装置。
[項目2]
前記表面へこみ部の前記z軸方向の差が少なくとも15μm(ミクロン)である、項目1に記載の通気装置。
[項目3]
前記表面へこみ部の前記z軸方向の差が少なくとも20μm(ミクロン)である、項目1に記載の通気装置。
[項目4]
前記表面へこみ部の前記z軸方向の差が少なくとも25μm(ミクロン)である、項目1に記載の通気装置。
[項目5]
前記多孔質通気性要素が75%未満の多孔度を有する、項目1に記載の通気装置。
[項目6]
前記表面へこみ部が、前記通気性要素の前記表面の約2%の領域を覆っている、項目1に記載の通気装置。
[項目7]
前記表面へこみ部が、前記通気性要素の前記表面の約20%の領域を覆っている、項目1に記載の通気装置。
[項目8]
前記表面へこみ部が、前記通気性要素の前記表面の約40%の領域を覆っている、項目1に記載の通気装置。
[項目9]
前記多孔質通気性要素が少なくとも一つの疎油性表面を有する、項目1に記載の通気装置。
[項目10]
前記多孔質通気性要素がPTFEを含む、項目1に記載の通気装置。
[項目11]
前記多孔質通気性要素が、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、超高分子量ポリエチレン、ポリエチレン、ビニルポリマー、スチレン、ポリ塩化ビニル、アクリレート、メタクリレート、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリカーボネート、酢酸セルロース、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレンコポリマー(FEP)、テトラフルオロエチレン/ペルフルオロアルキルビニルエーテルコポリマー(PFA)からなる群から選ばれる材料を含む、項目1に記載の通気装置。
[項目12]
前記多孔質通気性要素が、圧縮された領域と圧縮されていない領域とを有するPTFEを含む、項目1に記載の通気装置。
[項目13]
エンクロージャーを通気するための装置内部に開口部を有する通気装置であって、前記通気装置が、
内部に装着され、液密閉でガス透過性がある前記開口部の封止を形成する多孔質通気性要素を含み、前記多孔質通気性要素が少なくとも一つの表面へこみ部を含み、
前記表面へこみ部を含む多孔質通気性要素が、分別可能で同一であるパターン化されていない基本構造の他の通気性要素の空気流回復率を超える、
通気装置。
[項目14]
前記へこみ部を含む多孔質通気性要素が、パターン化されていない基本構造の通気性要素の空気流回復率を少なくとも5%超える、項目13に記載の通気装置。
[項目15]
前記へこみ部を含む多孔質通気性要素が、パターン化されていない基本構造の通気性要素の空気流回復率を少なくとも10%超える、項目13に記載の通気装置。
[項目16]
前記へこみ部を含む多孔質通気性要素が、パターン化されていない基本構造の通気性要素の空気流回復率を少なくとも15%超える、項目13に記載の通気装置。
[項目17]
液密閉エンクロージャーを通気する方法であって、
前記方法は、
前記エンクロージャーに開口部を提供する工程と、
80%未満の多孔度を有する多孔質ポリマーを提供する工程と、
前記多孔質ポリマーの表面の一部に表面へこみ部を形成する工程と、
液密閉でガス透過性がある前記開口部の封止を形成するために、前記多孔質ポリマーで前記開口部を覆う工程とを含んでおり、
前記表面へこみ部が12μm(ミクロン)超の深部を有する、方法。
[項目18]
エンクロージャーを通気するための装置内部に開口部を有する通気装置であって、前記通気装置が、
内部に装着され、液密閉でガス透過性がある前記開口部の封止を形成する多孔質通気性要素を含み、前記多孔質通気性要素が、液接触後、前記多孔質通気性要素の効果的な圧力減少を提供する少なくとも一つの表面へこみ部を含む、
通気装置。
[項目19]
エンクロージャーを通気するための装置内部に開口部を有する通気装置であって、前記通気装置が、
前記装置内部に装着され、液密閉でガス透過性がある前記開口部の封止を形成する多孔質通気性要素を含み、前記多孔質通気性要素が80%未満の多孔度を有し、表面パターンが二つ以上の近接表面領域を含み、少なくとも一つの表面領域が、近接領域よりも少なくとも1.3ミリNewton -1 大きいはじき力を有する、
通気装置。
[項目20]
前記表面領域が少なくとも約5μm から約5cm のx−y平面の領域を有する、項目19に記載の通気装置。
[項目21]
前記少なくとも一つの表面領域が、近接領域よりも少なくとも2.5ミリNewton −1 大きいはじき力を有する、項目19に記載の通気装置。
[項目22]
多孔質通気性要素の空気流回復率を増加させる方法であって、前記方法が
異なるはじき力の領域を有する前記多孔質通気性要素の表面を作り出すために前記多孔質通気性要素の前記表面を少なくとも一つの領域のはじき力を増加させる工程を含む、方法。
[項目23]
前記多孔質通気性要素の前記表面の多孔度を減少させるために、前記はじき力が、前記多孔質通気性要素の一部分を圧縮することによって増加する、項目22に記載の方法。
7A 円のアレイのパターン形態
7B 正方形のアレイのパターン形態
7C 長方形のアレイのパターン形態
10 表面へこみ部
12 表面へこみ部のz軸方向の差
13B 標準的でないパターン形態の例
13C 五角形のアレイのパターン形態
13G 標準的でないパターン形態の例
14 表面へこみ部のパターン化された表面
16 表面へこみ部の最内面
24 パターン
32 エンクロージャー
34 封止
36 開口部
38 液体
40 通気装置
42 通気口本体
45 気体の通路
47 通気性要素
70 PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)材料
72 ステンレス鋼製プレート
74 パターン化された押し型
76 パコ・パッド(パコタン・テクノロジーズ社(ニューヨーク)の部品番号5500-10)
78 プレス板
100 通気性要素
102 上部プレート
104 下部プレート
106 液体ウェル
108 ガスケット
110 つまみネジ
300 アダプタ
301 空気室
302 クランプ
304 つまみネジ
306 ガスケット
308 ガスケット
310 通路
312 入口ポート

Claims (15)

  1. エンクロージャーを通気するための開口部を通気装置内に有する前記通気装置であって、前記通気装置が、
    前記通気装置内に装着されて、前記開口部を覆っており、液漏れなしに少なくとも3436.4Pa(0.5psi)の水浸入圧に耐える液密閉でガス透過性がある前記開口部の封止を形成している、ガス透過性の多孔質通気性要素であって、開口部全体に伸びた多孔質な表面を有する前記多孔質通気性要素を含んでおり、
    前記多孔質通気性要素は、80%未満の多孔度と、前記多孔質な表面に複数の表面へこみ部とを有するポリマー膜を含んでおり、
    前記複数の表面へこみ部は、前記開口部を覆っている前記多孔質通気性要素の前記多孔質な表面の一部の領域において、対応する圧縮された前記多孔質な表面内の領域によって定義され、
    前記複数の表面へこみ部の各々の、前記多孔質な表面の上部から表面へこみ部の最内面までのz軸方向の差が少なくとも12μm(ミクロン)であり、
    前記複数の表面へこみ部のパターンは、正方形、円、線、多角形、アメーバ状の形、有限な幅の細長い形とこれらの組み合わせからなるグループの中から選択され、
    ここで、前記多孔質な表面は、前記圧縮された領域に隣接する複数の圧縮されていない領域を含み、
    ここで、前記複数の表面へこみ部は、前記多孔質な表面の少なくとも20%の領域を覆っており、
    前記圧縮されていない領域の空気回復率より大きい、液体に接触させた後の空気流回復率を提供する、通気装置。
  2. 前記複数の表面へこみ部の各々の、前記多孔質な表面の上部から表面へこみ部の最内面までのz軸方向の差が少なくとも15μm(ミクロン)である、請求項1に記載の通気装置。
  3. 前記複数の表面へこみ部の各々の、前記z軸方向の差が少なくとも20μm(ミクロン)である、請求項1に記載の通気装置。
  4. 前記多孔質な表面における前記圧縮された領域が、圧縮されていない領域より大きな、クルスDSA 100ビデオ接触角装置を用いて測定されるはじき力を有する、請求項1に記載の通気装置。
  5. 前記圧縮された領域が前記圧縮されていない領域より少なくとも1.3ミリNewton−1(mN−1)大きいはじき力を有する、請求項4に記載の通気装置。
  6. 前記複数の表面へこみ部が、前記多孔質通気性要素の前記多孔質な表面の少なくとも40%の領域を覆っている、請求項1に記載の通気装置。
  7. 前記多孔質通気性要素が少なくとも一つの疎油性表面を有する、請求項1に記載の通気装置。
  8. 前記多孔質通気性要素がPTFE(ポリテトラフルオロエチレン)を含む、請求項1に記載の通気装置。
  9. 前記多孔質通気性要素が、ポリスルホン、ポリエチレン、ビニルポリマー、スチレン、アクリレート、ポリカーボネートを含むポリプロピレン、酢酸セルロース、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレンコポリマー(FEP)、テトラフルオロエチレン/ペルフルオロアルキルビニルエーテルコポリマー(PFA)からなる群から選択される材料を含む、請求項1の通気装置。
  10. 前記圧縮されていない領域の空気回復率と比べて、前記複数の表面へこみ部が空気流回復率を少なくとも5%改良する、請求項1に記載の通気装置であって、前記空気流回復率は下式、
    空気流回復率(%)=(流体に接触させる前のガーレー数(秒))/(流体に接触させた後のガーレー数(秒))×100
    を用いて決定される、通気装置。
  11. 前記圧縮されていない領域の空気回復率と比べて、前記複数の表面へこみ部が空気流回復率を少なくとも10%改良する、請求項10に記載の通気装置であって、前記空気流回復率は下式、
    空気流回復率(%)=(流体に接触させる前のガーレー数(秒))/(流体に接触させた後のガーレー数(秒))×100
    を用いて決定される、通気装置。
  12. 液密閉エンクロージャーを通気する方法であって、
    前記方法は、
    前記エンクロージャーに開口部を提供する工程と、
    多孔質な表面及び80%未満の多孔度を有する、ガス透過性の多孔性ポリマーの通気性要素を提供する工程と、
    前記多孔性ポリマーの通気性要素の前記多孔質な表面の一部に複数の表面へこみ部を形成する工程であって、前記複数の表面へこみ部は、対応する圧縮された領域によって定義され、前記複数の表面へこみ部の、前記多孔質な表面の上部から表面へこみ部の最内面までの前記z軸方向の差が、12μm(ミクロン)より大きく、前記複数の表面へこみ部のパターンは、正方形、円、線、多角形、アメーバ状の形、有限な幅の細長い形)とこれらの組み合わせからなるグループの中から選択される、工程と、
    液漏れなしに少なくとも3436.4Pa(0.5psi)の水浸入圧に耐える液密閉でガス透過性がある前記開口部の封止を形成するために、前記多孔性ポリマーの通気性要素で前記開口部を覆う工程と、を含んでおり、
    ここで、前記多孔質な表面は前記開口部全体に伸びており、前記開口部を覆っている前記多孔質な表面の一部の領域に前記複数の表面へこみ部が形成されており、
    ここで、前記多孔質な表面は、前記圧縮された領域に隣接する複数の圧縮されていない領域を含み、
    ここで、前記複数の表面へこみ部は、前記多孔質な表面の少なくとも20%の領域を覆っており、
    前記圧縮されていない領域の空気回復率より大きい、液体に接触させた後の空気流回復率を提供し、前記空気流回復率は下式、
    空気流回復率(%)=(流体に接触させる前のガーレー数(秒))/(流体に接触させた後のガーレー数(秒))×100
    を用いて決定される、方法。
  13. 請求項12に記載の方法であって、前記形成する工程は、前記複数の表面へこみ部が前記多孔質通気性要素上にエンボス加工されるように、圧縮力を前記多孔質な表面に適用して、前記多孔質な表面を圧縮する工程を含む、方法。
  14. 請求項13に記載の方法であって、多孔質通気性要素を疎油性にするために、溶液を使用して多孔質通気性要素を被覆する工程を更に含む、方法。
  15. 請求項14に記載の方法であって、前記圧縮する工程は、フォトリソグラフィによってパターン化された押し型を、多孔質な表面上に、圧力を用いて押圧する工程を含む、方法。
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