JP5513371B2 - 多孔質複合体物品 - Google Patents
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Description
密度
2.54 cm×15.24 cmの長方形断片に打ち抜いた試料の質量(Mettler-Toledo analytical balance model AG204を使用)と厚さ(Kafer FZ1000/30 snap guageを使用)を測定した。これらのデータを利用し、下記式で密度を計算した。
ρ=m/(w×l×t)
上記式中、ρ=密度(g/cc);m=質量(g);w=幅(cm);l=長さ(cm);およびt=厚さ(cm)である。
多孔率は、百分率で表現し、物品の密度(先に記載)をPTFEのかさ密度で割り算して得た商を1から引き算し、その値に100%を掛け算することによって決定した。この計算を行うため、PTFEのかさ密度を2.2 g/ccにした。
図11と11aは空気流回復率の試験に使用する装置を示す。通気材料100を、上プレート102と下プレート104の間に封止する。各プレートは、直径2.54 cmのオリフィスを有している。上プレートには、液体ウエル106が組み込まれている。通気材料100は、ガスケット108とちょうねじ110を使って、これらプレート間に固定する。次に、上記組み付けたプレートを、アダプター300に、クランプ302、ちょうねじ304およびガスケット306によって固定する。アダプター300は、空気チャンバー301とこのチャンバーに空気を送るチャネル310を備えている。Telydyne Genuine Gurley(商標)tester(Model Number 4110)を、アダプター300の入口312に、ガスケット308を使って取り付ける。
空気流回復率(%)=[流体が接触する前のガーレイ数(秒)
/流体が接触した後のガーレイ数(秒)]×100
用語「水浸入圧」は、本願で使用する場合、本明細書に含まれている試験法に記載されているように、膜などの材料を通じて水を移動させるのに必要な圧力を意味する。水侵入圧は、膜または通気本体を通過する水の浸入の試験方法を提供する。膜(または通気本体)を、器具の中に入れて水で加圧する。加圧されてない側の膜(または通気本体)の頂部に、一枚のpH試験紙を、水浸入の証拠を示すものとして配置してもよい。次いで試料をpH試験紙の色の変化が水浸入の最初の兆候を示すまで少しずつ圧力を増やしながら加圧する。漏出時すなわち侵入時の水圧を、水浸入圧として記録する。
バブルポイントと平均流動孔サイズは、Capillary Flow Porometer(米国ニューヨーク州イサカ所在のPorous Materials Inc.のModel CFP 1500 AEXL)を使用して、ASTM F31 6-03の一般的教示に従って測定した。試料の膜を、試料チャンバー内に入れて、表面張力が19.1ダイン/cmのSilWick Silicone Fluid(Porous Materials Inc.から入手できる)で濡らした。試料チャンバーの下部クランプは、直径が2.54 cm、厚さが3.175 mmの多孔質金属ディスクインサート(米国コネティカット州ファーミントン所在のMott Metallurgical、40マイクロメートル多孔質金属ディスク)を有し、そして試料チャンバーの上部クランプには直径が3.175 mmの穴があった。Capwin software version 6.62.1を使用して、下記パラメータを、下記表に記載したように設定した。バブルポイントおよび平均流動細孔サイズとして示された値は、二つの測定値の平均値である。
オイルレイティングの試験を、AATCC Test Method 118-2002に従って実施した。膜のオイルレイティング値は、膜の両面を試験して得た二つのレイティング値のうち小さい方である。
被検流体の表面張力は、Whilhelmy plate methodを利用し、Kruss K12 tensiometerを使って測定した。Kruss Laboratory Desktop Software Version 2.13aを使用した。Whilhelmy plateの浸漬は、火炎処理ガラスのカバースリップ(flamed glass cover slips)を用いソフトウェアの初期設定の浸漬パラメータで実施した。
粘度はUL小容積スピンドルとチューブアクセサリー付きのBrookfield DVII+viscometerを使って測定した。温度22.5℃、30 RPMおよびせん断速度36.7 second-1における粘度を、センチポワズ(cp)の単位で報告してある。トルクで許容される最大RPMで予め回転させた試料を30 RPMで5分間回転させた後に、粘度を読み取った。
二つの代表的な被検流体を配合し、流体暴露後の空気流回復率の試験に利用した。これら流体の特性は下記表に列挙してある。被検流体Iは、オイルレイティング値が約2より大きい疎油性物品に使用した。被検流体IIは、疎水性物品に使用した。
PVP(ポリビニルピロリドン、Sigma-Aldrich Chemical, Catalog Number 437190-500G, 分子量=1,300,000, CAS Number 9003-39-8)を脱イオン水に溶解した溶液を、これら成分を混合し、一夜、撹拌することによって調製した。Tergitol(登録商標)TMN6(Dow Chemical, CAS Number 60828-78-6)を添加し、その溶液を約1時間撹拌した後、直ちに試験に使用した。
Tween(登録商標)(Mallinckrodt Baker, Inc., Catalog Number X257-07, CAS number 9005-65-6)を脱イオン水に溶解した溶液を、これら2成分を混合して一夜撹拌することによって調製した。グリセリン(Ultra Pure Grade, MP Biomedicals, Catalog Number 800688)を添加し、その溶液を約1時間撹拌した後、直ちに試験に使用した。
PTFEポリマーの微粉末(米国ニューヨーク州オレンジバーグ所在のDaikin Industries, Ltd.)を、この微粉末1 g当たり0.25 gの比率のIsopar K(米国バージニア州フェアファックス所在のExxon Mobil Corp.)と混合した。その潤滑にされた粉末をシリンダー中に圧入してペレットを製造し、25℃に設定したオーブン中に約24時間入れた。圧縮され加熱されたペレットをラム押出しして、幅が約29 cmで厚さが0.635 mmのテープを製造した。次いでそのテープを、圧縮ロール間で圧延して厚さ0.20 mmにした。次いでそのテープを、250℃に設定したオーブン内で乾燥した。その乾燥PTFEテープと厚さ12.5μmのFEPフィルムを重ねて、300℃の温度に設定した二つの加熱プレート上のロールのバンク間で縦方向に延伸した。ロールの第二バンクとロールの第一バンクの間の速度比、したがって、第一プレート上の延伸比は1.15:1であった。ロールの第三バンクとロールの第二バンクの間の速度比、したがって第二プレート上の延伸比は1.15:1であった。次に、そのFEPを積層されたPTFEの複合体テープを、320℃の温度に設定された熱風オーブンに通して、5:1の比率で縦方向に延伸した。PTFEテープに結合されたFEPフィルムは、溶融してその二つの層が延伸されると、FEPフィルムに裂け目が生成した。次に、その縦方向に延伸された複合体を、360℃の温度に設定された熱風オーブンに通して熱処理した。次いで、その複合体を、約370℃の温度で横方向に、約7:1の比率で延伸し、次に、370℃に設定したオーブン中に約24秒間滞留させて熱処理した。
PTFEポリマーの微粉末(米国ニューヨーク州オレンジバーグ所在のDaikin Industries, Ltd.)を、この微粉末1 g当たり0.196 gの比率のIsopar K(米国バージニア州フェアファックス所在のExxon Mobil Corp.)と混合した。その潤滑にされた粉末をシリンダー中に圧入してペレットを製造して、70℃に設定したオーブン中に約12時間入れた。圧縮され加熱されたペレットをラム押出しして、幅が約15.2 cmで厚さが0. 73 mmのテープを製造した。テープの別個の二つのロールを作製し、これらテープを圧縮ロール間で重ねて厚さ0.254 mmにした。そのテープを、次に、横方向に56 cm(すなわち3.7:1の比率で)延伸し、次いで250℃に設定したオーブン中で乾燥した。その乾燥したテープを、温度340℃に設定した加熱プレート上のロールのバンク間で縦方向に延伸した。前記PTFEテープに厚さ12.5マイクロメートルのFEPフィルムを重ねた後に、上記プレート上で延伸した。ロールの第二バンクとロールの第一バンクの間の速度比、したがって延伸比は14:1であった。PTFEテープに結合させたFEPフィルムを溶融させて二つの層を延伸すると、FEPフィルムに裂け目が生成した。この縦方向に延伸された複合体を、次に、約350℃の温度にて、約20:1の比率で横方向に延伸し、次いで380℃に設定したオーブン中で約24秒間滞留させて加熱した。
PTFEポリマーの微粉末(米国ニューヨーク州オレンジバーグ所在のDaikin Industries, Ltd.)を、この微粉末1 g当たり0.25 gの比率のIsopar K(米国バージニア州フェアファックス所在のExxon Mobil Corp.)と混合した。その潤滑にされた粉末をシリンダー中に圧入してペレットを製造し、25℃に設定したオーブン中に約24時間入れた。圧縮され加熱されたペレットをラム押出しして、幅が約29 cmで厚さが0. 635 mmのテープを製造した。次いでそのテープを、圧縮ロール間で圧延して厚さ0.20 mmにした。次いでそのテープを、250℃に設定したオーブン内で乾燥した。その乾燥PTFEテープと厚さ12.5μmのPFAフィルムを重ねて、320℃の温度に設定した二つの加熱プレート上のロールのバンク間で縦方向に延伸した。ロールの第二バンクとロールの第一バンクの間の速度比、したがって第一プレート上の延伸比は1.15:1であった。ロールの第三バンクとロールの第二バンクの間の速度比、したがって第二プレート上の延伸比は1.15:1であった。次に、そのPFA/PTFEテープ積層体を320℃の温度に設定された熱風オーブンに通して、8:1の比率で縦方向に延伸した。次に、その縦方向に延伸された複合体を、360℃の温度に設定された熱風オーブンに通して熱処理した。その複合体を、次いで、約380℃の温度で横方向に、約2.4:1の比率で延伸し、次に、380℃に設定したオーブン中に約24秒間滞留させて熱処理した。
厚さ12.5マイクロメートルのFEPシートに、Universal Laser Systems Inc.(米国アリゾナ州スコッツデール所在)由来の50 Wレーザー機を使って小孔をあけた。その小孔の大きさは直径0.76 mmで、小孔の中心間距離は1.02 mmであった。この小孔をあけたFEPシートを、ePTFE膜(厚さ22.8マイクロメートル、密度0.39 g/cm3およびバブルポイント8 psi)に、コポリエステルのウエブ(Spunfab, Inc., Product Number PE2900-0.6-45W)を接着剤層として使用し積層した。これらの材料は、次の条件すなわち160℃、60 psi、3秒間をで、ヒートプレス(米国マサチューセッツ州所在のGeo. Knight & Co.)内で積層した。この複合体について、被検流体IIを使って空気流回復率を評価した。試験結果を表IVに示す。
5 gのFEP粉末(DuPontのProduct Number 532-8000)を、47.5 gの2-プロパノール(IPA)と47.5 gのHFE-7500(3M NOVEC(商標)Engineered Fluid)の混合物に添加した。その分散液を、透明溶液が生成するまで、数時間撹拌した。厚さ106マイクロメートル、多孔率64%および密度0.78 g/ccのePTFE膜を、連続浸漬コーティング法を利用して、上記溶液でコートした。この工程において、前記ePTFE膜を、第一ローラーに通し、次に第二浸漬ローラーを使って、前記コーティング溶液が入っている浴に通した。このコーティングステップの後、その膜を換気フード内で、室温にて4時間乾燥した。その膜の表面にFEP粒子の薄い層を乗せた。その粒子を溶融させるため、そのコートされた膜をテンターフレーム(tenter frame)に固定して、温度320℃の焼結オーブン中に5分間入れた。このようにして製造された多孔質複合体は、図7に示すような非多孔質不連続表面層を備えていた。溶媒PF-5070(CAS Number 86508-42-1, 3M)に0.75質量%のTeflon(登録商標) AF 1600(DuPont Fluoroproducts、米国デラウエア州ウイルミントン所在)を溶解して得た溶液でコートすることによって、上記多孔質複合体を疎油性にし、次いで換気フード内で室温にて6時間乾燥した。
Claims (35)
- 気体透過性の多孔質複合体通気要素であって、
a)貫通して延びる多数の細孔を画定する構造を有する多孔質膜、
b)前記多孔質膜に取り付けられ、ポリマーを含み、裂け目又は穿孔によって定義される開口を有する非多孔質不連続表面層、および
c)前記多孔質複合体通気要素を疎油性にするよう、前記多孔質複合体通気要素の少なくとも一部に適用されたコーティング
を含んでおり、前記多孔質複合体通気要素は、前記開口に対応する気体透過性の領域を有する、多孔質複合体通気要素。 - 前記多孔質膜が延伸PTFEを含む、請求項1に記載の多孔質複合体通気要素。
- 前記多孔質膜がUHMWPEを含む、請求項1に記載の多孔質複合体通気要素。
- 前記非多孔質不連続表面層の厚さが5μm未満である、請求項1に記載の多孔質複合体通気要素。
- 前記非多孔質不連続表面層が熱可塑性材料を含む、請求項1に記載の多孔質複合体通気要素。
- 前記非多孔質不連続表面層がフッ素プラスチックを含む、請求項1に記載の多孔質複合体通気要素。
- 前記非多孔質不連続表面層がFEPを含む、請求項1に記載の多孔質複合体通気要素。
- オイルレイティングが2より大きい、請求項1に記載の多孔質複合体通気要素。
- 支持層に積層されている、請求項1に記載の多孔質複合体通気要素。
- 前記支持層が不織布を含む、請求項9に記載の多孔質複合体通気要素。
- 前記支持層が延伸PTFE膜を含む、請求項9に記載の多孔質複合体通気要素。
- 囲いの通気を行いかつ液体の通過を防止する開口を備え、かつ前記液体に対する気体透過性バリヤーを形成する多孔質複合体通気要素を含む通気装置であって、前記多孔質複合体通気要素は液体の方に向いた液体暴露側を有しており、前記多孔質複合体通気要素が、
a)貫通して延びる多数の細孔を画定する構造を有する多孔質膜、および
b)前記多孔質膜に取り付けられ、ポリマーを含み、裂け目又は穿孔によって定義される開口を有する非多孔質不連続表面層、
を含んでおり、前記多孔質複合体通気要素は、前記開口に対応する気体透過性の領域を含み、前記通気要素は液体の方に向いた液体暴露側を有し、前記液体暴露側は前記非多孔質不連続表面層を含む、通気装置。 - 多孔質複合体通気要素が内側面と外側面を有し、その内側面と外側面が、前記非多孔質不連続表面層を含む、請求項12に記載の通気装置。
- 前記多孔質膜が延伸PTFEを含む、請求項12に記載の通気装置。
- 前記多孔質膜がUHMWPEを含む、請求項12に記載の通気装置。
- 前記非多孔質不連続表面層が熱可塑性材料を含む、請求項12に記載の通気装置。
- 前記非多孔質不連続表面層がフッ素プラスチックを含む、請求項12に記載の通気装置。
- 前記非多孔質不連続表面層がFEPを含む、請求項12に記載の通気装置。
- 前記多孔質複合体のオイルレイティング値が2より大きい、請求項12に記載の通気装置。
- 前記多孔質複合体が、支持層に積層されている、請求項12に記載の通気装置。
- 囲いの通気を行いかつ液体の通過を防止する開口を備え、かつ前記液体に対する気体透過性バリヤーを形成する多孔質複合体通気要素を含む通気装置であって、前記多孔質複合体通気要素が、
a)貫通して延びる多数の細孔を画定する構造を有する多孔質膜、および
b)前記多孔質膜をコートしかつ細孔の一部を完全に閉塞しかつ開口を有する非多孔質不連続表面
を含み、前記多孔質複合体通気要素が前記開口に対応する気体透過性領域と前記完全に閉塞された細孔に対応する気体不透過性領域を有し、前記通気要素は液体の方に向いた液体暴露側を有し、前記液体暴露側は前記非多孔質不連続表面を含む、通気装置。 - 前記非多孔質不連続表面層が熱可塑性材料を含む、請求項21に記載の通気装置。
- 前記非多孔質不連続表面層がフッ素プラスチックを含む、請求項21に記載の通気装置。
- 前記非多孔質不連続表面層がFEPを含む、請求項21に記載の通気装置。
- 内側空間と外側空間を画定する囲いの通気を行う開口を備え、その内側空間と外側空間の間の液体の通過を防止する通気装置であって、当該通気装置は、前記開口の液密で気体透過性のシールを形成しかつ液体に隣接する液体面を有する多孔質複合体通気要素を含み、前記多孔質複合体通気要素が、
a)貫通して延びる多数の細孔を画定する構造を有する多孔質膜、および
b)前記多孔質膜の液体面の少なくとも一部を覆い、細孔の一部を完全に閉塞しかつ開口を有する非多孔質不連続表面
を含み、その結果、前記多孔質複合体通気要素が前記開口に対応する気体透過性領域と前記完全に閉塞された細孔に対応する気体不透過性領域を有する、通気装置。 - 前記多孔質複合体通気要素が、さらに疎油性コーティングを含む、請求項25に記載の通気装置。
- 前記多孔質膜が延伸PTFEである、請求項25に記載の通気装置。
- 前記多孔質膜がUHMWPEである、請求項25に記載の通気装置。
- 前記非多孔質不連続表面層が熱可塑性材料を含む、請求項25に記載の通気装置。
- 前記非多孔質不連続表面層がフッ素ポリマーを含む、請求項25に記載の通気装置。
- 前記非多孔質不連続表面層がFEPを含む、請求項25に記載の通気装置。
- 前記多孔質複合体通気要素が、気体透過性の領域と気体不透過性の領域を有し、気体透過性の面積が気体不透過性の面積の20%以下である、請求項25に記載の通気装置。
- 前記非多孔質不連続表面層の厚さが5μm未満である、請求項25に記載の多孔質複合体。
- 囲いの通気を行いかつ液体の通過を防止する開口を有する通気装置であって、当該通気装置は、前記液体に対する気体透過性バリヤーを形成する多孔質複合体通気要素を含み、前記多孔質複合体通気要素は、
貫通して延びる多数の細孔を画定する構造を有し、第一面およびその第一面の反対側の第二面を有する多孔質膜と、
その多孔質膜の第一面に取り付けられて複合体通気要素の液体暴露面を形成する非多孔質表面層と
を含み、前記非多孔質表面層が細孔の一部を閉塞しかつ開口を有しており、前記多孔質複合体通気要素は、前記開口に対応する気体透過性の領域を有しており、前記多孔質複合体通気要素の液体暴露面が液体に暴露された後の空気流回復率が、前記多孔質複合体通気要素の第二面が液体に暴露された後の空気流回復率より大きく、前記通気要素は液体の方に向いた液体暴露側を有し、かつ前記液体暴露側は前記非多孔質不連続表面を含む、通気装置。 - 前記多孔質複合体通気要素の液体暴露面が液体に暴露された後の空気流回復率が、前記多孔質複合体通気要素の第二面が液体に暴露された後の空気流回復率より5%を超えて大きい、請求項34に記載の通気装置。
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