JP3390004B2 - ジオキソール／ｔｆｅコポリマー組成物 - Google Patents

ジオキソール／ｔｆｅコポリマー組成物

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、疎水性および疎油性である気体透過性材料
に関する。より詳しくは、本発明は、フィルターまたは
ベントがフルオロポリマーでコーティングされておりそ
して疎水性および疎油性を有する材料で生ずる、気体フ
ィルターおよびベントに関する。
発明の背景 増強した疎油性および疎水性を有する気体透過性材料
が必要とされている。テトラフルオロエチレンのポリマ
ーは、疎水性を有することが知られており、そして疎水
性フィルムとしてまたは支持体上の疎水性コーティング
として有用である。しかしながら、あるテトラフルオロ
エチレンのポリマー、例えば、ポリテトラフルオロエチ
レンは、熱可塑性でなくそして容易には溶解しないの
で、支持体への適用が困難である。それらは普通の熱可
塑性材料の押出技術により適用することができない。
気体空気フィルターおよびベントは、多孔質ポリマ
ー、例えば、多孔質ポリオレフィンまたはポリテトラフ
ルオロエチレンから作られてきている。しかしながら、
多孔質ポリテトラフルオロエチレンを使用してさえ、材
料は劣った疎油性を有する。この耐油浸透性の欠如は、
エンジンまたは取り囲む環境中の油に普通に暴露される
装置を包含する用途における気体フィルターまたはベン
トとして、このような材料を使用することを障害する。
発明の概要 本発明において、材料を通る通路または連続の孔を有
する、気体透過性材料が提供される。この材料は10〜40
モル％のテトラフルオロエチレンおよび相補的に90〜60
モル％のパーフルオロ−2,2−ジメチル−1,3−ジオキソ
ールの非晶質コポリマーでコーティングされている。コ
ーティングは孔の内部の少なくとも一部分を被覆する
が、孔を完全に遮断しない。こうして、気体透過性材料
の気体透過性は完全に残り、そして材料は気体フィルタ
ーとして有用である。非晶質コポリマーのコーティング
の存在は、この材料をコーティングをもたない材料より
疎油性とする。
発明の説明 気体透過性材料は、気体、ことに空気の通過を許す任
意の材料であることができる。それは材料の厚さ全体を
通して延びる連続通路からなる隙間を含有する材料であ
る。通路はシートの両側で開いている。好ましくは、材
料はシート、管またはプラグの形態である。
気体透過性材料は、気体または空気の通過を可能とす
る隙間または通路または孔を有するかぎり、ファブリッ
ク、例えば、不織布、織布または編布、またはスクリム
であることができる。この材料は紙、例えば、濾紙、
布、合成または天然の材料から作ることができる。この
材料は、また、孔が隙間または通路を形成する、多孔質
ポリマーのフィルムまたは膜であることができる。「多
孔質」とは、フィルムまたは膜がその厚さを通して一方
の側から他方の側への連続な孔を有することを意味す
る。合成物質またはポリマーとして、ファブリックまた
はフィルムはポリアミド、ポリエステル、ポリフッ化ビ
ニリデン、ポリアクリル、ポリオレフィン、例えば、ポ
リエチレンまたはポリプロピレンなどであることができ
る。
多孔質ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）、ことに
米国特許第3,953,566号に記載されているように製造さ
れ、フィブリルと相互に接続した節の微小構造を有す
る、微孔質延伸ポリテトラフルオロエチレン膜シート
は、気体透過性材料として好ましい。生ずる微孔または
ボイドは良好な気体または空気の流れを許すと同時に液
体の水への抵抗を提供する。これらの多孔質PTFE膜は、
好ましくは、600またはそれより小さいガーレイ（Gurle
y）数を有する。
非晶質コポリマーのコーティングは、約60〜90モル％
のパーフルオロ−2,2−ジメチル−1,3−ジオキソールお
よび相補的に40〜10モル％のテトラフルオロエチレンを
含有する。こうして、それは、また、少量の他のコモノ
マー単位を含有することができる。このコポリマーは、
デュポン社からTeflonR AF1600（ここで存在するジオキ
ソール単位は約65モル％である）。およびTeflonR AF24
00（ここで存在するジオキソール単位は約85モル％であ
る）として入手可能である。
非晶質ジオキソールコポリマーは便利には溶液から適
用され、ここで溶媒はパーフルオロ−（２−ブチルテト
ラヒドロフラン）である。この溶液は希薄であるべきで
ある。なぜなら、材料の気体透過性を保存するために、
究極のコーティングは通路をカバーまたは密閉してはな
らないからである。この溶液は、好ましくは、0.01〜5.
0w/w％の溶解した固体を含有する。
コーティング溶液は、任意の便利な手段により材料に
適用され、そして材料の表面の上に均一に広げられる。
浸漬コーティングを使用して孔を含浸することができ
る。次いで、溶媒は任意の便利な手段により蒸発させ
る。
気体透過性材料の形成に使用する材料は、特別の性質
を生成物に付与するか、あるいは加工助剤として種々の
他の添加剤を含有することができる。例えば、ポリマー
材料は紫外線安定剤、殺菌剤、昆虫忌避剤、静電防止
剤、着色色素、可塑剤などを含むことができる。ポリマ
ー材料は、また、加工から残った残留物を含むことがで
きる；しかしながら、これらは通常最終生成物に有意に
悪影響を及ぼさないような少量で存在する。
生ずるコーティングされた材料は、通常すぐれた疎水
性および疎油性を示しながら材料を通るすぐれた気体ま
たは空気の流れを有する。生ずるコーティングされた材
料は、それが水、油、または脂質の乳濁液による侵入に
対して抵抗性であるべき用途において、使用することが
できる。このような用途は、自動車のエンジンなどの中
にまたはその付近において使用される電子装置を保護す
る、気体ベンドまたはフィルターを包含する。それは、
また、医学的装置のベント、および油のミストが存在す
る工業的濾過を包含する。
コーティングされた材料は、また、非経口的点滴びん
の中の油または脂肪物質が気体ベントを詰まらせること
がある医学的ベントにおいて有用である。
多孔質PTFEは、単独で、通常わずかの疎油性を有し、
しかもここに記載する非晶質ジオキソールコポリマーの
コーティングにより、コーティングされた材料は疎油性
とされる。
試験手順 ガーレイ数 W.＆ L.E.ガーレイ・アンド・サンズ（Gurley ＆ Son
s）製のガーレイ・デンソメーター（ASTM D726−58）に
より、試料の空気の流れに対する抵抗を測定した。結果
はガーレイ数により報告し、ここでガーレイ数は4.88イ
ンチの水の圧力低下において１平方インチの試験試料を
通過する空気の100立方cmについての時間（秒）であ
る。
接触角 この試験は、固体の支持体上の液体の接触角を測定す
る。この試験の実施に使用した装置は、レイム−ハート
（Rame−Hart）、ニュージャージイ州マウンテイレイ
ク、から入手可能なレイム−ハート・クロスヘアー・ゴ
ニオメーター（Rame−Hart Crosshair Goniometer）A10
0型であった。装置はテレミクロスコープゴニオメータ
ー、2.0mのミクロメートル注射器、注射器ホルダー、
緑のフィルターをもつランプ、ランプの開口およびレン
ズ、および垂直のエレベーションステージを包含する。
試験流体は蒸留水および余分の重質油であった。試験は
周囲条件下に実施する。接触角を測定すべき試料は、ス
テージに適合する大きさに切断し、次いで保持して動き
を防止した。注射器の先端は試料より上の1mmに保持し
た。ランプは注射器の先端に焦点を合わせた。注射器を
使用して、試験流体を試料表面に適用して、流体の滴の
直径が約３〜4mmになるようにした。試料上の滴はテレ
ミクロスコープゴニオメーター内に集中させた。一方の
クロスヘアーを調節して、それが滴の基部の像と一致さ
せた。他方のクロスヘアーは基線に沿った接点を交差す
る敵の曲率に対して接するように整列させた。クロスヘ
アーの間の角度をゴニオメーターで接触角として読む。
視的油のぬれ 視的ぬれについてチェックすべき試料を平らな表面上
に水平に横たえる。次いで、ぬれが起こるかどうかの決
定に使用した試験流体を試験試料の表面上に配置する。
7.5mの転移ピペットを使用して、試料の表面上の小さ
い区域に試験流体を適用する。ほぼ２〜3mの各試験流
体を試料につき適用する。各々は最初に瞬間的ぬれにつ
いて観察する。次いで、規定した時間期間、通常30〜60
分の後、試料を再チェックする。この時間期間は、試験
流体が試料をぬらす前に完全に蒸発しないような周囲条
件における試験流体の揮発性に基づく。ぬれは吸収性の
布で溶液をぬぐった後の試料において示される。完全に
ぬれた区域は半透明ないし透明になる。これは試験流体
が試料の孔の中に入ったことを示す。それらのもとの不
透明性を保持する試料は、非充填の孔を示し、したがっ
てぬれないことを示す。
バブルポイント 多孔質PTFEのバブルポイントは、ASTM F316−86に従
いイソプロピルアルコールを使用して測定した。バブル
ポイントは、PTFE媒質をカバーするイソプロピルアルコ
ールの層を通る泡の上昇により検出できる、最初の連続
的泡を吹くために要求される空気の圧力である。この測
定は、最大孔大きさの推定を提供する。
水の侵入圧力の試験手順 水の侵入圧力（WEP）は、W.L.ゴア・アンド・アソシ
エーツ（Gore ＆ Associates）の品質コントロール試験
法No.584に従い測定した。使用したWEPテスターは、W.
L.ゴアにより製作されている。試験試料を損傷を与えな
いように注意して１対の試験板の間にクランプする。下
の板は試料のある区画を水で加圧できる能力を有する。
１片のpH紙を加圧されない側の間の試料の上部に、水の
侵入の証拠のインジケーターとして配置する。次いで、
試料を小さい増分で加圧し、各圧力の変化後、pH紙の色
の変化が水の侵入の最初のサインを示すまで、10秒間待
つ。貫通または侵入時の水圧を水の侵入圧力として記録
する。へりの損傷から起こりうる誤った結果を回避する
ために、試験結果は試験試料の中央から取る。
2psi以下の水の侵入圧力は上のWEPテスタに基づく装
置を用い低圧用に変更を行なって測定した。ヌクレポア
・コーポレーション（Nuclepore Corporation）から入
手した25mmの透明なフィルターホルダーの中に試料をpH
紙とともに保持し、こうして膜の１つの側を加圧できる
ようにする。水柱を試料に徐々の増分で加えて、pH紙に
色変化を起こさせる。水柱の高さを記録し、そしてそれ
をpsiに変換する。
合成発汗試験−重り付き板の方法 この試験の目的は、材料の防水性への人間の発汗の影
響をシミュレーションすることである。W.L.ゴア・アン
ド・アソシエーツ・インコーポレーテッド（Gore ＆ As
sociates,Inc.）の品質コントロール試験法No.511に従
い実施した。2mの合成発汗を試験試料の両側に配置
し、次いで試験試料を２枚のガラス板の間で４ポンドの
重りで16時間圧縮した。次いで、試料をすすぎそして乾
燥した後、「低い静水圧の下での漏れQCTM501」を使用
して漏れについてチェックする。水圧を試料に低い圧力
で加える。水の漏出が起こる場合、これは漏れとして判
定し、したがって、この材料は合成発汗への暴露後、そ
の防水性を維持しない。そうでなければ、水の漏出は起
こらず、試料は漏れず、防水性が維持されたことを示
す。
合成発汗試験−蒸発法 この試験の目的は、材料の防水性への人間の発汗の影
響をシミュレーションすることである。W.L.ゴア・アン
ド・アソシエーツ・インコーポレーテッド（Gore ＆ As
sociates,Inc.）の品質コントロール試験法No.510に従
い実施した。特定の体積の合成発汗を、取り付け具に固
定した試験試料を通して蒸発させる。次いで、試料をす
すぎそして乾燥した後、「低い静水圧の下での漏れQCTM
501」を使用して漏れについてチェックする。水圧を試
料に低い圧力で加える。水の漏出が起こる場合、これは
漏れとして判定し、したがって、この材料は合成発汗へ
の暴露後、その防水性を維持しない。そうでなければ、
水の漏出は起こらず、試料は漏れず、防水性が維持され
たことを示す。
実施例 実施例１−多孔質膜に適用したコーティング Ａ部 0.9845gのテトラフルオロエチレンのコポリマー（TF
E）およびパーフルオロ−2,2−ジメチル−1,3−ジオキ
ソール（PDD）,TeflonR AF1600の非晶質フルオロポリマ
ー（65モル％のPDD））を200gmのパーフルオロ−（２−
ブチルテトラヒドロフラン）〔Fluoroinert−75またはF
C−75と呼ぶ］の中に入れて、0.49重量％の溶液を形成
することによって、コーティング溶液を得た。この混合
物を超音波浴の中に入れて、Teflon AFの可溶化を促進
する。
多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜（W.L.ゴア・ア
ンド・アソシエーツ・インコーポレーテッドから入手し
た）を広げ、そして刺繍台へ固定して、応力が膜を横切
って均一に加わるようにした。膜を緊張して保持して、
溶媒の接触および引き続く溶媒の蒸発のための収縮を防
止する。次いで、刺繍台中の膜はキャッチパンの上で45
゜の角度で保持した。7.5mの転移ピペットを使用し
て、Teflon AFの溶液を膜に全体的に加えそしてガラス
棒で広げて、膜全体をぬれさせた（すなわち、孔が溶液
で満たされたことは常態で不透明のPTFE膜が透明となる
ことによって証明される）。過剰の溶液をパンの中にし
たたらせる。次いで、刺繍台中のコーティングされた膜
をヒュームフード内で垂直に20分間懸垂してコーティン
グした膜を乾燥する。次いで、コーティングした膜を刺
繍台から取り出す。
１つのこのようなコーティングした膜、試料Ａ、は、
約15〜20psiのバブルポイントを有し、そして７インチ
の刺繍台内に添付した。
他のコーティングされた膜、試料Ｂ、は、50psiを越
えるバブルポイントを有し、そして10インチの刺繍台内
に添付した。
Ｂ部 0.9916gのTeflon AF1600を199.98gのFC−75の中に溶
解することによって、0.493％w/wのコーティング溶液を
調製した。この混合物を磁気撹拌機で撹拌してTeflon A
Fを溶解した。この溶液を多孔質PTFEに試料Ａにおいて
使用したようにＡ部に記載したのと同一の方法で適用し
た。７インチの刺繍台使用した。コーティングした膜を
試料Ｃと呼ぶ。
試料を試験し、そして未処理、すなわち、コーティン
グしない膜と比較し、次の結果が得られた。
試料ＡおよびＢについて接触角の測定により描写され
るように、Teflon AFのコーティングはそれらを疎油性
とした。これは試料Ｃおよびモーター油およびトランス
ミッション油に45分後でさえ抵抗するその能力によりさ
らに証明されるが、未処理対照はわずかに30分またはそ
れ以下でぬれる。しかしながら、ガーレイ数の測定によ
り記載されているように、試料ＡおよびＢは空気の流れ
に対する抵抗を有意に変化させず、Teflon AFの軽度の
コーティングが適用されたことを示す。
実施例２−ポリエステルのフィルタースクリーンに適用
されたコーティング Teflon AF1600の溶液を実施例１のＡ部に記載するよ
うに調製した。
硬質ポリエステルの平織のフィルタースクリーン、メ
ッシュカウント47.2/cm、厚さ0.0144cm、重さ0.00664g/
cm2［TetkoR,トトコ・インコーポレーテッド（Tetko,In
c.）から入手可能である〕の一部分を、150mmの直径の
ペトリ皿に入れた。上の調製した溶液を7.5mの転移ピ
ペットを使用してスクリーンに全体的に適用して、フィ
ルタースクリーン全体を溶液の薄い層でカバーした。フ
ィルタースクリーンをピンセットでひっくり返して、ス
クリーンの隙間のボイド空間が溶液で充填されるように
した。
次いで、スクリーンをヒュームフード内に20分間垂直
に懸垂して溶媒を蒸発した。乾燥した処理したスクリー
ン（試料Ｄ）および同一源からの未処理スクリーンを試
験し、そして次のようにして比較した： 結果： 試料Ｄについての接触角の測定値により描写されるよ
うに、Teflon AFのコーティングはかつて完全に親水性
および親油性であったフィルタースクリーンを、現在疎
水性および疎油性である材料に転化した。
実施例３−濾紙に適用されたコーティング Ａ部 Teflon AF1600の溶液を実施例１のＡ部に記載するよ
うに調製した。硬化したワットマン濾紙＃50型〔ワット
マン・リミテッド（Whatman,Ltd.）から入手した〕およ
び直径150mmの試料ディスクを150mmのペトリ皿に入れ
た。溶液を実施例２におけるように適用した；そしてコ
ーティングした濾紙を実施例２におけるように乾燥し
た。
乾燥した濾紙を試料Ｅと表示した。
Ｂ部 コーティング溶液を実施例１のＢ部に記載するように
調製し、そしてこの実施例のＡ部において使用したのと
同一の型の濾紙に前記Ａ部に記載するのと同一手順によ
り適用した。この試料を試料Ｆと表示した。第２バッチ
を試料Ｇと標識した。
試料を試験し、そして未処理、すなわち、コーティン
グしない試料と比較し、次の結果が得られた： 試料Ｅについての接触角の測定値により描写されるよ
うに、Teflon AFのコーティングは親水性および親油性
であったフィルタースクリーンを、現在疎水性および疎
油性である材料に転化した。これは、また、試料Ｆにお
ける測定可能なWEPの達成により示されるが、対照試料
はゼロのWEPを有した。
試料Ｇは、5.0メガラドのガンマ放射にかけると、Tef
lon AFコーティングの放射は引き続いてWEPを増加する
能力を損傷しないことを実証する。対照試料は、濾紙が
放射処理前にゼロのWEPを有したので試験しなかった。
実施例４−ナイロン膜のフィルターへの適用したコーテ
ィング Ａ部 Teflon AF1600の溶液を実施例１のＡ部に記載するよ
うに調製した。ゲルマン・サイエンス・インコーポレー
テッド（Gelman Science,Inc.）から入手したニラフロ
（NylafloR）ナイロン膜のフィルターの２つの試料ディ
スクの各々を、150mmの直径のペトリ皿に入れた。ディ
スクは0.2μｍ（マイクロメートル）の孔径および142mm
の直径と等級づけられた。溶液を正確に実施例２におけ
るようにナイロン膜のフィルターに適用した；そしてコ
ーティングした膜を実施例２におけるように乾燥した。
それらを試料Ｈと表示した。
Ｂ部 コーティング溶液を実施例１のＢ部に記載するように
調製し、そしてこの実施例のＡ部において使用したのと
同一の型の膜に適用した。３つの試料を試料I,Jおよび
Ｋと表示した。
結果： 試料Ｈについての接触角の測定値により描写されるよ
うに、Teflon AFのコーティングはかつて完全に親水性
および親油性であったナイロン膜のフィルターを、現在
疎水性および疎油性である材料に転化した。これは、ま
た、試料Ｉにおける測定可能なWEPの達成により示され
るが、対照試料はゼロのWEPを有する。
試料Ｊは、5.0メガラドのガンマ放射にかけると、Tef
lon AFコーティングの放射は引き続いてWEPを増加する
能力を損傷しないことを実証する。試料ＪにおけるWEP
は、試料Ｉより低く、これは照射されたナイロンの弱化
のためであろう。結局、試料ＪはWEP試験の間に破壊し
た。したがって、記録されたWEPは定義した真実のWEPで
はなかった。対照試料は、ナイロン膜のフィルターが放
射処理前にゼロのWEPを有したので、試験しなかった。
両者の試料ＨおよびＫについての合成発汗試験の抵抗
は、Teflon AFコーティングがナイロンを人間の発汗と
の接触後水透過性に対して抵抗性とすることを示す。こ
れが示すように、多孔質材料のTeflon AF処理は、人間
の発汗との接触後に弱化しない水保護能力をもつ防水性
バリヤーまたはファブリックを提供することができる。
実施例５−多孔質PTFE/PVCスクリーンラミネートに適用
されたコーティング コーティング手順を、また、延伸PTFEおよびPVCスク
リーンから構成される複合ラミネートについて実施し
た。コーティング溶液は、0.30gのTeflon AF1600を61.8
7gのFC−75の中に入れて0.48％w/wの溶液を形成するこ
とによって調製した。この混合物を超音波浴の中に浸漬
して、Teflon AFの可溶化を促進した。0.45μｍの参照
孔径をもつ多孔質PTFE（W.L.ゴア・アンド・アソシエー
ツ・インコーポレーテッドから入手した）をポリ塩化ビ
ニル（PVC）にラミネートした。これらのラミネートを1
02mmのディスクに切断した。ディスクを150mmの直径の
ペトリ皿を入れた。ラミネートしたPTFEをPVCバッキン
グによりしっかり保持するので、試料を緊張して保持す
る必要性は存在しない。7.5mの転移ピペットを使用し
て、溶液を実施例２に記載したのと同一の方法でディス
クに全体的に適用した。
４つのこのような調製物、試料L,M,N,Oと表示する、
を試験し、そしてコーティングしない試料と比較し、次
の結果が得られた： 試料L,M,N,Oは、各試料上にコーティングされたTeflo
n AFの低い重量％増加の試料を提供する。これは、さら
に、ガーレイ数の結果により見られ、ガーレイ数の結果
が示すように、すべての試料についての空気の流れに対
する抵抗は有意に影響を受けず、孔の構造がTeflon AF
のコーティングによりふさがれていないことを示す。し
かしながら、コーティングの量は低いが、試料は視的ぬ
れ試験の間に決定された、かなりの疎油性対未処理対照
試料をなお示す。すべての場合において、対照は30分以
下内で種々の油でぬれるようになるが、Teflon AFコー
ティングした試料は45分後でさえ油のぬれに抵抗性であ
った。
実施例６−ナイロンタフタのファブリックへ適用したコ
ーティング 0.507％w/wのコーティング溶液を、3.56gのTeflon AF
1600を698.70gのFC−75の中に入れることによって調製
した。この混合物を超音波浴の中に浸漬して、Teflon A
Fの可溶化を促進した。純粋なナイロンタフタのファブ
リックを150mmの直径のペトリ皿の中に入れた。上に調
製した溶液を7.5mの転移ピペットを使用してナイロン
タフタに全体的に適用して、ファブリック全体を溶液の
薄い層でカバーした。ナイロンファブリックをピンセッ
トでひっくり返して、スクリーンの隙間のボイド空間が
溶液で充填されるようにした。
次いで、ナイロンファブリックをヒュームフード内に
20分間垂直に懸垂して溶媒を蒸発した。乾燥した処理し
たタフタのファブリック（試料Ｚ）および同一源からの
未処理タフタファブリックを試験し、そして次のように
して比較した： 使用したナイロンタフタは、ジュロ・フィニシング・
オブ・フォール・リバー（Duro Finishing of Fall Riv
er）、マサチュセッツ州、から入手した。それは1.7オ
ンス／平方ヤードの坪量を有した。それはたて糸方向で
106糸／インチ、よこ糸方向で86糸／インチ、および70
の糸のデニールであった。
視的油ぬれ試験により描写されるように、かつて疎油
性試料Ａは疎油性とされた。しかしながら、低い重量％
付着量により記載されるように軽度のコーティングが適
用された。これは、さらに、ガーレイ数により証明さ
れ、このガーレイ数は試料Ｚが空気の流れに対して抵抗
の有意の変化をもたないことを示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 39/00 - 39/20

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】気体の通過を可能とする多数の通路を有す
    る気体透過性材料であって、前記通路内部の少なくとも
    一部分の材料の表面を10〜40モル％のテトラフルオロエ
    チレンおよび相補的に90〜60モル％のパーフルオロ−2,
    2−ジメチル−1,3−ジオキソールの非晶質コポリマーで
    被覆してなるが、通路が完全には遮断されることなく、
    気体透過性が保持されていることを特徴とする、気体透
    過性材料。
  2. 【請求項２】前記材料は織布、不織布、編地、微小構造
    を有する多孔質ポリマーシート、セルロース紙およびガ
    ラス繊維紙から成る群より選択される、請求の範囲１記
    載の気体透過性材料。
  3. 【請求項３】前記材料は多孔質PTFEである、請求の範囲
    ２記載の気体透過性材料。
  4. 【請求項４】前記材料はプラグの形態である、請求の範
    囲１記載の気体透過性材料。
  5. 【請求項５】前記材料は管の形態である、請求の範囲１
    記載の気体透過性材料。
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