JP2005162824A - 多孔質薄膜製造方法と装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】 例えばPTFE薄膜を加熱しながら延伸して多孔質膜を製造する方法および装置において、延伸時での薄膜表面の波打ち現象をなくして、寸法精度の高い多孔質薄膜を得る。
【解決手段】 薄膜1を加熱しながら延伸して多孔質膜を製造するために、薄膜1の流れ方向に、予備加熱ゾーン5、延伸ゾーン6、冷却ゾーン7とを備えた装置において、延伸ゾーン6に配置する加熱手段を遠赤外線ヒーター6aとする。
【選択図】 図1
【解決手段】 薄膜1を加熱しながら延伸して多孔質膜を製造するために、薄膜1の流れ方向に、予備加熱ゾーン5、延伸ゾーン6、冷却ゾーン7とを備えた装置において、延伸ゾーン6に配置する加熱手段を遠赤外線ヒーター6aとする。
【選択図】 図1
Description
本発明は、PTFE薄膜のような薄膜を加熱しながら延伸して多孔質の薄膜とするための製造方法と装置に関する。
多孔質PTFE薄膜は、高い引っ張り強度を有しまた耐薬品性にも優れており、多くの分野で使用されている。近年では、多孔質PTFE薄膜に電解質ポリマーを付着させ、その後、電解質ポリマーにイオン交換基を導入することによって補強型イオン交換膜とし、それを固体高分子型燃料電池で用いる膜電極接合体(MEA)の電解質膜として使用することも行われている。
多孔質PTFE薄膜を製造するには、一般的に、PTFEの微粒子(ファインパウダー)とナフサなどの押出助剤との混合物であるPTFEペーストを押し出し、圧延し、圧延品から押出助剤を除去してPTFE薄膜を得る。そして、該薄膜を予備加熱し、予備加熱された薄膜を加熱しながら一軸または二軸方向に延伸し、延伸した多孔質PTFE薄膜を冷却して多孔質PTFE薄膜としている(特許文献1:特開2003−138047号公報など参照)。
薄膜の予後加熱は、通常、加熱ロール上を通過させることにより行うのが普通であり、また、冷却は常温環境での自然放熱による場合が多い。また、特許文献1に記載される方法では、延伸時に薄膜を加熱する加熱装置として温風を吹き出す装置を用いており、所要温度に温度制御された温風を薄膜に吹き付けて、所望の延伸と多孔質化を得るようにしている。
本発明者は、予備加熱された薄膜(特に、PTFE薄膜)の延伸を上記特許文献1に記載される手法、すなわち延伸時に薄膜に温風を吹き付けて加熱し延伸する手法を用いて、多孔質薄膜を製造することを行ってきているが、その過程で、送風による風圧によって薄膜表面に波打ち現象が生じ、それが延伸ムラを引き起こす要因となり、寸法精度の低い多孔質膜となる場合があることを経験した。
さらに、予備加熱を加熱ロールで行う場合、加熱ロールに接する面と反対の面とで温度ムラが生じ、このことも延伸ムラの一因となりがちであること、また、冷却を常温での自然放熱による場合、外気温度が不均一なことや、冷却ゾーンと延伸ゾーンとの温度差が大きいことから、特に、多孔質PTFE薄膜の場合に、延伸によって形成された細孔が変形したり、膜の微細構造が不均一になることも知った。
本発明は上記のような事情に鑑みてなされたものであり、薄膜を予備加熱する工程と、予備加熱された薄膜を加熱しながら延伸する工程と、延伸した薄膜を冷却する工程とを備える多孔質膜の製造方法、およびそのための製造装置において、延伸時での薄膜表面の波打ち現象をなくし、寸法精度の高い多孔質薄膜が得られるようにすることを目的とする。
上記の課題を解決するための、本発明による多孔質膜を製造する方法は、薄膜を予備加熱する工程と、予備加熱された薄膜を加熱しながら延伸する工程と、延伸した薄膜を冷却する工程とを少なくとも有しており、少なくとも薄膜を延伸する工程での薄膜の加熱は薄膜を内部加熱する加熱手段により行うことを特徴とする。内部加熱手段としては、遠赤外線加熱、マイクロ波加熱のような手段を採用できるが、加熱処理の容易性から遠赤外線による加熱手段を用いることが望ましい。
また、上記の課題を解決するための、本発明による多孔質膜を製造する装置は、薄膜の流れ方向に、予備加熱ゾーンと、延伸ゾーンと、冷却ゾーンとを備えており、少なくとも延伸ゾーンには移動する薄膜を内部から加熱する加熱手段が配置されていることを特徴とする。ここでも、内部加熱手段としては、設置および加熱処理の容易性から、遠赤外線ヒーターを用いることが望ましい。
本発明による多孔質膜の製造方法および装置では、薄膜を延伸する工程での薄膜の加熱を、送風ではなく、遠赤外線のように薄膜を内部から加熱する手段に依っている。そのために、従来のように風圧によって薄膜表面が波立つことはなく、また、表面と内部との温度差もほとんど形成されないことから、寸法精度の高い多孔質薄膜を確実に得ることができる。
本発明において、処理の対象となる薄膜の種類は、延伸処理により多孔質化するものであれば任意であり、超高分子量ポリエチレン、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)、ポリイミドのようなものを挙げることができるが、PTFE薄膜は、燃料電池材料として用いる場合、耐熱性および化学的安定性に優れている理由から特に好ましい薄膜である。また、処理薄膜がPTFE薄膜の場合、延伸工程(ゾーン)での薄膜の温度は常温〜PTFEの融点(約327℃)以下とされる。
本発明において、予備加熱工程(ゾーン)での加熱手段および冷却工程(ゾーン)での冷却手段に特に制限はない。予備加熱工程(ゾーン)での加熱手段に遠赤外線ヒーターのような内部加熱手段を用いてもよい。しかし、予備加熱であることや設備費が安価なことから、温風を送風する加熱装置を用いることが実際的である。熱源としては、蒸気や電気を利用できる。送風される温風により薄膜表面に多少の波打ちが生じても、その波打ち部は延伸工程(ゾーン)での内部加熱と延伸作用により確実に解消するので、多孔質薄膜の寸法精度や表面精度に影響を与えることはない。また、薄膜の両面を温風で加熱することにより、加熱ロールでの予備加熱のように、表裏面で温度差が生じるのも回避できる。
送風により予備加熱を行うときに、送風が延伸ゾーンに流れ込むと延伸ゾーンの温度分布の均一性を阻害する恐れがある。そのために、予備加熱ゾーンでの温風が延伸ゾーンに流入しないための手段を用いることが推奨される。予備加熱ゾーンと延伸ゾーンとの境界に仕切り壁を設けることにより流入を阻止するようにしてもよい。他の手段として、温風吹き出しノズルの向きを、延伸ゾーンとは反対側、すなわち薄膜入口側に向けて傾斜させるようにしてもよい。この態様は他の設備を用いることなく、単にノズルの向きを設定するだけで実施できるので実際的である。薄膜面に垂直に温風吹き出しノズルを設置する場合、温風の突き当たりにより表面に波打ち現象が生じる恐れがあるが、これを効果的に回避できる。ノズルの傾斜角は膜面に対して30°〜60°程度が望ましい。処理薄膜がPTFE薄膜の場合、予備加熱工程(ゾーン)での温度は常温〜150℃程度が好適であり、その温度を維持できるような温度の温風を送風することが望ましい。
冷却工程(ゾーン)での冷却手段も予備加熱工程(ゾーン)の場合と同様に送風によることが好ましい。この場合にも、送風が延伸ゾーンに流れ込むと延伸ゾーンの温度分布の均一性を阻害する恐れがあるので、予備加熱ゾーンでと同様な流入阻止手段手段を講じることが好ましい。この場合、温風吹き出しノズルの向きは、延伸ゾーンとは反対側、すなわち薄膜出口側に向けて傾斜させる。ノズルの傾斜角は膜面に対して30°〜60°程度が望ましい。処理薄膜がPTFE薄膜の場合、冷却工程(ゾーン)での温度は常温〜150℃程度が好適であり、その温度を維持できるような温度の温風を送風することが望ましい。
本発明によれば、薄膜を加熱しながら延伸して多孔質膜を製造する方法および装置において、延伸時での薄膜表面の波打ち現象をなくすことができ、それにより、寸法精度の高い多孔質薄膜を製造することができる。
以下、図面を参照しながら本発明を説明する。図1は本発明による多孔質薄膜製造方法を好適に実施するための装置の一例を示す概略図であり、図1aは側面図を、図1bは上から見た図を示している。
装置Aは、ロール状に巻き込まれた未延伸状態の薄膜(例えば、押出成形品を圧延して得たPTFE薄膜)1を巻き出すための巻き出し軸2と、延伸して多孔質化した多孔質PTFE薄膜1aを巻き取るための巻き取り軸3とを備え、巻き出し軸2と巻き取り軸3との間に、薄膜1が通過する処理室4が位置している。処理室4は、薄膜1の流れ方向上流側から、予備加熱ゾーン5、延伸ゾーン6、冷却ゾーン7とに区分けされている。
予備加熱ゾーン5は薄膜1を予熱するゾーンであり、通過する薄膜1を上下から挟むようにして、上下一対の温風吹き出しノズル群5a,5aが備えられ、各ノズルは薄膜1の表面に対して約60°の角度をなして、薄膜1の入口側に傾斜している。ノズル群5a,5aは配管5bを介して温風発生源5cに接続しており、常温から150℃程度の範囲の温風を薄膜1に向けて吹き出すようになっている。吹き出された温風は薄膜1の入口から排出され、延伸ゾーン6へ入り込むのは回避できる。
延伸ゾーン6は予熱された薄膜をさらに加熱して延伸を加えるゾーンであり、通過する薄膜1の上面に面するようにして内部加熱手段としての遠赤外線ヒーター6aが取り付けてある。延伸ゾーン6を通過する過程で、予備加熱された薄膜1はさらに高温(ただし、PTFEの融点である約327℃以下)に内部から加熱され、かつ横方向の延伸を受ける。それにより、薄膜の多孔質化が進行する。延伸ゾーン6での加熱は送風によらないので、従来のような風圧により表面が波打つようなことはない。
加熱される薄膜の温度(表面温度)を測定して遠赤外線ヒーター6aによる加熱程度を制御するために、温度測定装置6bが設置され、温度情報は制御装置6cに送られる。制御装置6cからの信号が遠赤外線ヒーター6aにフィードバックされて、遠赤外線ヒーター6aを所要温度に保持する。温度測定器6cとしては、非接触で測温が可能な放射温度計が望ましい。
冷却ゾーン7は、延伸し多孔質化した薄膜1aをその状態で保持するためのゾーンであり、予備加熱ゾーン5と同様に、通過する薄膜1を上下から挟むようにして、上下一対の温風吹き出しノズル群7a,7aが備えられ、各ノズルは多孔質化した薄膜1aの表面に対して約60°の角度をなして、多孔質薄膜1aの出口側に傾斜している。ノズル群7a,7aは配管7bを介して温風発生源7cに接続しており、常温から150℃程度の範囲の温風が多孔質薄膜1に向けて吹き出される。吹き出された温風は多孔質薄膜1aの出口から排出され、延伸ゾーン6へ入り込むことはない。
次に、図1bを参照して、加熱した薄膜1を横方向(薄膜の巾方向)に1軸延伸するための手段を説明する。処理室4内における予備加熱ゾーン5の下流位置から冷却ゾーン7の下流域までの領域には、処理室4内を通過する薄膜1の膜端部を保持するためのクリップ8が、送られる薄膜1の送り速度と同期して同方向に移動できるようにして、配置されている。クリップ8は左右のガイドレール9、9に沿って移動するようになっており、該ガイドレール9、9は、予備加熱ゾーン5の下流位置では薄膜1の横幅とほぼ同じ間隔で平行状態にあり、予備加熱ゾーン5の下流位置から延伸ゾーン6の下流域までは次第にハ字状に拡開していき、所定巾まで拡開した時点で再び平行状態となっている。このような形状とされたレール9、9に沿うようにしてチェーンコンベア9aが配置されており、該チェーンコンベア9aにクリップ8が取り付けてある。なお、このようなクリップ8を備えた拡開機構は従来知られたものであり、詳細な説明は省略する。チェーンコンベア式に換えてリニアモータ式を採用してもよい。
クリップ8は金属製であってもよいが、好ましくは薄膜をつかむ部位は、金属ではなく樹脂材料であることが望ましい。これは熱伝導の低い樹脂を用いることで薄膜の温度が不均一になることを防ぐためである。樹脂としては、処理室4内の温度は高温となるので、PTFEやポリイミドなどの耐熱性に優れた樹脂(エンジニアリングプラスチック)を用いることが望まれる。また、クリップ先端の形状は薄膜への機械的なダメージを軽減するためにエッジのない形状とすることが好ましい。
上記のようであり、例えば、PTFEファインパウダーを流動パラフィン(押出助剤)と混合した材料をペースト押出により円柱状に成形し、それを圧延して厚さ0.1mm、巾60mm程度の膜状に圧延する。この薄膜1をロール状に巻き込み巻き出し軸2に取り付ける。先端を処理室4内を通して引き出し、巻き取り軸3に巻き付ける。そして、弛みが生じないようにわずかな引っ張り力を、薄膜1に与えながら巻き取り軸3で巻き取るようにする。
薄膜1は予備加熱ゾーン5において延伸前の予熱を受け、予熱された薄膜1は連続的に延伸ゾーン6に入る。一般にPTFEは遠赤外線をよく吸収するために薄膜1は内部から加熱され、膜内部と表面の温度を均一化できる。薄膜1は加熱を受けながら移動する過程で、その両端部はクリップ8に保持されており、クリップ8の移動軌跡に従って次第に巾方向に1軸延伸され、多孔質化する。延伸直後の多孔質化したPTFE薄膜は特に巾方向の寸法が安定しないために、クリップ8で保持したまま冷却ゾーン7に送られる。ここでの冷却は、予備加熱ゾーン5におけると同様に、上下に配置したノズル7a,7bからの送風で行われるので、膜温度の降下速度を薄膜の表と裏で均一にすることができ、結果的に得られる多孔質膜の細孔径は均一となる。
実施例について説明する。図1に示した装置でもって、上記したPTFE薄膜を多孔質PTFE薄膜とした。処理は、予備加熱ゾーン5の温度100℃、延伸ゾーン6での薄膜表面温度260℃、冷却ゾーン7の温度100℃とし、薄膜送り速度(延伸速度)25mm/minの条件で行った。得られた多孔質PTFE薄膜から長さ100mm、巾10mmのサンプルを採取し、均等に振った5点での厚み(μm)を測定した。その結果を表1に示した。
比較のために、装置から遠赤外線ヒーター6aを取り外し、代わりに膜に対して吹き出し方向が垂直になるようにして多数本の温風吹き出しノズルを取り付け、ノズルから260℃の温風を薄膜1の表面と裏面に吹き付けた。それ以外は、上記と同様にして多孔質PTFE薄膜を製造した。得られた多孔質PTFE薄膜から長さ100mm、巾10mmのサンプルを採取し、均等に振った5点での厚み(μm)を測定した。その結果を表1に示した。
表1に示すように、標準偏差が比較例では6.94であるのに対して、実施例では1.51となっており、本発明によって膜厚のバラツキを小さくできることが示される。結果として、本発明により製造される多孔質薄膜は高い寸法精度を有するものとなる。
A…本発明による多孔質薄膜製造方法を好適に実施するための装置、1…薄膜、2…巻き出し軸、3…巻き取り軸、4…処理室、5…予備加熱ゾーン、6…延伸ゾーン、7…冷却ゾーン、5a,5a、7a,7a…ノズル群、5c、7c…温風発生源、6a…内部加熱手段としての遠赤外線ヒーター、6b…温度測定装置、6c…制御装置、8…クリップ
Claims (6)
- 薄膜を加熱しながら延伸して多孔質膜を製造する方法であって、薄膜を予備加熱する工程と、予備加熱された薄膜を加熱しながら延伸する工程と、延伸した薄膜を冷却する工程とを少なくとも有しており、少なくとも薄膜を延伸する工程での薄膜の加熱は薄膜を内部加熱する加熱手段により行うことを特徴とする多孔質薄膜の製造方法。
- 薄膜を内部加熱する加熱手段が遠赤外線による加熱手段であることを特徴とする請求項1に記載の多孔質薄膜の製造方法。
- 予備加熱工程と冷却工程とは送風により行うことを特徴とする請求項1または2に記載の多孔質薄膜の製造方法。
- 薄膜を加熱しながら延伸して多孔質膜を製造する装置であって、薄膜の流れ方向に、予備加熱ゾーンと、延伸ゾーンと、冷却ゾーンとを備えており、少なくとも延伸ゾーンには移動する薄膜を内部から加熱する加熱手段が配置されていることを特徴とする多孔質薄膜製造装置。
- 薄膜を内部から加熱する加熱手段とてして遠赤外線ヒーターを備えることを特徴とする請求項4に記載の多孔質薄膜製造装置。
- 予備加熱ゾーンと冷却ゾーンは送風手段を備えており、かつ、送風が延伸ゾーンに流入しないようにされていることを特徴とする請求項4または5に記載の多孔質薄膜製造装置。
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JP2010524744A (ja) * | 2007-04-23 | 2010-07-22 | ゴア エンタープライズ ホールディングス,インコーポレイティド | 多孔質複合体物品 |
JP2015108051A (ja) * | 2013-12-04 | 2015-06-11 | トヨタ自動車株式会社 | 多孔質膜の製造方法及び補強型電解質膜 |
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