ES2318058T3 - Membrana de separacion. - Google Patents

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ES2318058T3 ES02790705T ES02790705T ES2318058T3 ES 2318058 T3 ES2318058 T3 ES 2318058T3 ES 02790705 T ES02790705 T ES 02790705T ES 02790705 T ES02790705 T ES 02790705T ES 2318058 T3 ES2318058 T3 ES 2318058T3
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Yoshifumi Odaka
Osamu Nakamatsu
Ichiro Kumo
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Abstract

Membrana de separación, que comprende una película funcional para la separación y un soporte poroso hecho de un material textil tejido, material textil no tejido o red con una superficie posterior rugosa, en la que el soporte poroso presenta una región de la superficie posterior cuya densidad es inferior a la de una región de la superficie anterior, la superficie posterior del soporte poroso presenta una lisura que se determina según la norma JIS P8119 comprendida entre 1 y 20 s, la película funcional se dispone sobre una superficie anterior del soporte poroso y se extiende hacia el interior del soporte poroso, y en la que la región que se extiende desde la superficie posterior del soporte poroso hasta una profundidad igual al 50% de grosor total presenta una densidad media comprendida entre el 5% y el 90% de la correspondiente una región que se extiende desde la superficie anterior del soporte poroso hasta una profundidad igual al 50% del grosor total.

Description

Membrana de separación.
Sector técnico
La presente invención se refiere a una membrana de separación que incluye un soporte poroso y una película funcional para la separación, estando colocada la película funcional sólo sobre una cara del soporte poroso. La membrana de separación de la presente invención se utiliza para la separación por nanofiltración o la separación por ósmosis inversa.
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Estado de la técnica
Habitualmente, las membranas de separación utilizadas para la separación por nanofiltración o la separación por ósmosis inversa se preparan aplicando soluciones formadoras de películas sobre soportes porosos.
Dichas membranas de separación se clasifican en dos tipos: uno que incluye un soporte poroso y una película funcional colocada sólo sobre una cara del soporte poroso, y otro que incluye un soporte poroso y películas funcionales colocadas en ambas caras del soporte poroso. Ambos tipos de membranas de separación presentan ventajas y desventajas. En general, el primer tipo presenta la desventaja de que la película funcional puede desprenderse debido a que la adherencia entre la película funcional y el soporte poroso es débil, mientras que el segundo tipo presenta la desventaja de que el rendimiento de separación/eliminación es bajo cuando se utiliza en forma de un elemento o de un módulo, debido a que el grosor es grande. En los últimos años, ha surgido la necesidad de incrementar el área de la membrana de los módulos que incluyen dichas membranas de separación. Dado que el área de membrana por volumen aumenta de forma inversamente proporcional al grosor de las membranas de separación, el primer tipo de membrana de separación, que puede presentar un grosor reducido, se ha convertido en el tipo dominante.
En la membrana de separación que incluye una película funcional sólo sobre una cara del soporte poroso, la adherencia entre la película funcional y el soporte poroso pueden mejorarse permitiendo que la solución formadora de películas permee suficientemente al soporte poroso. No obstante, cuando se deja permear una cantidad excesiva de la solución formadora de películas sobre soporte poroso, la solución formadora de película alcanza la cara posterior del soporte poroso. La solución formadora de películas presente sobre la cara posterior ensucia un aparato de formación de películas y, por consiguiente, causa los siguientes problemas: se forman defectos en una subsiguiente membrana de separación y/o se deteriora la superficie de la membrana de separación adyacente durante su bobinado.
La publicación de solicitud de Patente examinada japonesa nº 4-21526 da a conocer una técnica para resolver los problemas anteriores, es decir, una técnica en la que la solución formadora de películas se aplica sobre un soporte poroso que presenta una estructura bicapa consistente en una capa anterior rugosa y una capa posterior densa. En esta técnica, la adherencia entre la película funcional y el soporte poroso se mejora, permitiendo que la solución permee suficientemente la capa anterior y la capa posterior densa impide que la solución alcance la superficie posterior del soporte poroso.
No obstante, en la técnica, el soporte poroso presenta un gran grosor; por consiguiente, no se puede preparar una membrana de separación con un pequeño grosor, si bien recientemente ha surgido la necesidad de una membrana de separación de este estilo.
La Patente JP59120211 da a conocer una membrana compuesta que comprende una película de polímero soportada sobre un soporte de polisulfona.
En el documento M. Mulder, Basic Principles of Membrane Technology (Principios básicos de la tecnología de membranas), Kluwer, 1990, Dordrecht, se da a conocer una membrana compuesta que comprende una capa superior, una capa porosa y una capa no tejida.
Las Patentes JP61015705, JP2001157825, JP10225626, JP09313905 y DE3628187 dan a conocer películas funcionales soportadas sobre materiales no tejidos, materiales tejidos y redes.
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Descripción de la invención
Constituye un objetivo de la presente inversión dar a conocer una membrana de separación en la que se puede impedir que una solución formadora de películas alcance la superficie posterior de un soporte poroso durante una etapa de formación de una película, la adherencia entre la película funcional para la separación y el soporte poroso es elevada, y el grosor es pequeño.
A fin de conseguir este objetivo, la membrana de separación incluye una película funcional para la separación y un soporte poroso, según la reivindicación 1.
En la membrana de separación, la superficie posterior del soporte poroso presenta preferentemente un gran número de muescas, y la película funcional se extiende preferentemente hasta las muescas de la superficie posterior del soporte poroso y está unida a las muescas.
La presente invención da a conocer un elemento de membrana de separación que incluye la membrana de separación, un conducto de los permeados, un separador de alimentación y un tubo central para los permeados, estando la membrana de separación enrollada en espiral sobre el tubo central para los permeados junto con el conducto de los permeados y el separador de alimentación. Además, la presente invención da a conocer un módulo de membrana de separación que incluye el elemento de membrana de separación y un recipiente a presión, estando colocado el elemento en el recipiente.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 es una vista en sección, que muestra una membrana de separación no según la presente invención.
La figura 2 es una vista en sección, que muestra una membrana de separación no según la presente invención.
La figura 3 es una vista en sección, que muestra una membrana de separación según la presente invención.
La figura 4 es una vista en perspectiva, con las piezas parcialmente desmontadas, que muestra un elemento de membrana de separación que incluye una membrana de separación según la presente invención.
La figura 5 es una fotografía que muestra una sección transversal de un ejemplo de material textil no tejido para la preparación de un soporte poroso de una membrana de separación según la presente invención.
La figura 6 es una fotografía que muestra una sección transversal de un ejemplo de material textil no tejido para la preparación de un soporte poroso de una membrana de separación conocida.
Mejor forma de llevar a cabo la invención
A continuación se describirán las realizaciones de la presente invención, haciendo referencia a los dibujos adjuntos. La figura 3 es una vista en sección, que muestra una membrana de separación según la presente invención. La figura 5 es una fotografía que muestra una sección transversal de un ejemplo de material textil no tejido para la preparación de un soporte poroso de una membrana de separación según la presente invención. La figura 6 es una fotografía que muestra una sección transversal de un ejemplo de material textil no tejido para la preparación de un soporte poroso de una membrana de separación conocida. La figura 4 es una vista en perspectiva, con las piezas parcialmente desmontadas, que muestra un elemento de membrana de separación que incluye una membrana de separación según la presente invención.
Una membrana de separación de la presente invención incluye una película funcional para la separación y un soporte poroso, y la película funcional se coloca sobre el soporte poroso y se extiende hacia el interior del soporte poroso. La membrana de separación se utiliza preferentemente, por ejemplo, para la separación por ósmosis inversa o la separación por nanofiltración.
El soporte poroso está fabricado de un material poroso que no presenta función de separación y cuya función consiste en mejorar la resistencia de la membrana de separación. La película funcional presenta una función de separación, y entre los ejemplos de la misma se incluye una película asimétrica y una película compuesta.
Como ejemplos del soporte poroso se incluyen un material textil tejido, un material textil no tejido, y una red, hechos de poliéster, polipropileno, polietileno o poliamida, y el material textil no tejido es preferente, debido a sus propiedades formadoras de película y al coste de fabricación. El material textil no tejido se puede fabricar, por ejemplo, mediante el siguiente procedimiento: las fibras principales y las fibras aglutinantes dispersas en agua se filtran, por ejemplo, mediante una máquina de papel cilíndrica o una máquina de papel Fourdrinier, y las fibras obtenidas se secan en un secador. Para eliminar las fibras sueltas o mejorar las propiedades mecánicas, preferentemente el material textil no tejido se procesa mediante un tratamiento térmico a alta presión, de forma que el material textil no tejido se sitúa entre dos rodillos.
La película asimétrica es un tipo de película funcional, hecha de un único material, para la separación. La película asimétrica se prepara dejando que la solución para la formación de la película funcional se extienda sobre el soporte poroso formando una capa. Como ejemplos de material para la formación de la película funcional se incluyen poliacrilonitrilo, polisulfona, polietersulfona, sulfona de polifenileno, sulfona de sulfuro de polifenileno, fluoruro de polivinilideno, acetato de celulosa, polietileno y polipropileno.
La película compuesta es un tipo de película funcional, que incluye una lámina de soporte microporosa y una capa que es sustancialmente responsable de realizar la separación de la membrana. La película compuesta se prepara mediante el siguiente procedimiento: la lámina de soporte microporosa se dispone sobre un soporte poroso y, seguidamente, la capa que es sustancialmente responsable de realizar la separación de la membrana se forma sobre la lámina de soporte microporosa. Como ejemplos de material para la formación de la lámina de soporte microporosa se incluyen polisulfona, polietersulfona, sulfona de sulfuro de polifenileno, sulfona de polifenileno, óxido de polifenileno, sulfuro de polifenileno, poliacrilonitrilo, poliamida, poliéster y poliimida. Como ejemplos de la capa que es sustancialmente responsable de realizar la separación de la membrana se incluye una membrana semipermeable que contiene poliamida, poliimida o acetato de celulosa. Se pueden utilizar diversos materiales para formar la lámina de soporte microporosa o la capa que es sustancialmente responsable de realizar la separación de la membrana, y se pueden utilizar diversos procedimientos para formar la lámina de soporte microporosa o la capa que es sustancialmente responsable de realizar la separación de la membrana.
La figura 1 muestra un ejemplo de una membrana de separación no según la presente invención. La membrana de separación (1) incluye una película funcional (1a) para la separación y un soporte poroso (2), y la película funcional (1a) se coloca sobre una superficie anterior (2a) del soporte poroso (2) y se extiende hacia el interior del soporte poroso (2). La membrana de separación (1) se prepara mediante el siguiente procedimiento: se aplica sobre la superficie anterior (2a) de un soporte poroso (2) una solución para formar la película funcional y, seguidamente, la solución aplicada se solidifica.
En el procedimiento anterior, se deja que la solución fluya a través de los orificios (2e) del soporte poroso (2) de forma que se difunda en el soporte poroso (2), tras lo que se solidifica. Por consiguiente, la película funcional (1a) se extiende sobre soporte poroso (2), por lo que la adherencia entre la película funcional (1a) y el soporte poroso (2) es elevada. Cuando la cantidad de la solución que permea en el soporte poroso (2) es pequeña, la adherencia entre la película funcional (1a) y el soporte poroso (2) es baja, por lo que la película funcional (1a) puede desprenderse. Por el contrario, cuando la cantidad de la solución que permea en el soporte poroso (2) es grande, la adherencia entre ellos es elevada. No obstante, cuando la cantidad de la solución que permea en el soporte poroso (2) es excesivamente grande, la solución alcanza la superficie posterior (2b). Por consiguiente, la solución ensucia el aparato de formación de películas y provoca defectos en una membrana de separación preparada posteriormente. Además, la solución que ha alcanzado la superficie posterior y se ha solidificado provoca daños sobre una superficie de una membrana de separación adyacente y/o provoca defectos en la misma cuando la membrana de separación se bobina o se enrolla en forma de espiral. En particular, cuando el grosor del soporte poroso se reduce para preparar una membrana de separación delgada, es probable que aparezcan estos problemas.
En la presente invención, el soporte poroso (2) es uno que presenta una superficie posterior rugosa. Como ejemplos de dicho soporte poroso con una superficie posterior rugosa se incluye la superficie posterior (2b), que presenta un gran número de muescas (2d), según se muestra en la figura 1.
En el ejemplo mostrado en la figura 1, la superficie posterior (2b) del soporte poroso (2) presenta un gran número de muescas (2d) dispuestas de una forma distribuida, y la película funcional (1a) se extiende hasta las muescas (2d) de la superficie posterior (2b) del soporte poroso (2) y está unida a las muescas (2d). La frase "la película funcional se extiende hasta las muescas de la superficie posterior del soporte poroso y está unida a las muescas" se refiere a una situación en la que la solución ha alcanzado las muescas (2d), pero no ha alcanzado las protuberancias (2c) y, entonces, se ha solidificado, quedando dispuestas las protuberancias (2c) como las partes más sobresalientes de la superficie posterior.
La solución aplicada sobre la superficie anterior se deja fluir a través de los orificios (2e) del soporte poroso (2) hasta alcanzar las muescas (2d) de la superficie posterior (2b), tras lo que se solidifica. Dado que la solución que ha alcanzado las muescas (2d) se extiende en la dirección horizontal, según se muestra en la figura 1, la solución apenas llega hasta las protuberancias (2c).
Las partes de la solución solidificada en las muescas (2d) quedan rebajadas con respecto a las protuberancias (2c) del soporte poroso (2). Así pues, se evita que la solución solidificada en la superficie posterior cause defectos en la membrana de separación. La solución solidificada en las muescas (2d) forma anclas (1b), que se acoplan a las muescas (2d). De esta forma, la adherencia entre el soporte poroso (2) y la película funcional (1a) es elevada.
La figura 2 muestra otra realización no según la presente invención. Un soporte poroso, con una superficie posterior rugosa, puede presentar una superficie anterior con muescas, según se muestra en la figura 2. Cuando tanto la superficie anterior como la posterior presentan las muescas, el soporte poroso tiene baja resistencia, lo que se traduce en una disminución de la resistencia de una membrana de separación. Así pues, la superficie anterior del soporte poroso es preferentemente lisa.
La figura 3 ilustra otro ejemplo de un soporte poroso que presenta una superficie posterior rugosa, que no incluye muescas reconocibles. Una región de la superficie posterior posee una densidad inferior a la de una región de la superficie anterior. En dicho ejemplo, se puede obtener la misma ventaja que en el caso del soporte poroso que presenta las muescas.
La solución aplicada sobre la superficie anterior del soporte poroso (2) se deja fluir a través de los orificios (2e) hasta alcanzar una capa (2f) (denominada en lo sucesivo capa gruesa), situada en la superficie posterior, que presenta baja densidad, tras lo que se solidifica. Dado que la solución que ha alcanzado la capa gruesa (2f) se extiende en la dirección horizontal, según se muestra en la figura 3, la solución apenas llega hasta la superficie posterior (2b). Así pues, se evita que la solución que ha alcanzado la superficie posterior y después se ha solidificado cause defectos en la membrana de separación.
La solución solidificada en la capa gruesa (2f) forma anclas (1b), que se acoplan a la capa gruesa (2f). De esta forma, la adherencia entre el soporte poroso (2) y la película funcional (1a) es elevada.
En la presente invención, es crítico que una región (denominada en lo sucesivo región posterior) que se extiende desde la superficie posterior del soporte poroso hasta una profundidad igual al 50% de grosor total, tenga una densidad media comprendida entre el 5% y el 90% de la correspondiente a una región (denominada en lo sucesivo región anterior) que se extiende desde la superficie anterior del soporte poroso hasta una profundidad igual al 50% de grosor total. Dado que la región posterior presenta una densidad media inferior o igual al 90% de la de la región anterior, se puede impedir que la solución que ha alcanzado la superficie posterior, y que después se ha solidificado, provoque defectos en la membrana de separación. La región posterior presenta, preferentemente, una densidad media inferior o igual al 80% de la de la región anterior, y más preferentemente, 70% o menor. Dado que la región posterior presenta una densidad media mayor o igual al 5% de la de la región anterior, la membrana de separación posee una elevada resistencia. La región posterior presenta, preferentemente, una densidad media superior o igual al 15% de la de la región anterior, y más preferentemente, 30% o más.
La densidad media se define en el presente documento como el porcentaje de área transversal del el soporte poroso en el área de una sección de medición, cuando soporte poroso se corta de forma perpendicular a la superficie, determinándose el área transversal mediante una fotografía ampliada de un corte transversal tomada utilizando un microscopio óptico. Es decir, la densidad media se define como un valor obtenido de dividir el área transversal del soporte poroso entre el área de la sección de medición. A continuación se describirá con detalle un procedimiento para la determinación de la densidad media.
La película funcional se extiende preferentemente hasta la región que se extiende desde la superficie posterior del soporte poroso hasta una profundidad igual al 50% de grosor total, es decir, la región posterior. La frase "la película funcional se extiende hasta la región posterior" se refiere a una situación en la que la solución ha alcanzado la región posterior, pero no ha alcanzado la superficie posterior (2b), y se ha solidificado. Dado que la película funcional se extiende hasta la región posterior, la adherencia entre el soporte poroso (2) y la película funcional (1a) es elevada.
En la presente invención, se utiliza un soporte poroso que presenta una superficie posterior rugosa. Un procedimiento para la preparación del soporte poroso no se encuentra particularmente limitado, y el soporte poroso se procesa preferentemente mediante un tratamiento térmico a alta presión. Cuando se utiliza material textil no tejido, la superficie posterior de una lámina del material textil no tejido se convierte en rugosa mediante el tratamiento térmico a alta presión durante la producción del material textil no tejido, en vistas de la productividad y del coste de fabricación.
Como ejemplos del tratamiento térmico a alta presión se incluyen el grabado y el calandrado. Cuando se utiliza el calandrado, la lisura del soporte poroso se puede controlar ajustando la temperatura de la superficie de los rodillos entre los que se sitúa el soporte poroso, la fuerza de presión de los rodillos y la velocidad de transferencia del soporte poroso, es decir, el tiempo de prensado. Las superficies del soporte poroso son lisas cuando la temperatura superficial de los rodillos es elevada y el tiempo de contacto entre el soporte poroso y los rodillos es largo. Las superficies del soporte poroso son rugosas cuando la temperatura superficial es baja y el tiempo de contacto es corto. Es decir, el soporte poroso con propiedades preferentes se puede obtener consiguiendo que la temperatura de uno de los rodillos en contacto con la superficie posterior del soporte poroso sea inferior a la del otro rodillo en contacto con la superficie anterior del soporte poroso, o que el tiempo de contacto entre la superficie posterior del soporte poroso y uno de los rodillos sea inferior al tiempo de contacto entre la superficie anterior del soporte poroso y el otro rodillo. Cuando se utiliza el grabado, el soporte poroso con propiedades preferentes se puede obtener presionando un rodillo con irregularidades contra la superficie posterior del soporte poroso.
Preferentemente, el soporte poroso tiene un grosor comprendido entre 40 \mum y 150 \mum. Cuando grosor es inferior a 40 \mum, la membrana de separación posee una baja resistencia. Por el contrario, cuando grosor es superior a 150 \mum, no se puede reducir grosor de la membrana de separación. Más preferentemente, el soporte poroso tiene un grosor comprendido entre 40 \mum y 80 \mum.
La superficie posterior del soporte poroso presenta preferentemente una lisura comprendida entre 1 y 20 s, determinándose la lisura mediante la norma JIS P8119. A fin de incrementar la profundidad de las muescas de la superficie posterior del soporte poroso, y a fin de que la solución no alcance las protuberancias (2c) y se solidifique completamente en las muestras (2d), la lisura es preferentemente de 20 s ó inferior, más preferentemente de 15 s ó inferior, y más preferentemente de 10 s ó inferior. Por el contrario, cuando el soporte poroso presenta una lisura extremadamente pequeña, el grosor puede ser grande y las irregularidades de la superficie posterior pueden provocar, en algunos casos, daños sobre una superficie de una membrana de separación adyacente, cuando la membrana de separación se bobina o se enrolla en forma de espiral. Por consiguiente, la lisura es preferentemente de 1 s o más, más preferentemente de 3 s o más, y más preferentemente de 5 s o más.
La membrana de separación descrita anteriormente se dobla en dos partes y se coloca un conducto de los permeados (102) entre las partes de la misma, formándose de este modo una membrana de tipo sobre (104), según se muestra en la figura 4. La membrana de tipo sobre (104) resultante se enrolla en espiral sobre un tubo central para los permeados (105) junto con un separador de alimentación (106). La membrana de tipo sobre (104) resultante se utiliza como componente de un elemento de membrana de separación (100). A fin de mejorar la estabilidad de forma durante la utilización de las mismas, se colocan placas terminales (110) en los extremos correspondientes del sustrato aislante (100) visto en dirección axial, y se coloca una capa de enrollamiento de filamentos (112) sobre una sección exterior de la misma.
En el elemento de membrana de separación, se hace fluir un líquido de alimentación (107) por uno de los extremos dispuestos en la dirección axial, que después permea a través de la membrana de separación (1), al tiempo que fluye a través de los canales que se extienden por el separador de alimentación. El líquido que permea a través del mismo fluye a través de los canales se extienden por el conducto de los permeados (102), se recoge en el tubo central para los permeados y, posteriormente, se desecha por el otro extremo. El líquido resultante se denomina líquido permeado (109). El resto del líquido de alimentación (107), que no permea a través de la membrana de separación (1), se desecha, y el líquido resultante se denomina líquido concentrado (108). El elemento de membrana de separación se coloca en un recipiente a presión, y ambos forman un módulo de membrana de separación de líquidos.
Las características especificadas en el presente documento se determinaron siguiendo los procedimientos descritos a continuación.
Procedimiento para la determinación del grosor
La medición se realizó según la norma JIS P8118, según se describe a continuación. Se utilizó un micrómetro que incluye dos caras de presión circulares y paralelas: una de ellas es una cara de presión fija con un diámetro de 16,0 mm o más, y la otra es una cara de presión móvil que se desplaza verticalmente y que presenta un diámetro de 16,0 mm. El micrómetro se situó en una mesa antivibraciones con una superficie horizontal, y se colocó cada muestra de ensayo entre las caras de presión. La cara de presión móvil se desplazó a una velocidad de 3 mm/s o menor y se aplicó una presión de 100 kPa entre las caras de presión. Se confirmó que la muestra de ensayo se encontraba retenida entre las caras de presión, y se registró un valor justo después de la estabilización. Para cada muestra de ensayo, se midieron 20 posiciones y se utilizó como medida del grosor el promedio de los valores obtenidos.
Procedimiento para la determinación de la densidad media
Un soporte poroso se cortó perpendicularmente a una superficie, y se tomó una fotografía de un corte transversal mediante un microscopio óptico con un aumento de 700x. Se transfirió una imagen del soporte poroso desde la fotografía hasta una lámina de papel normal mediante un trazador. En la imagen, se colocaron dos líneas rectas paralelas en una superficie anterior y en una superficie posterior del soporte poroso. Las dos líneas paralelas, que indican cada una de ellas la superficie anterior o la superficie posterior, se encontraron en contacto, cada una de ellas, con las protrusiones más elevadas de la superficie anterior o la superficie posterior. Se trazaron dos líneas paralelas adicionales de forma que se extendieron perpendicularmente a las dos líneas paralelas que indican cada una de ellas la superficie anterior o la superficie posterior, y la distancia entre ellas es tres veces superior a la existente entre las dos líneas paralelas que indican cada una de ellas la superficie anterior o la superficie posterior. Se definió una región rodeada por las cuatro líneas rectas como una región de medición. La distancia entre las líneas paralelas que indican cada una de ellas la superficie anterior o la superficie posterior se definió como el espesor del soporte poroso.
A continuación, se trazó una línea recta paralela a las superficies en el centro entre las dos líneas paralelas que indican cada una de ellas la superficie anterior o la superficie posterior, es decir, se trazó una línea central. En la sección de medición, se definió una región que se extiende desde la superficie anterior hasta la línea central como "una región que se extiende desde la superficie anterior hasta una profundidad igual al 50% de grosor total", es decir, una "región anterior". Además, se definió una región que se extiende desde la superficie posterior hasta la línea central como "una región que se extiende desde la superficie posterior hasta una profundidad igual al 50% de grosor total", es decir, una "región posterior".
En la región posterior, la densidad media de la misma se define como un valor obtenido de dividir el porcentaje de área transversal del soporte poroso en el área de la sección entre el área de la sección completa.
En la región posterior, al igual que antes, la densidad media de la misma se define como un valor obtenido de dividir el porcentaje de área transversal del soporte poroso en el área de la sección entre el área de la sección completa.
Procedimiento para la determinación de la lisura
La medición se realizó según la norma JIS P8119, según se describe a continuación. Se colocó una sección de ensayo del soporte poroso en una placa de vidrio en forma de anillo y con acabado plano, que presenta un diámetro exterior de 37,4 \pm 0,05 mm y un área plana efectiva de 10 \pm 0,05 cm^{2}. La placa de vidrio presentó un orificio circular situado en el centro de la misma y conectado a un recipiente al vacío. Se colocaron sobre la sección de ensayo un soporte de caucho circular y una placa de presión metálica conectada a un dispositivo de presión, y se aplicó una presión de 100 kPa a la placa de presión mediante el dispositivo de presión, de forma que la sección de ensayo se prensó contra la placa de vidrio. El soporte de caucho tenía un diámetro de 45 mm o más, un grosor de 4 \pm 0,2 mm, un cambio máximo de grosor de \pm0,05 mm, una dureza de 40 \pm 5 IRHD, y una elasticidad al rebote del 62% o más, determinándose la dureza según la norma ISO 48, y determinándose la elasticidad al rebote según la norma ISO 4662. La placa de presión tenía una cara plana circular con un diámetro de 45 mm o más. La presión del recipiente al vacío se redujo hasta 50,7 kPa o menos y, seguidamente, se dejó el recipiente al vacío en estado estacionario, tras lo que la presión del recipiente vacío aumentó gradualmente como consecuencia del paso de aire entre la placa de vidrio y la sección de ensayo. Se realizó una medida para determinar el tiempo transcurrido hasta que la presión del recipiente los varió de 50,7 kPa a 48,0 kPa. El tiempo transcurrido se definió como la lisura.
Procedimiento para determinar la adherencia entre la película funcional para la separación y el soporte poroso
Se prepararon muestras con una anchura de 15 mm. Las caras unidas de cada muestra se desprendieron parcialmente la una de la otra, y la muestra resultante se dispuso en una máquina de evaluación de la resistencia a la tensión de forma que la muestra quedó situada en forma de T, siendo la longitud de medición de 150 mm. Se realizó la prueba de resistencia a la tensión en las siguientes condiciones: una temperatura de 25ºC, una humedad relativa del 65%, y la velocidad de 50 mm/min. El promedio de las fuerzas de tensión aplicadas a la muestra hasta la longitud de medición se definió como la resistencia al desprendimiento.
Ejemplo comparativo 1
Se preparó un soporte poroso mediante el siguiente procedimiento: una lámina de material textil no tejido de poliéster (con un peso base de 60 g/m^{2}, un grosor de 80 \mum, y una anchura de 250 mm) se trató en una calandria de tal forma que la temperatura del rodillo posterior fue inferior a la del rodillo anterior, ajustándose la lisura de una superficie anterior de la lámina a 21 s y ajustándose la lisura de una superficie posterior de la lámina a 7 s. Se utilizó polisulfona (Udel (marca comercial registrada) P-3500 fabricada por Solvay Advanced Polymers KK) para formar una película funcional para la separación. La polisulfona se disolvió en dimetilformamida, preparándose de este modo una solución de polisulfona (con una concentración del 16 por ciento en peso y una temperatura de 20ºC) y se utilizó para formar la película. La solución se aplicó sobre la superficie anterior de la lámina de material textil no tejido, formándose de este modo un recubrimiento con una anchura de 200 mm y un grosor de 200 \mum. En la operación anterior, se dispusieron tambores bajo la superficie posterior de la lámina de material textil no tejido, sobre la que no se aplica solución de polisulfona, tras lo que se transfirió la lámina de material textil no tejido.
Transcurridos 0,5 segundos desde la aplicación de la solución de polisulfona sobre la lámina de material textil no tejido, la lámina de material textil no tejido resultante se sumergió en agua pura y se mantuvo a 20ºC, tras lo que la solución de polisulfona se solidificó, formando una película compuesta que incluye una capa de polisulfona microporosa y la lámina de material textil no tejido. La película compuesta se lavó con agua en un tambor de lavado, de modo que se eliminaron de la película los restos de disolvente. La película compuesta resultante se bobinó mediante una máquina de bobinado. La película compuesta resultante se sumergió en una solución acuosa que contenía el 2 por ciento en peso de m-fenilendiamina durante un minuto. Una vez eliminado el exceso de solución de las superficies de la capa de polisulfona, se concentró la solución a 80ºC durante un minuto mediante un secador de aire caliente. Posteriormente, la capa de polisulfona se recubrió con una solución de n-decano que contenía el 0,1 por ciento en peso de cloruro trimésico, de forma que las superficies de la capa de polisulfona quedan completamente mojadas, y la capa de polisulfona resultante se dejó en estado estacionaria durante un minuto, formándose de este modo sobre la superficie de polisulfona una capa de poliamida que es sustancialmente responsable de realizar la separación de membrana, preparando así una membrana de separación (con un grosor de 170 \mum).
Una vez formada la capa de polisulfona, se observó que la solución no ensució en absoluto los tambores. No se observaron defectos visibles sobre la superficie anterior de la membrana de separación bobinada, es decir, la superficie de la membrana estaba en buen estado. Se observó una sección transversal de la membrana de separación con un microscopio óptico, y dicha observación mostró que la superficie posterior de la lámina de material textil no tejido presentaba muescas. Además, se observó que la capa de polisulfona se extiende hasta una región cercana a la superficie posterior de la lámina de material textil no tejido, y está unida a las muescas. Se midió la adherencia entre la capa funcional y el soporte poroso de la membrana de separación, y la medición mostró que la adherencia fue de 19,6 N/m, valor suficiente para una membrana de separación.
Ejemplo comparativo 2
Se preparó una membrana de separación (con un grosor de 175 \mum) de la misma forma descrita en el ejemplo 1, con la excepción de que se preparó un soporte poroso mediante el siguiente procedimiento: una lámina de material textil no tejido de poliéster (con un peso base de 84 g/m^{2}, un grosor de 95 \mum, y una anchura de 250 mm) se trató en una calandria de tal forma que la temperatura del rodillo posterior fue inferior a la del rodillo anterior, ajustándose la lisura de una superficie anterior de la lámina a 20 s y ajustándose la lisura de una superficie posterior de la lámina a 16 s.
Una vez formada la capa de polisulfona, se observó que la solución no ensució en absoluto los tambores. Se observó un pequeño número de defectos visibles sobre la superficie anterior de la membrana de separación bobinada; no obstante, se estimó poco probable que los defectos pudieran causar problemas durante su uso práctico. Se observó una sección transversal de la membrana de separación con un microscopio óptico, y dicha observación mostró que la superficie posterior de la lámina de material textil no tejido presentaba muescas. Además, se observó que la capa de polisulfona se extiende hasta una región cercana a la superficie posterior de la lámina de material textil no tejido, y está unida a las muescas. Se midió la adherencia entre la capa funcional y el soporte poroso de la membrana de separación, y la medición mostró que la adherencia fue de 22,9 N/m, valor suficiente para una membrana de separación.
Ejemplo 1
Se preparó una membrana de separación (con un grosor de 130 \mum) de la misma forma descrita en el ejemplo 1, con la excepción de que se preparó un soporte poroso mediante el siguiente procedimiento: una lámina de material textil no tejido de poliéster (con un peso base de 65 g/m^{2}, un grosor de 72 \mum, y una anchura de 250 mm, según se muestra en la figura 5) se trató en una calandria de tal forma que la temperatura de un rodillo posterior fue inferior a la de un rodillo anterior, ajustándose la densidad media de una región anterior de la lámina al 69% y ajustándose la densidad media de una región posterior de la lámina al 45%, es decir, se ajustó la densidad media de la región posterior al 66% de la correspondiente a la región anterior. La superficie anterior de una lámina de material textil no tejido de poliéster presentó una lisura de 10 s, mientras que la superficie posterior presentó una lisura de 5 s.
Una vez formada la capa de polisulfona, se observó que la solución no ensució en absoluto los tambores. No se observaron defectos visibles sobre la superficie anterior de la membrana de separación bobinada, es decir, la superficie de la membrana estaba en buen estado. Se observó una sección transversal de la membrana de separación con un microscopio óptico, y dicha observación mostró que la superficie posterior de la lámina de material textil no tejido presentaba muescas. Se observó que la capa de polisulfona se extiende hasta una región cercana a la superficie posterior de la lámina de material textil no tejido, y está unida a las muescas. Se midió la adherencia entre la capa funcional y el soporte poroso de la membrana de separación, y la medición mostró que la adherencia fue de 19,6 N/m, valor suficiente para una membrana de separación.
Ejemplo comparativo 3
Se preparó una membrana de separación (con un grosor de 170 \mum) de la misma forma descrita en el ejemplo 1, con la excepción de que se preparó un soporte poroso mediante el siguiente procedimiento: una lámina de material textil no tejido de poliéster (con un peso base de 60 g/m^{2}, un grosor de 80 \mum, y una anchura de 250 mm), con una superficie posterior lisa, se trató en una calandria de tal forma que la temperatura de un rodillo posterior fue superior a la de un rodillo anterior, ajustándose la lisura de una superficie anterior de la lámina a 7 s y ajustándose la lisura de la superficie posterior a 21 s.
Una vez formada la capa de polisulfona, se observó que la solución ensució los tambores. Es decir, se observó que la solución alcanza la superficie posterior de la lámina de material textil no tejido. Se observaron defectos visibles sobre la superficie anterior de la membrana de separación bobinada, y los defectos parecieron estar causados por el contacto de la superficie anterior con la superficie de separación que alcanzó la superficie posterior de un soporte poroso adyacente. Se midió la adherencia entre la capa funcional y el soporte poroso de la membrana de separación, y la medición mostró que la adherencia fue de 22,9 N/m.
Ejemplo comparativo 4
Se preparó una membrana de separación (con un grosor de 130 \mum) de la misma forma descrita en el ejemplo 1, con la excepción de que se preparó un soporte poroso mediante el siguiente procedimiento: una lámina de material textil no tejido de poliéster (con un peso base de 65 g/m^{2}, un grosor de 72 \mum, y una anchura de 250 mm), con una superficie posterior lisa, se trató en una calandria de tal forma que la temperatura de un rodillo posterior fue superior a la de un rodillo anterior, ajustándose la densidad media de una región anterior de la lámina al 45% y ajustándose la de la región posterior al 69%, es decir, se ajustó la densidad media de la región posterior al 152% de la correspondiente a la región anterior.
Una vez formada la capa de polisulfona, se observó que la solución ensució los tambores. Es decir, se observó que la solución alcanza la superficie posterior de la lámina de material textil no tejido. Se observaron defectos visibles sobre la superficie anterior de la membrana de separación bobinada, y los defectos parecieron estar causados por el contacto de la superficie anterior con la superficie de separación que alcanzó la superficie posterior de un soporte poroso adyacente. Se midió la adherencia entre la capa funcional y el soporte poroso de la membrana de separación, y la medición mostró que la adherencia fue de 22,9 N/m.
Aplicabilidad industrial
En una membrana de separación, según la presente invención, se puede impedir que una solución formadora de películas alcance la superficie posterior de un soporte poroso durante la etapa de formación de una película, y se puede mejorar la adherencia entre la película funcional para la separación y el soporte poroso. Por consiguiente, se puede mantener limpio un aparato para la fabricación de la membrana, por lo que el mantenimiento de dicho aparato es sencillo. Además, en una etapa de enrollamiento de la membrana de separación, se pueden evitar los daños sobre una membrana de separación adyacente, de modo que se puede prevenir la formación de defectos sobre la membrana de separación. Así pues, puede conseguirse una membrana de separación de alto rendimiento a un coste reducido. Dado que la membrana de separación de la presente invención puede poseer un grosor reducido, es posible aumentar el área de la membrana empaquetada tanto en el elemento como en el módulo de membrana de separación, que incluyen ambos la membrana de separación. La membrana de separación de la presente invención se utiliza preferentemente para la separación por nanofiltración y la separación por ósmosis inversa.

Claims (10)

1. Membrana de separación, que comprende una película funcional para la separación y un soporte poroso hecho de un material textil tejido, material textil no tejido o red con una superficie posterior rugosa, en la que el soporte poroso presenta una región de la superficie posterior cuya densidad es inferior a la de una región de la superficie anterior, la superficie posterior del soporte poroso presenta una lisura que se determina según la norma JIS P8119 comprendida entre 1 y 20 s, la película funcional se dispone sobre una superficie anterior del soporte poroso y se extiende hacia el interior del soporte poroso, y en la que la región que se extiende desde la superficie posterior del soporte poroso hasta una profundidad igual al 50% de grosor total presenta una densidad media comprendida entre el 5% y el 90% de la correspondiente una región que se extiende desde la superficie anterior del soporte poroso hasta una profundidad igual al 50% del grosor total.
2. Membrana de separación, según la reivindicación 1, en la que la superficie posterior del soporte poroso presenta un gran número de muescas, extendiéndose la película funcional hasta las muescas de la superficie posterior del soporte poroso y estando unida a las muescas.
3. Membrana de separación, según la reivindicación 1, en la que la película funcional se extiende hasta la región que se extiende desde la superficie posterior del soporte poroso hasta una profundidad igual al 50% de grosor total.
4. Membrana de separación, según la reivindicación 1, en el que soporte poroso se procesa mediante un tratamiento térmico a alta presión.
5. Membrana de separación, según la reivindicación 1, en la que el soporte poroso incluye una lámina de material textil no tejido.
6. Membrana de separación, según la reivindicación 1, en la que la superficie posterior del soporte poroso presenta una lisura comprendida entre 1 y 20 s, determinándose la lisura mediante la norma JIS P8119.
7. Membrana de separación, según la reivindicación 1, en la que soporte poroso presenta un grosor comprendido entre 40 y 150 \mum.
8. Membrana de separación, según la reivindicación 7, en la que soporte poroso presenta un grosor comprendido entre 40 y 80 \mum.
9. Elemento de membrana de separación, que comprende la membrana de separación, según la reivindicación 1, un conducto de los permeados, un separador de alimentación y un tubo central para los permeados, en el que la membrana de separación está enrollada en espiral sobre el tubo central para los permeados junto con el conducto de los permeados y el separador de alimentación.
10. Módulo de membrana de separación que comprende el elemento de membrana de separación, según la reivindicación 9, y un recipiente a presión, en el que el elemento se coloca en el recipiente.
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