JP5942699B2 - 磁気共鳴信号検出モジュール - Google Patents
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Description
核磁気共鳴(NMR)プローブの一種として、検出系冷却型NMRプローブ(クライオプローブ)が知られている。検出系冷却型NMRプローブでは、真空容器が利用され、真空容器内の個々の部品(特に検出系)が低温状態におかれる。冷却対象の内で、特に重要な部分は、核磁気共鳴信号を検出する検出モジュール(以下「コアモジュール」という)である。従来のコアモジュールは、例えば、ボビンとその外周面に巻き付けられたコイルとで構成される。検出系を冷却するために、真空容器内に熱交換器が配置される。測定対象となる試料が固体であれば、その固体試料を収容した試料管が、真空容器における筒状隔壁内に所定の傾斜角度(いわゆるマジック角)をもった傾斜姿勢で回転可能に配置される。試料測定時には試料管が駆動されて、それが高速で回転運動する。その際、試料それ自体は室温下におかれ、一方、真空容器内の検出系(特にコアモジュール)が上記のように低温状態におかれる。試料温度を任意温度にして測定を行うこともある。真空容器内に存在する冷却対象部品として、具体的には、上記のコアモジュールの他、検出回路を構成する素子(可変コンデンサ、固定コンデンサ等)、送受信信号切替器(デュプレクサー)、前置増幅器(プリアンプ)、方向性結合器(ディレクショナルカプラー)、同軸ケーブル、輻射シールド等があげられる。
NMRプローブを用いて観測されるNMR信号の周波数は数MHz〜数百MHzの帯域内にある。この周波数帯域内における主たる雑音は、信号検出回路を構成する導体中のフォノンの揺らぎに由来するジョンソン雑音(熱雑音)である。かかる熱雑音の強度(電圧単位)は、送信信号の周波数(搬送波周波数)に依らず一定であり、いわゆるホワイトノイズである。他の雑音としてフリッカ雑音などがあるが、高周波帯域ではそれを無視できる。熱雑音を低減して感度を向上するためには検出系を冷却することが望まれる。検出系冷却型NMRプローブは、そのような考え方の下で開発されたプローブであり、それは高い検出感度を実現するものである。
図1乃至図4には、後述する実施形態と比較される比較例としての検出系冷却型NMRプローブが示されている(特許文献1参照)。磁場発生装置10のボア12内には同プローブの挿入部14が差し込まれる。挿入部14はプローブヘッド16とプローブ本体18とで構成される。真空容器20は隔壁を構成するものであり、真空容器20における上部には筒状隔壁としてのスリーブ24が設けられている。その内部の通路に試料管26が回転可能な状態で差し込まれる。試料管26は所定角度傾斜した姿勢をもって配置される。符号28は、試料管26の両端を保持し、それに回転力を与える機構を示している。スリーブ24内の通路は大気圧状態かつ室温状態にあり、真空容器20の中は真空状態にあり、その内部に配置された各部品は低温状態にある。プローブヘッド16内には、検出系の要部又は中核をなすコアモジュール30が配置されている。コアモジュール30は、この例では、シルクハット型ボビン32と送受信コイル34とからなる。送受信コイル34は、ソレノイド形を有し、それはボビン32における円筒部32Aの外周面上に形成されたものである。送受信コイル34は、試料に対して高周波磁場を与え、それにより試料で生じた核磁気共鳴を信号として検出するものである。ボビン32の鍔部(円形フリンジ)にはフレキシブルな熱リンク38の上端部が連結されている。ボビン32は例えばサファイヤ製である。図示の例では、FRP(繊維強化プラスチック)などの断熱材料で構成された複数の治具(図示せず)によって、ボビン32が真空容器20に固定されている。熱リンク38の下端部は熱交換器36の端部に連結されている。熱交換器36には例えば液体ヘリウムが導入されており、それは主としてヘリウム蒸発潜熱により極低温下(例えば4K)におかれる。熱交換器36は熱リンク38を経由してボビン32に熱的に接続され、これにより送受信コイル34が冷却される。
フィリングファクターは、送受信コイルが作る高周波磁場空間における被測定試料の占有空間の割合として定義されるものである。それは無次元数であって、NMR検出感度性能(S/N)に対して正の比例関係を有する。非常に単純な近似として、送受信コイルの体積中に占める試料の体積の比をもってフィリングファクターとみなせる。通常、固体試料に対するNMR計測では、試料が送受信コイルの外側空間にまではみ出すことはあまり無いので、試料管の同軸的な構成を前提として、フィリングファクターを、コイル内径に対する円筒型試料の外径の比([試料外径]/[コイル内径])と近似できる。したがって、S/Nの観点からは、コイル内径をできる限り試料外径に近づけた方が有利である。
[送受信コイル内径φ6] = [試料外径]+
[試料管の厚み]×2+
[試料回転空間のクリアランス]×2+
[真空隔壁スリーブの厚み]×2+
[断熱真空空間のクリアランス]×2+
[サファイヤボビン円筒部の厚み]×2
フィリングファクターの最適化とは、各項目の寸法を必要最小限に制限することである。しかしながら、最終項の[サファイヤボビン円筒部の厚み]に着目すると、それを薄くすればするほど、ボビンの熱伝導断面積を削ぐことになり、コイル温度をより下げるべき要請に対して相反する結果を招く。
図4に示したように、室温状態から冷却状態への遷移過程で各部材が収縮し、それは各部材の下方への変位として現れる。図4に示した構成では支柱37の固定端レベルが基準面をなし、それに対して、支柱37をはじめとして各部材が近接するように変位する。よって、上にある部材ほど変位量が大きくなる。もし、コアモジュール30を熱交換器36だけに連結するならば、冷却状態においてコアモジュール30が下方へ変位することになり、スリーブに対してボビンが接触してしまう。これにより、コアモジュール30の断熱状態が崩れてしまい、送受信コイルの冷却状態を維持できなくなり、試料容器の温度も変化してしまって結露・結霜という問題が生じてしまう。そこで、上記比較例ではボビンが固定部材を介して真空容器に固定されている。その一方、コアモジュール30と熱交換器36との間の距離が変動しても熱伝導を確保するため、両者間には銅や銀などの軟らかい金属箔や線からなるフレキシブルな熱リンク38が設けられている。
図5には、本発明に係る検出系冷却型NMRプローブの好適な実施形態が示されている。このNMRプローブは例えば試料について分子構造を解析する際に用いられるものであり、本実施形態において試料は固体試料である。図5においては、発明の説明上、一部の構成が省略されており、また一部の構成が誇張して示されている。
図7には、コアモジュール54の斜視図が示されている。冷媒ブロック118は、それ全体として角柱状の形態を有し、その先端部118aには貫通孔としての検出孔130が形成されている。その内面にはソレノイド形の送受信コイルが設けられている。図7においては、真空隔壁を構成するスリーブ112及び試料管56が表されている。それらは同心円状に検出孔130内に配置されるものである。冷媒ブロック118の基端部には突出部132が設けられており、その突出部132のコンタクト面が支持部材82のコンタクト面と接合した状態で両部材が複数のボルト等によって締結されている。冷媒ブロック118は、低誘電率・低誘電損失の絶縁体であって、低温下(20K以下)での熱伝導率が高い物質で構成されるのが望ましく、典型的には、高純度(99.9%以上)α-アルミナ結晶(サファイヤ)により構成される。低温状態と常温状態との間での温度変化(10K〜300K)に際して、送受信コイルと冷媒ブロック118の一体的関係は維持される。つまり、そのような温度変化に対して送受信コイルの剥離や破断が生じないように構成される。
図13には、図5に示したNMRプローブが模式的に示されている。真空容器58内には内部構造体65が設けられている。具体的には内部構造体65は、吊り下げ用の固定部材66によって真空容器58に対して固定される。内部構造体65は、上述したように、輻射シールドアセンブリ68、連結部材74、第1熱交換器80、支持部材82、コアモジュール54等を含む。第1熱交換器80の下部に筒状のスライダ76が設けられ、その下端部が筒状のスライドガイド78内にスライド自在に挿入されている。これによって、内部構造体の下部における水平方向の位置決めがなされる。輻射シールドアセンブリ68は、シールド本体70と上部シールド部材72とからなる。h5は基準レベルを示しており、h6は検出中心があるレベルを示している。
図17にはNMR分光計システムの構成例が示されている。信号発生器166において、発振器168で生成された高周波信号が位相制御器170及び振幅制御器172に順次入力され、これにより高周波信号の位相と振幅が制御される。そのような処理後の高周波信号が電力増幅器174に送られる。電力増幅器174では高周波信号の電力がNMR信号を励起するために必要な電力にまで増幅される。増幅後の高周波信号がNMRプローブ176に送られる。NMRプローブ176内において、高周波信号がデュプレクサ(送受信信号切換器)178を介してコアモジュール180における送受信コイルに供給される。これにより、送受信コイルにおいて生成された変動磁場が被測定試料に与えられる。一定の送信期間後の受信期間において、被測定試料から出る微小なNMR信号が送受信コイルによって検知される。これによる受信信号(NMR信号)は、デュプレクサ178を介して前置増幅器188に送られ、その受信信号が増幅される。受信器190においては、受信信号に対して検波処理あるいは周波数変換処理を行って、それをオーディオ周波数帯域の受信信号に変換する。その際に振幅の調整等を行う。変換後の受信信号がA/D変換器192においてデジタル信号に変換され、デジタル信号としての受信信号が制御コンピュータ194に送られる。制御コンピュータ194は、位相制御器170及びび振幅制御器172を制御する機能、時間軸上のNMR信号を周波数軸のスペクトラム信号に変換する処理(FFT処理)を行う機能、変換後のスペクトル信号の位相を自動的に補正する機能等を備える。所定の処理が施されたスペクトラム信号に基づき表示器の画面上にスペクトルが表示される。NMRプローブ内には、試料回転機構182が設けられ、その動作は試料回転制御器196によって制御される。その試料回転制御器196の動作は制御コンピュータ194によって制御される。また、NMRプローブ176内には各種の熱交換器184が設けられ、内部の検出系、特にコアモジュール180が効果的に冷却される。熱交換器184には冷却システム186からの冷媒が送り込まれている。図17においては電子回路チューニングのために反射波を検出する方向性結合器(ディレクショナルカプラー)については図示省略されている。それは望ましくはNMRプローブ176内に設けられる。冷却システム186としては、運転中に冷媒が循環再利用される閉サイクル冷却システムと、運転中に冷媒が循環再利用されず外部に放出される開サイクル冷却システムと、を利用することが可能である。以下参考までにそれらについて説明する。
上記実施形態では、冷媒ブロックの検出孔の内面上に送受信コイルを形成するようにしたので、次のような利点を得られる。送受信コイルの形状とは基本的に無関係に冷媒ブロックの形状を定めることが可能である。これにより、冷媒ブロックを大きな冷媒体として構成することが可能であるので、そこでの体積比熱容量を増大して、送受信コイルの冷却効率を改善できるという利点を得られる。温度ムラも解消することも可能である。また、送受信コイルが帯状導体層として構成されているので、送受信コイルと冷媒ブロックとの接触面積を増大できるから、送受信コイルの冷却を効果的に行えるという利点を得られる。特に、送受信コイルで生じた熱を効果的に拡散、吸収することが可能であるから、長時間にわたってパルス照射を行う場合においてコイル温度を安定的に維持でき、あるいは、照射パルス電圧の上限を引き上げることが可能となる。また、冷媒ブロックの形態として軸太形態且つ直線伸長形態を採用できるから、熱伝導流量を容易に増大できるという利点を得られる。更に、コアモジュールをその設置場所において治具で固定する必要がないので、コアモジュールへの治具を介した熱流入という問題も回避できる。
Claims (8)
- 静磁場発生装置内に挿入される真空容器内に設けられ、試料からの磁気共鳴信号を検出する磁気共鳴信号検出モジュールにおいて、
前記真空容器内に配置された冷却源に対して熱的に連結された熱伝導部材で構成され、試料容器が挿通する検出孔を有する冷却ブロックと、
前記検出孔の内面上に設けられ、当該内面に沿って広がる帯状の形態を有し、前記冷却ブロックによって取り囲まれつつ冷却される検出用コイルと、
を含むことを特徴とする磁気共鳴信号検出モジュール。 - 静磁場発生装置内に挿入される真空容器内に設けられ、試料からの磁気共鳴信号を検出する磁気共鳴信号検出モジュールにおいて、
前記真空容器内に配置された冷却源に対して熱的に連結された熱伝導部材で構成され、試料容器が挿通する検出孔を有する冷却ブロックと、
前記検出孔の内面上に設けられ、前記冷却ブロックによって取り囲まれつつ冷却される検出用コイルと、
を含み、
前記試料は固体試料であり、
前記検出孔の中心軸は静磁場方向に対して所定角度をもって傾斜し、
前記検出孔の中には前記真空容器の一部をなす筒状隔壁が前記検出用コイルに対して非接触で配置され、
前記検出用コイルと前記筒状隔壁との間が真空層である、
ことを特徴とする磁気共鳴信号検出モジュール。 - 請求項1又は2記載の磁気共鳴信号検出モジュールにおいて、
前記冷却ブロックは、前記検出孔を有する先端部と、前記冷却源に対して熱的に連結される基端部と、を有し、
前記冷却ブロックは前記先端部から前記基端部まで伸長した形態を有する、
ことを特徴とする磁気共鳴信号検出モジュール。 - 請求項3記載の磁気共鳴信号検出モジュールにおいて、
前記冷却ブロックは直方体の形態を有する、
ことを特徴とする磁気共鳴信号検出モジュール。 - 静磁場発生装置内に挿入される真空容器内に設けられ、試料からの磁気共鳴信号を検出する磁気共鳴信号検出モジュールにおいて、
前記真空容器内に配置された冷却源に対して熱的に連結された熱伝導部材で構成され、試料容器が挿通する検出孔を有する冷却ブロックと、
前記検出孔の内面上に設けられ、前記冷却ブロックによって取り囲まれつつ冷却される検出用コイルと、
を含み、
前記検出用コイルは前記検出孔の内面上において検出孔中心軸方向の全体にわたって形成され、
前記冷却ブロックにおける前記検出孔中心軸方向の厚みが前記検出用コイルの前記検出孔中心軸方向の長さに相当している、
ことを特徴とする磁気共鳴信号検出モジュール。 - 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の磁気共鳴信号検出モジュールにおいて、
前記検出用コイルは前記検出孔の内面上に形成された帯状の導体膜により構成されている、
ことを特徴とする磁気共鳴信号検出モジュール。 - 請求項6記載の磁気共鳴信号検出モジュールにおいて、
前記冷却ブロックは前記検出孔の第1開口を有する第1面と前記検出孔の第2開口を有する第2面とを有し、
前記第1面には前記検出用コイルの第1端に接続された帯状の第1引出電極が形成され、
前記第2面には前記検出用コイルの第2端に接続された帯状の第2引出電極が形成された、
ことを特徴とする磁気共鳴信号検出モジュール。 - 請求項2記載の磁気共鳴信号検出モジュールを備えたNMRプローブであって、
前記冷却ブロックは、前記検出孔の中心軸に直交する方向へ伸長し、
前記冷却源と前記冷却ブロックとの間に前記冷却源に対して前記冷却ブロックを固定する支持部材が設けられ、
前記支持部材は前記冷却源から前記検出孔の中心軸に並行な方向へ伸長し、
前記支持部材に対して前記冷却ブロックが起立状態で固定された、
ことを特徴とする検出系冷却型NMRプローブ。
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