JP5940881B2 - 両性高分子凝集剤及びその製造方法並びにこれを用いる汚泥の脱水方法 - Google Patents
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Description
カチオン性単量体単位を有する高分子化合物Bと、
を含んでなり、前記高分子化合物Aが前記高分子化合物B 100質量部に対して、0.1〜10質量部含んでなることを特徴とする両性高分子凝集剤。
本発明の両性高分子凝集剤は、アニオン性基を有する重量平均分子量Mwが1000〜100万の高分子化合物Aと、カチオン性単量体単位を有する高分子化合物Bと、を含んでなる。
本発明の両性高分子凝集剤を製造する際の原料として用いられる高分子化合物Aは、アニオン性基を有する、重量平均分子量が1000〜100万の高分子化合物である。重量平均分子量は、5000〜50万であることが好ましく、8000〜25万であることが特に好ましい。重量平均分子量が1000未満の場合、得られる重合体(両性高分子凝集剤)の凝集能力が乏しい。一方、重量平均分子量が100万を超える場合、得られる重合体(両性高分子凝集剤)の不溶解分が多くなり、凝集剤としての機能を発揮し難い。なお、高分子化合物Aの重量平均分子量Mwは、標準PEOを分子量標準としたゲル・パーミエーション・クロマトグラフィーによる測定値である。
本発明に用いられる高分子化合物Bは、カチオン性単量体を必須成分とし、共重合可能な他の単量体を任意成分とする単量体混合物を重合して製造される高分子化合物である。
[η]=3.73×10−4×Mw0.66 (式1)
本発明の両性高分子凝集剤は、上記(b)に記載の高分子化合物Aと、上記(c)に記載の高分子化合物Bとを混合することにより製造できる。
純水400mLに試料(重合体)を0.1質量%となる量を加えて十分に溶解し、目開き180μm(83メッシュ)の網でろ過した後の残渣をメスシリンダーを用いて測定した。
純水500mLに塩化ナトリウム20.8g、及び試料(重合体)の0.50質量%となる量を加えて十分に溶解し、試料溶液を調製した。液温を25±1℃に調整し、M1ローターを付けた東機産業社製TV−10M型B型粘度計を用いて30rpm、3分間回転後の値を読み取り、これを0.5%溶液粘度とした。粘度がM1ローターの測定上限を超えた場合は、M2ローターを使用した。
目開き273μm(60メッシュ)の樹脂製ろ布をフィルターとし、フロック形成後の汚泥を重力ろ過した。有効ろ過径は70mmφである。投入してから10秒後のろ液の容量を測定し、これを10秒ろ過速度とした。
目視により測定した。
脱水後の汚泥ケーキを105℃で2時間乾燥し、その減量率を含水率とした。
(高分子化合物A1〜A4)
高分子化合物A1〜A4(以下、単に「A1」、「A2」・・・のように略記する)として、市販されているポリアクリル酸ナトリウムを使用した。それぞれの重量平均分子量は表1に示した。
還流冷却器及び攪拌機を備えた容量3リットルのガラスフラスコに水400gを仕込み、80℃に加温した。次いで、80質量%アクリル酸水溶液(以下、「AA」と略記する)625gと、30質量%過硫酸ナトリウム(以下、「NaPS」と略記する)水溶液50g(アクリル酸100質量部に対して3質量部)と、30質量%亜硫酸水素ナトリウム(以下、「NaHSO3」と略記する)83.3g(アクリル酸100質量部に対して5質量部)とを、それぞれ滴下ノズルから4時間かけて攪拌下にガラスフラスコ内に滴下した。滴下終了後、さらに30分間反応液を80℃に保持して重合を完結させた。
NaPSとNaHSを表1に示す添加量とした以外は、製造例1と同様の操作を行い、高分子化合物A6〜A8をそれぞれ得た。
(製造例5;水溶液ゲル重合による高分子化合物R1の製造)
ステンレス製反応容器に、78質量%ジメチルアミノエチルアクリレート塩化メチル4級塩水溶液(以下、「DAC」と略記する)、78質量%ジメチルアミノエチルメタクリレート塩化メチル水溶液(以下、「DMC」と略記する)、50質量%アクリルアミド水溶液(以下、「AM」と略記する)及びAAを加え、さらに蒸留水を加えて全質量を1.0kgにして均一に混合した。各単量体は、表2に示した配合比とし、全単量体の合計濃度は40質量%である。この溶液をpH=4に調整し、窒素ガスを60分間溶液に吹き込みながら、溶液温度を20℃に調節した。その後、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)2塩酸塩(以下、「V−50」と略記する)及びNaHSO3を、各単量体の合計質量に対して固形分換算で、それぞれ1500ppm、20ppmとなるように加えた。次いで、反応容器の上方からこの溶液に光照射して重合を行い、含水ゲル状の重合体を得た。光照射には13Wブラックライトを用いた。照射強度は0.4mW/cm2で、照射時間は60分間である。得られた含水ゲル状の重合体を、容器から取り出して細断した。これを温度80℃で5時間乾燥後、粉砕して粉末状の重合体(高分子化合物R1)を得た。この重合体の0.1%不溶解分量及び0.5%塩粘度を測定した。その結果を表2に示した。
高分子化合物Aを表2に示す量で加えて、各高分子化合物Aと全単量体との合計濃度を40質量%とした以外は、製造例5と同様に操作し、高分子化合物B1−B13(以下、単に「B1」、「B2」・・・のように略記する)をそれぞれ得た。B1〜B13は、高分子化合物Aの存在下で単量体を重合して得られた高分子化合物Bであり、それぞれが両性凝集剤でもある。
公共下水処理場から採取した初沈汚泥及び余剰汚泥からなる混合汚泥を用い、凝集及び脱水性能を評価した。使用した混合汚泥の性状は表3に示した。この混合汚泥200mLを300mLのビーカーに入れ、pHが4.6となるまで硫酸第二鉄を添加した。これに表3に示す両性凝集剤を、それぞれ汚泥質量(固形分ではなく有姿)に対して固形分として100ppm(質量)添加した。この混合汚泥をジャーテスターを用いて200rpmで1分間攪拌し、汚泥フロックを形成させた。汚泥フロックのフロック径及び10秒ろ過速度を測定した。ろ布上の汚泥を、同様のろ布を内装した遠沈管に採り、遠心分離器を使用して2000rpm、10分間の条件で汚泥を脱水し、そのケーキ含水率を測定した。これらの結果を表3に示した。なお、表3中、実施例4において添加した両性凝集剤のR1+A2の表記は、100質量部のR1に対し、0.3質量部のA2を予め混合してから汚泥に添加調整したことを意味し、実施例5において添加した両性凝集剤のR1+A2の表記は、100質量部のR1に対し、8質量部のA2を予め混合してから汚泥に添加したことを意味する(以下、同様の表記において同じ。)。
汚泥の採取日と、両性凝集剤の種類及び添加量が異なる以外は、実施例1と同様の操作で、凝集及び脱水性能を評価した。使用した凝集剤、汚泥の性状、得られた結果を表4に示した。
A1〜A4及び各単量体を表5に示した組成とした以外は製造例6と同様に操作し、高分子化合物R5及びB14〜B25を得た。B14〜B25は、高分子化合物Aの存在下で単量体を重合して得られた高分子化合物Bであり、それぞれが両性凝集剤でもある。
製紙工場廃水の汚泥200mLを300mLのビーカーに採取した。汚泥のpHは8.0であった。この汚泥に、pHが6.0となるまで硫酸バンドを添加した。これに表6に示す組成の両性凝集剤を、それぞれ汚泥質量(固形分ではなく有姿)に対して固形分として50ppm(質量)添加した。この混合汚泥を、ジャーテスターを用いて200rpmで1分間攪拌し、汚泥フロックを形成させた。汚泥フロックのフロック径及び10秒ろ過速度を測定した。ろ布上の汚泥を採取し、試験用ベルトプレス機を使用して170kPaで3.0分間圧搾して脱水ケーキを得、ケーキ含水率を測定した。これらの結果を表6に示した。
汚泥の採取日と、両性凝集剤の種類が異なる以外は、実施例13〜18、比較例6〜9と同様の操作で、凝集及び脱水性能を評価した。使用した凝集剤、汚泥の性状、得られた結果を表7に示した。
1000ml四つ口セパラブルフラスコにDACを203.6g、DMCを2.2g、AAを7.4g、連鎖移動剤としてイソプロピルアルコール4.6g(単量体に対して2.0質量%)、及び蒸留水を投入し、濃硫酸でpHを4に調整した。その後、V−50を0.04g含む20gの水溶液を添加し、全量が400gとなるように蒸留水を加えて単量体水溶液を調製した。さらに、この単量体水溶液を、HLB 8.0のノニオン性界面活性剤10.0gを溶解したパラフィン油 155gに加え、ホモジナイザーを用いて約1分間高速攪拌し乳化した。その後、フラスコに窒素ガス吹き込み管、還流冷却器、温度計を取り付け、攪拌機を通常の化学反応用の攪拌機に代え、攪拌しながらこの乳化液中に30分間窒素ガスを通して脱気した。その後、50℃に昇温して、窒素ガス雰囲気下で重合を行った。重合終了後、HLBが13.0のノニオン性界面活性剤17.2gを加えてエマルション型高分子化合物を得た。
A2、A4又はA7を表8に示す組成とした以外は製造例6と同様に操作し、B26〜B32を得た。B26〜B32は、高分子化合物Aの存在下で単量体を重合して得た高分子化合物Bであり、それぞれが両性凝集剤である。
公共下水処理場から採取した消化汚泥を用い、凝集及び脱水性能を評価した。使用した汚泥の性状は表9に示した。この混合汚泥200mLを300mLのビーカーに入れ、表9示した組成の両性凝集剤を、それぞれ汚泥質量に対して固形分として300ppmとなるよう添加した。この汚泥を、ジャーテスターを用いて200rpmで30秒間攪拌し、汚泥フロックを形成させた。汚泥フロックのフロック径及び10秒ろ過速度を測定した。ろ布上の汚泥を採取し、試験用ベルトプレス機を使用して170kPaで3.0分間圧搾して脱水ケーキを得、ケーキ含水率を測定した。これらの結果を表9に示した。
Claims (6)
- 重量平均分子量Mwが1000〜100万のポリ(メタ)アクリル酸及び/又はその塩のみから成る高分子化合物Aと、
ジメチルアミノエチルアクリレートの塩化メチル第4級塩及びジメチルアミノエチルメタクリレートの塩化メチル第4級塩から選択されるカチオン性単量体単位と、5〜95モル%のアクリルアミド単量体単位とを有する、粉末状高分子化合物又はエマルション型高分子化合物である高分子化合物Bと、
を含んでなり、前記高分子化合物Aが前記高分子化合物B 100質量部に対して、0.5〜8質量部含んでなるとともに高分子化合物Aと高分子化合物Bとの一部が化学的に結合していることを特徴とする両性高分子凝集剤。 - 高分子化合物Bが(メタ)アクリル酸、及びこれらの塩類から選択されるアニオン性単量体単位を含む請求項1に記載の両性高分子凝集剤。
- 重量平均分子量が1000〜100万のポリ(メタ)アクリル酸及び/又はその塩から成る高分子化合物Aの存在下で、少なくとも前記カチオン性単量体単位及び前記アクリルアミド単量体単位を含む単量体混合物を重合させる請求項1又は2に記載の両性高分子凝集剤の製造方法。
- 汚泥に請求項1又は2に記載される両性高分子凝集剤を添加して脱水することを特徴とする汚泥の脱水方法。
- 汚泥に有機カチオン性凝結剤及び/又は無機凝結剤を添加した後、請求項1又は2に記載される両性高分子凝集剤を添加して脱水することを特徴とする汚泥の脱水方法。
- 汚泥に有機カチオン性凝結剤及び/又は無機凝結剤を添加した後、前記汚泥のpH(25℃)を4〜7に調整し、次いで、請求項1又は2に記載される両性高分子凝集剤を添加して脱水することを特徴とする汚泥の脱水方法。
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