JP5927189B2 - 変性フィロケイ酸塩 - Google Patents
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Description
実施例1a:5.5CECのHDTAと0.5CECのACOを有するモンモリロナイト
4〜9%の水分含有量を有する精製されたナトリウムモンモリロナイト(Closiste(登録商標)Na+)を、Southern Clay Productsから購入し、ナトリウムモンモリロナイトのCECは92.6mequiv/100gであった。
250mlのエタノールに溶解させたハロゲン化ACOを使用した以外は、実施例1bの方法に従い、5.75CECのHDTAと0.25CECのACOを有するCLOを得た。ACO量は0.84グラムであり、HDTA量は38.81グラムであった。
250mlのエタノールに溶解させた0.65グラムのハロゲン化COを使用した以外は、実施例1bの方法に従い、5.75CECのHDTAと0.25CECのCOを有するCLOを得た。
ヘキサデシルトリメチルアンモニウムカチオンで変性したモンモリロナイトの生産では、500mlのエタノールに溶解した40.50グラムの臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウムから出発した以外は実施例1と同じ方法を実施した。得られた変性フィロケイ酸塩は、6CECのHDTAを有するCLOである。
(ODTA)カチオンで変性したモンモリロナイトの生産では、43.62グラムの臭化(ODTA)から出発した以外は、実施例2と同じ方法を実施した。得られた変性フィロケイ酸塩は、6CECのODTAを有するCLOである。
(ACO)カチオンで変性したモンモリロナイトの生産では、10.09グラムの塩化(ACO)から出発した以外は、実施例2と同じ方法を実施した。得られた変性フィロケイ酸塩は、3CECのACOを有するCLOである。
(CO)カチオンで変性したモンモリロナイトの生産では、7.76グラムの塩化(CO)から出発した以外は、実施例2と同じ方法を実施した。得られた変性フィロケイ酸塩は、3CECのCOを有するCLOである。
実施例1a、1b及び2で得られたフィロケイ酸塩中の変性剤の存在を、図1に参照されるTGAによる熱的特徴により確認し、その安定性を比較例1、2及び3で得られたフィロケイ酸塩と比較した。
実施例4a:PLA4042-フィロケイ酸塩(5.5CECのHDTAと0.5CECのACOを有するモンモリロナイト)
PLAナノコンポジットサンプルを、実施例1aで調製された変性フィロケイ酸塩及びPLA4042を用いて得た。
この目的のために、DSM Xploreマイクロコンパウンダー(15cc)を使用した。PLAペレット(60℃で一晩乾燥)を、この同軸回転式2軸マイクロ押出機において、4重量%の変性フィロケイ酸塩と混合した。プロセス温度を200℃にした。スクリューの回転速度を100r.p.mに維持し、滞留時間を10分にセットした。押出後、溶解した物質を予熱されたシリンダー200℃を介して射出成形機(4cc)(DSM Xplore)に移し、骨様標本サンプルを得た(ISO527スタンダード;プローブタイプ5A−B)。
実施例1bで調製された変性フィロケイ酸塩を使用する以外は、実施例4aと同じ方法を実施した。
実施例1cで調製された変性フィロケイ酸塩を使用する以外は、実施例4aと同じ方法を実施した。
実施例2で調製された変性フィロケイ酸塩を使用する以外は、実施例4aと同じ方法を実施した。
実施例1bで調製された変性フィロケイ酸塩とPLA2002を使用する以外は、実施例4aと同じ方法を実施した。
実施例2で調製された変性フィロケイ酸塩とPLA2002を使用する以外は、実施例4aと同じ方法を実施した。
比較例1で調製された変性フィロケイ酸塩を使用する以外は、実施例4aと同じ方法を実施した。
比較例1で調製された変性フィロケイ酸とPLA2002を使用する以外は、実施例4aと同じ方法を実施した。
機械的特性
機械的特性を、万能試験機(モデルM350-20CT)を使用して、ISO-527に従って評価した。
結果を、PLAのヤング率及び破断伸びを示す図2に表した(実施例4a、4b及び4cで得られたナノコンポジット)。
サンプルを、23℃、50%のRH(相対湿度)においてASTM規格E96に従い評価した(乾燥法)。
結果を表1に示す。水蒸気透過性の値が小さくなればなるほど、バリア性が優れる。
これらの条件でのWVTRにおける最大の低減は、変性剤がHDTAであるサンプルで得られた。
酸素透過率を、次のASTM規格D3985:「電量センサーを使用するプラスチックフィルム及びシートを通過する酸素ガス透過率の標準的試験法」に従い評価した。実験機器はOX-TRAN2/20SMであった。測定条件は23℃、相対湿度50%とした。試験は酸素(100%)を用いて実施した。
結果は、本発明のナノコンポジットの酸素透過性における低下を示している。最良の改善性は、約15%の酸素透過性の低下度合いの実施例4bで調製されたナノコンポジットで観察される。
ナノコンポジット及びポリマー溶融温度に達したときに、種々のナノコンポジット(実施例4a、4b、4d、及び比較例4)及びPLA4042に何が起こったかを示すために示差走査熱量測定法を使用した。
Claims (13)
- フィロケイ酸塩の層間にインターカレートされたヘキサデシルトリメチルアンモニウムイオンの形の変性剤と、アセチルコリン及びコリンからなる群から選択される付加的な変性剤を含み、
アセチルコリン又はコリンが、0.20−0.75meq/100gフィロケイ酸塩カチオン交換容量値からなる濃度で存在し、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムイオンの量が、5.25−5.80meq/100gフィロケイ酸塩カチオン交換容量値からなる濃度で存在する変性フィロケイ酸塩組成物。 - アセチルコリン又はコリンが、0.25−0.50meq/100gフィロケイ酸塩カチオン交換容量値からなる濃度で存在し、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムイオンの量が、5.55−5.75meq/100gフィロケイ酸塩カチオン交換容量値からなる濃度で存在する請求項1に記載の変性フィロケイ酸塩組成物。
- 請求項1から2のいずれか一項に記載の変性フィロケイ酸塩を調製する方法であって、
(a)水とC1−C10アルコールにフィロケイ酸塩を分散させ;(b)超音波を印加し;(c)0.20−0.75meq/100gフィロケイ酸塩カチオン交換容量値からなる濃度で、コリン塩又はアセチルコリン塩を用いたカチオン交換を実施し;(d)5.25−5.80meq/100gフィロケイ酸塩カチオン交換容量値からなる濃度で、ヘキサデシルトリメチルアンモニウム塩を用いたカチオン交換を実施し;(e)20℃−120℃の温度に工程(d)の混合物を維持し;(f)工程(d)で得られた化合物を単離することを含む、方法。 - フィロケイ酸塩が水とエタノールに分散される請求項3に記載の方法。
- 添加されるコリン塩又はアセチルコリン塩がハロゲン化コリン又はハロゲン化アセチルコリンである請求項3又は4に記載の方法。
- 添加されるハロゲン化コリン又はハロゲン化アセチルコリンが塩化コリン又は塩化アセチルコリンである請求項5に記載の方法。
- 添加されるハロゲン化ヘキサデシルトリメチルアンモニウムが臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウムである請求項3から6のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(d)の混合物が65℃−75℃の温度に維持される請求項3から7のいずれか一項に記載の方法。
- カチオン交換工程が、先ずコリン又はアセチルコリンを用いて実施され、その後、ハロゲン化ヘキサデシルトリメチルアンモニウムを用いて実施される請求項3から8のいずれか一項に記載の方法。
- 単離工程が、調製された変性フィロケイ酸塩の精製を含む請求項3から9のいずれか一項に記載の方法。
- フィロケイ酸塩が水:エタノールの溶液を用いて精製され、混合物が50℃−90℃の温度に攪拌下で維持される請求項10に記載の方法。
- 単離工程が、精製後のフィロケイ酸塩の乾燥工程を含み、乾燥工程が70℃−90℃の温度で実施される請求項3から11のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から2のいずれか一項に記載の変性フィロケイ酸塩を含むポリマーの強化剤。
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