JP5918339B2 - 向上したゲル強度のメチルセルロース - Google Patents
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Description
例1
本発明のメチルセルロースを本発明の方法に従って製造した。
微細に粉砕したセルロースウッドパルプをジャケット付きの攪拌器付き反応器に入れた。反応器を脱気し、そして窒素でパージして酸素を除去し、その後、再び脱気した。反応器を2段階で用いた。第一の段階では、50質量%の水中の水酸化ナトリウムを、0.45/1.0のNaOH/セルロースの質量比でセルロース上にスプレーし、温度を40℃(開始温度)に調節した。NaOH/セルロースを約10〜20分攪拌した後に、ジメチルエーテル及び塩化メチルの混合物を反応器に添加し、さらなる塩化メチルを加え、塩化メチル/セルロースの質量比が約0.64/1.0となるようにした。その後、反応器の内容物を40℃から80℃に次の40分間で加熱した。80℃(クック温度)に到達した後に、第一の段階の反応をさらに30分間(クック時間)進行させた。残りの水酸化ナトリウム及び塩化メチルを添加し、さらなる反応をさせることにより第二の段階を行った。第二の量の50質量%の水中のNaOHを、質量比0.65/1.0のNaOH/セルロース(セルロースはちょうどこの時点で実際に部分的にエーテル化されている)で10分間にわたって添加した。第二の量の塩化メチルを、質量比0.90/1.0の塩化メチル/セルロースのレベルまで約35分間にわたって添加した。反応を80℃でさらに30分間(クック時間)続け、エーテル化を完了した。表2は、プロセス情報並びにアルカリ化及びエーテル化に関するデータを示す。
例1のメチルセルロースのサンプルを種々の時間にわたって無水塩化水素との反応により解重合し、次いで、重炭酸ナトリウムで中和した。解重合の後に、サンプルは614cPの粘度(2%溶液)を示し、2250パスカルのG’及び20分のメルトバック時間を示した。別の解重合の後に、サンプルは219cPの粘度、1400のG’、108°F(42℃)のTgel及び40分のメルトバック時間を示した。別の解重合の後に、サンプルは81cPの粘度、1390パスカルのG’、103°F(39℃)のTgel及び19分のメルトバック時間を示した。別の解重合の後に、サンプルは66cPの粘度、1680パスカルのG’及び25分のメルトバック時間を示した。製品特性を表4に示す。
本発明の別のメチルセルロースを本発明の方法により製造した。方法は表2に示した以外は例1のとおりである。
例2のメチルセルロース最終製品のサンプルを種々の長さの時間にわたって無水塩化水素との反応により解重合し、次いで、重炭酸ナトリウムで中和した。解重合の後に、サンプルは375cPの粘度(2%溶液)を示し、1080パスカルのG’及び50分を超えるメルトバック時間を示した。別の解重合の後に、サンプルは29cPの粘度、569パスカルのG’、87°F(31℃)のTgel及び30分のメルトバック時間を示した。製品特性を表4に示す。
本発明の別のメチルセルロースを本発明の方法により製造した。方法は表2に示した以外は例1のとおりである。
本発明の別のメチルセルロースを本発明の方法により製造した。方法は表2に示した以外は例1のとおりである。
本発明の別のメチルセルロースを本発明の方法により製造した。方法は表2に示した以外は例1のとおりである。
本発明の別のメチルセルロースを本発明の方法により製造した。方法は表2に示した以外は例1のとおりである。
本発明の別のメチルセルロースを本発明の方法により製造した。方法は追加の(第三の)段階を有すること以外は例1のとおりである。プロセス情報を表5に示す。
本発明の別のメチルセルロースを本発明の方法により製造した。方法は追加の(第三の)段階を有すること以外は例1のとおりである。プロセス情報を表5に示す。
本発明の別のメチルセルロースを本発明の方法により製造した。方法は追加の(第三の)段階を有すること以外は例1のとおりである。プロセス情報を表5に示す。
の工程を含む、所望のメトキシル置換レベルを有するメチルセルロースの製造方法。
[2]前記第二のメトキシル置換レベルは所望のメトキシル置換レベルの本質的に100%である、[1]記載の方法。
[3]前記第一のメトキシル置換レベルは所望のメトキシル置換レベルの約30%以上である、[1]記載の方法。
[4]前記第一のメトキシル置換レベルは所望のメトキシル置換レベルの約40%以上である、[1]記載の方法。
[5]前記第二の量のメチル化剤は15分間以上にわたって約65℃〜約120℃において添加される、[1]記載の方法。
[6]前記第二の量のメチル化剤は20分間以上にわたって約75℃〜約100℃において添加される、[1]記載の方法。
[7]前記第二の量のメチル化剤は25分間以上にわたって約80℃〜約90℃において添加される、[2]記載の方法。
[8]約65℃〜約110℃の温度でメチル化反応を行なう、[3]記載の方法。
[9]約80℃〜約90℃の温度でメチル化反応を行なう、[1]記載の方法。
[10]ヒドロキシプロピル置換を有するメチルセルロースを生成するために充分な反応条件下において、ある量のプロピレンオキシドとセルロースパルプもしくはメチルセルロースとの接触を、第一もしくは第二の段階において行なう、[1]記載の方法。
[11]ヒドロキシブチル置換を有するメチルセルロースを生成するために充分な反応条件下において、ある量のブチレンオキシドとセルロースパルプもしくはメチルセルロースとの接触を、第一もしくは第二の段階において行なう、[1]記載の方法。
[12]ヒドロキシエチル置換を有するメチルセルロースを生成するために充分な反応条件下において、ある量のエチレンオキシドとセルロースパルプもしくはメチルセルロースとの接触を、第一もしくは第二の段階において行なう、[1]記載の方法。
[13]エトキシル置換を有するメチルセルロースを生成するために充分な反応条件下において、ある量の塩化エチルとセルロースパルプもしくはメチルセルロースとの接触を、第一もしくは第二の段階において行なう、[1]記載の方法。
[14]所望のメトキシル置換レベルは約21〜約42質量%である、[1]記載の方法。
[15]所望のメトキシル置換レベルは約25〜約35質量%である、[1]記載の方法。
[16]所望のメトキシル置換レベルは約29〜約32質量%である、[1]記載の方法。
[17](c)総計のメトキシル置換レベルのメチルセルロースの溶液中にピンを浸漬すること、(d)前記ピン上に溶液をゲル化させること、(e)前記溶液を乾燥し、医薬カプセルを形成するように合わせることができるキャップ及びボディーの形態のメチルセルロースの薄い、乾燥した層を形成させること、(f)前記キャップ及びボディーを前記ピンから取り外すこと、をさらに含む、[1]記載の方法。
[18](c)総計のメトキシル置換レベルのメチルセルロースの溶液中にピンを浸漬すること、(d)前記ピン上に溶液をゲル化させること、(e)前記溶液を乾燥し、医薬カプセルを形成するように合わせることができるキャップ及びボディーの形態のメチルセルロースの薄い、乾燥した層を形成させること、(f)前記キャップ及びボディーを前記ピンから取り外すこと、
をさらに含む、[1]記載の方法エーテル。
[19][1]記載の方法により製造される、メチルセルロース。
[20]メチルセルロースの質量を基準として約29〜約32質量%のメトキシル置換を有し、かつ、約223×(v0.273)(式中、vはメチルセルロースの粘度を示す)を超えるゲル強度を有する、メチルセルロース。
[21]前記ゲル強度は約490×(v0.241)を超える、[20]記載のメチルセルロース。
[22]2%水溶液中において約1〜約600,000センチポアズの粘度を有する、[20]記載のメチルセルロース。
[23]2%水溶液中において約1〜約100,000センチポアズの粘度を有する、[20]記載のメチルセルロース。
[24]2%水溶液中、20℃において約3〜約15センチポアズの粘度を有する、[20]記載のメチルセルロース。
[25]メチルセルロースの質量を基準として、約1質量%以下の非メトキシル置換を有する、[20]記載のメチルセルロース。
[26]メチルセルロースの質量を基準として、約0.2質量%以下の非メトキシル置換を有する、[20]記載のメチルセルロース。
[27]非メトキシル置換を本質的に有しない、[20]記載のメチルセルロース。
[28]医薬カプセルの形態である、[20]記載のメチルセルロース。
[29]医薬タブレットの賦形材の形態である、[20]記載のメチルセルロース。
[30]セラミックの形態である、[20]記載のメチルセルロース。
[31]メチルセルロースは以下の群より選ばれるいずれかの形態である、[20]記載のメチルセルロース:医薬被包材、カプセル、タブレットコーティング及び賦形材;ドライウォールテープジョイントコンパウンド;モルタル、グラウト;セメントプラスター;スプレープラスター;セメントスタッコ;接着剤;ペースト;ウォール/シーリングテキスチャライザー;テープキャスティング、押出成形及び射出成形のためのバインダー又は加工助剤;農薬スプレー付着剤;農薬、除草剤及び肥料粉末のための懸濁/分散助剤;シャンプー;ローション;クリーナー及びセラミック。
[32][20]記載のメチルセルロースを含む食品組成物。
[33]前記食品組成物は、野菜、肉及び大豆パテ;改質海鮮品;改質チーズスティック;クリームスープ;グレイビー及びソース;サラダドレッシング;マヨネーズ;オニオンリング;ジャム;ジェリー及びシロップ;パイフィリング;フレンチフライ及び押出しフライなどの加工ポテト製品;揚げ物食品、パンケーキ/ワッフル及びケーキのためのこね粉;ペットフード、飲料物;冷凍デザート;アイスクリーム、コテージチーズ、ヨーグルト、チーズ及びサワークリームなどの培養された乳製品;ケーキアイシング及びグレーズ;発酵された及び発酵されていないベーク品;並びにホイップトトッピングからなる群より選ばれる、[32]記載の食品組成物。
[34]組成物の総計質量を基準として約0.01〜約5質量%のメチルセルロースを含む、[32]記載の食品組成物。
[35]メチルセルロースは2%水溶液中、20℃において約1〜約600,000センチポアズの粘度を有する、[32]記載の食品組成物。
[36]メチルセルロースは約490×(v0.241)を超えるゲル強度を有し、かつ、2%水溶液中、20℃において約1〜約100,000センチポアズの粘度を有する、[32]記載の食品組成物。
[37]非メトキシル置換はメチルセルロースの質量を基準として約0.2質量%以下である、[32]記載の食品組成物。
Claims (9)
- (a)セルロースパルプを、第一の量の水性水酸化アルカリと反応させて該セルロースパルプを部分アルカリ化し、そして温度65〜120℃で第一の量のメチル化剤と、メチル化剤のセルロースに対する質量比0.60/1〜0.74/1にて反応させて総計のメトキシル置換レベルの20%以上80%以下である第一のメトキシル置換レベルにまで該セルロースパルプを部分メチル化すること、及び、
(b)前記第一のメトキシル置換レベルのメチルセルロースを第二の量の水性水酸化アルカリと反応させて第二のアルカリ化レベルにまでアルカリ化し、そして総計のメトキシル置換レベルの40%以上である第二のメトキシル置換レベルにまでメチル化するために、温度65〜120℃で15分間以上にわたって、前記第二のアルカリ化レベルのメチルセルロースに第二の量のメチル化剤を連続的に又は漸増的に添加すること、
の工程を含み、
総計のメトキシル置換レベルの20%以上は第二の段階で行なわれる、メチルセルロースの質量基準で25〜35質量%のメトキシル置換レベル及び非メトキシル置換1質量%以下を有するメチルセルロースの製造方法。 - 前記第二のアルカリ化レベルのメチルセルロースに、前記第二の量のメチル化剤を、メチル化剤のセルロースに対する質量比0.61/1〜1.30/1にて連続的に又は漸増的に添加する、請求項1記載の方法。
- 前記第二の量のメチル化剤は25分間以上60分間以下にわたって80℃〜90℃において添加される、請求項1又は2記載の方法。
- 総計のメトキシル置換レベルの20〜60%は第一の段階で行なわれ、そして総計のメトキシル置換レベルの80〜40%は第二の段階で行なわれる二段階法である、請求項1〜3のいずれか1項記載の方法。
- 総計のメトキシル置換レベルの40〜60%は第一の段階で行なわれ、そして総計のメトキシル置換レベルの60〜40%は第二の段階で行なわれる二段階法である、請求項4記載の方法。
- 前記第二のメトキシル置換レベルのメチルセルロースを、第三の量の水性水酸化アルカリと接触させて第三のアルカリ化レベルにアルカリ化させ、そして、
21〜42質量%のメトキシル置換レベルを有するメチルセルロースを生成するために、温度65〜120℃で、前記第三のアルカリ化レベルのメチルセルロースを、第三の量のメチル化剤と接触させること、
のさらなる工程を含む三段階法である、請求項1〜3のいずれか1項記載の方法。 - 総計のメトキシル置換レベルの20〜60%は第一の段階及び第二の段階の各々で行なわれ、そして5%〜30%は第三の段階で行なわれる、請求項6記載の方法。
- メチルセルロースはメトキシル置換が29〜32質量%である、請求項1〜7のいずれか1項記載の方法。
- 医薬カプセルを製造する方法であって、メチルセルロースが、請求項1〜8のいずれか1項記載の方法に従って製造され、該方法が、(c)総計のメトキシル置換レベルのメチルセルロースの溶液中にピンを浸漬すること、(d)前記ピン上に溶液をゲル化させること、(e)前記溶液を乾燥し、医薬カプセルを形成するように合わせることができるキャップ及びボディーの形態のメチルセルロースの薄い、乾燥した層を形成させること、及び(f)前記キャップ及びボディーを前記ピンから取り外すこと、
をさらに含む、方法。
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