JP5897200B2 - 研磨用組成物、研磨用組成物製造方法および研磨物製造方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2013年2月13日に出願された日本国特許出願2013−026020に基づく優先権を主張しており、その出願の全内容は本明細書中に参照として組み入れられている。
ここに開示される研磨用組成物に含まれる砥粒の材質や性状は特に制限されず、研磨用組成物の使用目的や使用態様等に応じて適宜選択することができる。砥粒の例としては、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子が挙げられる。無機粒子の具体例としては、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子;窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子;炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子;ダイヤモンド粒子;炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩等が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子やポリ(メタ)アクリル酸粒子(ここで(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。)、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。このような砥粒は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
砥粒の平均二次粒子径DP2は、対象とする砥粒の水分散液(水溶性ポリマーを含有しない。)を測定サンプルとして、例えば、日機装株式会社製の型式「UPA−UT151」を用いた動的光散乱法により測定することができる。
ここに開示される研磨用組成物に含まれる水溶性ポリマーの種類は特に制限されない。例えば、研磨用組成物の分野において公知の水溶性ポリマーのなかから、砥粒濃度0.2質量%の研磨用組成物中において所望のサイズの粒子を形成し得るように選択することができる。水溶性ポリマーは、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
EOとPOとのブロック共重合体は、ポリエチレンオキサイドブロック(PEO)とポリプロピレンオキサイドブロック(PPO)とを含むジブロック体、トリブロック体等であり得る。上記トリブロック体の例には、PEO−PPO−PEO型トリブロック体およびPPO−PEO−PPO型トリブロック体が含まれる。通常は、PEO−PPO−PEO型トリブロック体がより好ましい。
HO−(EO)a−(PO)b−(EO)c−H ・・・(1)
一般式(1)中のEOはオキシエチレン単位(−CH2CH2O−)を示し、POはオキシプロピレン単位(−CH2CH(CH3)O−)基を示し、a、bおよびcはそれぞれ1以上(典型的には2以上)の整数を示す。
一般式(1)において、aとcとの合計は、2〜1000の範囲であることが好ましく、より好ましくは5〜500の範囲であり、さらに好ましくは10〜200の範囲である。一般式(1)中のbは、2〜200の範囲であることが好ましく、より好ましくは5〜100の範囲であり、さらに好ましくは10〜50の範囲である。
なお、本明細書中において共重合体とは、特記しない場合、ランダム共重合体、交互共重合体、ブロック共重合体、グラフト共重合体等の各種の共重合体を包括的に指す意味である。
N−ビニルラクタム型モノマーの具体例としては、N−ビニルピロリドン(VP)、N−ビニルピペリドン、N−ビニルモルホリノン、N−ビニルカプロラクタム(VC)、N−ビニル−1,3−オキサジン−2−オン、N−ビニル−3,5−モルホリンジオン等が挙げられる。N−ビニルラクタム型のモノマー単位を含むポリマーの具体例としては、ポリビニルピロリドン、ポリビニルカプロラクタム、VPとVCとのランダム共重合体、VPおよびVCの一方または両方と他のビニルモノマー(例えば、アクリル系モノマー、ビニルエステル系モノマー等)とのランダム共重合体、VPおよびVCの一方または両方を含むポリマーセグメントを含むブロック共重合体やグラフト共重合体(例えば、ポリビニルアルコールにポリビニルピロリドンがグラフトしたグラフト共重合体)等が挙げられる。なかでも好ましいものとして、ビニルピロリドン系ポリマー(PVP)が挙げられる。ここでビニルピロリドン系ポリマーとは、VPの単独重合体およびVPの共重合体(例えば、VPの共重合割合が50重量%を超える共重合体)をいう。ビニルピロリドン系ポリマーにおいて、全繰返し単位のモル数に占めるVP単位のモル数の割合は、通常は50%以上であり、80%以上(例えば90%以上、典型的には95%以上)であることが適当である。水溶性ポリマーの全繰返し単位が実質的にVP単位から構成されていてもよい。
N−ビニル鎖状アミドの具体例としては、N−ビニルアセトアミド、N−ビニルプロピオン酸アミド、N−ビニル酪酸アミド等が挙げられる。
N−(メタ)アクリロイル基を有する鎖状アミドをモノマー単位として含むポリマーの例として、N−イソプロピルアクリルアミドの単独重合体およびN−イソプロピルアクリルアミドの共重合体(例えば、N−イソプロピルアクリルアミドの共重合割合が50重量%を超える共重合体)が挙げられる。
より好ましいMw/Mnの範囲は、水溶性ポリマーの種類によっても異なり得る。例えば、水溶性ポリマーPAのMw/Mnは、好ましくは4.8以下、より好ましくは4.6以下である。また、例えば水溶性ポリマーPBのMw/Mnは、好ましくは4.0以下、より好ましくは3.5以下、さらに好ましくは3.0以下である。また、例えば水溶性ポリマーPCのMw/Mnは、好ましくは4.0以下、より好ましくは3.5以下、さらに好ましくは3.0以下である。また、例えば水溶性ポリマーPDのMw/Mnは、好ましくは4.0以下、より好ましくは3.5以下、さらに好ましくは3.0以下である。また、例えば水溶性ポリマーPEのMw/Mnは、好ましくは4.0以下、より好ましくは3.5以下、さらに好ましくは3.0以下である。
一方、例えば、水溶性ポリマーPAのMw/Mnは、好ましくは2.0以上、より好ましくは3.0以上である。また、例えば水溶性ポリマーPBのMw/Mnは、好ましくは1.05以上である。また、例えば水溶性ポリマーPCのMw/Mnは、好ましくは1.05以上である。また、例えば水溶性ポリマーPDのMw/Mnは、好ましくは1.05以上である。また、例えば水溶性ポリマーPEのMw/Mnは、好ましくは1.05以上である。
また、水溶性ポリマーPFのMw/Mnは、好ましくは4.0以下、より好ましくは3.5以下、さらに好ましくは3.0以下である。また、水溶性ポリマーPFのMw/Mnは、好ましくは1.05以上である。
ここに開示される研磨用組成物に含まれる水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。使用する水は、研磨用組成物に含有される他の成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下であることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂による不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。
ここに開示される研磨用組成物は、必要に応じて、水と均一に混合し得る有機溶剤(低級アルコール、低級ケトン等)をさらに含有してもよい。通常は、研磨用組成物に含まれる溶媒の90体積%以上が水であることが好ましく、95体積%以上(典型的には99〜100体積%)が水であることがより好ましい。
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には、砥粒、水溶性ポリマーおよび水の他に、塩基性化合物を含有する。ここで塩基性化合物とは、研磨用組成物に添加されることによって該組成物のpHを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物は、研磨対象となる面を化学的に研磨する働きをし、研磨速度の向上に寄与し得る。また、塩基性化合物は、研磨用組成物の分散安定性の向上に役立ち得る。
ここに開示される研磨用組成物は、砥粒、水溶性ポリマーおよび水の他に、界面活性剤(典型的には、分子量1×104未満の水溶性有機化合物)を含む態様で好ましく実施され得る。界面活性剤の使用により、研磨用組成物の分散安定性が向上し得る。また、研磨面のヘイズを低減することが容易となり得る。界面活性剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
界面活性剤の分子量のより好ましい範囲は、界面活性剤の種類によっても異なり得る。例えば、界面活性剤としてEOとPOとのブロック共重合体を用いる場合には、Mwが1000以上のものが好ましく、2000以上のものがより好ましく、5000以上のものがさらに好ましい。
また、水溶性ポリマーの含有量W1と界面活性剤の含有量W2との質量比(W1/W2)は特に制限されないが、通常、0.01〜200の範囲とすることが適当であり、例えば0.1〜100の範囲とすることが好ましい。好ましい一態様において、(W1/W2)は、例えば0.01〜20の範囲とすることができ、0.05〜15の範囲が好ましく、0.1〜10の範囲がより好ましい。
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、キレート剤、有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物(典型的には、シリコンウエハのファイナルポリシングに用いられる研磨用組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
防腐剤および防カビ剤の例としては、イソチアゾリン系化合物、パラオキシ安息香酸エステル類、フェノキシエタノール等が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物は、種々の材質および形状を有する研磨対象物の研磨に適用され得る。研磨対象物の材質は、例えば、シリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン、ステンレス鋼等の金属もしくは半金属、またはこれらの合金;石英ガラス、アルミノシリケートガラス、ガラス状カーボン等のガラス状物質;アルミナ、シリカ、サファイア、窒化ケイ素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料;炭化ケイ素、窒化ガリウム、ヒ化ガリウム等の化合物半導体基板材料;ポリイミド樹脂等の樹脂材料;等であり得る。これらのうち複数の材質により構成された研磨対象物であってもよい。なかでも、シリコンからなる表面を備えた研磨対象物の研磨に好適である。
研磨対象物の形状は特に制限されない。ここに開示される研磨用組成物は、例えば、板状や多面体状等の、平面を有する研磨対象物の研磨に好ましく適用され得る。
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には該研磨用組成物を含む研磨液の形態で研磨対象物に供給されて、その研磨対象物の研磨に用いられる。上記研磨液は、例えば、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を希釈(典型的には、水により希釈)して調製されたものであり得る。あるいは、該研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨用組成物の概念には、研磨対象物に供給されて該研磨対象物の研磨に用いられる研磨液(ワーキングスラリー)と、希釈して研磨液として用いられる濃縮液(研磨液の原液)との双方が包含される。ここに開示される研磨用組成物を含む研磨液の他の例として、該組成物のpHを調整してなる研磨液が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物には、粒子として、砥粒単体のものや、砥粒と水溶性ポリマーとが吸着してなるもの等が含まれ得る。上記粒子は、例えば、砥粒粒子や、1個の砥粒粒子の表面にポリマーの1分子または複数分子が吸着した形態、1分子のポリマーに2個以上の砥粒粒子が吸着した形態、2個以上の砥粒粒子と2分子以上のポリマーとが吸着した形態、砥粒および水溶性ポリマーに研磨用組成物中の他の成分(例えば界面活性剤)がさらに吸着した形態、等であり得る。研磨対象物の研磨に用いられる研磨用組成物中には、一般に、上記で例示したような複数の形態の粒子が混在していると考えられる。砥粒と水溶性ポリマーとが吸着してなる粒子が研磨用組成物中に存在することは、該研磨用組成物中の粒子の平均粒子径を測定した場合、その値が砥粒粒子の平均粒子径の値より大きくなることによって把握され得る。
研磨速度の観点から、D50は10nm超であることが好ましく、より好ましくは20nm超である。より高い研磨効果を得る観点から、D50は30nm以上が好ましく、35nm以上がより好ましいい。また、より平滑性の高い表面(例えば、よりヘイズの低い表面)を実現しやすい等の観点から、D50は、90nm以下が適当であり、80nm以下が好ましく、70nm以下がより好ましい。
研磨速度等の観点から、D95は50nm以上が好ましく、60nm以上(例えば65nm以上)がより好ましい。また、スクラッチ低減等の観点から、D95は120nm以下が適当であり、110nm以下が好ましく、100nm以下がより好ましい。
D10は、典型的には10nm以上であり、研磨効率等の観点から20nm以上が適当である。研磨用組成物の調製容易性等の観点から、D10は60nm未満が適当であり、50nm未満が好ましい。
ここに開示される研磨用組成物は、所望のDAを満たす研磨用組成物を得ることのできる適宜の方法により製造することができる。例えば、翼式攪拌機、超音波分散機、ホモミキサー等の周知の混合装置を用いて、研磨用組成物に含まれる各成分を混合するとよい。これらの成分を混合する態様は特に限定されず、例えば全成分を一度に混合してもよく、適宜設定した順序で混合してもよい。
塩基性砥粒分散液とポリマー水溶液とを混合する際には、塩基性砥粒分散液に対してポリマー水溶液を添加することが好ましい。かかる混合方法によると、例えばポリマー水溶液に対して塩基性砥粒分散液を添加する混合方法に比べて、砥粒と水溶性ポリマーとの吸着をより均一に進行させることができる。砥粒がシリカ粒子(例えばコロイダルシリカ粒子)である場合には、上記のように塩基性砥粒分散液に対してポリマー水溶液を添加する混合方法を採用することが特に有意義である。
ここに開示される研磨用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、研磨対象物の研磨に好適に使用することができる。以下、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する方法の好適な一態様につき説明する。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液(典型的にはスラリー状の研磨液であり、研磨スラリーと称されることもある。)を用意する。上記研磨液を用意することには、上述のように、研磨用組成物に濃度調整(例えば希釈)、pH調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。
ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨された研磨物は、典型的には、研磨後に洗浄される。この洗浄は、適当な洗浄液を用いて行うことができる。使用する洗浄液は特に限定されず、例えば、半導体等の分野において一般的なSC−1洗浄液(水酸化アンモニウム(NH4OH)と過酸化水素(H2O2)と水(H2O)との混合液。以下、SC−1洗浄液を用いて洗浄することを「SC−1洗浄」という。)、SC−2洗浄液(HClとH2O2とH2Oとの混合液。)等を用いることができる。洗浄液の温度は、例えば常温〜90℃程度とすることができる。洗浄効果を向上させる観点から、50℃〜85℃程度の洗浄液を好ましく使用し得る。
ここに開示される研磨用組成物は、研磨対象物に供給される前には濃縮された形態(すなわち、研磨液の濃縮液の形態)であってもよい。このように濃縮された形態の研磨用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば、体積換算で2倍〜100倍程度とすることができ、通常は5倍〜50倍程度が適当である。好ましい一態様に係る研磨用組成物の濃縮倍率は10倍〜30倍であり、例えば15倍〜25倍である。
(実施例1)
砥粒としてのコロイダルシリカを20%の濃度で含み、塩基性化合物としてのアンモニア(NH3)を29%の濃度で含むアンモニア水を加えてpH9.0に調整したコロイダルシリカ分散液を用意した。上記コロイダルシリカの平均一次粒子径は23nmであり、平均二次粒子径は45nmであった。上記平均一次粒子径は、マイクロメリテックス社製の表面積測定装置、商品名「Flow Sorb II 2300」を用いて測定されたものであり、上記平均二次粒子径は、上記コロイダルシリカ分散液を測定サンプルとして、日機装株式会社製の型式「UPA−UT151」を用いて測定された体積平均二次粒子径である(以下の例において同じ。)。
上記コロイダルシリカ分散液にさらにアンモニア水を加えて、pH10.3の塩基性分散液を調製した。ヒドロキシエチルセルロース(Mw25×104;以下「HEC−A」と表記することがある。)を1.5%の濃度で含みアンモニアでpH9.0に調整したポリマー水溶液を用意し、このポリマー水溶液を上記塩基性分散液に添加して混合した。さらに超純水を加えて、砥粒濃度3.5%の研磨用組成物濃縮液を調製した。この濃縮液を、砥粒濃度が0.2%となるように超純水で希釈して、表1に示す組成の研磨液を調製した。水溶性ポリマーおよびアンモニア水の使用量は、研磨液中における水溶性ポリマーの含有量が0.010%、アンモニアの含有量が0.005%(砥粒100部に対してそれぞれ5部および2.5部)となるように調整した。得られた研磨液のpHは10.1であった。
実施例1のポリマー水溶液に代えて、HEC−Aを1.5%の濃度で含みアンモニアでpH9.0に調整したポリマー水溶液と、界面活性剤の水溶液とを使用した。界面活性剤としてはPEO−PPO−PEOブロック共重合体(Mw9000)を使用し、その使用量は研磨液中の含有量が0.001%(砥粒100部に対して0.5部)となるように調整した。その他の点は実施例1と同様にして、表1に示す組成の研磨液を調製した。実施例1と同様にして測定した粒子の体積平均粒子径DAは57nmであった。
実施例2において、使用するポリマー水溶液に含まれるHEC−Aの濃度を0.5倍に変更した。その他の点は実施例2と同様にして、表1に示す組成の研磨液を調製した。実施例1と同様にして測定した粒子の体積平均粒子径DAは57nmであった。
実施例2において、使用するポリマー水溶液に含まれるHEC−Aの濃度を1.5倍に変更した。その他の点は実施例2と同様にして、表1に示す組成の研磨液を調製した。実施例1と同様にして測定した粒子の体積平均粒子径DAは58nmであった。
実施例2において、HEC−Aに代えてポリビニルアルコール(Mw1.3×104、けん化度95モル%以上;以下「PVA−1」と表記することがある。)を2%の濃度で含むポリマー水溶液を使用した。その他の点は実施例2と同様にして、表1に示す組成の研磨液を調製した。実施例1と同様にして測定した粒子の体積平均粒子径DAは46nmであった。
砥粒としてのコロイダルシリカ(平均一次粒子径35nm、平均二次粒子径66nm)を20%の濃度で含むpH9.0のコロイダルシリカ分散液に、塩基性化合物としてのアンモニア(NH3)を29%の濃度で含むアンモニア水を加えて、pH10.3の塩基性分散液を調製した。HEC−Aを1.5%の濃度で含みアンモニアでpH9.0に調整したポリマー水溶液を用意し、このポリマー水溶液を上記塩基性分散液に添加して混合した。さらに超純水を加えて、砥粒濃度9.2%の研磨用組成物濃縮液を調製した。この濃縮液を、砥粒濃度が0.5%となるように超純水で希釈して、表1に示す組成の研磨液を調製した。水溶性ポリマーおよびアンモニア水の使用量は、単位体積の研磨液中に含まれる砥粒の表面積当たりの水溶性ポリマーおよびアンモニアの含有量が実施例1の研磨液と概ね同程度となるように調整した。具体的には、研磨液中における含有量(濃度)がそれぞれ0.020%および0.010%となるように調整した。
この研磨液を超純水でさらに希釈して砥粒濃度0.2%に調整したものを測定サンプルとして、日機装株式会社製の型式「UPA−UT151」により動的光散乱法に基づく粒子径測定を行った。その結果、上記測定サンプルに含まれる粒子の体積平均粒子径DAは80nmであった。
比較例1のポリマー水溶液に代えて、HEC−Aを1.5%の濃度で含みアンモニアでpH9.0に調整したポリマー水溶液と、界面活性剤の水溶液とを使用した。界面活性剤としては、PEO−PPO−PEOブロック共重合体(Mw9000)を使用し、その使用量は研磨液中の含有量が0.002%となるように調整した。その他の点は比較例1と同様にして、表1に示す組成の研磨液を調製した。比較例1と同様にして測定した粒子の体積平均粒子径DAは72nmであった。
砥粒としてのコロイダルシリカ(平均一次粒子径12nm、平均二次粒子径28nm)を20%の濃度で含むpH9.0のコロイダルシリカ分散液に、塩基性化合物としてのアンモニア(NH3)を29%の濃度で含むアンモニア水を加えて、pH10.3の塩基性分散液を調製した。この塩基性分散液に、Mwが100×104のヒドロキシエチルセルロース(以下「HEC−B」と表記することがある。)を1%の濃度で含むpH7.0のポリマー水溶液と、界面活性剤の水溶液とを加えた。界面活性剤としては、PEO−PPO−PEOブロック共重合体(Mw9000)を使用した。さらに超純水を加えて、砥粒濃度3.5%の研磨用組成物濃縮液を調製した。この濃縮液を、砥粒濃度が0.2%となるように超純水で希釈して、表1に示す組成の研磨液を調製した。実施例1と同様にして測定した粒子の体積平均粒子径DAは65nmであった。
実施例2において、HEC−Aに代えてHEC−Bを使用した。その他の点は実施例2と同様にして、表1に示す組成の研磨液を調製した。実施例1と同様にして測定した粒子の体積平均粒子径DAは71nmであった。
砥粒としてのコロイダルシリカ(平均一次粒子径35nm、平均二次粒子径66nm)を20%の濃度で含むpH9.0のコロイダルシリカ分散液に、塩基性化合物としてのアンモニア(NH3)を29%の濃度で含むアンモニア水を加えて、pH10.3の塩基性分散液を調製した。この塩基性分散液に、HEC−Bを1%の濃度で含むpH7.0のポリマー水溶液と、界面活性剤の水溶液とを加えた。界面活性剤としては、PEO−PPO−PEOブロック共重合体(Mw9000)を使用した。さらに超純水を加えて、砥粒濃度9.2%の研磨用組成物濃縮液を調製した。この濃縮液を、砥粒濃度が0.5%となるように超純水で希釈して、表1に示す組成の研磨液を調製した。比較例1と同様にして測定した粒子の体積平均粒子径DAは90nmであった。
水溶性ポリマーとしてMwが7×104のポリアクリロイルモルホリン(以下「PACMO−1」と表記することがある。)を使用した他は実施例2と同様にして、表2に示す組成の研磨液を調製した。実施例1と同様にして測定した粒子の体積平均粒子径DAは48nmであった。
水溶性ポリマーとしてMwが1.3×104のポリビニルアルコール(ビニルアルコール単位80モル%、ヘキサン酸ビニル単位20モル%;以下「PVA−2」と表記することがある。)を使用した他は実施例2と同様にして、表2に示す組成の研磨液を調製した。実施例1と同様にして測定した粒子の体積平均粒子径DAは46nmであった。
水溶性ポリマーとしてMwが0.5×104のポリビニルアルコール(ビニルアルコール単位80モル%、ヘキサン酸ビニル単位20モル%;以下「PVA−3」と表記することがある。)を使用した他は実施例2と同様にして、表2に示す組成の研磨液を調製した。実施例1と同様にして測定した粒子の体積平均粒子径DAは46nmであった。
水溶性ポリマーとしてPVA−3およびMwが6×104のポリビニルピロリドン(PVP)を使用した他は実施例2と同様にして、表2に示す組成の研磨液を調製した。実施例1と同様にして測定した粒子の体積平均粒子径DAは46nmであった。
水溶性ポリマーとしてHEC−AおよびMwが8×104のポリアクリロイルモルホリン(以下「PACMO−2」と表記することがある。)を使用した他は実施例2と同様にして、表2に示す組成の研磨液を調製した。希釈倍率を調節することにより砥粒濃度0.2%に調整した測定サンプルについて比較例1と同様に測定した粒子の体積平均粒子径DAは51nmであった。
水溶性ポリマーとしてHEC−AおよびPVPを使用した他は実施例2と同様にして、表2に示す組成の研磨液を調製した。希釈倍率を調節することにより砥粒濃度0.2%に調整した測定サンプルについて比較例1と同様に測定した粒子の体積平均粒子径DAは50nmであった。
各例に係る研磨液を用いて、シリコンウエハの表面を下記の条件で研磨した。シリコンウエハとしては、直径が300mm、伝導型がP型、結晶方位が<100>、抵抗率が0.1Ω・cm以上100Ω・cm未満であるものを、研磨スラリー(株式会社フジミインコーポレーテッド製、商品名「GLANZOX 2100」)を用いて予備研磨を行うことにより表面粗さ0.1nm〜10nmに調整して使用した。
研磨機:株式会社岡本工作機械製作所製の枚葉研磨機、型式「PNX−332B」
研磨テーブル:上記研磨機の有する3テーブルのうち後段の2テーブルを用いて、予備研磨後のファイナル研磨1段目および2段目を実施した。
(以下の条件は各テーブル同一である。)
研磨荷重:15kPa
定盤回転数:30rpm
ヘッド回転数:30rpm
研磨時間:2分
研磨液の温度:20℃
研磨液の供給速度:2.0リットル/分(掛け流し使用)
研磨後のシリコンウエハを、NH4OH(29%):H2O2(31%):脱イオン水(DIW)=1:3:30(体積比)の洗浄液を用いて洗浄した(SC−1洗浄)。より具体的には、周波数950kHzの超音波発振器を取り付けた洗浄槽を2つ用意し、それら第1および第2の洗浄槽の各々に上記洗浄液を収容して60℃に保持し、研磨後のシリコンウエハを第1の洗浄槽に6分、その後超純水と超音波によるリンス槽を経て、第2の洗浄槽に6分、それぞれ上記超音波発振器を作動させた状態で浸漬した。
洗浄後のシリコンウエハの表面を、レーザーテック社製のウエハ欠陥検査装置、商品名「MAGICS M5350」を用いて検査した。その結果を、直径300mmのシリコンウエハ表面において検出された微小欠陥の数に基づいて、以下の5段階で表1、表2に示した。
A++:検出数100個未満
A+:検出数100個以上150個未満
A:検出数150個以上200個未満
B:検出数200個以上500個未満
C:検出数500個以上
洗浄後のシリコンウエハ表面につき、ケーエルエー・テンコール社製のウエハ検査装置、商品名「Surfscan SP2」を用いて、DWOモードでヘイズ(ppm)を測定した。その測定結果を以下の3段階で表1、表2に示した。
A:0.10ppm未満
B:0.10ppm以上0.12ppm未満
C:0.12ppm以上
Claims (7)
- シリコンウエハの研磨に用いられる研磨用組成物であって:
砥粒;
オキシアルキレン単位を含むポリマー、N−ビニル型のモノマー単位を含むポリマー、イミン誘導体、N−(メタ)アクリロイル型のモノマー単位を含むポリマー、ビニルアルコール系ポリマーおよびプルランから選択される水溶性ポリマー;および
水;
を含み、
前記研磨用組成物のpHは9.0〜12.0であり、
前記砥粒の平均一次粒子径D P1 は20nm以上であり、
前記砥粒の平均二次粒子径D P2 は55nm以下であり、かつ
前記研磨用組成物は、前記砥粒の含有量が0.2質量%となる濃度において動的光散乱法により測定される前記研磨用組成物中に含まれる粒子の体積平均粒子径DAが20nm〜60nmである、研磨用組成物。 - 前記砥粒の平均一次粒子径DP1 は30nm以下である、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記砥粒の平均二次粒子径DP2は20nm〜50nmである、請求項1または2に記載の研磨用組成物。
- 前記水溶性ポリマーの重量平均分子量は1×104〜80×104である、請求項1から3のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- さらに塩基性化合物を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 請求項5に記載の研磨用組成物を製造する方法であって:
前記砥粒と前記塩基性化合物と水を含む分散液を用意すること;
前記水溶性ポリマーと水とを含む水溶液を用意すること;および
前記分散液に対して前記水溶液を添加して混合すること;
を包含する、研磨用組成物製造方法。 - 研磨対象物としてのシリコンウエハに研磨液を供給すること;および
前記研磨対象物の表面を前記研磨液で研磨すること;
を包含する研磨物製造方法であって、
ここで、前記研磨対象物に供給される研磨液として、
砥粒;
オキシアルキレン単位を含むポリマー、N−ビニル型のモノマー単位を含むポリマー、イミン誘導体、N−(メタ)アクリロイル型のモノマー単位を含むポリマー、ビニルアルコール系ポリマーおよびプルランから選択される水溶性ポリマー;および
水;
を含み、
pHが9.0〜12.0であり、
前記砥粒の平均一次粒子径D P1 は20nm以上であり、
前記砥粒の平均二次粒子径D P2 は55nm以下であり、かつ
動的光散乱法により測定される体積平均粒子径DAが20nm〜60nmである粒子を含有する研磨液を使用する、シリコンウエハの製造方法。
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