JP5878241B2 - マイクロ波化学法による褐藻多糖類の抽出方法 - Google Patents
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Description
1)粉砕褐藻粉末をマイクロ波反応チャンバに投入し、質量濃度が5%〜99%の酸溶液を添加し、1kW/kg物質〜10kW/kg物質の質量出力密度のマイクロ波電力で20mmHg〜760mmHgの作業圧力下、5〜120分間混合物の反応を行い、必要に応じて混合物を濃縮した後、有機溶媒で洗浄して過剰な酸を除去する工程と、
2)工程1)で得られた生成物に水溶液を添加して水抽出を行い、抽出溶液を濃縮し、塩基を用いてpHを中性に調整し、濃度勾配アルコール沈殿を行ってマンヌロン酸リッチフラグメント(Mリッチ)のアルギン、フコイダン及び/又はラミナランをそれぞれ得て、褐藻残渣を残す工程と、
3)工程2)の褐藻残渣にアルカリ溶液を添加し、35〜60℃の温度で20〜80分アルカリ消化反応を行い、残渣を濾別し、濾液のpHを中性に調整し、濃縮後にアルコール沈殿を行ってグルロン酸リッチフラグメント(Gリッチ)のアルギン沈殿物を得る工程とを含む。
第一には、有機酸と共にマイクロ波を褐藻原料に直接作用させ、有機酸を利用して褐藻原料の細胞壁の有機高分子(セルロースやアルギンを含む)と多糖類との間の種々の結合を切断して前記医薬材料からの多糖類の遊離を促進すると共に、多糖類の抽出率を向上させた上、有機酸に関しては、H+イオンの多糖類への分解作用に加え、有機酸イオンが多糖類の水酸基と共に水素結合を形成して多糖分子を保護することができる。
1.本発明によって、時間が節約され、酸の使用量が低減し、再利用が容易且つ効率的になり、節水及び省エネルギー効果が顕著になる。マイクロ波加熱技術を用いることによって、従来の加熱法では回避することが困難な熱問題が効果的に克服され、有機酸の使用量や加工時間(特に、酸を除去する蒸留方法の時間)が大幅に低減し、従来の加熱法では克服できない不均一加熱の問題を克服することができる。大規模生産におけるこのような特徴は特に顕著である。
1)褐藻原料を洗浄、乾燥及び粉砕した後、マイクロ波反応チャンバに投入し、有機酸又は有機酸/無機酸混合溶液を加えて、粉末が十分な湿潤状態となるように撹拌し;
2)マイクロ波電力を印加するマイクロ波処理を行い、褐藻多糖の分解を制御できるように、マイクロ波、有機酸分子及び褐藻多糖間の共同作用を利用して、褐藻多糖のグリコシド結合を選択的に切断し;
3)マイクロ波加熱によって減圧蒸留を行うことにより、有機酸又は有機酸/無機酸混合溶液の大部分を除去し、有機溶媒で十分に洗浄することにより少量の残留する酸を除去して、前記褐藻のマイクロ波の予備処理を完了し;
4)マイクロ波予備処理された褐藻に約5〜8倍の水を加えることによって抽出を行い、抽出液を濃縮した後、濃度勾配条件アルコール沈殿を行うことによって、高水溶性のマンヌロン酸に富む(Mリッチ)アルギンフラグメント、フコイダン及びラミナランを得;
5)マイクロ波予備処理された褐藻原料の水抽出残渣をアルカリ消化方法に付すことにより、グルロン酸に富む(Gリッチ)アルギンフラグメントを得る。
対照方法:ラミナリアジャポニカ粉末原料(100g)を洗浄、乾燥及び粉砕した後、秤量して2Lのビーカーに投入し、水(1L)及び炭酸ナトリウム(20g)をビーカーに加える。70℃の湯浴中で混合物を1時間撹拌した後、水(80〜100L)で希釈し、十分に撹拌した後、濾過する。塩酸を加えて濾液のpHを2.0に調整した後、遠心分離に付す。炭酸ナトリウムを加えることにより沈殿をアルギン酸ナトリウムに変換する。得られた上清を、濃度勾配条件エタノール沈殿に付すことにより、フコイダン(アルコール含有率が65重量%までのエタノールを添加)及びラミナラン(アルコール含有率が85重量%までのエタノールを添加)を得る。各工程で得られた生成物を乾燥させ、抽出率を求める。抽出率とは、ラミナリアジャポニカ粉末原料に対する各工程の生成物の重量百分率である。全分析結果を表1に示す。
1)乾燥ラミナリアジャポニカ粉末(1.5kg)を入射波式マイクロ波反応チャンバに投入する。
2)ギ酸無水物(0.5L)を水(0.25L)と混合することにより70%ギ酸溶液(0.75L)を調製する。
3)工程2)のギ酸(0.75L)を工程1)のマイクロ波反応チャンバに加えて、ラミナリアジャポニカ粉末が均一な湿潤状態となるまで混合物を十分に撹拌する。
4)工程3)で湿潤状態とした材料に、液体が還流するまで、即ち有機酸溶液が気化するまで連続マイクロ波(5KW)を照射し、次いでパルス波動作モードに切り替え、デューティ比(即ち、オン時間及びオフ時間の比)を5秒/5秒、ピーク電力を10KWとする。12分後、減圧を行い(反応チャンバの作動圧力を20mmHgとする)、マイクロ波反応チャンバ内に液体が存在しなくなるまで減圧蒸留を行い、ラミナリアジャポニカ粉末のマイクロ波予備処理を完了する。
5)予備処理したラミナリアジャポニカ粉末(1.5kg)に無水エタノール(5L)を加えて十分に撹拌した後、濾過して濾液を蒸留することによりエタノールを回収し、残渣を乾燥させることによりマイクロ波予備処理されたラミナリアジャポニカ粉末を得る。
6)工程5)のマイクロ波予備処理されたラミナリアジャポニカ粉末(100g)を1Lのビーカーに投入し、蒸留水(500mL)を加え、この混合物を70℃の湯浴に40分浸して抽出を行った後、濾過する。上述の手順を再度繰り返す。2回分の濾液を混合し、pHを中性に調整する。残渣は更なる工程に用いるために残しておく。
7)工程6)の濾液を濃縮し、濃度勾配条件エタノール沈殿に付すことにより、アルギン酸ナトリウムMリッチフラグメント(アルコール含有率が30重量%までのエタノールを添加)、フコイダン(アルコール含有率が65重量%までのエタノールを添加)及びラミナラン(アルコール含有率が85重量%のエタノールを添加)を得る。
8)工程6)の残渣に水(500mL)及び炭酸ナトリウム(6g)を加え、混合物を70℃の湯浴内で40分撹拌した後、濾過する。濾液を中和して濃縮し、アルコール沈殿させることによってアルギン酸ナトリウムGリッチフラグメントを得る。
対照方法:ヒジキ粉末原料(100g)を洗浄、乾燥及び粉砕した後、秤量して2Lのビーカーに投入し、水(1L)及び炭酸ナトリウム(25g)をビーカーに加える。70℃の湯浴中で混合物を1時間撹拌した後、水(80〜100L)で希釈し、十分に撹拌した後、濾過する。塩酸を加えて濾液のpHを2.0に調整した後、遠心分離に付す。炭酸ナトリウムを加えることにより沈殿をアルギン酸ナトリウムに変換する。得られた上清を、濃度勾配条件エタノール沈殿に付すことにより、フコイダン(アルコール含有率が65重量%までのエタノールを添加)及びラミナラン(アルコール含有率が85重量%までのエタノールを添加)を得る。比較例1に準じ、生成物に関するパラメータを測定する。全分析結果を表2に示す。
1)乾燥ヒジキ粉末(1.5kg)を入射波式マイクロ波反応チャンバに投入する。
2)シュウ酸(180g)及び水(1.5L)を混合することにより10%シュウ酸溶液を調製する。
3)工程2)のシュウ酸溶液(1.5L)を工程1)のマイクロ波反応チャンバに加えて、ヒジキ粉末が均一な湿潤状態となるまで混合物を十分に撹拌する。
4)工程3)で湿潤状態とした材料に、液体が還流するまで、即ち有機酸溶液が気化するまで連続マイクロ波(3KW)を照射し、次いでパルス波動作モードに切り替え、デューティ比(即ち、オン時間及びオフ時間の比)を5秒/5秒、ピーク電力を5KWとする。15分後、減圧を行い(反応チャンバの作動圧力を100mmHgとする)、マイクロ波反応チャンバ内に液体が存在しなくなるまで減圧蒸留を行うことにより有機酸溶液を除去して、ヒジキ粉末のマイクロ波予備処理を完了する。
5)工程4)で予備処理したヒジキ粉末(1.5kg)に無水エタノール(5L)を加えて十分に撹拌した後、濾過して濾液を蒸留することによりエタノール及びシュウ酸を回収し、残渣を乾燥させることによりマイクロ波予備処理されたヒジキ粉末を得る。
6)工程5)のマイクロ波予備処理されたヒジキ粉末(100g)を1Lのビーカーに投入し、蒸留水(500mL)を加え、この混合物を70℃の湯浴に40分浸して抽出を行った後、濾過する。上述の手順を再度繰り返す。2回分の濾液を混合し、pHを中性に調整する。残渣は更なる方法で用いるために残しておく。
工程7)、8)は実施例1と同様に行う。
対照方法:粉末メロシスティスケルプ原料(100g)を洗浄、乾燥及び粉砕した後、秤量して2Lのビーカーに投入し、水(1L)及び炭酸ナトリウム(25g)をビーカーに加える。70℃の湯浴中で混合物を1時間撹拌した後、水(80〜100L)で希釈し、十分に撹拌した後、濾過する。塩酸を加えて濾液のpHを2.0に調整した後、遠心分離に付す。炭酸ナトリウムを加えることにより沈殿をアルギン酸ナトリウムに変換する。得られた上清を、濃度勾配条件エタノール沈殿に付すことにより、フコイダン(アルコール含有率が65重量%までのエタノールを添加)及びラミナラン(アルコール含有率が85重量%までのエタノールを添加)を得る。比較例1に準じ、生成物に関するパラメータを測定する。全分析結果を表3に示す。
1)乾燥メロシスティスケルプ粉末(1.5kg)を反射波式マイクロ波反応チャンバに投入する。
2)無水酢酸(0.4L)及び水(0.1L)を混合することにより80%酢酸溶液(0.5L)を調製する。
3)工程2)の酢酸溶液(0.5L)を工程1)のマイクロ波反応チャンバに加えて、メロシスティスケルプ粉末が均一な湿潤状態となるまで混合物を十分に撹拌する。
4)工程3)で湿潤状態とした材料に、液体が還流するまで、即ち有機酸溶液が気化するまで連続マイクロ波(2KW)を照射し、次いでパルス波動作モードに切り替え、デューティ比(即ち、オン時間及びオフ時間の比)を5秒/5秒、ピーク電力を4KWとする。35分後、減圧を行い(反応チャンバの作動圧力を200mmHgとする)、マイクロ波反応チャンバ内に液体が存在しなくなるまで減圧蒸留を行うことにより有機酸溶液を除去する。
5)工程4)のマイクロ波反応チャンバに無水エタノール(5L)を加えて十分に撹拌した後、濾過して濾液を蒸留することによりエタノールを回収し、残渣を乾燥させることによりマイクロ波予備処理されたメロシスティスケルプ粉末を得る。
6)工程5)のマイクロ波予備処理されたメロシスティスケルプ粉末(100g)を1Lのビーカーに投入し、蒸留水(500mL)を加えて、混合物を70℃の湯浴に40分浸して抽出を行った後、濾過する。上述の手順を再度繰り返す。2回分の濾液を混合し、pHを中性に調整する。残渣は更なる方法で用いるために残しておく。
工程7)、8)は実施例1と同様に行う。
対照方法:ウンダリアワカメ粉末原料(100g)を洗浄、乾燥及び粉砕した後、秤量して2Lのビーカーに投入し、水(1L)及び炭酸ナトリウム(25g)をビーカーに加える。70℃の湯浴中で混合物を1時間撹拌した後、水(80〜100L)で希釈し、十分に撹拌した後、濾過する。塩酸を加えて濾液のpHを2.0に調整した後、遠心分離に付す。炭酸ナトリウムを加えることにより沈殿をアルギン酸ナトリウムに変換する。得られた上清を、濃度勾配条件エタノール沈殿に付すことにより、フコイダン(アルコール含有率が65重量%までのエタノールを添加)及びラミナラン(アルコール含有率が85重量%までのエタノールを添加)を得る。比較例1に準じ、生成物に関するパラメータを測定する。全分析結果を表4に示す。
実施例1との違いを次に示す:
1)乾燥させ、不純物を除き、粉砕した乾燥ウンダリアワカメ粉末(1.5kg)を反射波式マイクロ波反応チャンバに投入する。
2)無水ギ酸(0.8L)、水(0.15L)及び20%塩酸(0.05L)を混合してギ酸−塩酸混合溶液(1L)を調製する。ギ酸濃度は83%となり、塩酸濃度は0.1%となる。
3)工程2)の酸混合溶液(1L)を工程1)のマイクロ波反応チャンバに加え、ウンダリアワカメ粉末が均一な湿潤状態になるまで混合物を十分に撹拌する。
4)工程3)で湿潤状態とした材料に、液体が還流するまで、即ち有機酸溶液が気化するまで連続マイクロ波(3.5KW)を照射し、次いでパルス波動作モードに切り替え、デューティ比(即ち、オン時間及びオフ時間の比)を5秒/5秒、ピーク電力を7KWとする。13分後、減圧を行い(反応チャンバの作動圧力を150mmHgとする)、マイクロ波反応チャンバ内に液体が存在しなくなるまで減圧蒸留を行うことにより有機酸溶液を除去する。
5)工程4)のマイクロ波反応チャンバに無水エタノール(5L)を加えて十分に撹拌した後、濾過して濾液を蒸留することによりエタノールを回収し、残渣を乾燥させることによりマイクロ波予備処理されたウンダリアワカメ粉末を得る。
6)工程5)でマイクロ波予備処理されたウンダリアワカメ粉末(100g)を1Lのビーカーに投入し、蒸留水(500mL)を加えて、混合物を70℃の湯浴に40分浸すことにより抽出を行った後、濾過する。上述の手順を再度繰り返す。2回分の濾液を混合し、pHを中性に調整する。残渣は更なる方法で用いるために残しておく。
工程7)、8)は実施例1と同様に行う。
対照方法:フークス粉末原料(100g)を洗浄、乾燥及び粉砕した後、秤量して2Lのビーカーに投入し、水(1L)及び炭酸ナトリウム(25g)をビーカーに加える。70℃の湯浴中で混合物を1時間撹拌した後、水(80〜100L)で希釈し、十分に撹拌した後、濾過する。塩酸を加えて濾液のpHを2.0に調整した後、遠心分離に付す。炭酸ナトリウムを加えることにより沈殿をアルギン酸ナトリウムに変換する。得られた上清を、濃度勾配条件エタノール沈殿に付すことにより、フコイダン(アルコール含有率が65重量%までのエタノールを添加)及びラミナラン(アルコール含有率が85重量%までのエタノールを添加)を得る。比較例1に準じ、生成物に関するパラメータを測定する。全分析結果を表5に示す。
実施例1との違いを次に示す:
1)乾燥させ、不純物を除き、粉砕した乾燥フークス粉末(1.5kg)を反射波式マイクロ波反応チャンバに投入する。
2)無水プロパン酸(1.8L)及び水(0.2L)を混合して90%プロパン酸溶液(2L)を調製する。
3)工程2)のプロパン酸溶液(2L)を工程1)のマイクロ波反応チャンバに加え、フークス粉末が均一な湿潤状態になるまで混合物を十分に撹拌する。
4)工程3)で湿潤状態とした材料に、液体が還流するまで、即ち有機酸溶液が気化するまで連続マイクロ波(4KW)を照射し、次いでマイクロ波電力を2KWに切り替える。30分後、減圧を行い(反応チャンバの作動圧力を150mmHgとする)マイクロ波反応チャンバ内に液体が存在しなくなるまで減圧蒸留を行うことにより有機酸を除去する。
5)工程4)のマイクロ波反応チャンバに無水エタノール(5L)を加えて十分に撹拌した後、濾過して濾液を蒸留することによりエタノールを回収し、残渣を乾燥させることにより、マイクロ波予備処理されたフークス粉末を得る。
6)工程5)でマイクロ波予備処理されたフークス粉末(100g)を1Lのビーカーに投入し、蒸留水(500mL)を加えて、混合物を70℃の湯浴に40分浸すことにより抽出を行った後、濾過する。上述の手順を再度繰り返す。2回分の濾液を混合し、pHを中性に調整する。残渣は更なる方法で用いるために残しておく。
工程7)、8)は実施例1と同様に行う。
対照方法:ペルヴェティアカラギーナン粉末原料(100g)を洗浄、乾燥及び粉砕した後、秤量して2Lのビーカーに投入し、水(1L)及び炭酸ナトリウム(25g)をビーカーに加える。70℃の湯浴中で混合物を1時間撹拌した後、水(80〜100L)で希釈し、十分に撹拌した後、濾過する。塩酸を加えて濾液のpHを2.0に調整した後、遠心分離に付す。炭酸ナトリウムを加えることにより沈殿をアルギン酸ナトリウムに変換する。得られた上清を、濃度勾配条件エタノール沈殿に付すことにより、フコイダン(アルコール含有率が65重量%までのエタノールを添加)及びラミナラン(アルコール含有率が85重量%までのエタノールを添加)を得る。比較例1に準じ、生成物に関するパラメータを測定する。全分析結果を表6に示す。
実施例1との違いを次に示す:
1)乾燥させ、不純物を除き、粉砕した乾燥ペルヴェティアカラギーナン粉末(1.5kg)を反射波式マイクロ波反応チャンバに投入する。
2)無水シュウ酸(300g)及び0.12%塩酸(1.5L)を混合してシュウ酸−塩酸混合溶液(約1.5L)を調製する。シュウ酸濃度は20%となり、塩酸濃度は0.1%となる。
3)工程2)のシュウ酸−塩酸混合溶液(1.5L)を工程1)のマイクロ波反応チャンバに加え、ペルヴェティアカラギーナン粉末が均一な湿潤状態になるまで混合物を十分に撹拌する。
4)工程3)で湿潤状態とした材料に、液体が還流するまで、即ち有機酸溶液が気化するまで連続マイクロ波(3KW)を照射し、次いでマイクロ波電力を1.5KWに切り替える。30分後、減圧を行い(反応チャンバの作動圧力を100mmHgとする)、マイクロ波反応チャンバ内に液体が存在しなくなるまで減圧蒸留を行う。
5)工程4)のマイクロ波反応チャンバに無水エタノール(5L)を加えて十分に撹拌した後、濾過して濾液を蒸留することによりエタノール及びシュウ酸を回収し、残渣を乾燥させることによりマイクロ波予備処理されたペルヴェティアカラギーナン粉末を得る。
6)工程5)でマイクロ波予備処理されたペルヴェティアカラギーナン粉末(100g)を1Lのビーカーに投入し、蒸留水(500mL)を加えて、混合物を70℃の湯浴に40分浸して抽出を行った後、濾過する。上述の手順を再度繰り返す。2回分の濾液を混合し、pHを中性に調整する。残渣は更なる方法で用いるために残しておく。
工程7)、8)は実施例1と同様に行う。
実験動物: 昆明マウス、雄、体重(22±2)g、Experimental Animal Center of Military Medical Sciences, Beijingより入手
実験材料:シグマ(Sigma)より入手したストレプトゾトシン(STZ)及び実施例1で調製したラミナリアジャポニカ褐藻多糖
主要機器及び設備: TU−1810紫外・可視分光光度計(Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.);BS−124S電子天秤(Sartorius AG, Germany);TGL-16G-A 遠心分離装置(Shanghai Anting Scientific Instrument Factory);HPX-9052MBE 電気オーブン(Shanghai Haibo Motion Industries Limited); F6/10高分散型ホモジナイザー(superfine homogenizer)、 (Shanghai Fluko Fluid Machinery Manufacturing Co., Ltd.)
Claims (28)
- マイクロ波化学法による褐藻活性多糖類の抽出方法であって:
1)粉砕褐藻原料をマイクロ波反応チャンバに投入し、質量濃度が5%〜99%の酸溶液を添加し、1kW/kg物質〜10kW/kg物質の質量出力密度のマイクロ波電力で20mmHg〜760mmHgの作業圧力下、5〜120分混合物の反応を行い、必要に応じて混合物を濃縮した後、有機溶媒で洗浄して過剰な酸を除去する工程と、
2)工程1)で得られた生成物に水溶液を添加して抽出を行い、抽出溶液を濃縮し、塩基を用いてpHを中性に調整し、濃度勾配アルコール沈殿を行ってマンヌロン酸リッチフラグメントのアルギン、フコイダン及びラミナランをそれぞれ得て、褐藻残渣を残す工程と、
3)工程2)の褐藻残渣にアルカリ溶液を添加し、35〜60℃の温度で20〜80分アルカリ消化反応を行い、残渣を濾別し、濾液のpHを中性に調整し、アルコール沈殿を行ってグルロン酸リッチフラグメント(Gリッチ)のアルギン沈殿物を得る工程と
を含む方法。 - 前記工程1)におけるマイクロ波電力の印加方法は、連続マイクロ波モード又は連続マイクロ波モードとパルスマイクロ波モードの組み合わせであり、連続マイクロ波とパルスマイクロ波の組み合わせを用いる場合、最初に、酸溶液の還流までは連続マイクロ波照射を利用し、その後照射をパルスマイクロ波に変えて5分〜120分行う、請求項1に記載の方法。
- 前記工程1)において、使用する有機酸が不揮発性酸の場合、濃縮によって酸を除去する必要はなく、使用する有機酸が揮発性酸の場合、濃縮を行って、好ましくは減圧下でのマイクロ波加熱によって酸を除去する、請求項1に記載の方法。
- 前記工程1)において、連続マイクロ波を用いる場合、質量出力密度は1kW/kg物質〜5kW/kg物質であり、パルスマイクロ波を用いる場合、質量出力密度は2kW/kg物質〜10kW/kg物質であり、デューティ比A/BのAは1秒〜100秒且つBは1秒〜100秒である、請求項2に記載の方法。
- 前記工程1)において、褐藻原料と酸溶液の重量比の範囲は5/1〜1/5である、請求項1に記載の方法。
- 前記工程1)で使用する酸溶液は、有機酸又は有機酸と無機酸の混合溶液から選択される、請求項5に記載の方法。
- 前記工程1)で使用する酸溶液は、5%〜50%のシュウ酸、10%〜99%のギ酸、10%〜99%の酢酸又は10%〜99%のプロピオン酸から選択される、請求項6に記載の方法。
- 前記工程1)で使用する酸溶液は、10%〜35%のシュウ酸、30〜85%のギ酸、60〜95%の酢酸又は70〜95%のプロピオン酸水溶液から選択される、請求項6に記載の方法。
- 前記工程1)において有機酸と無機酸の混合溶液を用いる場合、無機酸の質量パーセント濃度は0.1%〜15%である、請求項6に記載の方法。
- 前記工程1)における無機酸は、塩酸、硫酸、硝酸又はリン酸から選択され、好ましくは塩酸である、請求項8に記載の方法。
- 前記工程1)において残留酸の洗浄に用いる有機溶媒は、メタノール、エタノール、プロパノール、アセトン又はそれらの2種以上の組み合わせから選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記工程2)における水の量は、前記工程1)で得られた生成物の体積の5〜8倍である、請求項1に記載の方法。
- 前記工程2)においてpH調整に用いる塩基は、炭酸ナトリウム又は水酸化ナトリウムから選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記工程2)における濃度勾配アルコール沈殿は、エタノールを添加してアルコール含量を20重量%〜40重量%とし、遠心分離又は濾過を行ってマンヌロン酸リッチフラグメントのオリゴアルギン沈殿物を得た後、エタノールを添加してアルコール含量を60重量%〜70重量%とし、濾過又は遠心分離を行ってフコイダン沈殿物を得て、最後にエタノールを添加してアルコール含量を80重量%〜85重量%とし、濾過又は遠心分離を行ってラミナラン沈殿物を得ることを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記工程3)で用いる塩基は、炭酸ナトリウム又は水酸化ナトリウムから選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記工程3)でpH値の調整に用いる酸は塩酸から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記工程3)におけるアルコールは、エタノール又はメタノールから選択される、請求項1に記載の方法。
- 褐藻は、ラミナリア(Laminaria)ジャポニカ、サルガッスム(Sargassum)サルガッスム、シーミレット、ヒジキ、サルガッスム、クリーピングサルガッソステイック、フークス(Fucus)フークス、ブラダーラック、ペルヴェティア(Pelvetia)カラギーナン、ウンダリア(Undaria)ワカメ及び/又はメロシスティス(Maerocystis)ケルプから選択される、請求項1〜17のいずれかに記載の方法。
- ラミナリア・ジャポニカを用いる活性多糖類の調製方法であって、該方法は、乾燥ジャポニカ粉末をマイクロ波抽出チャンバに投入し、その重量の0.5〜1.5倍の60%〜85%ギ酸を添加し、1〜2KW/Kgのマイクロ波出力密度で500mmHg〜760mmHgの圧力下、ギ酸溶液の還流状態を15〜30分維持させた後、減圧下でギ酸溶液を蒸発乾固する工程;ジャポニカ粉末の重量の3〜5倍のエタノール溶液を反応チャンバに添加し、混合物を撹拌し、40〜60分洗浄し、濾過する工程;乾燥後の濾過残渣を水で2回抽出する工程において、1回の抽出に用いる水の量は残渣の重量の4〜6倍とし、抽出温度は60〜80℃、抽出時間は約40分とする工程;濾過を行い、2種の濾液を混合し、中性になるまで水酸化ナトリウム溶液で中和し、体積が抽出液の1/5になるまで濃縮する工程;続いて、溶液にエタノールを添加してエタノール含量を35%とし、溶液を4〜8時間放置して濾過する工程;濾過ケーキを無水エタノールとエーテルで洗浄し、乾燥して多糖Aを得る工程;濾液にエタノールを添加し続けて溶液のエタノール含量を65%とし、溶液を4〜8時間放置して濾過する工程;濾過ケーキを無水エタノールとエーテルで洗浄し、乾燥して多糖Bを得る工程;濾液にエタノールを添加し続けて溶液のエタノール含量を85%とし、溶液を4〜8時間放置して濾過する工程;濾過ケーキを無水エタノールとエーテルで洗浄し、乾燥して多糖Cを得る工程;前記水抽出後のジャポニカ残渣に炭酸ナトリウム溶液を添加し、35〜60℃の温度でアルカリ消化反応を約40分行い、濾過し、塩酸で濾液のpHを中性に調整し、濃縮し、アルコール沈殿に付して多糖Dを得る工程を含み、
多糖Aはマンヌロン酸リッチ(Mリッチ)のアルギン酸ナトリウムであり、多糖Bはフコイダンであり、多糖Cはラミナランであり、多糖Dはグルロン酸リッチ(Gリッチ)のアルギン酸ナトリウムである、請求項18に記載の方法。 - ヒジキを用いる活性多糖類の調製方法であって、該方法は、乾燥ヒジキ粉末をマイクロ波抽出チャンバに投入し、その0.5〜1.5倍の10%〜20%シュウ酸溶液を添加し、1〜2KW/Kgのマイクロ波出力密度で500mmHg〜760mmHgの圧力下、シュウ酸溶液の還流状態を15〜25分維持させた後、減圧下で溶液を蒸発乾固する工程;ヒジキ粉末の重量の4〜6倍のエタノール溶液を反応チャンバに添加する工程;混合物を撹拌し、40〜60分洗浄、濾過し、濾過残渣を乾燥する工程;濾液を蒸留してエタノールとシュウ酸を再利用する工程;乾燥後の濾過残渣を水で2回抽出する工程において、1回の抽出に用いる水の量は残渣の重量の4〜6倍とし、抽出温度は70℃、抽出時間は約40分とする工程;濾過後の前記2種の濾液を混合し、中性になるまで水酸化ナトリウム溶液で中和し、体積が抽出液の1/5になるまで濃縮する工程;続いて、溶液にエタノールを添加してエタノール含量を30%とし、溶液を4〜8時間放置して濾過する工程;濾過ケーキを無水エタノールとエーテルで洗浄し、乾燥して多糖Aを得る工程;濾液にエタノールを添加し続けて溶液のエタノール含量を60%とし、溶液を4〜8時間放置して濾過する工程;濾過ケーキを無水エタノールとエーテルで洗浄し、乾燥して多糖Bを得る工程;濾液にエタノールを添加し続けて溶液のエタノール含量を80%とし、溶液を4〜8時間放置して濾過する工程;濾過ケーキを無水エタノールとエーテルで洗浄し、乾燥して多糖Cを得る工程;前記水抽出後のヒジキ残渣に炭酸ナトリウム溶液を添加し、35〜60℃の温度でアルカリ消化反応を40〜60分行い、濾過し、塩酸で濾液のpHを中性に調整し、濃縮し、アルコール沈殿に付して多糖Dを得る工程を含み、
多糖Aはマンヌロン酸リッチ(Mリッチ)のアルギン酸ナトリウムであり、多糖Bはフコイダンであり、多糖Cはラミナランであり、多糖Dはグルロン酸リッチ(Gリッチ)のアルギン酸ナトリウムである、請求項18に記載の方法。 - フークス・フークスを用いる活性多糖類の調製方法であって、該方法は、乾燥フークス粉末をマイクロ波抽出チャンバに投入し、その1〜2倍の80%〜95%プロピオン酸溶液を添加し、3〜5KW/Kgのマイクロ波出力密度で、プロピオン酸溶液の還流後、500mmHg〜760mmHgの圧力下で40〜60分維持させた後、減圧下でプロピオン酸溶液を蒸発乾固する工程;フークス粉末の重量の3〜5倍のエタノール溶液を反応チャンバに添加する工程;混合物を撹拌し、30〜60分洗浄し、濾過し、濾過残渣を乾燥する工程;乾燥後の濾過残渣の抽出を残渣の重量の4〜6倍の水を用いて70℃で40分行い、濾過する工程;前記抽出方法を再度繰り返す工程;濾過後の2種の濾液を混合し、中性になるまで水酸化ナトリウム溶液で中和し、体積が抽出溶液の1/5になるまで濃縮する工程;続いて、溶液にエタノールを添加してエタノール含量を35%とし、溶液を4〜8時間放置して濾過する工程;濾過ケーキを無水エタノールとエーテルで洗浄し、乾燥して多糖Aを得る工程;濾液にエタノールを添加し続けて溶液のエタノール含量を65%とし、溶液を4〜8時間放置して濾過する工程;濾過ケーキを無水エタノールとエーテルで洗浄し、乾燥して多糖Bを得る工程;濾液にエタノールを添加し続けて溶液のエタノール含量を85%とし、溶液を4〜8時間放置して濾過する工程;濾過ケーキを無水エタノールとエーテルで洗浄し、乾燥して多糖Cを得る工程;前記水抽出後のフークス残渣に炭酸ナトリウム溶液を添加し、35〜60℃の温度でアルカリ消化反応を40〜60分行い、濾過し、塩酸で濾液のpHを中性に調整し、濃縮し、アルコール沈殿に付して多糖Dを得る工程を含み、
多糖Aはマンヌロン酸リッチ(Mリッチ)のアルギン酸ナトリウムであり、多糖Bはフコイダンであり、多糖Cはラミナランであり、多糖Dはグルロン酸リッチ(Gリッチ)のアルギン酸ナトリウムである、請求項18に記載の方法。 - ペルヴェティア・カラギーナンを用いる活性多糖類の調製方法であって、該方法は、乾燥カラギーナン粉末をマイクロ波抽出チャンバに投入し、その0.5〜2倍のシュウ酸−塩酸混合溶液であって、混合溶液中のシュウ酸含量は20%、塩酸含量は0.1%である溶液を添加し、1〜2KW/Kgのマイクロ波出力密度で500mmHg〜760mmHgの圧力下、混合酸溶液の還流状態を15〜25分維持させた後、減圧下で溶液を蒸発乾固する工程;カラギーナン粉末の重量の3〜5倍のエタノール溶液を反応チャンバに添加する工程;混合物を30〜60分撹拌し、濾過する工程;乾燥後の濾過残渣の抽出を残渣の重量の4〜6倍の水を用いて70℃で40分行い、濾過する工程;前記抽出方法を再度繰り返す工程;濾過後の2種の濾液を混合し、中性になるまで水酸化ナトリウム溶液で中和し、体積が抽出液の1/5になるまで濃縮する工程;続いて、溶液にエタノールを添加してエタノール含量を35%とし、溶液を4〜8時間放置して濾過する工程;濾過ケーキを無水エタノールとエーテルで洗浄し、乾燥して多糖Aを得る工程;濾液にエタノールを添加し続けて溶液のエタノール含量を65%とし、溶液を4〜8時間放置して濾過する工程;濾過ケーキを無水エタノールとエーテルで洗浄し、乾燥して多糖Bを得る工程;濾液にエタノールを添加し続けて溶液のエタノール含量を85%とし、溶液を4〜8時間放置して濾過する工程;濾過ケーキを無水エタノールとエーテルで洗浄し、乾燥して多糖Cを得る工程;前記水抽出後のカラギーナン残渣に炭酸ナトリウム溶液を添加し、35〜60℃の温度でアルカリ消化反応を40〜60分行い、濾過し、塩酸で濾液のpHを中性に調整し、濃縮し、アルコール沈殿に付して多糖Dを得る工程を含み、
多糖Aはマンヌロン酸リッチ(Mリッチ)のアルギン酸ナトリウムであり、多糖Bはフコイダンであり、多糖Cはラミナランであり、多糖Dはグルロン酸リッチ(Gリッチ)のアルギン酸ナトリウムである、請求項18に記載の方法。 - ウンダリア・ワカメを用いる活性多糖類の調製方法であって、該方法は、乾燥ワカメ粉末をマイクロ波抽出チャンバに投入し、その0.5〜2.5倍のギ酸−塩酸混合溶液であって、ギ酸含量は80%、塩酸含量は0.5%である溶液を添加し、2〜4KW/Kgのマイクロ波出力密度で500mmHg〜760mmHgの圧力下、混合酸溶液の還流状態を10〜30分維持させた後、減圧下で混合酸溶液を蒸発乾固する工程;ワカメ粉末の重量の3〜5倍のエタノール溶液を反応チャンバに添加する工程;混合物を撹拌し、30〜60分洗浄し、濾過する工程;乾燥後の濾過残渣の抽出を残渣の重量の4〜6倍の水を用いて60℃で40分行い、濾過する工程;前記抽出方法を再度繰り返す工程;濾過後の2種の濾液を混合し、中性になるまで水酸化ナトリウム溶液で中和し、体積が抽出液の1/5になるまで濃縮する工程;続いて、溶液にエタノールを添加してエタノール含量を35%とし、溶液を4〜8時間放置して濾過する工程;濾過ケーキを無水エタノールとエーテルで洗浄し、乾燥して多糖Aを得る工程;濾液にエタノールを添加し続けて溶液のエタノール含量を65%とし、溶液を4〜8時間放置して濾過する工程;濾過ケーキを無水エタノールとエーテルで洗浄し、乾燥して多糖Bを得る工程;濾液にエタノールを添加し続けて溶液のエタノール含量を85%とし、溶液を4〜8時間放置して濾過する工程;濾過ケーキを無水エタノールとエーテルで洗浄し、乾燥して多糖Cを得る工程;前記水抽出後のワカメ残渣に炭酸ナトリウム溶液を添加し、35〜60℃の温度でアルカリ消化反応を40〜60分行い、濾過し、塩酸で濾液のpHを中性に調整し、濃縮し、アルコール沈殿に付して多糖Dを得る工程を含み、
多糖Aはマンヌロン酸リッチ(Mリッチ)のアルギン酸ナトリウムであり、多糖Bはフコイダンであり、多糖Cはラミナランであり、多糖Dはグルロン酸リッチ(Gリッチ)のアルギン酸ナトリウムである、請求項18に記載の方法。 - メロシスティス・ケルプを用いる活性多糖類の調製方法であって、該方法は、乾燥ケルプ粉末をマイクロ波抽出チャンバに投入し、その0.3〜1.2倍の80%〜95%酢酸溶液を添加し、1〜4KW/Kgのマイクロ波出力密度で500mmHg〜760mmHgの圧力下、酢酸溶液の還流状態を30〜40分維持させた後、減圧下で酢酸溶液を蒸発乾固する工程;ケルプ粉末の重量の3〜5倍のエタノール溶液を反応チャンバに添加する工程;混合物を撹拌し、30〜60分洗浄し、濾過する工程;乾燥後の濾過残渣の抽出を残渣の重量の4〜6倍の水を用いて60℃で40分行い、濾過する工程;前記抽出方法を再度繰り返す工程;濾過後の2種の濾液を混合し、中性になるまで水酸化ナトリウム溶液で中和し、体積が抽出液の1/5になるまで濃縮する工程;続いて、溶液にエタノールを添加してエタノール含量を35%とし、溶液を4〜8時間放置して濾過する工程;濾過ケーキを無水エタノールとエーテルで洗浄し、乾燥して多糖Aを得る工程;濾液にエタノールを添加し続けて溶液のエタノール含量を65%とし、溶液を4〜8時間放置して濾過する工程;濾過ケーキを無水エタノールとエーテルで洗浄し、乾燥して多糖Bを得る工程;濾液にエタノールを添加し続けて溶液のエタノール含量を85%とし、溶液を4〜8時間放置して濾過する工程;濾過ケーキを無水エタノールとエーテルで洗浄し、乾燥して多糖Cを得る工程;前記水抽出後のケルプ残渣に炭酸ナトリウム溶液を添加し、35〜60℃の温度でアルカリ消化反応を40〜60分行い、濾過し、塩酸で濾液のpHを中性に調整し、濃縮し、アルコール沈殿に付して多糖Dを得る工程を含み、
多糖Aはマンヌロン酸リッチ(Mリッチ)のアルギン酸ナトリウムであり、多糖Bはフコイダンであり、多糖Cはラミナランであり、多糖Dはグルロン酸リッチ(Gリッチ)のアルギン酸ナトリウムである、請求項18に記載の方法。 - 調製した褐藻多糖類は、グルロン酸リッチフラグメントのアルギン又はマンヌロン酸リッチフラグメントのアルギンである、請求項1〜24のいずれかに記載の方法。
- グルロン酸リッチフラグメントのアルギンは、グルロン酸リッチフラグメントのジャポニカアルギン、ヒジキアルギン、フークスアルギン、カラギーナンアルギン、ワカメアルギン又はケルプアルギンである、請求項25に記載の方法。
- マンヌロン酸リッチフラグメントのアルギンは、マンヌロン酸リッチフラグメントのジャポニカアルギン、ヒジキアルギン、フークスアルギン、カラギーナンアルギン、ワカメアルギン又はケルプアルギンである、請求項25に記載の方法。
- マンヌロン酸リッチフラグメントのアルギン酸ナトリウムを調製する方法であって、請求項1〜25及び27のいずれかに記載の方法を利用して調製したマンヌロン酸リッチフラグメントのアルギンに炭酸ナトリウムを添加してマンヌロン酸リッチフラグメントのアルギン酸ナトリウムに転換する、方法。
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