JP5843789B2 - バルク散乱特性を有するガラスセラミック、およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、２０１０年２月２６日出願の欧州特許出願第１０３０５１９８．３号の優先権の利益を主張する。
本開示は、バルク散乱特性を有するガラスセラミック、および、例えば、ＯＬＥＤまたは光起電用途における前記ガラスセラミックの使用に関する。
人工照明は、世界中で生産される電気エネルギー全体のうち、かなりの部分を消費している。家庭および職場では、全エネルギー消費の２０％〜５０％が照明に起因している。今日、一般世帯における一般的な照明に用いられる主な光源は、白熱灯（電球およびハロゲンランプ）および小型蛍光ランプ（省エネランプ）である。職場、店舗、レストラン、またはホテルなどの商業分野における用途では、蛍光ランプ（管状または小型）は、電力効率および寿命についてのそれらの利点（所有者の総費用）を理由から、好ましい選択である。これらの従来の光源に加えて、白色ＬＥＤが一般照明の市場に参入し始めている。ＯＬＥＤは、白熱電球および蛍光灯などの通常の光源の代替となる、非常に有望な候補である。ＯＬＥＤは、エネルギー効率の良い照明に実質的に貢献するであろう、電力効率の良い大面積光源の可能性を提供する。
一般照明市場に参入するために、ＯＬＥＤは、最大で９０ ｌｍ／Ｗ（研究プロジェクトＯＬＥＤ１００では１００ ｌｍ／Ｗ）の電力有効性、および最大で７０，０００時間（研究プロジェクトＯＬＥＤ１００では１００，０００時間）の動作寿命（無機ＬＥＤ）を達成する必要がある。しかしながら、ＯＬＥＤ技術は、潜在的に効率的かつ長寿命の光源であることより多くのものを提供する。一般照明の用途への道を切り開くために、ＯＬＥＤは、数平方メートルの範囲に及ぶフラット光源を可能にする、独特な形状因子を使用しようとしている。ＯＬＥＤは、画期的な新しいランプ特性を組み合わせた、大面積光源の可能性を提供する。
それらは、薄く、平らであると同時に、設計および用途の観点から、消費者の興味を非常にそそるものとなる、これまでに例のない品質等級の可撓性を有する、透明な、可変色の、または可撓性を付与する光源でありうる。
エレクトロルミネセンス・デバイスは、デバイス内に生じる光の、周囲に放出される光に対する比である、光抽出効率によって制限される。よって、電気的に発生した光のうち、かなりの割合が、デバイス内で失われる。ＯＬＥＤでは、光抽出効率は、２つの要素、すなわち：活性層から基板内へと結合する光の効率ηOLED-sと、基板から周囲への抽出効率ηs-aに分けることができ、すなわち、 ηex＝ηOLED-s×ηs-a である。
光抽出は重要な課題の１つであり、一般的な問題の１つとして、光が抽出されうる効率は、接触面における全内部反射によって減じられ、続いて、反射光が再吸収されることが挙げられる：その光は高屈折率層（ｎ〜１．８）で生じ、この光は、必然的に基板（一般に、ｎ〜１．５のガラス）へと漏出し、最終的には空気中（ｎ＝１）に漏出することとなる。
実施の形態は、バルク散乱特性を有するガラスセラミック、および、例えばＯＬＥＤまたは光起電用途における、これらガラスセラミックの使用に関する。ＯＬＥＤデバイスのガラス基板の代わりに用いられる場合には、例えば、ガラスセラミックは光抽出を増大させる。
１つの実施の形態は、重量パーセントで、０％を超え３％までのＬｉ2Ｏ；１５〜２７％のＡｌ2Ｏ3；６０〜８５％のＳｉＯ2；および１％以上のＳｎＯ2を含む組成を有するガラスセラミックであって、
前記ガラスセラミックは、４００〜１２００ｎｍにおいて２０％以上の拡散透過率を示し；かつ、
前記ガラスセラミックは、バルク結晶化ガラスセラミックである。
前記ガラスセラミックは、４００〜１２００ｎｍにおいて２０％以上の拡散透過率を示し；かつ、
前記ガラスセラミックは、バルク結晶化ガラスセラミックである。
第２の実施の形態は、ガラスセラミックの製造方法であって、前記方法は、
重量パーセントで、０％を超え３％までのＬｉ2Ｏ；１５〜２７％のＡｌ2Ｏ3；６０〜８５％のＳｉＯ2；および１％以上のＳｎＯ2を含む組成を有するガラスを調製し、
前記ガラスを熱処理して結晶の核を生成し、成長させて、前記ガラスセラミックを形成することを含む。
重量パーセントで、０％を超え３％までのＬｉ2Ｏ；１５〜２７％のＡｌ2Ｏ3；６０〜８５％のＳｉＯ2；および１％以上のＳｎＯ2を含む組成を有するガラスを調製し、
前記ガラスを熱処理して結晶の核を生成し、成長させて、前記ガラスセラミックを形成することを含む。
追加の特徴および利点は、以下の詳細な説明において記載され、一部には、その説明から当業者にとって容易に明白となるであろうし、あるいは、明細書および特許請求の範囲に記載される実施の形態を実施することによって認識されよう。
前述の概要および後述する詳細な説明の両方は、単に典型例であって、特許請求の範囲に記載される発明の性質および特徴を理解するための概観または枠組みを提供することが意図されていることが理解されるべきである。
添付の図面は、さらなる理解を提供するために含まれ、本明細書に組み込まれ、その一部を構成する。図面は、１つ以上の実施の形態を例証し、その説明と一緒に、さまざまな実施の形態の原理および動作を説明する役割を担う。
ガラス基板において散乱を有するための代替方法の１つは、ガラスセラミックを使用することである。適切な寸法および屈折率（ガラスの屈折率と比較して）を有する粒子の存在は、散乱を可能にする。本開示は、Ｌｉ2Ｏ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2の組成に基づいたガラスセラミック材料に関する。これらのガラスは透明であり、熱処理（９５０℃未満）後には、適切な寸法および屈折率を有する結晶が現れ、可視光の良好な体積散乱特性を示し、ＯＬＥＤセルの基板から空気中への取り出し（outcoupling）を促進する。
１つの実施の形態は、重量パーセントで、０％を超え３％までのＬｉ2Ｏ；１５〜２７％のＡｌ2Ｏ3；６０〜８５％のＳｉＯ2；および１％以上のＳｎＯ2を含む組成を有するガラスセラミックであり、ここで、ガラスセラミックは、４００〜１２００ｎｍで２０％以上の拡散透過率を示し；前記ガラスセラミックは、バルク結晶化ガラスセラミックである。
別の実施の形態では、ガラスセラミックの組成は、重量パーセントで、６０〜８５％のＳｉＯ2；１５〜２７％のＡｌ2Ｏ3；０．５〜２．９％のＬｉ2Ｏ；および１〜５％のＳｎＯ2を含む。
さらに別の実施の形態では、ガラスセラミックの組成は、重量パーセントで、６２〜８２％のＳｉＯ2；１８〜２４％のＡｌ2Ｏ3；１．９〜２．５％のＬｉ2Ｏ；および１〜１．５％のＳｎＯ2を含む。
一部の実施の形態では、ガラスセラミックは、さらに、重量パーセントで、１〜３％のＺｎＯ；２〜２．８％のＺｒＯ2、０〜３％のＭｇＯ；０〜３％のＢａＯ；０〜４％のＰ2Ｏ5；０〜２％のＴａ2Ｏ5；および０〜２％のＢ2Ｏ3を含む。
ガラスセラミックの組成における成分範囲は、重量パーセントで、小数の範囲を含めたいずれかの値を含み、例えば、ＳｉＯ2の範囲として、６０〜８５％のＳｉＯ2、例えば６５〜７０％のＳｉＯ2、例えば６５．１〜６９．３％のＳｉＯ2を含む。
本明細書で開示されるガラスセラミックの組成は、核生成剤および清澄剤としてのＳｉＯ2を含む。ＳｎＯ2は、清澄剤として、酸化ヒ素に代わる非毒性の代替物質として用いることができる。ＳｎＯ2は、ＴｉＯ2の代わりに核生成剤として用いることもできる。ＴｉＯ2は、一般に、核生成のための成分として用いられるが、ガラスセラミックに望ましくない着色を生じさせうる。
ガラスセラミックは、ある特定の実施の形態において、実質的にＴｉＯ2および／またはヒ素およびフッ素を含まない。ガラスセラミックは、商業的に調製されたガラスまたはガラスセラミックに典型的に見られる汚染物質を含みうる。例えば、ガラス中のヒ素含量は、現状有姿のバッチ化基準で０重量パーセントである（すなわち、ヒ素は添加されていない）が、汚染の理由から、ガラスは０．０５重量パーセント以下のヒ素を含むことが分析によって発見される。ヒ素の起源がバッチ出発材料の汚染であることから、本明細書では、このようなガラスは、ヒ素を「実質的に含まない」ものとみなされる。ＴｉＯ2およびフッ素についても同様のことが言える。ガラス中のＴｉＯ2またはフッ素の含量は、現状有姿のバッチ化基準で０重量パーセントであるが、汚染に起因して、これらの元素もガラス中に存在しうる。汚染レベルは、０．０５重量パーセント未満である。よって、ヒ素と同様に、ＴｉＯ2およびフッ素を含むことが見出されたガラス組成は、これらの存在が出発材料の汚染に起因して生じたこと、およびそれらが意図的に加えられていないことから、これらの材料を実質的に含まないものとみなされる。
全透過率は、１ｍｍのガラスサンプルを有効に通過する光として定義される。拡散透過率は、ガラスに入射し、７°より大きい角度で偏位し、したがって散乱したとみなされる光の量によって定義される。１つの実施の形態では、ガラスセラミックは、４００〜７００ｎｍの波長範囲にわたり、５０％を超える全透過率、例えば、６０％を超える、または８０％を超える全透過率を有する。１つの実施の形態では、ガラスセラミックは、４００〜７００ｎｍの波長範囲にわたり、４０％を超える拡散透過率、例えば、５０％を超える、または６５％を超える拡散透過率を有する。上に挙げた全透過率および拡散透過率の値は、ＯＬＥＤ用途におけるガラスセラミックの実施の形態に受容される。
別の実施の形態では、ガラスセラミックは、４００〜１２００ｎｍの波長範囲にわたり、７０％を超える全透過率、例えば、８０％を超える全透過率を有する。１つの実施の形態では、ガラスセラミックは、４００〜１２００ｎｍの波長範囲にわたり、２０％を超える拡散透過率、例えば、６０％を超える拡散透過率を有する。上に挙げた全透過率および拡散透過率の値は、光起電用途におけるガラスセラミックの実施の形態に受容される。
一部の実施の形態では、ガラスセラミックは、５〜６０パーセントの結晶化を有し、例えば、２５パーセントの結晶化、４０パーセントの結晶化、または５０パーセントの結晶化を有する。一部の実施の形態では、ガラスセラミックは、平均寸法が１００ｎｍを超える結晶を有し、例えば、１１０ｎｍを超える平均寸法、１μｍまたはそれ以上の平均寸法、または１００ｎｍ〜２μｍの平均寸法を有する。
一部の実施の形態では、ガラスセラミックの主要結晶相は、ベータクォーツを含む。ガラスセラミックは、さらに、または代替として、ペタライト、β−スポジュメン、またはＺｒＳｎＯ4の結晶を含む。
ガラスセラミックは、適切な技法のいずれかによって製造されうる。１つの実施の形態は、ガラスセラミックを得るための方法であって、該方法は、
重量パーセントで：０％を超え３％までのＬｉ2Ｏ；１５〜２７％のＡｌ2Ｏ3；６０〜８５％のＳｉＯ2；および１％以上のＳｎＯ2；を含む組成を有するガラスを調製し、
前記ガラスを熱処理して結晶の核を生成し、成長させ、前記ガラスセラミックを形成することを含む。
重量パーセントで：０％を超え３％までのＬｉ2Ｏ；１５〜２７％のＡｌ2Ｏ3；６０〜８５％のＳｉＯ2；および１％以上のＳｎＯ2；を含む組成を有するガラスを調製し、
前記ガラスを熱処理して結晶の核を生成し、成長させ、前記ガラスセラミックを形成することを含む。
調製したガラスに熱処理が適用され、ガラスセラミックがもたらされる。熱処理は、結晶の核生成および成長を含む。結晶の核生成は、一般に、６８０〜８００℃、例えば、７２５℃または７８０℃の温度までガラスを加熱することを含む。ガラスは、最短でも１０分間、核生成温度で保持されうる。例えば、ガラスは、１０分、１５分、６０分、またはそれ以上の時間、核生成温度で保持されうる。
成長は、一般に、最短でも１５分間、８８０〜９５０℃、例えば９００℃または９２５℃の温度まで、ガラスを加熱することを含む。例えば、ガラスは、１５分、３０分、６０分、またはそれ以上の時間、成長温度で保持されうる。
ガラスおよび／またはガラスセラミックは、１つ以上の熱処理に供されうる。例えば、ガラスは、１つの核生成処理および成長処理を用いて熱的に処理され、続いて、第２の核生成処理および成長処理に供されうる。各連続した熱処理は、先の熱処理と同一または異なる核生成温度および成長温度で構成されうる。
１つの実施の形態では、熱処理は、ガラスを、毎分３０℃の速度で６６０℃まで加熱し、続いて毎分３℃の速度で７２５℃まで加熱し、その後、毎分１２℃の速度で８２０℃まで加熱することを含む。次に、ガラスは、８２０℃で１０分間保持される。熱処理はまた、サンプルを、毎分１５℃の速度で９００℃まで加熱し、９００℃で１５分間保持することを含む。得られたガラスセラミックは、次に、室温まで自然冷却される。
別の実施の形態では、熱処理は、ガラスを、毎分３℃の速度で７８０℃まで加熱し、７８０℃で１時間保持し、次いで毎分１２℃の速度で９２５℃まで加熱し、９２５℃で１時間保持することを含む。得られたガラスセラミックは、次に、室温まで自然冷却される。
別の実施の形態では、熱処理は、ガラスを、毎分３０℃の速度で６６０℃まで加熱し、次いで毎分３℃の速度で７２５℃まで加熱し、その後、毎分１２℃の速度で８２０℃まで加熱することを含む。ガラスは、次に、８２０℃で１０分間保持される。熱処理はまた、サンプルを、毎分１５℃の速度で９２５℃まで加熱し、９２５℃で１時間保持することも含む。最後に、ガラスセラミックは、毎分２０℃の速度で６００℃まで冷却され、その後、室温まで自然冷却される。
すべての実施の形態において、熱処理の温度は９５０℃を超える必要がないことに留意されたい。
上記具現化されたガラスセラミックは、適切な環境またはデバイスに組み込まれるか、または用いられうる。例えば、ガラスセラミックの実施の形態は、光抽出を増大させるためにＯＬＥＤデバイスに用いられうる。ＯＬＥＤは、通常、基板および２つの電極の間に差し込まれた幾つかの有機層を備え、前記電極の少なくとも１つは透明である。電場の印加は、結果的に有機層への電荷担体の注入を生じる。電子および穴は励起子を形成し、この励起子は、発光によって放射活性的に崩壊しうる。有機発光層は高屈折率であり、空気中にもれうる光の量を制限し、したがって基板から空気中への光の量を制限し、光の大半を捕捉することができる。θ＝arcsin（ηair／ηsubstrate）よりも大きい角度で基板／空気の接触面に衝突する光線は、全内部反射に起因して屈折する。体積散乱基板は、ＯＬＥＤセル内で複数回バウンドする光線を偏位させ、最終的には光線をエスケープコーン（escape cone）内に引き込む。本明細書に記載されるガラスセラックは、例えば、ＯＬＥＤデバイスの基板として使用されうる。
ガラスセラミックの実施の形態はまた、薄膜光起電装置において、基板、スーパーストレート、またはその両方として用いられ、例えば、シリコンタンデム型太陽電池における光散乱スーパーストレートとして用いられうる。例えば、ガラスセラミックの実施の形態は、太陽電池における光の経路長を増強し、したがって、薄膜における光の吸収を増大させうる。薄膜光起電装置にとって最適な散乱挙動は、後方散乱を低く維持しつつ、光を大角度で散乱させ、これが活性層の厚さにおける斜め伝搬を経て経路長を増大させ、全内部反射のための条件を作り出し、光が太陽電池から漏れ出ることを防ぐ。
次の実施の形態によって、さまざまな実施の形態がさらに明らかにされるであろう。
表１に示される、重量パーセントにおけるバッチ化組成にしたがって、ガラスサンプルを調製した。
ガラスサンプルの処理に用いられる熱処理に関しては表２を参照のこと。
熱処理後、ガラスセラミックについて、Ｘ線回折（ＸＲＤ）、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）および透過測定を完了した。ＸＲＤ図は、Ｘ−Ｐｅｒｔ Ｐｒｏによって、次の設定で回収された：銅管、電力４５ｋＶ／４０ｍＡ／λ＝１．５４０５９３Å、２θ＝５〜１４０°、ｓｔｅｐ＝０．００８℃、時間／ｓｔｅｐ＝４０秒／ｏｐｅｎｉｎｇ＝１／４、検出器＝Ｘ−Ｃｅｌｅｒａｔｏｒ。相を密接に結合させ（affine）、正しい組成を確立するため、リートベルト解析を行った。研磨した断面サンプルのＳＥＭ分析を行った。ＶａｒｉａｎのＣＡＲＹ５００分光光度計を使用して透過測定を完了した。タングステンハロゲンおよび重水素ＵＶ源を使用して１７５ｎｍ〜３３００ｎｍの範囲の波長を走査した。図１〜３は、５つの試験サンプル、Ｓ１−Ｂ、Ｓ２−Ａ＋Ｂ、Ｓ２−Ｃ、Ｓ３−ＢおよびＳ３−Ｃの波長の関数として、パーセントにおける拡散透過率および全透過率を示している。
表３は、熱処理適用後の各ガラスセラミックの特性をまとめたものである。
図１に示されるように、Ｓ１−Ｂ １４およびＳ２−Ａ＋Ｂ １０で高い全透過率が観察された。高い拡散透過率は、Ｓ１−Ｂ １２およびＳ２−Ａ＋Ｂ １６についても観察された。Ｓ１はサイクルＢに従って熱処理され、Ｓ２はサイクルＡとＢに連続的に従って熱処理された。透過した大部分が拡散された。粒子寸法ならびにマトリクスへの分散は最適化されたように見えた。分子は円形であり、それらの寸法は規則的であり、１μｍに近い直径を有していた。粒子間距離は１〜５μｍであった。結晶化部分は最適化されているように見え、粒子はマトリクス内によく分散されていた。
図２に示されるように、サンプルＳ１−Ｃは、低い拡散透過率２０および高い全透過率１８を示し、このことは、平均自由行程（ＭＦＰ）が長すぎることを示唆している。拡散透過率がその波長で低下するという事実は、平均自由行程が波長に依存していることに起因する；ＭＦＰは、波長の増大につれて増大する（言い換えれば、波長が長ければ、波長が短い場合よりも粒子が少ない）。この現象は、低い結晶化度に起因する可能性がある。ＳＥＭ画像は、サイクルＣを適用した場合に、Ｓ２−Ｃの粒子の寸法はＳ２−Ａ＋Ｂとほぼ同じであったが、粒子密度が低かったことを示した。粒子密度が主要なパラメーターであることが確認された。この組成では、サイクルＣは、十分な粒子を核生成するのに十分とは思えない。
図３に示されるように、Ｓ３−Ｂ ２２およびＳ３−Ｃ ２６は、両方とも、先のサンプルと比較して、低い全透過率を示した。低い値は、吸収、後方散乱（ガラスの反射を増大させる）、またはその両方の組合せを示唆した。それらのガラスセラミックの一部の測定値は、吸収が、最大でも数パーセントしかないことを示唆した。したがって、低い全透過率は、多くの後方散乱に起因していた（全般的な基板の反射率をより高く誘起するように、ＭＦＰは非常に小さい）。Ｓ３−Ｂ ２４およびＳ３−Ｃ ２８の波長では拡散透過率が低下した。この事例では、透過曲線の挙動は、材料の高結晶化に起因する可能性がある。ＳＥＭの実験は、結晶化度が先のサンプルと比較して高いことを示した。拡散曲線の低下は、結晶化粒子と残りのマトリクスとの間の屈折率の差異に起因する可能性がある。高結晶化は、低いＳｉＯ2レベルおよび／またはＢ2Ｏ3の存在に関連する可能性がある。
本発明は、それらのある特定の実例となる実施の形態に関して詳細に説明されているが、そのように限定されるとみなされるべきではなく、添付の特許請求の範囲に定義される本発明の広範な精神および範囲から逸脱することなく、さまざまな変更が可能であることが理解されるべきである。
別に明記されない限り、本明細書および特許請求の範囲において用いられたすべての数は、表記されているか否かにかかわらず、すべての事例において、「約」という語句によって修飾されているものと理解されるべきである。本明細書および特許請求の範囲において用いられた正確な数値は本発明の追加の実施の形態を形成することもまた理解されよう。
Claims (10)
- ＯＬＥＤデバイスまたは光起電装置に用いるガラスセラミックであって、
重量パーセントで；
０％を超え３％までのＬｉ2Ｏ；
１５〜２７％のＡｌ2Ｏ3；
６０〜８５％のＳｉＯ2；および
１％以上のＳｎＯ2；
を含む組成を有し、
前記ガラスセラミックが、４００ｎｍ〜１２００ｎｍにおいて２０％以上の拡散透過率を示し、かつ、
前記ガラスセラミックが、平均寸法が１００ｎｍ〜２μｍの結晶を有するバルク結晶化ガラスセラミックである
ことを特徴とするガラスセラミック。 - 重量パーセントで：
６０〜８５％のＳｉＯ2；
１５〜２７％のＡｌ2Ｏ3；
０．５〜２．９％のＬｉ2Ｏ；および
１〜５％のＳｎＯ2
を含む組成を有することを特徴とする請求項１記載のガラスセラミック。 - 重量パーセントで：
６２〜８２％のＳｉＯ2；
１８〜２４％のＡｌ2Ｏ3；
１．９〜２．５％のＬｉ2Ｏ；および
１〜１．５％のＳｎＯ2
を含む組成を有することを特徴とする請求項１記載のガラスセラミック。 - ４００ｎｍ〜７００ｎｍにおいて６５％を超える拡散透過率を有する、請求項１〜３いずれか１項記載のガラスセラミック。
- ４００ｎｍ〜７００ｎｍにおいて６０％を超える全透過率を有する、請求項１〜３いずれか１項記載のガラスセラミック。
- ４００ｎｍ〜１２００ｎｍにおいて６０％を超える拡散透過率を有する、請求項１〜３いずれか１項記載のガラスセラミック。
- ４００ｎｍ〜１２００ｎｍにおいて８０％を超える全透過率を有する、請求項１〜３いずれか１項記載のガラスセラミック。
- 前記ガラスセラミックが５〜６０パーセントの結晶化を有する、
請求項１〜７いずれか１項記載のガラスセラミック。 - ＴｉＯ2を実質的に含まない、請求項１〜８いずれか１項記載のガラスセラミック。
- ヒ素およびフッ素を実質的に含まない、請求項１〜９いずれか１項記載のガラスセラミック。
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