JP5820735B2 - 表面検査方法及び表面検査装置 - Google Patents

Description

本発明は、例えば、半導体ウェハや、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）用メディア、メディア用基板等の鏡面状の表面を有する被検査物の表面を検査する表面検査方法及び表面検査装置に関する。

例えば、半導体ウェハや、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）用メディア、メディア用基板等の製造時に表面に付着した異物等は製造不良の原因となる。したがって、これらの表面を検査して良品であるか否かを判別し、不良が発生した場合には、その原因を究明することが必要不可欠となっている。

このような検査を高速で行うため、例えば、被検査物の表面にレーザなどの光を照射し、その散乱光や回折光を受光して、受光信号の強弱を演算処理することが一般に行われている（特許文献１〜３を参照。）。

具体的に、下記特許文献１には、回転するウェハの表面をレーザ光で走査しながら、ウェハの表面を同心円状に走査し、このウェハの表面に付着した異物等によるレーザ光の散乱光を検出する表面検査装置が開示されている（図１を参照。）。

一方、下記特許文献２には、被検査物の表面に光ビームを照射し、この光ビームが照射された被検査物上の照射領域からの戻り光を、複数の受光部により被検査物の表面に対して異なる受光角度で斜めから受光した後、各受光部での受光量の割合に基づいて、被検査物上の異物の付着状態を判別することが開示されている（図１を参照。）。また、この特許文献２には、そのときの受光角度を約３０°〜２°とすることが記載されている。

一方、特許文献３には、被検査物の表面に斜めにレーザ光を照射した際の反射光の強度から被検査物の表面欠陥の有無を検出すること、並びに、反射光による干渉縞から被検査面の表面における凹凸を検出することが開示されている。

特開平０６−０８２３７６号公報 特開平１０−２２１２７０号公報 特開平１０−１３２５３５号公報

しかしながら、上述した従来の表面検査方法によれば、被検査物の表面における異物の存在の有無を高速で検出することは可能であるものの、その異物が被検査物の表面にどのように付着しているかの判別までは不可能であった。

例えば、異物がウェハの表面に軽く付着しているだけの場合には、ウェハを再洗浄することで異物を取り除くことができる。一方、異物がウェハの表面に中程度の強度で付着している場合には、ウェハの表面をワイピングすることで異物を取り除くことができる。一方、異物がウェハの表面に強固に付着している場合には、ウェハの表面を再研磨することで異物を取り除くことが可能である。

しかしながら、上述した従来の表面検査方法では、被検査物の表面に付着した異物がどの程度の強度で付着しているかについては判別できないため、検査後の後工程を適切に行うことが困難であった。

本発明は、このような従来の事情に鑑みて提案されたものであり、被検査物の表面における異物の付着状態を適切且つ速やかに判別することが可能な表面検査方法及び表面検査装置を提供することを目的とする。

本発明は、以下の手段を提供する。
（１） 鏡面状の表面を有する被検査物の表面を検査する表面検査方法であって、
前記被検査物の表面に対して３０°以上、９０°未満となる斜め方向から光を照射するステップと、
前記斜め方向から照射した光により、前記被検査物の表面で正反射する光と、前記被検査物の表面に付着した異物の表面で反射する光との間で生じる回折光の強度を測定するステップと、
前記斜め方向から照射した光により、前記被検査物の表面に付着した異物の表面で乱反射すると共に、前記被検査物の表面に対して３０°以下となる散乱光の強度を測定するステップと、
前記回折光の強度と、前記散乱光の強度との測定結果に基づいて、前記被検査物の表面における異物の付着状態を判別するステップとを含むことを特徴とする表面検査方法。
（２） 前記被検査物の表面に対する異物の付着強度を判別することを特徴とする前項（１）に記載の表面検査方法。
（３） 前記回折光を受光部が受光するときの当該受光部に入射する回折光の角度を前記被検査物の表面に照射する光の入射角度と等しくすることを特徴とする前項（１）又は（２）に記載の表面検査方法。
（４） 前記被検査物の表面に照射する光として、レーザー光を用いることを特徴とする前項（１）〜（３）の何れか一項に記載の表面検査方法。
（５） 前記被検査物となる円板を中心軸回りに回転させた状態で、この円板の表面に照射する光を半径方向に走査しながら、前記円板の表面を検査することを特徴とする前項（１）〜（４）の何れか一項に記載の表面検査方法。
（６） 鏡面状の表面を有する被検査物の表面を検査する表面検査装置であって、
前記被検査物の表面に対して３０°以上、９０°未満となる斜め方向から光を照射する光照射手段と、
前記斜め方向から照射した光により、前記被検査物の表面で正反射する光と、前記被検査物の表面に付着した異物の表面で反射する光との間で生じる回折光を受光する受光部を有して、この受光部が受光する回折光の強度を測定する第１の光測定手段と、
前記斜め方向から照射した光により、前記被検査物の表面に付着した異物の表面で乱反射すると共に、前記被検査物の表面に対して３０°以下となる散乱光を受光する受光部を有して、この受光部が受光する散乱光の強度を測定する第２の光測定手段と、
前記第１の光測定手段が測定した回折光の強度と、前記第２の光測定手段が測定した散乱光の強度との測定結果に基づいて、前記被検査物の表面における異物の付着状態を判別する判別手段とを備えることを特徴とする表面検査装置。
（７） 前記判別手段は、前記被検査物の表面に対する異物の付着強度を判別することを特徴とする前項（６）に記載の表面検査装置。
（８） 前記第１の光測定手段の受光部が前記回折光を受光するときの当該受光部に入射する回折光の角度が、前記被検査物の表面に照射する光の入射角度と等しいことを特徴とする前項（６）又は（７）に記載の表面検査装置。
（９） 前記光照射手段は、前記被検査物の表面にレーザー光を照射することを特徴とする前項（６）〜（８）の何れか一項に記載の表面検査装置。
（１０） 前記被検査物となる円板を中心軸回りに回転させる回転手段と、
前記円板の表面に照射する光を半径方向に走査する走査手段とを備えることを特徴とする前項（６）〜（９）の何れか一項に記載の表面検査装置。
（１１） 前項（１）〜（５）の何れか一項に記載の表面検査方法を用いて、磁気記録媒体用基板の表面を検査する工程を含むことを特徴とする磁気記録媒体用基板の製造方法。
（１２） 前項（１）〜（５）の何れか一項に記載の表面検査方法を用いて、磁気記録媒体の表面を検査する工程を含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。

以上のように、本発明によれば、被検査物の表面における異物の付着状態を適切且つ速やかに判別することが可能な表面検査方法及び表面検査装置を提供することが可能である。したがって、本発明によれば、異物が付着した被検査物の再加工等の後処理を適切に行うことが可能であり、これによって被検査物の製品歩留まり（生産性）を高めることが可能である。

図１は、被検査物の表面に付着した異物の形状及びその付着の状態、並びに、それぞれの状態における回折光の強度、散乱光の強度及び異物の付着強度を例示した模式図である。 図２は、本発明で使用される表面検査装置の構成を示す模式図である。 図３は、図１（ａ）に示す状態と類似した回折光Ｄの強度及び散乱光Ｓの強度が得られたときの異物Ｋの走査型顕微鏡写真である。 図４は、図１（ｂ）に示す状態と類似した回折光Ｄの強度及び散乱光Ｓの強度が得られたときの異物Ｋの走査型顕微鏡写真である。 図５は、図１（ｃ）に示す状態と類似した回折光Ｄの強度及び散乱光Ｓの強度が得られたときの異物Ｋの走査型顕微鏡写真である。 図６は、図１（ｇ）に示す状態と類似した回折光Ｄの強度及び散乱光Ｓの強度が得られたときの異物Ｋの走査型顕微鏡写真である。 図７は、図１（ｈ）に示す状態と類似した回折光Ｄの強度及び散乱光Ｓの強度が得られたときの異物Ｋの走査型顕微鏡写真である。

以下、本発明を適用した表面検査方法及び表面検査装置について、図面を参照して詳細に説明する。

本発明を適用した表面検査方法は、鏡面状の表面を有する被検査物の表面を検査する方法であって、被検査物の表面に対して斜め方向から光を照射するステップと、被検査物の表面に付着した異物によって正反射する光のうち、異物の付着によって回折する回折光の強度を測定するステップと、異物の付着によって乱反射する散乱光の強度を測定するステップと、正反射する回折光の強度と、乱反射する散乱光の強度との測定結果に基づいて、被検査物の表面における異物の付着状態を判別するステップとを含むことを特徴とする。

ここで、本発明の検査対象となる被非検査物としては、例えば、半導体ウェハ（半導体基板）や、ＨＤＤ用メディア（磁気記録媒体）、メディア用基板（磁気記録媒体用基板）等の円板を挙げることができる。

これらの円板は、平面且つ鏡面状の表面を有するものである。すなわち、本発明では、被検査物の表面で正反射する光のうち、異物の付着によって回折する回折光の強度と、この異物の付着によって乱反射する散乱光の強度とを測定することから、被検査物の表面自体の影響を受けないようにする必要がある。したがって、本発明の検査対象となる被検査物としては、その表面で乱反射や回折が生じない平面且つ鏡面状の表面を有するものが好ましい。

なお、このように平面且つ鏡面状の表面を有する被検査物の表面において、異物の付着によって回折する回折光の強度を測定する際は、回折光そのものの強度を測定する方法に加えて、正反射する光の減衰量から回折光の強度を算出する方法を用いることが可能である。すなわち、被検査物の表面に異物があると、その異物により被検査物の表面での反射が遮られ、被検査物の表面で正反射する光の強度が減衰するため、この正反射する光の減衰量から回折光の強度を算出することが可能である。

ここで、図１（ａ）〜（ｄ），（ｆ）〜（ｈ）において、被検査物の表面Ｈに付着した異物Ｋの形状及びその付着の状態を例示する。また、図１（ｅ）において、被検査物の表面Ｈに異物Ｋが付着していない状態を例示する。

なお、図１（ａ）〜（ｄ），（ｆ）〜（ｈ）は、被検査物の表面Ｈに付着した異物Ｋの理想的な形状を例示したものであり、実際の異物Ｋは必ずしもこのような理想的な形状を有するとは限らない。また、被検査物の表面Ｈに付着した異物Ｋは、この被検査物の表面Ｈにめり込んでいたり、めり込んでいなかったりする場合がある。

例えば、ＮｉＰメッキを施したハードディスク用アルミニウム合金基板（被検査物）の研磨面（表面）においては、研磨屑が研磨面に再付着して固着している場合や、研磨砥粒が研磨面に突き刺さって固着している場合、ＮｉＰメッキ膜中に異物が混入して、その箇所のメッキ膜の表面に膨れが生じ、その膨れが研磨面に残っている場合、ＮｉＰメッキ膜中に混入した異物の一部が研磨面に凸部として表出している場合、ＮｉＰメッキ膜組織に異常粒成長が生じて、それが研磨面に凸部として表出している場合などを挙げることができる。

図１（ａ）は、被検査物の表面Ｈに球形の異物Ｋが軽く付着した状態を示している。この図１（ａ）に示す状態は、例えば、被検査物の表面Ｈに鏡面研磨を施した際に、その表面Ｈに研磨材や研磨屑等が洗浄不良により残存した場合や、大気中のダストが被検査物の表面Ｈに付着した場合などに発生する。

一方、図１（ｂ），（ｃ），（ｄ）は、この順で、図１（ａ）に示す状態よりも、被検査物の表面Ｈに付着した異物Ｋが徐々にめり込みながら、その付着強度が高まった状態を示している。これら図１（ｂ），（ｃ），（ｄ）に示す状態は、例えば、被検査物中に硬度の高い不純物粒子が混入し、その不純物粒子が被検査物の表面Ｈを研磨加工した際に削り落とせなかった場合や、被検査物の表面Ｈにメッキ加工を施した際に、メッキ液に異物が混入し、この異物がメッキ膜に取り込まれた場合、被検査物の表面Ｈで新たな結晶成長が生じた場合などに発生する。

一方、図１（ｅ）は、被検査物の表面Ｈに異物Ｋが付着していない状態であり、この状態をもとに被検査物の検査結果を合格品とした場合には、上記図１（ａ）〜（ｄ）に示す状態は全て不良品となってしまう。

しかしながら、図１（ａ）に示す状態は、被検査物を再洗浄して異物Ｋを除去すれば合格品とすることが能性である。一方、図１（ｂ）及び（ｃ）に示す状態は、被検査物の表面Ｈにワイピング加工を施し、異物Ｋにせん断力を加えて除去すれば合格品とすることが可能な場合がある。一方、図１（ｄ）に示す状態は、被検査物の表面Ｈに再研磨加工を施し、異物Ｋを削り落とせば合格品とすることが可能である。

したがって、被検査物の表面Ｈにおける異物Ｋの付着状態が判別できれば、異物Ｋが付着した検査物の表面Ｈの後処理を適切に行うことが可能となり、これによって被検査物の製品歩留まり（生産性）を高めることが可能である。

そこで、本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、鏡面状の表面を有する被検査物の表面に対して斜め方向から光を照射し、この被検査物の表面で正反射する光のうち、異物の付着によって回折する回折光の強度と、異物の付着によって乱反射する散乱光の強度との測定結果から、被検査物の表面における異物の付着状態を判別できることを見出した。なお、異物の付着によって回折する回折光の強度は、上述した被検査物の表面での正反射光の減衰量から算出する場合を含む。

具体的に、本発明で使用される表面検査装置の構成を図２に示す。
この表面検査装置は、図２に示すように、被検査物の表面Ｈに対して斜め方向からレーザー光（光）Ｌを照射するレーザー光源（光照射手段）１と、被検査物の表面Ｈで正反射するレーザー光のうち、異物Ｋの付着によって回折する回折光Ｄを受光する受光部２ａを有して、この受光部２ａが受光する回折光Ｄの強度を測定する第１の光検出器（第１の光測定手段）２と、異物Ｋの付着によって乱反射する散乱光Ｓを受光する受光部３ａを有して、この受光部３ａが受光する散乱光Ｓの強度を測定する第３の光検出器（第２の光測定手段）３と、第１の光検出器２が測定した回折光Ｄの強度と、第２の光検出器３が測定した散乱光Ｓの強度との測定結果に基づいて、被検査物の表面Ｈにおける異物Ｋの付着状態を判別する演算器（判別手段）４とを概略備えている。

本発明では、レーザー光源１から出射されて被検査物の表面Ｈに照射されるレーザー光Ｌの入射角度αを、被検査物の表面Ｈに対して３０°以上、９０°未満（３０°≦α＜９０°）とすることが好ましい。

これは、被検査物の表面Ｈに付着した異物Ｋによる散乱光Ｓを発生し易くするためである。すなわち、レーザー光Ｌの入射角度αを被検査物の表面Ｈに対して３０°以上、４５°未満とした場合には、被検査物の表面Ｈに付着した異物Ｋの下面ｄ側にレーザー光Ｌが直接照射されることによって、レーザー光Ｌが乱反射し易くなる。これにより、被検査物の表面Ｈに付着した異物Ｋによる散乱光Ｓを発生させることが可能である。

また、レーザー光Ｌの入射角度αを、被検査物の表面Ｈに対して４５°以上、９０°未満（４５°≦α＜９０°）とした場合には、レーザー光Ｌが被検査物の表面Ｈで反射し、この反射したレーザー光Ｌが間接的に異物Ｋの下面ｄ側に照射されることによって、レーザー光Ｌが乱反射し易くなる。これにより、更に被検査物の表面Ｈに付着した異物Ｋによる散乱光Ｓを発生させることが可能である。

また、本発明では、被検査物の表面Ｈに対して斜め方向からレーザー光（光）Ｌを照射するため、第１の光検出器２の受光部２ａが回折光Ｄを受光するときの当該受光部２ａに入射する回折光Ｄの角度（受光角）βが、被検査物の表面Ｈに照射するレーザー光Ｌの入射角度αと等しくなっている（α＝β）。

また、本発明では、第２の光検出器３の受光部３ａが散乱光Ｓを受光するときの当該受光部３ａに入射する散乱光Ｓの角度（受光角）γを、被検査物の表面Ｈに対して３０°以下（γ＜３０°）とすることが好ましい。

これは、上述した被検査物の表面Ｈに付着した異物Ｋの下面ｄ側において、レーザー光Ｌが乱反射することによって、散乱光Ｓが低い角度で反射されるためである。散乱光Ｓの角度γを被検査物の表面Ｈに対して３０°以下とした場合には、第２の光検出器３の受光部３ａが散乱光Ｓを受光し易くなり、特に被検査物の表面Ｈに付着した異物Ｋの付着強度が判別し易くなる。

なお、散乱光Ｓの受光角γを回折光Ｄの受光角βと等しくする場合（β＝γ）には、第１の光検出器２の受光部２ａを、被検査物の表面Ｈでレーザー光Ｌが正反射する位置に設けるのに対し、第２の光検出器３の受光部３ａは、それ以外の位置に設けることが好ましい。これにより、散乱光Ｓを検出する際の回折光Ｄの影響を避けることができる。

なお、レーザー光源１については、例えば波長が６７０〜８５０ｎｍの半導体レーザー又はＨｅ−Ｎｅレーザーなどを用いることができる。一方、第１及び第２の光検出器２，３については、例えばフォトダイオードや、光電子増倍管などを用いることができる。

演算部４は、コンピュータ（ＣＰＵ）等からなり、第１及び第２の光検出器２，３からの測定結果（測定データ）に基づいて、内部に記録された判別プログラムに従って、被検査物の表面Ｈにおける異物Ｋの付着状態を判別する。

具体的に、被検査物の表面Ｈに異物Ｋが付着している場合には、被検査物の表面Ｈで反射する光と、異物Ｋの表面で反射する光との間で干渉や回折が生じるため、被検査物の表面Ｈで正反射される光のうち、一部の光が回折光となって反射することになる。この場合、第１の光検出器２によって測定される回折光Ｄの強度は、異物Ｋが付着していない場合に比べて増加することになる。

また、被検査物の表面Ｈに異物Ｋが付着している場合には、レーザー光Ｌが異物Ｋによって乱反射するため、被検査物の表面Ｈで正反射される光のうち、一部の光が散乱光となって反射することになる。この場合、第２の光検出器３によって測定される反射光（散乱光Ｓ）の強度は、異物Ｋが付着していない場合に比べて増加することになる。

ここで、上記図１（ａ）〜（ｄ）において、それぞれの状態における回折光Ｄの強度、散乱光Ｓの強度及び異物Ｋの付着強度を示す。
異物Ｋの付着によって回折する回折光Ｄの強度は、図１（ａ）〜（ｄ）に示すように、異物Ｋの表面が球面となる場合において、この異物Ｋの上面ｕ側の表面積に依存することになる。

このため、回折光Ｄの強度は、図１（ａ）〜（ｃ）に示す状態が最も強くなる。一方、図１（ｄ）に示す状態のように、異物Ｋの上面ｕ側の表面積が小さくなるに従って、回折光Ｄの強度が徐々に低下していく。そして、（ｅ）に示す状態のように、異物Ｋが無くなると、回折光Ｄの強度はゼロ（０）となる。

これに対して、異物Ｋの付着によって乱反射する散乱光Ｓの強度は、被検査物の表面Ｈに対して斜め方向からレーザー光Ｌが照射されることによって、上述した異物Ｋの下面ｄ側にもレーザー光Ｌが照射されることから、この異物Ｋの下面ｄ側と上面ｕ側との両方の表面積の影響を受けることになる。

このため、散乱光Ｓの強度は、図１（ａ）に示す状態が最も強くなる。一方、図１（ｂ）〜（ｄ）に示す状態のように、球形の異物Ｋが被検査物の表面Ｈにめり込むに従い、異物Ｋの下面ｄ側の表面積が小さくなるため、散乱光Ｓの強度が徐々に低下していく。そして、（ｅ）に示す状態のように、異物Ｋが無くなると、回折光Ｄの強度はゼロ（０）となる。

特に、この散乱光Ｓの強度は、異物Ｋの上面ｕ側よりも下面ｄ側の表面積の影響を受け易い。これは、異物Ｋの下面ｄで反射されたレーザー光Ｌが、更に被検査物の表面Ｈで反射されるなど、乱反射を繰り返すためである。一方で、異物の上面ｕで反射されたレーザー光は、反射を繰り返すことなく、回折光Ｄの強度を高める方向に作用する。

ここで、図１（ｆ）は、半球状の異物Ｋが被検査物の表面Ｈに付着した状態であり、上記図１（ｃ）に示す場合と同じである。一方、図１（ｇ），（ｈ）は、この順で、図１（ｆ）に示す状態よりも、被検査物の表面Ｈに付着した異物Ｋが徐々に扁平しながら、その付着強度が徐々に高まった状態を示している。

異物Ｋの付着によって回折する回折光Ｄの強度は、図１（ｆ）〜（ｈ）に示すように、上述した異物Ｋの上面ｕ側の表面積に依存する傾向がある。このため、回折光Ｄの強度は、図１（ｆ）に示す状態が最も弱く、図１（ｇ），（ｈ）に示す状態のように、異物Ｋが扁平化し、その上面ｕ側の表面積が大きくなるに従って、回折光Ｄの強度が徐々に強まっていく。

これに対して、異物Ｋの付着によって乱反射する散乱光Ｓの強度は、上述した異物Ｋの上面ｕ側よりも下面ｄ側の表面積の影響を受け易いため、図１（ｆ）〜（ｈ）に示すように、上記下面ｄを持たない扁平の異物Ｋでは、正反射方向への反射が多くなり、その結果、散乱光Ｓの強度が僅かに減少することになる。

以上の測定結果から、図１（ａ），（ｂ）に示す状態のように、異物Ｋの付着強度が低い場合には、回折光Ｄの強度及び散乱光Ｓの強度が高くなる。一方、図１（ｃ），（ｄ）に示す状態のように、異物Ｋの付着強度が高まるに従って、回折光Ｄの強度及び散乱光Ｓの強度が低くなる。一方、図１（ｇ），（ｈ）に示す状態のように、異物Ｋが扁平になるに従って、この異物Ｋの付着強度が高まる。この場合、散乱光Ｓの強度が低くなる一方で、回折光Ｄの強度が高くなる。

以上のようにして、本発明では、正反射する回折光Ｄの強度と、乱反射する散乱光Ｓの強度との測定結果に基づいて、被検査物の表面Ｈにおける異物Ｋの付着状態を判別することが可能である。特に、本発明では、異物Ｋの付着強度を判別することが可能である。

また、本発明では、図示を省略するものの、上記図２に示す表面検査装置の構成に加えて、被検査物となる円板を中心軸回りに回転させる回転ステージ（回転手段）と、円板の表面Ｈに照射するレーザー光Ｌを半径方向に走査する走査ステージ（走査手段）とを備えた構成としてもよい。

このうち、回転手段については、公知のサーボモータなどを用いることができ、走査手段については、公知のリニアステージやリニアアクチュエータなどを用いることができる。

この場合、円板を中心軸回りに回転させた状態で、この円板の表面Ｈに照射するレーザー光Ｌを半径方向に走査しながら、円板の表面Ｈを全周に亘って高速で検査することが可能となる。

また、本発明では、上記図１（ａ）〜（ｄ），（ｆ）〜（ｈ）において、異物Ｋの形状を理想化して説明したものの、異物Ｋの実際の形状でも、上述した回折光Ｄの強度、散乱光Ｓの強度及び異物Ｋの付着強度において、同じ傾向を示すことがわかった。

例えば、図３〜図７は、上記図１（ａ）〜（ｃ），（ｇ），（ｈ）に示す状態と類似した回折光Ｄの強度及び散乱光Ｓの強度が得られたときの異物Ｋの走査型顕微鏡写真である。なお、これら図３〜図７に示す何れの写真も、ＮｉＰメッキを施したハードディスク用アルミニウム合金基板（被検査物）の研磨面（表面）に付着した異物を示している。

具体的に、図３は、上記図１（ａ）に示す状態と類似した回折光Ｄの強度及び散乱光Ｓの強度が得られたときの異物Ｋの走査型顕微鏡写真である。図３に示すように、基板の表面には研磨砥粒が付着している。この場合、基板の再洗浄を行うことによって、このような異物を除去することが可能である。

一方、図４は、上記図１（ｂ）に示す状態と類似した回折光Ｄの強度及び散乱光Ｓの強度が得られたときの異物Ｋの走査型顕微鏡写真である。図４に示すように、基板の表面には研磨屑が固着している。この場合、研磨屑が研磨面にめり込んでいることが予想されるため、基板の再洗浄又は織布によるワイピングを行うことによって、このような異物を除去することが可能である。

一方、図５は、上記図４は、図１（ｃ）に示す状態と類似した回折光Ｄの強度及び散乱光Ｓの強度が得られたときの異物Ｋの走査型顕微鏡写真である。図５に示すように、ＮｉＰメッキ工程においてメッキ液に球状の異物が混入することによって、この異物が基板の表面に表出している。この場合、基板の再洗浄又は織布によるワイピングによって異物を除去することは困難であるが、基板の再研磨を行うことによって、このような異物を除去することが可能である。

一方、図６は、上記図１（ｇ）に示す状態と類似した回折光Ｄの強度及び散乱光Ｓの強度が得られたときの異物Ｋの走査型顕微鏡写真である。図６に示すように、基板の表面には、ＮｉＰメッキ工程においてメッキ液に複雑形状の異物が混入することによって、この異物の影響が基板の表面に表出している。この場合、基板の再洗浄又は織布によるワイピングによって異物を除去することは困難であるが、基板の再研磨を行うことによって、このような異物を除去することが可能である。

一方、図７は、上記図１（ｈ）に示す状態と類似した回折光Ｄの強度及び散乱光Ｓの強度が得られたときの異物Ｋの走査型顕微鏡写真である。図７に示すように、ＮｉＰメッキ工程においてメッキ液に異物が混入することによって、メッキ膜に凸部が生じ、この凸部が基板の表面に表出している。この場合、基板の再洗浄又は織布によるワイピングによって異物を除去することは困難であるが、凸部の幅によっては基板の再研磨を行うことによって、このような異物を除去することが可能な場合もある。

以上のようにして、上記図２に示す演算器４では、第１の光検出器２が測定した回折光Ｄの強度と、第２の光検出器３が測定した散乱光Ｓの強度との測定結果から、上記図１の（ａ）〜（ｄ），（ｆ）〜（ｈ）に示すような異物Ｋの付着状態及びその付着強度の違いに基づく判別を行うことが可能である。

また、本発明では、判別結果の更なる精度向上を図るために、上記図３〜図７に示すような実際の異物Ｋから測定される回折光Ｄの強度と散乱光Ｓの強度との測定結果に基づいて、異物Ｋの付着状態及びその付着強度の違いを判別できるように、その判別条件を設定することが好ましい。

以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することができる。

（実施例１）
実施例１では、以下の条件にてハードディスク用基板アルミニウム合金基板を製造した。具体的には、先ず、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚さ１．３ｍｍのドーナツ状のアルミニウム合金製ブランク材（５０８６相当品）の内外周端面及びデータ面を旋削加工した後、全面に厚さ約１０μｍの無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理を施した。

次に、この基板を研磨加工を施した。研磨盤には、上下一対の定盤を備えるラッピングマシーンを用いて、互いに逆向きに回転する定盤の間で２５枚の基板を挟み込み、基板の表面に研磨液を供給しながら、これら基板の両面を定盤に設けられた研磨パッドにより研磨した。このときの研磨パッドには、スウエードタイプ（Ｆｉｌｗｅｌ製）を用い、研磨盤には、３ウエイタイプ両面研磨機（システム精工社製、１１Ｂ型）を１段目の研磨（粗研磨）と２段目の研磨（仕上げ研磨）用の各１台を用いて、研磨液を５００ｍｌ／分で供給しながら、定盤の回転数を２０ｒｐｍ、加工圧力を１１０ｇ／ｃｍ^２とし、片面当たりの研磨量は１段目の研磨を約１．５μｍとした。

第１の研磨盤を用いた１段目の研磨工程（粗研磨工程）では、上記Ｄ５０の値が０．４μｍの破砕シリカ砥粒を、キレート剤、酸化剤を添加したｐＨ１．５の酸性領域に調整した水溶液中に５質量％分散させた研磨スラリーを供給しながら６分間研磨した。

１段目の研磨工程の後、研磨された基板を水洗し、第２の研磨盤を用いて、２段目の研磨工程（仕上げ研磨工程）を行った。この２段目の研磨では、上記Ｄ５０の値が１０ｎｍのコロイダルシリカ砥粒を、キレート剤、酸化剤を添加したｐＨ１．５の酸性領域に調整した水溶液中に７質量％分散させた研磨スラリーで５分間研磨を行った。片面当たりの研磨量は２段目では約０．５μｍとした。その後、基板を水洗し、１００００枚の基板を製造した。

次に、製造した１００００枚の基板に対して、表面に付着した異物の有無を確認するため、公知のディスク表面検査装置（日立ハイテクノロジーズ製、ＮＳ７０００Ｒ）を使用して、基板の表面検査を行った。このディスク表面検査装置は、レーザー光を基板の表面に照射し、その回折光及び散乱光から基板の表面に付着した異物を検出する基本構造を有する。

また、このディスク表面検査装置を用いた場合、基板の全面を評価することが可能である。具体的には、基板を中心軸回りに高速で回転させる機構と、レーザー光を基板の半径方向に走査することで、基板の表面を全周に亘って走査し、１枚当たり数秒以内で評価を完了することができる。

また、このディスク表面検査装置では、レーザー光の入射角及び回折光の受光角は約５０°、散乱光の受光角は約２０°である。

実施例１で製造した基板の評価は、０．４μｍ以上の異物の存在が確認された基板において、回折光の強度が７０００ｍＶ以上で、散乱光の強度が３０００ｍＶ以上の異物のみの場合（ケース１）は、再洗浄処理を行った。一方、回折光の強度が７０００ｍＶ未満で、散乱光の強度が３０００ｍＶ未満の異物が含まれ、且つ、回折光の強度が７０００ｍＶ以上で、散乱光の強度が３０００ｍＶ未満の異物が含まれない場合（ケース２）は、再研磨処理及び再洗浄処理を行った。一方、回折光の強度が７０００ｍＶ以上で、散乱光の強度が３０００ｍＶ未満の異物が含まれる場合（ケース３）は、不良品とした。

なお、再研磨は仕上げ研磨工程のみとし、研磨時間は２分間とした。また、ケース１は、付着強度の低い異物のみの場合、ケース２は、付着強度が中程度の異物があり、付着強度の高い異物が存在しない場合、ケース３は、付着強度の高い異物が存在する場合に相当するため、ケース１及びケース２の基板について、再洗浄処理や、再研磨処理及び再洗浄処理を行った後、同様の方法で異物の評価を行い、再度、０．４μｍ以上の異物の存在が確認された場合は不良品とした。
これら１００００枚の基板の評価結果及び再処理後評価結果を表１に示す。

表１に示すように、ケース１の基板については、再処理により７０％以上を良品とすることができた。また、ケース２の基板については、再処理により２０％以上を良品とすることができた。

その結果、本発明の表面検査方法を基板の全数検査工程に用いることで、異物が存在する基板の全てを不良品とする場合、又は、異物が存在する基板の全てを再研磨処理及び再洗浄処理を行う場合に比べて、ハードディスク用基板アルミニウム合金基板を製造する際の生産性を高めることができた。

（実施例２）
実施例２では、ハードディスク用メディアの製造を行った。具体的には、先ず、ハードディスク用アルミニウム合金基板をセットした真空チャンバを予め１．０×１０^−５Ｐａ以下に真空排気した。ここで使用した基板は、外径が６５ｍｍ、内径が２０ｍｍ、平均表面粗さ（Ｒａ）が２オングストローム（単位：Å、０．２ｎｍ）である。

次に、この基板にＤＣスパッタリング装置（アネルバ社製、Ｃ−３０４０）を用いて、軟磁性層として層厚６０ｎｍのＦｅＣｏＢ膜、中間層として層厚１０ｎｍのＲｕ膜と、記録磁性層として層厚１５ｎｍの７０Ｃｏ−５Ｃｒ−１５Ｐｔ−１０ＳｉＯ_２合金膜、層厚１４ｎｍの７０Ｃｏ−５Ｃｒ−１５Ｐｔ合金膜とをこの順で積層した。

次に、この上に、レジストをスピンコート法により塗布し、層厚１００ｎｍのレジスト層を形成した。なお、レジストには、紫外線硬化樹脂であるノボラック系樹脂を用いた。そして、磁気記録パターンのポジパターンを有するガラス製のスタンプを用いて、このスタンプを１ＭＰａ（約８．８ｋｇｆ／ｃｍ^２）の圧力でレジスト層に押し付けた状態で、波長２５０ｎｍの紫外線を、紫外線の透過率が９５％以上であるガラス製のスタンプの上部から１０秒間照射し、レジスト層を硬化させた。その後、スタンプをレジスト層から分離し、レジスト層に磁気記録パターンに対応した凹凸パターンを転写した。

なお、レジスト層に転写した凹凸パターンは、２７１ｋトラック／インチの磁気記録パターンに対応しており、凸部が幅６４ｎｍの円周状、凹部が幅３０ｎｍの円周状であり、レジスト層の層厚は６５ｎｍ、レジスト層の凹部の深さは約５ｎｍであった。また、凹部の基板面に対する角度は、ほぼ９０度であった。

次に、レジスト層の凹部の箇所をドライエッチングで除去した。ドライエッチングの条件は、Ｏ_２ガスを４０ｓｃｃｍ、圧力を０．３Ｐａ、高周波プラズマ電力を３００Ｗ、ＤＣバイアスを３０Ｗ、エッチング時間を１０秒とした。

次に、記録磁性層でマスク層に覆われていない箇所をイオンビームで加工した。イオンビームは、窒素ガス４０ｓｃｃｍ、水素ガス２０ｓｃｃｍ、ネオン２０ｓｃｃｍの混合ガスを用いて発生させた。イオンの量は５×１０^１６原子／ｃｍ^２、加速電圧は２０ｋｅＶ、エッチング速度は０．１ｎｍ／秒とし、エッチング時間を９０秒とした。なお、記録磁性層の加工深さは１５ｎｍで、その加工位置の下の約１４ｎｍの厚さの記録磁性層はイオンビームの注入により非晶質化し保磁力が約８０％低下していた。

次に、この表面に、シルセスキオキサン骨格含有有機化合物膜をスピンコート法で形成した。スピンコートは、組成物０．５ｍｌをスピンコーター内にセットした基板上に滴下し、基板を５００ｒｐｍで５秒間回転、次いで３０００ｒｐｍで２秒間、さらに５０００ｒｐｍで２０秒間回転させることにより行った。そして、基板表面に有機化合物膜を塗布した後、この有機化合物膜に紫外線を照射して硬化させた。

次に、この基板の表面に湿式研磨加工を施した。研磨加工の条件は以下の通りである。すなわち、研磨液に含まれる砥粒については、１次粒子が５０ｎｍ、２次粒子が３００ｎｍ、濃度１質量％のクラスター状のダイヤモンド粒子を用いた。これに、研磨助剤としてパラトルエンスルホン酸ナトリウムを濃度５質量％、ベンゾトリアゾールを濃度０．１質量％添加した。なお、研磨液の溶媒には純水を用いた。研磨液は、１ｃｃ／分の滴下速度で加工が開始される前に２秒間滴下した。

また、厚さ２ｍｍの発泡ウレタン製の研磨パッドを使用し、平面定盤の回転数は１００ｒｐｍ、基板の回転数は６０ｒｐｍ、非磁性基板の揺動速度は、揺動幅を２ｃｍとして２回／秒のサイクルとした。また、基板に対する押付荷重は、０．５ｋｇｆ／ｃｍ^２とし、研磨時間は６０秒とした。

次に、純水を用いて基板をスピン洗浄した後、基板の研磨面を、実施例１と同様にディスク表面検査装置（日立ハイテクノロジーズ製、ＮＳ７０００Ｒ）を使用して調べた。

実施例２で製造した基板の表面検査は、装置の検出限界（推定で０．１μｍ以下。）までの異物の検出を行い、回折光の強度が５０００ｍＶ以上で、散乱光の強度が２０００ｍＶ以上となる異物の箇所（箇所１）と、回折光の強度が５０００ｍＶ未満で、散乱光の強度が２０００ｍＶ未満となる異物の箇所（箇所２）と、回折光の強度が５０００ｍＶ以上で、散乱光の強度が２０００ｍＶ未満となる異物の箇所（箇所３）に分類した。なお、箇所１は、洗浄不良による砥粒又は研磨屑の付着箇所、箇所２は、洗浄不良による研磨助剤の付着箇所、箇所３は、研磨粒の基板への突き刺さり箇所に相当する。

評価の結果、箇所１は２５点、箇所２は５１点、箇所３は認められなかった。このため、これらの基板について再洗浄を行い、その後に基板表面の付着物の再評価を行い、箇所１〜３の全てが消失したことを確認した。

その後、イオンビームエッチングを用いて基板表面を１ｎｍ程度エッチングし、ＣＶＤ法にてＤＬＣ膜を厚さ４ｎｍ形成し、潤滑剤を２ｎｍ塗布して磁気記録媒体を作製した。

この磁気記録媒体について、圧電素子付きヘッドを備えたグライドテスターを用いて、ヘッドのグライド高さ（ヘッドと、表面に欠陥が無いとした場合の磁気記録媒体の表面との距離）を３０ｎｍとし評価を行った。

その結果、磁気記録媒体の表面には突起物は認められなかった。したがって、本発明の表面検査方法を磁気記録媒体の全数検査工程に用いることにより、磁気記録媒体（ハードディスク用メディア）の製造工程を適切に行い、表面平滑性の高いメディアを製造することができた。

（実施例３）
実施例３では、先ず、洗浄済みのガラス基板（コニカミノルタ社製、外形２．５インチ）をＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製、Ｃ−３０４０）の成膜チャンバ内に収容して、到達真空度１×１０^−５Ｐａとなるまで成膜チャンバ内を排気した後、このガラス基板の上に、６０Ｃｒ−４０Ｔｉターゲットを用いて層厚１０ｎｍの密着層を成膜した。また、この密着層の上に、４６Ｆｅ−４６Ｃｏ−５Ｚｒ−３Ｂ｛Ｆｅ含有量４６原子％、Ｃｏ含有量４６原子％、Ｚｒ含有量５原子％、Ｂ含有量３原子％｝のターゲットを用いて１００℃以下の基板温度で、層厚３４ｎｍの軟磁性層を成膜し、この上にＲｕ層を層厚０．７６ｎｍで成膜した後、さらに４６Ｆｅ−４６Ｃｏ−５Ｚｒ−３Ｂの軟磁性層を層厚３４ｎｍ成膜して、これを軟磁性下地層とした。

次に、上記軟磁性下地層の上に、Ｎｉ−６Ｗ｛Ｗ含有量６原子％、残部Ｎｉ｝ターゲット、Ｒｕターゲットを用いて、それぞれ５ｎｍ、２０ｎｍの層厚で順に成膜し、これを配向制御層とした。

次に、配向制御層の上に、多層構造の磁性層として、層厚３ｎｍのＣｏ１２Ｃｒ１６Ｐｔ−１６ＴｉＯ_２と、層厚３ｎｍのＣｏ５Ｃｒ２２Ｐｔ−４ＳｉＯ２−３Ｃｒ_２Ｏ_３−２ＴｉＯ_２と、層厚０．５ｎｍのＲｕ４７．５Ｃｏと、層厚３ｎｍのＣｏ１５Ｃｒ１６Ｐｔ６Ｂとを積層した。

次に、ＣＶＤ法により層厚２．５ｎｍの炭素保護層を成膜し、実施例３の磁気記録媒体１０００枚を得た。

次に、この磁気記録媒体の表面に、ディッピング法によりパーフルオロポリエーテルからなる潤滑剤膜を厚さ１５オングストロームで形成した。

次に、潤滑剤を塗布した磁気記録媒体に対してワイピング処理を施した。ワイピングテープには、ナイロン樹脂とポリエステル樹脂による線径２μｍの剥離型複合繊維を用いた。ワイピング処理は、磁気記録媒体の回転数を３００ｒｐｍ、ワイピングテープの送り速度を１０ｍｍ／秒、ワイピングテープを磁気記録媒体に押し当てる際の押圧力を９８ｍＮ、処理時間を５秒間とした。

次に、ワイピング処理を施した磁気記録媒体に対してバーニッシュ処理を施した。バーニッシュテープには、ポリエチレンテレフタレート製のフィルム上に、平均粒径０．５μｍの結晶成長タイプのアルミナ粒子をエポキシ樹脂で固着したものを用いた。バーニッシュ処理は、磁気記録媒体の回転数を３００ｒｐｍ、研磨テープの送り速度を１０ｍｍ／秒、研磨テープを磁気ディスクに押し当てる際の押圧力を９８ｍＮ、処理時間を５秒間とした。

次に、得られた磁気記録媒体の表面を、実施例１と同様にディスク表面検査装置（日立ハイテクノロジーズ社製、ＮＳ７０００Ｒ）を使用して調べた。

実施例３で製造した基板の表面検査は、装置の検出限界（推定で０．１μｍ以下。）までの異物の検出を行い、回折光の強度が５０００ｍＶ以上で、散乱光の強度が２０００ｍＶ以上となる異物の箇所（箇所４）と、回折光の強度が５０００ｍＶ未満で、散乱光の強度が２０００ｍＶ未満となる異物の箇所（箇所５）と、回折光の強度が５０００ｍＶ以上で、散乱光の強度が２０００ｍＶ未満となる異物の箇所（箇所６）に分類した。なお、箇所４は、バーニッシュ処理時の砥粒又は研磨屑の付着箇所、箇所５は、ワイピング処理時のワイピング屑の付着箇所、箇所６は、バーニッシュ処理時の研磨粒の磁気記録媒体への突き刺さり箇所に相当する。

その結果、箇所４のみの磁気記録媒体は１５枚（ケース５）、箇所５を含み箇所６を含まない磁気記録媒体は１２枚（ケース６）、箇所６を含む磁気記録媒体は１３枚（ケース７）であった。

その後、ケース５，６の磁気記録媒体については、再度、バーニッシュ処理と表面検査を行ったところ、全ての磁気記録媒体の異物が除去された。また、ケース７の磁気記録媒体の表面を微分干渉型光学顕微鏡（１０００倍）で観察したところ、全ての磁気記録媒体の表面にアルミナ粒子の突き刺さりが見つかった。

したがって、本発明の表面検査方法を磁気記録媒体の全数検査工程に用いることにより、製造時の不良品の判別を適切に行うことが可能となった。

１…レーザー光源（光照射手段） ２…第２の光検出器（第１の光測定手段） ２ａ…受光部 ３…第２の光検出器（第２の光測定手段） ３ａ…受光部 ４…演算器（判定手段） Ｌ…レーザー光 Ｄ…回折光 Ｓ…散乱光

Claims (12)

1. 鏡面状の表面を有する被検査物の表面を検査する表面検査方法であって、
   前記被検査物の表面に対して３０°以上、９０°未満となる斜め方向から光を照射するステップと、
   前記斜め方向から照射した光により、前記被検査物の表面で正反射する光と、前記被検査物の表面に付着した異物の表面で反射する光との間で生じる回折光の強度を測定するステップと、
   前記斜め方向から照射した光により、前記被検査物の表面に付着した異物の表面で乱反射すると共に、前記被検査物の表面に対して３０°以下となる散乱光の強度を測定するステップと、
   前記回折光の強度と、前記散乱光の強度との測定結果に基づいて、前記被検査物の表面における異物の付着状態を判別するステップとを含むことを特徴とする表面検査方法。
2. 前記被検査物の表面に対する異物の付着強度を判別することを特徴とする請求項１に記載の表面検査方法。
3. 前記回折光を受光部が受光するときの当該受光部に入射する回折光の角度を前記被検査物の表面に照射する光の入射角度と等しくすることを特徴とする請求項１又は２に記載の表面検査方法。
4. 前記被検査物の表面に照射する光として、レーザー光を用いることを特徴とする請求項１〜３の何れか一項に記載の表面検査方法。
5. 前記被検査物となる円板を中心軸回りに回転させた状態で、この円板の表面に照射する光を半径方向に走査しながら、前記円板の表面を検査することを特徴とする請求項１〜４の何れか一項に記載の表面検査方法。
6. 鏡面状の表面を有する被検査物の表面を検査する表面検査装置であって、
   前記被検査物の表面に対して３０°以上、９０°未満となる斜め方向から光を照射する光照射手段と、
   前記斜め方向から照射した光により、前記被検査物の表面で正反射する光と、前記被検査物の表面に付着した異物の表面で反射する光との間で生じる回折光を受光する受光部を有して、この受光部が受光する回折光の強度を測定する第１の光測定手段と、
   前記斜め方向から照射した光により、前記被検査物の表面に付着した異物の表面で乱反射すると共に、前記被検査物の表面に対して３０°以下となる散乱光を受光する受光部を有して、この受光部が受光する散乱光の強度を測定する第２の光測定手段と、
   前記第１の光測定手段が測定した回折光の強度と、前記第２の光測定手段が測定した散乱光の強度との測定結果に基づいて、前記被検査物の表面における異物の付着状態を判別する判別手段とを備えることを特徴とする表面検査装置。
7. 前記判別手段は、前記被検査物の表面に対する異物の付着強度を判別することを特徴とする請求項６に記載の表面検査装置。
8. 前記第１の光測定手段の受光部が前記回折光を受光するときの当該受光部に入射する回折光の角度が、前記被検査物の表面に照射する光の入射角度と等しいことを特徴とする請求項６又は７に記載の表面検査装置。
9. 前記光照射手段は、前記被検査物の表面にレーザー光を照射することを特徴とする請求項６〜８の何れか一項に記載の表面検査装置。
10. 前記被検査物となる円板を中心軸回りに回転させる回転手段と、
    前記円板の表面に照射する光を半径方向に走査する走査手段とを備えることを特徴とする請求項６〜９の何れか一項に記載の表面検査装置。
11. 請求項１〜５の何れか一項に記載の表面検査方法を用いて、磁気記録媒体用基板の表面を検査する工程を含むことを特徴とする磁気記録媒体用基板の製造方法。
12. 請求項１〜５の何れか一項に記載の表面検査方法を用いて、磁気記録媒体の表面を検査する工程を含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。