JP5814127B2 - 新規な軟性金属箔積層板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
非ハロゲン系エポキシ樹脂は、分子内に臭素などのようなハロゲン原子を含まないエポキシ樹脂である。このエポキシ樹脂は、特に限定されないが、例えば、シリコン、ウレタン、ポリイミド、ポリアミドなどを含有することができる。また、骨格内にリン原子、硫黄原子、窒素原子などを含むことができる。
カルボキシル基含有アクリル樹脂及び/又はカルボキシル基含有アクリロニトリル−ブタジエンゴム(以下、「アクリロニトリル−ブタジエンゴム」を「NBR」と略する)を用いることができる。
アクリル酸エステル及び/又はメタクリル酸エステルは、アクリル系接着剤組成物に柔軟性を付与することができる。
アクリロニトリル及び/又はメタクリロニトリルは、接着剤シートに、耐熱性、接着性及び耐薬品性を付与することができる。前記(メタ)アクリロニトリルの含量は、好ましくは、全エポキシ接着剤100重量%に対して15〜45重量%であり、より好ましくは、20〜40重量%である。
不飽和カルボン酸は、接着性を付与すると共に、加熱時において架橋点となるものである。カルボキシル基を有する共重合可能なビニールモノマーであることができる。使用可能な不飽和カルボン酸としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸などが挙げられるが、これらに限定されない。
硬化剤は、エポキシ樹脂の硬化剤として通常使用されるものであれば、特に限定されない。例えば、ポリアミン系硬化剤、酸無水物系硬化剤、三フッ化ホウ素アミン錯塩、フェノール樹脂等が挙げられる。
必要に応じて硬化促進剤を使用することができ、なるべく添加配合されていることが好ましい。
ホスフィン酸塩及び/又はジホスフィン酸塩(以下、「ホスフィン酸塩類」という)は、ハロゲン原子を含有せず、難燃性を付与する成分である。
無機充填剤は、前記ホスフィン酸塩類以外の充填剤として併用できるものである。前記無機充填剤としては、従来、接着剤シート、カバーレイフィルム及び軟性銅張積層板に使用可能なものであれば、特に限定されない。難燃助剤として作用できる理由から、酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、二酸化珪素、酸化モリブデンなどの金属酸化物などを使用することができ、好ましくは、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムである。これらの無機充填剤は、1種を単独で用いても良く、2種以上を併用しても良い。
前述のエポキシ接着剤成分は、無溶剤で軟性銅張積層板の製造に使用されることができるが、有機溶剤に溶解又は分散させることで、前記組成物を溶液又は分散液(以下、単に「溶液」という)として使用されることもできる。
1−1.ポリイミドの製造
温度計、攪拌機及び窒素吸入口と粉末投入口が設けられた1000mLの四口丸底フラスコに窒素を流し入れながら、9.733gのp−フェニレンジアミン(p−PDA)(0.09mol)と、12.014gの4,4’−オキシジアニリン(4,4’−ODA)(0.06mol)に、500mLのN−メチルピロリジノン(NMP)を加え、攪拌して完全に溶解させた。この溶液を50℃に維持しながら30.893gの3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)(0.105mol)と、9.815gのピロメリット酸二無水物(PMDA)(0.045mol)を徐々に加え、攪拌しながら重合させることで、粘度25,000cpsのポリアミック酸ワニスを得た。
エポキシ接着剤組成物の成分を、下記の表1に記載の配合比率で混合し、得られた混合物にメチルエチルケトン/トルエンの質量比が1:1の混合溶剤を添加することで、有機固形成分及び無機固形成分の合計濃度が30質量%の分散液を製造した。
上記の実施例1−1で製造された銅張積層板のポリイミド面を、プラズマ処理した後、アプリケーターで上記の実施例1−2で得られた分散液を乾燥後の厚さが4μmとなるように塗布し、130℃で5分間、送風オーブン内で乾燥させることで組成物を半硬化状態としたものを2つ製造した。前記塗布品のエポキシ接着剤面を接合して、130℃、線圧20N/cmでロールラミネーターで熱圧着させた後、80℃で二時間、さらに160℃で4時間、ポストキュアを行うことで、軟性銅張積層板を製造した(図2を参照)。
温度計、攪拌機及び窒素吸入口と粉末投入口が設けられた1000mLの四口丸底フラスコに窒素を流し入れながら、9.733gのp−フェニレンジアミン(p−PDA)(0.09mol)と、12.014gの4,4’−オキシジアニリン(4,4’−ODA)(0.06mol)に、500mLのN−メチルピロリジノン(NMP)を加え、攪拌して完全に溶解させた。ここに、タルクを14.7g添加し、30分間攪拌した。
p−PDA、ODA、BPDA、PMDA、Talcの相対的比率を下記の表2に示すように種々に変化させた以外は、前述の実施例1と同様にして実施例3〜6の軟性銅張積層板をそれぞれ製造した。その特性を測定し、下記の表3に示す。
接着剤組成物として実施例1〜2で使用したエポキシ系接着剤を用い、この接着剤の成分は、ポリイミドフィルム「Apical NPI」(商品名、株式会社カネカ製、厚さ:12.5μm)の一側面に、アプリケーターで前記分散液を乾燥後の厚さが4μmとなるように塗布した後、130℃で3分間、送風オーブン内で乾燥させることで、組成物を半硬化状態とした。次いで、前記ポリイミドフィルムの他側面に、アプリケーターで前記接着剤を乾燥後の厚さが4μmとなるように塗布し、130℃で5分間、送風オーブン内で乾燥させた。
2−1.ポリイミドの製造
温度計、攪拌機及び窒素吸入口と粉末投入口が設けられた1000mLの四口丸底フラスコに窒素を流し入れながら、49.51gの2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ]フェニル)プロパン](BAPP)(0.121mol)に、500mLのN−メチルピロリジノン(NMP)を加え、攪拌して完全に溶解させた。この溶液を50℃に維持しながら35.49gの3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)(0.121mol)を徐々に加え、攪拌しながら重合させることで、粘度20,000cpsのポリアミック酸ワニスを得た。
上記の実施例1−1で製造された単面銅張積層板のポリイミド面をプラズマ処理した後、アプリケーターで、比較例2−1で得られた熱可塑性ポリイミドワニスを、乾燥後の厚さが4μmとなるように塗布し、140℃で3分間乾燥し、さらに250℃で5分間乾燥を行って製造した。同じものを2つ用意した。
実施例1〜6及び比較例1で製造された各軟性金属箔積層板の特性を評価するため、下記のような測定方法で測定した。その測定結果を表3に示す。
JIS C 6471に準拠して、軟性銅張積層板に、パターン幅1mmの回路を形成した後、25℃の条件下で、銅箔(前記回路)を、前記積層板の面に対して90°方向に、50mm/分の速度で剥離するに必要な力の最低値を測定し、その値を剥離強度とした。
JIS C 6471に準拠して、軟性銅張積層板を25mm辺(角)となるようにカットして試験片を製造し、この試験片を300℃の半田浴上に30秒間浮遊させた。当該試験片において、膨張、剥離、変色が認められない場合は「良好」(○)と評価し、当該試験片に膨張、剥離又は変色のいずれか少なくとも1つが認められる場合は「不良」(×)と評価した。
軟性銅張積層板にエッチング処理を施すことで銅箔を完全に除去し、サンプルを製造した。
JIS C 6471に準拠して、軟性銅張積板層にパターン幅1mmの回路を形成した後、カバーレイを接合して屈曲部の曲率半径が0.38mmの治具を当てて、500gの力を加えた状態で屈曲性を測定し、その回数を示した。
102、102a、102b:ポリイミド、
103、103a、103b:エポキシ接着剤。
Claims (7)
- (a)第1の面上に第1のポリイミド層が形成された第1の導電性金属箔と、
(b)第1の面上に第2のポリイミド層が形成された第2の導電性金属箔と、を含み、
前記第1のポリイミド層と第2のポリイミド層とがエポキシ接着剤により互いに接着されており、
前記エポキシ接着剤が、リン含有エポキシ樹脂と、(メタ)アクリロニトリルとを含み、
前記(メタ)アクリロニトリルの含量は全エポキシ接着剤に対して15〜45重量%であることを特徴とする軟性金属箔積層板。 - 前記軟性金属箔積層板は、
(a)第1の導電性金属箔と、
(b)第1のポリイミド層と、
(c)エポキシ接着剤層と、
(d)第2のポリイミド層と、
(e)第2の導電性金属箔と、
を含み、これらが順次積層されてなることを特徴とする請求項1に記載の軟性金属箔積層板。 - 前記導電性金属箔の厚さは、5〜40μmであり、ポリイミド層の厚さは、2〜60μmであり、エポキシ接着剤層の厚さは、2〜60μmであることを特徴とする請求項1または2に記載の軟性金属箔積層板。
- 前記導電性金属箔は、銅、錫、金、銀又はこれらの混合形態であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の軟性金属箔積層板。
- 前記ポリイミド層は、熱膨張係数(CTE)を低下させる無機充填剤がポリイミド層の全体に均一に又は一部に偏在して分布していることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の軟性金属箔積層板。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の軟性金属箔積層板を具備する軟性プリント回路基板。
- (a)第1の導電性金属箔の上に第1のポリイミド層を形成して硬化させるステップと、
(b)第2の導電性金属箔の上に第2のポリイミド層を形成して硬化させるステップと、
(c)前記第1のポリイミド層、第2のポリイミド層又はこれら両方の表面上にエポキシ接着剤を塗布し、乾燥した後、半硬化状態で第1のポリイミド層と第2のポリイミド層とを接合するステップと、
を含み、
前記エポキシ接着剤が、リン含有エポキシ樹脂と、(メタ)アクリロニトリルとを含み、
前記(メタ)アクリロニトリルの含量は全エポキシ接着剤に対して15〜45重量%である、請求項1〜5のいずれかに記載の軟性金属箔積層板の製造方法。
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