JP5813038B2 - 静電潜像現像用トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の静電潜像現像用トナー(以下トナーともいう)の製造方法では、結着樹脂と、必要に応じて着色剤、離型剤、電荷制御剤、及び磁性粉のような任意成分とを含む負帯電性のトナーコア粒子の表面を、正帯電性の樹脂微粒子からなるシェル層で被覆する。本発明の製造方法を用いて得られるトナーは、その表面に、さらに外添剤を付着させることもできる。本発明の製造方法を用いて得られるトナーは、必要に応じて、キャリアと混合して2成分現像剤として使用することもできる。以下、トナーコア粒子、シェル層、及び外添剤と、本発明の製造方法を用いて得られるトナーを2成分現像剤として使用する場合に用いるキャリアと、について順に説明する。
本発明のトナーの製造方法では、負帯電性のトナーコア粒子と、正帯電性の樹脂微粒子とを用いる。負帯電性のトナーコア粒子を水中に分散させると、トナーコア粒子のゼータ電位の極性は負極性となる。正帯電性の樹脂微粒子を水中に分散させると、樹脂微粒子のゼータ電位の極性は正極性となる。
結着樹脂の種類は、負帯電性のトナーコア粒子を調製できれば特に限定されない。結着樹脂の具体例としては、スチレン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、スチレン−(メタ)アクリル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、N−ビニル系樹脂、スチレン−ブタジエン樹脂のような熱可塑性樹脂が挙げられる。結着樹脂としては、負帯電性のトナーコア粒子の調製が容易であることから、分子鎖の一部(末端、側鎖)に、カルボキシル基、又はスルホン酸基のような酸性基を有する樹脂が好ましい。このような酸性基を有する樹脂としては、(メタ)アクリル系樹脂、スチレン−(メタ)アクリル系樹脂、及びポリエステル樹脂が挙げられる。これらの中では、低温で良好に定着でき、発色性に優れるトナーを調製しやすいことから、ポリエステル樹脂がより好ましい。
(メタ)アクリル系樹脂は、少なくとも(メタ)アクリル系モノマーを含むモノマーを共重合して得られる樹脂である。(メタ)アクリル系樹脂に含まれる、(メタ)アクリル系モノマーに由来する単位の含有量は、70質量%以上が好ましく、80質量%以上がより好ましく、90質量%以上が特に好ましく、100質量%であるのが最も好ましい。
スチレン−(メタ)アクリル系樹脂は、少なくともスチレン系モノマーと、(メタ)アクリル系モノマーとを含むモノマーを共重合して得られる樹脂である。スチレン−(メタ)アクリル系樹脂に含まれる、スチレン系モノマーに由来する単位と(メタ)アクリル系モノマーとに由来する単位の含有量の合計は、70質量%以上が好ましく、80質量%以上がより好ましく、90質量%以上が特に好ましく、100質量%であるのが最も好ましい。
ポリエステル樹脂は、2価又は3価以上のアルコール成分と2価又は3価以上のカルボン酸成分とを縮重合や共縮重合することで得られるものを使用できる。ポリエステル樹脂を合成する際に用いられる成分としては、以下の2価又は3価以上のアルコール成分や2価又は3価以上のカルボン酸成分が挙げられる。
結着樹脂のガラス転移点は、JIS K7121に準拠した測定方法を用いて求めることができる。より具体的には、測定装置としてセイコーインスツルメンツ株式会社製示差走査熱量計DSC−6200を用い、結着樹脂の吸熱曲線を測定することで求めることができる。測定試料10mgをアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを使用し、測定温度範囲25℃以上200℃以下、昇温速度10℃/min、測定周囲環境が常温常湿下で測定して得られた結着樹脂の吸熱曲線より結着樹脂のガラス転移点を求めることができる。
高化式フローテスター(例えば、CFT−500D(株式会社島津製作所製))を用いて樹脂(トナー)の軟化点の測定を行う。トナー1.5gを試料として用い、高さが1.0mmで直径1.0mmのダイを使用し、昇温速度4℃/min、予熱時間300秒、荷重5kg、測定温度範囲60℃以上200℃以下の条件で測定を行う。フローテスターの測定で得られた、温度(℃)とストローク(mm)とに関するS字カーブより、軟化点を読み取る。
着色剤は、公知ものを用いることができる。好適な着色剤の具体例としては以下の着色剤が挙げられる。
離型剤は、トナーの用紙への定着性や耐オフセット性を向上させる目的で使用される。離型剤の種類は、従来からトナー用の離型剤として使用されているものであれば特に限定されない。
トナーコア粒子は、必要に応じ、電荷制御剤を含んでいてもよい。電荷制御剤は、トナーコア粒子を水中に分散させた際に、トナーコア粒子のゼータ電位の極性が負極性となる範囲で使用される。電荷制御剤は、トナーの帯電レベルの安定性や、所定の帯電レベルに短時間でトナーを帯電可能か否かの指標となる帯電立ち上がり特性を向上させ、耐久性や安定性に優れたトナーを得る目的で使用される。トナーを正帯電させて現像を行う場合、正帯電性の電荷制御剤が使用され、トナーを負帯電させて現像を行う場合、負帯電性の電荷制御剤が使用される。
好適な磁性粉の種類としては、フェライト、マグネタイトのような鉄;コバルト、ニッケルのような強磁性金属;鉄、及び/又は強磁性金属を含む合金;鉄、及び/又は強磁性金属を含む化合物;熱処理のような強磁性化処理を施された強磁性合金;二酸化クロムが挙げられる。
本発明の製造方法を用いて得られるトナーは、トナーコア粒子の表面に、正帯電性の樹脂微粒子からなるシェル層が形成されている。前述の通り、正帯電性の樹脂微粒子を水中に分散させると、樹脂微粒子のゼータ電位の極性は正極性となる。樹脂微粒子のゼータ電位の極性は、樹脂微粒子を構成する材料で定まる。樹脂微粒子の水中でのゼータ電位の極性を正極性とするためには、樹脂微粒子に4級アンモニウム塩官能基のような正帯電性の官能基を有する材料を含有させればよい。正帯電性の樹脂微粒子は、正帯電性の官能基を有する樹脂や、正帯電性の電荷制御剤を含む樹脂組成物を微粒子化して調製することができる。樹脂微粒子を構成する樹脂としては、粒子径の整った微粒子を調製しやすいことや、強度に優れるシェル層を形成しやすいことから、不飽和結合を有するモノマーの重合体が好ましい。
本発明の製造方法を用いて得られるトナーは、必要に応じてその表面に外添剤を付着させてもよい。なお、本出願の明細書、及び特許請求の範囲では、外添剤を用いて処理される前の粒子を、トナー母粒子と記載する場合がある。
本発明の製造方法を用いて得られるトナーは、所望のキャリアと混合して2成分現像剤として使用することもできる。2成分現像剤を調製する場合、磁性キャリアを用いるのが好ましい。
本発明の静電潜像現像用トナーの製造方法では、
負帯電性のトナーコア粒子を含む水性媒体分散液(X)と、正帯電性の樹脂微粒子を含む水性媒体分散液(Y)とを混合した後、混合液を撹拌して、トナーコア粒子の表面に樹脂微粒子からなるシェル層を形成させる。
(I)負帯電性のトナーコア粒子を含む水性媒体分散液(X)と、正帯電性の樹脂微粒子を含む水性媒体分散液(Y)とを混合して、トナーコア粒子及び樹脂微粒子を含む混合液を得る、混合工程、及び、
(II)トナーコア粒子及び樹脂微粒子を含む混合液を撹拌して、トナーコア粒子の表面に樹脂微粒子からなるシェル層を形成させる、シェル層形成工程、
を含む。
(III)トナー粒子又はトナー母粒子を洗浄する、洗浄工程。
(IV)洗浄されたトナー粒子又はトナー母粒子を乾燥する、乾燥工程。
(V)トナー母粒子の表面に外添剤を付着させる、外添工程。
以下、工程(I)〜(V)について説明する。
工程(I)では、負帯電性のトナーコア粒子を含む水性媒体分散液(X)と、正帯電性の樹脂微粒子を含む水性媒体分散液(Y)とを混合して、トナーコア粒子及び樹脂微粒子を含む混合液を得る。以下、トナーコア粒子を含む水性媒体分散液(X)の調製方法と、樹脂微粒子を含む水性媒体分散液(Y)の調製方法とについて説明する。
トナーコア粒子を含む水性媒体分散液(X)の調製方法は従来からコア−シェル構造のトナーを製造する際に採用されている方法から適宜選択できる。水性媒体分散液(X)を調製する際には、水性媒体分散液(X)にアニオン系界面活性剤を加えるのが好ましい。そうすることで、トナーコア粒子を、水性媒体分散液(X)中に安定して分散させることができる。
R1−O−(CH2CH2O)p−SO3M・・・(1)
(式(1)中、R1はアルキル基であり、Mは1価のカチオンであり、pは1以上50以下の整数である。)
水性媒体分散液(X)に含まれるトナーコア粒子の調製方法としては、形状が均一であり、粒子径の揃ったトナーコア粒子を得やすい点で、凝集法が好ましい。凝集法を用いるトナーコア粒子を含む水性媒体分散液(X)の製造方法は、下記工程(i)及び(ii):
(i)トナーコア粒子を構成する成分を含む微粒子を、水性媒体中で凝集させて微粒子凝集体を形成させる、凝集工程、及び
(ii)前記微粒子凝集体に含まれる成分を、水性媒体中で合一化させてトナーコア粒子を形成させる合一化工程、
を含むのが好ましい。
以下、(i)凝集工程、及び(ii)合一化工程について説明する。
凝集工程では、トナーコア粒子を構成する成分を含む微粒子を用いる。トナーコア粒子を構成する成分を含む微粒子は、前述する結着樹脂とともに、着色剤、離型剤、及び電荷制御剤のような成分を含む樹脂組成物の微粒子であってもよい。
結着樹脂、又は結着樹脂とトナーコア粒子が含んでいてもよい任意成分とを含む樹脂組成物を、ターボミルのような粉砕装置を用いて粗粉砕する。粗粉砕品を、イオン交換水のような水性媒体に分散させた状態で、フローテスターで測定される結着樹脂の軟化点より10℃以上高い温度(最高でも200℃程度までの温度)に加熱する。加熱された結着樹脂の分散液に、クレアミックス(エム・テクニック株式会社製)のような高速剪断乳化装置を用いて強い剪断力を与えることで、結着樹脂を含む微粒子を含む水性媒体分散液が得られる。
以下、離型剤の微粒子を調製する方法の好適な例について説明する。
離型剤を予め100μm以下程度に粉砕し、離型剤の粉体を得る。離型剤の微粒子の調製には、離型剤の粉体を、界面活性剤を含む水性媒体中に添加してスラリーを調製するのが好ましい。界面活性剤の使用量は、離型剤の質量に対して、0.01質量%以上10質量%以下が好ましい。
以下、着色剤の微粒子を調製する方法の好適な例について説明する。
界面活性剤を含む水性媒体中で、着色剤と、必要に応じて着色剤の分散剤のような成分とを、公知の分散機を用いて分散処理することで、着色剤を含む微粒子を調製するのが好ましい。界面活性剤の種類は上述の結着樹脂を含む微粒子の調製に用いた界面活性剤を用いることができる。界面活性剤の使用量は0.01質量%以上10質量%以下が好ましい。
(ii)合一化工程では、上記のようにして得られる微粒子凝集体を含む水性媒体分散液を加熱し、微粒子凝集体に含まれる成分を合一化して、所望の粒子径のトナーコア粒子を含む水性媒体分散液(X)を得る。微粒子凝集体を含む水性媒体分散液を加熱する際の温度としては、結着樹脂のガラス転移点(Tg)+10℃以上、結着樹脂の融点以下の温度であるのが好ましい。微粒子凝集体を含む水性媒体分散液をこのような範囲内の温度に加熱することで、微粒子凝集体に含まれる成分の合一化を良好に進行させることができる。
溶融混練法は、結着樹脂と、着色剤、離型剤、電荷制御剤、磁性粉のような任意成分とを混合した後、混合物を溶融混練して得られる溶融混練物を、粉砕、分級して、所望の粒子径のトナーコア粒子を得る方法である。
水性媒体分散液(Y)の調製方法としては、樹脂微粒子の材料となる樹脂を、上述の結着樹脂を含む微粒子の製造方法と同様の方法を用いて、水性媒体中で微粒子化させる方法や、所定の組成のモノマーを、水性媒体中で公知の方法を用いて重合させ樹脂微粒子を形成する方法が挙げられる。
工程(II)では、上記のようにして、トナーコア粒子及び樹脂微粒子を含む混合液を調製した後、混合液を撹拌することで、トナーコア粒子の表面に樹脂微粒子からなるシェル層を形成して、トナー粒子(トナー母粒子)を得る。シェル層は、アニオン系界面活性剤とともに撹拌処理された樹脂微粒子を用いて形成される。樹脂微粒子がアニオン系界面活性剤とともに撹拌処理されると、アニオン系界面活性剤がシェル層の材料である正帯電性の樹脂微粒子の表面に作用し、樹脂微粒子の表面の正極性の電位が低下するか負極性に変わる。このため、アニオン系界面活性剤とともに撹拌処理された樹脂微粒子を用いてトナーコア粒子の表面にシェル層を形成することで、樹脂微粒子同士の凝集を抑制することができる。
(A)前述の水性媒体分散液(Y)を調製する際に、樹脂微粒子をアニオン系界面活性剤とともに撹拌処理する方法;
(B)水性媒体分散液(X)と水性媒体分散液(Y)とを混合する際に、水性媒体(X)及び水性媒体分散液(Y)の少なくとも一方にアニオン系界面活性剤を添加する方法;及び、
(C)水性媒体分散液(X)と水性媒体分散液(Y)とアニオン系界面活性剤とを混合して混合液を調製する方法、
が挙げられる。
(III)洗浄工程では、上記方法で形成されたトナー粒子又はトナー母粒子を、水を用いて洗浄する。洗浄方法としては、トナー粒子又はトナー母粒子を含む混合液から、固液分離を用いてトナー粒子又はトナー母粒子をウェットケーキとして回収し、得られたウェットケーキを、水を用いて洗浄する方法や、混合液中のトナー粒子又はトナー母粒子を沈降させ、上澄み液を水と置換し、置換後にトナー粒子又はトナー母粒子を水に再分散させる方法が挙げられる。
工程(II)又は(III)を経てで得られるトナー粒子又はトナー母粒子は、(IV)乾燥工程で乾燥されるのが好ましい。好適な乾燥方法としては、スプレードライヤー、流動層乾燥機、真空凍結乾燥器、減圧乾燥機のような乾燥機を用いる方法が挙げられる。これらの方法の中では、乾燥中のトナー粒子又はトナー母粒子の凝集を抑制しやすいことからスプレードライヤーを用いる方法がより好ましい。
静電潜像現像用トナーは、必要に応じてその表面に外添剤が付着したものであってもよい。工程(I)及び(II)を経て形成されたコア−シェル構造の粒子をトナー母粒子として回収する場合、(V)外添工程で、トナー母粒子の表面に外添剤を付着させる好適な方法としては、ヘンシェルミキサーやナウターミキサーのような混合機を用いて、外添剤がトナー表面に埋没しないように条件を調整して、トナー母粒子と外添剤とを混合する方法が挙げられる。
(結着樹脂微粒子分散液の調製)
・結着樹脂微粒子分散液a
以下の方法に従って、結着樹脂微粒子分散液aを調製した。
結着樹脂として以下のポリエステル樹脂を用いた。
単量体組成:ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン/ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン/フマル酸/トリメリット酸=25/25/46/4(モル比率)
数平均分子量(Mn):2,500
質量平均分子量(Mw):6,500
分子量分布(Mw/Mn):2.6
軟化点(Tm):91℃
ガラス転移点(Tg):51℃
酸価:15.5mgKOH/g
以下の方法に従って、結着樹脂微粒子分散液bを調製した。
撹拌機、コンデンサー、温度計、及び窒素導入管を備えた1リットルの4つ口フラスコに、イオン交換水550mlと、分散剤A0.35gとを仕込み、窒素気流下で撹拌しながら80℃に昇温した後、重合開始剤として過硫酸カリウム水溶液(2.5質量%濃度)81gを添加した。滴下ロートを用いて、スチレン89g、アクリル酸n−ブチル58g、及びメタクリル酸14gと、連鎖移動剤としてn−オクチルメルカプタン3.3gと、を含むモノマー混合液を1.5時間かけて滴下した。滴下後、同温度にて反応液を2時間撹拌して重合反応を完結させた。重合反応終了後、内容物を室温まで冷却した後、固形分濃度が10質量%となるように反応液にイオン交換水を加えて、以下の物性値を有する、平均粒子径が約90nmのアクリル系樹脂の微粒子が分散する結着樹脂微粒子分散液bを得た。アクリル系樹脂微粒子の平均粒子径は、ポリエステル樹脂微粒子の粒子径と同様の方法を用いて測定した。
数平均分子量(Mn):5,400
質量平均分子量(Mw):18,000
分子量分布(Mw/Mn):3.3
軟化点(Tm):91℃
ガラス転移点(Tg):46℃
(離型剤微粒子分散液の調製)
以下の方法に従って、離型剤微粒子の分散液を調製した。
離型剤(WEP−5、ペンタエリスリトールベヘン酸エステルワックス、溶融温度84℃、(日本油脂株式会社製))200g、分散剤A2g、及びイオン交換水800gを混合した。混合液を100℃に加熱し離型剤を融解させた後、ダブルモーション型クレアミックス(エム・テクニック社製、ラボ用)を用いて60分間乳化処理を行った。このようにして、平均粒子径が280nm、融点が83℃、固形分濃度が20質量%の離型剤微粒子分散液を得た。
(着色剤微粒子分散液の調製)
以下の方法に従って、着色剤微粒子の分散液を調製した。
シアン着色剤(C.I.ピグメントブルー15:3(銅フタロシアニン))90g、分散剤B(アニオン系界面活性剤、エマール0(花王株式会社製)、ラウリル硫酸ナトリウム)10g、及びイオン交換水400gを混合した。混合液を、高圧衝撃式分散機アルティマイザー(HJP30006(株式会社スギノマシン製))を用いて、1時間乳化・分散させて、固形分濃度が18質量%の着色剤微粒子分散液を得た。
(樹脂微粒子分散液の調製)
撹拌機、コンデンサー、温度計、及び窒素導入管を備えた容量2リットルの4つ口フラスコを反応容器として用いた。反応容器に、イソブタノール180gを加え、さらに、ジエチルアミノエチルメタクリレート16gと、パラトルエンスルホン酸メチル16gとを加えた。窒素雰囲気下、80℃、撹拌速度230rpmの条件(重合反応終了まで)で、フラスコ内容物を1時間撹拌し、4級化反応を行った。次いで、窒素気流下で、スチレン214gと、ブチルアクリレート72gと、過酸化物系開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート(アルケマ吉富株式会社製)12gとを反応容器に加えた。反応容器の内温を95℃(重合温度)まで上げた後、反応容器の内容物を同温度で3時間撹拌した。次いで、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート6gをさらに反応容器内に加えた。その後、反応容器の内容物を95℃で3時間撹拌して、重合反応を終えた。反応容器の内容物を、繰り返し濾過及び洗浄して、スチレン−アクリル系樹脂を得た。
(トナーコア粒子分散液の調製)
・トナーコア粒子分散液A
下記の微粒子分散液を用いて、トナーコア粒子の分散液を調製した。
結着樹脂微粒子分散液a(固形分濃度5質量%):425g
離型剤微粒子分散液(固形分濃度20質量%):12.5g
着色剤微粒子分散液(固形分濃度18質量%):7g
1リットルの4つ口フラスコに、温度計、冷却管、撹拌装置をセットした。上記の3種の微粒子分散液と、分散剤B0.2gと、イオン交換水43.5gとをフラスコ内に投入し、200rpmの撹拌速度で撹拌した。さらに、フラスコ内にトリエタノールアミンを加えて、フラスコの内容物のpHを9に調整した。次いで、塩化マグネシウム6水和物4.0gをイオン交換水4.0gに溶解させた水溶液をフラスコ内に添加した。フラスコ内の分散液を5分間静置した後に、フラスコの内容物を、5℃/分で50℃まで昇温し、その後、0.5℃/分の速度で73℃まで昇温した。分散液の温度を73℃に保持し、分散液中の凝集粒子の体積平均粒径が6.5μmになった時点で、分散液を撹拌速度350rpmで10分間撹拌した。撹拌後、5℃/分の速度で分散液を室温まで冷却して、体積平均粒子径(MV)6.6μm、個数平均粒子径(MN)5.7μm、平均円形度0.93のトナーコア粒子を含むトナーコア粒子分散液Aを得た。得られたトナーコア粒子分散液AのpHは8.3、導電率は18.9mS/cmであり、分散液中のトナーコア粒子のゼータ電位は−40mVであった。分散液の導電率は、電気伝導率計(ES−51(株式会社堀場製作所))を用いて測定した。
下記の微粒子分散液を用いて、トナーコア粒子の分散液を調製した。
結着樹脂微粒子分散液b(固形分濃度5質量%):213g
離型剤微粒子分散液(固形分濃度20質量%):12.5g
着色剤微粒子分散液(固形分濃度18質量%):7g
1リットルの4つ口フラスコに、温度計、冷却管、撹拌装置をセットした。上記の3種の微粒子分散液と、分散剤B0.15gと、イオン交換水270gとをフラスコ内に投入し、200rpmの撹拌速度で撹拌した。さらに、フラスコ内にトリエタノールアミンを加えて、フラスコの内容物のpHを10に調整した。次いで、塩化マグネシウム6水和物4.0gをイオン交換水4.0gに溶解させた水溶液をフラスコ内に添加した。フラスコ内の分散液を5分間静置した後に、フラスコの内容物を、5℃/分で50℃まで昇温し、その後、0.5℃/分の速度で73℃まで昇温した。分散液の温度を73℃に保持し、分散液中の凝集粒子の体積平均粒径が6.5μmになった時点で、分散液を撹拌速度350rpmで10分間撹拌した。撹拌後、5℃/分の速度で分散液を室温まで冷却して、体積平均粒子径(MV)6.6μm、個数平均粒子径(MN)5.6μmのトナーコア粒子を含むトナーコア粒子分散液を得た。得られたトナーコア粒子分散液のpHは7.2、導電率は18.5mS/cmであり、分散液中のトナーコア粒子のゼータ電位は−30mVであった。
調製例4で得た樹脂微粒子分散液20gと、表1〜3に記載の種類、及び量の分散剤と、表1〜3に記載の量のイオン交換水とからなる各材料を、表1〜3に記載の混合処理で10分間処理した。
表1〜3に記載の分散剤B〜Dは以下の通りである。
分散剤B:アニオン系界面活性剤(エマール 0(花王株式会社製)、ラウリル硫酸ナトリウム)
分散剤C:アニオン系界面活性剤((ナカライテスク株式会社製)、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム)
分散剤D:ノニオン系界面活性剤(エマルゲン120(花王株式会社製)、ポリオキシエチレンラウリルエーテル)
また、表1〜3に記載の混合処理A〜Cは以下の通りである。
混合処理A:卓上型超音波洗浄機(US−18KS(株式会社エスエヌディ製))、条件(超音波を5分間印加した)
混合処理B:ホモディスパー(ROBOMIX(プライミックス社製))、条件(撹拌速度10000rpmで3分間処理した)
混合処理C:ナノマイザー(C−ES(吉田機械工業株式会社製))、条件(圧力20MPaで処理を2回行った)
調製例5で得られたトナーコア粒子分散液200gを、温度センサー、冷却管、撹拌装置をセットした、調製例5で用いたフラスコとは別の4つ口フラスコに投入した。次いで、フラスコ内のトナーコア粒子分散液を、50℃に保持し、撹拌速度350rpmで撹拌しながら、フラスコ内にイオン交換水18gに分散剤B2gを溶解させた分散剤水溶液を投入し15分間、撹拌速度350rpmで撹拌した。その後、フラスコ内に、調製例4で調製した樹脂微粒子分散液20gを投入した後、フラスコ内の内容物を、撹拌速度350rpmで撹拌しながら、1℃/分の速度で75℃まで昇温した。その後、フラスコ内の内容物の温度を75℃に保持し、撹拌速度350rpmで2時間撹拌を続けた後、5℃/分の速度で室温まで冷却して、トナー粒子の分散液を得た。得られた分散液中のトナー粒子の、体積平均粒子径(MV)、及び個数平均粒子径(MN)を表1に記す。
調製例5で得られたトナーコア粒子分散液200gを、温度センサー、冷却管、撹拌装置をセットした、調製例5で用いたフラスコとは別の4つ口フラスコに投入した。次いで、フラスコ内のトナーコア粒子分散液を、50℃に保持し、撹拌速度350rpmで撹拌しながら、フラスコ内に調製例4で調製した樹脂微粒子分散液20gを投入した後、フラスコ内の内容物を、撹拌速度350rpmで撹拌しながら、1℃/分の速度で75℃まで昇温した。その後、フラスコ内の内容物の温度を75℃に保持し、撹拌速度350rpmで2時間撹拌を続けた後、5℃/分の速度で室温まで冷却して、トナー粒子の分散液を得た。得られた分散液中のトナー粒子の、体積平均粒子径(MV)、及び個数平均粒子径(MN)を表2に記す。
実施例1〜7、及び比較例1、2で得られたトナー粒子分散液について、トナー品質を評価した。具体的には、トナー粒子分散液について、FPIA−3000(シスメック株式会社製)を用いて、トナー粒子分散液中に含まれる樹脂微粒子及び樹脂微粒子の凝集体の粒子数を測定した。トナー粒子分散液中に含まれる粒子径2.876μm以下の粒子を樹脂微粒子又は樹脂微粒子の凝集体として、樹脂微粒子及び樹脂微粒子の凝集体の粒子数を測定した。測定された、樹脂微粒子、及び樹脂微粒子の凝集体の粒子数と、測定対象とした分散液中の全粒子数とから、下記式を用いて、トナー粒子分散液に含まれる全粒子の数に対する、樹脂微粒子及び樹脂微粒子の凝集体の粒子数の割合(未シェル化樹脂微粒子割合)を算出した。
(未シェル化樹脂微粒子割合)(%)=(樹脂微粒子及び樹脂微粒子の凝集体の粒子数)/(全粒子数)×100
未シェル化樹脂微粒子割合の算出結果から、下記基準に基づきトナー品質を評価した。評価結果を表1〜3に記す。
◎:未シェル化樹脂微粒子割合が5%未満。
○:未シェル化樹脂微粒子割合が5%以上10%未満。
×:未シェル化樹脂微粒子割合が10%以上。
Claims (5)
- 負帯電性のトナーコア粒子を含む水性媒体分散液(X)と、4級アンモニウム塩基を有する樹脂からなる正帯電性の樹脂微粒子を含む水性媒体分散液(Y)とを混合した後、混合液を撹拌して、前記トナーコア粒子の表面に前記樹脂微粒子からなるシェル層を形成させる工程を含み、アニオン系界面活性剤とともに撹拌処理された前記樹脂微粒子で前記トナーコア粒子を被覆することで前記シェル層を形成する、静電潜像現像用トナーの製造方法であって、
前記樹脂微粒子を前記アニオン系界面活性剤とともに撹拌処理する方法が、以下の(A)〜(C):
(A)前記水性媒体分散液(Y)を調製する際に、前記樹脂微粒子を前記アニオン系界面活性剤とともに撹拌処理する方法;
(B)前記水性媒体分散液(X)と前記水性媒体分散液(Y)とを混合する際に、前記水性媒体分散液(X)及び前記水性媒体分散液(Y)の少なくとも一方に前記アニオン系界面活性剤を添加し、得られた前記混合液を撹拌する方法;及び、
(C)前記水性媒体分散液(X)と前記水性媒体分散液(Y)と前記アニオン系界面活性剤とを混合して前記混合液を調製し、得られた前記混合液を撹拌する方法、
から選択される何れかの方法である、静電潜像現像用トナーの製造方法。 - 前記水性媒体分散液(Y)が、アニオン系界面活性剤とともに撹拌処理された樹脂微粒子を含む、請求項1に記載の静電潜像現像用トナーの製造方法。
- 前記水性媒体分散液(Y)中の、前記アニオン系界面活性剤の量が2質量%以上である、請求項2に記載の静電潜像現像用トナーの製造方法。
- 前記水性媒体分散液(Y)を、前記アニオン系界面活性剤の存在下で、ホモディスパー、ホモミクサー、フィルミックス、クレアミックス、クレアミックスWモーション、ゴーリンホモジナイザー、NANO3000、ナノマイザー、及びマイクロフルダイザーからなる群より選択される混合装置を用いて混合処理をする、請求項1〜3の何れか1項に記載の静電潜像現像用トナーの製造方法。
- 前記混合処理後の水性媒体分散液(Y)のゼータ電位が−60mV以下である、請求項4に記載の静電潜像現像用トナーの製造方法。
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