JP6314790B2 - 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 - Google Patents
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(1)pH12の水中にトナー(複数のトナー粒子)を分散させることにより固形分濃度10質量%のトナー分散液を調製し、トナー分散液の温度を、結着樹脂のガラス転移点−15℃(ガラス転移点よりも15℃低い温度)から結着樹脂のガラス転移点+15℃(ガラス転移点よりも15℃高い温度)に変化させた場合に、トナー分散液のpHの変化量(以下、構成(1)のpH変化量と記載する)が2.5以上である。
トナー粒子に含まれる結着樹脂としては、例えば、熱可塑性樹脂(例えば、スチレン樹脂、アクリル樹脂、スチレン−アクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ビニルエーテル樹脂、N−ビニル樹脂、又はスチレン−ブタジエン樹脂)を好適に使用できる。トナー中での着色剤の分散性、トナーの帯電性、又は記録媒体に対するトナーの定着性を向上させるためには、スチレン−アクリル樹脂又はポリエステル樹脂が、結着樹脂として特に好ましい。以下、スチレン−アクリル樹脂及びポリエステル樹脂について説明する。
トナー粒子は、離型剤を含んでもよい。離型剤は、例えば、トナーの低温定着性及び耐オフセット性を向上させる目的で使用される。
トナー粒子は、必要に応じて着色剤を含んでもよい。トナー粒子に含有させる着色剤としては、トナー粒子の色に合わせて、公知の顔料や染料を用いることができる。
本実施形態では、トナー粒子は正帯電性の電荷制御剤を含んでもよい。電荷制御剤は、例えば、トナーの帯電安定性又は帯電立ち上がり特性を向上させる目的で使用される。トナーの帯電立ち上がり特性は、所定の帯電レベルに短時間でトナーを帯電可能か否かの指標になる。
トナー粒子は、必要に応じて磁性粉を含んでもよい。磁性粉としては、例えば、フェライト、マグネタイト、鉄、強磁性金属(より具体的には、コバルト又はニッケル)、鉄及び/又は強磁性金属を含む合金、強磁性化処理(例えば、熱処理)を施した強磁性合金、又は二酸化クロムを好適に使用できる。
トナー粒子は、外添剤を含んでもよい。具体的には、トナー母粒子の表面に外添剤を付着させてもよい。
次に、本実施形態に係るトナーの製造方法について説明する。本実施形態に係るトナーの製造方法は、次に示す構成(2)及び(3)を有する。
(2)トナーの製造方法が、結着樹脂を含む1種以上のトナー成分を溶融混練して溶融混練物を形成する溶融混練工程を含む。
(3)トナーの製造方法が、溶融混練物を水性媒体中で粉砕して、粒子を含む分散液を形成する液中粉砕工程を含む。液中粉砕工程において、結着樹脂の酸価は25mgKOH/g以上である。液中粉砕工程の粉砕開始時において、水性媒体のpHは12以上である。
溶融混練工程では、結着樹脂を含む1種以上のトナー成分(例えば、結着樹脂、着色剤、及び離型剤)を混合して、混合物を得る。続けて、得られた混合物を溶融混練し、溶融混練物を得る。溶融混練物における結着樹脂の酸価は、25mgKOH/g以上であることが好ましく、25mgKOH/g以上50mgKOH/g以下であることがより好ましい。トナー成分の混合には、混合装置(例えば、FMミキサー)を好適に使用できる。混合物の溶融混練には、二軸押出機、三本ロール混練機、又は二本ロール混練機を好適に使用できる。
必要に応じて、液中粉砕工程に先立って溶融混練物を乾式粉砕することが好ましい。以下、乾式粉砕工程の一例について説明する。まず、ドラムフレーカーのような冷却固化装置を用いて溶融混練物を冷却及び固化する。続けて、粉砕装置(例えば、ホソカワミクロン株式会社製「ロートプレックス(登録商標)16/8型」)を用いて、得られた固化物を粗粉砕する。その後、得られた粗粉砕物を、粉砕装置(例えば、ミルスターダム)を用いてさらに粉砕し、所望の粒子径を有する中粉砕品を得る。
以下、液中粉砕工程の一例について説明する。まず、分散装置に、溶融混練物(例えば、乾式粉砕された中粉砕品)、塩基性物質、及び水性媒体を投入する。本実施形態に係るトナーの製造方法は、前述の構成(3)を有する。このため、液中粉砕工程において、結着樹脂の酸価は25mgKOH/g以上である。溶融混練工程において、酸価25mgKOH/g以上の結着樹脂を使用することで、液中粉砕工程における結着樹脂の酸価を25mgKOH/g以上にすることができる。
トナーの製造方法は、液中粉砕工程の後に、水性媒体(詳しくは、粒子を含む分散液)中の粒子を凝集させて凝集粒子を形成する凝集工程を含んでいてもよい。水性媒体中の粒子を凝集させることで、水性媒体中に少なくとも結着樹脂を含む凝集粒子が分散した分散液が得られる。凝集工程では、凝集粒子の個数中位径を、液中粉砕工程後における分散液中の粒子の個数中位径の10倍以上にする(例えば、数百nmの個数中位径を有する粒子を、その個数中位径が数μmになるまで凝集させる)ことが好ましい。分散液に凝集剤を添加して分散液中の粒子を凝集させてもよいし、分散液の温度を所定の温度に調整して分散液中の粒子を凝集させてもよい。
トナーの製造方法は、凝集工程によって得られた凝集粒子に含まれる成分を水性媒体中で合一化させる合一化工程を含んでいてもよい。凝集粒子に含まれる成分を合一化させる方法は任意である。例えば、凝集粒子を含む分散液を加熱して、凝集粒子に含まれる成分を合一化させてもよい。凝集粒子に含まれる成分を合一化させることで、トナー母粒子を含む分散液が得られる。
合一化工程の後、例えば水を用いてトナー母粒子を洗浄してもよい。トナー母粒子の洗浄方法としては、例えば、トナー母粒子を含む分散液を固液分離して、ウェットケーキ状のトナー母粒子を回収し、回収されたウェットケーキ状のトナー母粒子を水で洗浄する方法が好ましい。また、トナー母粒子の洗浄方法としては、トナー母粒子を含む分散液中のトナー母粒子を沈降させ、上澄み液を水と置換し、置換後にトナー母粒子を水に再分散させる方法が好ましい。
洗浄工程の後、トナー母粒子を乾燥してもよい。例えば、乾燥機(より具体的には、スプレードライヤー、流動層乾燥機、真空凍結乾燥器、又は減圧乾燥機)を用いてトナー母粒子を乾燥することができる。乾燥中のトナー母粒子の凝集を抑制するためには、スプレードライヤーを用いてトナー母粒子を乾燥することが好ましい。スプレードライヤーを用いる場合には、例えば、外添剤(例えば、シリカ粒子)が分散された分散液をトナー母粒子に噴霧することで、乾燥工程と後述の外添工程とを同時に行うことが可能になる。
トナー母粒子の表面に外添剤を付着させてもよい。混合機(例えば、日本コークス工業株式会社製のFMミキサー、又はホソカワミクロン株式会社製のナウターミキサー(登録商標))を用いて、トナー母粒子に外添剤が埋め込まれないような条件でトナー母粒子と外添剤とを混合することで、トナー母粒子の表面に外添剤を付着させることができる。
(溶融混練工程)
ポリエステル樹脂A(Mn=2082、Mw=4861、酸価=49.7mgKOH/g、Tm=94.7℃、Tg=56.0℃)3280gと、エステルワックス(酸価=0.1mgKOH/g、融点=76℃)328gと、マスターバッチ着色剤(シアン顔料(P.B.15:3)とポリエステル樹脂Aとを質量比1:1で混合したもの)392gとを、容量20LのFMミキサーを用いて3分間混合した。
次いで、容量2Lのアルミナセラミックス製容器を備える卓上サンドミル(株式会社林商店製)を準備し、得られた中粉砕品240gと、1N−水酸化ナトリウム水溶液192gと、濃度10質量%のアニオン系界面活性剤(花王株式会社製「エマール0」、ラウリル硫酸ナトリウム)水溶液24gと、蒸留水144gとを、卓上サンドミルの容器に投入した。続けて、液のpHを13.1にした状態で、液の温度を60℃に保ち、超音波洗浄装置(シャープ株式会社製「UT−106」、高周波出力:最大100W、発振周波数:37kHz)を用いて、容器内容物に5分間超音波照射を行った。
続けて、得られた微粉砕品の分散液を、25℃に冷却した後、攪拌羽根を備えた容量2Lのステンレス製丸底フラスコに投入した。そして、フラスコ内容物を、回転速度100rpmで10分間攪拌した。次いで、フラスコ内に、固形分濃度50質量%の塩化マグネシウム六水和物水溶液(凝集剤)195gを5分間かけて滴下した後、フラスコ内容物の温度を速度0.2℃/分で昇温した。昇温により、フラスコ内に凝集粒子が形成された。凝集粒子の個数中位径が4.5μmになるまで昇温を続けた。具体的には、65℃で昇温を停止した。凝集粒子の体積中位径は5.7μmであった。なお、凝集粒子の体積中位径及び個数中位径はそれぞれ、粒度分布測定装置(ベックマン・コールター株式会社製「マルチサイザー3」)を用いて測定した。
続けて、攪拌回転速度を200rpmに上げて、フラスコ内容物の温度を速度0.2℃/分で70℃まで昇温した。そして、フラスコ内容物の温度を70℃に保って、フラスコ内容物を60分間攪拌して、フラスコ内の凝集粒子を合一化させた。その結果、トナー母粒子が得られた。トナー母粒子の平均円形度は0.972であった。なお、トナー母粒子の平均円形度は、湿式フロ−式粒子径/形状分析装置(シスメックス株式会社製「FPIA(登録商標)−3000」)を用いて測定した。
トナー母粒子を含む分散液を、ブフナー漏斗を用いて吸引ろ過(固液分離)して、ウェットケーキ状のトナー母粒子をろ取した。続けて、ろ取したウェットケーキ状のトナー母粒子を、イオン交換水に分散して洗浄した。洗浄後のろ液の導電率が3μS/cm未満になるまで洗浄を繰り返した。
続けて、洗浄されたウェットケーキ状のトナー母粒子を、真空定温乾燥機(ヤマト科学株式会社製「DP63」)を用いて、1kPa、40℃、72時間の条件で、乾燥した。その結果、体積中位径5.77μm、平均円形度0.971のトナー母粒子が得られた。なお、トナー母粒子の体積中位径及び平均円形度の各々の測定方法は、後述する。
ジメチルポリシロキサン100gと、3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製)100gとを、トルエン200gに溶解させて、得られた溶液を10倍に希釈した。次いで、ヒュームドシリカ(日本アエロジル株式会社製「AEROSIL(登録商標) 90」)200gを攪拌しながら、得られた希釈溶液をシリカに徐々に滴下して、30分間超音波照射した。その結果、混合物が得られた。
上述のようにして作製されたシリカ3gと、トナー母粒子200gとを、容量5LのFMミキサー(日本コークス工業株式会社製)を用いて5分間混合した。その後、300メッシュ(目開き48μm)の篩で篩分けを行った。その結果、多数のトナー粒子を含むトナーAが得られた。
トナーBの製造方法は、下記の点以外は、トナーAの製造方法と同じであった。トナーBの製造方法では、ポリエステル樹脂Aに代えて、ポリエステル樹脂B(Mn=2027、Mw=3978、酸価=36.2mgKOH/g、Tm=88.4℃、Tg=52.3℃)を使用した。また、トナーBの製造方法では、液中粉砕工程において、粉砕開始時の液のpHが13.3、液の温度が55℃であった。
トナーCの製造方法は、下記の点以外は、トナーAの製造方法と同じであった。トナーCの製造方法では、ポリエステル樹脂Aに代えて、ポリエステル樹脂C(Mn=1887、Mw=3219、酸価=25.7mgKOH/g、Tm=92.7℃、Tg=58.1℃)を使用した。また、トナーCの製造方法では、液中粉砕工程において、粉砕開始時の液のpHが13.3、液の温度が60℃であった。
トナーDの製造方法は、下記の点以外は、トナーAの製造方法と同じであった。トナーDの製造方法では、液中粉砕工程において、卓上サンドミルの代わりに、乳化分散装置(株式会社ユーロテック製「キャビトロンCD1000」)を用いた。そして、乳化分散装置の供給タンクに、中粉砕品1600gと、1N−水酸化ナトリウム水溶液1280gと、濃度10質量%のアニオン系界面活性剤(花王株式会社製「エマール0」、ラウリル硫酸ナトリウム)水溶液160gと、蒸留水960gとを投入した。続けて、タンク内容物のpH(粉砕開始時の液のpH)を13.2にした状態で液中粉砕処理を開始した。詳しくは、液の温度を55℃に保って、乳化分散装置を用いて、ローター回転数11200rpmの条件で液中粉砕処理を行った。
トナーEの製造方法は、下記の点以外は、トナーAの製造方法と同じであった。トナーEの製造方法では、液中粉砕工程において、卓上サンドミルの代わりに、高圧乳化機(吉田機械興業株式会社製「ナノマイザーC−ES」)を用いた。そして、ナノマイザーのタンクに、中粉砕品50gと、1N−水酸化ナトリウム水溶液37.5gと、濃度10質量%のアニオン系界面活性剤(花王株式会社製「エマール0」、ラウリル硫酸ナトリウム)5gと、蒸留水407.5gとを投入した。続けて、タンク内容物のpH(粉砕開始時の液のpH)を13.2にした状態で液中粉砕処理を開始した。詳しくは、液の温度を130℃に保って、高圧乳化機を用いて、圧力100MPaの条件で、液中粉砕処理を行った。高圧乳化機(吉田機械興業株式会社製「ナノマイザーC−ES」)は、高圧ポンプにより試料(例えば、スラリー)を押し出して、剪断力により試料を微粒子化する加圧式の分散装置である。
トナーFの製造方法は、下記の点以外は、トナーAの製造方法と同じであった。トナーFの製造方法では、ポリエステル樹脂Aに代えて、ポリエステル樹脂D(Mn=1965、Mw=4221、酸価=18.4mgKOH/g、Tm=93.7℃、Tg=56.1℃)を使用した。また、トナーFの製造方法では、液中粉砕工程において、粉砕開始時の液のpHが13.3、液の温度が60℃であった。
トナーGの製造方法は、下記の点以外は、トナーAの製造方法と同じであった。トナーGの製造方法では、ポリエステル樹脂Aに代えて、ポリエステル樹脂E(Mn=2359、Mw=4865、酸価=10.7mgKOH/g、Tm=95.5℃、Tg=55.4℃)を使用した。また、トナーGの製造方法では、液中粉砕工程において、粉砕開始時の液のpHが13.3、液の温度が60℃であった。
各試料(トナーA〜G)の評価方法は、以下の通りである。
次に示す方法に従って、各試料(トナーA〜G)のトナー母粒子について、体積粒度分布における体積中位径及び変動係数を測定した。測定は、外添処理前に行った。ただし、外添処理後に外添剤を除去して、トナー母粒子の体積粒度分布における体積中位径及び変動係数を測定することもできる。
次に示す方法に従って、各試料(トナーA〜G)のトナー母粒子について、平均円形度を測定した。測定は、外添処理前に行った。ただし、外添処理後に外添剤を除去して、トナー母粒子の平均円形度を測定することもできる。
試料(トナー)をpH12のイオン交換水に添加して固形分濃度10質量%のトナースラリー(トナー分散液)を得た。続けて、得られたトナースラリー50mLを、結着樹脂(ポリエステル樹脂A〜Eのいずれか)のガラス転移点−15℃から結着樹脂のガラス転移点+15℃まで速度1℃/分で昇温させた。そして、pHメーター(株式会社堀場製作所製「D−51」)を用いて、トナースラリーのpHの変化量を測定した。
試料(トナー)の吸熱ピークを、示差走査熱量計(株式会社日立ハイテクサイエンス製「DSC−7200」)を用いて測定した。続けて、測定された吸熱ピークの面積から吸熱量(以下、トナーの吸熱量と記載する)を算出した。また、示差走査熱量計(株式会社日立ハイテクサイエンス製「DSC−7200」)を用いてワックス単独の吸熱ピークを測定し、測定された吸熱ピークからワックス単独の吸熱量を算出した。続けて、トナーの吸熱量でワックス単独の吸熱量を除して、トナー中の離型剤の含有量を算出した。なお、吸熱ピークは、測定試料と基準物質との間の熱量差から算出した。
試料(トナー)3gを容量20mLのポリ容器に投入して、トナーが投入されたポリ容器を、恒温槽(三洋電機株式会社製「CONVECTION OVEN」)を用いて50℃で3時間静置した。その後、25℃で3時間静置した。これにより、容器内に評価用トナーが調製された。その後、評価用トナーの質量(以下、トナー全質量と記載する)を測定した。
式1:割合A=(105μm篩上の質量)×100/(トナー全質量)
式2:割合B=(63μm篩上の質量)×100/(トナー全質量)
式3:割合C=(45μm篩上の質量)×100/(トナー全質量)
式4:凝集度=割合A+割合B×3/5+割合C×1/5[質量%]
トナーA〜Gの各々についての評価結果は以下のとおりである。表2に、pHの変化量、体積中位径、変動係数、平均円形度、離型剤の含有量、及び耐熱保存性の評価結果をそれぞれ示す。
Claims (5)
- 複数のトナー粒子を含む静電荷像現像用トナーであって、
前記複数のトナー粒子はそれぞれ、結着樹脂を含み、
pH12の水中に前記複数のトナー粒子を分散させることにより固形分濃度10質量%のトナー分散液を調製し、前記トナー分散液の温度を、前記結着樹脂のガラス転移点−15℃から前記結着樹脂のガラス転移点+15℃に変化させた場合に、前記トナー分散液のpHの変化量が2.5以上であり、
前記結着樹脂は、ポリエステル樹脂であり、
前記ポリエステル樹脂は、ガラス転移点が45℃以上56.0℃以下であり、かつ酸価が49.7mgKOH/gである、静電荷像現像用トナー。 - 結着樹脂を含む1種以上のトナー成分を溶融混練して溶融混練物を形成する溶融混練工程と、
前記溶融混練物を乾式粉砕する乾式粉砕工程と、
前記溶融混練物を水性媒体中で粉砕して、粒子を含む分散液を形成する液中粉砕工程と、
前記分散液中の前記粒子を凝集させて凝集粒子を形成する凝集工程と、
前記凝集粒子を加熱して合一化する合一化工程と
を含み、
前記液中粉砕工程において、前記結着樹脂はポリエステル樹脂であり、
前記ポリエステル樹脂は、ガラス転移点が45℃以上56.0℃以下であり、かつ酸価が36.2mgKOH/g以上50mgKOH/g以下であり、
前記液中粉砕工程の粉砕開始時において、前記水性媒体のpHは12以上である、静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 前記液中粉砕工程において、前記溶融混練物を前記水性媒体中でサンドミルにより粉砕する、請求項2に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記液中粉砕工程において、超音波により前記溶融混練物を前記水性媒体中に分散させた後、前記溶融混練物を前記水性媒体中で粉砕する、請求項2又は3に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記液中粉砕工程において、ラウリル硫酸ナトリウムが添加された前記水性媒体中で前記溶融混練物を粉砕する、請求項2〜4のいずれか一項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
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