JP5879297B2 - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
水系媒体中でアニオン性分散剤の存在下で、少なくともポリエステル樹脂微粒子と着色剤微粒子とを凝集及び融着させてコア粒子を作製するコア粒子形成工程と、
4級アンモニウム基を有する(メタ)アクリル系樹脂またはスチレン−(メタ)アクリル系樹脂を、カチオン性分散剤を用いて乳化することによって得たシェル層で、前記コア粒子を被覆するシェル形成工程を含むことを特徴とする。
水系媒体中でアニオン性分散剤の存在下で、少なくともポリエステル樹脂微粒子と着色剤微粒子とを凝集及び融着させてコア粒子を作製するコア粒子形成工程と、
4級アンモニウム基を有する(メタ)アクリル系樹脂またはスチレン−(メタ)アクリル系樹脂を、カチオン性分散剤を用いて乳化することによって得たシェル層となる樹脂微粒子で、前記コア粒子を被覆するシェル形成工程を含むことを特徴とする。
まず、本実施形態のトナーに用いられる各種材料成分について説明する。
コア粒子は、少なくとも、結着樹脂としてのポリエステル樹脂と、着色剤微粒子を含有する。それ以外に、必要に応じて、結着樹脂中に、電荷制御剤、離型剤、及び磁性粉のような成分を含んでいてもよい。以下、コア粒子の必須又は任意の成分である、結着樹脂、着色剤、離型剤、電荷制御剤、及び磁性粉についてより具体的に述べる。
本実施形態において、コア粒子は、結着樹脂として少なくともポリエステル樹脂を含有する。それにより、トナー中の着色剤の分散性、トナーの帯電性、トナーの用紙に対する定着性が向上する。特に、低温定着性が向上するため、本発明のトナーは、省エネや環境負荷の観点からも優れたトナーとなる。
コア粒子に含有させる着色剤としては、トナー粒子の色に合わせて、公知の顔料や染料を用いることができる。コア粒子に含有させることができる好適な着色剤の具体例としては以下の着色剤が挙げられる。
コア粒子は必要に応じて、離型剤を含んでいてもよい。離型剤は、通常、トナーの定着性や耐オフセット性を向上させる目的で使用される。離型剤の種類は、従来からトナー用の離型剤として使用されているものであれば特に限定されない。
コア粒子は必要に応じて、電荷制御剤を含んでいてもよい。電荷制御剤は、トナーの帯電レベルの安定性や、所定の帯電レベルに短時間でトナーを帯電可能か否かの指標となる帯電立ち上がり特性を向上させ、耐久性や安定性に優れたトナーを得る目的で使用される。本実施形態のトナーは、正帯電性トナーとして使用されるため、電荷制御剤としては正帯電性の電荷制御剤が使用される。
コア粒子は必要に応じて、磁性粉を含んでいてもよい。好適な磁性粉の例としては、フェライト、マグネタイトのような鉄;コバルト、ニッケルのような強磁性金属;鉄、及び/又は強磁性金属を含む合金;鉄、及び/又は強磁性金属を含む化合物;熱処理のような強磁性化処理を施された強磁性合金;二酸化クロムが挙げられる。
本実施形態のコアシェル型トナーは、上述したようなコア粒子の表面が、トナー粒子の表層であるシェル層により被覆されている。シェル層は、4級アンモニウム基を有する(メタ)アクリル系樹脂又は4級アンモニウム基を有するスチレン−(メタ)アクリル系樹脂を含む樹脂微粒子を乳化させて形成する。
まず、4級アンモニウム基を有する(メタ)アクリル系樹脂及び4級アンモニウム基を有するスチレン−(メタ)アクリル系樹脂(以下、これらを4級アンモニウム基含有樹脂とも称す)について順に説明する。
4級アンモニウム基を有する(メタ)アクリル系樹脂を調製する方法は特に限定されない。4級アンモニウム基を有する(メタ)アクリル系樹脂の調製方法の例としては、4級アンモニウム基を有するモノマーと、(メタ)アクリル系モノマーとを含むモノマーを重合する方法や、4級アンモニウム基を有するモノマーと、(メタ)アクリル系モノマーとを含むモノマーを重合した後、得られる樹脂中の4級アンモニウム基を、4級アンモニウム基に変換する方法や、3級アミノ基を有するモノマーと、(メタ)アクリル系モノマーとを含むモノマーを重合した後、3級アミノ基を4級アンモニウム基に変換する方法が挙げられる。
4級アンモニウム基を有するスチレン−(メタ)アクリル系樹脂は、さらにスチレン系モノマーを共重合する他は、4級アンモニウム基を有する(メタ)アクリル系樹脂と同様にして調製することができる。
本実施形態においては、上述したような4級アンモニウム基含有樹脂が分散されたイオン交換水のような水性媒体中に、カチオン性分散剤(界面活性剤)を添加して乳化を行い、シェル層用樹脂微粒子分散液を調製する。
本実施形態のトナーの製造方法は、上述したようなコア粒子形成工程とシェル層形成工程を含んでいる限り、その他の工程については、特に限定はされない。
本実施形態において、コア粒子は、水系媒体中で、アニオン性分散剤の存在下、結着(ポリエステル)樹脂微粒子と着色剤微粒子等のコア粒子の成分を含む微粒子を凝集させた後に、微粒子の凝集体を加熱して融着(合一化)させる、いわゆる「凝集法」を用いて形成される。
まず、結着樹脂、又は結着樹脂とコア粒子が含んでいてもよい任意成分とを含む樹脂組成物を、粉砕装置を用いて粗粉砕する。粗粉砕物を、イオン交換水のような水性媒体に分散させた状態で、フローテスターで測定される結着樹脂の軟化点より10℃以上高い温度(最高でも200℃程度までの温度)に加熱する。加熱された結着樹脂の分散液に、クレアミックス(エム・テクニック株式会社製)のような高速剪断乳化装置を用いて強い剪断力を与えることで、結着樹脂を含む微粒子を含む水性媒体分散液が得られる。
界面活性剤を含む水性媒体中で、着色剤と、必要に応じて着色剤の分散剤とを、公知の分散機を用いて分散処理することで、着色剤の微粒子が得られる。分散剤(界面活性剤)としては、アニオン系分散剤を使用する。その使用量は特に限定されないが、臨界ミセル濃度(CMC)以上であるのが好ましい。
必要に応じて、離型剤を予め100μm以下程度に粗粉砕しておく。離型剤の粗粉砕品を、アニオン系分散剤(界面活性剤)を含む水性媒体中に添加してスラリーを調製する。次いで、得られるスラリーを離型剤の融点以上の温度に加熱する。加熱されたスラリーに、ホモジナイザーや圧力吐出型分散機を用いて強い剪断力を付与し、離型剤の微粒子の分散液を調製する。
水性媒体分散液(1)のpHを5以下に調整した後は、水性媒体分散液(1)と、シェル層用樹脂微粒子を含む水性媒体分散液(2)とを混合して、コア粒子と樹脂微粒子とを含む水性媒体分散液(3)を得る。
上記シェル形成工程で得られるトナー粒子は、必要に応じて、水を用いて洗浄される。洗浄方法は特に限定されず、トナー粒子の分散液から、固液分離でトナー粒子をウエットケーキとして回収し、得られたウエットケーキを、水を用いて洗浄する方法や、トナー粒子の分散液中のトナー粒子を沈降させ、上澄み液を水と置換し、置換後にトナー粒子を水に再分散させる方法が挙げられる。
さらに、上記シェル形成工程で得られるトナー粒子は、必要に応じて、乾燥工程に供されてもよい。トナー粒子を乾燥する方法は特に限定されない。好適な乾燥方法としては、スプレードライヤー、流動層乾燥機、真空凍結乾燥器、減圧乾燥機のような乾燥機を用いる方法が挙げられる。これらの方法の中では、乾燥中のトナー粒子の凝集を抑制しやすいことからスプレードライヤーを用いる方法がより好ましい。スプレードライヤーを用いる場合、トナー粒子の分散液と共に、シリカのような外添剤の分散液を噴霧することで、トナー粒子の表面に外添剤を付着させることができる。
本実施形態の方法を用いて製造された静電荷像現像用トナーは、必要に応じてその表面に外添剤が付着したものであってもよい。上記方法を用いて、トナー粒子がトナー母粒子として回収される場合、外添工程で、トナー母粒子の表面に外添剤を付着させる。外添剤をトナー母粒子の表面に付着させる方法は特に限定されない。好適な方法としては、ヘンシェルミキサーやナウターミキサーのような混合機を用いて、外添剤がトナー表面に埋没しないように条件を調整して、トナー母粒子と、外添剤とを混合する方法が挙げられる。
〔ポリエステル樹脂分散液1の調製〕
結着樹脂としてポリエステル樹脂1(フローテスター軟化点(Tm):85℃、Tg:47℃)をターボミル(ターボ工業社製)を用いて体積平均粒径約400umに粉砕し、粗粒子を得た。粗粒子10質量部、アニオン性界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2質量部、トリエチルアミン4質量部、イオン交換水84質量部を羽根つきの撹拌装置(RW20 digital(IKA社製))を使用し、300rpで30分間処理した。投入し撹拌した後、ナノマイザー(吉田機械興業社製、NV−200に加熱システムを追加したもの)に投入した。加熱システム温度を160℃に設定し、ナノマイザーの処理圧力100MPaにて3回繰り返し処理を行った。得られた樹脂微粒子の体積平均粒子径(D50)は200nmであった。
結着樹脂としてポリエステル樹脂2(フローテスター軟化点(Tm):90℃、Tg:52℃)を用いる以外はポリエステル樹脂分散液1の製造と同様にして、ポリエステル樹脂分散液2を製造した。得られた樹脂微粒子の体積平均粒子径(D50)は200nmであった。
〔着色剤微粒子分散液の調製〕
銅フタロシアニン顔料(C.I.Pigment Blue 15:3)10質量部、アニオン性界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2質量部、イオン交換水88質量部を羽根つきの撹拌装置(RW20 digital(IKA社製))を使用し、300rpで30分間処理した。に投入し撹拌して着色剤分散液を作製した。次いでホモジナイザー(ウルトラタラックスT50 IKA社製)で5分間、撹拌速度2,000rpmで撹拌して、乳化した後、さらにゴーリンホモジナイザー(15M−8TA型 APV社製)を用いて100℃にて500kg/cm2の処理条件で、5回乳化処理を行い、着色剤分散液を調製した。その結果、固形分濃度が10質量%の着色剤微粒子分散液を得た。分散液中の着色剤微粒子の体積平均粒子径(D50)は0.21μmであった。
〔離型剤微粒子分散液の調製〕
離型剤としてはWEP−3(日油株式会社製)を使用した。離型剤(ワックス)粗粒子10質量部、アニオン性界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2質量部、イオン交換水88質量部を羽根つきの撹拌装置に投入し、RW20 digital(IKA社製)を使用して300rpmで30分間処理した。90℃に加熱、撹拌してワックス分散液を作製した。次いでホモジナイザー(ウルトラタラックスT50 IKA社製)で5分間、撹拌速度2,000rpmで撹拌して、乳化した後、乳化した後、さらにゴーリンホモジナイザー(15M−8TA型 APV社製)を用いて100℃にて500kg/cm2の処理条件で、5回乳化処理を行い、離型剤分散液を調製した。その結果、固形分濃度が10.0質量%の離型剤微粒子分散液を得た。分散液中の離型剤微粒子の体積平均粒子径(D50)は0.15μmであった。
〔シェル層用樹脂微粒子分散液の調製〕
(アクリル樹脂微粒子分散液A)
撹拌機、コンデンサー、温度計、及び窒素導入管を備えた容量2リットルの4つ口フラスコを反応容器として用いた。反応溶剤としてイソブタノール180gを入れた反応容器に、ジエチルアミノエチルメタクリレート16gと、パラトルエンスルホン酸メチル16gとを仕込んだ。反応容器をマントルヒーター上に置き、ガラス製窒素導入管から窒素ガスを反応容器内に導入して、反応容器内を不活性雰囲気とした。次いで、混合物を、RW20 digital(IKA社製)を使用して速度200rpmで撹拌しながら、反応容器の内温を80℃に昇温し、同温度で1時間撹拌を継続して4級化反応を行った。
ジエチルアミノエチルメタクリレートの量を23gに、パラトルエンスルホン酸メチルの量を23gに、スチレンの量を200gに変更した以外は、アクリル樹脂微粒子分散液Aと同様にし、アクリル樹脂微粒子分散液Bを得た。分散液中の樹脂微粒子の体積平均粒子径(D50)は0.05μmであった。ジエチルアミノエチルメタクリレート単量体の4級アンモニウム塩の共重合比率(%)は15.3%であった。
スチレン214gをメチルメタクリレート200gに変更した以外は、アクリル樹脂微粒子分散液Aと同様にし、アクリル樹脂微粒子分散液Cを得た。分散液中の樹脂微粒子の体積平均粒子径(D50)は0.10μmであった。ジエチルアミノエチルメタクリレート単量体の4級アンモニウム塩の共重合比率(%)は9.8%であった。
ジエチルアミノエチルメタクリレートの量を8gに、パラトルエンスルホン酸メチルの量を8gに、スチレンの量を230gに変更した以外は、アクリル樹脂微粒子分散液Aと同様にし、アクリル樹脂微粒子分散液Dを得た。分散液中の樹脂微粒子の体積平均粒子径(D50)は0.11μmであった。ジエチルアミノエチルメタクリレート単量体の4級アンモニウム塩の共重合比率(%)は4.9%であった。
ジエチルアミノエチルメタクリレートの量を45gに、パラトルエンスルホン酸メチルの量を45gに、スチレンの量を155gに変更した以外は、アクリル樹脂微粒子分散液Aと同様にし、アクリル樹脂微粒子分散液Eを得た。分散液中の樹脂微粒子の体積平均粒子径(D50)は0.04μmであった。ジエチルアミノエチルメタクリレート単量体の4級アンモニウム塩の共重合比率(%)は29.5%であった。
カチオン性界面活性剤としてノプコスパース092(サンノプコ株式会社)の代わりにアニオン性分散剤(エマール0(花王株式会社製))を用いる以外は、アクリル樹脂微粒子分散液Aの作製と同様にして、アクリル樹脂微粒子分散液Fを得た。分散液中の樹脂微粒子の体積平均粒子径(D50)は0.1μmであった。ジエチルアミノエチルメタクリレート単量体の4級アンモニウム塩の共重合比率(%)は10.1%であった。
ノプコスパース092(サンノプコ株式会社製)の代わりにアセタミン86(花王株式会社製)を用いる以外は、アクリル樹脂分散液Aの作製と同様にして、アクリル樹脂分散液Gを得た。分散液中の樹脂微粒子の体積平均粒子径(D50)は0.1μmであった。ジエチルアミノエチルメタクリレート単量体の4級アンモニウム塩の共重合比率(%)は10.1%であった。
ノプコスパース092(サンノプコ株式会社製)の代わりにコータミン24P(花王株式会社製)を用いる以外は、アクリル樹脂分散液Aの作製と同様にして、アクリル樹脂分散液Hを得た。分散液中の樹脂微粒子の体積平均粒子径(D50)は0.1μmであった。ジエチルアミノエチルメタクリレート単量体の4級アンモニウム塩の共重合比率(%)は10.1%であった。
ノプコスパース092(サンノプコ株式会社製)2質量部、トリエチルアミン4質量部、イオン交換水84質量部を、それぞれノプコスパース092(サンノプコ株式会社製)0.5質量部、トリエチルアミン4質量部、イオン交換水85.5質量部に変更する以外は、アクリル樹脂分散液Aの作製と同様にして、アクリル樹脂分散液Iを得た。分散液中の樹脂微粒子の体積平均粒子径(D50)は0.1μmであった。ジエチルアミノエチルメタクリレート単量体の4級アンモニウム塩の共重合比率(%)は10.1%であった。
ノプコスパース092(サンノプコ株式会社製)2質量部、トリエチルアミン4質量部、イオン交換水84質量部を、ノプコスパース092(サンノプコ株式会社製)5質量部、トリエチルアミン4質量部、イオン交換水81質量部に変更する以外は、アクリル樹脂分散液Aの作製と同様にして、アクリル樹脂分散液Jを得た。分散液中の樹脂微粒子の体積平均粒子径(D50)は0.1μmであった。ジエチルアミノエチルメタクリレート単量体の4級アンモニウム塩の共重合比率(%)は10.1%であった。
〔キャリアAの調製〕
ポリアミドイミド樹脂30gを水2Lで希釈した後、4フッ化エチレン・6フッ化プロピレン共重合体(FEP)120gを分散させ、さらに酸化ケイ素3gを分散させた被覆層形成液を得た。この被覆層形成液とノンコートフェライトEF−35B(パウダーテック(株)社製 35μM)10kgを流動床被覆装置に投入して被覆を行った。その後、250℃で1時間、焼付けを行い、キャリアAを得た。
<コア粒子形成工程>
上記調製法1〜3によって得られた、ポリエステル樹脂分散液1を85質量部と、着色剤分散液5質量部と、離型剤分散液を10質量部とを、撹拌羽根(マックスブレンド翼(住友重機械工業(株)製))つきの枝つきフラスコに入れ、200rpmで羽根を回転させ、そこに50%塩化マグネシウム6水和物水溶液3.8質量部を滴下して加えた。その後、ウォーターバスを用いて昇温速度0.1℃/分の速度で昇温した。液温が53℃に達した時点で羽根の回転数を350rpmとし、58℃まで昇温速度0.1℃/分の速度で昇温し、2時間保持し、分散液中でコア粒子を形成した。得られたコア粒子の体積平均粒子径(D50)は5.5μmであった。
pHを調製した分散液に、上記調製例4で得られた樹脂微粒子分散液A(Tm:115.2℃;Tg:68.1℃;乳化粒子径(乳化後のアクリル樹脂微粒子の体積平均粒径):100nm;固形分濃度10%)10質量部を投入して15分間撹拌した後、60℃まで1℃/5分の昇温レートで昇温した。60℃で60分間200rpmで攪拌した後、69℃まで1℃/5分の昇温レートで昇温し、そのまま69℃で120分間200rpmで攪拌してシェルの膜化を進行させた。その後加熱を止め10℃/分で急冷し25℃まで冷却した。
その後、調製例5で得られたキャリアA:300gとトナー:30gを500mlのポリボトルに秤量し、ターブラー・ミキサー(シンマルエンタープライザス社製 T2F型)を用いて30分間混合して現像剤を製造した。
シェル形成工程においてアクリル樹脂微粒子分散液Aの代わりにアクリル樹脂微粒子分散液B(Tm:112.4℃;Tg:66.1℃;乳化粒子径50nm;固形分濃度10%)を10g投入し、67℃まで昇温して67℃で120分間攪拌してシェルの膜化を進行させた以外は、実施例1と同様にしてトナー2を作製し、外添処理・現像剤作製工程を経て現像剤を作製した。トナー2のシェル層厚は40nmであった。
シェル形成工程において、アクリル樹脂微粒子分散液Aの代わりにアクリル樹脂微粒子分散液C(Tm:105.4℃;Tg:64.2℃;乳化粒子径100nm;固形分濃度10%)を10g投入し、66℃まで昇温して66℃で120分間攪拌してシェルの膜化を進行させた以外は、実施例1と同様にしてトナー3を作製し、外添処理・現像剤作製工程を経て現像剤を作製した。トナー3のシェル層厚は90nmであった。
ポリエステル樹脂分散液1の代わりにポリエステル樹脂分散液2を用いる以外は実施例1と同様にしてトナー4を作製し、外添処理・現像剤作製工程を経て現像剤を作製した。トナー4のシェル層厚は90nmであった。
シェル形成工程において、アクリル樹脂微粒子分散液Aの代わりにアクリル樹脂微粒子分散液G(Tm:115.2℃;Tg:68.1℃;乳化粒子径100nm;固形分濃度10%)を用いた以外は、実施例1と同様にしてトナー5を作製し、外添処理・現像剤作製工程を経て現像剤を作製した。トナー5のシェル層厚は90nmであった。
シェル形成工程において、アクリル樹脂微粒子分散液Aの代わりにアクリル樹脂微粒子分散液H(Tm:115.2℃;Tg:68.1℃;乳化粒子径100nm;固形分濃度10%)を用いた以外は、実施例1と同様にしてトナー6を作製し、外添処理・現像剤作製工程を経て現像剤を作製した。トナー6のシェル層厚は90nmであった。
シェル形成工程において、アクリル樹脂微粒子分散液Aの代わりにアクリル樹脂微粒子分散液I(Tm:115.2℃;Tg:68.1℃;乳化粒子径100nm;固形分濃度10%)を用いた以外は実施例1と同様にしてトナー7を作製し、外添処理・現像剤作製工程を経て現像剤を作製した。トナー7のシェル層厚は90nmであった。
シェル形成工程において、アクリル樹脂微粒子分散液Aの代わりにアクリル樹脂微粒子分散液J(Tm:115.2℃;Tg:68.1℃;乳化粒子径100nm;固形分濃度10%)を用いた以外は実施例1と同様にしてトナー8を作製し、外添処理・現像剤作製工程を経て現像剤を作製した。トナー8のシェル層厚は90nmであった。
シェル形成工程において、アクリル樹脂微粒子分散液Aの代わりにアクリル樹脂微粒子分散液D(Tm:122.4℃;Tg:69.3℃;乳化粒子径110nm;固形分濃度:10%)を10g投入し、71℃まで昇温して71℃で120分間攪拌してシェルの膜化を進行させた以外は、実施例1と同様にしてトナー9を作製し、外添処理・現像剤作製工程を経て現像剤を作製した。トナー9のシェル層厚は100nmであった。
シェル形成工程において、アクリル樹脂微粒子分散液Aの代わりにアクリル樹脂微粒子分散液D(Tm:122.4℃;Tg:69.3℃;乳化粒子径110nm;固形分濃度:10%)を20g投入し、71℃まで昇温して71℃で120分間攪拌してシェルの膜化を進行させた以外は、実施例1と同様にしてトナー10を作製し、外添処理・現像剤作製工程を経て現像剤を作製した。トナー10のシェル層厚は150nmであった。
シェル形成工程において、アクリル樹脂微粒子分散液Aの代わりにアクリル樹脂微粒子分散液E(Tm:112.2℃;Tg:64.4℃;乳化粒子径40nm;固形分濃度:10.0%)を10g投入し、66℃まで昇温して66℃で120分間攪拌してシェルの膜化を進行させた以外は、実施例1と同様にしてトナー11を作製し、外添処理・現像剤作製工程を経て現像剤を作製した。トナー11のシェル層厚は30nmであった。
シェル形成工程において、アクリル樹脂微粒子分散液Aの代わりにアクリル樹脂微粒子分散液F(Tm:115.2℃;Tg:68.1℃;乳化粒子径100nm;固形分濃度:10%)を用いる以外は、実施例1と同様にしてトナー12を作製し、外添処理・現像剤作製工程を経て現像剤を作製した。トナー12のシェル層は均一に被覆しておらず、その厚みも0〜100nmの間でばらついていた。
実施例1〜11及び比較例1で得られたトナー1〜12をそれぞれ含む現像剤を用いて、以下の方法に従って、初期画像欠陥、画像かぶり及び耐熱保存性を評価した。
調製したシアントナー、及びカラー複合機(TASKalfa 550ci(京セラミタ株式会社製))用のシアン以外の他の3色のトナーの計4色のトナーを用いて、カラー複合機を用いて、テストパターンの形成を行った。形成されたテストパターンを目視で観察し、色点及びかぶりの有無を観察した。初期画像欠陥を、下記の基準に従って評価した。
○:画像上に色点及びかぶりが確認されなかった。
△:画像上に色点又はかぶりが若干確認された。
×:画像上に、目立つ、色点又はかぶりが確認された。
調製したシアントナー、及びカラー複合機(TASKalfa 550ci(京セラミタ株式会社製))用のシアン以外の他の3色のトナーの計4色のトナーを用い、カラー複合機を用いて、20℃65%RHの環境下、印字率2%(4色を同用紙にて、合計2%印字率で印字)の条件で、5,000枚連続してカラーの文字パターンの形成を行った。5,000枚画像形成後、印字率50%の条件で、500枚連続してカラーのパッチパターンの形成を行った。パッチパターンの白紙部の画像濃度から画像出力前の白紙の画像濃度を差し引いた値をかぶり濃度とした。画像かぶりの評価は、下記の基準に従って評価し、○、又は△の評価を合格とした。
○:かぶり濃度が、0.004未満。
△:かぶり濃度が、0.004以上、0.010未満。
×:かぶり濃度が、0.010以上。
20gのポリ容器にトナー1〜12をそれぞれ3g秤量し、オーブンを用いて60℃で3時間及び48時間加温後に取り出した。25℃65%での環境下で30分間静置した後、目開き105μm、63μm、45μmの篩いを重ねて保存後のトナーを載せ、パウダーテスター(TYPE PT−E 84810(ホソカワミクロン株式会社製))を用いて5目盛で30秒間振動させて、下式から耐熱保存後の凝集度を算出した。
(105μm篩上の重量)/3×100…(a)
(63μm篩上の重量)/3×100×3/5…(b)
(45μm篩上の重量)/3×100×1/5…(c)
凝集度(%)=(a)+(b)+(c)
耐熱保存性の評価は、下記の基準に従って評価し、○、又は△の評価を合格とした。
△:凝集度2%以上15%未満
×:凝集度15%以上。
トナーを可視光硬化性包埋樹脂に包埋し、ウルトラミクロトームEM−UC−7(ライカ社製)を用いて厚み100nmの切片を作製した。電界放出形走査電子顕微鏡JSM−7401F(日本電子社製)を用いてSTEMモードで観察し、画像を取得し、トナー最表面付近の相対的に電子を透過しやすい領域の幅を測定した。
実施例1〜11の結果によれば、本発明の製造方法によって製造されたコアシェル型のトナーは、色点やかぶりのような形成画像での画像不良を抑制でき、Tgが47℃や52℃といったポリエステル樹脂を結着樹脂として用いているにも関わらず、優れた耐熱保存性を示すことがわかった。
Claims (3)
- 水系媒体中でアニオン性分散剤の存在下で、少なくともポリエステル樹脂微粒子と着色剤微粒子とを凝集及び融着させてコア粒子を作製するコア粒子形成工程と、
4級アンモニウム基を有する(メタ)アクリル系樹脂またはスチレン−(メタ)アクリル系樹脂を、カチオン性分散剤を用いて乳化することによって得たシェル層用樹脂微粒子を用いて、前記コア粒子を被覆するシェル形成工程を含む、
コアシェル型の静電荷現像用トナーの製造方法。 - 前記シェル形成工程において、前記4級アンモニウム基を有する(メタ)アクリル系樹脂又はスチレン−(メタ)アクリル系樹脂を、乳化粒子径が50〜100nmとなるように乳化させる、請求項1記載の静電荷現像用トナーの製造方法。
- 前記4級アンモニウム基含有樹脂を構成する全単位に対する、前記4級アンモニウム基を有するモノマーに由来する単位のモル比率が5mol%以上35mol%以下である、請求項1又は請求項2に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
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