JP5804458B2 - 劣化食用油用再生剤 - Google Patents
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Description
1. ケイ酸カルシウムを含む劣化食用油用再生剤であって、
(1)前記ケイ酸カルシウムにおけるSiO2/CaO重量比(R’)が1.0〜6.0であり、
(2)前記ケイ酸カルシウムの含有水分率が12重量%以下であり、
(3)前記ケイ酸カルシウムのX線回折測定における、2θ=21〜23度のピークにおける積分強度I a と2θ=28〜30度のピークにおける積分強度I b との比率I a /I b が0.1〜30であることを特徴とする劣化食用油用再生剤。
2. 前記ケイ酸カルシウムのカルシウム溶出量が20ppm以下である、前記項1に記載の劣化食用油用再生剤。
3. 前記ケイ酸カルシウムのカルシウム溶出量/酸価低減率が0.04〜0.5である、前記項1に記載の劣化食用油用再生剤。
4. SiO2/CaO重量比(R’)が1.4〜5.0である、前記項1に記載の劣化食用油用再生剤。
5. 前記ケイ酸カルシウムのBET比表面積が120〜280m2/gである、前記項1に記載の劣化食用油用再生剤。
6. 前記ケイ酸カルシウムのBET比表面積が140〜260m2/gである、前記項1に記載の劣化食用油用再生剤。
7. 前記項1〜6のいずれかに記載の劣化食用油用再生剤と、200℃以下の温度に加熱された劣化食用油とを接触させる工程を含むことを特徴とする劣化食用油の再生方法。
シリカ原料として市販の二酸化ケイ素54.4g(SiO2換算44.6g)、カルシウム原料として市販の水酸化カルシウム75.6g(CaO換算55.9g)を量りとった(SiO2/CaO仕込み重量比(R)=0.8)。次に、予め870gの水道水を入れた容量2Lのステンレス鋼容器に、原料粉末を添加し、撹拌しながら、加熱により約20分で92℃まで昇温した。昇温後、92℃にて5時間熟成を行った。スラリーを減圧ろ過により脱水した後、水洗し、得られたケーキを乾燥器に入れ、100℃ で乾燥し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:44.59重量%、CaO:39.01重量%、SiO2/CaO重量比(R’)=1.1)を得た。
仕込み重量比Rを1.2とした以外は実施例1と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:47.46重量%、CaO:38.61重量%:SiO2/CaO重量比(R’)=1.2)を得た。
仕込み重量比Rを1.3とした以外は実施例1と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:46.70重量%、CaO:37.35重量%、SiO2/CaO重量比(R’)=1.3)を得た。
仕込み重量比Rを1.4とした以外は実施例1と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:50.82重量%、CaO:35.33重量%、SiO2/CaO重量比(R’)=1.4)を得た。
仕込み重量比Rを1.7とした以外は実施例1と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:52.42重量%、CaO:31.11重量%、SiO2/CaO重量比(R’)=1.7)を得た。
仕込み重量比Rを2.5とした以外は実施例1と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:59.28重量%、CaO:25.32重量%、SiO2/CaO重量比(R’)=2.3)を得た。
仕込み重量比Rを3.3とした以外は実施例1と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:65.26重量%、CaO:19.56重量%、SiO2/CaO重量比(R’)=3.3)を得た。
仕込み重量比Rを4.1とした以外は実施例1と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:68.30重量%、CaO:17.26重量%、SiO2/CaO重量比(R’)=4.0)を得た。
仕込み重量比Rを5.0とした以外は実施例1と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:72.27重量%、CaO:15.03重量%、SiO2/CaO重量比(R’)=4.8)を得た。
仕込み重量比Rを5.8とした以外は実施例1と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:74.69重量%、CaO:12.68重量%、SiO2/CaO重量比(R’)=5.9)を得た。
シリカ原料として市販の二酸化ケイ素46.5g(SiO2換算38.5g)、カルシウム原料として市販の水酸化カルシウム31.5g(CaO換算23.3g)を量りとった(SiO2/CaO重量比R=1.7)。次に、予め422gの水道水を入れた容量1リットルのTAS−09−20−300型耐圧反応容器(耐圧硝子工業株式会社製)に、原料粉末を添加し、撹拌しながら、約30分で120℃ まで昇温した。昇温後、120℃にて5時間水熱処理を行った。スラリーを減圧ろ過により脱水した後、水洗し、得られたケーキを乾燥器に入れ、100℃で乾燥し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:53.57重量%、CaO:31.53重量%、SiO2/CaO重量比(R’)=1.7)を得た。
水熱処理温度を150℃とした以外は実施例11と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:53.79重量%、CaO:31.45重量%、SiO2/CaO重量比(R’)=1.7)を得た。
水熱処理温度を200℃とした以外は実施例11と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:53.96重量%、CaO:31.84重量%、SiO2/CaO重量比(R’)=1.7)を得た。
シリカ原料として市販のケイ酸ナトリウム245.5g(SiO2換算:71.2g)、カルシウム原料として市販の水酸化カルシウム87.6g(CaO換算:64.8g)を量りとった(SiO2/CaO仕込み重量比(R)=1.1)。また、シリカゲル製造用に濃塩酸を水道水で2倍に希釈した(容積比1:1)塩酸を使用した。
事前にケイ酸ナトリウムに水道水を加え、全量を320mL(希釈後の全量がケイ酸ナトリウムの体積の1.8倍となるように水道水を加える)としたケイ酸ナトリウム希釈液、水酸化カルシウムについては水道水を加え、全量を900mL(懸濁後の液量が水酸化カルシウムの量の約10倍となるように水道水を加える)とした水酸化カルシウム懸濁液を調製した。
次に、予め2500gの水道水を入れた容量5Lのステンレス鋼容器に、ケイ酸ナトリウム希釈液を添加し、撹拌しながら、加熱により約15分で65℃まで昇温した。昇温後、液のpHが7になるまで(容積比1:1)塩酸を加え、シリカゲルを合成した。30分撹拌後、水酸化カルシウム懸濁液を添加した後、加熱により約15分で92℃まで昇温した。昇温後、92℃にて3時間熟成を行った。スラリーを減圧ろ過により脱水、水洗し、得られたケーキを乾燥器に入れ、100℃ で乾燥し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:45.74重量%、CaO:39.31重量%:SiO2/CaO重量比(R’)=1.2)を得た。
仕込み重量比Rを1.7とした以外は実施例14と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:52.84重量%、CaO:31.53重量%:SiO2/CaO重量比(R’)=1.7)を得た。
仕込み重量比Rを2.0とした以外は実施例14と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:57.83重量%、CaO:27.22重量%:SiO2/CaO重量比(R’)=2.1)を得た。
仕込み重量比Rを2.5とした以外は実施例14と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:64.22重量%、CaO:22.72重量%:SiO2/CaO重量比(R’)=2.8)を得た。
仕込み重量比Rを4.0とした以外は実施例14と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:71.78重量%、CaO:15.88重量%:SiO2/CaO重量比(R’)=4.5)を得た。
仕込み重量比Rを5.8とした以外は実施例14と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:78.36重量%、CaO:13.51重量%:SiO2/CaO重量比(R’)=5.8)を得た。
比較例1はRを0.4とした以外は実施例1と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:22.72重量%、CaO:55.46重量%、SiO2/CaO重量比(R’)=0.4)を得た。
比較例2はRを6.6とした以外は実施例1と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:76.25重量%、CaO:11.97重量%、SiO2/CaO重量比(R’)=6.4)を得た。
比較例3はRを13.3とした以外は実施例1と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:83.21重量%、CaO:6.05重量%、SiO2/CaO重量比(R’)=13.8)を得た。
実施例及び比較例で得られたケイ酸カルシウムについて、酸価低減能等の物性を調べた。その結果を表1に示す。
試料皿に試料を測り、150℃×30分間後の試料の重量から赤外線水分計(型式「FD−600」、(株)ケツト科学研究所製)を用いて水分量を算出した。
測定方法は、以下の装置及び解析条件で行った。まず、前処理として、試料0.05gを正確に測り、試料管に封入し、105℃で1時間脱気した。その後、高速比表面積・細孔分布測定装置(型式「NOVA4000e」、Quantachrome社製)を用い、液体窒素ガス温度下で窒素ガスの吸着等温線を求め、その吸着等温線を用いて多点BET法により比表面積を算出した。
まず、X線回折測定を以下の測定条件で実施した。
装置 : 株式会社リガク製X線回折装置(RINT2000)
X線 : Cu−Kα
フィルター : 使用しない
カウンター : シンチレーションカウンター
電圧 : 40kV
電流 : 20mA
走査速度 : 3.00°/分
サンプリングステップ: 0.050°
発散スリット : 1deg
散乱スリット : 1deg
受光スリット : 0.15mm
次いで、多重ピーク分離は「RINT2000」装置付属の応用ソフトウエア(Manual No.MJ13025A)を用いて行った。得られた2θ=22°付近のピーク(22°±1°)、2θ=29°付近のピーク(29°±1°)を対象に実施例及び比較例の各試料について多重ピーク分離法を適用し、得られた結果から、2θ=22°付近のピークの積分強度Iaと2θ=29°付近のピークの積分強度Ibとをそれぞれ算出し、[Ia/Ib]の値を求めた。
モデル油(オレイン酸0.4g(和光一級)に大豆油99.6g(和光一級)を加え、混合し、酸価が1〜2(本試験では酸価1.40)になるように調整した油)10mLに実施例及び比較例で調製したケイ酸カルシウム100mgを添加した後、150℃のオイルバス中、振とう器にて130回/分の条件で15分間振とうした。振とう後、直ちにメンブランフィルタ(目開き0.80μm)にてろ過した。得られたろ過液1gを精密に量り、エタノール/ジエチルエーテル混合液(容積比1:1)50mLを加え、必要に応じて加温して溶かし、検液とした。冷却後、フェノールフタレイン試液数滴を加え、0.1mol/Lエタノール製水酸化カリウム溶液(本表記は食品添加物公定書の記載方法に準ずる。)で30秒間持続する紅色を呈するまで滴定し、次式Aにより酸価を求めた。ただし、使用する溶媒は、予め使用前にフェノールフタレイン試液を指示薬として30秒間持続する紅色を呈するまで0.1mol/Lエタノール製水酸化カリウム溶液を加えた。なお、脱酸価値及び酸価低減率は、次式B及びCにより算出した。
・酸価=(0.1mol/Lエタノール製水酸化カリウム溶液の消費量(ml)×5.611)/(試料の採取量(g))…式A
・脱酸価値=処理前のモデル油の酸価値(酸価1.40)−処理後のモデル油の酸価値…式B
・酸価低減率=((処理前のモデル油の酸価値(酸価1.40)−処理後のモデル油の酸価値)/処理前のモデル油の酸価値(酸価1.40))×100…式C
(5−1)試料溶液の調製
前記(4)の脱酸価試験で得られたろ過液1gを精密に量り、白金皿に入れ、電気コンロで徐々に加熱して灰化した。冷却後、10%(v/v)塩酸5mLを加え、超純水で正確に50mLとし、これを試料溶液とした。
標準溶液(a)(ブランク)
10%(v/v)塩酸5mLに超純水を加え50mLとした。
標準溶液(b)(Ca:0.5ppm(w/v))
10%(v/v)塩酸5mL及びカルシウム標準液(100ppm(w/v))0.25mLを正確にとり、超純水を加え50mLとした。
標準溶液(c)(Ca:2.0ppm(w/v))
10%(v/v)塩酸5mL及びカルシウム標準液(100ppm(w/v))1.0mLを正確にとり、超純水を加え50mLとした。
(5−2)測定方法
原子吸光光度法フレーム方式(フレーム:空気―アセチレン(波長:422.7nm))の検量線法により求めた。前記の標準溶液(a)、(b)、(c)順に吸光度を測定し、検量線を作成する。次に、試料溶液の吸光度を測定し、本品1g当たりのカルシウム溶出量を次式Dにより計算した。吸光度の測定には、偏光ゼーマン原子吸光分光光度計(型式「Z−5010」、株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を用いた。原子吸光用カルシウム標準液としては、和光純薬工業(株)製の製品を使用した。
溶出カルシウム(ppm(w/v))=(C/試料採取量(g))×50…式D
(但し、C=測定液中のカルシウム濃度(ppm(w/v)))
前記(4)の脱酸価試験で得られた酸価低減率及び前記(5)のカルシウム溶出量の測定方法で得られたカルシウム溶出量から、比率[カルシウム溶出量/酸価低減率]の値を算出した。
分光光度計(型式「U−3310」、株式会社日立ハイテクノロジーズ製)による透過率測定を利用し、蒸留水の透過率を100としたときの清澄度を100%とみなし、前記(4)の脱酸価試験で得られたろ過液の清澄度を評価した。
モデル油(オレイン酸0.7g(和光一級)に大豆油99.3g(和光一級)を加え、混合し、酸価が1〜2(本試験では酸価1.56)になるように調整した油)10mLに試験例2で調製したケイ酸カルシウム100mgを添加した後、150℃のオイルバス中、振とう器にて130回/分の条件で15分間振とうした。振とう後、直ちにメンブランフィルタ(目開き0.80μm)にてろ過した。このろ過液を用いて、前記(5)のカルシウム溶出量の測定方法によりカルシウム溶出量を測定した。
各種のケイ酸カルシウムの試料について、試験例1の「(8)ケイ酸カルシウムの含有水分量とカルシウム溶出量との関係」に従って、ケイ酸カルシウムの含有水分量とカルシウム溶出量との関係を調べた。その結果を表2に示す。なお、各試料の調製方法は下記の通りである。
仕込み重量比Rを3.0とした以外は実施例14と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:64.68重量%、CaO:20.95重量%:SiO2/CaO重量比(R’)=3.1)を得た。
仕込み重量比Rを6.0とした以外は実施例14と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:75.59重量%、CaO:11.76重量%:SiO2/CaO重量比(R’)=6.4)を得た。
仕込み重量比Rを9.0とした以外は実施例14と同様にサンプルを調製し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2:80.12重量%、CaO:8.76重量%:SiO2/CaO重量比(R’)=9.1)を得た。
実施例20、比較例4〜5及び実施例7で得られたケイ酸カルシウム粉末について、(1)脱酸価試験、(2)過酸化物価試験及び(3)カルボニル価試験に基づいて、試料(実店舗からの廃油(市販ラード油(四国油脂社製)の使用済み油(酸価1.13)))に対する低減能力をそれぞれ調べた。その結果を表3に示す。
試料10mLに各実施例及び比較例で調製したケイ酸カルシウム100mgを添加した後、150℃のオイルバス中、振とう器にて130回/分の条件で15分間振とうした。振とう後、直ちにメンブランフィルタ(目開き0.80μm)にてろ過した。得られたろ過液1gを精密に量り、エタノール/ジエチルエーテル混合液(容積比1:1)50mLを加え、必要に応じて加温して溶かし、検液とした。冷却後、フェノールフタレイン試液数滴を加え、0.1mol/Lエタノール製水酸化カリウム溶液(本表記は食品添加物公定書の記載方法に準ずる。)で30秒間持続する紅色を呈するまで滴定し、次式Eにより酸価を求めた。ただし、使用する溶媒は、予め使用前にフェノールフタレイン試液を指示薬として30秒間持続する紅色を呈するまで0.1mol/Lエタノール製水酸化カリウム溶液を加えた。なお、脱酸価値及び酸価低減率は、次式F及びGにより算出した。
・酸価=(0.1mol/Lエタノール製水酸化カリウム溶液の消費量(ml)×5.611)/(試料の採取量(g)) …式E
・脱酸価値=処理前のラード油の酸価値(酸価1.13)−処理後のラード油の酸価値 …式F
・酸価低減率=((処理前のラード油の酸価値(酸価1.13)−処理後のラード油の酸価値)/処理前のラード油の酸価値(酸価1.13))×100 …式G
試料10mLに各実施例及び比較例で調製したケイ酸カルシウム100mgを添加した後、150℃のオイルバス中、振とう器にて130回/分の条件で15分間振とうした。振とうした後、直ちにメンブランフィルタ(目開き0.80μm)にてろ過した。得られたろ過液1gを精密に量り、酢酸:クロロホルム混合液(容積比3:2)25mLを加え、溶かした。次に、飽和ヨウ化カリウム溶液1mLを加え、直ちに1分間振り混ぜ、そのまま暗所で10分間放置した。その後、精製水30mLを加え、振り混ぜた後、デンプン溶液を加え、0.01Nチオ硫酸ナトリウム溶液で液の青色が無色になるまで滴定した。過酸化物価及び過酸化物価低減率は、次式H及びIによって算出した。
・過酸化物価(meq/kg)=(0.01Nチオ硫酸ナトリウム溶液の消費量(ml)×10)/(試料の採取量(g)) …式H
・過酸化物価低減率=((処理前のラード油の過酸化物価値−処理後のラード油の過酸化物価値)/処理前のラード油の過酸化物価値)×100 …式I
試料10mLに各実施例及び比較例で調製したケイ酸カルシウム100mgを添加した後、150℃のオイルバス中、振とう器にて130回/分の条件で15分間振とうした。振とう後、直ちにメンブランフィルタ(目開き0.80μm)にてろ過した。得られたろ過液0.5gを精密に量り、1−ブタノ―ルを加え全量を50mLとしたものを検液とした。検液0.5mLを量り取り、2,4−ジニトロフェニルヒドラジン溶液0.5mLを加え、40℃の水浴中で20分反応させた。室温まで冷却した後、8%水酸化カリウム溶液4mLを加えて振り混ぜ、3000rpmで5分間遠心分離した。その上清の440nmにおける吸光度を測定した。
このとき、t−2デセナール標準原液(t−2デセナール(ACROS社製)154mgを1−ブタノ―ルを加えて50mLとしたもの)を適宜希釈したt−2デセナール標準液について、その0.5mLを同様に操作したものを用いて検量線を作成した。
カルボニル価及びカルボニル価低減率は、次式J及びKにより算出した。
・カルボニル価(μmol/g)=試料溶液の吸光度から求めたt−2デセナールの量(μmol)/試料溶液1mL中の油脂量(mg) …式J
・カルボニル価低減率=((処理前のラード油のカルボニル価−処理後のラード油のカルボニル価)/処理前のラード油のカルボニル価)×100 …式K
Claims (7)
- ケイ酸カルシウムを含む劣化食用油用再生剤であって、
(1)前記ケイ酸カルシウムにおけるSiO2/CaO重量比(R’)が1.0〜6.0であり、
(2)前記ケイ酸カルシウムの含有水分率が12重量%以下であり、
(3)前記ケイ酸カルシウムのX線回折測定における、2θ=21〜23度のピークにおける積分強度I a と2θ=28〜30度のピークにおける積分強度I b との比率I a /I b が0.1〜30であることを特徴とする劣化食用油用再生剤。 - 前記ケイ酸カルシウムのカルシウム溶出量が20ppm以下である、請求項1に記載の劣化食用油用再生剤。
- 前記ケイ酸カルシウムのカルシウム溶出量/酸価低減率が0.04〜0.5である、請求項1に記載の劣化食用油用再生剤。
- SiO2/CaO重量比(R’)が1.4〜5.0である、請求項1に記載の劣化食用油用再生剤。
- 前記ケイ酸カルシウムのBET比表面積が120〜280m2/gである、請求項1に記載の劣化食用油用再生剤。
- 前記ケイ酸カルシウムのBET比表面積が140〜260m2/gである、請求項1に記載の劣化食用油用再生剤。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の劣化食用油用再生剤と、200℃以下の温度に加熱された劣化食用油とを接触させる工程を含むことを特徴とする劣化食用油の再生方法。
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